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WO1980001170A1 - Procede de desiliciation d'alliages de manganese - Google Patents

Procede de desiliciation d'alliages de manganese Download PDF

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WO1980001170A1
WO1980001170A1 PCT/FR1979/000123 FR7900123W WO8001170A1 WO 1980001170 A1 WO1980001170 A1 WO 1980001170A1 FR 7900123 W FR7900123 W FR 7900123W WO 8001170 A1 WO8001170 A1 WO 8001170A1
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desiliconization
manganese alloys
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manganese
reactor
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M Demange
L Septier
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SOFREM
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ELECTROMETALLURGIE SOC FSE
SOFREM
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
    • C21C7/00—Treating molten ferrous alloys, e.g. steel, not covered by groups C21C1/00 - C21C5/00
    • C21C7/04—Removing impurities by adding a treating agent
    • C21C7/072—Treatment with gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C35/00—Master alloys for iron or steel
    • C22C35/005—Master alloys for iron or steel based on iron, e.g. ferro-alloys

Definitions

  • the present invention relates to a process for the desiliconization by carbon dioxide of manganese alloys and, in particular, of ferromanganese, in the liquid state.
  • manganese ore is treated in an electric furnace or in a blast furnace by one or more carbon reducers.
  • the object of the present invention is a new process for obtaining manganese alloys with very low silicon content which applies to all manganese alloys, saturated with carbon or not.
  • This process consists in treating in the liquid state the manganese alloy which one wants to desiliate with carbon dioxide which reacts on the silicon which one wants to eliminate with a sufficiently moderate exothermicity so that the volatilization of manganese remains very low.
  • This process in addition to the decisive advantage that it brings by reducing the losses of manganese by volatilization, also makes it possible to limit the losses of manganese in the silica slag because the carbon monoxide produced by the reaction:
  • stoichiometry 44.8 liters of CO 2 are required to oxidize 28 grams of silicon, or 1.6 m3 of CO 2 per kg of silicon.
  • the implementation of the invention can be carried out in any enclosure which we will designate, in everything which follows, by the general term of "reactor".
  • the walls are formed by a refractory lining, preferably of the magnesian type.
  • the shape of the reactor is not of decisive importance, but it is preferable that it has a symmetry of revolution.
  • the axis of symmetry can be placed vertically or somewhat tilted, and the reactor can be stationary or rotating around its axis.
  • the height of liquid alloy in the reactor is greater than the diameter of the upper surface.
  • it is preferable that .the carbon dioxide is introduced to the bottom of the reactor by a nozzle placed in the side wall, near the bottom, or inserted into the very bottom of the reactor or by any other equivalent known means.
  • an addition of lime can be carried out. intended to slag the silica, in proportions such that the final CaO / SiO 2 ratio is between 0.8 and 2.5.
  • the addition of lime can be carried out either in the pulverulent state in suspension in carbon dioxide, or in pieces on the surface of the alloy to be treated.
  • the addition of lime can be replaced, in whole or in part, by calcium carbonate, the thermal decomposition of which, at the reaction temperature, provides both the necessary carbon dioxide and calcium oxide.
  • the addition of lime can be replaced, in part or in whole, by an addition of raw (CaCO 3 , MgCO 3 ) or calcined dolomite (CaO, MgO) which makes it possible to somewhat reduce the wear of the reactor refractories when they are of the magnesian type.
  • desiliconization can be obtained by injection of pure carbon dioxide, it appeared that the action of this gas could be reinforced, modulated or supplemented by adding make-up gases such as pure oxygen, air, nitrogen, argon or water vapor. It is possible, by a suitable choice of make-up gas, to regulate the temperature, to eliminate parasitic gases contained in the alloy or to obtain secondary chemical or physico-chemical effects. In the case where at least one oxidizing gas other than carbon dioxide is used in addition, the proportion of CO 2 introduced can be reduced below the stoichiometric quantity, for example up to 0.5 and, preferably up to '' at 0.7 times the stoichiometry. The complement of desiliconization is then obtained by said oxidizing make-up gas (s).
  • make-up gases such as pure oxygen, air, nitrogen, argon or water vapor.
  • Make-up gases can be used in conjunction with carbon dioxide or sequentially. In the first case, they can be introduced as a mixture with carbon dioxide or through a double nozzle comprising, for example, two coaxial elements. Thus, during the treatment of low-carbon manganese alloys, it is preferable to dilute the carbon dioxide with an inert gas, such as argon, to avoid recarburization of the alloy.
  • an inert gas such as argon
  • the treatment is carried out in a cylindrical reactor constituted by bricks of magnesia linked with a carbonaceous paste, with a diameter of 0.75 m and a height of 1.25 m.
  • the thickness of the liquid ferromanganese layer in the reactor is approximately 0.35 m.
  • the CO 2 injection is carried out by means of a 14.5 mm diameter nozzle opening horizontally into the reactor approximately 5 cm above the bottom.
  • the treatment consists in injecting, in 15 minutes, 20 normal m3 of carbon dioxide. During the first twelve minutes, CO 2 is associated with oxygen at the rate of 1 m3 of oxygen for 3 m3 of CO 2 . During the last three minutes, the C0- is injected alone so as to control the temperature of the bath and to limit the volatilization of manganese.
  • the slag, after scrubbing, is recovered to be used for the production of silico-manganese.
  • the desilicon ferromanganese is poured into an ingot mold after having undergone a possible deoxidation with aluminum.

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Abstract

Procede de desiliciation d'alliages de manganese, a l'etat liquide. En injectant dans l'alliage liquide du dioxyde de carbone, dont l'effet peut etre complete par un gaz additionnel neutre ou oxydant, on oxyde le silicium en SiO2. L'addition de chaux ou de dolomie favorise la scorification de la silice. La teneur en silicium peut ainsi etre abaissee au moins jusqu'a 0,1%. Application a l'obtention de ferromanganese a bas carbone et bas silicium.

Description

PROCEDE DE DESILICIATION D'ALLIAGES DE MANGANESE
La présente invention concerne un procédé de dësiliciation par le dioxyde de carbone d'alliages de manganèse et, en particulier, de ferromanganese, à l'état liquide.
La production des alliages de manganèse destinés à la sidérurgie est effectuée selon deux grands types de procédés :
- lorsqu'on veut obtenir des alliages saturés en carbone, on traite du minerai de manganèse dans un four électrique ou dans un haut fourneau par un ou plusieurs réducteurs carbonés.
- lorsqu'on veut obtenir des alliages non saturés en carbone, on fait réagir un alliage de manganèse et de silicium sur un minerai de manganèse, en présence de chaux. Ces réactions peuvent s'effectuer dans un four électrique analogue à ceux utilisés en aciérie ou dans une poche où l'on fait réagir l'alliage manganèse-silicium avec un mélange fondu de minerai de manganèse et de chaux.
Dans les deux techniques d'élaboration, on obtient un ferromanganese plus ou moins silicié dont la teneur en silicium est en équilibre avec la teneur résiduelle du laitier en oxyde de manganèse. Conformément à la loi d'action de masse, appliquée à la réaction :
Si + 2 MnO ⇋ SiO2 + 2 Mn, moins le métal final est silicié, plus les pertes en manganèse dans le laitier sont élevées.
Pour répondre aux exigences des sidérurgistes, on est amené à réduire la teneur en silicium des alliages d'addition à base de manganèse. De nombreuses études ont été effectuées et publiées, qui avaient toutes pour but d'abaisser les pertes en manganèse par la scorie pour une teneur en silicium donnée dans l'alliage marchand. Le procédé le plus efficace consistait à augmenter l'indice de basicité de la scorie en augmentant sa teneur en chaux. Cette méthode présente des inconvénients car, d'une part, elle contribue à l'accroissement du volume du laitier et, d'autre part, elle augmente sa température de fusion, c'est-à-dire qu'elle implique une température de fonctionnement de l'appareil métallurgique plus élevée et des pertes par volatilisation du manganèse plus fortes. Une autre solution au problème de la basse teneur en silicium consiste à produire des alliages non saturés en carbone par injection d'oxygène dans un alliage de base saturé en carbone, donc, à faible teneur en silicium. Cette decarburation à. l'oxygène pur,- décrite en particulier dans les brevets français n° 2 167 520 et 2 317 '369 au nom de Gesellschaft fur Elecktrometallurgie MBH, présente l'inconvénient de provoquer des pertes élevées en manganèse par volatilisation et ne permet pas d'obtenir des teneurs en carbone final très basses dans des conditions économiquement satisfaisantes.
L'objet de la présente invention est un nouveau procédé d'obtention d'alliages de manganèse à très basse teneur en silicium qui s'applique à tous les alliages de manganèse, saturés en carbone ou non.
Ce procédé consiste à traiter à l'état liquide l'alliage de manganèse que l'on veut desilicier par du dioxyde de carbone qui réagit sur le silicium que l'on veut éliminer avec une exothermicité suffisamment modérée pour que la volatilisation du manganèse reste très faible. Ce procédé, outre l'avantage décisif qu'il apporte en réduisant les pertes en manganèse par volatilisation, permet de limiter également les pertes en manganèse dans la scorie de désiliciation car le monoxyde de carbone produit par la réaction :
S
Figure imgf000004_0001
assure un intense brassage entre le métal et la scorie qui sont, de ce fait , en équilibre chimique à peu près parfait.
Selon la stoechiométrie, il faut 44,8 litres de CO2 pour oxyder 28 grammes de silicium, soit 1,6 m3 de CO2 par kg de silicium. En pratique, on utilise de 1 à 3 fois et, de préférence entre 1 et 2 fois la quantité stoechiométrique de CO2 et 0,5 fois et, de préférence 0,7 fois la quantité stoechiométrique de CO2 lorsqu'on utilise, en combinaison avec le CO2, un gaz d'appoint susceptible d'oxyder le silicium.
La mise en oeuvre de l'invention peut être effectuée dans une enceinte quelconque que nous désignerons, dans tout ce qui suit, par le terme général de "réacteur". Les parois en sont constituées par un garnissage réfractaire, de préférence du type magnésien. La forme du réacteur n'a pas une importance déterminante, mais il est préférable qu'elle présente une symétrie de révolution. Pendant le traitement de désiliciation, l'axe de symétrie peut être déposé verticalement ou quelque peu incliné, et le réacteur peut être immobile ou en rotation autour de son axe. Il est préférable, pour assurer un contact optimal entre le dioxyde de carbone et l'alliage de manganèse à desilicier, que la hauteur d'alliage liquide dans le réacteur soit supérieure au diamètre de la surface supérieure. Pour la luême raison, il est préférable que .le dioxyde de carbone soit introduit au fond du réacteur par une tuyère placée dans la paroi latérale, à proximité du fond, ou insérée dans le fond même du réacteur ou par tout autre moyen équivalent connu.
De façon à favoriser la réaction de désiliciation :
Figure imgf000005_0001
on peut procéder à une addition de chaux (CaO). destinée à scorifier la silice, dans des proportions telles que le rapport final CaO/SiO2 soit compris entre 0,8 et 2,5. L'addition de chaux peut être effectuée soit à l'état pulvérulent en suspension dans le dioxyde de carbone, soit en morceaux à la surface de l'alliage à traiter. L'addition de chaux peut être remplacée, en totalité ou en partie, par du carbonate de calcium dont la décomposition thermique, à la température de la réaction, fournit à la fois le dioxyde de carbone et l'oxyde de calcium nécessaires.
A cette addition de chaux peuvent être associées des additons de minerai de manganèse ou d'oxyde de manganèse destinés à limiter la scorification du manganèse contenu dans l'alliage en cours de traitement dans une proportion comprise entre 3 et 15 % en poids de l'alliage traité. Il est également possible, dans le cas où la température de réaction s'élèverait de façon telle que des pertes de manganèse par volatilisation seraient à craindre, de procéder à des additions de ferromanganese en morceaux ou en poudre pour abaisser la température, dans une proportion comprise entre 0,5 et 10 % en poids de l'alliage à traiter.
Enfin, l'addition de chaux peut être remplacée, en partie ou en totalité, par une addition de dolomie crue (CaCO3, MgCO3) ou calcinée (CaO, MgO) qui permet de diminuer quelque peu l'usure des rêfractaires du réacteur lorsqu'ils sont du type magnésien.
Bien que la désiliciation puisse être obtenue par injection de dioxyde de carbone pur, il est apparu que l'action de ce gaz pouvait être renforcés, modulée ou complétée en lui associant des gaz d'appoint tels que de l'oxygène pur, de l'air, de l'azote, de l'argon ou de là vapeur d'eau. On peut, par un choix convenable du gaz d'appoint, régler la température, éliminer des gaz parasites contenus dans l'alliage ou obtenir des effets chimiques ou physico-chimiques secondaires. Dans le cas où au moins un gaz oxydant autre que le dioxyde de carbone est utilisé en appoint, on peut diminuer la proportion de CO2 introduite au-dessous de la quantité stoechiométrique, par exemple jusqu'à 0,5 et, de préférence jusqu'à 0,7 fois la stoechiométrie. Le complément, de désiliciation est alors obtenu par le ou lesdits gaz d'appoint oxydants. Les gaz d'appoint peuvent être utilisés en même temps que le dioxyde de carbone ou séquentiellement. Dans le premier cas, ils peuvent être introduits en mélange avec le dioxyde de carbone ou par une tuyère double comportant, par exemple, deux éléments coaxiaux. C'est ainsi que, lors du traitement d'alliages de manganèse à basse teneur en carbone, il est préférable de diluer le gaz carbonique par un gaz inerte, tel que l'argon, pour éviter une recarburation de l'alliage.
L'exemple qui suit permet de préciser un mode de mise en oeuvre de l'invention :
EXEMPLE 1
On se propose de desilicier une tonne de ferromanganese ayant la composition suivante :
Si 1,0 % C 0,9 %
Mn 82,7 % Fe solde
Le traitement est effectué dans un réacteur cylindrique constitué par des briques de magnésie liées avec un pâte carbonée, d'un diamètre de 0,75 m et d'une hauteur de 1,25 m. L'épaisseur de la couche de ferromanganèse liquide dans le réacteur est d'environ 0,35 m. L'injection du CO2 est effectuée au moyen d'une tuyère de 14,5 mm de diamètre débouchant horizontalement dans le réacteur à environ 5 cm au-dessus du fond.
Le traitement consiste à injecter, en 15 mn, 20 m3 normaux de dioxyde de carbone. Durant les douze premières minutes, le CO2 est associé à de l'oxygène à raison de 1 m3 d'oxygène pour 3 m3 de CO2. Pendant les trois dernières minutes, le C0-, est injecté seul de façon à contrôler la température du bain et à limiter la volatilisation du manganèse.
En outre, pendant l'opération, on ajoute 30 kg de CaO et 60 kg de minerai de manganèse.
Après traitement, on obtient 975 kg d'alliage contenant :
Si : 0,12 %
C : 0,95 %
Mn :81,80 %
Fe : solde La scorie, après décrassage, est récupérée pour être utilisée à là production de silico-manganèse. Le ferromanganese désilicië est coulé en lingotière après avoir subi une désoxydation éventuelle à l'aluminium.

Claims

REVENDICATIONS
1°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse et, en particulier de ferromanganese, caractérisé en ce que l'on injecte dans ledit alliage, liquide, placé dans un réacteur, une quantité de dioxyde de carbone au moins égale à 0,5 fois et de préférence 0,7 fois, la quantité stoechiométrique permettant d'oxyder le silicium selon la réaction : .
Figure imgf000008_0001
2°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon revendication caractérisé en ce que la quantité de CO2 injectée est comprise entre 1 et 3 fois la quantité stoechiométrique.
3°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon revendication 1, caractérisé en ce que l'on introduit dans le réacteur pendant l'injection de CO2, une substance basique pour scorifier la silice formée par oxydation du silicium.
4°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon revendication 3, caractérisé en ce que la substance basique est de l'oxyde de calcium en quantité telle que l'on obtienne dans la scorie finale un rapport CaO/SiO2 compris entre 0,8 et 2,5.
5°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon revendication 3, caractérisé en ce que la substance basique est au moins en partie de la dolomie crue ou calcinée.
6°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon revendication 3, caractérisé en ce que la substance basique est du carbonate de calcium, dont la composition thermique dans le réacteur fournit au moins une partie de la chaux et du CO2 nécessaire à la désiliciation.
7° / Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon revendication 3, caractérisé en ce que la substance basique introduite sous forme pulvérulente, est entraînée dans le courant de dioxyde de carbone.
8°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon l'une quelcon que des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on introduit dans le réacteur un composé oxydé de manganèse dans une proportion comprise entre 3 et 15 % en poids de l'alliage à desilicier.
9°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on introduit dans le réacteur du ferromanganese, en morceaux ou en poudre, dans une proportion comprise entre 0,5 et 10 % en poids de l'alliage à desilicier.
10°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'action du dioxyde de carbone est complétée par au moins un gaz d'appoint choisi parmi l'air, l'oxygène, l'azote, l'argon, la vapeur d'eau.
11°/ Procédé de désilication d'alliages de manganèse selon revendication 10, caractérisé en ce que le gaz d'appoint est introduit simultanément à l'injection de CO2.
12°/ Procédé de désiliciation d'alliages de manganèse selon revendication 10, caractérisé en ce que le gaz d'appoint est introduit après l'injection de CO2.
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