WO1999031305A1

WO1999031305A1 - Dispositif de mesure et de controle de la solidification d'un materiau conducteur de l'electricite

Info

Publication number: WO1999031305A1
Application number: PCT/FR1998/002734
Authority: WO
Inventors: Charles Salvi; Nelly Kernevez
Original assignee: Centre National dEtudes Spatiales CNES; Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Centre National dEtudes Spatiales CNES; Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1997-12-17
Filing date: 1998-12-15
Publication date: 1999-06-24
Anticipated expiration: 2000-06-17
Also published as: FR2772394B1; EP1042543A1; FR2772394A1

Abstract

l'invention concerne un dispositif de solidification d'un matériau conducteur de l'électricité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (26, 28, 30, 32) de mesure différentielle de résistance d'une charge de matériau conducteur, entre un premier point situé dans une portion solide (22) de la charge et un second point (30) situé dans une portion liquide (20), et entre un troisième point (28) situé dans une autre portion solide de la charge et le second point (30).

Description

DISPOSITIF DE MESURE ET DE CONTROLE DE LA SOLIDIFICATION D'UN MATERIAU CONDUCTEUR DE L'ELECTRICITE

Domaine technique et art antérieur

La présente invention a pour objet un dispositif et un procédé de mesure adaptés au contrôle de la solidification d'un monocristal, obtenu par exemple selon les méthodes de Czochralski, de Bridgman ou de Stockbarger tant dans leur réalisation terrestre que spatiale. Ce dispositif et ce procédé sont compatibles avec les systèmes de solidification d'un matériau dopé conducteur de l'électricité, décrits dans les documents EP-246 340 et EP-549 449. Le dispositif concernant l'invention peut, soit remplacer l'instrumentation existante, soit se greffer à elle. La compatibilité et la complémentarité des systèmes permettent de favoriser le diagnostic concernant la structure élaborée. Les dispositifs existants décrits dans les documents cités ci-dessus ne font pas mention de la mesure ou du contrôle de la caractéristique qu'est la résistivité du cristal formé.

Une mesure précise de cette caractéristique renseigne sur la structure en cours de formation et surtout sur ses anomalies. Plusieurs systèmes existants exploitent cette caractéristique (sur un échantillon séparé) pour connaître la position et la vitesse de déplacement de l'interface mobile. Mais cette caractéristique n'est pas utilisée en analyse de structure. La zone Bridgman (ou zone de solidification) évolue en température à mesure que le cristal se forme. Mais la résistivité de cette zone évolue également avec la structure formée. Pour un déplacement linéaire du four on obtient une évolution quasi-linéaire de la résistance.

La méthode de mesure classique est relativement simple. Un courant stabilisé traverse la charge qui est en cours de solidification. Par une méthode dite "quatre fils" la tension aux bornes de celle-ci est récupérée. Cette tension est directement proportionnelle à la résistance de la charge. Au cours d'une solidification, la variation de la résistance est d'environ 10 à 15%, au maximum, de la valeur globale de la charge.

La figure 1 illustre un schéma de principe d'un procédé de l'art antérieur. Il s'agit là de l'exemple d'une charge utilisée pour la formation d'un alliage métallique quelconque. La charge a un diamètre approximatif d'environ 6 mm et une longueur de 1 m.

Elle est située à l'intérieur d'un dispositif comportant par exemple deux fours, un four fixe et un mobile, tel que décrit dans le document EP-246 940. Ce montage des fours n'est pas représenté sur la figure 1.

Quatre zones distinctes 2, 4, 6, 8 sont représentées sur cette figure. Les deux zones 2, 4 aux extrémités de la charge représentent les parties restant toujours solides. La zone 6 centrale représente la zone fondue par les fours fixe et mobile. Enfin, la zone 8 dite "Bridgman", correspond à la zone soumise à une ou plusieurs solidifications successives grâce au déplacement du four mobile qui va, selon le sens du déplacement, soit fondre la zone Bridgman, soit la solidifier.

Une alimentation alternative 16 fournit un courant alternatif I=I_msinωt qui circule entre deux points 12 et 14 d'entrée et de sortie du courant situés sur les faces externes des deux zones solides 2, 4.

La résistance globale de la charge est le résultat de la somme des diverses zones résistives soumises au gradient thermique des fours.

La mesure globale de la résistance selon la procédure décrite ne permet pas d'obtenir une sensibilité suffisante pour pouvoir juger de la structure formée.

Exposé de l'invention

Afin d'accroître la sensibilité de la mesure l'invention propose de réaliser une mesure différentielle de résistance entre deux parties de l'échantillon, par exemple entre deux moitiés de 1 'échantillon.

A cette fin, l'invention a pour objet un dispositif de solidification d'un matériau conducteur de l'électricité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de mesure différentielle de résistance d'une charge de matériau conducteur, entre un premier point situé dans une portion solide de la charge et un second point situé dans une portion liquide, et entre un troisième point situé dans une autre portion solide de la charge et le second point.

Un tel dispositif permet d'extraire la variation de la résistance, indépendamment de la valeur absolue de la résistance de charge. Or, cette dernière est bien supérieure aux variations elles-mêmes. Le dispositif selon l'invention améliore donc la précision à l'égard de variations qui peuvent être faibles.

Selon un mode de réalisation, les moyens de mesure différentielle comportent des moyens pour mesurer une première tension Vi, entre les premier et second points, et une deuxième tension V₂, entre les second et troisième points.

La première tension est par exemple mesurée entre une première électrode, appliquée au premier point et une deuxième électrode, dite électrode de récupération et appliquée au deuxième point. La deuxième tension est alors prélevée entre l'électrode de récupération et une troisième électrode appliquée au troisième point.

Les moyens de mesure de la tension comportent par exemple un transformateur différentiel.

Dans une configuration symétrique, le second point est situé à mi-chemin entre les deux extrémités de la partie liquide de la charge.

Pour une configuration non symétrique, le transformateur différentiel a un premier et un second bobinages primaires ayant respectivement un nombre de spires ki, k₂, les tension V_τ et V₂ étant, pour une résistance différentielle nulle, telles que k₁V₁-k₂V₂=0.

Selon un autre mode de réalisation, le dispositif comporte en outre un potentiomètre disposé en série entre un premier et un second bobinages primaires du transformateur et relié électriquement au second point de mesure de la tension.

Enfin, on peut prévoir des moyens de mesure de la résistance totale de la charge.

En mesurant simultanément la résistance totale et la résistance différentielle, on peut connaître l'interface (la résistance variable ou la résistance fixe servant de référence) qui cause une variation. Brève description des figures

De toute façon, les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lumière de la description qui va suivre. Cette description porte sur les exemples de réalisation, donnés à titre explicatif et non limitatif, en se référant à des dessins annexés sur lesquels :

- La figure 1 représente un dispositif connu de l'art antérieur, - La figure 2 représente un schéma de mesure de résistance différentielle, conformément à l'invention.

La figure 3 représente un autre mode de réalisation de l'invention.

- La figure 4 représente un montage électrique d'un dispositif selon l'invention.

- La figure 5 illustre un exemple de charge pour une mesure selon l'invention.

- Les figures 6 et 7 représentent l'évolution de la sensibilité en fonction de la valeur de la résistance de la charge.

Exposé détaillé de modes de réalisation de l'invention

Un mode de réalisation de l'invention est représenté sur la figure 2. Sur cette figure, une charge comporte, à l'intérieur d'un creuset 23, une partie liquide 20 et deux parties latérales solides 22, 24. Une source 16 permet d'alimenter en courant alternatif un circuit fermé par la charge 20, 22, 24. Trois électrodes 26, 28, 30 permettent de prélever deux tensions Vi et V₂. L'une d'elle, dite électrode 30 de récupération est introduite dans la partie liquide de la charge. Les deux autres sont en contact avec la partie solide de la charge. Cette disposition sépare en deux parties la résistance globale de la charge. Le prélèvement Vj. est, par exemple, le reflet de la partie de la résistance qui évolue avec le déplacement du four, le prélèvement V₂ étant alors le reflet de la partie de la résistance fixe, cette dernière servant de référence. L'utilisation d'un transformateur différentiel 32 permet de récupérer la tension V_s, qui a pour expression :

V_s=K(Vι-V₂) où K est un coefficient dépendant du transformateur utilisé.

Un tel dispositif permet d'extraire la variation de la résistance seule, et élimine de ce fait la valeur absolue de la résistance de la charge. Cette dernière étant bien supérieure aux variations elles- mêmes, une mesure directe limite fortement la précision sur les variations. Par exemple si R(charge) a pour valeur 20 mΩ, une mesure à 10^~4 permet d'obtenir la vraie valeur à 2 μΩ près. Si les variations dues au déplacement du four mobile avoisinent 1 mΩ, on obtient une précision réelle de 2.10^"3 pour cette variation. Par contre, si seule la variation de 1 mΩ peut être prise en compte, alors on retrouve la précision de 10^"4 et on obtient la valeur de la variation de 1 mΩ à 0,1 μΩ près .

Cet exemple illustre l'intérêt d'un tel dispositif, qui améliore la précision à l'égard de variations qui peuvent être très faibles.

Les moyens de mesure de la tension V_s peuvent être reliés à des moyens 33 de calcul de la résistance différentielle qui sont eux-mêmes reliés à des moyens 35 d'affichage et/ou de mémorisation.

En particulier, ces moyens peuvent permettre la transmission des données relatives à la résistance différentielle à un micro-ordinateur 37, par exemple pour le pilotage ou la commande du dispositif de solidification.

La configuration décrite ci-dessus convient pour des charges parfaitement symétriques. Cela n'est pas toujours le cas. En effet, dans certains cas, le tube de remplissage du creuset est le seul lieu possible pour installer l'électrode de prélèvement. Or, ce tube peut être décentré, pour permettre au four mobile un déplacement maximum (par exemple de l'ordre de 120 mm) .

Pour pallier à cette dissymétrie, obtenir un dispositif qui soit compatible avec le principe décrit, et réussir à atteindre l'objectif de démarrer un cycle, avec une valeur de résistance nulle, on peut par exemple fixer des coefficients multiplicatifs différents pour chacune des tensions Vj. et V₂ ; ainsi, on peut adapter les enroulements 27, 29 sur le transformateur pour obtenir :

(k₁V₁-k₂V₂)=0 où ki et k₂ sont proportionnels au rapport du nombre de spires secondaire/primaire (ki (respectivement k₂) est égal au rapport du nombre de spires de l'enroulement secondaire/nombre de spires de la bobine primaire 27 (respectivement 29) ) . Cette solution présente des difficultés de réalisation du fait qu'un rapport entier du nombre de spires est plus aisé à réaliser. De plus, un transformateur spécifique est à adapter pour chacune des charges réalisées, sachant que toutes n'ont pas la même taille.

La solution pratique, illustrée sur la figure 3, est d'adjoindre un potentiomètre 34 en série avec les deux enroulements 36, 38 du primaire du transformateur et de relier son curseur 40 à l'électrode de récupération 30. Avec cette configuration on obtient, dans l'hypothèse d'un transformateur idéal et sous la condition jωL»(rι+r₂), où r_: et r₂ représentent les deux parties de la résistance en potentiomètre, de part et d'autre du curseur,

avec : N_s = nombre de spires au secondaire.

N = nombre de spires au primaire, sachant que Lι=L₂=kN²=L

Vi = RiXl

V₂ = R₂xl. Le potentiomètre 34 rattrape les écarts de potentiel entre Vi et V₂ dus au décentrage mécanique du point 40.

Cette relation (1) est établie de la manière suivante, en considérant le schéma et les notations de la figure 4. Soient M l'inductance mutuelle des bobines

36, 38, Mi et M₂ les inductances mutuelles, de la bobine du secondaire (d'inductance L_s) et, respectivement, de la bobine primaire 36 (d'inductance L_x) et de la bobine primaire 38 (d'inductance L₂) . Si l'on pose les conditions ls=0, Lι=L₂=L, on peut alors écrire : eι=-jωMxI₂ et e₂=-jωMxIι De plus :

(Vi - jωMxI₂) (~V₂ - jωMxIi)

Il = r et I₂ = r

(ιωL + ri) (;jωL + r₂)

Ou encore :

et -V₂(jωL + ∑ι) - jωMxV_}

12 =

(jωL + r )(jωL + r₂) + ω 2 ^'M„2

Sachant de

=kL et sous l'hypothèse K≡l (transformateur idéal), il vient :

Vι(jωL + r₂) + jωLxV₂ II = T -; r JCÛL + rι jωL + r₂) + ω₂L₂ et :

Comme I_s=0, et que l'on impose, par construction des inductances mutuelles Mi et M₂ égales ou semblables, la tension V_s est égale à :

V_s=±jωM_sx (Iι+I₂) avec M_s=Mι=M₂

V^"ι(jωL + r ) + jωLxV₂ - V₂(jωL + r ) - jωLxV V_S = ±jωM_sx —

(jωL + η ωL + r₂) + ω L Enfin, sachant que jωL»(rι+r₂) :

On obtient donc

avec :

N_s = nombre de spires au secondaire,

N = nombre de spires au primaire (nombre de spires de Ni et de N₂, avec la condition Nι=N₂=N, car Lι=L₂=L) , I = courant d'excitation de la charge, Ri = résistance variable à mesurer, R₂ = résistance fixe servant de référence. On peut donc facilement ajuster les coefficients multiplicateurs pour Vi et V₂. Ceux-ci vont dépendre du rapport (rι/r ) .

Cette solution permet d'annuler V_s, quelle que soit la dissymétrie de la charge et, de ce fait, autorise à obtenir la sensibilité maximum pour tous les déplacements .

Une fois l'équilibrage réalisé (V_s=0) , il y a insensibilité aux variations du courant I, et l'évolution de la température ambiante est alors également totalement compensée.

En mesurant simultanément la résistance totale et la résistance différentielle, on peut connaître l'interface cause de la variation. Une variation positive de la résistance totale aura le même signe sur la mesure différentielle si R_: est la source de la variation, et aura un signe contraire si c'est R₂ qui est cause de la variation.

Par contre, la sensibilité est fonction du réglage. Mais, comme l'exemple numérique suivant va le montrer, le réglage est peu influant.

EXEMPLE On considère la géométrie illustrée sur la figure 5. La charge a une longueur totale 1=960 mm et deux longueurs partielles (de part et d'autre du tube de remplissage et, donc, de l'électrode de prélèvement) 1₁=508 mm et 1₂=380 mm. On considère une charge eutectique SnCu 0,94 at%Cu.

La résistance de la charge à température ambiante avant la montée en température est de

11,47 mΩ. Cette valeur correspond aux longueurs de 508 mm (côté mobile) et 380 mm (côté fixe) qui s'avèrent être des longueurs utilisées pour la mesure de la résistance. La longueur de 508 mm correspond à Ri, la longueur de 380 mm correspond à R₂.

^11,47x508^1 _{^ ^ Λ}

R^, _{= =} 6,56mΩ ( cote mobile

V 888 ^

( 1,47x380^ R = — = 4,91mΩ ( côté fixe )

V 888 J

Ces valeurs sont celles de la charge à température ambiante, avant la montée en température.

A 600°C, le four étant rentré (cote 0) , la résistance totale de la charge atteint 21,6 mΩ après avoir effectué la fusion F₀ et la solidification Si. Le four amené à la cote 120 mm, la résistance atteint la valeur de 24,96 mΩ.

La zone fondue, four rentré (cote 0) , est de : 131x2=262 mm (d'interface à interface). Par rapport à l'ambiante cette zone fondue augmente R_ι+R₂ de environ 10 mΩ (compensation de volume incluse) .

Les longueurs des zones solides intéressant la mesure ont alors pour valeurs : - 380-131=249 mm (côté fixe) , - 508-131=377 mm (côté mobile) .

Les zones de gradient sont les mêmes, côté fixe et côté mobile. La longueur solide supplémentaire (côté mobile) est une longueur très voisine de celle à la température ambiante, car elle est située après le puits froid. Si l'on néglige, dans un premier temps, la légère augmentation de section dans la zone des 120 mm, on peut estimer l'écart maximum possible entre Ri et R₂. (L'augmentation de section réduit l'écart). La différence de longueur des zones est : 377-

249=128 mm.

La résistance d'un morceau de 128 mm de charge à la température ambiante est :

11,47x127 , _ _ , . = l,65mΩ ( écart du départ ) .

888 Les valeurs de la résistance four rentré (cote

0) pour R₂ et Ri sont :

^{2 6 ~ X65} = 9,975mΩ = R₂

R₂ + 21,65 = ll,625mΩ _n = Ri

Le four mobile étant rentré à la cote 0, l'écart de résistance entre les deux moitiés est relativement plus faible lorsque les fours sont montés en température que lorsque la température est la température ambiante.

La compensation pour annuler la tension V_s donne, pour valeur de ri et r₂ :

Comme Vι=IRι et V₂=IR₂ , alors :

En prenant par exemple (rι+r₂)=lΩ (condition (jωL>> (rι+r₂) vérifiée), on obtient : r_ι=0,5382Ω (coefficient multiplicateur pour R₂) , r₂=0,4618Ω (coefficient multiplicateur pour Ri). Ces valeurs de r_x et r₂ représentent les coefficients multiplicateurs pour chaque côté. La variation de tension pour un "delta" de résistance donné ne sera pas équivalent selon le coté concerné. Par exemple, pour une variation de ΔR=lmΩ côté mobile, la tension correspondante ΔV est :

Nς ΔRxIx —≥- x0,4618 = 166μV = ΔV / ΔR = 166μV / mΩ N et ΔR / ΔV ≈ (6μΩ / μv) avec :

I = 30 niA, N_s/N = 12.

Pour le coté fixe, il vient :

N ΔRxIx — χ0,5382 + 193μV ΔV / ΔR = 193μV / mΩ N et Δr / Δv ≈ (5,2μΩ / μv)

Lorsque le four mobile se déplace (120 mm au maximum), RI est cause de toute la variation. Dans l'exemple présent, la variation est de 3,36mΩ.

Cette valeur est à comparer à la valeur absolue de R qui est 7 fois plus grande. On peut donc gagner un facteur 7 en sensibilité sur toute la variation de R si on opte pour une mesure différentielle au lieu d'une mesure absolue. Pour de petits déplacements du four, en reprenant les réglages du potentiomètre on peut obtenir une sensibilité maximum quel que soit le lieu de la variation. La sensibilité peut être ainsi améliorée d'un facteur très important par rapport à une mesure absolue de la résistance.

Mais la sensibilité est fonction du réglage, et on peut recalculer la nouvelle position du potentiomètre d'équilibrage pour compenser la variation maximum, soit :

- R₂ reste fixe et vaut 9,975mΩ,

- Ri passe de ll,625mΩ à 14,985mΩ.

Pour équilibrer, il faut :

Valeur de r₂

9,975

0,3996Ω

14,985 + 9,975

Valeur de r_x

¹⁴⁹⁸⁵ = C600 Ω

14,985 + 9,975 La sensibilité correspondante pour chacune des interfaces sera alors de :

Nς

ΔRxIx —≥- x0,3996 = 144μV = ΔV / ΔR = 144μV / mΩ N et ΔR / ΔV ≈ (6,94μΩ / μv) (interface mobile)

Ne

ΔRxIx — χ0,6004 = 2166μV => ΔV / ΔR = 2166μV / mΩ N et ΔR / ΔV ≈ (4,62μΩ / μv) (interface fixe)

A équilibrage refait, la sensibilité concernant les deux interfaces (S_m et S_f) va évoluer dans la fourchette : 144μV / mΩ < Sm < 166μV / mΩ, ou 7μΩ / μV < Sm < 6μΩ / μV

216μV / mΩ > Sf > 193μV / mΩ, ou 4,6μV / μV > Sf > 5,2μΩ / μV On peut également tracer l'évolution théorique de la sensibilité S (en μV/mΩ) pour les deux interfaces selon la valeur de la résistance R de la charge (en Ω) , et recaler la position du four mobile en conséquence. Cette évolution est représentée sur la figure 6, où la courbe I correspond à S mobile et la courbe II à S fixe.

A une plage DE déplacement D du four mobile (120 mm) correspond la plage de variation de la résistance repérée par ΔR_D sur la figure 6. La figure 7 est une représentation agrandie des courbes I et II sur cette plage.

Les flèches A, B, C représentent les réglages aux cotes 0 mm, 60 mm et 120 mm. Les valeurs Si et S₂ sont les sensibilités obtenues pour un équilibrage réalisé à la cote 0 mm, les valeurs S₃ et S sont les sensibilités obtenues pour un équilibrage réalisé à la cote 120 mm.

Si l'équilibrage est réalisé entre les deux cotes (0 mm et 120 mm) , les sensibilités respectives de S_m et S_f vont évoluer selon les courbes (S_fixe, S_mobiie) , la cote variant de façon totalement linéaire. Par exemple, les sensibilités obtenues à la cote 60 mm seront celles que l'on trouve situées entre la cote 0 mm et la cote 120 mm.

Une solution intéressante est de réaliser le réglage de la cote 60 mm. Cela permet d'obtenir la variation de Ri en ±l,68mΩ. L'échelle de mesure choisie pour le voltmètre ou la détection synchrone qui traite V_s peut correspondre à l'équivalent de ±2mW. Cette échelle est beaucoup plus intéressante que l'échelle nécessaire à la valeur absolue totale de la charge qui sera pratiquement équivalente à 50 mΩ, car les calibres sur les voltmètres ou les détections synchrones sont ainsi faits. La précision ainsi obtenue pour toute la variation de Ri est directement améliorée d'un facteur supérieur à 10 par rapport à la mesure directe et absolue de la charge. Le réglage peut n'être fait qu'une seule fois en début de mesure, et il n'a normalement pas besoin d'être retouché. Les sensibilités à prendre en compte pour les deux interfaces sont celles obtenues pour le réglage de la cote 60, soit 155μV/mΩ (ou 6,45μΩ/μV) pour l'interface mobile.

Pour augmenter encore la sensibilité il suffit d'effectuer des déplacements réduits du four mobile et de retoucher les réglages du potentiomètre pour chaque cote de départ. Le choix d'une échelle adaptée à la variation prévue permet d'obtenir la plus grande précision possible. La limite de précision est imposée par le bruit électronique de l'amplification, et non pas par le calibre de l'appareil de mesure comme cela est le cas aujourd'hui.

Claims

REVENDICATIONS

1. Dispositif de solidification d'un matériau conducteur de l'électricité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (26, 28, 30, 32 ; 36, 38) de mesure différentielle de résistance d'une charge de matériau conducteur, entre un premier point situé dans une portion solide (22) de la charge et un second point situé dans une portion liquide (20) , et entre un troisième point (28) situé dans une autre portion solide de la charge et le second point (30) .

2. Dispositif selon la revendication 1, les moyens de mesure différentielle comportant des moyens

(22, 30, 36) pour mesurer une première tension Vi, entre les premier et second points, et des moyens (28, 30, 38) pour mesurer une deuxième tension V₂, entre les second et troisième points.

3. Dispositif selon la revendication 2, les moyens de mesure différentielle comportant en outre un transformateur différentiel (32) .

4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, le second point (30) étant situé à mi-chemin entre les deux extrémités de la partie liquide de la charge.

5. Dispositif selon la revendication 3, le transformateur différentiel (32) ayant un premier et un second bobinages primaires (36, 38) ayant respectivement un nombre de spires ki, k₂, les tension Vi et V₂ étant, pour une résistance différentielle nulle, telles que kιVι-k₂V₂=0.

6. Dispositif selon la revendication 3, comportant en outre un potentiomètre (34) disposé en série entre un premier et un second bobinages (36, 38) primaires du transformateur (32), et relié électriquement au second point (40) de mesure de la tension.

7. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre des moyens (33, 35, 37) pour mesurer la résistance totale de la charge.