WO1991005880A1 - Procede de preparation de materiaux magnetiques de tres haute qualite - Google Patents
Procede de preparation de materiaux magnetiques de tres haute qualite Download PDFInfo
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/04—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering with simultaneous application of supersonic waves, magnetic or electric fields
Definitions
- the present invention relates to the field of the preparation of very high quality magnetic materials, and more particularly the preparation of such solid magnetic materials obtained after solidification of a liquid phase or by solid diffusion in the vicinity of the melting temperature.
- An object of the present invention is to provide a method for manufacturing magnetic materials by simply ensuring conditions partially or totally similar to those encountered in micrrogravity.
- the present invention provides a method for preparing a sample of a magnetic composition of magnetic susceptibility x comprising the following steps:
- a) provide a vertical magnetic induction B which has a magnetic induction gradient dB / dz and which is such that the quantity B x dB / dz has a sign opposite to that of the weight of the sample in a chosen frame and such that the magnetic force (xx B x dB / dz) / ⁇ o is greater than the weight, and b) heating to a temperature close to the melting temperature.
- step (b) is followed by a step consisting in cooling the sample in the presence of the magnetic induction B and of the magnetic induction gradient dB / dz.
- the sample is heated in step (b) to a temperature above the melting temperature.
- the sample is heated in step (b) to a temperature below the melting temperature and capable of promoting the internal diffusions of the atoms.
- Figure 1 shows in perspective an assembly illustrating a first application of the method according to the invention
- FIG. 2 represents the intensity of the magnetic induction created by a coil on its axis and the product of the induction by the gradient of this magnetic induction as a function of the position on this axis in the assembly of the figure
- Figure 3 shows in cross section another assembly illustrating a second application of the method according to the invention.
- FIG. 1 represents an assembly illustrating a first application of the method according to the invention.
- This assembly cc ⁇ çxrend a coil 1.
- a system of Cartesian coordinate axes (x, y, z) has its origin in the center of the coil, equidistant from its two ends. This coil is placed so that its axis, which corresponds to the z axis of the coordinate system, is oriented according to the gravity field, orientation which will be described as vertical below.
- the container 2 can be moved vertically and is made of a non-magnetic material.
- An oven (not shown) is located inside the coil and surrounds the container.
- a current is circulated in the coil to induce a positive magnetic induction in the chosen frame.
- the intensity B of the induction on the z axis is represented as a function of the height z in FIG. 2.
- a magnetic induction B and on the other hand a magnetic induction gradient dB / dz.
- dB / dz Apart from the axis, there is also a superposition of the magnetic induction B, the vertical gradient dB / dz and horizontal components of the magnetic induction gradient dB / dx and dB / dy.
- the curve representing the quantity B x dB / dz has also been shown in FIG. 2 as a function of the position z on the axis of the coil.
- the quantity B x dB / dz, and thus the magnetic force (xx B x dB / dz) / ⁇ o are negative. They pass through a second extremum for a position z corresponding to the region of steep negative slope on the induction curve.
- the equilibrium is stable on the z axis but the horizontal induction gradients are at the origin of forces which tend to spread outwards the magnetic substance located outside the z axis.
- the edges of the container 2 make it possible to retain the material in the vicinity of the central axis of the coil.
- the shape of the thicker substance 3 on the outside comes from the horizontal induction gradients and the resulting forces.
- the magnetic substance can levitate if l Xl ⁇ 2.5 to 0.610 -8 SI / kg.
- rare earths a ⁇ tinides and transition metals have magnetic susceptibilities greater than 2.10 -8 SI / kg at the melting temperature.
- Holmium for example, which is a rare earth which can be used in the composition of superconductive materials, has a magnetic susceptibility of 6.2 x 10 -7 SI / kg at the melting temperature of 1461 ° C.
- the method according to the invention allows in a way
- the substance is placed in a levitation state in the solid or solidified state, then it is heated and cooled in the presence of the induction and the induction gradient.
- This process thus leads to greater uniformity of composition and a reduction in defects for a very large number of magnetic materials especially prepared from conductive liquids.
- the fact of levitating the substance in the solid state and then liquefying it before resolidifying it has the advantage of avoiding any contact with the walls of a container, in fact, the drop or the liquid macrogout obtained after fusion tends, as noted previously, to concentrate on itself under the effect of the pranks associated with the gradients of the alpha-field.
- the particles of this substance placed in a levitation situation according to the invention can remain in suspension whatever their sizes and their weights. Solidification under these conditions can thus take place without stratification or sedimentation whatever the solubility in the liquid. It is therefore possible to obtain composite materials containing precipitates distributed homogeneously in the matrix.
- An additional advantage is the possibility of carrying out in a levitation situation a crystallogenesis or a synthesis of oriented materials as soon as at the melting temperature the material retains a magnetic anisotropy, that is to say an axis of easy magnetization with respect to to the crystal structure. It will thus be possible for example to form crystals of the TmBa2 Cu 3 O 7-x type or very homogeneous oriented polycrystalline substances, depending on the cooling rate.
- this first application of the method according to the invention it is possible to apply simultaneously to the magnetic induction and to the magnetic induction gradient ticks of temperature gradients which can facilitate migrations of particles, bubbles or atoms which lead to phase separation or purification and which can contribute to obtaining a texturing if the growth direction associated with the gradient temperature is compatible with that favored by the magnetic field.
- FIG. 3 shows in cross section another arrangement illustrating a second application of the method according to the invention.
- a coil 11 is placed in a cryostat 12.
- a solid bar 13 of magnetic composition is introduced into the coil so that its central axis merges substantially with the vertical axis of the coil.
- the bar is held on either side of the two ends of the coil by a holding device 14 allowing the vertical displacement of the bar up or down.
- a heating device consisting for example of a second coil 15 placed between the bar and the cryostat allows, still in the presence of magnetic induction and the magnetic induction gradient, to form a molten zone (floating zone) 16 on a edge of the bar.
- molten zone floating zone
- Such floating zones are used for the purification of materials and for the formation of crystals.
- a relative movement of the bar relative to the heating coil by moving, for example, the bar from top to bottom makes it possible to obtain, over the entire length, the split zone being placed in a levitation situation, of more hemogenic materials and having fewer defects .
- the weight of the liquid leads to a deformation of the floating zone and its destruction if the size and the weight of the liquid part increase, because the surface tension only allows to support low heights of liquid.
- the height of the floating zone does not exceed a value of the order of a centimeter for a diameter of the area of a few centimeters.
- the height of the floating zone can reach the value ⁇ d where d is the diameter of the floating zone.
- the volume of the floating zone can thus be increased very significantly, which makes it possible to greatly increase the yields of treatment and of crystallogenesis.
- the magnetic composition sample can be heated to transform it into a liquid and secondly produce the magnetic induction and the magnetic induction gradient to levitate the liquid.
- the magnetic positioning sample placed in a magnetic induction and in a magnetic induction gradient is heated to a temperature close to the fusion temperature and suitable for promoting internal diffusions, but lower at this melting temperature, before being cooled.
- the sample can in this case be a solid or thin sample made up of compressed or uncompressed powder.
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de préparation d'un échantillon d'une composition magnétique comprenant les étapes consistant à prévoir une induction magnétique B verticale qui présente un gradient d'induction magnétique dB/dz et qui est telle que la quantité B x dB/dz a un signe opposé à celui du poids de l'échantillon et telle que la force magnétique (ψ x b x dB/dz)/νo est supérieure au poids, et à chauffer à une température voisine de la température de fusion.
Description
PROCEDE DE PREPARATION DE MATERIAUX MAGNETIQUES
DE TRES HAUTE QUALITE
La présente invention conerne le domaine de la préparation de matériaux magnétiques de très haute qualité, et plus particulièrement la préparation de tels matériaux magnétiques solides obtenus après solidification d'une phase liquide ou par diffusion solide au voisinage de la température de fusion.
La fabrication des matériaux magnétiques de très haute qualité se heurte à des problèmes qui nuisent à la qualité du matériau après la solidification et parmi lesquels on peut mentionner l'influence des parois et les phénomènes de convexion en phase liquide. Ces problêmes sont liés à la coexistence d'une part de gradients de composition, de température ou de densité et d'autre part du champ de gravité. Il se produit également des phénomènes de sédimentation et de stratification dans les liquides comprenant des suspensions solides, ou des suspensions liquides non miscibles ; les suspensions les plus lourdes se déplacent vers le bas. Ces différents effets sont à l'origine d'inhomogénéités de composition et de défauts dans le matériau magnétique après la solidification.
Pour éliminer ces divers problèmes, on a proposé des fabrications en satellite ou lors de chutes libres afin de se mettre en situation d'apesanteur ou de microgravité. Mais ceci exige la mise en oeuvre de moyens très importants et extrêmement coûteux.
Un objet de la présente invention est de prévoir un procédé de fabrication de matériaux magnétiques en assurant de façon, simple des conditions partiellement ou totalement semblables à celles rencontrées en micrrogravité.
Pour atteindre cet objet, la présente invention prévoit un procédé de préparation d'un échantillon d'une oomposition magnétique de susceptibilité magnétique x comprenant les étapes suivantes :
a) prévoir une induction magnétique B verticale qui présente un gradient d'induction magnétique dB/dz et qui est telle que la quantité B x dB/dz a un signe opposé à celui du poids de l'échantillon dans un repère choisi et telle que la force magnétique (x x B x dB/dz)/μo est supérieure au poids, et b) chauffer à une température voisine de la température de fusion.
Selon une caractéristique de la présente invention, l'étape (b) est suivie d'une étape consistant à refroidir l'échantillon en présence de l'induction magnétique B et du gradient d'induction magnétique dB/dz.
Selon un premier mode de réalisation de la présente invention, l'échantillon est chauffé à l'étape (b) à une température supérieure à la température de fusion.
Selon un deuxième mode de réalisation de la présente invention, l'échantillon est chauffé à l'étape (b) à une température inférieure à la température de fusion et propre à favoriser les diffusions internes des atomes.
Ces objets, caractéristiques et avantages ainsi que d'autres de la présente invention serait exposés plus en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite en relation avec les figures jointes parmi lesquelles :
la figure 1 représente en perspective un montage illustrant une première application du procédé selon l'invention ;
la figure 2 représente l'intensité de l'induction magnétique créée par une bobine sur son axe et le produit de l'inducrtion par le gradient de cette induction magnétique en fonction de la position sur cet axe dans le montage de la figure
1 ; et
la figure 3 représente en coupe transversale un autre montage illustrant une deuxième application du procédé selon l'invention.
La figure 1 représente un montage illustrant une première application du procédé selon l'invention. Ce montage ccπçxrend une bobine 1. Un système d'axes de coordonnées cartésiennes (x, y, z) a son origine au centre de la bobine, à égale distance de ses deux extrémités. Cette bobine est placée de telle sorte que son axe, qui correspond à l'axe z du repère, est orienté selon le champ de gravité, orientation que l'on qualifiera de verticale ci-après.
Un récipient 2 cylindrique dans lequel une substance de composition magnétique 3 sous forme de solide ou de poudre comprimée a été introduite est placé dans la bobine 1 de telle façon que l'axe du récipient œïncide avec l'axe de la bobine et que le fond 4 du récipient soit au-dessous de la position z = 0. La substance repose initialement sur le fond du récipient à une hauteur z = za. Le récipient 2 peut être déplacé verticalementet est en un matériau non magnétique. Un four (non représenté) est situé à l'intérieur de la bobine et entoure le récipient.
Dans un premier temps, un courant est mis en circulation dans la bobine pour induire une induction magnétique positive dans le repère choisi. L'intensité B de l'induction sur l'axe z est représentée en fonction de la hauteur z sur la figure 2. L'induction est maximale pour z = 0 et elle décroît progressivement quand la valeur absolue de z augmente. Ainsi il existe sur l'axe de la bobine, pour des valeurs de z différentes de
zéro, d'une part une induction magnétique B et d'autre part un gradient d'induction magnétique dB/dz. En dehors de l'axe, il existe également une superposition de l'induction magnétique B, du gradient vertical dB/dz et de composantes horizontales de gradient d'induction magnétique dB/dx et dB/dy.
Si le matériau magnétique a une susceptibilité magnétique x positive, ce qui est le cas d'une substance paramagnétique, il sera soumis d'après les lois de l'électromagnétisme à uns force (x x B(za ) x dB(za )/dz)/μo (μo = 4π x 10-7 dans le système d'unités international). La courbe représentant la quantité B x dB/dz a également été représentée sur la figure 2 en fonction de la position z sur l'axe de la bobine. L'induction est toujours positive. Pour les valeurs de z inférieures à zéro, l'induction augmente quand on se rapproche de z = 0 et le gradient de l'induction est positif. La quantité B x dB/dz et ainsi la force magnétique (x x B x dB/dz)/μo sont donc positives puisque la susceptibilité magnétique est positive. Elles passent par un maximum pour une position z = Zm correspondant à la région de pente maximale de la courbe de l'induction. Pour les valeurs de z siapérieures à zéro, l'induction est positive et son intensité diminue quand z augmente. Le gradient est négatif. La quantité B x dB/dz, et ainsi la force magnétique (x x B x dB/dz)/μo sont négatives. Elles passent par un second extremum pour une position z correspondant à la région de forte pente négative sur la courbe de l'induction.
Dans le système d'axes choisi, le poids est négatif. Ainsi, la force magnétique (x x B x dB/dz)/μo s'oppose au poids lorsqu'elle est positive, c'est-à-dire pour les valeurs de z inférieures à zéro. Si cette force magnétique a une intensité supérieure à celle du poids, la substance magnétique sera soulevée jusqu'à ce que la force magnétique et le poids se compensent exactement. Les figures 1 et 2 présentent le cas où l'échantillon s'élève de la position za située en dessous du maximum en z = zm de la courbe B x dB/dz et s'arrête en position d'équilibre en z = zb .
Dans un deuxième temps, on chauffe l'échantillon au-delà de la température de fusion. La substance z est transformée en un liquide de αcmpositiαn magnétique. La figure 1 représente le cas où la position selon la direction z de la substance est pratiquèment inchangée après la transformation en liquide. Cependant, la susceptibilité de certains matériaux peut diminuer sensiblement quand la température augmente. La hauteur de l'échantillon dans le récipient tend alors à diminuer, bien que la quantité B x dB/dz augmente. On peut aussi ajuster l'amplitude de l'induction de sorte que la force magnétique amène le matériau dans la position z = zm correspondant au maximum de la force.
La présence d'un gradient d'induction magnétique selon la direction z implique la présence de gradients d'induction dans les directions horizontales puisque la relation
div B
O
doit être respectée. Ainsi, l'équilibre est stable sur l'axe z mais les gradients d'induction horizontaux sont à l'origine de forces qui tendent à écarter vers l'extérieur la substance magnétique située en dehors de l'axe z. Les bords du récipient 2 permettent de retenir le matériau au voisinage de l'axe central de la bobine. La forme de la substance 3 plus épaisse sur l'extérieur provient des gradients d'induction horizontaux et des forces qui en résultent.
Dans ce qui précède, on a pris l'exemple d'une substance paramagnétique à susceptibilité positive. Dans le cas d'une substance diamagnétique, x < O, la position d'équilibre en lévitation correspond à une valeur positive de z, et les gradients d'induction horizontaux tendent maintenant à rappeler vers l'axe z les régions de la substance extérieures à cet axe.
On utilise par exemple une bobine supraconductrice à multifilaments de niobium-titane (NbTi) et de niobium-étain (Nb3Sn) pour créer une induction magnétique intense de l'ordre de 12 à 18 teslas. Le diamètre interne du bobinage est choisi ici
légèrement supérieur au dixième de mètre pour H=12T et 0,05m peur H=18T. La valeur du produit B x dB/dz varie de zéro pour z = O à une valeur de 500 à 2000 T2/m pour une hauteur z de l'ardre de 0,1 m pour une bobine placée dans un cryostat annulaire (non représenté) laissant libre un cylindre d'un diamètre de 0,1 à 0,03 m à la température ordinaire. Avec une telle valeur du produit B x dB/dz, la substance magnétique pourra léviter si l Xl ≥ 2,5 à 0,610-8 S.I./kg. Ces dernières valeurs de X correspondent à celles que l'on observe pour de nombreuses substances organiques solides ou liquides (eau, glace, acétone, alcool éthylique, certaines protéines...).
La plupart des éléments du tableau périodique, et notamment les terres rares, les aσtinides et les métaux de transition présentent à la terrpérature de fusion des susceptibilités magnétiques supérieures à 2.10-8 S.I./kg. L'holmium, par exemple, qui est une terre rare pouvant entrer dans la composition de matériaux supraconducteurs a une susceptibilité magnétique de 6,2 x 10-7 S.I./kg à la terrpérature de fusion de 1461°C.
En outre, il n'est pas nécessaire pour mettre en lévitation certains matériaux magnétiques d'avoir des inductions magnétiques intenses de l'ordre de la dizaine de teslas ou plus. Des matériaux composites comme des alliages fer-carbone pourront léviter dans des inductions de 2,3 teslas car la susceptibilité magnétique du fer en fusion est très élevée, de l'ordre de 3,2 x 10-7 S.I./kg.
le procédé selon l'invention permet d'une façon
particulièrement simple une mise en situation de lévitation. De préférence, la substance est mise en situation de lévitation à l'état solide ou solidifiée, puis elle est chauffée et refroidie en présence de l'induction et du gradient d'induction. Ce procédé conduit ainsi à une plus grande uniformité de composition et à une réduction des défauts pour un très grand nombre de matériaux magnétiques surtout préparés à partir de liquides conducteurs.
Dans le cas particulier des substances diamagnétigues, le fait de mettre la substance en lévitation à l'état solide puis de la liquéfier avant de la resolidifier présente l'avantage d'éviter tout contact avec les parois d'un récipient, en effet, la goutte ou la macrogoutte liquide obtenue après fusion tend, comme on l'a noté précédemment, à se concentrer sur elle-même sous l'effet des farces associées aux gradients de champ hαrizontaux. Par centre, si l'on part de la substance à l'état liquide, ces forces peuvent être insuffisantes pour vaincre les farces de mouillage. A titre d'exemple, en pourra ainsi traiter des protéines en solution dans un liquide solidifié (de la glace) pour réaliser une cristallogénèse de protéines de façon similaire à ce qui est réalisé en navette spatiale.
Par ailleurs, dans un liquide de suscqptibilité donnée comprenant en suspension solide ou liquide une substance de susceptibilité voisine, les particules de cette substance mises en situation de lévitation selon l'invention peuvent rester en suspension quels que soient leurs tailles et leurs poids. La solidification dans ces conditions peut ainsi avoir lieu sans stratification ni sédimentation quelle que soit la solubilité dans le liquide. On peut donc obtenir des matériaux composites contenant des précipités répartis de manière homogène dans la matrice.
Un avantage siipplémentaire est la possibilité de réaliser en situation de lévitation une cristallogénèse ou une synthèse de matériaux orientées dès lors qu'à la température de fusion le matériau αenserve une anisotropie magnétique, c'est-à- dire un axe de facile aimantation par rapport à la structure cristalline. On pourra ainsi former par exemple des cristaux du type TmBa2 Cu3O7-x ou des substances polycristallines très homogènes orientées, selon la vitesse de refroidissement.
Selon un mode de réalisation de cette première application du procédé selon l'invention, on peut appliquer simultanément à l'induction magnétique et au gradient d'induction magné
tique des gradients de température qui peuvent faciliter des migrations de particules, de bulles ou d'atomes qui conduisent à une séparation de phase ou à une purification et qui peuvent contribuer à l'obtention d'une texturation si la direction de croissance associée au gradient de teπpérature est compatible avec celle favorisée par le champ magnétique. On peut obtenir de cette façon une céramique orientée, une substance polvcristalline orientée ou des cristaux massifs.
La figure 3 représente en coupe transversale un autre montage illustrant une deuxième application du procédé selon l'invention. Une bobine 11 est placée dans un cryostat 12. Un barreau solide 13 de composition magnétique est introduit dans la bobine de sorte que son axe central se confond sensiblement avec l'axe vertical de la bobine. Le barreau est maintenu de part et d'autre des deux extrémités de la bobine par un dispositif de maintien 14 permettant le déplacement vertical du barreau vers le haut ou vers le bas.
Un dispositif de chauffage constitué par exemple d'une deuxième bobine 15 placée entre le barreau et le cryostat permet, toujours en présence de l'induction magnétique et du gradient d'induction magnétique, de former une zone fondue (zone flottante) 16 sur une tranche du barreau. De telles zones flottantes sont utilisées pour la purification des matériaux et pour la formation de cristaux. Un mouvement relatif du barreau par rapport à la bobine de chauffage en déplaçant par exemple le barreau du haut en bas permet d'obtenir sur toute la longueur, la zone fendue étant mise en situation de lévitation, des matériaux plus hemogènes et présentant moins de défauts.
De plus, dans le champ de gravité, le poids du liquide entraîne une déformation de la zone flottante et sa destruction si la taille et le poids de la partie liquide augmentent, car la tension superficielle ne permet de supporter que des hauteurs faibles de liquide. Ainsi, dans pratiquement tous les matériaux, excepté le silicium, la hauteur de la zone flottante n'excède pas
une valeur de l'ordre du centimètre pour un diamètre de la zone de quelques centimètres. En l'absence de pesanteur, la hauteur de la zone flottante peut atteindre la valeur πd où d est le diamètre de la zone flottante. Le volume de la zone flottante peut ainsi être augmenté de façon très importante, ce qui permet d'accroître fortement les rendements de traitement et de cristallogénèse.
Il est en outre possible dans le procédé selon l'invention d'inverser les étapes de mise en situation de lévitation et de chauffage. Ainsi, dans un premier temps, on peut chauffer l'échantillon de composition magnétique pour le transformer en liquide et dans un deuxième temps produire l'induction magnétique et le gradient d'induction magnétique pour faire léviter le liquide.
Selon une variante du procédé selon l'invention, l'échantillon de oαrposition magnétique placé dans une induction magnétique et dans un gradient d'induction magnétique est chauffé à une terrpérature proche de la terrpérature de fusion et propre à favoriser les diffusions internes, mais inférieure à cette température de fusion, avant d'être refroidi. le transport de matière par diffusion en situation de lévitation permet une réorganisation et une distribution des atomes plus homogènes. L'échantillon peut être dans ce cas un échantillon massif ou mince constitué de poudre comprimée ou non.
De nombreuses variantes et modifications supplémentaires apparaîtront à l'homme de l'art. Il est par exemple possible d'appliquer des inductions magnétiques et gradients d'inductions magnétiques moins inportants pour placer un matériau magnétique en suspension dans un liquide en situation de gravité réduite qui peut être suffisante pour laisser en suspension des particules de faible poids.
De même, pour des particules telles que des fibres présentant une anisotropie de forme ou pour des particules
présentant une anisotropie magnétique placées dans un liquide, il est connu qu'un champ magnétique permet d'orienter ces particules. Une mise en lévitation selon l'invention favorisera cette orientation et permettra d'opérer avec des couples liquide/ p pour lesquels la différence de densité interdirait n une mise en suspension.
Claims
1. Procédé de préparation d'un échantillon d'une composition magnétique de susceptibilité magnétique X, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
a) prévoir une induction magnétique B verticale gui présente un gradient d'induction magnétique dB/dz et qui est telle que la quantité X x B x dB/dz a un signe opposé à celui du poids de l'échantillon dans un repère choisi et telle que la force magnétique (X x B x dB/dz)/μo est supérieure au poids de l'échantillon soumis à cette force, et
b) chauffer à une température voisine de la température de fusion.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'échantillon est mis en lévitation dans le champ et le gradient de champ tandis qu'il est à l'état solide et en ce que l'étape b) est postérieure à l'étape a).
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'étape (b) est suivie d'une étape consistant à refroidir l'échantillon en présence de l'induction magnétique B et du gradient d'induction magnétique dB/dz.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'échantillon est chauffé à l'étape (b) à une température supérieure à la température de fusion.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'échantillon est chauffé à l'étape (b) à uns température inférieure à la température de fusion et prcpre à favoriser les diffusions internes des atomes.
6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'induction magnétique B et le gradient d'induction magnétique dB/dz sont produits par une bobine (1) et en ce que l'échantillon (3) est contenu dans un récipient cylindrique (2) en un matériau non magnétique qui est placé à l'intérieur de la bobine et dont l'axe coincide avec l'axe de la bobine.
7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'iriduction magnétique B et le gradient d'induction magnétique dB/dz sont produits par une bobine (11) et en ce que l'échantillon est formé par une zone fondue (16) obtenue en chauffant localement une tranche d'un barreau (13) dont l'axe coïncide avec l'axe de la bobine et qui est déplacé à l'intérieur de la bobine selon la direction verticale pour déplacer la zone fondue le long du barreau.
8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'échantillon est un matériau supraconducteur contenant de l'holmium.
9. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'échantillon est un matériau composite constitué d'un alliage fer-carbone.
10. Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que l'échantillon subit en plus de l'induction magnétique et du gradient d'induction magnétique un gradient de température.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP90915498A EP0450031B1 (fr) | 1989-10-13 | 1990-10-10 | Procede de preparation de materiaux magnetiques de tres haute qualite |
| DE69009452T DE69009452T2 (de) | 1989-10-13 | 1990-10-10 | Verfahren zur herstellung magnetischer werkstoffe hoher qualität. |
| US07/730,912 US5366566A (en) | 1989-10-13 | 1990-10-10 | Method for preparing a very high quality magnetic material |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8913869A FR2653265B1 (fr) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | Procede de preparation de materiaux magnetiques de tres haute qualite. |
| FR89/13869 | 1989-10-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO1991005880A1 true WO1991005880A1 (fr) | 1991-05-02 |
Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5366566A (fr) |
| EP (1) | EP0450031B1 (fr) |
| AU (1) | AU6546590A (fr) |
| DE (1) | DE69009452T2 (fr) |
| ES (1) | ES2054375T3 (fr) |
| FR (1) | FR2653265B1 (fr) |
| WO (1) | WO1991005880A1 (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0448482B1 (fr) * | 1990-03-22 | 1995-11-02 | CNRS, Centre National de la Recherche Scientifique | Procédé de préparation d'un corps magnétique orienté et texturé |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6162364A (en) * | 1998-01-06 | 2000-12-19 | The Boeing Company | Method for manipulation of diamagnetic objects in a low gravity environment |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3542257A1 (de) * | 1985-11-29 | 1987-06-04 | Standard Elektrik Lorenz Ag | Vorrichtung zum tempern in einem magnetfeld |
| EP0293286A1 (fr) * | 1987-05-25 | 1988-11-30 | Imphy S.A. | Procédé et installation de réalisation de pièces à usage magnétique |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2686864A (en) * | 1951-01-17 | 1954-08-17 | Westinghouse Electric Corp | Magnetic levitation and heating of conductive materials |
| CH545530A (fr) * | 1972-05-05 | 1974-01-31 | ||
| JPS5960737A (ja) * | 1982-09-30 | 1984-04-06 | Nec Corp | 磁気記録媒体の製造方法 |
| JPS6050118A (ja) * | 1983-08-30 | 1985-03-19 | Nec Corp | Ｆｅ−Ｃｏ−Ｍｎ−Ｃ系合金の製造方法 |
| SU1294479A1 (ru) * | 1985-07-08 | 1987-03-07 | Институт механики металлополимерных систем АН БССР | Способ изготовлени эластичных посто нных магнитов |
-
1989
- 1989-10-13 FR FR8913869A patent/FR2653265B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-10-10 AU AU65465/90A patent/AU6546590A/en not_active Abandoned
- 1990-10-10 WO PCT/FR1990/000724 patent/WO1991005880A1/fr not_active Ceased
- 1990-10-10 DE DE69009452T patent/DE69009452T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-10 US US07/730,912 patent/US5366566A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-10 EP EP90915498A patent/EP0450031B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-10 ES ES90915498T patent/ES2054375T3/es not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3542257A1 (de) * | 1985-11-29 | 1987-06-04 | Standard Elektrik Lorenz Ag | Vorrichtung zum tempern in einem magnetfeld |
| EP0293286A1 (fr) * | 1987-05-25 | 1988-11-30 | Imphy S.A. | Procédé et installation de réalisation de pièces à usage magnétique |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Journal of Electrostatics, vol. 15, 1984, Elseviers Science Publishers B.V.; (Amsterdam, NL), I.J. Lin en al.: "General conditions for dielectrophoretic and magnetohydrostatic levitation", pages 53-65 * |
| Patent Abstracts of Japan, volume 9, no. 180 (C-293)(1903), 25 juillet 1985 & JP-A-6050118 (NIPPON DENKI K.K.) 19 mars 1985 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0448482B1 (fr) * | 1990-03-22 | 1995-11-02 | CNRS, Centre National de la Recherche Scientifique | Procédé de préparation d'un corps magnétique orienté et texturé |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5366566A (en) | 1994-11-22 |
| AU6546590A (en) | 1991-05-16 |
| DE69009452D1 (de) | 1994-07-07 |
| FR2653265A1 (fr) | 1991-04-19 |
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| EP0450031B1 (fr) | 1994-06-01 |
| FR2653265B1 (fr) | 1992-02-07 |
| EP0450031A1 (fr) | 1991-10-09 |
| DE69009452T2 (de) | 1995-01-26 |
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