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WO1999057769A1 - Elektrischer separator auf basis von keramisch beschichtetem trägermaterial - Google Patents

Elektrischer separator auf basis von keramisch beschichtetem trägermaterial Download PDF

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WO1999057769A1 PCT/EP1999/003080 EP9903080W WO9957769A1 WO 1999057769 A1 WO1999057769 A1 WO 1999057769A1 EP 9903080 W EP9903080 W EP 9903080W WO 9957769 A1 WO9957769 A1 WO 9957769A1
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    • Y02E60/50—Fuel cells

Definitions

  • Solid or polymer electrolytes have a much lower conductivity than the electrolyte solutions used. They are therefore not suitable for the production of high-performance batteries.
  • Non-metals such as plastics, glass, carbon fiber and the like, provided that they have through openings and are flexible.
  • the substrate can be made from a 3
  • Examples are magnesium oxide, calcium oxide, strontium oxide, barium oxide, scandium oxide, yttrium oxide, titanium oxide, zirconium oxide, aluminum oxide, silicon oxide, tin oxide, cerium oxide, europium oxide, mixtures of these oxides or mixed oxides of the cations mentioned.
  • Examples of ternary oxides are: non-conductive spinels, non-conductive pyrochlores, non-conductive olivines. In contrast, electrically conductive ceramics such as (doped) semiconductor ceramics are unsuitable.
  • the electrical separator according to the invention is suitable for all arrangements in which electrodes have to be electrically insulated from one another.
  • electrodes have to be electrically insulated from one another.
  • they can also be used e.g. done in capacitors.
  • the separators are sintered in an inert gas atmosphere at 1000 to 1100 ° C for at least 15 minutes in an inert gas furnace.
  • Figures 1 and 2 show a separator according to the invention according to the example in cross section (enlargements: Figure 1: 130: 1, Figure 2: 648: 1). It can clearly be seen that the substrate is completely covered with ceramic, so that dendrites can no longer grow through. The mere presence of the open pores of the coating enables the unhindered passage of ions.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen elektrischen Separator, umfassend ein flächiges, mit einer Vielzahl von Öffnungen versehenes, flexibles Substrat mit einer darauf befindlichen Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Substrates ausgewählt ist unter Metallen, Legierungen, Kunststoffen, Glas und Kohlefaser oder einer Kombination solcher Materialien und die Beschichtung eine flächig durchgehende, poröse, keramische Beschichtung ist.

Description

Elektrischer Separator auf Basis von keramisch beschichtetem Trägermaterial
Die vorliegende Erfindung betrifft einen elektrischen Separator. Ein elektrischer Separator ist ein Separator, der in Batterien, Brennstoffzellen und anderen Anordnungen, in denen Elektroden z.B. unter Aufrechterhaltung von Ionenleitfähigkeit voneinander separiert werden müssen, eingesetzt wird.
Der Separator ist ein dünner, poröser, isolierender Stoff mit hoher Ionendurchlässigkeit, guter mechanischer Festigkeit und Langzeitstabilität gegen die im System, z.B. im Elektrolyten der Batterie, verwendeten Chemikalien und Lösungsmittel. Er soll in Batterien oder Brennstoffzellen die Kathode von der Anode elektronisch völlig isolieren. Außerdem muß er dauerelastisch sein und den Bewegungen im System, z.B. im Elektrodenpaket beim Laden und Entladen, folgen.
Der Separator bestimmt maßgeblich die Lebensdauer der Anordnung, in der er verwendet wird, z.B. die von Batterie-Zellen.
Die Entwicklung einer wiederaufladbaren Batterie mit Lithium- Elektrode (negative Masse) ist wünschenswert. Hierfür eignen sich jedoch käufliche Separatoren nicht. In Batterien werden derzeit folgende Separatoren eingesetzt:
- Celgard®; microporöse Folie aus PP
- Vliese oder Gewebe aus PP, Glasfaser oder dergleichen
- Fest- oder Polymerelektrolyte (mit Isoliereigenschaften) - Aluminiumoxidpapier.
Solche Separatoren sind ungeeignet, weil sie entweder chemisch oder aber mechanisch nicht beständig sind, was zu Kurzschlüssen führt .
Das System Li/LiAlCl4 x S02/LiCo02 besteht aus einer Lithiumkobaltdioxid-Elektrode (positive Masse) , in die Lithiumionen reversibel ein- und ausgelagert werden können (Interkalationselektrode) . Bei der Ladung des Systems werden die Lithiumionen aus der Interkalationselektrode ausgelagert und metallisch, im allgemeinen dendritisch, auf einem Abieiter
(negative Masse) abgeschieden.
Als Separator für dieses System war bisher nur
Aluminiumoxidpapier verwendbar, da die Elektrolytlösung bzw. die bei der Überladereaktion produzierten Stoffe sehr aggressiv sind und mit den KunststoffSeparatoren reagieren.
Fest- oder Polymerelektrolyte haben eine wesentlich geringere Leitfähigkeit als die eingesetzten Elektrolytlösungen . Sie eignen sich deshalb nicht für die Herstellung von Hochleistungsbatterien.
Aluminiumoxidpapier ist spröde und nicht immer in der Lage, das Durchwachsen von Lithiumdendriten zu verhindern. Durch die Verwendung von Aluminiumoxidpapier ist eine flache Bauform vorgegeben, da es nicht biegbar ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen elektrischen Separator bereitzustellen, der eine hohe Ionendurchlässigkeit, Stabilität gegenüber den eingesetzten Chemikalien sowie mechanische Stabilität und Flexibilität aufweist. Er soll das Auftreten von Kurzschlüssen beim Aufladen von Batterien wirksam verhindern, also elektrisch isolierend sein. Der Separator sollte insbesondere auch für den Einsatz in Hochleistungsbatterien geeignet sein.
Die Aufgabe wird durch die Bereitstellung eines elektrischen Separators gelöst, der ein flächiges, biegbares, mit einer Vielzahl durchgängiger Öffnungen versehenes Substrat und auf diesem eine die Öffnungen des Substrates schließende, poröse Beschichtung aus einem keramischen Material umfaßt. Als Substrat eignen sich vor allem Metalle und Legierungen, aber auch
Nichtmetalle wie beispielsweise Kunststoffe, Glas, Kohlefaser und dergleichen, sofern sie durchgängige Öffnungen besitzen und biegsam sind. Selbstverständlich kann das Substrat aus einer 3
Kombination der genannten Materialien bestehen. Durchgängige Öffnungen und Biegsamkeit kann man beispielsweise dadurch erzielen, daß man textile Flachsubstrate wie Gewebe, Gewirke, Gelege (Filze, Vliese) verwendet. Unter "textil" soll hier die Verwendung von Fäden, Fasern, (ggf. sehr) dünnen, gut biegbaren Drähten oder dergleichen verstanden werden. Weiterhin können Lochbleche, Streckmetalle und dergleichen verwendet werden. Die offene Fläche des Substrats wird den Anforderungen entsprechend gewählt, ist aber im allgemeinen nicht kritisch.
Keramiken sind chemisch sehr widerstandsfähig, insbesondere auch gegenüber aggressiven Substanzen wie starken, auch oxidierenden Säuren oder starken Laugen. Die Erfindung schlägt deshalb vor, das genannte Substrat mit einer elektrisch isolierenden keramischen Beschichtung zu versehen. Es kann sich dabei beispielsweise um binäre Oxide oder ternäre Oxide entsprechend der Formel AxByOz handeln. Insbesondere finden Oxide der III. und IV. Haupt- und Nebengruppe und deren Mischungen Verwendung, aber auch Oxide der II. Hauptgruppe und Mischoxide aus Oxiden der genannten Gruppen können als Beschichtung eingesetzt werden. Beispiele sind Magnesiumoxid, Calciumoxid, Strontiumoxid, Bariumoxid, Scandiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid, Zirkonoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Zinnoxid, Ceroxid, Europiumoxid, Mischungen dieser Oxide oder Mischoxide der genannten Kationen. Als Beispiele für ternäre Oxide seien genannt: nichtleitende Spinelle, nichtleitende Pyrochlore, nichtleitende Olivine . Elektrisch leitende Keramiken wie (dotierte) Halbleiterkeramiken sind dagegen ungeeignet.
Es ist wesentlich, daß das Substrat mit einer durchgehenden Beschichtung versehen ist, und zwar bevorzugt beidseitig. Dadurch wird das Durchwachsen von Dendriten wirksam verhindert. Die Beschichtung ist daher als geschlossene Beschichtung anzusprechen, wobei dieser Ausdruck bedeuten soll, daß die Beschichtung unabhängig von der dritten Dimension der räumlichen Struktur des Substrates (z.B. Streckmetall oder gewirkte Fasern) einen 2-dimensional gesehen flächig durchgehenden Belag bildet. Der Ausdruck „geschlossen" soll dagegen nicht das Vorhandensein 4 offener Poren ausschließen, denn solche müssen vorhanden sein, um die erforderliche Ionenleitfähigkeit zu gewährleisten.
Die Porosität der Beschichtung kann in einem breiten Bereich variieren. Sie beträgt bevorzugt 20 bis 60%, stärker bevorzugt 25 bis 50% und ganz besonders bevorzugt beträgt sie 30 bis 40%. Die Porengröße im keramischen Material kann ebenfalls variieren und liegt bevorzugt im Bereich von etwa 10 bis 100 nm.
Der erfindungsgemäße Separator ist insbesondere für sekundäre
(wiederaufladbare) Lithium-Batterien geeignet. Er ist allerdings nicht auf derartige Batterien beschränkt, sondern kann auch beispielsweise in Systemen wie NiMeH / NiCd / Bleiakku / etc. eingesetzt werden.
Der erfindungsgemäße Separator genügt allen Anforderungen der genannten Systeme. Er ist flexibel, ionendurchlässig, mechanisch stabil und chemisch inert. Durch Anpassung der Ausgangsmaterialien oder durch Nachbehandlung der keramischen Schicht kann verschiedenen chemischen und technischen Ansprüchen Rechnung getragen werden. So kann beispielsweise durch Nachbehandlung oder durch Umsetzung mit entsprechenden chemischen Gruppen, die dem Fachmann bekannt sind, eine hydrophile oder hydrophobe Beschichtung erzeugt werden.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen elektrischen Separators ist es vorteilhaft, das Substrat mit einer Suspension des/der gewünschten Oxids/Oxide zu beschichten und den Separator anschließend bei geeigneten Temperaturen zu sintern. Durch Auswahl einer entsprechenden Partikelgröße können dabei die Porosität und die Größe der Poren in bekannter Weise beeinflußt werden. Als Beschichtungsverfahren einsetzbar sind neben dem im untenstehenden Beispiel dargestellten Tauchverfahren auch Beschichtungen durch elektrophoretische Abscheidung, Sprühen, Aufzentrifugieren oder Spin-coaten. Das Herstellverfahren für den erfindungsgemäßen Separator ist jedoch nicht auf die genannten Verfahren beschränkt. 5
Der erfindungsgemäße Separator ist durch Auswahl des geeigneten Substrates und der aufzubringenden Schichtdicke (beispielsweise auch durch mehrfaches Anwenden des Beschichtungsvorgangs oder durch Einstellen der Viskosität der Suspension, z.B. beim Tauchverfahren) in der Dicke variabel herstellbar. Bevorzugt liegt die Separatordicke zwischen 100 und 500 μm. Er läßt sich einfach und in gleichmäßiger Qualität erzeugen.
Die erfindungsgemäßen Separatoren sind widerstandsfähig gegen das Durchwachsen von Lithiumdendriten, was eine längere Lebensdauer der Batterie und mehr Sicherheit bedeutet.
Außerdem ist der Batteriebau nun nicht mehr auf die flache Bauweise beschränkt. Es können z.B. auch Wickelzellen hergestellt werden. Auch eine meanderförmige Bauweise ist nun möglich .
Der erfindungsgemäße elektrische Separator ist für alle Anordnungen geeignet, in denen Elektroden elektrisch voneinander isoliert werden müssen. Neben den genannten Anwendungen in Batterien, insbesondere Hochleistungsbatterien, und in Brennstoffzellen kann daher auch eine Verwendung z.B. in Kondensatoren erfolgen.
Nachstehend wird die Herstellung eines erfindungsgemäßen Separators anhand eines Beispiels beschrieben. Edelstahlgewebe :
Von der Fa. Bückmann (Nr.: E 31 122) Dicke ca.: 80 bis 90 μm; Gewicht ca.: 16 mg/cm2 - zuschneiden entfetten in eine Vorrichtung einspannen 6
Suspension :
750 g Aluminiumoxid der Fa. Alcoa (Nr.: NO713-10)
840 ml destilliertes Wasser werden ca.: 10 min lang mit einem Ultraschallhomogenisator behandelt, um Agglomerate zu zerschlagen.
150 μl Acetylaceton werden zugegeben, um spätere Agglomeratbildung zu unterdrücken. Diese Suspension wird vor jeder Tauchbeschichtung noch durch Siebe gegossen (160, 80 und 40 μm) , um eine möglichst agglomeratfreie Beschichtung zu erhalten.
Das Edelstahlgewebe wird durch Eintauchen in die Suspension beschichtet .
Sintern:
Im Schutzgasofen werden die Separatoren in Inertgasatmosphäre bei 1000 bis 1100°C mind. 15min lang gesintert.
Ergebnis : Die so entstandenen Separatoren sind abriebfest, flexibel und durchlässig. Sie sind ca. 150 μm dick und haben ein Flächengewicht von ca. 40 mg/cm2. Die Gesamtporosität der Separatoren beträgt ca. 35% (gemessen mit Quecksilber- Porosimetrie) , und die Hauptporengröße in der keramischen Schicht liegt im Bereich zwischen 30 und 80 nm.
Die Figuren 1 und 2 zeigen einen erfindungsgemäßen Separator gemäß Beispiel im Querschliff (Vergrößerungen: Figur 1: 130:1, Figur 2: 648:1). Man erkennt deutlich, daß das Substrat vollständig mit Keramik belegt ist, so daß ein Durchwachsen von Dendriten nicht mehr möglich ist. Allein das Vorhandensein der offenen Poren der Beschichtung ermöglicht den ungehinderten Ionendurchtritt .

Claims

7Ansprüche :
1. Elektrischer Separator, umfassend ein flächiges, mit einer Vielzahl von Öffnungen versehenes, flexibles Substrat mit einer darauf befindlichen Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des Substrates ausgewählt ist unter Metallen, Legierungen, Kunststoffen, Glas und Kohlefaser oder einer Kombination solcher Materialien und die Beschichtung eine flächig durchgehende, poröse, elektrisch nicht leitende keramische Beschichtung ist.
2. Elektrischer Separator nach Anspruch 1, dadurch' gekennzeichnet, daß das Substrat ein textiles Flachsubstrat, insbesondere ein Gewebe, Gelege, Gewirke, Filz oder Vlies, oder ein Lochblech oder ein Streckmetall ist.
3. Elektrischer Separator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Beschichtung aus mindestens einem binären Oxid und/oder einem ternären Oxid der Formel AxByOz besteht.
4. Elektrischer Separator nach Anspruch 3, worin das oder die Oxide ausgewählt ist/sind unter Oxiden der II. Hauptgruppe und der III. und IV. Haupt- und Nebengruppe.
5. Elektrischer Separator nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Beschichtung aus Aluminiumoxid besteht oder dieses enthält.
6. Elektrischer Separator nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramik aus einem Oxid oder einer Oxidmischung oder einem Mischoxid besteht, ausgewählt unter Magnesiumoxid, Calciumoxid, Strontiumoxid, Bariumoxid, Scandiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid, Zirkonoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Zinnoxid, Ceroxid, Europiumoxid, gegebenenfalls in Mischung oder als Mischoxid mit Aluminiumoxid . 8
Elektrischer Separator nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Schicht auf einer oder auf beiden Seiten des Separators mit einer hydrophoben oder einer hydrophilen Beschichtung versehen ist.
* * *
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