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WO1997016597A1 - Process for preparing hydrolyzable sheet - Google Patents

Process for preparing hydrolyzable sheet Download PDF

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Publication number
WO1997016597A1
WO1997016597A1 PCT/JP1996/003213 JP9603213W WO9716597A1 WO 1997016597 A1 WO1997016597 A1 WO 1997016597A1 JP 9603213 W JP9603213 W JP 9603213W WO 9716597 A1 WO9716597 A1 WO 9716597A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
water
sheet
salt
base
mixture
Prior art date
Application number
PCT/JP1996/003213
Other languages
French (fr)
Japanese (ja)
Inventor
Naohito Takeuchi
Masanori Monobe
Toshiyuki Okuda
Toshiya Okubo
Original Assignee
Uni-Charm Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP28548095A external-priority patent/JP3150587B2/en
Priority claimed from JP28547995A external-priority patent/JP3150586B2/en
Application filed by Uni-Charm Co., Ltd. filed Critical Uni-Charm Co., Ltd.
Priority to CA002208759A priority Critical patent/CA2208759C/en
Priority to KR1019970704561A priority patent/KR100235789B1/en
Priority to EP96935528A priority patent/EP0802282A1/en
Publication of WO1997016597A1 publication Critical patent/WO1997016597A1/en

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/21—Macromolecular organic compounds of natural origin; Derivatives thereof
    • D21H17/24—Polysaccharides
    • D21H17/25—Cellulose
    • D21H17/26—Ethers thereof

Definitions

  • the present invention relates to a water-disintegrable sheet that disperses or dissolves in water.
  • Ettowipes are well known. In addition, it can be dispersed or dissolved when thrown into water such as a washing toilet, and can be washed away as it is.
  • Water dispersibility typified by EttWives Water-disintegrating sheets are also well known. Here, water dispersibility and water dissolvability are synonymous, and have such properties.
  • Etto vibes have high strength when used in a wet state And quick dispersibility when poured into a large amount of water. In order to achieve both the strength and the dispersibility, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-68999 discloses a water-insoluble canoleboxime methylose cellulose sodium.
  • JP-B-48-27605 discloses a papermaking method in which an aqueous solution of metal is sprayed on wet paper made by using water-insoluble carboxymethyl cellulose. Is disclosed.
  • Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 3-167040 papermaking is carried out by mixing an alkali metal salt of water-insoluble carboxymethylcellulose with a stock.
  • Japanese Patent Publication No. Hei 5 — 257972 discloses that paper made by mixing an alkali metal salt of carboxymethylcellulose with paper stock contains polyvalent zinc. Impregnated with all hydrous organic solvents.
  • the carboxymethylcellulose and the salt thereof used as a binder in the prior art generally have a substitution degree (D.S.), As the pH increases, it changes from water-insoluble to swellable and becomes water-soluble. When paper is made from these carboxyl methylcellulose or its salts, and the binder is made into a sheet, if the binder has a high swelling property, Uniform mixing with the fiber becomes difficult, and if it is water-soluble, the amount of adhesion to the sheet is small, and the sheet is suitable for the binder usage. Sometimes the strength does not improve. In addition, in the process of applying a binder to the sheet obtained later by spraying, the swelling ability of canolepox methylcellulose and its salt is high. As a result, the viscosity of the aqueous solution increases, and uniform spraying becomes difficult.
  • D.S. substitution degree
  • the present invention presupposes the use of cellulose and cellulose or its salt and water-dispersible fiber. This is a method for producing a water dissolution sheet.
  • Water-insoluble or water-insoluble carboxymethyl cellulose or a mixture of its salt and water-dispersible fiber becomes the above-mentioned hydrolytic sheet through a papermaking process.
  • a base may be added to the mixture either before or after the papermaking step in the production step.
  • the base is sodium carbonate.
  • the production method according to the present invention includes Sheet over preparative the ⁇ et Tsu preparative follower BEST MODE FOR impregnation step you implement also Oh O 0 invention and this that is part of the Lee TOPS chemical solution
  • the raw material used in the production method according to the present invention can be made into a sheet together with carboxymethinoreserulose and / or a salt thereof.
  • a base is added to the binder to change it to a highly water-swellable or water-soluble one.
  • Any base can be used for the base, but it is preferable to use sodium carbonate. It is preferred to use well-known papermaking techniques to sheet the mixture of fiber and binder. In addition, a wet or dry nonwoven fabric manufacturing technology, a nonwoven fabric manufacturing technology using high-pressure jet water ( ⁇ tage jet), and the like can also be used.
  • the base may be added to the binder at any time before or after the papermaking process. The papermaking process itself can be considered to be included either before or after these. The present invention will be described in detail below based on examples.
  • Softwood pulp for papermaking (NBKP) and carboxy Suspension and its salt were mixed with tap water, and a required amount of sodium carbonate was added to the dispersed liquid to dissolve it into paper stock. After leaving it to stand, it is paper-made with a small test paper machine, and the obtained wet paper web is dried at 110 ° C for 90 seconds using a rotating drum type drier to obtain a basis weight of 40 g. A dried sheet of Z m 2 was obtained.
  • propylene glycol, calcium chloride / ion exchange water 30 / 0.5 / 69.5 (weight ratio) The sheet is impregnated with this mixture by spraying only 2.5 times its weight and left still at 20 ° C for 24 hours.
  • A The specimen shreds within 100 seconds.
  • Breaking strength when pulling an Etwipes specimen of width 25 mm x length 150 mm at a check interval of 100 mm and a tensile speed of 100 mm Z min was measured. If the breaking strength was at least 300 g, ⁇ Ettowipes did not become insufficient in practical use o
  • the amount of sodium carbonate is 10 to 400% by weight of carboxymethylcellulose and / or its salt.
  • the weight ratio of pulp to carboxymethyl cellulose and / or its salt is in the range of 98: 2 to 55:45.
  • the concentration of pulp and pulp in the paper stock occupied by sorghum and / or its salt is 0.5 to 5% by weight. %
  • the standing time after addition of sodium carbonate is preferably 30 minutes or more.
  • t t
  • CMC Carboxymethylcellulose and / or its salt
  • NNKP softwood pulp
  • Table 2 shows the evaluation results of the examples and comparative examples.
  • 3 ⁇ 4SS example 6 3 87.5 / 12.5 * 0.50 7 .3 8.0 A 3 8 0 Comparative example 6 1 87.5 / 12.5 * 0.50 7 .3 0 .0 C 4 3 8
  • Example 7 1 87.5 / 12.5 * 0.43 6 .18.0 A 4 0 1
  • Example 7 2 87.5 / 12.5 * 0.50 7 .3 8.0 A 3 8 0
  • Example 7 1 87.5 / 12.5 * * 0.64 3.9 8.0 A 1 3 3
  • Example 7 2 87.5 / 12.5 * 0.88 6.9 8.0 A 8 3
  • a low swelling or water-insoluble ureoboxyl methylcellulose and / or a salt thereof are combined with a binder. And then mixed with the water-dispersible fibers, it is easy to attach a large amount of binder to a sheet obtained from the mixture.
  • Such an inorganic material is not water-swellable or water-soluble due to the addition of a base, contributing to the improvement of the wet strength of the hydrolyzed sheet, and is used.
  • the water-disintegrated paper later is put into a large amount of water, it dissolves and swells quickly, enabling rapid dispersion of the water-disintegrated sheet.

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Abstract

A process for preparing a hydrolyzable sheet which is usable as wet wipes and has improved wet strength and dispersibility in water. The process comprises the step of making a hydrolyzable sheet from a mixture of lowly water-swellable or water-insoluble carboxymethylcellulose having a degree of substitution (D.S.) of 0.30 to 0.60 and a pH of at least 5.0 and/or salts thereof with water-dispersible fibers, and chlorine is added to the mixture before or after the sheet-making step.

Description

明 細 書  Specification
水解シ ー ト の製造方法 Manufacturing method of hydrolyzed sheet
技術分野  Technical field
こ の発明 は、 水に対 して分散ま た は溶解す る水解性の シ ー ト 状物に関す る。  The present invention relates to a water-disintegrable sheet that disperses or dissolves in water.
背景技術  Background art
従来、 手を拭いた り 、 家庭の器物を拭いた り す る た め に使用 す る ゥ エ ツ ト ワ イ プス は周知であ る 。 ま た、 水洗 ト イ レ等の水 中に投ずる と分散ま た は溶解 して そ の ま ま 流 し去る こ と が可能 な ゥ エ ツ ト ワ イ ブス に代表さ れ る水分散性ま た は水解性の シ ー ト 状物 も周知であ る 。 こ こ で い う 水分散性と水解性 と は同義で あ っ て、 そ の よ う な性質を有す る ゥ エ ツ ト ワ イ ブス に は、 湿潤 状態で使用す る と き の高い強度 と 、 大量の水の中へ投 じ た と き の速やかな分散性と が求め ら れ る 。 こ れ ら強度と分散性と を両 立さ せ る た め に 、 特開平 1 一 1 6 8 9 9 9 号公報では水不溶性 の カ ノレボキ シ メ チ ノレセ ル ロ ー ス の ナ ト リ ゥ ム カ ノレ シ ゥ ム塩、 ま た は 、 カ ノレポキ シ メ チ ノレセ ル ロ ー ス の ナ ト リ ゥ ム塩を使用 し て い る。 特公昭 4 8 - 2 7 6 0 5 号公報に は、 水不溶性カ ルボ キ シ メ チ ルセルロ ー スを使用 し て抄造 し た湿紙に ァノレ力 リ 金属 水溶液を ス プ レ ーす る製紙方法が開示 さ れて い る 。 特開平 3 — 1 6 7 4 0 0 号公報では、 水不溶性カ ル ボキ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス の ア ルカ リ 金属塩を紙料に混合 して抄造 してい る。 ま た、 特 開平 5 — 2 5 7 9 2 号公報では、 紙料に カ ルボキ シ メ チルセル ロ ー ス の アルカ リ 金属塩を混合 し て抄造 し た紙に多価金厲ィ ォ ン を含有す る含水有機溶媒を含浸さ せてい る。  Conventionally, it is used for wiping hands and household objects. Ettowipes are well known. In addition, it can be dispersed or dissolved when thrown into water such as a washing toilet, and can be washed away as it is. ゥ Water dispersibility typified by EttWives Water-disintegrating sheets are also well known. Here, water dispersibility and water dissolvability are synonymous, and have such properties. ゥ Etto vibes have high strength when used in a wet state And quick dispersibility when poured into a large amount of water. In order to achieve both the strength and the dispersibility, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-68999 discloses a water-insoluble canoleboxime methylose cellulose sodium. The product uses canolepium salt or sodium salt of canolepoxy methylcellulose. JP-B-48-27605 discloses a papermaking method in which an aqueous solution of metal is sprayed on wet paper made by using water-insoluble carboxymethyl cellulose. Is disclosed. In Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 3-167040, papermaking is carried out by mixing an alkali metal salt of water-insoluble carboxymethylcellulose with a stock. In addition, Japanese Patent Publication No. Hei 5 — 257972 discloses that paper made by mixing an alkali metal salt of carboxymethylcellulose with paper stock contains polyvalent zinc. Impregnated with all hydrous organic solvents.
前記従来技術にお いてバイ ン ダ一 と して使用 さ れる カ ルボキ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス と そ の塩は 、 一般に置換度 （ D . S . ) 、 p Hが高 く な る に伴い水不溶性か ら膨潤性へ と変化 し、 さ ら に 水溶性 と な る 。 こ れ ら カ ル ボ キ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス や そ の塩を ノ、'ィ ン ダ一 に して シ 一 ト を抄造す る場合に、 バイ ン ダ一 の膨潤 性が高ければ繊維と の均一な混合が難 し く な り 、 ま た水溶性で あれば抄造 し た シ ー 卜 に対す る付着量が少量でバ イ ン ダ一 の使 用量に見合う ほ どシ ー 卜 の強度が向上 し な い とい う こ とがあ る。 ま た、 抄造 し た シ ー ト に後か らバイ ン ダーを ス プ レ ー で付着 さ せ る 工程で は 、 カ ノレポ キ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス や そ の塩の膨潤性 が高い と 、 そ の水溶液の粘度が高 く な り 、 均一な ス プ レ ー が難 し く な る 。 The carboxymethylcellulose and the salt thereof used as a binder in the prior art generally have a substitution degree (D.S.), As the pH increases, it changes from water-insoluble to swellable and becomes water-soluble. When paper is made from these carboxyl methylcellulose or its salts, and the binder is made into a sheet, if the binder has a high swelling property, Uniform mixing with the fiber becomes difficult, and if it is water-soluble, the amount of adhesion to the sheet is small, and the sheet is suitable for the binder usage. Sometimes the strength does not improve. In addition, in the process of applying a binder to the sheet obtained later by spraying, the swelling ability of canolepox methylcellulose and its salt is high. As a result, the viscosity of the aqueous solution increases, and uniform spraying becomes difficult.
そ こ で、 こ の発明では、 ゥ エ ツ ト ワ イ プス等と し て使用可能 な 水解 シ ー 卜 の製造方法に お いて 、 所要量の カ ル ボキ シ メ チ ル セ ル ロ ー ス お よ びノ ま た はそ の塩を効率よ く シ ー 卜 に付着さ せ る こ と を課題 に し て い る 。 発明の開示  Therefore, in the present invention, in a method for producing a water-disintegrating sheet usable as an ettotype, etc., a required amount of carboxy methylcellulose and It is an object of the present invention to efficiently and efficiently attach a salt or a salt thereof to a sheet. Disclosure of the invention
前記課題を解決す る ために、 こ の発明が前提と す る の は、 力 ル ポキ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス お よ び Z ま た は そ の塩と水分散性繊 維 と か ら な る水解シ ー ト の製造方法であ る。  In order to solve the above-mentioned problems, the present invention presupposes the use of cellulose and cellulose or its salt and water-dispersible fiber. This is a method for producing a water dissolution sheet.
かか る前提において、 こ の発明が特徴と す る と こ ろ は、 置換 度 （ D . S . ) = 0 . 3 0 〜 0 . 6 0 , p H ≥ 5 . 0 を有す る 水膨潤性な い し水不溶性カ ル ボキ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス お よ び ま たはそ の塩 と水分散性繊維 と か ら な る混合物が抄造工程を経 て前記水解 シ ー ト と な る製造工程の前記抄紙工程前後いずれか にお いて前記混合物に塩基が添加 さ れ る こ と に あ る 。  Under such assumptions, the feature of the present invention is that water swelling having a degree of substitution (DS) = 0.30 to 0.60 and pH ≥ 5.0. Water-insoluble or water-insoluble carboxymethyl cellulose or a mixture of its salt and water-dispersible fiber becomes the above-mentioned hydrolytic sheet through a papermaking process. A base may be added to the mixture either before or after the papermaking step in the production step.
こ の発明の好ま し い実施態様において、 前記塩基は炭酸ナ ト リ ウ ム であ る。 ま た、 こ の発明に係 る製造方法に は、 前記水解 シ ー ト に ゥ エ ツ ト ワ イ プス用薬液の含浸工程が含ま れ る こ と も あ O 0 発明を実施す る ための最良の形態 In a preferred embodiment of the invention, the base is sodium carbonate. Further, the production method according to the present invention includes Sheet over preparative the © et Tsu preparative follower BEST MODE FOR impregnation step you implement also Oh O 0 invention and this that is part of the Lee TOPS chemical solution
こ の発明に係る製造方法に おいて使用す る原料に は、 カ ルボ キ シ メ チノレセル ロ ー ス およ びノま た は その塩と と も に シ ー 卜 化 す る こ と が可能な水分散性繊維が含ま れる 。 そ の維維に は、 パ ルプ鏃維を使用す る こ と が好ま し いが、 それに限 らず リ ネ ン， ウ ー ル等の天然繊維や レ ー ヨ ン繊維等の再生繊維、 ア セテ ー ト 等の半合成繊維、 ナ イ ロ ン， ポ リ エ ス テル等の合成繊維を使用 す る こ と も で き る 。 こ れ ら繊維に対 して、 D . S . = 0 . 3 0 〜 0 . 6 0 , p H ≥ 5 . 0 を有す る低い水膨潤性な い し水不溶 性の カ ルボキ シ メ チ ノレセルロ ー ス お よ び Zま た は そ の塩をノ イ ン ダ一 と し て使用す る。 かか る バイ ン ダーを高い水膨潤性な い し水溶性の も の に変化さ せ る ために、 バイ ン ダー に対 して塩基 が添加 さ れ る 。 そ の塩基に は、 どの よ う な も ので も使用可能で あ る が、 好ま し く は炭酸ナ ト リ ウ ム を使用す る 。 繊維 と バイ ン ダ一 と の混合物を シ ー ト 化す る に は、 周知の抄紙技術を利用す る こ と が好ま し い。 そ の他に湿式 も し く は乾式の不織布製造技 術、 高圧噴射水流 （ ゥ オ タ ー ジ エ ツ ト ） を利用す る不織布製造 技術等を利用す る こ と も でき る。 バイ ン ダ一 に対す る塩基の添 加は、 抄造工程の前後いずれの段階で も よ い。 抄造工程そ れ 自 体は、 こ れ ら前後のいずれかに含まれる と考える こ とができ る。 こ の発明を実施例に基づいて詳細に説明す る と 、 以下の と お り であ る。  The raw material used in the production method according to the present invention can be made into a sheet together with carboxymethinoreserulose and / or a salt thereof. Contains water-dispersible fibers. It is preferable to use a pulp arrowhead fiber for the fiber, but it is not limited thereto, and natural fibers such as linen and wool, regenerated fibers such as rayon fiber, and a It is also possible to use semi-synthetic fibers such as acetate, and synthetic fibers such as nylon and polyester. These fibers have a low water-swelling or water-insoluble carboxymethod having a DS of 0.30 to 0.60 and a pH ≥ 5.0. Use Norecellulose and Z or its salt as a binder. A base is added to the binder to change it to a highly water-swellable or water-soluble one. Any base can be used for the base, but it is preferable to use sodium carbonate. It is preferred to use well-known papermaking techniques to sheet the mixture of fiber and binder. In addition, a wet or dry nonwoven fabric manufacturing technology, a nonwoven fabric manufacturing technology using high-pressure jet water (ゥ tage jet), and the like can also be used. The base may be added to the binder at any time before or after the papermaking process. The papermaking process itself can be considered to be included either before or after these. The present invention will be described in detail below based on examples.
実施例 1 〜 5  Examples 1 to 5
製紙用針葉樹パルプ （ N B K P ) と カルボキ シ メ チルセル口 一 ス お よ び ま たはそ の塩と を水道水に混合、 分散 した液に所要 量の炭酸ナ ト リ ウ ム を添加溶解 して紙料と し た。 こ れを静置 し た後に小型試験抄造機で抄造 し、 得 られた湿紙を回転 ド ラ ム型 乾燥機を使用 して 1 1 0 ° C で 9 0 秒間乾燥 し、 坪量 4 0 g Z m 2の乾燥シ ー ト を得た。 ウ エ ッ ト ワ イ プス用薬液と して プロ ピ レ ン グ リ コ ー ルノ塩化カ ル シ ウ ム /イ オ ン交換水 = 3 0 / 0 . 5 / 6 9 . 5 (重量比） の混合液を、 こ の シ ー ト に その重量の 2 . 5 倍量だ け ス プ レ ーで含浸さ せ、 さ ら に 2 0 ° 〇 で 2 4 時 間静置 して、 ゥ エ ツ ト ワ イ プスを得た。 こ の ゥ エ ツ ト ワ イ プス について、 下記測定条件下での水分散性と湿潤引張強度 と を評 価 し、 抄造過程での諸条件がそれ ら の特性に与え る影響を確認 した。 評価の結果は表 1 の と お り であ る。 ま た、 一連の実施例 と比較例 と の関係は、 下記の と お り であ る 。 Softwood pulp for papermaking (NBKP) and carboxy Suspension and its salt were mixed with tap water, and a required amount of sodium carbonate was added to the dispersed liquid to dissolve it into paper stock. After leaving it to stand, it is paper-made with a small test paper machine, and the obtained wet paper web is dried at 110 ° C for 90 seconds using a rotating drum type drier to obtain a basis weight of 40 g. A dried sheet of Z m 2 was obtained. As a chemical solution for wet wipes, propylene glycol, calcium chloride / ion exchange water = 30 / 0.5 / 69.5 (weight ratio) The sheet is impregnated with this mixture by spraying only 2.5 times its weight and left still at 20 ° C for 24 hours. I got a wipe. The water dispersibility and wet tensile strength of the above-mentioned etwipes under the following measurement conditions were evaluated, and the effects of various conditions in the papermaking process on those properties were confirmed. Table 1 shows the evaluation results. The relationship between a series of examples and comparative examples is as follows.
( 1 ) 実施例 1 と比較例 1  (1) Example 1 and Comparative Example 1
カ ルボキ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス お よ び /ま たは そ の塩の乾燥重 量に対す る炭酸ナ ト リ ウ ム の添加量 （重量％ ) の影键を示す。  The effect of the amount of sodium carbonate added (% by weight) on the dry weight of carboxymethylcellulose and / or its salt is shown.
( 2 ) 実施例 2 と比較例 2  (2) Example 2 and Comparative Example 2
カ ルボキ シ メ チルセ ルロ ー ス お よ びノま たは そ の塩の置換度 ( D . S . ) と p Hの影響を示す。  It shows the degree of substitution (DS) and the effect of pH on carboxymethyl cellulose and its salts.
( 3 ) 実施例 3 と比較例 3  (3) Example 3 and Comparative Example 3
紙料中 の パ ル プ と カ ル ボ キ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス お よ び Zま た は そ の塩 と の合計量 （重量％ ) の影墉を示す。  Shows the influence of the total amount (% by weight) of pulp and carboxyl methylcellulose in paper stock and Z or its salt.
( 4 ) 実施例 4 と比較例 4  (4) Example 4 and Comparative Example 4
炭酸ナ ト リ ゥ ム添加後の静置時間の影響を示す。  The effect of the standing time after the addition of sodium carbonate is shown.
( 5 ) 実施例 5 と比較例 5  (5) Example 5 and Comparative Example 5
パル プ と カ ノレ ボ キ シ メ チ ルセ ノレ ロ ー ス お よ びノま た は そ の塩 と の混合比の影囌を示す。 水分散性の評価 It shows the influence of the mixing ratio of pulp and canola boxylacenorelose and its salt. Evaluation of water dispersibility
1 0 c m X 1 0 c mの ゥ エ ツ ト ワ イ プス試片を、 イ オ ン交換 水 3 0 0 m 1 を入れた 3 0 0 m 1 ガラ ス ビー カ ー に投入 して マ グネ チ ッ ク ス タ ラ ーで撹拌 （回転数 6 0 0 r p m ) し、 ゥ エ ツ ト ワ イ ブス の分散状態を経時的に観察 し た。 観察結果は次の よ う に評価 した。  Put a 10 cm X 10 cm ゥ -et-wipe specimen into a 300 m1 glass beaker containing 300 m1 of ion-exchanged water and place it in a magnetic The mixture was stirred with a clusterer (at a rotation speed of 600 rpm), and the dispersion state of et vibes was observed over time. The observation results were evaluated as follows.
A ： 試片が 1 0 0 秒以内に細分化す る 。  A: The specimen shreds within 100 seconds.
B ： 試片が 2 0 0 秒以内に細分化す る。  B: The specimen shreds within 200 seconds.
C ： 試片が 2 0 0 秒以内では細分化 しな い。  C: The specimen is not fragmented within 200 seconds.
湿潤引張強度の評価  Evaluation of wet tensile strength
幅 2 5 m m x長さ 1 5 0 m mの ゥ エ ツ ト ワ イ プス試片をチ ヤ ッ ク 間隔 1 0 0 m m、 引張速度 1 0 0 m m Z m i n で引 っ 張 つ た と き の破断強度を測定 した。 破断強度が少な く と も 3 0 0 g あれば、 ゥ エ ツ ト ワ イ プス は実用上強度不足に な る こ と がなか つ た o  Breaking strength when pulling an Etwipes specimen of width 25 mm x length 150 mm at a check interval of 100 mm and a tensile speed of 100 mm Z min Was measured. If the breaking strength was at least 300 g, ゥ Ettowipes did not become insufficient in practical use o
実施例と比較例の評価結果か ら次のよ う にいう こ とができ る。  The following can be said from the evaluation results of the examples and comparative examples.
( 1 ) 力 ノレボキ シ メ チルセルロ ースおよ びノま たはその塩は D . S . = 0 . 3 0 〜 0 . 6 0 ， p H ≥ 5 . 0 であ る こ と が好ま し く （実施例 2 ) 、 （ 2 ) 炭酸ナ ト リ ウ ム の量は、 カ ルボキ シ メ チ ル セ ル ロ ー ス お よ び ま たはそ の塩の重量の 1 0 〜 4 0 0 % であ る こ と が好ま し く （実施例 1 ) 、 （ 3 ) パルプと カ ルボキ シメ チルセルロ ー スおよび /ま たはその塩との重量比は、 9 8 ： 2 〜 5 5 ： 4 5 の範囲に あ る こ と が好ま し く 、 （ 4 ) パルプと カ ノレボキ シ メ チノレ セ ノレロ ー ス お よ びノま た はそ の塩と が 占め る 紙料中の濃度は 0. 5 〜 5重量％であ る こ とが好ま し く 、 ま た、 ( 5 ) 炭酸ナ ト リ ゥ ム を添加後の静置時間は 3 0 分以上であ る こ と が好ま し い。 (ii」6) 2： t (1) The strength of the phenolic cellulose and its salt or salt is preferably DS 3.0 = 0.30 to 0.60, and pH ≥ 5.0. (Example 2), (2) The amount of sodium carbonate is 10 to 400% by weight of carboxymethylcellulose and / or its salt. (1) The weight ratio of pulp to carboxymethyl cellulose and / or its salt is in the range of 98: 2 to 55:45. (4) The concentration of pulp and pulp in the paper stock occupied by sorghum and / or its salt is 0.5 to 5% by weight. %, And (5) the standing time after addition of sodium carbonate is preferably 30 minutes or more. (ii) 6) 2: t
σι cn  σι cn
Figure imgf000008_0001
Figure imgf000008_0001
(注） CMC： カルボキシメチルセルロースおよび またはその塩 (Note) CMC: Carboxymethylcellulose and / or its salt
実施例 6 お よ び 7 Examples 6 and 7
製紙用針葉樹パルプ （ N B K P ) と カ ルボキ シ メ チルセル ロ ー ス お よ び ま た はそ の塩と を水道水に混合、 分散 して得 られ る 液を原料と して小型試験抄造機で抄造 し、 得 ら れた湿シ ー ト に カ ノレ ポ キ シ メ チ ノレセ ノレ ロ ー ス お よ び ま た は そ の塩の 2 . 4 〜 8 重量％ に相当す る炭酸ナ ト リ ゥ ム を含有す る 水溶液を湿シ ー ト 乾燥重量の 2 . 5 倍量ス プ レ ー で含浸さ せた。 そ の後、 回転 ド ラ ム型乾燥機を使用 して 1 1 0 ° C で 9 0 秒間乾燥 し、 坪量 4 0 g / m 2 の乾燥 した シ ー ト を得た。 ゥ エ ツ ト ワ イ プス用薬 液 と して プロ ピ レ ン グ リ コ ー ルノ塩化カ ル シ ウ ム / イ オ ン交換 水 = 3 0 ノ 0 . 5 / 6 9 . 5 (重量比） の混合液を こ の シ ー ト に そ の重量の 2 . 5 倍量ス プ レ ー で含浸さ せ、 さ ら に 2 0 ° C で 2 4 時間静置 して、 ウ エ ッ ト ワ イ プス を得た。 こ の ウ エ ッ ト ワ イ プス について、 前記測定条件下での水分散性と湿潤引張強 度 と を評価 し、 抄造過程の諸条件がそ れ ら の特性に与え る影饗 を確認 した。 実施例と比較例との関係は、 下記の とお り であ る。 Mixing and dispersing softwood pulp (NBKP) for papermaking with carboxymethyl cellulose and / or its salt in tap water, and using the liquid obtained as a raw material to make paper using a small test machine. Then, the resulting wet sheet is treated with sodium carbonate equivalent to 2.4 to 8% by weight of canole pox methinoresorenolose and / or its salt. Was impregnated with a spray of 2.5 times the dry weight of the wet sheet. Then, it was dried at 110 ° C. for 90 seconds using a rotating drum type drier to obtain a dried sheet having a basis weight of 40 g / m 2 .プ ロ Propylene glycol, potassium chloride / ion exchange water = 30 / 0.5 / 69.5 (weight ratio) This sheet was impregnated with 2.5 times the weight of the sheet into the sheet, and the sheet was allowed to stand at 20 ° C. for 24 hours. Got a pass. With respect to this wet wipe, the water dispersibility and the wet tensile strength under the above-mentioned measurement conditions were evaluated, and the effects of various conditions in the papermaking process on the properties were confirmed. The relationship between the example and the comparative example is as follows.
( 1 ) 実施例 6 と比較例 6  (1) Example 6 and Comparative Example 6
カ ル ボキ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス お よ び ま た は そ の塩の乾燥重 量に対す る炭酸ナ ト リ ウ ム の添加量 （重量％ ) の影響を示す。  The effect of the amount of sodium carbonate added (% by weight) on the dry weight of carboxymethylcellulose and / or its salt is shown.
( 2 ) 実施例 7 と比較例 7  (2) Example 7 and Comparative Example 7
カ ルボキ シ メ チルセル ロ ー ス お よ び /ま た は そ の塩の置換度 ( D . S . ) と p Hの影響を示す。  The effect of pH on the degree of substitution (DS) of carboxymethylcellulose and / or its salts is shown.
実施例 と 比較例の評価結果は、 表 2 の と お り であ る 。  Table 2 shows the evaluation results of the examples and comparative examples.
【表 2 】 ο t »— ·[Table 2] ο t »— ·
ι O ι O
ノヽゾレノ / CMC 炭酸ナトリゥムの 評纖果 Nozoreno / CMC Carbonate sodium review
CMC混合  CMC mixing
比 D.S. PH 水分散性 引張 ¾S (g/25mm幅） 例 6の 1 87.5/12.5 * 0.50 7 . 3 2 . 4 A 4 7 5 Ratio D.S. PH Water dispersibility Tensile ¾S (g / 25mm width) Example 6 1 87.5 / 12.5 * 0.50 7.3 2.4 A 4 7 5
¾Μ例 6の 2 87.5/12.5 * 0.50 7 . 3 4 . 0 A 4 1 6の Example 6 2 87.5 / 12.5 * 0.50 7.3.4.0 A 4 16
¾SS例 6の 3 87.5/12.5 * 0.50 7 . 3 8 . 0 A 3 8 0 比較例 6の 1 87.5/12.5 * 0.50 7 . 3 0 . 0 C 4 3 8 ¾SS example 6 3 87.5 / 12.5 * 0.50 7 .3 8.0 A 3 8 0 Comparative example 6 1 87.5 / 12.5 * 0.50 7 .3 0 .0 C 4 3 8
例 7の 1 87.5/12.5 * 0.43 6 . 1 8 . 0 A 4 0 1 実施例 7の 2 87.5/12.5 * 0.50 7 . 3 8 . 0 A 3 8 0  Example 7 1 87.5 / 12.5 * 0.43 6 .18.0 A 4 0 1 Example 7 2 87.5 / 12.5 * 0.50 7 .3 8.0 A 3 8 0
例 7の 1 87.5/12.5 * * 0.64 3 . 9 8 . 0 A 1 3 3 膽例 7の 2 87.5/12.5 * 0.88 6 . 9 8 . 0 A 8 3  Example 7 1 87.5 / 12.5 * * 0.64 3.9 8.0 A 1 3 3 Example 7 2 87.5 / 12.5 * 0.88 6.9 8.0 A 8 3
1 C M C ： カルボキシメチルセルロースおよび Zまたはその塩 1 C M C: Carboxymethylcellulose and Z or its salt
2 * ： カルボキシメチルセルロースナトリウム  2 *: sodium carboxymethylcellulose
3 * * ： 酸型カルボキシメチルセルロース 3 **: Acid-type carboxymethylcellulose
産業上の利用可能性 Industrial applicability
こ の発明に係る水解 シ — 卜 の製造方法に おいて は、 低い膨潤 性ま た は水不溶性の 力 ノレボキ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス お よ び ま た は そ の塩をバイ ン ダー と して水分散性繊維と混合す る か ら、 そ れ ら の混合物か ら得 られ る シ ー ト に多量のバイ ン ダーを付着さ せ る こ と が容易であ る 。 かか る 'イ ン ダ一 は、 塩基の添加に よ つ て水膨潤性な い し水溶性の も の に変化 して、 水解シ ー 卜 の湿 潤強度の向上に寄与 し、 かつ、 使用後の水解紙が大鱼の水の中 へ投入さ れた と き に は速やかに溶解ま た膨潤 し て、 水解シ ー ト の迅速な分散を可能にす る 。  In the method for producing a hydrolyzed sheet according to the present invention, a low swelling or water-insoluble ureoboxyl methylcellulose and / or a salt thereof are combined with a binder. And then mixed with the water-dispersible fibers, it is easy to attach a large amount of binder to a sheet obtained from the mixture. Such an inorganic material is not water-swellable or water-soluble due to the addition of a base, contributing to the improvement of the wet strength of the hydrolyzed sheet, and is used. When the water-disintegrated paper later is put into a large amount of water, it dissolves and swells quickly, enabling rapid dispersion of the water-disintegrated sheet.

Claims

請 求 の 範 Scope of claim
1 . カ ノレ ポキ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス お よ びノ ま た は そ の塩と水分 散性繊維と か ら な る水解シ ー 卜 の製造方法に おいて、 1. In the method of producing a hydrolyzed sheet consisting of canole pox methylcellulose and / or its salt and water-dispersible fiber,
置換度 = 0 . 3 0 〜 0 . 6 0 お よ び p H ≥ 5 . 0 を有す る水 膨潤性な い し 水不溶性カ ル ボ キ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス お よ び ま たはそ の塩と水分散性繊維 と か ら な る混合物が抄造工程を経て 前記水解シ ー ト と な る製造工程の前記抄造工程前後いずれか に お いて前記混合物に塩基が添加 さ れ る こ と を特徴と す る前記製 造方法。  Degree of substitution = 0.30 to 0.60 and water swellable or water-insoluble carboxymethylcellulose with pH ≥ 5.0 and The base is added to the mixture at any time before or after the papermaking step of the production process in which the mixture comprising the salt and the water-dispersible fiber passes through the papermaking step and becomes the hydrolyzed sheet. The above-mentioned manufacturing method, characterized in that:
2 . 前記塩基が炭酸ナ ト リ ウ ムであ る請求項 1 記載の製造方法。 2. The method according to claim 1, wherein the base is sodium carbonate.
3 . 前記水解 シ ー ト に対す る ウ エ ッ ト ワ イ プス用薬液の含浸ェ 程か含ま れ る請求項 1 ま た は 2 記載の製造方法。 3. The production method according to claim 1 or 2, wherein the method includes impregnating the water-decomposed sheet with a chemical solution for wet wipes.
4 . カ ノレ ポ キ シ メ チ ノレセ ノレ ロ ー ス お よ び / ま た は そ の塩と水分 散性繊維と か ら な る水解 シ ー 卜 の製造方法に おいて、 4. In the method of producing a hydrolyzed sheet comprising a cane and a salt thereof and / or a water-dispersible fiber.
置換度 = 0 . 3 0 〜 0 . 6 0 お よ び p H ≥ 5 . 0 を有す る水 膨潤性な い し水不溶性カ ル ボ キ シ メ チ ルセ ル ロ ー ス お よ び Zま たはそ の塩 と 、 水分散性繊維 と 、 塩基 と か ら な る 混合物を シ ー ト化 して前記水解シ ー ト を得る こ とを特徴とする前記製造方法。  Degree of substitution = 0.30 to 0.60 and water swellable or water-insoluble carboxymethylcellulose and Z with pH ≥ 5.0 Or a sheet comprising a mixture of a salt thereof, a water-dispersible fiber, and a base, to obtain the hydrolyzed sheet.
5 . 前記塩基が炭酸ナ ト リ ウ ムであ る請求項 4 記載の製造方法。 5. The method according to claim 4, wherein the base is sodium carbonate.
6 . 前記水解シ ー ト に ウ エ ッ ト ワ イ プス 用薬液を含浸 さ せ るェ 程が含ま れ る請求項 4 ま た は 5 記載の製造方法。 6. The production method according to claim 4 or 5, wherein a step of impregnating the liquid digestion sheet with a chemical for wet wipes is included.
7 . カ ノレ ボ キ シ メ チ ノレ セ ノレ ロ ー ス お よ び Zま た は そ の塩と水分 散性繊維 と か ら な る水解シ ー 卜 の製造方法において、 7. A method for producing a hydrolyzed sheet comprising a canola box and a senorolose and / or Z or its salt and water-dispersible fiber.
置換度 = 0 . 3 0 〜 0 . 6 0 お よ び ρ Η ≥ 5 · 0 を有す る水 膨潤性な い し水不溶性カ ルボキ シ メ チルセルロ ー ス お よ び ま た はそ の塩と水分散性繊維 と か ら な る混合物か ら製造 し た シ ー ト に塩基を添加 し て前記水解 シ ー ト を得る こ と を特徴 と す る前 記製造方法。  Degree of substitution = 0.30 to 0.60 and water-swellable or water-insoluble carboxyl methylcellulose having ρ Η ≥5.0 The above-mentioned production method, characterized in that a base is added to a sheet produced from a mixture comprising the water-dispersible fiber and the water-dispersible fiber to obtain the hydrolyzed sheet.
8. 前記塩基が炭酸ナ ト リ ウ ムであ る請求項 7記載の製造方法。 8. The method according to claim 7, wherein the base is sodium carbonate.
9 . 前記水解シ ー ト に対す る ゥ エ ツ ト ワ イ プス用薬液の含浸ェ 程が含ま れ る請求項 7 ま た は 8 記載の製造方法。 9. The production method according to claim 7 or 8, further comprising a step of impregnating the water-decomposed sheet with a chemical for etwipes.
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