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WO2002030815A1 - Procede de preparation d'un phosphate de fer et d'un alcalin - Google Patents

Procede de preparation d'un phosphate de fer et d'un alcalin Download PDF

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WO2002030815A1
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Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of an iron phosphate and an alkali, the alkali possibly being more particularly lithium.
  • Iron and lithium phosphate in particular is a product used in particular for the formulation of electrolytes for lithium batteries.
  • this product must have a stoichiometric Li / Fe ratio as close as possible to 1.
  • the iron must be present in the oxidation state II, the product having to contain the least possible of ferric ions, these ions constituting poisons in the application.
  • Iron and lithium phosphate is usually prepared by a process in which lithium carbonate, ammonium phosphate and ferrous acetate are reacted at an elevated temperature (800 ° C) for several days. The product thus obtained is ground and then sintered. This process is not an industrial process because of the reaction time required and the use as starting material of ferrous acetate, the latter product being expensive to prepare. There is therefore a need for a route of access to iron and alkali phosphates which is simpler and more industrial.
  • the object of the invention is therefore the development of such a process which can also lead to a phosphate having a good alkaline / Fe, especially Li / Fe, stoichiometric ratio and a very low iron III content.
  • the process of the invention for the preparation of an iron phosphate and an alkali, is characterized in that a ferric phosphate is reacted with an alkali in metal form.
  • the process of the invention has the advantage of using starting materials which are not expensive. It also allows working at lower temperatures than the known process with shorter reaction times.
  • the invention applies to the preparation of an iron phosphate and an alkali metal.
  • alkali metal is understood to mean a metal from group IA of the periodic table, this metal can more particularly be lithium.
  • the main characteristic of the process of the invention lies in the choice of starting materials. Indeed, the reaction is made from ferric phosphate and alkali in metal form.
  • Ferric phosphate can be obtained in different ways. It can thus be obtained by etching metal iron with phosphoric acid in the presence of oxygen. In this case, it is preferable to use metal iron of good purity.
  • a ferric phosphate obtained by attacking iron oxide with phosphoric acid and then crystallization from the ferric phosphate solution thus obtained is generally carried out by dissolving iron oxide in phosphoric acid, for example 85% acid. It may be necessary to heat and if the oxide contains divalent iron, it may also be necessary to add hydrogen peroxide to the reaction medium. At the end of this reaction, a ferric phosphate solution is obtained. By diluting this solution with water, ferric phosphate is then obtained by crystallization.
  • the advantage of this variant is to use an iron oxide which is a relatively inexpensive product.
  • the iron phosphate solution can be diluted just before the crystallization of the ferric phosphate so as to precipitate the other metal phosphates, it is then filtered to remove these impurities and it is again diluted to crystallize the ferric phosphate.
  • the ferric phosphate thus obtained is filtered and then washed if necessary.
  • the variant described above optionally makes it possible to prepare a phosphate containing other ions of interest for the subsequent application of iron phosphate and an alkali. These ions can be introduced into the iron phosphate solution.
  • An alkali, in particular lithium, in metal form, is used as other reagent.
  • the reaction is usually carried out under an inert atmosphere, that is to say which is not capable of reacting with the alkali, for example under an atmosphere of argon.
  • reaction can be carried out under conditions such that the alkali is present in liquid form.
  • the reaction can be carried out at a temperature of approximately 200 ° C.
  • the reaction can also be carried out under conditions such that the alkali is present in gaseous form.
  • an iron phosphate and an alkali metal are obtained in which the iron has been reduced to the ferrous state by the alkali metal.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de préparation d'un phosphate de fer et d'un alcalin, l'alcalin pouvant être plus particulièrement le lithium. Le procédé de l'invention est caractérisé en ce qu'on fait réagir un phosphate ferrique avec l'alcalin sous forme métal. Le phosphate ferrique peut avoir été préparé par attaque de l'oxyde de fer par l'acide phosphorique puis cristallisation à partir de la solution de phosphate ferrique ainsi obtenue.Ce procédé présente l'avantage d'utiliser des produits de départ qui ne sont pas coûteux. Il permet aussi de travailler à des températures basses.

Description

PROCEDE DE PREPARATION D'UN PHOSPHATE DE FER ET D'UN
ALCALIN
La présente invention concerne un procédé de préparation d'un phosphate de fer et d'un alcalin, l'alcalin pouvant être plus particulièrement le lithium.
Le phosphate de fer et de lithium en particulier est un produit utilisé notamment pour la formulation des électrolytes pour les batteries au lithium. Pour cette application ce produit doit présenter un rapport stœchiométrique Li/Fe le plus proche possible de 1. Par ailleurs, le fer doit être présent dans l'état d'oxydation II, le produit devant contenir le moins possible d'ions ferriques, ces ions constituant des poisons dans l'application.
Le phosphate de fer et de lithium est habituellement préparé par un procédé dans lequel on fait réagir du carbonate de lithium, du phosphate d'ammonium et de l'acétate ferreux à une température élevée (800°C) pendant plusieurs jours. Le produit ainsi obtenu est broyé puis fritte. Ce procédé n'est pas un procédé industriel à cause du temps de réaction nécessaire et de l'utilisation comme produit de départ de l'acétate ferreux, ce dernier produit étant coûteux à préparer. II y a donc un besoin pour une voie d'accès aux phosphates de fer et d'alcalin qui soit plus simple et plus industrielle.
L'objet de l'invention est donc la mise au point d'un tel procédé qui puisse en outre conduire à un phosphate présentant un bon rapport stœchiométrique alcalin/Fe, notamment Li/Fe, et une teneur très faible en fer III. Dans ce but, le procédé de l'invention, pour la préparation d'un phosphate de fer et d'un alcalin, est caractérisé en ce qu'on fait réagir un phosphate ferrique avec un alcalin sous forme métal.
Le procédé de l'invention présente l'avantage d'utiliser des produits de départ qui ne sont pas coûteux. Il permet aussi de travailler à des températures plus basses que le procédé connu avec des temps de réaction plus courts.
D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention apparaîtront encore plus complètement à la lecture de la description qui va suivre.
L'invention s'applique à la préparation d'un phosphate de fer et d'un métal alcalin. On entend par métal alcalin un métal du groupe IA de la classification périodique, ce métal peut être plus particulièrement le lithium. La caractéristique principale du procédé de l'invention réside dans le choix des produits de départ. En effet, la réaction est faite à partir du phosphate ferrique et de l'alcalin sous forme métal.
Le phosphate ferrique peut être obtenu de différentes manières. Il peut ainsi être obtenu par attaque de fer métal par l'acide phosphorique en présence d'oxygène. Dans ce cas, il est préférable d'utiliser du fer métal de bonne pureté.
Selon une variante avantageuse de l'invention, on utilise un phosphate ferrique obtenu par attaque de l'oxyde de fer par l'acide phosphorique puis cristallisation à partir de la solution de phosphate ferrique ainsi obtenue. Dans le cas de cette variante, on procède généralement en dissolvant de l'oxyde de fer dans l'acide phosphorique, par exemple de l'acide à 85 %. Il peut être nécessaire de chauffer et si l'oxyde contient du fer divalent, il peut être aussi nécessaire d'ajouter du peroxyde d'hydrogène au milieu réactionnel. On obtient à l'issue de cette réaction une solution de phosphate ferrique. Par dilution de cette solution avec de l'eau, on obtient alors par cristallisation le phosphate ferrique. L'avantage de cette variante est d'utiliser un oxyde de fer qui est un produit relativement peu coûteux. En outre, l'élimination des impuretés est possible compte tenu des différentes solubilités des phosphates de métaux; ainsi la solution de phosphate de fer peut être diluée juste avant la cristallisation du phosphate ferrique de manière à précipiter les autres phosphates métalliques, on filtre ensuite pour enlever ces impuretés et on dilue de nouveau pour cristalliser le phosphate ferrique. Le phosphate ferrique ainsi obtenu est filtré puis lavé si nécessaire.
On peut noter que la variante décrite ci-dessus permet éventuellement de préparer un phosphate contenant d'autres ions intéressants pour l'application ultérieure du phosphate de fer et d'un alcalin. Ces ions peuvent être introduits dans la solution de phosphate de fer.
On utilise comme autre réactif un alcalin, notamment le lithium, sous forme métal. La réaction est conduite habituellement sous une atmosphère inerte, c'est à dire qui n'est pas susceptible de réagir avec l'alcalin, par exemple sous une atmosphère d'argon.
Par ailleurs, la réaction peut être conduite dans des conditions telles que l'alcalin se présente sous forme liquide. Par exemple, dans le cas du lithium, si on travaille à la pression atmosphérique, la réaction peut être conduite à une température d'environ 200°C.
On peut aussi conduire la réaction dans des conditions telles que l'alcalin se présente sous forme gazeuse. A l'issue du procédé conduit dans les conditions décrites ci-dessus, on obtient un phosphate de fer et d'un alcalin dans lequel le fer a été réduit à l'état ferreux par l'alcalin.
Dans le cas du lithium, les propriétés de ce phosphate le rendent particulièrement apte à son utilisation dans le domaine des batteries.

Claims

REVENDICATIONS
1- Procédé de préparation d'un phosphate de fer et d'un alcalin, caractérisé en ce qu'on fait réagir un phosphate ferrique avec un alcalin métal.
2- Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'alcalin est le lithium.
3- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on conduit la réaction dans des conditions telles que l'alcalin soit sous forme liquide.
4- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on conduit la réaction dans des conditions telles que l'alcalin soit sous forme gaz.
5- Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on fait réagir un phosphate ferrique obtenu par attaque de l'oxyde de fer par l'acide phosphorique puis cristallisation à partir de la solution de phosphate ferrique ainsi obtenue.
6- Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on fait réagir un phosphate ferrique obtenu par attaque de fer métal par l'acide phosphorique en présence d'oxygène.
7- - Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on conduit la réaction sous une atmosphère inerte.
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009015565A1 (fr) * 2007-07-31 2009-02-05 Byd Company Limited Procédé d'élaboration de phosphate de fer-lithium comme matériau actif d'électrode positive pour batterie secondaire aux ions lithium
DE102007049757A1 (de) 2007-10-16 2009-04-23 Chemische Fabrik Budenheim Kg Eisen(III)orthophosphat für Li-Ionen-Akkumulatoren
DE102009001204A1 (de) 2009-02-26 2010-09-02 Chemische Fabrik Budenheim Kg Herstellung von Eisenorthophosphat
US20110068295A1 (en) * 2009-09-18 2011-03-24 A123 Systems, Inc. Ferric phosphate and methods of preparation thereof
DE102010026828A1 (de) 2010-07-12 2012-01-12 Bk Giulini Gmbh Verfahren zur Herstellung von Lithiumdihydrogenphosphat
US8541136B2 (en) 2008-01-17 2013-09-24 A123 Systems Llc Mixed metal olivine electrode materials for lithium ion batteries
US9178215B2 (en) 2009-08-25 2015-11-03 A123 Systems Llc Mixed metal olivine electrode materials for lithium ion batteries having improved specific capacity and energy density
US9660267B2 (en) 2009-09-18 2017-05-23 A123 Systems, LLC High power electrode materials
CN116924365A (zh) * 2022-04-08 2023-10-24 黄冈林立新能源科技有限公司 一种磷酸铁络合物解络合制磷酸铁二水合物的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997040541A1 (fr) * 1996-04-23 1997-10-30 Board Of Regents, The University Of Texas System Materiaux cathodiques pour batterie d'accumulateurs au lithium (rechargeable)

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997040541A1 (fr) * 1996-04-23 1997-10-30 Board Of Regents, The University Of Texas System Materiaux cathodiques pour batterie d'accumulateurs au lithium (rechargeable)
US5910382A (en) * 1996-04-23 1999-06-08 Board Of Regents, University Of Texas Systems Cathode materials for secondary (rechargeable) lithium batteries

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. B. BYKOV ET AL.: "Superionic conductors Li3M2(PO4)3 (M= Fe, Sc, Cr) synthesis, structure and electrophysical properties", SOLID STATE IONICS., vol. 38, no. 1,2, 1990, NORTH HOLLAND PUB. COMPANY. AMSTERDAM., NL, pages 31 - 52, XP000160368, ISSN: 0167-2738 *
A. K. KADI ET AL.: "Phospho-olivines as positive-electrode materials for rechargeable lithium batteries", JOURNAL OF THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY., vol. 144, no. 4, April 1997 (1997-04-01), ELECTROCHEMICAL SOCIETY. MANCHESTER, NEW HAMPSHIRE., US, pages 1188 - 1194, XP002169166, ISSN: 0013-4651 *
ANNA S. ANDERSSON ET AL.: "Lithium extraction/insertion in LiFePO4: an X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy study", SOLID STATE IONICS., vol. 130, no. 1,2, May 2000 (2000-05-01), NORTH HOLLAND PUB. COMPANY. AMSTERDAM., NL, pages 41 - 52, XP002169165, ISSN: 0167-2738 *
MUSTAFA, S. ET AL: "The mechanism of Alkali metal ion sorption by iron (III) phosphate", ADSORPT. SCI. TECHNOL. (1999), 17(9), 715-727, 1999, XP001011855 *

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009015565A1 (fr) * 2007-07-31 2009-02-05 Byd Company Limited Procédé d'élaboration de phosphate de fer-lithium comme matériau actif d'électrode positive pour batterie secondaire aux ions lithium
DE102007049757A1 (de) 2007-10-16 2009-04-23 Chemische Fabrik Budenheim Kg Eisen(III)orthophosphat für Li-Ionen-Akkumulatoren
US8609056B2 (en) 2007-10-16 2013-12-17 Chemische Fabrik Budenheim Kg Iron(III) orthophosphate for Li ion accumulators
RU2479485C2 (ru) * 2007-10-16 2013-04-20 Хемише Фабрик Буденхайм Кг Ортофосфат железа(iii) для литий-ионных аккумуляторов
US8541136B2 (en) 2008-01-17 2013-09-24 A123 Systems Llc Mixed metal olivine electrode materials for lithium ion batteries
DE102009001204A1 (de) 2009-02-26 2010-09-02 Chemische Fabrik Budenheim Kg Herstellung von Eisenorthophosphat
WO2010097341A1 (fr) 2009-02-26 2010-09-02 Chemische Fabrik Budenheim Kg Procédé de production d'orthophosphate de fer
US8574518B2 (en) 2009-02-26 2013-11-05 Chemische Fabrik Budenheim Kg Production of iron orthophosphate
US20120039783A1 (en) * 2009-02-26 2012-02-16 Chemische Fabrik Budenheim Kg Production of iron orthophosphate
US9178215B2 (en) 2009-08-25 2015-11-03 A123 Systems Llc Mixed metal olivine electrode materials for lithium ion batteries having improved specific capacity and energy density
US20110068295A1 (en) * 2009-09-18 2011-03-24 A123 Systems, Inc. Ferric phosphate and methods of preparation thereof
US9174846B2 (en) 2009-09-18 2015-11-03 A123 Systems Llc Ferric phosphate and methods of preparation thereof
US9660267B2 (en) 2009-09-18 2017-05-23 A123 Systems, LLC High power electrode materials
US9954228B2 (en) 2009-09-18 2018-04-24 A123 Systems, LLC High power electrode materials
US10522833B2 (en) 2009-09-18 2019-12-31 A123 Systems, LLC High power electrode materials
US11652207B2 (en) 2009-09-18 2023-05-16 A123 Systems Llc High power electrode materials
WO2012007123A1 (fr) 2010-07-12 2012-01-19 Bk Giulini Gmbh Procédé de production de lithium dihydrogène phosphate
DE102010026828A1 (de) 2010-07-12 2012-01-12 Bk Giulini Gmbh Verfahren zur Herstellung von Lithiumdihydrogenphosphat
CN116924365A (zh) * 2022-04-08 2023-10-24 黄冈林立新能源科技有限公司 一种磷酸铁络合物解络合制磷酸铁二水合物的方法

Also Published As

Publication number Publication date
FR2815027B1 (fr) 2002-12-27
FR2815027A1 (fr) 2002-04-12
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