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WO2003061348A1 - Procede pour la fabrication d'un element multicouches avec une electrode transparente de surface et un element eclairant electroluminescent - Google Patents

Procede pour la fabrication d'un element multicouches avec une electrode transparente de surface et un element eclairant electroluminescent Download PDF

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WO2003061348A1
WO2003061348A1 PCT/FR2002/004327 FR0204327W WO03061348A1 WO 2003061348 A1 WO2003061348 A1 WO 2003061348A1 FR 0204327 W FR0204327 W FR 0204327W WO 03061348 A1 WO03061348 A1 WO 03061348A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
layer
surface electrode
transparent
layers
partial
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/FR2002/004327
Other languages
English (en)
Inventor
Helmut Maeuser
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE10164063A external-priority patent/DE10164063B4/de
Priority claimed from DE10255199A external-priority patent/DE10255199A1/de
Application filed by Saint Gobain Glass France SAS, Compagnie de Saint Gobain SA filed Critical Saint Gobain Glass France SAS
Priority to AU2002364992A priority Critical patent/AU2002364992A1/en
Priority to KR1020047009981A priority patent/KR100899924B1/ko
Priority to JP2003561301A priority patent/JP2005529450A/ja
Priority to EP02806328A priority patent/EP1459603A1/fr
Priority to US10/498,822 priority patent/US7354327B2/en
Publication of WO2003061348A1 publication Critical patent/WO2003061348A1/fr
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    • H—ELECTRICITY
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    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K50/00—Organic light-emitting devices
    • H10K50/80—Constructional details
    • H10K50/805—Electrodes
    • H10K50/81—Anodes
    • H10K50/816—Multilayers, e.g. transparent multilayers

Definitions

  • the invention relates to a method for manufacturing a multilayer element with a transparent surface electrode and an electroluminescent lighting element (element EL) comprising the characteristics of the preamble of claim 1.
  • multilayer element is understood here to mean a unit composed of a carrier substrate and of the element EL, consisting in itself of several layers, applied, laminated or printed on the carrier substrate.
  • a surface electrode is required allowing the visible light emitted by it to pass through as much as possible.
  • This electrode in principle counts as one of the layers of the functional element and most of the time forms the limit surface between the carrier substrate and the functional element.
  • plastic panes for example polycarbonate
  • plastic films PET - polyethylene - terephthalate
  • rigid substrates after the EL element has been formed.
  • On the EL element structured on its carrier substrate can follow, in order to form a laminated element, at least one more sticky intermediate layer and another (rigid) covering layer. It is true that it is not absolutely essential to embed the EL element between two rigid panes of a laminated pane, but this arrangement will be preferred for safety reasons in consideration of the very high supply voltage.
  • the installation in a laminated glass also protects the EL element against mechanical effects as well as against the ingress of moisture and dirt which could cause disturbances. If transparency or light emission is only required towards one side, rigid non-transparent plates of any material can of course also be used on the other side.
  • EL elements are therefore produced mostly by screen printing. This can be done by first coating the substrate (preferably by spraying) with the transparent electrode on which the layer with lighting function is applied. Then comes the dielectric layer, for example barium titanate, which has a very high dielectric constant, and then the second electrode, which does not necessarily have to be transparent. It consists of a metal that conducts electricity well, like silver preferably.
  • the light emission of an EL element begins as soon as the functional layer is in an electric (alternating) field formed between the two electrodes.
  • the question of knowing exactly where the dielectric separation of the electrodes is then of secondary importance. However, care must be taken to ensure that breakdowns do not occur anywhere, because these can immediately cause local destruction, extending later, of the functional layer.
  • the strength of the electric field in a thick film printed EL element can be of the order of magnitude of some 10 6 V / m. If the insulation is too weak, there may be breakdowns which appear as black dots or spots. In practice, UV curing varnishes compatible for screen printing are used, for example, as additional insulation or dielectric layer.
  • Document EP-A-0 267 331 discloses a laminated window for vehicles with a mark embedded in the sticky layer of the laminate, a mark which is presented or can be illuminated from the rear by an EL element.
  • the necessary electric cables are practically invisible in the form of tracks or thin metallic conductive layers or oxides and transparent inside the laminate. After activation of the supply voltage, the light mark seems to be suspended in the window without cables visible.
  • the cited document discloses two different variants of the EL elements. In the first, two voltage conducting electrodes are provided on the same substrate and are joined by the lighting element, which in turn includes a bridging electrode. From the electrical point of view, two capacitors connected in series are thus formed. In the second type of structure, respectively one of the two electrodes is installed as a transparent thin layer on the two internal surfaces of the laminated glass and the lighting element is arranged between them next to the separating dielectric layer.
  • the transparent electrodes of the EL elements preferably consist of indium tin oxide (ITO), the light-emitting (phosphorus) layer being applied directly to this electrode to obtain a power high lighting.
  • ITO indium tin oxide
  • phosphorus light-emitting
  • the transparent electrode is also designed for various reasons such as a multilayer system, in which a dielectric layer adjoins the functional layer EL.
  • a dielectric layer adjoins the functional layer EL.
  • Document DE-A-198 25 435 describes an arrangement of EL in which dielectric layers are arranged by the technique of thick layers on both sides of the illuminating layer EL. Various measures are also indicated to influence the color of the light emitted.
  • German patent application 101 64 063.3 is described a laminated element with a rigid transparent pane, a transparent surface electrode applied thereon and a plane multilayer EL lighting element, of which the transparent surface electrode can be used, with the help of additional electrical connections, as a heating layer to establish predefined temperatures of the EL lighting element.
  • a laminated element can for example be used in a vehicle for example as a glass roof which illuminates on the surface as interior lighting in the event of darkness in the passenger compartment.
  • the invention therefore aims to indicate a method by which the number of printing operations during the printing of functional layers of an EL element on a substrate can be reduced.
  • the EL element is formed on a transparent thin-film electrode, which already comprises at least part of the dielectric separating layer of the EL element.
  • At least one (partial) dielectric layer is arranged between the electrically conductive electrode layer proper and the EL illuminating layer.
  • the dielectric layer of the transparent surface electrode located on the top acts as an additional insulator against breakdowns.
  • the printing thickness of the dielectric layer to be printed later can be considerably reduced, and a second operation can be dispensed with if necessary. screen printing for applying a layer of varnish (UV-curing varnish).
  • the function of the second dielectric layer can even be completely ensured by the dielectric layer on the transparent surface electrode if its insulating effect is significant enough with sufficient transparency to light.
  • the capacitance of the capacitor formed by the two surface electrodes on both sides of the functional layer is to be preserved, it is possible, thanks to the use of a very thin dielectric layer instead of a relatively thick printed dielectric layer, to reduce also the thickness of the latter, in order to adapt the whole of the dielectric constant to the reduced slit width of the capacitor.
  • the insulating layer is isotropic, that is to say that it has the same dielectric properties in all directions and is free from "pinholes".
  • the layer system can also be deposited on a thin carrier layer of plastic material, for example polyethylene terephthalate (PET) and connected by means of a suitable adhesive layer to a rigid substrate.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the transparent electrode should preferably be constructed on a layer system which withstands high temperatures (around 650 ° C) during bending of the glass.
  • Another advantage of the layer system forming the transparent surface electrode is that it has a strong thermal insulation effect. This has a very positive effect, for example, on glass roof panes for vehicles fitted with EL elements, by the fact that the subjective feeling of heat of the passengers in the vehicle is improved.
  • a suitable layered system can be described as a heat-resistant reflective layer of sunlight and / or IR based on silver or other conductive metals.
  • a layer system particularly suitable for the intended use described here is composed of the following succession of layers: substrate - Si 3 N 4 - ZnO - Ti / Ag - ZnO - Si 3 N - ZnO - Ti - Ag - ZnO - Si 3 N. It resists high temperatures, can therefore be applied to a glass pane before bending and / or prestressing, and it has the desired properties at the optical (transparency, color) and electrical (surface resistance, dielectric constant) levels.
  • the upper anti-reflection layer or part of the upper anti-reflection layer, in particular the covering layer can be configured. located most above, as a layer of mixed oxides, that is to say a layer composed of several oxides. The hardness and chemical stability of the layered system can thus be improved.
  • the mixed oxide layer consists of at least two metal oxides, one of the metal oxides of which is a Ti, Zr or Hf oxide, and the other metal oxide a oxide of Zn, Sn, In or Bi.
  • Document EP-A1-0 922 681 describes a configuration of the upper anti-reflection layer in two partial layers, the upper partial layer of which consists of a mixed oxide based on zinc and aluminum, in particular with a spinel structure of the type ZnAl 2 0.
  • Document DE-C1-198 48 751 describes a layered system with a layer of mixed oxides which, based on the overall metallic content, contains 35 to 70% by weight of Zn, 29 to 64.5% by weight of Sn and 0.5 to 6.5% by weight of one or more of the elements Al, Ga, In, B, Y, La, Ge, Si, As, Sb, Bi, Ce, Ti, Zr, Nb and Ta.
  • Document US 4 996 105 discloses layered systems with mixed oxide layers of the composition Sn ⁇ _ x Zn x O y .
  • the documents EP-A1-0 464 789 and EP-A1-0 751 099 also describe layered systems with anti-reflective layers of mixed oxides.
  • the mixed oxide layers based on ZnO or SnO contain an addition of Sn, Al, Cr, Ti, Si, B, Mg or Ga.
  • Layer systems that can be highly stressed at the thermal level are also known in various embodiments.
  • the anti-reflection layers which are separated from the functional layer in silver by thin metallic blocking layers in CrNi consist respectively of Si 3 N.
  • the layer system described in document EP 0 883 585 B1 also belongs to this group, the metal blocking layer however being in this case composed of Si.
  • Such layer systems are certainly very stable at the thermal level, but are, because of the known problems during the projection of nitrides, very expensive to manufacture.
  • the projection of relatively thick layers of Si 3 N 4 is not without problems due to mechanical tensions in the layers.
  • document DE 196 40 800 C2 describes a layered system in which there is, between the metallic blocking layer and the oxide or nitride covering layer, an intermediate layer of compound nitride or nitride oxide of the metal of the metallic blocking layer.
  • Another layer system of this type known from document DE 101 05 199 Cl is distinguished by the fact that between the silver layer and the metallic blocking layer, there is a layer of SiN 4 or AlN.
  • an intermediate layer at least 5 nm thick in Ti0 2 is placed between a metallic blocking layer of Ti and the covering layer and, on this intermediate layer a covering layer of an oxide, a nitride or a nitride of Bi, Sn, Zn oxide or a mixture of these metals.
  • the individual layers consist of purely oxide layers.
  • the oxide layers can in most cases be produced more simply and more economically than the nitrided layers.
  • the metallic blocking layer has, however, in these cases a relatively large thickness.
  • a layer system of this type is described for example in the document DE 198 52 358 Cl.
  • the blocking metal consists in this case of an aluminum alloy with one or more of the elements Mg, Mn, Cu, Zn and Si in as components of the alloy.
  • FIG. 1 is a sectional view of a laminated window with an electroluminescent surface element, which is constructed on a transparent surface electrode comprising at least part of the dielectric,
  • Figure 2 a detailed view of a contact area for establishing the external connections of one EL element.
  • a layer system 2 very transparent for visible light system which comprises at least one metallic layer 2.1 - preferably silver - electrically conductive.
  • This layer 2.1 constitutes the transparent surface electrode proper of the element EL.
  • a anti-reflection dielectric layer for example made of silicon nitride (Si 3 N 4 ) as well as possibly a layer of zinc oxide (ZnO) promoting the growth of the silver layer 2.1.
  • a dielectric layer 2.2 which constitutes in the context of the invention part of the dielectric of the capacitor in the field of which the element EL is made to light.
  • other layers for example blocking layers, which guarantee in a reproducible and lasting manner the desired properties of the entire layer system during production, during further processing and in the assembly state can be added.
  • a strong mechanical resistance to wear can also be obtained by the composition and the combination of the upper (covering) layers of such a layer system; the Si 3 N layers in particular are suitable as outer covering layers because of their high hardness.
  • the transmission of the coated window 1 for visible light is preferably at least 75%. This is a minimum value required in Europe for vehicle windshields.
  • the glass pane 1 provided with the layer system 2 generally forms the substrate for the element EL.
  • the illuminating layer 3 of the element EL is printed - preferably by screen printing process - on the outer layer of the layer system 2 so as to leave free at least on one side a narrow border strip of the layer system 2.
  • This border strip is used for the electrical contacting of the electrode layer 2.1.
  • a conductive track 6 is printed on the free edge of the layer system 2; this is preferably carried out during the same operation as the printing of the second surface electrode 5.
  • the conductive track 6 forms the electrical connection for the voltage supply of the layer of transparent electrode 2.1. It is symbolically indicated that the material of the conductive track 6 passes through the dielectric layer 2.2.
  • a pair of cables shown in a very simplified manner represents the external electrical connections 7 of the two electrodes 2.1 and 5. The manufacture of such connections, in particular by welding, is known per se. For the present case of application, specific measures which will be the subject of more precise explanations in connection with FIG. 2 must however be taken if necessary.
  • the printed layers 3 to 5 and the conductive track 6 are significantly thicker than the individual layers of the layer system and than this as a whole; the actual relationships cannot be represented to scale here. This is why the thicknesses of the printed layers are only partially shown and interrupted by dotted strips. While the total thickness of a layer system that can be highly stressed thermally and preferred for this application case can vary between 130 and 180 nm, for example depending on the desired coloring, the printed layers 3, 4 and 5 of the EL element are significantly thicker.
  • the following table is a comparison of the traditional EL elements according to the recommendation of the manufacturer Dupont and reduced thicknesses with the transparent electrode modified according to the invention.
  • both the actual illuminating layer and the other layers of the EL element can be made thinner.
  • the supply of the EL element with alternating voltage by means of its two electrodes 2.1 and 5 is symbolically indicated by an arrow designated by U, its surface light emission in the alternating electric field applied by a series of arrows which pass through the layer system 2 and the window 1 starting from the functional layer 3.
  • a sticky layer 8 which extends to the outer edge of the window 1. It connects by the surface a second rigid window 9 with the window 1 and with the layers applied on it.
  • the pair of cables 7 is also embedded in the adhesive layer 8.
  • the sticky layer forms an airtight seal of the components of the EL element. It also protects the layered system 2, since it is connected directly by adhesive in the uncoated border area of the window 1 with the surface of the latter.
  • the sticky layer can be produced from a thermoplastic film which can be melted or from a transparent mass which can be cast, which is integrated in a manner known per se into a determined intermediate space between the two rigid panes 1 and 9 and then hardened .
  • An opaque edge coating not shown here and known per se can be provided in the border area mentioned, formed by a preferably baked screen-printing paste, which can also be used for the optical plating of the cable connection and possibly of the conductive track 6.
  • This edge coating would preferably extend from the outer edge of the glass inward to a distance such that its end extends just below the outer edge of the illuminating layer 3, while can be placed on or under the edge of the layer system 2, that is to say it must be applied before or after the deposition of the latter.
  • the contrast in the transition from the opaque coating to the illuminating surface can be attenuated if necessary in a manner known per se by a gradation of the embedding type.
  • Figure 2 shows in detail an embodiment of a connection field for the EL element, which is particularly suitable for fitting into a laminated glass. There is a top view on the coated surface of the window 1.
  • a contact field 10 is deposited in a manner known per se on the rigid window 1 - if possible on its edge -, unlike the greatly simplified representation of the cable line in FIG. 1, field on which the contact surfaces to be connected to the outside are grouped so as to be very close to each other. This gives the advantage of simultaneous welding, possibly automated, with the cable sections to be guided outwards.
  • a presentation of such a multiple connection field can be found for example in document DE-C2-195 36 131.
  • the conductive track 6 is practically directed like a frame around the overall surface of the element EL. This frame is interrupted, in the region of a conductive track section 6 ′, in the form of a connection with the second surface electrode 5.
  • the electrical connection between this conductive track 6 ′ and the surface electrode 5 must naturally be established also in the interest of such a homogeneous introduction as possible of the electrical potential in this surface, no particular requirement being imposed, however, because of the greater thickness of the surface electrode 5 - compared to the thickness of the transparent surface electrode 2 - and of the less surface resistance of the latter.
  • the section 6 ′ was simply manufactured both with the surface electrode 5 and the conductive track 6 by screen printing of an electrically conductive paste during the same operation.
  • the contact zone 10 on which the solder contact points for the external connections 7 are located (indicated here only in dotted lines in the form of conductors in flat strip), is free of the coating 2 (or n ' is initially not coated at all).

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Abstract

Un procédé pour la fabrication d'un élément multicouches avec une électrode de surface transparente 2, une couche éclairante électroluminescente 3 et une deuxiíme électrode de surface 5 est caractérisé par les étapes suivantes : - pour former l'électrode de surface transparente, on applique sur un substrat 1 un systíme à couches minces 2, qui comporte au moins une couche partielle conductrice d'électricité 2.1 et consécutivement une couche diélectrique partielle 2.2 - sur le systíme à couches minces 2, on applique l'une aprís l'autre par sérigraphie une couche éclairante EL 3 et au moins la deuxiíme électrode de surface 5 - les deux électrodes de surface 2.1, 5 sont respectivement reliées avec un élément électrique de raccordement 7 pour connexion avec la source de tension.

Description

Procédé pour la fabrication d'un élément multicouches avec une électrode transparente de surface et un élément éclairant électroluminescent
L'invention se rapporte à un procédé pour la fabrication d'un élément multicouches avec une électrode transparente de surface et un élément éclairant électroluminescent (élément EL) comportant les caractéristiques du préambule de la revendication 1.
On entend ici par élément multicouches une unité composée d'un substrat porteur et de l'élément EL, consistant en soi en plusieurs couches, appliqué, laminé ou imprimé sur le substrat porteur.
Afin d'atteindre une puissance d'éclairage aussi forte que possible de l'élément EL, il faut une électrode de surface laissant passer autant que possible la lumière visible émise par celui-ci. Cette électrode compte en principe comme l'une des couches de l'élément fonctionnel et forme la plupart du temps la surface limite entre le substrat porteur et l'élément fonctionnel.
Des matières laissant fortement passer la lumière, par exemple du verre, des vitres en matière plastique (par exemple du polycarbonate) et des films de matière plastique (PET - polyéthylène - téréphtalate) conviennent comme substrat porteur pour la lumière visible émise. Si des films de matière plastique sont utilisés comme substrat porteur proprement dit, ceux-ci peuvent être laminés sans problème avec des substrats rigides après constitution de 1 ' élément EL . Sur l'élément EL structuré sur son substrat porteur peuvent suivre, afin de former un élément feuilleté, encore au moins une couche intermédiaire collante et une autre couche (rigide) de recouvrement. Il est vrai qu'il n'est pas impérativement indispensable d'encastrer l'élément EL entre deux vitres rigides d'une vitre feuilletée, mais on préférera cette disposition pour des raisons de sécurité en considération de la tension d'alimentation très élevée. L'encastrement dans une vitre feuilletée protège de plus l'élément EL contre les effets mécaniques ainsi que contre la pénétration d'humidité et de salissures qui pourraient provoquer des perturbations. Si une transparence ou une émission lumineuse ne sont requises que vers un côté, des plaques rigides non transparentes de n'importe quelle matière peuvent naturellement être aussi utilisées de l'autre côté.
Les principes fondamentaux de 1 ' électroluminescence sont connus depuis longtemps. Une documentation détaillée sur cette technologie avec des exemples d'application, des descriptions de matières, et des couleurs de lumière réalisables est disponible à l'adresse Internet « htt : //www. dupont . com/mcm/luxprint/about .html » (version : novembre 2002), de sorte qu'il n'est plus nécessaire d'entrer ici dans les détails.
Les éléments EL sont conformément à cela fabriqués la plupart du temps par sérigraphie. On peut pour cela revêtir d'abord le substrat (de préférence par projection) avec l'électrode transparente sur laquelle est appliquée la couche à fonction d'éclairage. Ensuite vient la couche diélectrique, par exemple en titanate de baryum, qui a une très haute constante diélectrique, et ensuite la deuxième électrode, qui ne doit pas impérativement être transparente. Elle consiste en un métal bon conducteur d'électricité, comme de l'argent de préférence.
L'émission lumineuse d'un élément EL commence dès que la couche fonctionnelle se trouve dans un champ électrique (alternatif) constitué entre les deux électrodes. La question de savoir où se trouve exactement la séparation diélectrique des électrodes est alors d'une importance secondaire. Il faut toutefois s'assurer que des claquages ne se produisent à aucun endroit, parce que ceux-ci peuvent provoquer immédiatement une destruction locale, s 'étendant ultérieurement, de la couche fonctionnelle.
La puissance du champ électrique dans un élément EL imprimé à couche épaisse peut être d'un ordre de grandeur de quelques 106 V/m. En cas d'une isolation trop faible, il peut y avoir des claquages qui se présentent sous la forme de points noirs ou de taches. En pratique, on utilise par exemple des vernis durcissant aux UV compatibles pour la sérigraphie comme isolation supplémentaire ou couche diélectrique .
On connaît de par le document EP-Al-0 267 331 une vitre feuilletée pour véhicules avec une marque encastrée dans la couche collante du feuilletage, marque qui est présentée ou peut être éclairée par l'arrière par un élément EL. Les câbles électriques nécessaires se présentent de manière pratiquement invisible sous forme de pistes ou couches minces conductrices métalliques ou d'oxydes et transparentes à l'intérieur du feuilletage. Après activation de la tension d'alimentation, la marque lumineuse semble être en suspens dans la vitre sans câbles visibles. Le document cité divulgue deux variantes différentes des éléments EL. Dans la première, deux électrodes conductrices de tension sont prévues sur le même substrat et sont jointes par l'élément éclairant, qui englobe de son côté une électrode de pontage . Du point de vue électrique, deux condensateurs branchés en série sont ainsi constitués. Dans le deuxième type de structure, respectivement une des deux électrodes est installée en tant que couche mince transparente sur les deux surfaces internes de la vitre feuilletée et l'élément éclairant est disposé entre elles à côté de la couche diélectrique séparatrice.
Ici comme dans de nombreux autres cas, les électrodes transparentes des éléments EL consistent de préférence en de l'oxyde d' indium-étain (ITO) , la couche (de phosphore) émettrice de lumière étant appliquée directement sur cette électrode pour obtenir une puissance d'éclairage élevée.
Une multitude de solutions ont déjà été proposées, dans lesquelles l'électrode transparente est également conçue pour diverses raisons comme un système à couches multiples, dans lequel une couche diélectrique jouxte la couche fonctionnelle EL. Avec une telle répartition des couches diélectriques sur les deux côtés de la couche éclairante, la somme des effets isolants doit être suffisamment importante .
Spécialement pour les éléments EL à couche mince avec des épaisseurs totales de couche de toute façon faibles, on sait (voir par exemple US-A-6036823 , US-A-6358632 ) réaliser des couches aussi minces que possible avec des constantes diélectriques aussi élevées que possible des deux côtés de la couche fonctionnelle EL proprement dite. Le claquage du champ électrique à travers la couche fonctionnelle doit ainsi être évité.
Le document DE-Al-198 25 435 décrit une disposition d'EL dans laquelle des couches diélectriques sont disposées par la technique des couches épaisses des deux côtés de la couche éclairante EL. Y sont indiquées également différentes mesures pour influer sur la couleur de la lumière émise.
On connaît par diverses descriptions des systèmes multicouches fortement transparents pour la lumière visible, qui comprennent comme noyau des couches minces métalliques ou d'oxydes métalliques dopés conductrices d'électricité et qui se distinguent essentiellement par des propriétés d'isolation ou de réflexion thermique. Grâce à une disposition adéquate des électrodes, ces systèmes à couches peuvent de plus servir de chauffage électrique de surface si un courant est guidé sur l'extension de la couche conductrice, qui se réchauffe du fait de sa résistance ohmique. En général, de tels systèmes à couches connus comportent aussi des couches diélectriques simples ou multiples, par exemple en nitrure de silicium, etc., qui doivent naturellement être transpercées pour la mise en contact électrique des couches conductrices . De tels systèmes à couches sont déjà également utilisés comme antennes .
Dans la demande de brevet allemande antérieure 101 64 063.3 est décrit un élément feuilleté avec une vitre transparente rigide, une électrode transparente de surface appliquée dessus et un élément éclairant EL multicouches plan, dont l'électrode transparente de surface est utilisable, à l'aide de raccordements électriques supplémentaires, comme couche chauffante pour établir des températures prédéfinies de l'élément éclairant EL. Un tel élément feuilleté peut par exemple être utilisé dans un véhicule par exemple comme un toit vitré qui éclaire en surface en tant qu'éclairage intérieur en cas d'obscurité dans l'habitacle.
Dans une fabrication industrielle d'éléments de surface EL, le diélectrique d'un élément EL doit être imprimé en deux opérations ou plus afin d'atteindre l'épaisseur et l'effet isolant nécessaires. Comme le revêtement doit être séché après chaque opération d'impression, cela occasionne des temps d'attente très gênants. La sérigraphie sur des substrats courbés requiert de toute façon une somme importante de travail.
L'invention a donc pour objectif d'indiquer un procédé par lequel le nombre d'opérations d'impression lors de l'impression de couches fonctionnelles d'un élément EL sur un substrat peut être réduit.
Cet objectif est atteint dans le cadre de l'invention grâce aux caractéristiques de la revendication 1. Les caractéristiques des sous-revendications indiquent des perfectionnements avantageux du procédé selon l'invention.
En conséquence, l'élément EL est constitué sur une électrode transparente à couche mince, qui comprend déjà au moins une partie de la couche séparatrice diélectrique de l'élément EL. Entre la couche d'électrode conductrice d'électricité proprement dite et la couche éclairante EL est disposée au moins une couche diélectrique (partielle) . La couche diélectrique de l'électrode de surface transparente située sur le dessus agit comme isolateur supplémentaire contre les claquages. En utilisant un système diélectrique à couches avec l'isolateur décrit ici sur la surface, l'épaisseur d'impression de la couche diélectrique à imprimer plus tard peut être considérablement réduite, et on peut le cas échéant se passer d'une deuxième opération de sérigraphie pour l'application d'une couche de vernis (vernis durcissant aux UV) . Eventuellement, la fonction de la deuxième couche diélectrique peut même être complètement assurée par la couche diélectrique sur l'électrode de surface transparente si son effet isolant est assez important avec une transparence suffisante à la lumière.
Avec des systèmes diélectriques à couches à interférence, on obtient des résistances surfaciques de 4 à 6 ohms/carré et moins. Par contre, les couches ITO usuelles minces (transparentes) ont une résistance surfacique entre 50 et 100 ohms/carré. Comme la résistance de couche dans le schéma de remplacement d'un élément EL est égale à la résistance en série, qui est purement réelle et est à l'origine de la puissance active, donc la puissance perdue convertie en chaleur, la puissance active et ainsi l'évolution thermique d'un élément EL peuvent être réduites plusieurs fois par rapport à une électrode de surface ITO en utilisant une électrode de surface à résistance surfacique fortement réduite.
En même temps, il est possible, par une sélection ciblée des matières et des épaisseurs de couches du système à couches formant l'électrode transparente de surface, d'adapter également l'aspect visuel de l'élément EL (hors tension) ainsi que la couleur perceptible de la lumière émise. Les couches éclairantes EL courantes dans le commerce ne correspondent pas forcément aux attentes des consommateurs finaux au niveau de la couleur.
Si la capacité du condensateur formé par les deux électrodes de surface des deux côtés de la couche fonctionnelle doit être conservée, on peut, grâce à l'usage d'une couche diélectrique très mince au lieu d'une couche diélectrique imprimée relativement épaisse, réduire aussi l'épaisseur de cette dernière, afin d'adapter l'ensemble de la constante diélectrique à la largeur de fente réduite du condensateur. Il est dans ce cas important que la couche isolante soit isotrope, c'est-à-dire qu'elle possède dans toutes les directions les mêmes propriétés diélectriques et soit exempte de « trous d'épingles ».
Il n'est pas impérativement nécessaire de construire le système à couches d'électrode sur un substrat rigide. Au contraire, le système à couches peut aussi être déposé sur une couche porteuse mince en matière plastique, par exemple en téréphtalate de polyéthylène (PET) et relié à l'aide d'une couche collante adéquate à un substrat rigide. Ceci est toutefois aussi connu en soi, de sorte qu'il n'est pas besoin de rentrer ici dans les détails.
Si l'élément EL doit être imprimé sur un substrat en verre courbé, on construira de préférence l'électrode transparente sur un système à couches qui résiste aux fortes températures (environ 650°C) lors du bombage du verre.
Il est particulièrement avantageux de construire l'élément EL lui-même dans le dernier cas cité avec des couches qui peuvent de leur côté être sollicitées au niveau thermique à un niveau suffisamment élevé pour les imprimer après le dépôt de l'électrode de surface sur un substrat plat en verre et pour qu'elles puissent supporter sans dommages les températures lors de l'opération de bombage consécutive de celui-ci. La couche diélectrique éventuellement imprimée et la deuxième électrode de surface existent déjà avec de telles propriétés ; on étudie actuellement le comportement thermique de couches éclairantes EL adéquates.
Un autre avantage du système à couches formant l'électrode transparente de surface est qu'il a un fort effet d'isolation thermique. Ceci se répercute par exemple très positivement pour les vitres de toit en verre pour véhicules munies d'éléments EL, par le fait que la sensation subjective de chaleur des passagers du véhicule est améliorée.
De manière tout à fait générale, on peut décrire un système à couches approprié comme une couche réfléchissante de rayons solaires et/ou IR résistant à la chaleur à base d'argent ou d'autres métaux conducteurs.
Un système à couches particulièrement approprié pour l'utilisation prévue décrite ici est composé de la succession suivante de couches : substrat - Si3N4 - ZnO - Ti/Ag - ZnO - Si3N - ZnO - Ti - Ag - ZnO - Si3N . Elle résiste aux hautes températures, peut donc être appliquée sur une vitre en verre avant son bombage et/ou sa précontrainte, et elle a les propriétés souhaitées au niveau optique (transparence, couleur) et électrique (résistance surfacique, constante diélectrique) . Afin d'augmenter la capacité de résistance mécanique et chimique d'un système à couches minces, on sait toutefois qu'on peut configurer notamment la couche anti-reflets supérieure ou une partie de la couche anti-reflets supérieure, notamment la couche de recouvrement située la plus au-dessus, comme une couche d'oxydes mixtes, c'est-à- dire une couche composée de plusieurs oxydes. La dureté et la stabilité chimique du système à couches peuvent ainsi être améliorées.
Suivant le document EP-B1-0 304 234, la couche d'oxydes mixtes consiste en en moins deux oxydes métalliques, dont l'un des oxydes métalliques est, un oxyde de Ti, Zr ou Hf, et l'autre oxyde métallique un oxyde de Zn, Sn, In ou Bi .
Le document EP-A1-0 922 681 décrit une configuration de la couche anti-reflets supérieure en deux couches partielles, dont la couche partielle supérieure consiste en un oxyde mixte à base de zinc et d'aluminium, notamment avec une structure spinelle du type ZnAl20 .
Le document DE-C1-198 48 751 décrit un système à couches avec une couche d'oxydes mixtes qui, rapportée à la teneur métallique globale, contient 35 à 70 % en poids de Zn, 29 à 64,5 % en poids de Sn et 0,5 à 6,5 % en poids d'un ou plusieurs des éléments Al, Ga, In, B, Y, La, Ge, Si, As, Sb, Bi, Ce, Ti, Zr, Nb et Ta.
On connaît de par le document US 4 996 105 des systèmes à couches avec des couches d'oxydes mixtes de la composition Snι_xZnxOy. Les couches d'oxydes mixtes sont pulvérisées à partir d'un alliage stoechiométrique de zinc-étain, dans lequel le rapport est Zn:Sn= 1:1 % At . Les documents EP-A1-0 464 789 et EP-A1-0 751 099 décrivent également des systèmes à couches avec des couches antireflets en oxydes mixtes. Dans ce cas, les couches d'oxydes mixtes à base de ZnO ou SnO contiennent un ajout de Sn, Al, Cr, Ti, Si, B, Mg ou Ga.
Des systèmes à couches pouvant être fortement sollicités au niveau thermique sont également connus dans différentes réalisations. Dans un premier groupe de systèmes à couches pouvant être fortement sollicités au niveau thermique, les couches anti-reflets qui sont séparées de la couche fonctionnelle en argent par des couches métalliques de blocage minces en CrNi se composent respectivement de Si3N . Le système à couches décrit dans le document EP 0 883 585 Bl fait aussi partie de ce groupe, la couche métallique de blocage étant toutefois dans ce cas composée de Si . De tels systèmes à couches sont certes très stables au niveau thermique, mais sont, en raison des problèmes connus lors de la projection de nitrures, très coûteux à la fabrication. De plus, la projection de couches relativement épaisses de Si3N4 n'est pas sans poser des problèmes en raison de tensions mécaniques dans les couches.
Naturellement, pour la fabrication du système conducteur à couches de l'électrode transparente, d'autres technologies, comme par exemple le CVD-plasma, peuvent être également utilisées, grâce auxquelles des épaisseurs de couches plus importantes peuvent être obtenues comparativement à la technologie de projection.
Font partie du deuxième groupe de systèmes à couches pouvant être fortement sollicités au niveau thermique ceux qui, outre des couches nitrurées, comme du Si3N4 ou de l'AlN, présentent notamment dans la zone de la couche de recouvrement également des couches d'oxydes. Par exemple, le document DE 196 40 800 C2 décrit un système à couches dans lequel on dispose, entre la couche métallique de blocage et la couche de recouvrement d'oxyde ou de nitrure, une couche intermédiaire de nitrure ou de nitrure d'oxyde composée du métal de la couche métallique de blocage. Un autre système à couches de ce type connu de par le document DE 101 05 199 Cl se distingue par le fait qu'entre la couche d'argent et la couche métallique de blocage, on dispose une couche de SiN4 ou d'AlN. Dans le système à couches connu de par le document EP 0 834 483 Bl , on dispose entre une couche métallique de blocage de Ti et la couche de recouvrement, une couche intermédiaire d'au moins 5 nm d'épaisseur en Ti02 et, sur cette couche intermédiaire une couche de recouvrement d'un oxyde, d'un nitrure ou d'un nitrure d'oxyde de Bi , Sn, Zn ou un mélange de ces métaux.
Dans un troisième groupe de systèmes à couches pouvant être fortement sollicités au niveau thermique, les couches individuelles, à l'exception de la couche fonctionnelle et de la couche métallique de blocage, se composent de couches purement d'oxydes. Les couches d'oxydes peuvent la plupart du temps être fabriquées plus simplement et plus économiquement que les couches nitrurées. La couche métallique de blocage a toutefois dans ces cas une épaisseur relativement importante. Un système à couches de ce type est décrit par exemple dans le document DE 198 52 358 Cl. Le métal de blocage consiste dans ce cas en un alliage d'aluminium avec un ou plusieurs des éléments Mg, Mn, Cu, Zn et Si en tant que composants de l'alliage. A travers cette présentation exhaustive, on constate qu'il existe une multitude de systèmes à couches qui peuvent convenir comme électrode de surface d'un élément EL pour le présent cas d'application ; la sélection ou la modification d'un système à couches approprié dans le présent contexte ne requiert que des contrôles et des essais routiniers de la part des professionnels qui en sont chargés.
D'autres détails et avantages de l'objet de l'invention découlent du dessin d'un exemple de réalisation et de la description détaillée corrélative suivante.
On voit, en représentation très simplifiée, et non à l'échelle en
Figure 1 une vue en coupe d'une vitre feuilletée avec un élément électroluminescent de surface, qui est construit sur une électrode transparente de surface comportant au moins une partie du diélectrique,
Figure 2 une vue détaillée d'une zone de contact pour l'établissement des raccordements externes de 1 ' élément EL .
Suivant la figure 1, sur une surface d'une vitre rigide transparente 1, est déposé un système à couches 2 très transparent pour la lumière visible, système qui comprend au moins une couche métallique 2.1 - de préférence en argent - conductrice d'électricité. Cette couche 2.1 constitue l'électrode transparente de surface proprement dite de l'élément EL. Entre la couche 2.1 et la surface de la vitre sont prévues ici d'autres couches, notamment une couche diélectrique anti-reflets, par exemple en nitrure de silicium (Si3N4) ainsi qu'éventuellement une couche d'oxyde de zinc (ZnO) favorisant la croissance de la couche d'argent 2.1. Notamment dans un système à couches pouvant être fortement sollicité au niveau thermique, c'est-à-dire pouvant sans dommages être chauffé jusqu'à la température de ramollissement du verre, d'autres couches intermédiaires, comme par exemple des couches métalliques de blocage, peuvent être rajoutées. Les propriétés souhaitées du système à couches (adhérence au substrat/verre, réfraction lumineuse, couleurs de transmission et de réflexion, propriétés de la réflexion infrarouges, conductibilité électrique, protection de la (des) couche(s) d'argent contre l'oxydation, etc.) peuvent être influencées dans de vastes limites par leur combinaison, succession et épaisseur. Les résistances surfaciques habituelles de tels systèmes à couches se situent entre 2 et 4 ohms/carré. Comme de tels systèmes à couches, comme déjà mentionné, sont déjà connus sous de multiples formes, les couches partielles ne seront pas ici présentées plus exhaustivement.
Sur le dessus de la couche d'électrode 2.1 est déposée au moins aussi une couche diélectrique 2.2, qui constitue dans le cadre de l'invention une partie du diélectrique du condensateur dans le champ duquel on fait éclairer l'élément EL. Dans cette zone également, bien que cela ne soit pas illustré, d'autres couches, par exemple des couches de blocage, qui garantissent de manière reproductible et durable les propriétés souhaitées de l'ensemble du système à couches au cours de la production, pendant la transformation ultérieure et à l'état de montage, peuvent être ajoutées. En particulier, une forte résistance mécanique à l'usure peut aussi être obtenue par la composition et la combinaison des couches supérieures (de recouvrement) d'un tel système à couches ; les couches de Si3N notamment conviennent comme couches externes de recouvrement en raison de leur dureté élevée.
La transmission de la vitre revêtue 1 pour la lumière visible est de préférence d'au moins 75 %. Ceci est une valeur minimale requise en Europe pour les pare-brise de véhicules .
La vitre en verre 1 munie du système à couches 2 forme globalement le substrat pour l'élément EL. La couche éclairante 3 de l'élément EL est imprimée - de préférence par procédé de sérigraphie - sur la couche extérieure du système à couches 2 de manière à laisser libre au moins sur un côté une étroite bande de bordure du système à couches 2. Cette bande de bordure est utilisée pour la mise en contact électrique de la couche d'électrode 2.1. On respectera - de manière connue en soi - également pour le système à couches 2 lui-même une distance de quelques millimètres à partir du bord de la vitre, afin d'éviter la corrosion provenant du bord de ses couches métalliques.
Par-dessus la couche éclairante 3, a été imprimée une autre couche diélectrique 4 et par-dessus celle-ci enfin la deuxième électrode de surface 5 de l'élément EL, également de préférence par procédé de sérigraphie. Une piste conductrice 6 est imprimée sur la bordure libre du système à couches 2 ; ceci est réalisé de préférence au cours de la même opération que l'impression de la deuxième électrode de surface 5. La piste conductrice 6 forme le raccordement électrique pour l'alimentation en tension de la couche d'électrode transparente 2.1. Il est indiqué symboliquement que la matière de la piste conductrice 6 traverse la couche diélectrique 2.2. Enfin, une paire de câbles représentée de manière très simplifiée représente les raccordements électriques externes 7 des deux électrodes 2.1 et 5. La fabrication de tels raccordements, notamment par soudage, est connue en soi. Pour le présent cas d'application, des mesures particulières qui feront l'objet d'explications plus précises en liaison avec la figure 2 doivent toutefois être prises le cas échéant.
Les couches imprimées 3 à 5 et la piste conductrice 6 sont nettement plus épaisses que les couches individuelles du système à couches et que celui-ci dans son ensemble ; les rapports réels ne peuvent pas ici être représentés à l'échelle. C'est pourquoi les épaisseurs des couches imprimées ne sont montrées que partiellement et interrompues par des bandeaux en pointillés. Tandis que l'épaisseur totale d'un système à couches pouvant être fortement sollicité au niveau thermique et préféré pour ce cas d'application peut varier entre 130 et 180 nm, par exemple en fonction de la coloration souhaitée, les couches imprimées 3, 4 et 5 de l'élément EL sont nettement plus épaisses .
Le tableau suivant est une comparaison des éléments EL traditionnels selon la recommandation du fabricant Dupont et des épaisseurs réduites avec l'électrode transparente modifiée selon l'invention.
Figure imgf000018_0001
Il s'avère qu'avec une électrode de surface transparente conçue selon l'invention aussi bien la couche éclairante proprement dite que les autres couches de l'élément EL peuvent être réalisées plus minces.
L'alimentation de l'élément EL en tension alternative par 1 ' intermédiaire de ses deux électrodes 2.1 et 5 est indiquée symboliquement par une flèche désignée par U, son émission lumineuse de surface dans le champ alternatif électrique appliqué par une série de flèches qui traversent le système à couches 2 et la vitre 1 en partant de la couche fonctionnelle 3.
Au-dessus de l'élément EL ou de la deuxième électrode de surface 5 est prévue une couche collante 8 qui s'étend jusqu'au bord extérieur de la vitre 1. Elle relie par la surface une deuxième vitre rigide 9 avec la vitre 1 et avec les couches appliquées dessus. La paire de câbles 7 est également encastrée dans la couche collante 8. Celle-ci forme un scellement étanche des composants de l'élément EL vers l'extérieur. Elle protège aussi le système à couches 2, car elle est reliée directement par adhésif dans la zone de bordure non revêtue de la vitre 1 avec la surface de cette dernière. La couche collante peut être fabriquée à partir d'un film thermoplastique pouvant être fondu ou d'une masse transparente pouvant être coulée, qui est intégrée de manière connue en soi dans un espace intermédiaire déterminé entre les deux vitres rigides 1 et 9 et ensuite durcie.
On peut prévoir dans la zone de bordure mentionnée un revêtement de bordure opaque non représenté ici et connu en soi formé d'une pâte de sérigraphie de préférence cuite, qui peut également être utilisée pour le plaquage optique de la liaison par câble et éventuellement de la piste conductrice 6. Ce revêtement de bordure s'étendrait de préférence à partir du bord extérieur de la vitre vers l'intérieur jusqu'à une distance telle que son extrémité s'étende juste sous le bord extérieur de la couche éclairante 3, tout en pouvant être disposé sur ou sous le bord du système à couches 2, c'est-à-dire qu'il doit être appliqué avant ou après le dépôt de ce dernier. Le contraste dans la transition du revêtement opaque vers la surface éclairante peut être atténué le cas échéant de manière connue en soi par une gradation de type encastrement .
Il est évident que l'on peut prévoir dans le champ éclairant visible de l'élément EL également des structures ou sous-ensembles si on le souhaite. Ce serait possible de manière particulièrement simple par agrandissement du revêtement de bordure mentionné, en réalisant au cours de la même opération lors de son application un modèle sur la surface de la vitre 1 (avant ou après le dépôt du système à couches 2 ) .
La figure 2 représente en détail une réalisation d'un champ de raccordement pour l'élément EL, qui convient particulièrement pour un encastrement dans une vitre feuilletée. On a une vue du dessus sur la surface revêtue de la vitre 1.
Dans la pratique industrielle, un champ de contact 10 est déposé de manière connue en soi sur la vitre rigide 1 - si possible sur son bord -, à la différence de la représentation fortement simplifiée de la ligne de câble de la figure 1, champ sur lequel les surfaces de contact à connecter vers l'extérieur sont regroupées de manière à être très proches les unes des autres. On obtient ainsi l'avantage d'un soudage simultané, éventuellement automatisé, avec les sections de câbles à guider vers l'extérieur. Une présentation d'un tel champ de raccordement multiple se trouve par exemple dans le document DE-C2-195 36 131.
Pour obtenir dans le présent cas d'application une introduction de tension aussi homogène que possible dans l'électrode de surface transparente 2, la piste conductrice 6 est pratiquement dirigée comme un cadre autour de la surface globale de l'élément EL. Ce cadre est interrompu, dans la zone d'une section de piste conductrice 6', sous forme d'une liaison avec la deuxième électrode de surface 5. La liaison électrique entre cette piste conductrice 6' et l'électrode de surface 5 doit naturellement être établie également dans l'intérêt d'une introduction aussi homogène que possible du potentiel électrique dans cette surface, aucune prescription particulière ne s 'imposant toutefois en raison de l'épaisseur plus importante de l'électrode de surface 5 - comparativement à l'épaisseur de l'électrode de surface transparente 2 - et de la résistance surfacique moindre de cette dernière.
Dans l'exemple de réalisation, la section 6' a été simplement fabriquée à la fois avec l'électrode de surface 5 et la piste conductrice 6 par sérigraphie d'une pâte conductrice d'électricité au cours de la même opération. Pour éviter des perturbations, la zone de contact 10, sur laquelle se trouvent les points de contact de soudure pour les raccordements externes 7 (indiqués ici seulement en pointillés sous forme de conducteurs en bande plate) , est débarrassée du revêtement 2 (ou n'est initialement pas du tout revêtue) . Lors de l'intégration de ce raccordement dans une vitre feuilletée de manière analogue à la figure 1, la zone entre le côté inférieur du conducteur en bande plate et la surface de la vitre doit être soigneusement scellée, par exemple à l'aide d'une colle.

Claims

REVENDICATIONS
Procédé de fabrication d'un élément multicouches avec une électrode de surface transparente (2), une couche éclairante électroluminescente (3) et une deuxième électrode de surface (5), les deux électrodes étant munies de raccordements électriques (6, 7) pour l'application d'une tension (U) , caractérisé par les étapes suivantes :
- pour former l'électrode de surface transparente, on applique sur un substrat (1) un système à couches minces (2), qui comporte au moins une couche partielle conductrice d'électricité (2.1) et consécutivement une couche partielle diélectrique (2.2) ;
- sur le système à couches minces (2), on applique l'une après l'autre par sérigraphie une couche éclairante EL (3) et au moins la deuxième électrode de surface (5) ;
- les deux électrodes de surface (2.1, 5) sont respectivement reliées avec un élément électrique de raccordement (7) pour connexion avec la source de tension.
Procédé selon la revendication 1, dans lequel une autre couche diélectrique (4) est imprimée entre la couche éclairante EL (3) et la deuxième électrode de surface (5) .
Procédé selon la revendication 1 ou 2 , caractérisé en ce que l'électrode de surface transparente (2) est fabriquée par application d'un système à couches minces pouvant être fortement sollicité au niveau thermique, convenant notamment pour les températures de bombage et/ou de précontrainte de verre, avec au moins une couche partielle conductrice (2.1).
Procédé selon la revendication 1 ou 2 , caractérisé en ce que, sur une surface partielle de l'électrode de surface transparente (2), une piste conductrice (6) est imprimée pour connecter l'électrode de surface transparente (2) à la source de tension.
Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la piste conductrice (6) est imprimée au cours de la même opération que la deuxième électrode de surface (5) .
Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, dans la zone d'un champ de contact (10), pour l'établissement des raccordements électriques externes (7) des deux électrodes (2, 5), le système à couches minces (2) est évidé localement, donc n'est pas appliqué ou est enlevé après application sur toute la surface.
Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une couche de recouvrement en nitrure de silicium est appliquée comme couche diélectrique partielle (2.2) du système à couches (2).
Procédé selon une des revendications précédentes 1 à 7, caractérisé en ce que le système à couches est construit comme suit : substrat - Si3N4 - ZnO Ti/Ag/- ZnO - Si3N - ZnO - Ti - Ag - ZnO - Si3N . Procédé selon une des revendications précédentes 1 à 6, caractérisé en ce qu'une couche d'oxyde ou d'oxyde de nitrure est appliquée comme couche diélectrique partielle .
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