WO2002038490A2 - Verfahren zum herstellen von glas-silizium-glas sandwichstrukturen - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for producing irreversibly and aligned interconnected glass-silicon-glass sandwich structures, consisting of a lower and an upper glass substrate, and an intermediate silicon substrate, at least one of the substrates being provided with a 3-D depth structuring ,
- EP 0 633 468 A2 describes a process for the production of three-dimensional microcapillaries for the production of complex microsystems, which allows the integration of singular sensor elements using special fluidic, mechanical, electrical interface elements, the so-called channel stoppers.
- a disadvantage of this technology can be seen in the fact that the height of the microchannel cannot deviate from the specified thickness of the silicon substrate used, which is usually a few hundred micrometers, and therefore extremely small channel volumes of 150 ... 5 nl / cm can hardly be achieved are.
- PCT / DE 00/00768 describes a manufacturing technology for manufacturing 3-D manifolds, which is based on the use of low-temperature cofiring ceramic (short: LTCC - ceramic) and names the possibility as a specific advantage Integrate intersecting fluidic and electrical functional levels in a compact module. Cons This technology means that channel systems with channel volumes below 2 ⁇ l / cm cannot be produced in this way and that the surface quality of the ceramic material is significantly poorer because of the porosity of the materials silicon and glass. For extreme low-volume applications, this method is therefore [generally not suitable.
- SOI wafer material silicon on insulator
- Si-Si fusion bond 1000 ° C. for several hours.
- the disadvantage of the high material costs and the large additional technological expenditure in the production should be countered with the introduction of the production technology according to the invention.
- the invention has for its object to provide an inexpensive manufacturing process, particularly with a view to the mass production of glass-silicon-glass sandwich structures, which is also suitable for applications in, for example, molecular biology or biotechnology. -.
- the object on which the invention is based is achieved in that the silicon substrate is irreversibly connected to one of the glass substrates by anodic bonding before or after its 3-D deep structuring, the bond by means of grinding, etching and polishing methods of the glass and / or Silicon side is thinned to a predetermined final thickness and that the remaining silicon surface is subsequently connected to a second In glass substrate by anodic bonding.
- subclaims 2 and 3 show two advantageous variants of the method according to the invention.
- FIG. 1 shows:
- the glass-silicon-glass sandwich structures according to the invention can be used, for example, as a microreaction space in chemical analysis, the status of the chemical reaction taking place in the microcapillary 4 being able to be queried online and, due to the transparent structure, preferably by means of optical detection methods.
- the special feature of the manufacturing process according to the invention is that the manufacture of glass-silicon-glass sandwich structures is technically possible even with the smallest channel geometries or the smallest 3-D depth structuring and can also be carried out particularly economically and in bulk.
- the SOG process is to be understood as a silicon-on-glass process, in which the silicon substrate 1 is either attached unstructured to a glass substrate 3 by anodic bonding and subsequently thinned (variant I), or the silicon substrate 1 is structured, then with the structured one Side is fixed on the glass substrate 2 by anodic bonding and subsequently thinned (variant II).
- variant which variant can be used depends on the design and the required quality characteristics of the end product.
- the masking of the silicon substrate 1 by Coatings are carried out, which has been applied to the surface of the silicon substrate 1 by spin coating from Fotopolyme.ren or by a CVD coating.
- the deep etching by wet chemical or dry chemical, anisotropically working deep etching processes is used.
- the masking of the silicon substrate 1 is necessary, which is done by means of structured photoresists, structured metal layers or also by structured inorganic insulator layers.
- the structured metal layers can consist of aluminum. Si0 2 or Si 3 N 4 can be used as the inorganic insulator layers.
- Variant I of the process for producing a glass-silicon-glass sandwich structure comprises the following steps:
- the process comprises the following steps:
- the typical lateral dimensions of the microcapillary 4 ie the length, width and height of the microchannel, can be any value from a few 5 ⁇ m.
- the microcapillary can take any shape and can also be connected to a microreaction space or the like.
- Such electrode systems can be transparent or non-transparent, but in any case they can be extremely thin.
- holes 5 can be provided in one or both glass substrates 2, 3, which ensures access perpendicular to the course of the microchannel 4.
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von irreversibel und justiert miteinander verbundenen Glas-Silizium-Glas Sandwichstrukturen, bestehend aus einem unteren und einem oberen Glassubstrat (2, 3), sowie einem dazwischenliegenden Siliziumsubstrat (1), wobei wenigstens eines der Substrate (1; 2; 3) mit einer 3-D-Tiefenstrukturierung versehen ist. Es soll nun ein preiswertes Herstellungsverfahren, besonders mit Blick auf die Massenproduktion von Glas-Silizium-Glas Sandwichstrukturen geschaffen werden. Erreicht wird dies dadurch, dass das Siliziumsubstrat (1) vor oder nach dessen 3-D-Tiefenstrukturierung mit einem der Glassubstrate (2; 3) durch anodisches Bonden irreversibel verbunden wird, der Verbund mittels Schleif-, Ätz- und Polierverfahren von der Glas- und/oder Siliziumseite auf eine vorgegebene Enddicke abgedünnt wird und dass nachfolgend die verbleibende Siliziumoberfläche mit einem zweiten Glassubstrat (3; 2) durch anodisches Bonden verbunden wird.
Description
Verfahren zum Herstellen von Glas-Silizium-Glas Sandwichstrukturen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von irre- versibel und justiert miteinander verbundenen Glas-Silizium- Glas Sandwichstrukturen, bestehend aus einem unteren und einem oberen Glassubstrat, sowie einem dazwischenliegenden Siliziumsubstrat, wobei wenigstens eines der Substrate mit einer 3-D- Tiefenstrukturierung versehen ist.
Für die Herstellung von dreidimensionalen Glas-Silizium-Glas Sandwichstrukturen existieren bereits vielfältige technische Lösungen für die verschiedensten Anwendungsfälle.
So wird in EP 0 633 468 A2 ein Verfahren für die Herstellung dreidimensionaler Mikrokapillaren zur Herstellung komplexer Mikrosysteme beschrieben, welches unter Verwendung spezieller fluidisch, mechanisch, elektrischer Schnittstellenelemente, den sogenannten Kanalstoppern, die Integration singulärer Sensorelemente gestattet. Ein Nachteil dieser Technologie ist darin zu sehen, dass die Höhe des Mikrokanales nicht von der vorgegebenen Dicke des verwendeten Siliziumsubstrates, welches in der Regel einige hundert Mikrometer beträgt, abweichen kann und somit extrem kleine Kanalvolumina von 150...5 nl/cm kaum realisierbar sind.
In der PCT/DE 00/00768 wird eine Herstellungstechnologie zur Fertigung von 3-D-Manifolden beschrieben, die von der Verwendung der Low-Temperature-Cofiring-Ceramic (kurz : LTCC - Keramik) ausgeht und als spezifischen Vorteil die Möglichkeit benennt, sich kreuzende fluidische und elektrische Funktionsebenen in einen kompakten Modul zu integrieren. Nachteile die-
ser Technologie sind, dass Kanalsysteme mit Kanalvolumen unter 2μl/cm auf diesem Wege nicht hergestellt werden können und dass die Oberflächengüte des keramischen Materials bezogen auf die Werkstoffe Silizium und Glas deutlich schlechter, weil poröser, ist. Für extreme low-volume Applikationen ist dieses Verfahren daher [grundsätzlich nicht geeignet.
In dem Fachartikel „A 3-D microelectrode System for handling and caging single cells and particles", Biosen- sors&Bioelectronics 14 (1999) pp-247-256 sowie in der deutschen Patentanmeldung [Nr. 100 44 33.8] werden Herstellungstechniken für dreidimensionale Mikrokapillarsysteme beschrieben, die aus den Werkstoffen Glas und Photopolymer bestehen und für extreme low-volume Applikationen bis hinab in den Bereich von 350pl/cm Kanalvolumen anwendbar sind.
Nachteil dieser dreidimensionalen Mikrokapillarsysteme ist die eingeschränkte chemische Resistenz der eingesetzten Polymere gegenüber chemisch aggressiven Medien, die relativ geringe Druckbelastbarkeit sowie eine hohe Seitenwandrauhigkeit .
Für die Herstellung von 3-D-Mikrokapillarsystemen für Kanalvolumina kleiner 150...5 nl/cm steht ein SOI-Wafermaterial zur Verfügung (SOI: Silizium on Isolator). Dieses Material hat aufgrund der aufwendigen und langwierigen Herstellungstechnologie allerdings einen um den Faktor 10 höheren Preis als konventionelles Siliziummaterial. Um eine SOI-Struktur herstellen zu können, ist ein Opfersubstrat erforderlich, was die Anwendung des Si-Si-Fusionsbondens bei 1000 °C über mehrere Stunden voraussetzt.
Dem Nachteil der hohen Materialkosten und des großen technologischen Mehraufwandes bei der Herstellung soll mit der Einführung der erfindungsgemäßen Herstellungstechnologie begegnet werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein preiswertes Herstellungsverfahren, besonders mit Blick auf die Massenproduktion von Glas-Silizium-Glas Sandwichstrukturen geschaffen werden, das auch für Anwendungen beispielsweise in der Molekularbiologie bzw. Biotechnologie geeignet ist. -.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung wird dadurch 'gelöst, dass das Siliziumsubstrat vor oder nach dessen 3- D-Tiefenstrukturierung mit einem der Glassubstrate durch anodisches Bonden irreversibel verbunden wird, der Verbund mittels Schleif-, Ätz- und Polierverfahren von der Glas- und/oder Siliziumseite auf eine vorgegebene Enddicke abgedünnt wird und dass nachfolgend die verbleibende Siliziumoberfläche mit einem zweite In Glassubstrat durch anodisches Bonden verbunden wird.
Der besondere Vorteil dieses Verfahrens ist darin zu sehen, dass die Herstellung von Glas-Silizium-Glas Sandwichstrukturen selbst mit kleinst möglicher Tiefenstrukturierung technisch möglich ist und zudem besonders kostengünstig und im Massenverfahren durchgeführt werden kann.
Ein weiterer Vorteil ist darin zusehen, dass es möglich ist, an der Dicke der Substrate bzw. des Verbundes vor dessen endgültiger Fertigstellung mittels mechanisch-chemischer Verfahren Änderungen vornehmen kann, ohne dass ein Opfersubstrat, wie bei der eingangs beschriebenen SOI-Technik, verwendet werden muss.
Weitere Ausgestaltungen gehen aus den zugehörigen Unteransprüchen hervor. Insbesondere zeigen die Unteransprüche 2 und 3 zwei vorteilhafte Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In den zugehörigen Zeichnungsfiguren zeigen:
Fig. 1 die Zielstruktur einer erfindungsgemäß hergestellten Glas-Silizium-Glas Sandwichstruktur ;
Fig. 2 die wichtigsten SOG-Prozess-Sequenzen für eine Vari- ι ante I zur Herstellung einer Glas-Silizium-Glas Sandwichstruktur; und
Fig. 3 die wichtigsten SOG-Prozess-Sequenzen für eine Variante II zur Herstellung einer Glas-Silizium-Glas Sandwichstruktur.
Die erfindungsgemäßen Glas-Silizium-Glas Sandwichstrukturen können beispielsweise als Mikroreaktionsraum in der chemischen Analytik eingesetzt werden, wobei der Status der in der Mikrokapillare 4 ablaufenden chemischen Reaktion online und aufgrund des transparenten Aufbaus vorzugsweise mittels optischer Detek- tionsverfahren abgefragt werden kann.
Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens (SOG-Verfahren) besteht darin, dass die Herstellung von Glas- Silizium-Glas Sandwichstrukturen selbst mit kleinsten Kanalgeometrien bzw. kleinsten 3-D-Tiefenstrukturierungem technisch möglich ist und zudem besonders kostengünstig und im Massenverfahren durchgeführt werden kann. Unter SOG-Verfahren ist ein Silicon-on-Glass-Verfahren zu verstehen, bei dem das Siliziumsubstrat 1 entweder unstrukturiert auf einem Glassubstrat 3 durch anodisches Bonden befestigt und nachfolgend abgedünnt wird (Variante I), oder das Siliziumsubstrat 1 strukturiert, anschließend mit der strukturierten Seite auf dem Glassubstrat 2 durch anodisches Bonden befestigt und nachfolgend abgedünnt wird (Variante II) . Welche Variante zur Anwendung kommen kann, hängt vom Design und den geforderten Qualitätsmerkmalen des Endproduktes ab. die Maskierung des Siliziumsubstrates 1 durch
Beschichtungen erfolgt, die durch Spincoating von Fotopolyme.ren oder durch eine CVD-Beschichtung auf der Oberfläche des Siliziumsubstrates 1 aufgebracht worden ist.
Für die Strukturierung des Siliziumsubstrates 1 wird das Tiefenätzen durch nasschemische oder trockenchemische, anisotrop arbeitende Tiefenätzverfahren verwendet. Dazu ist die Maskierung 'des Siliziumsubstrates 1 erforderlich, was mittels strukturierter Photolacke, strukturierter Metallschichten oder auch durch strukturierte anorganische Isolatorschichten erfolgt. Die strukturierten Metallschichten können aus Aluminium bestehen. Als anorganische Isolatorschichten können Si02 oder Si3N4 verwendet werden.
Das Verfahren zur Herstellung einer Glas-Silizium-Glas Sandwichstruktur umfasst dabei in der Variante I folgende Schritte:
a) anodisches Bonden des Siliziumsubstrates 1 mit einer Dicke von deutlich über 15 μm auf einem ersten Glassubstrat 3,
b) Abdünnen des Silizumsubstrates 1 auf einen Zielwert von X+30 μm, und anschließendes Feinstpolieren des Siliziumsubstrates 1 auf den vorgesehenen Zielwert,
c) Maskierung des Siliziumsubstrates 1 und Photolithografie zur Vorbereitung des nachfolgenden Tiefenätzens,
d) anisotropes Tiefenätzen des Siliziumsubstrates 1 zur Fertigstellung der im Siliziumsubstrat vorgesehenen Struktur, und
e) anodisches Bonden eines zweiten Glassubstrates 2 auf dem Siliziumsubstrat 1.
Nach der Variante II umfasst das Verfahren folgende Schritte:
a) Maskieren des Siliziumsubstrates 1 in der unbearbeiteten Ausgangsdicke zur Vorbereitung des Tiefenätzens,
b) anschließendes anisotropes Tiefenätzen des Siliziumsubstrates 1,
c) Verbinden des Siliziumsubstrates 1 mit einem Glassubstrat 2 durch anodisches Bonden,
d) Abdünnen des Siliziumsubstrates 1 auf einen Zielwert von X+30 μm und anschließendes Feinstpolieren des Siliziumsubstrates auf den vorgegebenen Zielwert,
e) Befestigen eines zweiten Glassubstrates 3 am Siliziumsubstrat 1 durch anodisches Bonden.
Bei beiden Varianten können die typischen lateralen Abmessungen der Mikrokapillare 4, d.h. Länge, Breite und Höhe des Mikroka- nales, von einigen 5 μm aufwärts jeden Wert betragen. Die Mikrokapillare kann dabei beliebige Formen annehmen und auch mit einem Mikroreaktionsraum, o. dgl. verbunden werden. Auch besteht grundsätzlich die Möglichkeit, im Siliziumsubstrat 1 gleichzeitig auch elektronische Funktionsbausteine bzw. Baugruppen mit den üblichen Mitteln der Mikroelektronik zu integrieren. Weiterhin besteht bei beiden Varianten zusätzlich die Möglichkeit, das Glassubstrat 2 (Top Glas) und das Glassubstrat 3 (Down oder Bottom Glas) vor oder nach dem anodischen Bonden, außerhalb oder innerhalb des Bondinterfaces mit geeigneten Elektrodensystemen zu versehen. Solche Elektrodensysteme können transparent oder intransparent, in jedem Fall aber extrem dünn sein.
Zur Ankopplung der Fluide in die Mikrokapillare 4 können Bohrungen 5 in einem oder beiden Glassubstraten 2, 3 befindlich vorgesehen werden, womit ein Zugang senkrecht zum Verlauf des Mikrokanales 4 gewährleistet ist. Es ist aber ebenso möglich, Fluide seitlich in den Verbund und zwar über den stirnseitig geöffneten Kanal am Siliziumsubstrat 1 einzukoppeln, womit der Zugang parallel zur Ebene des Mikrokanales 4 gewährleistet werden kann.
Verfahren zum Herstellen von Glas-Silizium-Glas Sandwichstrukturen
Bezugszeichenliste
Siliziumsubstrat GlasSubstrat (Top Glas) Glassubstrat (Bottom Glas] Mikrokapillare Bohrung
Claims
1. Verfahren zum Herstellen von irreversibel und justiert miteinander verbundenen Glas-Silizium-Glas Sandwichstrukturen, bestehend aus einem unteren und einem oberen Glassubstrat
(2, 3) , sowie einem dazwischenliegenden Siliziumsubstrat (1) , wobei wenigstens eines der Substrate (1; 2, 3) mit ei- • ner 3-D-Tiefenstrukturierung versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliziumsubstrat (1) vor oder nach dessen 3-D-Tiefenstrukturierung mit einem der Glassubstrate (2; 3) durch anodisches Bonden irreversibel verbunden wird, der Verbund mittels Schleif-, Ätz- und Polierverfahren von der Glas- und/oder Siliziumseite auf eine vorgegebene Enddicke abgedünnt wird und dass nachfolgend die verbleibende Siliziumoberfläche mit einem zweiten Glassubstrat (3; 2) durch anodisches Bonden verbunden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Enddicke des Siliziumsubstrates (1) minimal 15 μm beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , dass die Glas-Silizium-Glas-Sandwichstruktur durch folgende Verfahrensschritte hergestellt wird:
a) anodisches Bonden des Siliziumsubstrates (1) mit einer ' Dicke von deutlich über 15 μm auf einem ersten Glassubstrat (3) , b) Abdünnen des Silizumsubstrates (1) auf einen Zielwert von X+30 μm, und anschließendes Feinstpolieren des Siliziumsubstrates (1) auf den vorgesehenen Zielwert,
c) Maskierung des Siliziumsubstrates (1) und Fotolithografie zur Vorbereitung des nachfolgenden Tiefenätzens,
d) anisotropes Tiefenätzen des Siliziumsubstrates (1) zur ! Fertigstellung der im Siliziumsubstrat vorgesehenen
Struktur,
e) anodisches Bonden eines zweiten Glassubstrates (2) auf dem Siliziumsubstrat (1) .
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Glas-Silizium-Glas Sandwichstruktur durch folgende Verfahrensschritte hergestellt wird:
a) Maskieren des Siliziumsubstrates (1) in der unbearbeiteten Ausgangsdicke zur Vorbereitung des Tiefenätzens,
b) anschließendes anisotropes Tiefenätzen des Silizium- i Substrates (1) ,
c) Verbinden des Siliziumsubstrates (1) mit einem Glassubstrat (2) durch anodisches Bonden,
d) Abdünnen des Siliziumsubstrates (1) auf einen Zielwert von X+30 μm und anschließendes Feinstpolieren des Sili- umsubstrates (1) auf den vorgegebenen Zielwert.
e) Befestigen eines zweiten Glassubstrates (3) am Siliziumsubstrat (1) durch anodisches Bonden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , dass die Ausgangsdicke des Siliziumsubstrates (1) zwischen 300 und 1000 μm liegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , dass die Dicke des ersten und des zweiten Glassubstrates (2, 3) zwischen 200 ... 1000 μm liegt.
I . Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , dass das Abdünnen des Siliziumsubstrates (1) mittels Grobbearbeitung durch mechanischen oder ätztechnischen Materialabtrag erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , dass der Materialabtrag nach der Grobbearbeitung durch einen Feinstpolierschritt vorgenommen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , dass der Feinstpolierschritt durch ein chemisch-mechanisches Polieren vorgenommen wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , dass die Maskierung des Siliziumsubstrates (1) durch Beschichtungen erfolgt, die durch Spincoating von Fotopolymeren oder durch eine CVD-Beschichtung auf der 0- berfläche des Siliziumsubstrates (1) aufgebracht worden ist.
II. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , dass das Tiefenätzen des Siliziumsubstrates (1) durch nasschemische oder trockenchemische, anisotrop arbeitende Tiefenätzverfahren erfolgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , dass die Maskierung des Siliziumsubstrates
(1) durch strukturierte Photolacke, strukturierte Metallschichten oder durch strukturierte anorganische Isolatorschichten erfolgt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die strukturierten Metallschichten aus Aluminium bestehen.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Isolatorschichten aus Si02 oder Si3N4 bestehen.
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| EP0633468A2 (de) | 1993-06-03 | 1995-01-11 | Forschungszentrum Rossendorf e.V. | Mikrokapillare mit integrierten chemischen Mikrosensoren und Verfahren zu ihrer Herstellung |
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