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WO1997000524A1 - Verfahren zur herstellung hartmagnetischer teile - Google Patents

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WO1997000524A1
WO1997000524A1 PCT/EP1996/002379 EP9602379W WO9700524A1 WO 1997000524 A1 WO1997000524 A1 WO 1997000524A1 EP 9602379 W EP9602379 W EP 9602379W WO 9700524 A1 WO9700524 A1 WO 9700524A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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powder
alloy
temperature range
mixture
samarium
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/EP1996/002379
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Lei Cao
Axel Handstein
Karl-Hartmut MÜLLER
Ludwig Schultz
Volker Neu
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Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
Original Assignee
Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
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Publication date
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Priority claimed from DE1995121221 external-priority patent/DE19521221C1/de
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Priority to US08/793,156 priority Critical patent/US5733384A/en
Priority to EP96918658A priority patent/EP0775363A1/de
Priority to JP9502562A priority patent/JPH10504141A/ja
Publication of WO1997000524A1 publication Critical patent/WO1997000524A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/058—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IVa elements, e.g. Gd2Fe14C
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
    • C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni

Definitions

  • the method can be used, for example, for the production of hard magnetic parts based on interstitial Sm 2 Fe 17 C y compounds.
  • Sm 2 Fe 17 X y compounds with interstitial inclusions X carbon or nitrogen have very good preconditions for use as permanent magnet materials (JMCoey and H.Sun, J. Magn Magn. Mater. 87 (1990) L 251).
  • the Sm 2 Fe ⁇ 7 C y carbon compounds are unstable at y> 1.
  • the carbon content of Sm 2 Fe 17 C y can be increased by substitution of iron by gallium to y> 1 as a prerequisite for the improvement of the intrinsic properties, since the addition of gallium has the rhombohedral 2:17 structure necessary for good magnetic properties Compound stabilized (B.-G. Shen, L.-S. Kong, F.-W. Wang and L. Cao, Appl. Phys. Letters 63 (1993) 2288).
  • the finely ground mixture is heat-treated in the temperature range from 650 ° C. to 900 ° C. for partial or complete recrystallization and
  • the magnetic bodies obtained in this way have an isotropic magnetic behavior and, according to the invention, can subsequently be provided with a preferred magnetic direction by a process of hot forming in the temperature range from 650 ° C. to 900 ° C. and at a pressure above 200 MPa.
  • samarium with iron, M and carbon or samarium with an iron-carbon alloy and M in finely divided form in a ratio which corresponds to the composition of Sm2Fe 17 _ x M x Cy with x> 0.1 and 3>y> 0 corresponds to be mixed.
  • At least one element from the group formed by the elements aluminum, molybdenum, niobium, tantalum, titanium and zircon can be mixed in for M instead of or together with gallium.
  • the starting mixture is produced with an amount of samarium which in the end product of the process results in a samarium content below 10 to 3 at%, if starting from this starting mixture in stage b) by selecting the grinding intensity and duration, a grain size ⁇ 200 nm is generated and if in the subsequent stages c) and d) and in the case of subsequent hot forming of the magnetic bodies by selection of the heat treatment parameters, the grain growth to a value
  • a second embodiment of the process according to the invention can also be used in a melt-metallurgical way, by first melting an Sm2Fe 17 _ x M x Cy alloy with x> 0.1 and 3>y> 0 , after solidification, subjected to a homogenization annealing in the temperature range from 900 ° C to 1200 ° C and then crushed the alloy into a powder.
  • At least one element consisting of the elements aluminum, molybdenum,
  • Niobium, tantalum, titanium and zircon formed group are alloyed.
  • a Sm2Fe ] _ 7 _ x Ga x Cy alloy with x> 0.1 and 2>y> 0 can also be produced by the melt metallurgical route. After solidification, this alloy is subjected to a homogenization annealing in the temperature range from 900 ° C to 1200 ° C and then comminuted to a powder. The powder is first subjected to an annealing treatment at temperatures of 600 ° C to 900 ° C in hydrogen gas and then in a vacuum.
  • the powdered alloy is subjected to heat treatment in the Temperature range from 400 ° C to 600 ° C in a carbon-containing gas to a Sm2Fe ⁇ 7 _ x Ga x Cy alloy with y ⁇ 3 alloyed.
  • CH4 or C2H2 can be used to alloy the powder.
  • the prerequisites are created in order to produce compacted magnets from the interstitial compound Sm 2 (Fe, M) 17 C y in a rational and cost-effective manner. It is also advantageous that the method can be carried out with the conventional metallurgical plants used in permanent magnet production and is easy to use.
  • the Sm2 (Fe, M) 17 Cy materials processed in the manner according to the invention are up to temperatures of stable at about 1000 ° C.
  • Samarium, iron gallium and carbon are mixed in finely divided form to form a metal powder with the composition Sm 2 Fe ls Ga 2 C 2 and ground intensively in a ball mill.
  • the magnetically isotropic fine powder obtained afterwards with a coercive field strength of approximately 1000 kA / m is subjected to a heat treatment for recrystallization at 700 ° C. to 750 ° C. under vacuum or an inert gas atmosphere.
  • this powder is compressed in a hot press at 700 ° C to 750 ° C under vacuum or an inert gas atmosphere at a pressure of 300 MPa to 500 MPa for a period of 2 to 5 minutes. 5
  • compact permanent magnets are obtained with a coercive field strength that corresponds to that of the ground powder.
  • Example 1 The powder ground according to Example 1 but not yet heat-treated is placed in a hot press and compacted at 700 ° C. to 750 ° C. under vacuum or in an inert gas atmosphere at a pressure of 300 MPa to 500 MPa over a period of 10 to 60 minutes .
  • the heat treatment which is carried out in Example 1 as a separate process step before hot pressing, takes place according to Example 2 during the hot pressing process. With this procedure, compact permanent magnets are obtained which have a coercive field strength of approximately 1000 kA / m.
  • the magnets obtained in the result of Examples 1 and 2 which are characterized by an isotropic magnetic behavior, are subjected to hot deformation in the temperature range between 750 ° C and 800 ° C at a pressure of 300 MPa to 500 MPa under vacuum or an inert gas atmosphere. As a result, magnets with a preferred magnetic direction are obtained.
  • An alloy of the composition Sm 2 Fe 15 Ga 2 C 2 is homogenized after solidification, crushed and subjected to an intensive grinding process.
  • the magnetically isotropic fine powder obtained afterwards with a coercive field strength of approximately 1000 kA / m is subjected to a heat treatment for recrystallization at 700 ° C. to 750 ° C. under vacuum or an inert gas atmosphere.
  • this powder is compressed in a hot press at 700 ° C. to 750 ° C. under vacuum or an inert gas atmosphere at a pressure of 300 MPa to 500 MPa for a period of 2 to 5 minutes.
  • Example 4 The powder ground according to Example 4, but not yet heat-treated, is placed in a hot press and compacted at 700 ° C. to 750 ° C. under vacuum or in an inert gas atmosphere at a pressure of 300 MPa to 500 MPa over a period of 10 to 60 minutes .
  • the heat treatment which is carried out in Example 4 as a separate process step before hot pressing, takes place according to Example 5 during the hot pressing process. With this procedure, compact permanent magnets are obtained which have a coercive field strength of approximately 1000 kA / m.
  • An alloy with the composition Sm2Fe --_ gGa --_ is homogenized and comminuted after solidification at 1100 ° C.
  • the powder is heated to 750 ° C. in a hydrogen atmosphere and kept at this temperature for 60 min.
  • the powder is then heated in vacuo to 800 ° C. for 100 minutes and then cooled.
  • a very fine-grained S ⁇ r * 2Fe --_ 5Ga --_ powder is formed, which is then subjected to annealing in a methane atmosphere at 500 ° C. for a period of 6 hours in order to store the carbon.
  • the resulting Sir ⁇ FeigGa - ⁇ .4 powder in a hot press at 700 ° C to 750 ° C under vacuum or inert gas atmosphere at a pressure of 300 MPa to 500 MPa for a period of 2 to 5 min condensed.
  • the magnets obtained in the result of Examples 4, 5 and 6, which are characterized by an isotropic magnetic behavior, are subjected to a hot deformation in the temperature range between 750 ° C and 800 ° C at a pressure of 300 MPa to 500 MPa under vacuum or an inert gas atmosphere. As a result, magnets with a preferred magnetic direction are obtained.

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Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das eine technologisch beherrschbare und kostengünstige Herstellung hartmagnetischer Teile aus Sm2-(Fe,M)17-Cy-Basis-Werkstoffen mit interstitiellen Einlagerungen ermöglicht, wobei M = Gallium und/oder mindestens ein zur Stabilisierung einer rhomboedrischen 2:17-Struktur dienendes metallisches Element sein soll. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man a) eine Sm2Fe17-xMxCy-Pulvermischung mit x > 0,1 und 3 >/= y >/= 0 herstellt, b) die Mischung einem intensiven Feinmahlprozess in einer Kugelmühle unterwirft, c) die feingemahlene Mischung im Temperaturbereich von 650 DEG C bis 900 DEG C zur teilweisen oder vollständigen Rekristallisation wärmebehandelt und d) das entstandene ultrafeinkörnige Sm2Fe17-xMxCy-Magnetpulver mittels eines Warmpressprozesses im Temperaturbereich von 650 DEG C bis 900 DEG C zu Magnetkörpern verpresst. Das Verfahren ist beispielsweise zur Herstellung von hartmagnetischen Teilen auf der Basis von interstitiellen Sm2Fe17Cy-Verbindungen anwendbar.

Description

Verfahren zur Herstellung hartmagnetischer Teile
Technisches Gebiet
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der metallurgischen Verfahrenstechnik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung hartmagnetischer Teile aus Sm2- (Fe,M) 17-Cy-Basis-Werkstoffen mit interstitiellen Einlagerungen, wobei M = Gallium und/oder min¬ destens ein zur Stabilisierung einer rhomboedrischen 2:17- Struktur dienendes metallisches Element ist.
Das Verfahren ist beispielsweise zur Herstellung von hartmag¬ netischen Teilen auf der Basis von interstitiellen Sm2Fe17Cy- Verbindungen anwendbar.
Stand der Technik
Sm2Fe17Xy-Verbindungen mit interstitiellen Einlagerungen X = Kohlenstoff oder Stickstoff besitzen durch ihre günstigen intrinsischen Eigenschaften (große Werte von Curietemperatur, Sättigungspolarisation und Anisotropiefeldstärke) sehr gute Voraussetzungen für die Anwendung als Dauermagnetwerkstoffe (J.M.Coey and H.Sun, J. Magn. Magn. Mater. 87(1990) L 251) .
Während bei solchen Werkstoffen Stickstoff nur über eine Gas- Festkörper-Reaktion bis y = 3 eingelagert werden kann, läßt sich Kohlenstoff über diese Reaktion oder mit schmelzmetallurgischen Verfahren einlagern. Dabei sind die über eine Gasphasenreaktion hergestellten Sm2Feι7Xy-Verbindungen bei Temperaturen über 600°C instabil (B.-P. Hu and G.-C. Liu, Solid State Commun. 79(1991) 785; C. Kuhrt, M. Katter, K. Schnitzke and L. Schultz, Appl. Phys. Letters 60(1992) 2029) . Daher ist die Anwendung von Wärmebehandlungen zum Erreichen einer höheren Dichte, wie z.B. das bei Nd-Fe-B-Dauermagneten angewandte Pulversintern, nicht möglich. Die Sm2Feι7Cy-KohlenstoffVerbindungen sind bei y > 1 instabil. Der Kohlenstoffgehalt von Sm2Fe17Cy kann durch eine Substitution von Eisen durch Gallium auf y > 1 als Voraussetzung für die Verbesserung der intrinsischen Eigenschaften erhöht werden, da der Gallium-Zusatz die für gute magnetische Eigenschaften notwendige rhomboedrische 2 :17-Struktur der Verbindung stabili¬ siert (B.-G. Shen, L.-S. Kong, F.-W. Wang and L. Cao, Appl. Phys. Letters 63(1993) 2288) .
Aus der DE 41 33 214 AI ist eine hartmagnetische Eisen- Seltenerdmetall-Legierung mit einer ThMn-*_2-Struktur bekannt. Bei der Herstellung dieser Legierung muß zum Erhalt der hartmagnetischen Phase das Ausgangspulver in N2~Gas oder in sticktoffhaltigen Gasen wärmebehandelt werden. Die dabei entstehenden Nitride weisen eine unzureichende Wärmestabilität auf, so daß die Pulver nach einer Magnetfeldausrichtung in der Regel in Wachs fixiert werden müssen, um eine Verdichtung bei höheren Temperaturen zu umgehen.
Bekannt ist auch die Herstellung von rasch erstarrten Bändern aus z.B. Sm2Feι5Ga2C2 direkt aus der Schmelze. Allerdings wurde für dieses Material noch keine Methode für die Weiterverarbei¬ tung zu Magneten angegeben, wie es beispielsweise für rasch er¬ starrte Nd-Fe-B-Materialien mit Methoden des Warmpressens und der Warmverformung angewendet wird (R.W. Lee, Appl. Phys. Letters 46(1985)790) .
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das eine technologisch beherrschbare und kostengün¬ stige Herstellung hartmagnetischer Teile aus Sιri2- (Fe,M) 17-Cy- Basis-Werkstoffen mit interstitiellen Einlagerungen ermöglicht, wobei M = Gallium und/oder mindestens ein zur Stabilisierung einer rhomboedrischen 2 :17-Struktur dienendes metallisches Element sein soll.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung mit dem in den Patentan¬ sprüchen beschriebenen Herstellungsverfahren gelöst. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man
a) eine Sm2Fe-]_7_xMxCy-Pulvermischung mit x > 0,1 und 3 > y > 0 herstellt,
b) die Mischung einem intensiven Feinmahlprozeß in einer Kugelmühle unterwirft,
c) die feingemahlene Mischung im Temperaturbereich von 650°C bis 900°C zur teilweisen oder vollständigen Rekristalli¬ sation wärmebehandelt und
d) das entstandene ultrafeinkörnige Sm2Fe17_xMxCy- Magnetpulver mittels eines Warmpreßprozesses im Temperatur- bereich von 650°C bis 900°C zu Magnetkörpern verpreßt.
Die so erhaltenen Magnetkörper besitzen ein isotropes magnetisches Verhalten und können erfindungsgemäß anschließend noch durch einen Prozeß der Warmumformung im Temperaturbereich von 650°C bis 900°C und bei einem Druck über 200 MPa mit einer magnetischen Vorzugsrichtung versehen werden.
Zur Herstellung der Pulvermischung in der Verfahrensstufe a) kann gemäß einer ersten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens Samarium mit Eisen, M und Kohlenstoff oder Samarium mit einer Eisen-Kohlenstoff-Legierung und M in fein verteilter Form in einem Verhältnis, das der Zusammensetzung von Sm2Fe17_xMxCy mit x > 0,1 und 3 > y > 0 entspricht, vermischt werden.
Dabei kann für M statt oder zusammen mit Gallium mindestens ein Element aus der durch die Elemente Aluminium, Molybdän, Niob, Tantal, Titan und Zirkon gebildeten Gruppe zugemischt werden.
Besonders hohe Remanenzwerte werden erreicht, wenn man er¬ findungsgemäß die Ausgangsmischung mit einer solchen Menge Sa¬ marium herstellt, die im Verfahrensendprodukt einen Samariumge¬ halt unterhalb von 10 bis 3 At-% ergibt, wenn man ausgehend von dieser Ausgangsmischung in der Stufe b) durch Wahl der Mahl- intensität und -dauer eine Korngröße < 200 nm erzeugt und wenn man in den nachfolgenden Stufen c) und d) und im Falle einer anschließenden Warmumformung der Magnetkörper durch Wahl der Wärmebehandlungsparameter das Kornwachstum auf einen Wert
< 200 nm beschränkt.
Zur Herstellung der Pulvermischung in der Verfahrensstufe a) kann gemäß einer zweiten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens auch auf schmelzmetallurgischem Wege vorgegangen werden, indem man zunächst eine Sm2Fe17_xMxCy-Legierung mit x > 0,1 und 3 > y > 0 erschmilzt, diese nach dem Erstarren einer Homogenisierungsglühung im Temperaturbereich von 900°C bis 1200°C unterwirft und danach die Legierung zu einem Pulver zerkleinert.
Hierbei kann für M statt oder zusammen mit Gallium mindestens ein Element aus der durch die Elemente Aluminium, Molybdän,
Niob, Tantal, Titan und Zirkon gebildeten Gruppe zulegiert werden.
Besonders hohe Remanenzwerte werden bei der zweiten Verfahrensausgestaltung erreicht, wenn man erfindungsgemäß eine Legierung mit einer solchen Menge Samarium herstellt, die im Verfahrensendprodukt einen Samariumgehalt unterhalb von 10 bis 3 At-% ergibt, wenn man in der Verfahrensstufe b) durch Wahl der Mahlintensität und -dauer eine Korngröße < 200 nm erzeugt und wenn man in den nachfolgenden Stufen c) und d) und im Falle einer anschließenden Warmumformung der Magnetkörper durch Wahl der Wärmebehandlungsparameter das Kornwachstum auf einen Wert
< 200 nm beschränkt.
Zur Herstellung der Pulvermischung in der Verfahrensstufe a) kann man gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf schmelzmetallurgischem Weg auch eine Sm2Fe-]_7_xGaxCy-Legierung mit x > 0,1 und 2 > y > 0 erzeugen. Diese Legierung wird nach dem Erstarren im Temperaturbereich von 900 °C bis 1200 °C einer Homogenisierungsglühung unterworfen und danach zu einem Pulver zerkleinert. Das Pulver wird zunächst in Wasserstoffgas und anschließend im Vakuum einer Glühbehandlung bei Temperaturen von 600 °C bis 900 °C unterworfen. Danach wird die pulverisierte Legierung durch eine Wärmebehandlung im Temperaturbereich von 400 °C bis 600 °C in einem kohlenstoffhaltigem Gas zu einer Sm2Feι7_xGaxCy-Legierung mit y < 3 auflegiert.
Als kohlenstoffhaltiges Gas kann zum Auflegieren des Pulvers CH4 oder C2H2 verwendet werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Voraussetzungen geschaffen, um auf rationelle und kostengünstige Weise ver- dichtete Magnete aus der interstitiellen Verbindung Sm2 (Fe,M) 17Cy herzustellen. Vorteilhaft ist dabei auch, daß das Verfahren mit den in der Dauermagnetproduktion herkömmlichen metallurgischen Anlagen durchführbar und einfach zu handhaben ist.
Im Gegensatz zu den über Gasphasenreaktionen hergestellten Sm2Fe17Xy-Werkstoffen mit y < 3, die nur bis 600°C stabil sind, sind die auf die erfindungsgemäße Weise verarbeiteten Sm2 (Fe,M) 17Cy-Materialien bis zu Temperaturen von etwa 1000°C stabil .
Beste Wege zur Ausführung der Erfindung
Nachstehend ist die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, wobei der Weg gemäß Beispiel 1, basierend auf den Verfahrensmerkmalen der Patentansprüche 1 und 3, als besonders vorteilhaft anzusehen ist.
Beispiel 1
Samarium, Eisen Gallium und Kohlenstoff werden in fein verteilter Form zu einem Metallpulver der Zusammensetzung Sm2FelsGa2C2 vermischt und in einer Kugelmühle intensiv gemahlen. Das danach erhaltene magnetisch isotrope Feinpulver mit einer Koerzitivfeldstärke von etwa 1000 kA/m wird einer Wärmebehandlung zur Rekristallisation bei 700°C bis 750°C unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre unterzogen. Für die Herstellung eines Dauermagneten wird dieses Pulver in einer Heißpresse bei 700°C bis 750°C unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre bei einem Druck von 300 MPa bis 500 MPa während einer Dauer von 2 bis 5 Minuten verdichtet. 5 Im Ergebnis werden kompakte Dauermagnet mit einer Koerzitiv¬ feldstärke erhalten, die der des gemahlenen Pulvers entspricht.
Beispiel 2
Das gemäß Beispiel 1 gemahlene, jedoch noch nicht wärmebehan¬ delte Pulver wird in eine Heißpresse gegeben und bei 700°C bis 750°C unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre bei einem Druck von 300 MPa bis 500 MPa über eine Zeit von 10 bis zu 60 Minuten verdichtet. Die Wärmebehandlung, die im Beispiel 1 als separater Verfahrensschritt vor dem Heißpressen ausgeführt wird, findet gemäß Beispiel 2 während des Heißpreßvorganges statt. Bei dieser Verfahrensweise werden kompakte Dauermagnete erhal¬ ten, die eine Koerzitivfeldstärke von etwa 1000 kA/m besitzen.
Beispiel 3
Die im Resultat der Beispiele 1 und 2 erhaltenen Magnete, die durch ein isotropes magnetisches Verhalten charakterisiert sind, werden einer Warmverformung im Temperaturbereich zwischen 750°C und 800°C bei einem Druck von 300 MPa bis 500 MPa unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre unterworfen. Im Ergebnis werden Magnete mit einer magnetischen Vorzugsrichtung erhalten.
Beispiel 4
Eine Legierung der Zusammensetzung Sm2Fe15Ga2C2 wird nach dem Erstarren homogenisiert, zerkleinert und einem Intensivmahlpro¬ zeß unterworfen. Das danach erhaltene magnetisch isotrope Fein- pulver mit einer Koerzitivfeldstärke von etwa 1000 kA/m wird einer Wärmebehandlung zur Rekristallisation bei 700°C bis 750°C unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre unterzogen. Für die Her¬ stellung eines Dauermagneten wird dieses Pulver in einer Hei߬ presse bei 700°C bis 750°C unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre bei einem Druck von 300 MPa bis 500 MPa während einer Dauer von 2 bis 5 Minuten verdichtet.
Im Ergebnis werden kompakte Dauermagnete mit einer Koerzitiv¬ feldstärke erhalten, die der des gemahlenen Pulvers entspricht. Beispiel 5
Das gemäß Beispiel 4 gemahlene, jedoch noch nicht wärmebehan¬ delte Pulver wird in eine Heißpresse gegeben und bei 700°C bis 750°C unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre bei einem Druck von 300 MPa bis 500 MPa über eine Zeit von 10 bis zu 60 Minuten verdichtet. Die Wärmebehandlung, die im Beispiel 4 als separater Verfahrensschritt vor dem Heißpressen ausgeführt wird, findet gemäß Beispiel 5 während des Heißpreßvorganges statt. Bei dieser Verfahrensweise werden kompakte Dauermagnete erhal¬ ten, die eine Koerzitivfeldstärke von etwa 1000 kA/m besitzen.
Beispiel 6
Eine Legierung der Zusammensetzung Sm2Fe--_gGa--_ wird nach dem Erstarren bei 1100°C homogenisiert und zerkleinert. Das Pulver wird in einer Wasserstoffatmosphäre bis 750°C erhitzt und für 60 min auf dieser Temperatur gehalten. Danach wird das Pulver im Vakuum für 100 Minuten auf 800°C erhitzt und dann abgekühlt. Es entsteht ein sehr feinkörniges Sιr*2Fe--_5Ga--_-Pulver, das anschließend einer Glühung in einer Methanatmosphäre bei 500°C während einer Dauer von 6 h unterzogen wird, um den Kohlenstoff einzulagern. Für die Herstellung eines Dauermagneten wird das entstandene Sir^FeigGa--^ .4-Pulver in einer Heißpresse bei 700°C bis 750°C unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre bei einem Druck von 300 MPa bis 500 MPa während einer Dauer von 2 bis 5 min verdichtet.
Beispiel 7
Die im Resultat der Beispiele 4, 5 und 6 erhaltenen Magnete, die durch ein isotropes magnetisches Verhalten charakterisiert sind, werden einer Warmverformung im Temperaturbereich zwischen 750°C und 800°C bei einem Druck von 300 MPa bis 500 MPa unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre unterworfen. Im Ergebnis werden Magnete mit einer magnetischen Vorzugsrichtung erhalten.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung hartmagnetischer Teile aus Sιri2- (Fe,M) 17-Cy-Basis-Werkstoffen, wobei M = Gallium und/oder mindestens ein zur Stabilisierung einer rhomboedrisehen 2:17- Struktur dienendes metallisches Element ist, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) eine Sm2Fe-j_7_xMxCy-Pulvermischung mit x > 0,1 und 3 > y > 0 herstellt,
b) die Mischung einem intensiven Feinmahlprozeß in einer Kugelmühle unterwirft,
c) die feingemahlene Mischung im Temperaturbereich von 650°C bis 900°C zur teilweisen oder vollständigen Rekristalli¬ sation wärmebehandelt und
d) das entstandene ultrafeinkörnige Sιri2Fe17_xMxCy-
Magnetpulver mittels eines Warmpreßprozesses im Temperatur¬ bereich von 650°C bis 900°C zu Magnetkörpern verpreßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die verpreßten Magnetkörper durch einen Prozeß der Warmumformung im Temperaturbereich von 650°C bis 900°C und bei einem Druck über 200 MPa mit einer magnetischen Vorzugsrichtung versieht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung der Pulvermischung in der Verfahrensstufe a)
Samarium mit Eisen, M und Kohlenstoff oder Samarium mit einer Eisen-Kohlenstoff-Legierung und M in fein verteilter Form in einem Verhältnis, das der Zusammensetzung von Srri2Fe-*_7_xMxCy mit x > 0,1 und 3 > y > 0 entspricht, vermischt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Verfahrensstufe a) für M statt oder zusammen mit Gallium mindestens ein Element aus der durch die Elemente Aluminium, Molybdän, Niob, Tantal, Titan und Zirkon gebildeten Gruppe zu- mischt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Verfahrensstufe a) die Ausgangsmischung mit einer solchen Menge Samarium herstellt, die im Verfahrensendprodukt einen Samariumgehalt unterhalb von 10 bis 3 At-% ergibt, daß man ausgehend von dieser Ausgangsmischung in der Stufe b) durch Wahl der Mahlintensität und -dauer eine Korngröße < 200 nm erzeugt und daß man in den nachfolgenden Stufen c) und d) und im Falle einer anschließenden Warmumformung der Magnetkörper durch Wahl der Wärmebehandlungsparameter das Kornwachstum auf einen Wert < 200 nm beschränkt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung der Pulvermischung gemäß der Verfahrensstufe a) auf schmelzmetallurgischem Wege eine Sιri2Fe-]_7_xMxCy-Legierung mit x > 0,1 und 3 > y > 0 herstellt, diese Legierung nach dem Erstarren im Temperaturbereich von .900°C bis 1200°C einer Homogenisierungsglühung unterwirft und danach die Legierung zu einem Pulver zerkleinert.
7. Verfahren nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß man für M statt oder zusammen mit Gallium mindestens ein Element aus der durch die Elemente Aluminium, Molybdän, Niob, Tantal, Titan und Zirkon gebildeten Gruppe zulegiert.
8. Verfahren nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Legierung mit einer solchen Menge Samarium herstellt, die im Verfahrensendprodukt einen Samariumgehalt unterhalb von 10 bis 3 At-% ergibt, daß man in der Verfahrensstufe b) durch Wahl der Mahlintensität und -dauer eine Korngröße < 200 nm erzeugt und daß man in den nachfolgenden Stufen c) und d) und im Falle einer anschließenden Warmumformung der Magnetkörper durch Wahl der Wärmebehandlungsparameter das Kornwachstum auf einen Wert < 200 nm beschränkt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung der PulVermischung gemäß der Verfahrensstufe a) auf schmelzmetallurgischem Weg eine Sm2Fe17_xGaxCy-Legierung mit x > 0,1 und 2 > y > 0 herstellt, diese nach dem Erstarren im Temperaturbereich von 900 °C bis 1200 °C einer Homogenisierungsglühung unterwirft und danach zu einem Pulver zerkleinert, welches man danach in Wasserstoffgas und anschließend im Vakuum einer Glühbehandlung bei Temperaturen von 600 °C bis 900 °C unterwirft, und daß man danach die pulverisierte Legierung durch eine Wärmebehandlung im Temperaturbereich von 400 °C bis 600 °C in einem kohlenstoffhaltigen Gas zu einer Sm2Fe-]_7_xGaxCy-Legierung mit y < 3 auflegiert.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als kohlenstoffhaltiges Gas zum Auflegieren des Pulvers CH4 oder C2H2 verwendet wird.
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