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WO2003106009A1 - Dispositif electromagnetique de fusion et d'agitation interfaciale de systemes diphasiques, notamment pour l'acceleration de processus metallurgiques ou pyrochimiques - Google Patents

Dispositif electromagnetique de fusion et d'agitation interfaciale de systemes diphasiques, notamment pour l'acceleration de processus metallurgiques ou pyrochimiques Download PDF

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WO2003106009A1
WO2003106009A1 PCT/FR2003/001742 FR0301742W WO03106009A1 WO 2003106009 A1 WO2003106009 A1 WO 2003106009A1 FR 0301742 W FR0301742 W FR 0301742W WO 03106009 A1 WO03106009 A1 WO 03106009A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
frequency
crucible
phases
phase
interface
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/FR2003/001742
Other languages
English (en)
Inventor
Roger Boen
Xavier Deschanels
Florent Lemort
René PICCINATO
Yves Fautrelle
Jacqueline Etay
Damien Perrier
Roland Ernst
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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Priority to JP2004512900A priority patent/JP4434946B2/ja
Priority to US10/517,968 priority patent/US7799270B2/en
Publication of WO2003106009A1 publication Critical patent/WO2003106009A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D27/00—Stirring devices for molten material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/45—Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers
    • B01F33/451—Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers wherein the mixture is directly exposed to an electromagnetic field without use of a stirrer, e.g. for material comprising ferromagnetic particles or for molten metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/003—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals by induction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/10—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals with refining or fluxing agents; Use of materials therefor, e.g. slagging or scorifying agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/10—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals with refining or fluxing agents; Use of materials therefor, e.g. slagging or scorifying agents
    • C22B9/106—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals with refining or fluxing agents; Use of materials therefor, e.g. slagging or scorifying agents the refining being obtained by intimately mixing the molten metal with a molten salt or slag
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    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to a device for interfacial fusion and agitation of a two-phase system.
  • the metallurgical processes of elaboration or refining generally involve two immiscible phases between which exchanges of materials take place.
  • the phases can be merged in different ways, for example by Joule effect or by induction.
  • the agitation of the interface of the two phases uses mechanical or pneumatic means. This agitation is essential for the acceleration of physicochemical processes in order to reach equilibrium times short enough for the processes to be profitable.
  • Figure 1 is a schematic and partial view of a known device, for making melt a two-phase system and agitate the interface of this system.
  • This known device comprises a cold crucible 2.
  • Means 3 for circulating water make it possible to cool this crucible 2.
  • the device of FIG. 1 also comprises an inductor 4 which surrounds the crucible 2 and which is supplied by a source 6 of high frequency current, to create, in the crucible 2, a high frequency electromagnetic field.
  • This field generates, in the two-phase system contained in the crucible, induced currents which dissipate power by the Joule effect and melt the two-phase system.
  • the latter consists of two immiscible phases, namely a lower phase 8 and an upper phase 10, which are separated by an interface 12.
  • the lines 14 in FIG. 1 symbolize the internal mixing of the lower phase 8. This mixing is generated by the induced currents.
  • the device of FIG. 1 also includes mechanical means 16 making it possible to agitate the interface 12.
  • phase upper 10 is capable of exhibiting a very high reactivity which prevents the introduction of a third phase in these media and therefore prohibits any mechanical or pneumatic agitation thereof. Indeed, mechanical agitation
  • the aim of the present invention is to remedy the above drawbacks. It allows: the fusion of the phases in a cold crucible or a hot crucible, the agitation of the lower phase (which can be a metal bath), the agitation of the interface separating the phases, and the agitation of the phase little conductive by choosing the frequency of modulation in the lower part of the range. In the invention, these agitations are obtained without contact with the phases. In addition, the invention makes it possible to locally agitate the interface in order to minimize the transfer barrier effect that constitutes a diffusion sublayer, capable of forming at the interface, and to renew the chemical species to be transferred. across the interface, between the two phases.
  • the subject of the present invention is a device for fusing and interfacial agitation of a two-phase system, the latter comprising first and second immiscible phases, separated by an interface, this device comprising:
  • this inductor means for supplying this inductor with a variable current having at least one component, this component being capable of agitating the interface of the first and second phases.
  • the crucible is a cold crucible and the variable current has first and second components, the first component having a first frequency and being able to melt the first and second phases, the second component having a second frequency, which is lower than the first frequency, and being capable of agitating the interface of the first and second phases.
  • the means for supplying the inductor are capable of supplying an alternating current having the first frequency, this alternating current being modulated by the second frequency.
  • the means for supplying the inductor comprise
  • a capacitor forming, with the inductor, an oscillating circuit which operates at its own resonant frequency, this resonant frequency forming the first frequency
  • - a function generator intended to impose modulation at the second frequency and to supply a setpoint current to the induction generator.
  • the power of the induction generator is in the range from 10 kW to 300 kW.
  • the resonant frequency is in the range from 1 kHz to 20 kHz.
  • This resonant frequency is preferably around 14 kHz.
  • the modulation frequency is preferably in the range of 0.5 Hz to 10 Hz.
  • the crucible is a hot crucible.
  • the frequency of the component which is capable of agitating the interface of the first and second phases is chosen to be sufficiently low so that the component is also capable of agitating the second phase, when the latter is not very electrically conductive, this second phase being above the first phase.
  • the device which is the subject of the invention may further comprise means for controlling the thermal gradients within the first and second phases.
  • control means can include screens or susceptors.
  • the device which is the subject of the invention applies in particular to the fusion and the interfacial agitation of a two-phase system in which the first phase is a metal and the second phase is a slag or a salt.
  • FIG. 1 is a schematic and partial view of '' a known "single frequency" device, cold crucible, mechanically agitated, and has already been described
  • FIG. 2 is a schematic and partial view of a "dual-frequency" device according to the invention, with a cold crucible, electromagnetically agitated
  • FIG. 3 is a diagram of a example of means for supplying power to the inductor of the device in FIG. 2
  • FIG. 4 is a schematic and partial view of a device according to the invention, with a hot crucible, stirred electrogmagnetically.
  • a device makes it possible to accelerate the chemical exchanges between two immiscible phases heated by induction. This device jointly ensures the fusion of the two phases, the mixing of the lower phase, which is for example a liquid metal, and the agitation of the interface between the phases.
  • all of these functions are provided by the use of a cold crucible supplied by an alternating electric current at two frequencies, namely a high frequency and a low frequency.
  • FIG. 2 is a schematic view of a device according to one invention, allowing the fusion of the two-phase system by the application of a double frequency.
  • the interface 12 is agitated electromagnetically and therefore without contact.
  • the high frequency is chosen according to the following standard criterion: 0.1 ⁇ / Ri ⁇ 0.3 where Ri represents the interior radius of the crucible 2 and ⁇ the skin thickness electromagnetic in liquid metal 8.
  • the agitation of the interface 12 is obtained by a judicious choice of the low frequency component of the inductor current. This is defined from the natural frequencies of the gravitocapillary waves of the interface as follows: f b ⁇ (g / 2 ⁇ Ri) 1/2 where f b represents the frequency of the low frequency modulation of the inducing current and g the acceleration of gravity
  • the deformation wavelength of the interface 12 can be chosen as a function of the species to be transferred and of the passivation state of this interface 12.
  • the device of FIG. 2 comprises means 18 for supplying the inductor 4. These means 18 make it possible to generate a high frequency current which is modulated by a low frequency.
  • FIG. 3 An example of these means 18 is schematically represented in FIG. 3 and includes a function generator 20, an induction generator
  • capacitor 24 formed by a battery of elementary capacitors.
  • the system formed by the inductor 4 and the cold crucible 2 of FIG. 2 is characterized, in FIG. 3, by a resistance R and an inductance L.
  • the inductor is mounted in parallel with the capacitor bank 24 and forms with the latter an oscillating circuit.
  • the induction generator 22 has a power of 100 kW and supplies this oscillating circuit. The latter works at its own resonant frequency which is approximately 14 kHz.
  • the modulation is imposed by the function generator 20.
  • this generator 20 is of the type of those sold by the company Metrix.
  • the function generator 20 supplies a setpoint current to the input of the induction generator 22. It is specified that the latter is mounted in parallel with the capacitor bank 24.
  • the inductive current obtained has the conventional appearance of a sinusoidal carrier signal, modulated by another sinusoidal signal, the carrier signal having the natural frequency of the oscillating circuit (high frequency) while the frequency of the other sinusoidal signal corresponds to the low frequency mentioned above.
  • the exchange coefficients obtained were determined as a function of the intensity of the speed of the fluid, which is proportional to the intensity of the inducing current, and it was found that the frequency f equal to 14 Hz (mixed regime) gives the highest values of the exchange coefficients.
  • Dm diffusion coefficient of the species in its liquid matrix
  • d pocket diameter
  • U characteristic speed of the bath
  • p density of the bath
  • g acceleration of gravity
  • ⁇ interfacial tension
  • a is an empirical coefficient characterizing the efficiency of agitation.
  • the values obtained from the experiments carried out with mercury are: a of the order of 10 3 for surface agitation alone, a of the order of 1.3 ⁇ 10 4 for internal agitation, a of the order from 2.8 x 10 4 to 6.0 x 10 4 for the mixed regime.
  • Hot agitation tests have also demonstrated the need for overall agitation of the bath as well as of the interface.
  • a transfer test was carried out at 750 ° C between a zinc-based metal bath and a fluorinated saline phase.
  • the reducible elements With interfacial agitation, the reducible elements are fully transferred to the metallic phase. In this case, the transfer operation is carried out in a few minutes.
  • elements can be reduced directly within the salt by electronic transfer, without any transfer of these elements to the metallic phase.
  • the characteristic speed U of a bath of liquid steel contained in a cold crucible 60 mm in diameter has been estimated numerically, generating a static dome with a height H of 30 mm:
  • T V / (kS) ⁇ 64 s
  • V represents the volume of the bath and S the area of the interface and a is taken equal to 2.8 x 10 ⁇ 4 .
  • ⁇ ( ⁇ / (pg)) 1/2 .
  • ⁇ is equal to 5 mm for liquid steel.
  • f (l / (2 ⁇ )) x (g / ⁇ ) 1/2 ⁇ 7 Hz.
  • the present invention which combines a cold crucible and a high frequency modulated by a low frequency, is worthy of interest for all metallurgical activities of alloying or refining as well as for advanced pyrochemical extraction and separation processes.
  • the geometry, intensity and frequencies of the field of electromagnetic forces can be chosen according to the desired effects.
  • elements such as screens or susceptors 26 (FIG. 2), placed so as to better control the thermal gradients inside the metal bath 8 and the slag 10.
  • the present invention is not limited to the electromagnetic agitation of a two-phase system in a cold crucible.
  • FIG. 4 It also applies to the electromagnetic agitation of a two-phase system in a hot crucible. This latter application is schematically illustrated in FIG. 4 where we see a hot crucible 28, provided with means 30 for circulating water making it possible to cool this hot crucible 28.
  • the latter is surrounded by an electric heating resistor, which is shown diagrammatically by the lines R and powered by a current source not shown.
  • This resistance makes it possible to heat the crucible 28 by the Joule effect and therefore to melt the two-phase system (phases 8 and 10) contained in this crucible.
  • the device of FIG. 4 also comprises an inductor 32 which surrounds the crucible 28 and which is supplied by a source 34 of low frequency current. Thanks to this inductor 32, a low frequency electromagnetic field is created in the crucible, allowing the interface between the phase to be agitated. lower 8 (for example a metallic phase) and the upper phase 10 (for example a molten salt).
  • the frequency used is chosen in the interval going from 0.5 Hz to 10 Hz.
  • this crucible can be placed in a susceptor S, for example in graphite, itself placed in the inductor 32, and supply this inductor 34 by a source 36 of current at two frequencies, of the kind of the means (or source) 18 described above, with a view firstly to heating the crucible 28 by induction
  • the upper phase 10 can be agitated, when the latter is not very electrically conductive, thanks to the low frequency supplied by the source 18 or 34 or 36, if this low frequency is chosen in the range going from 0 , 5 Hz to 10 Hz.

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Abstract

Dispositif électromagnétique de fusion et d'agitation interfaciale de systèmes diphasiques, notamment pour l'accélération de processus métallurgiques ou pyrochimiques.Ce dispositif comprend par exemple un creuset (2, 28), pour contenir un système diphasique, un inducteur (4) entourant ce creuset et des moyens (18) d'alimentation de l'inducteur par un courant à deux composantes, à savoir une composante de haute fréquence, qui fait fondre les phases du système, et une composante de basse fréquence, qui agite l'interface (12) des phases.

Description

DISPOSITIF ELECTROMAGNETIQUE DE FUSION ET D'AGITATION
INTERFACIALE DE SYSTEMES DIPHASIQUES, NOTAMMENT POUR
L'ACCELERATION DE PROCESSUS METALLURGIQUES OU
PYROCHIMIQUES
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention concerne un dispositif de fusion et d'agitation interfaciale d'un système diphasique.
Elle s'applique notamment à l'accélération de processus métallurgiques ainsi qu'à l'accélération de processus pyrochimiques .
ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE
Les procédés métallurgiques d'élaboration ou de raffinage mettent généralement en œuvre deux phases immiscibles entre lesquelles des échanges de matières se réalisent. La fusion des phases peut être assurée de différentes manières, par exemple par effet Joule ou par induction.
L'agitation de l'interface des deux phases met en œuvre des moyens mécaniques ou pneumatiques. Cette agitation est indispensable à l'accélération des processus physico-chimiques afin d'atteindre des temps d'équilibre suffisamment courts pour que les procédés soient rentables .
La figure 1 est une vue schématique et partielle d'un dispositif connu, permettant de faire fondre un système diphasique et d'agiter l'interface de ce système .
Ce dispositif connu comprend un creuset froid 2. Des moyens 3 de circulation d'eau permettent de refroidir ce creuset 2.
Le dispositif de la figure 1 comprend aussi un inducteur 4 qui entoure le creuset 2 et qui est alimenté par une source 6 de courant de haute fréquence, pour créer, dans le creuset 2, un champ électromagnétique de haute fréquence.
Ce champ engendre, dans le système diphasique contenu dans le creuset, des courants induits qui dissipent de la puissance par effet Joule et font fondre le système diphasique. Ce dernier est constitué de deux phases immiscibles, à savoir une phase inférieure 8 et une phase supérieure 10, qui sont séparées par une interface 12.
Les lignes 14 de la figure 1 symbolisent le brassage interne de la phase inférieure 8. Ce brassage est engendré par les courants induits.
Le dispositif de la figure 1 comprend aussi des moyens mécaniques 16 permettant d'agiter 1 ' interface 12.
On peut envisager d'utiliser le dispositif "monofréquence" de la figure 1 avec le système diphasique dont la fusion conduit à une phase inférieure 8 constituée par un métal liquide et une phase supérieure 10 constituée par un sel fondu.
Il est possible de fondre ces phases en utilisant le creuset froid 2 (ou un creuset chaud) mais le transfert d'espèces chimiques vers la phase supérieure 10 à partir de la phase inférieure 8 (qui est susceptible de contenir ces espèces chimiques) ne peut être effectué qu'avec une agitation suffisante de 1 ' interface 12. Or des milieux constitués par les phases 8 et 10 sont susceptibles de présenter une très forte réactivité qui empêche l'introduction d'une troisième phase dans ces milieux et interdit donc toute agitation mécanique ou pneumatique de ceux-ci. En effet, une agitation mécanique
(respectivement pneumatique) conduirait à introduire un solide (respectivement un gaz) dans ces milieux.
De plus, dans le cas où le milieu inférieur 8 est métallique, il s'avère que l'agitation électromagnétique liée à l'application d'une haute fréquence se limite à ce milieu métallique et n'a pas d'effet suffisant à l'interface 12 des milieux 8 et 10.
EXPOSE DE L'INVENTION La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients précédents. Elle permet : la fusion des phases dans un creuset froid ou un creuset chaud, l'agitation de la phase inférieure (qui peut être un bain métallique) , l'agitation de l'interface séparant les phases, et l'agitation de la phase peu conductrice en choisissant la fréquence de modulation dans la partie basse de la gamme . Dans l'invention, ces agitations sont obtenues sans contact avec les phases. En outre, l'invention permet d'agiter localement l'interface pour minimiser l'effet de barrière de transfert que constitue une sous-couche de- diffusion, susceptible de se former à l'interface, et pour renouveler les espèces chimiques à transférer à travers l'interface, entre les deux phases.
De façon précise, la présente invention a pour objet un dispositif de fusion et d'agitation interfaciale d'un système diphasique, ce dernier comprenant des première et deuxième phases immiscibles, séparées par une interface, ce dispositif comprenant :
- un creuset, destiné à contenir le système diphasique, et
- des moyens de fusion et d'agitation prévus pour la fusion des première et deuxième phases et l'agitation de l'interface de celles-ci, ce dispositif étant caractérisé en ce que les moyens de fusion et d'agitation comprennent
- un inducteur entourant le creuset et
- des moyens d'alimentation de cet inducteur par un courant variable ayant au moins une composante, cette composante étant apte à agiter l'interface des première et deuxième phases.
Selon un premier mode de réalisation particulier du dispositif objet de l'invention, le creuset est un creuset froid et le courant variable a des première et deuxième composantes, la première composante ayant une première fréquence et étant apte à faire fondre les première et deuxième phases, la deuxième composante ayant une deuxième fréquence, qui est inférieure à la première fréquence, et étant apte à agiter l'interface des première et deuxième phases.
Selon un mode de réalisation préféré de ce dispositif, les moyens d'alimentation de l'inducteur sont aptes à fournir un courant alternatif ayant la première fréquence, ce courant alternatif étant modulé par la deuxième fréquence.
De préférence, les moyens d'alimentation de 1 ' inducteur comprennent
- un condensateur formant, avec l'inducteur, un circuit oscillant qui fonctionne à sa propre fréquence de résonance, cette fréquence de résonance formant la première fréquence,
- un générateur à induction prévu pour alimenter ce circuit oscillant, et
- un générateur de fonction prévu pour imposer la modulation à la deuxième fréquence et pour fournir un courant de consigne au générateur à induction.
De préférence, la puissance du générateur à induction est dans 1 ' intervalle allant de 10 kW à 300 kW.
De préférence, la fréquence de résonance est dans l'intervalle allant de 1 kHz à 20 kHz.
Cette fréquence de résonance vaut, de préférence, environ 14 kHz. La fréquence de modulation est, de préférence, dans l'intervalle allant de 0,5 Hz à 10 Hz. Selon un deuxième mode de réalisation particulier du dispositif objet de l'invention, le creuset est un creuset chaud.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la fréquence de composante qui est apte à agiter 1 ' interface des première et deuxième phases est choisie suffisamment basse pour que la composante soit en outre apte à agiter la deuxième phase, lorsque cette dernière est peu électriquement conductrice, cette deuxième phase étant au-dessus de la première phase.
Le dispositif objet de l'invention peut comprendre en outre des moyens de maîtrise des gradients thermiques à 1 ' intérieur des première et deuxième phases . Ces moyens de maîtrise peuvent comprendre des écrans ou des suscepteurs.
Le dispositif objet de l'invention s'applique en particulier à la fusion et l'agitation interfaciale d'un système diphasique dans lequel la première phase est un métal et la deuxième phase est un laitier ou un sel.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés ci-après, à titre purement indicatif et nullement limitatif, en faisant référence aux dessins annexés, sur lesquels : la figure 1 est une vue schématique et partielle d'un dispositif "monofréquence" connu, à creuset froid, agité mécaniquement, et a déjà été décrite, la figure 2 est une vue schématique et partielle d'un dispositif "bifréquence" conforme à 1 ' invention, à creuset froid, agité ê1ectromagnétiquement, la figure 3 est un schéma d'un exemple de moyens d'alimentation électrique de l'inducteur du dispositif de la figure 2, et - la figure 4 est une vue schématique et partielle d'un dispositif conforme à l'invention, à creuset chaud, agité électrogmagnétiquement .
EXPOSE DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
Un dispositif conforme à l'invention permet d'accélérer les échanges chimiques entre deux phases immiscibles chauffées par induction. Ce dispositif assure conjointement la fusion des deux phases, le brassage de la phase inférieure, qui est par exemple un métal liquide, et l'agitation de l'interface entre les phases.
Conformément à l'invention, l'ensemble de ces fonctions est assuré par l'utilisation d'un creuset froid alimenté par un courant électrique alternatif à deux fréquences, à savoir une haute fréquence et une basse fréquence.
Il est ainsi possible, sans aucun contact avec le milieu réactionnel,
- d'assurer le chauffage et la fonte de la phase inférieure (phase métallique dans l'exemple). grâce à la composante de haute fréquence du courant inducteur, le chauffage et la fusion de la phase supérieure (laitier oxyde ou salin dans l'exemple) s 'opérant par conduction et convection, - d'assurer le brassage du bain métallique grâce à la même composante de haute fréquence, et
- d'assurer l'agitation de l'interface entre la phase métallique et le laitier à l'aide de la composante de basse fréquence du courant . La figure 2 est une vue schématique d'un dispositif conforme à 1 ' invention, permettant la fusion du système diphasique par l'application d'une double fréquence. Dans ce cas, l'agitation de l'interface 12 est assurée électromagnétiquement et donc sans contact. Pour réaliser de manière optimale le brassage interne et le chauffage, la haute fréquence est choisie selon le critère classique suivant : 0,1 < δ/Ri < 0,3 où Ri représente le rayon intérieur du creuset 2 et δ l'épaisseur de peau électromagnétique dans le métal liquide 8.
L'agitation de l'interface 12 est obtenue par un choix judicieux de la composante de basse fréquence du courant inducteur. Celle-ci est définie à partir des fréquences propres des ondes gravito- capillaires de l'interface de la façon suivante : fb ≈ (g/2πRi)1/2 où fb représente la fréquence de la modulation à basse fréquence du courant inducteur et g l'accélération de la pesanteur
Selon la valeur précise de cette fréquence de modulation, on peut choisir la longueur d'onde de déformation de l'interface 12 en fonction de l'espèce à transférer et de l'état de passivation de cette interface 12. Le dispositif de la figure 2 comprend des moyens 18 d'alimentation de l'inducteur 4. Ces moyens 18 permettent d'engendrer un courant de haute fréquence qui est modulé par une basse fréquence .
Un exemple de ces moyens 18 est schématiquement représenté sur la figure 3 et comprend un générateur de fonction 20, un générateur à induction
22 et un condensateur 24 formé par une batterie de condensateurs élémentaires.
Le système formé par 1 ' inducteur 4 et le creuset froid 2 de la figure 2 est caractérisé, sur la figure 3, par une résistance R et une inductance L.
L'inducteur est monté en parallèle avec la batterie de condensateurs 24 et forme avec cette dernière un circuit oscillant. Le générateur à induction 22 a une puissance de 100 kW et alimente ce circuit oscillant. Ce dernier travaille à sa propre fréquence de résonance qui est d'environ 14 kHz.
La modulation est imposée par le générateur de fonction 20.
Dans l'exemple de la figure 3, ce générateur 20 est du genre de ceux qui sont commercialisés par la société Metrix.
Le générateur de fonction 20 fournit un courant de consigne à l'entrée du générateur à induction 22. On précise que ce dernier est monté en parallèle avec la batterie de condensateurs 24.
Le courant inducteur obtenu a l'allure classique d'un signal porteur sinusoïdal, modulé par un autre signal sinusoïdal, le signal porteur ayant la fréquence propre du circuit oscillant (haute fréquence) tandis que la fréquence de l'autre signal sinusoïdal correspond à la basse fréquence mentionnée plus haut.
Des études préalables ont été faites pour caractériser l'influence de divers types d'agitation sur les transferts de masse à travers une interface métal/liquide .
Tout d'abord, des expériences de transfert ont été réalisées sur une poche de mercure placée dans une bobine solénoïdale, parcourue par un courant électrique alternatif. Selon la fréquence de ce courant, il est possible de créer dans le mercure trois types de mouvement :
• un brassage électromagnétique à coeur sans oscillation de surface (f> 20Hz) • des oscillations de l'interface mercure- électrolyte sans brassage interne (f < 10 Hz) .
• un brassage interne avec oscillations de surface superposées, qui constitue un régime mixte (10 Hz < f < 20 Hz) . Les expériences ont été réalisées avec une cuve de diamètre égal à 178 mm et une hauteur de mercure égale à 124 mm.
On a déterminé des coefficients d'échange obtenus en fonction de l'intensité de la vitesse du fluide, qui est proportionnelle à l'intensité du courant inducteur et 1 ' on a trouvé que la fréquence f égale à 14 Hz (régime mixte) donne les valeurs les plus élevées des coefficients d'échange.
Il a été possible, à partir des mesures et de l'analyse de similitude, de formuler, pour le coefficient d'échange k, une loi semi-empirique qui est valable dans le cas de vitesses importantes et telle que : k = a(Dm/d) (pu2/(ρgγ)1/2)3/4 [i] k : coefficient d'échange encore appelé coefficient de transfert de masse (m/s)
Dm : coefficient de diffusion de l'espèce dans sa matrice liquide d : diamètre de la poche, U : vitesse caractéristique du bain p : masse volumique du bain g : accélération de la pesanteur γ : tension interfaciale. a est un coefficient empirique caractérisant l'efficacité de l'agitation. Les valeurs issues des expériences réalisées avec du mercure sont: a de l'ordre de 103 pour l'agitation de surface seule, a de l'ordre de 1,3 x 104 pour l'agitation interne, a de l'ordre de 2,8 x 104 à 6,0 x 104 pour le régime mixte .
Les mesures du coefficient de transfert de masse à l'interface en fonction des différents types d'agitation ont montré que le transfert le plus efficace était obtenu dans le cas du régime mixte. Le gain de transfert varie d'un facteur 2 à 5 et s'explique par les raisons suivantes :
- Le brassage interne est indispensable pour renouveler les espèces chimiques près de l'interface mais il n'est pas suffisant pour rompre la barrière de diffusion.
- Les ondes de surface ont pour effet de créer une agitation locale à l'interface et de diminuer l'effet de la barrière de diffusion. De plus, des essais spécifiques ont démontré que ce type d'agitation permet de briser les éventuelles couches de passivation qui perturbent l'ensemble des processus physicochimiques de transfert.
Des essais d'agitation menés à chaud ont démontré également la nécessité d'avoir une agitation globale du bain ainsi que de l'interface.
Un essai de transfert a été réalisé à 750 °C entre un bain métallique à base de zinc et une phase saline fluorée.
Sans agitation d'interface, un grand nombre de particules métalliques sont réduites mais non transférées. Dans ce cas, l'opération de transfert n'est pas réalisée et ne peut se faire dans un temps raisonnable (inférieur à 24h) .
Avec agitation interfaciale, les éléments réductibles sont entièrement transférés vers la phase métallique. Dans ce cas, l'opération de transfert est réalisée en quelques minutes.
Les mêmes observations ont été réalisées avec l'utilisation d'alliages Al-Cu et le sel LiF-CaF2. On a également vérifié que l'utilisation de la voie électromagnétique évite l'inclusion d'éléments de contamination provenant de systèmes d'agitation mécanique .
Une étude approfondie des phénomènes physico-chimiques qui se produisent dans ces milieux diphasiques a démontré la possibilité de' voir apparaître, à l'interface, des couches de passivation induisant des phénomènes galvaniques de part et d'autre de l'interface.
Ainsi, des éléments peuvent être réduits directement au sein du sel par transfert électronique, sans qu'il y ait transfert de ces éléments vers la phase métallique. On se retrouve alors dans le cas d'une phase saline chargée en espèces métalliques réduites n'ayant pas décantées vers la phase métallique.
Le fait de mettre en oeuvre une agitation interfaciale empêche la formation de ces couches passivantes et permet l'épuration totale de la phase saline. Cela met en évidence l'absolue nécessité d'entretenir une agitation interfaciale afin d'épurer totalement l'une des deux phases.
On a estimé numériquement la vitesse caractéristique U d'un bain d'acier liquide contenu dans un creuset froid de 60 mm de diamètre, engendrant un dôme statique d'une hauteur H de 30mm :
U ≈ 0,4 (gH)1/2 = 0,22 m/s.
Pour γ = 1,7 N/m et p = 7200kg/m3, la relation semi-empirique [1] fournit une estimation du coefficient d'échange : k = 9,3 x 10"4 m/s. Ainsi, pour une hauteur de bain de 60 mm, il est possible de déduire le temps caractéristique de transfert de masse T tel que :
T = V/(kS) ≈ 64 s où V représente le volume du bain et S l'aire de l'interface et a est pris égal à 2,8 x 10~4. II est aussi possible de déterminer la fréquence optimale pour le transfert de masse. Pour cela et au vu des arguments qui précèdent, il faut exciter des ondes d'interface dont la longueur d'onde est voisine de la longueur capillaire λ qui est telle que : λ = (γ/(pg))1/2. λ est égale à 5 mm pour l'acier liquide. Aussi est-il possible d'en déduire la fréquence de modulation f pour exciter le mouvement de surface : f = (l/(2π)) x (g/λ)1/2 ≈ 7 Hz.
Il est important de souligner que la présente invention, qui associe un creuset froid et une haute fréquence modulée par une basse fréquence, est digne d'intérêt pour l'ensemble des activités métallurgiques d'élaboration d'alliages ou d'affinage ainsi que pour les procédés pyrochimiques avancés d'extraction et de séparation.
Elle présente effectivement l'ensemble des avantages liés à l'utilisation d'un creuset froid sans qu'aucune agitation mécanique ne soit mise en oeuvre.
Ainsi, l'ensemble des problèmes de pollution ou de corrosion liés à l'utilisation d'une agitation mécanique ou pneumatique est résolu.
En outre, la géométrie, l'intensité et les fréquences du champ des forces électromagnétiques peuvent être choisies en fonction des effets recherchés .
De plus, il est possible d'ajouter au dispositif conforme à l'invention, que l'on voit sur la figure 2, des éléments tels que des écrans ou suscepteurs 26 (figure 2) , placés de manière à mieux contrôler les gradients thermiques à l'intérieur du bain métallique 8 et du laitier 10.
La présente invention n'est pas limitée à l'agitation électromagnétique d'un système diphasique dans un creuset froid.
Elle s'applique également à l'agitation électromagnétique d'un système diphasique dans un creuset chaud. Cette dernière application est schématiquement illustrée par la figure 4 où l'on voit un creuset chaud 28, muni de moyens 30 de circulation d'eau permettant de refroidir ce creuset chaud 28.
Ce dernier est entouré d'une résistance électrique chauffante, qui est schématisée par les traits R et alimentée par une source de courant non représentée. Cette résistance permet de chauffer le creuset 28 par effet Joule et donc de faire fondre le système diphasique (phases 8 et 10) contenu dans ce creuset.
Le dispositif de la figure 4 comprend aussi un inducteur 32 qui entoure le creuset 28 et qui est alimenté par une source 34 de courant de basse fréquence. Grâce à cet inducteur 32, on crée, dans le creuset, un champ électromagnétique de basse fréquence, permettant l'agitation de l'interface entre la phase inférieure 8 (par exemple une phase métallique) et la phase supérieure 10 (par exemple un sel fondu) .
La fréquence utilisée est choisie dans l'intervalle allant de 0,5 Hz à 10 Hz. Au lieu de munir le creuset 28 de la résistance chauffante R, on peut placer ce creuset dans un suscepteur S, par exemple en graphite, lui même placé dans l'inducteur 32, et alimenter cet inducteur 34 par une source 36 de courant à deux fréquences, du genre des moyens (ou source) 18 décrits plus haut, en vue d'une part de chauffer le creuset 28 par induction
(au moyen de la fréquence la plus haute) , pour que ce dernier chauffe alors le système diphasique qu'il contient, et d'autre part, d'agiter l'interface des deux phases du système (au moyen de la fréquence la plus basse) .
On précise en outre que l'on peut agiter la phase supérieure 10, lorsque cette dernière est peu électriquement conductrice, grâce à la basse fréquence fournie par la source 18 ou 34 ou 36, si cette basse fréquence est choisie dans la gamme allant de 0,5 Hz à 10 Hz.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de fusion et d'agitation interfaciale d'un système diphasique, ce dernier comprenant des première et deuxième phases immiscibles, séparées par une interface, ce dispositif comprenant : un creuset (2", 28) , destiné à contenir le système diphasique, et des moyens de fusion et d'agitation prévus pour la fusion des première et deuxième phases et l'agitation de l'interface de celles-ci, ce dispositif étant caractérisé en ce que les moyens de fusion et d'agitation comprennent : un inducteur (4) entourant le creuset et des moyens (18) d'alimentation de cet - inducteur par un courant variable ayant au moins une composante, cette composante étant apte à agiter 1 ' interface des première et deuxième phases .
2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le creuset est un creuset froid (2) et le courant variable a des première et deuxième composantes, la première composante ayant une première fréquence et étant apte à faire fondre les première et deuxième phases, la deuxième composante ayant une deuxième fréquence, qui est inférieure à la première fréquence, et étant apte à agiter l'interface des première et deuxième phases .
3. Dispositif selon la revendication 2, dans lequel les moyens (18) d'alimentation de l'inducteur sont aptes à fournir un courant alternatif ayant la première fréquence, ce courant alternatif étant modulé par la deuxième fréquence .
4. Dispositif selon la revendication 3, dans lequel les moyens d'alimentation de l'inducteur comprennent un condensateur (24) formant, avec l'inducteur (4), un circuit oscillant qui fonctionne à sa propre fréquence de résonance, cette fréquence de résonance formant la première fréquence, un générateur à induction (22) prévu pour alimenter ce circuit oscillant, et - un générateur de fonction (20) prévu pour imposer la modulation à la deuxième fréquence et pour fournir un courant de consigne au générateur à induction.
5. Dispositif selon la revendication 4, dans lequel la puissance du générateur à induction (22) est dans l'intervalle allant de 10 kW à 300 kW.
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 et 5, dans lequel la fréquence de résonance est dans 1 ' intervalle allant de 1 kHz à 20 kHz.
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, dans lequel la fréquence de la modulation est dans l'intervalle allant de 0,5 Hz à 10 Hz.
8. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le creuset est un creuset chaud (28) .
9. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel la fréquence de la composante qui est apte à agiter 1 ' interface des première et deuxième phases est choisie suffisamment basse pour que la composante soit en outre apte à agiter la deuxième phase, lorsque cette dernière est peu électriquement conductrice, cette deuxième phase étant au-dessus de la première phase.
10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant en outre des moyens
(26) de maîtrise des gradients thermiques à l'intérieur des première et deuxième phases.
11. Dispositif selon la revendication 10, dans lequel ces moyens de maîtrise comprennent des écrans ou des suscepteurs (26) .
12. Application du dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 à la fusion et l'agitation interfaciale d'un système diphasique dans lequel la première phase (8) est un métal et la deuxième phase (10) est un laitier ou un sel.
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