UA54431C2 - Спосіб приготування сферичних часток енергетичних сполук та пристрій для його здійснення - Google Patents
Спосіб приготування сферичних часток енергетичних сполук та пристрій для його здійснення Download PDFInfo
- Publication number
- UA54431C2 UA54431C2 UA99010109A UA99010109A UA54431C2 UA 54431 C2 UA54431 C2 UA 54431C2 UA 99010109 A UA99010109 A UA 99010109A UA 99010109 A UA99010109 A UA 99010109A UA 54431 C2 UA54431 C2 UA 54431C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- compound
- cooling liquid
- fact
- deenergizing
- heating device
- Prior art date
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 63
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 19
- BRUFJXUJQKYQHA-UHFFFAOYSA-O ammonium dinitramide Chemical compound [NH4+].[O-][N+](=O)[N-][N+]([O-])=O BRUFJXUJQKYQHA-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 claims description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 23
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 12
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims description 3
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 abstract 3
- MJVUDZGNBKFOBF-UHFFFAOYSA-N n-nitronitramide Chemical compound [O-][N+](=O)N[N+]([O-])=O MJVUDZGNBKFOBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002760 rocket fuel Substances 0.000 description 5
- -1 ammonium dinitramide Chemical class 0.000 description 4
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N (6S,7R)-2-azaspiro[5.5]undecan-7-ol Chemical compound O[C@@H]1CCCC[C@]11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N 0.000 description 1
- ZCRYIJDAHIGPDQ-UHFFFAOYSA-N 1,3,3-trinitroazetidine Chemical compound [O-][N+](=O)N1CC([N+]([O-])=O)([N+]([O-])=O)C1 ZCRYIJDAHIGPDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HHMQGHLNDVIGJT-UHFFFAOYSA-N N.N[N+]([O-])=O.N[N+]([O-])=O Chemical class N.N[N+]([O-])=O.N[N+]([O-])=O HHMQGHLNDVIGJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N Nitramine Natural products CC1C(O)CCC2CCCNC12 BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- KGNDCEVUMONOKF-UGPLYTSKSA-N benzyl n-[(2r)-1-[(2s,4r)-2-[[(2s)-6-amino-1-(1,3-benzoxazol-2-yl)-1,1-dihydroxyhexan-2-yl]carbamoyl]-4-[(4-methylphenyl)methoxy]pyrrolidin-1-yl]-1-oxo-4-phenylbutan-2-yl]carbamate Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1CO[C@H]1CN(C(=O)[C@@H](CCC=2C=CC=CC=2)NC(=O)OCC=2C=CC=CC=2)[C@H](C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(O)(O)C=2OC3=CC=CC=C3N=2)C1 KGNDCEVUMONOKF-UGPLYTSKSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229940125904 compound 1 Drugs 0.000 description 1
- 229940125810 compound 20 Drugs 0.000 description 1
- 229940125833 compound 23 Drugs 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- AKFUXUDQSFMDNB-UHFFFAOYSA-P diazanium nitroazanide Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH-][N+]([O-])=O.[NH-][N+]([O-])=O AKFUXUDQSFMDNB-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 1
- OMBRFUXPXNIUCZ-UHFFFAOYSA-N dioxidonitrogen(1+) Chemical class O=[N+]=O OMBRFUXPXNIUCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- JAXFJECJQZDFJS-XHEPKHHKSA-N gtpl8555 Chemical compound OC(=O)C[C@H](N)C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(=O)N[C@@H](C(C)C)C(=O)N[C@@H](C(C)C)C(=O)N1CCC[C@@H]1C(=O)N[C@H](B1O[C@@]2(C)[C@H]3C[C@H](C3(C)C)C[C@H]2O1)CCC1=CC=C(F)C=C1 JAXFJECJQZDFJS-XHEPKHHKSA-N 0.000 description 1
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 1
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 1
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N isonitramine Natural products OC1CCCCC11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B31/00—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
- B01J2/06—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0033—Shaping the mixture
- C06B21/005—By a process involving melting at least part of the ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0033—Shaping the mixture
- C06B21/0066—Shaping the mixture by granulation, e.g. flaking
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Спосіб одержання, по суті, сферичних енергетичних сполук, таких як динітрамід амонію (ДНА), що мінімізує час, протягом якого ДНА розплавляється, включає створення твердого ДНА, завантаження ДНА з контрольованою безперервною швидкістю в нагрівальний пристрій, плавлення ДНА. Розплавлений ДНА подають безперервно в нерозчинну охолоджувальну рідину, температуру якої підтримують нижче температури затвердіння ДНА, охолоджувальна рідина змішується способом, який промотує утворення краплин контрольованого розміру, що твердіють в охолоджувальній рідини з отримання, по суті, сферичного динітраміду амонію з розміром частинок, який відповідає розміру краплинок.
Description
Опис винаходу
Настоящее изобретение относится к газогенерирующим и/или соединениям ракетного топлива и, более 2 конкретно, к получению знергетических соєдинений, таких как динитрамид аммония, по существу сферической форми.
Предпосьілки создания изобретения
Динитрамид аммония представляет собой не содержащий хлора окислитель, полезньій в ракетном топливе и газогенерирующих устройствах, таких как нагнетательнье нанось! для пневмоподушек. Например, в патенте
США Мо5,324,075 динитрамид аммония описьшваєтся в качестве предпочтительного газогенератора для пневмоподушек. В патенте США Мо5,316,749 раскрьівается способ получения стабильньїх солей динитрамида аммония для использования в бездьімном ракетном топливе. Хотя соединения динитрамида аммония имеют полезньіе функциональнье свойства, они имеют физические ограничения, которье приводят к непрактичности их использования. 12 Например, динитрамид аммония (ДНА) кристаллизуется естественньім путем в форме иголок или пластинок; которье не легко подвергаются последующей обработке. При применении в качестве ракетного топлива или газогенератора для получения предсказуемьх результатов необходимо использовать твердье частиць динитрамида аммония контролируемого размера. В качестве полезньїх рассматриваются частиць! в диапазоне от 10 до 1000 микрон. Однако, попьітки контролировать кристаллизацию или физически обработать твердьй
ДНА для получения вьібранного размера частиц оказались неудачньми, так как твердьій ДНА не может бьть размолот или подвергнут другим физическим способам обработки из-за своей низкой стабильности.
Один из способов получения гранулированного динитрамида аммония заключается в плавлений ДНА в нерастворяющей жидкости, интенсивное перемешивание для распределения ДНА, а затем бьістрое охлаждение смеси прежде, чем ДНА коагулирует. с 29 Зтот способ не является подходящим, так как расплавленньій ДНА может бурно разлагаться, если он Го) остается расплавленньім в течениег слишком длинного периода времени. Также для снижения потенциальной опасности протекания разложения, должно бьть сведено к минимуму общее количество ДНА в жидкости.
Являясь возможно достаточньм для получения лабораторньх количеств ДНА, такой способ не может использоваться для получения больших количеств необходимого материала, например, для использования в -- 30 качестве ракетного топлива. со
Краткое изложение сущности изобретения
Задачей настоящего изобретения является создание по существу сферического твердого знергетического М соединения, такого как ДНА; контролируемого размера при ограниченном времени плавления. «І
Дополнительной задачей является создание непрерьівного способа получения по существу сферических 35 знергетических соєдинений, таких как ДНА, на крупномасштабном оборудований для получения больших о количеств полезного материала.
Зти и другие задачи настоящего изобретения достигаются посредством способа получения по существу сферических знергетических соединений, включающему « обеспечение твердого знергетического соединения; подачу твердого знергетического соединения с З 740 непрерьввной контролируємой скоростью в нагревательное устройство; с плавление знергетического соединения в нагревательном устройстве; з» обеспечение перемешанной охлаждающей жидкости, поддерживаемой при температуре ниже температурь! отверждения знергетического соединения; и добавление расплавленного знергетического соединения осо оскоростью, которая сопоставима с 45 контролируемой скоростью подачи, в перемешанную охлаждающую жидкость таким образом, что і-й знергетическое соединение образует при введений в жидкость капли, отверждающиеся по существу в «» сферической форме.
Перемешиваемая охлаждающая жидкость перемешиваєтся достаточно для диспергирования жидкого е знергетического соединения в капли требуемого размера. Поток охлаждающей жидкости подаєтся в
Ге) 20 фильтрующее устройство для удаления сферического знергетического соединения с возвращениєем жидкости ще для непрерьівного использования в процессе.
При использований изобретенного способа количество знергетического соединения, такого как ДНА, которое расплавляется в любое данное время, сведено к минимуму, и знергетическое соединение находится в расплавленном состоянии в течение очень короткого промежутка времени. Зто снижает возможность разложения. Далеє, знергетическое соединениє легко отделяєтся от охлаждающей жидкости посредством
ГФ) фильтрования, и впоследствии промьівается, сушится и хранится для употребления. Путем контролирования температурьі жидкости, скорости прибавления и степени перемешивания возможно получать одинаково о согласованньій размер частиц в предпочтительном диапазоне от примерно 10 до примерно 1000 микрон.
Краткое описание чертежей 60 Фиг.1 представляет собой схематический вид способа по-настоящему изобретению.
Фиг.2 представляет собой альтернативньїй способ согласно настоящему изобретению.
Подробное описание изобретения
Данное изобретение, впоследствий описьваемое в применениий в динитрамиду аммония, может также применяться для других знергетических соединений, которье являются потенциально нестабильньми и бо трудньми для получения в по существу сферической форме. Например, 1,3,3-тринитроазе-тидин представляєт собой знергетическое соединение, которое может бьіть обработано в соответствии с настоящим изобретением, и изобретение не ограничиваєтся ДНА.
Терминьї "сферический" по "существу сферический" используются взаймозаменяемо, ссьілаясь на
Образование гранул или частиц знергетического соединения, как обьчно классифицируемьх процентом прохождения через сито с определенньм размером ячеек. Как хорошо известно, такие частиць классифицируются по количеству материала, которьій проходит Через сито, имеющее определенное пропускное сечение. Совершенная сферическая форма не является необходимой. Скорее достаточен по существу сферический размер частиц. 70 Знергетическое соединение, такое как динитрамид аммония, может бьіть получено известньіми способами.
Например, патент США Мо3,428,667 Натій! еї аІЇ., описьваєт реакцию ийонной соли нитрония с первичнь!м органическим нитрамином с образованием М,М-динитрамина, имеющего общую формулу К-ІМ-(МО»2)2|п, где п составляет 1 - 2, а г является одновалентньі!м или двухвалентньім органическим радикалом.
Ссьілаясь на фиг.1, твердое знергетическое соединение 1 в порошковой форме помещают в бункерное 7/5 Загрузочное устройство 2, которое связано с конвейером 3. Конвейер может бьіть любого подходящего типа, такой как винтовой конвейер, ленточньіїй конвейер и тому подобное, для транспортирования твердьїх веществ с контролируемой скоростью. Контроль необходим для гарантии доставки вьібранного количества соединения с вьібранной скоростью.
Нагревательное устройство расположено на разгрузочном конце конвейера. Показанное нагревательное го устройство представляет собой двухтрубочньй теплоприемник 4, имеющий две коаксиальнье трубки, внутренняя трубка 5, через которую проходит вещество, и внешняя трубка 6, с установленньім пространством 7 между трубками, так что образуется рубашка, по которой проходит нагретая жидкость 8, нагревая содержимое внутренней трубки. Теплообменник 4 работает при температуре, достаточной для плавления поступающего количества знергетического соединения. Знергетическое соединение поступает в трубку в виде твердого с г порошка и затем расплавляется во внутренней трубке. Расплавленное соединение стекает к вьіходному концу внутренней трубки. Например, ДНА плавится при температуре примерно 100"С, и является і) предпочтительньм поддерживать нагревательное устройство при температуре от примерно 100"с до примерно 100"С, чтобьї избежать перенагревания материала знергетического соединения по мере его прохождения через нагревательное устройство. «- зо Нагревательное устройство предпочтительно размещают под углом вниз к направлению вьїходного конца для возможности стекания расплавленного знергетического соединения под действием гравитации от входного і, конца к вьїходному концу 10 теплообменника. Вьїходной конец расположен над отверстием 12 наверху «К охлаждающей емкости 13.
Охлаждающая емкость 13 содержит нерастворяющую жидкость 14, подвергаемую перемешиванию - з5 посредством мешалки 15. Охлаждающая жидкость поддерживается при температуре ниже температурь ю плавления знергетического соединения, так что происходит почти немедленное отверждение, когда знергетическое соединение попадает в охлаждающую жидкость. Предпочтительно, при обработке ДНА охлаждающая жидкость поддерживается при температуре примерно 2070.
После того как знергетическое соединение попадаеєт в охлаждающую жидкость и перед отверждением, оно « диспергируется на по существу сферические капли желаемого размера мешалкой, которая смешаеєт и в с распределяет капли перед отверждением. Перемешивание также поддерживает разделение капель до прохождения отверждения. ;» Часть охлаждающей жидкости затем подается насосом 18 в фильтрационную установку 19, где собирается твердое по существу сферическое знергетическое соединение 20. Охлаждающая жидкость затем подается насосом 21 обратно в охлаждающую емкость. с Предпочтительно имеется вторая фильтрационная установка так, чтобьї имелась возможность непрерьівной зксплуатации при получений сферических частиц, при зтом вторая фильтрационная установка приводится в о действие для возможности промьівания, сушки и удаления твердого сферического знергетического соединения їх от первой фильтрационной установки 19.
При использований настоящего изобретения достигается непрерьівньій способ получения знергетического о соединения, в частности ДНА. Кроме того, количество знергетического соединения, подвергаемого плавлению,
Кк минимизировано, так же как и время, в течение которого соединение находится в жидкой форме.
Ссьілаясь на фиг. 2, показано альтернативное воплощение настоящего изобретения.
В зтом способе, знергетическое соединение 23 помещают в жидкий носитель 24, содержащийся в емкости дв 29. Жидкий носитель преимущественно идентичен нерастворяющей охлаждающей жидкости. Таким образом, знергетическое соединение смешиваєтся с жидким носителем с получением суспензии, в которой твердое (Ф, знергетическое соединение диспергируется. Предпочтительно жидкость непрерьівно перемешивается ка мешалкой 26 для сохранения дисперсии знергетического соединения в жидкости. Затем часть суспензийи подается в теплообменник 27, такой как двухтрубочньій теплообменник, описанньй вьіше. Как и ранее, нагретая бор /Жидкость 28 нагревает смесь во внутренней трубке вьіше температурь! плавления знергетического соединения, вьізьявая плавление соединения. Так как знергетическое соединение нерастворимо в жидком носителе, оно отделяется во вторую жидкую фазу 29. Двухфазная жидкость может затем подаваться из вьіпускного конца 29 с контролируемой скоростью в перемешиваемую охлаждающую емкость 31, где фаза знергетического соединения диспергируется мешалкой на капли 32, которне отверждаются в охлаждающей жидкости 33, опять 65 приводя к продукту из по существу сферических частиц. Как описано вьіше, поток охлаждающей жидкости, содержащий твердье сферические частицьі может подаваться на фильтрационную установку для вьіделения твердого знергетического соединения и возвращения охлаждающей жидкости в процесс.
Различнье нерастворяющие жидкости могут использоваться для содержания твердого знергетического соединения, например, такие как минеральное масло, фтороуглеродное масло, силиконовое масло. Может
Мспользоваться любая нерастворяющая жидкость с достаточно вьсокой температурой кипения, "нерастворяющий" означает, что знергетическое соединение не будет реагировать с нерастворителем при или вьше своей температурь! плавления.
При использований настоящего изобретения знергетические соединения, такие как ДНА, могут бьть полученьії с размером от примерно 10 примерно 1000 микрон с диапазоном в зависимости от температурь 7/0 охлаждающей жидкости, скорости прибавления, скорости перемешивания, размещения капли, и тому подобное.
Например, если загрузка происходит ближе к мешалке, то вероятнее большее физическое разрушение размера капель, уменьшая тем самьм размер частиц. С другой стороньї, меньшее перемешивание в сочетаний с более вьісокой скоростью добавления будет давать возможность образования и отверждения без дробления каплям большего размера. Для использования в качестве ракетного топлива предпочтительно, чтобьї ДНА получался с /5 размером частиц менее около 425 микрон, предпочтительно с большинством частиц в диапазоне 10 - 200 микрон.
ПРИМЕР
Один килограмм порошкового ДНА, содержащего от 0,1 до 295 стабилизатора (гексамина) помещали в бункерное загрузочное устройство. Покрьїтьій тефлоном винтовой подающий конвейер использовали для подачи 100г ДНА в час к двухтрубному теплообменнику. Горячая вода циркулировала через теплообменник при температуре около 100"С, расплавляя ДНА. 1,5 миллиметровьій капиллярньій конец бьіл оборудован на вьходном конце теплообменника для ускорения образования капель. Теплообменник устанавливали под утлом около 207 для ускорения стекания под действием силь! тяжести расплавленного ДНА к вьіходному концу.
Охлаждающая емкость, содержащая минеральное масло, бьіила расположена ниже вьїходного конца, емкость с ге имела охлаждающие спирали для поддержания температурь емкости при примерно 20"С. Бьіла установлена о отражательная перегородка, рядом с капиллярньім концом, для поддержания постоянного перемешиваєемой окружающей средь! в области места вхождения капли. Мешалка имела возможность осуществления различньх скоростей перемешивания для регулирования степени перемешивания в области отражательной перегородки, регулируемьй интервал мешалки 2000 - 4000 оборотов в минуту. Мешалку устанавливали на скорость - де зо примерно 3400 оборотов в минуту, мешалка имела диаметр 1-3/4" (4.445см). С использованием описанного устройства получали твердое вещество, 65956 которого имело вьібранньій диаметр, по существу сферический і,
ДНА, имеющий размер частиц менее 425 микрон. «г
Зксперимент повторяли с использованием мешалки с диаметром 2-1/2" (6.35см), установленной при 2300 оборотах в минуту, для генерирования той же окружной скорости конца лопасти для перемешивания капель, - зв при зтом бьіло получено то же количество по существу сферического ДНА, имеющего размер частиц менее 425 ю микрон.
Мспользование настоящего изобретения обеспечивает непрерьівньй способ получения сферических знергетических соединений, таких как динатрамид аммония, давая возможность получения больших количеств сферического материала с минимальньмм количеством расплава, остающегося при температуре плавления в « течение минимального времени. Параметрь, регулирующие размер частиц, легко контролируются, например, /7-З с посредством увеличения скорости перемешивания для регулирования процесса получения продукта с различньм размером, при ообщем рециркулирований охлаждающей жидкости. Таким образом, при ;» использований способа по изобретению расходь! на материаль! и оборудование сведень!ї к минимуму, тогда как безопасность способа увеличена. іні
Claims (13)
- Формула винаходу щ» їз 1. Способ непрерьівного получения сферических частиц знергетического соединения, включающий загрузку 5р твердого знергетического соединения в нагревательное устройство, плавление знергетического соединения в о нагревательном устройстве, подачу расплавленного знергетического соединения в нерастворяющую кч охлаждающую жидкость, температуру которой поддерживают ниже температурь! отверждения знергетического соединения, диспергирование расплавленного знергетического вещества в охлаждающей жидкости на капли контролируемого размера так, что капли отверждаются в охлаждающей жидкости, по существу, в сферические вв частицьї, при зтом размер частиць! соответствует размеру капли, отличающийся тем, что загружают твердое знергетическое соединение в нагревательное устройство непрерьівньім потоком с контролируемой скоростью; (Ф) осуществляют плавление знергетического соединения в нагревательном устройстве в непрерьівном потоке со ГІ скоростью, сравнимой с о контролируемой скоростью загрузки; подают расплавленное знергетическое соединение в охлаждающую жидкость непрерьівньм потоком со скоростью, которая соответствует скорости во загрузки, отбирают отвержденнье сферические частицьь из охлаждающей жидкости путем непрерьівного прокачивания охлаждающей жидкости через первую фильтрационную установку с помощью циркуляционного устройства.
- 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отбор сферических частиц дополнительно включает отведение непрерьівно циркулирующей охлаждающей жидкости на вторую фильтрационную установку и промьівание, ди бушку и удаление сферических частиц из первой фильтрационной установки.
- З. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед загрузкой в нагревательное устройство твердое знергетическое соединение смешивают с жидким носителем.
- 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что расплавленное знергетическое соединение добавляют в охлаждающую жидкость вблизи от источника перемешивания.
- 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что знергетическое соединение представляет собой динитрамид аммония.
- б. Способ по п. 5, отличающийся тем, что в нагревательном устройстве поддерживают температуру примерно 100-110 70.
- 7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что температуру охлаждающей жидкости поддерживают менее 100 с. 70
- 8. Способ по п. 5, отгличающийся тем, что температуру охлаждающей жидкости поддерживают примерно 10-90 76.
- 9. Способ по п. 5, огличающийся тем, что температуру охлаждающей жидкости поддерживают примерно 20"б.
- 10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нерастворяющую охлаждающую жидкость вьібирают из группь, 7/5 состоящей из минерального масла, силиконового масла и фторированного углеводородного масла.
- 11. Устройство для непрерьівного получения сферических частиц знергетического соединения, включающее подающее устройство для загрузки порошкового твердого знергетического соединения в нагревательное устройство, нагревательное устройство для плавления знергетического соединения, охлаждающее устройство, содержащее нерастворяющую жидкость при температуре ниже температурьї плавления знергетического 2о бсоединения, устройство для подачи расплавленного знергетического соединения из нагревательного устройства в охлаждающее устройство; мешалку, размещенную в нерастворяющей жидкости, вьіполненную с возможностью контролируемого перемешивания охлаждающей жидкости так, чтобьі подаваемое в охлаждающую жидкость расплавленное знергетическое вещество распределялось на капли контролируемого размера, капли отверждались в охлаждающей жидкости в, по существу, сферические частиць, и размер частиц с 2г5 боответствовал размеру капли, отличающееся тем, что дополнительно содержит циркуляционное устройство для непрерьівной циркуляции нерастворяющей охлаждающей жидкости через фильтрующее устройство для і) непрерьівного отбора из нее сферических частиц, причем подающее устройство для загрузки порошкового твердого знергетического соединения вьіполнено с возможностью осуществления непрерьвшвной загрузки и управления ее скоростью; а нагревательное устройство для плавления знергетического соединения вьіполнено «- зо с возможностью плавления знергетического соединения в непрерьівном потоке и регулирования скорости плавления в соответствии с контролируемой скоростью загрузки. і,
- 12. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что подающее устройство для загрузки порошкового твердого («фр знергетического соединения в нагревательное устройство дополнительно включает смешивающее устройство для смешивания порошкового твердого знергетического соединения с нерастворяющим жидким носителем. -
- 13. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что фильтрующее устройство содержит первую и вторую ю фильтрационнье установки, а циркуляционное устройство вьіполнено с возможностью прокачивания нерастворяющей охлаждающей жидкости через любую из упомянутьїх фильтрационьїх установок.-. и? 1 щ» щ» (95) - іме) 60 б5
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/661,437 US5801453A (en) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | Process for preparing spherical energetic compounds |
| PCT/US1997/010141 WO1997047571A1 (en) | 1996-06-11 | 1997-06-11 | Process for preparing spherical particles of energetic compounds |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA54431C2 true UA54431C2 (uk) | 2003-03-17 |
Family
ID=24653595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA99010109A UA54431C2 (uk) | 1996-06-11 | 1997-11-06 | Спосіб приготування сферичних часток енергетичних сполук та пристрій для його здійснення |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5801453A (uk) |
| EP (1) | EP0910559B1 (uk) |
| JP (1) | JP2001501898A (uk) |
| AU (1) | AU3309597A (uk) |
| DE (1) | DE69704161T2 (uk) |
| IL (1) | IL127515A0 (uk) |
| NO (1) | NO311689B1 (uk) |
| RU (1) | RU2215724C2 (uk) |
| UA (1) | UA54431C2 (uk) |
| WO (1) | WO1997047571A1 (uk) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6136115A (en) * | 1997-07-02 | 2000-10-24 | Cordant Technologies Inc. | Thermally-stabilized prilled ammonium dinitramide particles, and process for making the same |
| SE512396C2 (sv) * | 1997-10-28 | 2000-03-13 | Foersvarets Forskningsanstalt | Sätt att framställa prills av ammoniumdinitramid (ADN) |
| DE19816853A1 (de) * | 1998-04-16 | 1999-10-21 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe |
| US6790299B2 (en) * | 2001-03-26 | 2004-09-14 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Minimum signature propellant |
| US20030230367A1 (en) * | 2002-06-14 | 2003-12-18 | Mendenhall Ivan V. | Micro-gas generation |
| FR2884244B1 (fr) * | 2005-04-12 | 2007-07-06 | Snpe Materiaux Energetiques Sa | Obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammonium (adn); cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant. |
| RU2342188C1 (ru) * | 2007-04-09 | 2008-12-27 | Андрей Александрович Рухман | Способ получения эмульсий и суспензий |
| FR2935969B1 (fr) * | 2008-09-18 | 2011-05-13 | Snpe Materiaux Energetiques | Procede d'obtention de cristaux d'adn par cristallisation en milieu visqueux ; cristaux d'adn et les materiaux energetiques en contenant |
| KR101345259B1 (ko) * | 2011-12-20 | 2013-12-27 | 한화케미칼 주식회사 | 이중관식 열교환기를 사용한 전극 활물질의 제조 |
| ES2676667B1 (es) * | 2016-12-23 | 2019-04-29 | Ayats Kimi Ridaura | Dispositivo para esferificacion de un liquido |
| FR3081864B1 (fr) | 2018-05-30 | 2022-03-18 | Arianegroup Sas | Obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammmonium (adn) ; cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant |
| CN113415809B (zh) * | 2021-06-10 | 2022-04-12 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种球形adn颗粒、制备方法及其应用 |
Family Cites Families (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2923033A (en) * | 1954-09-24 | 1960-02-02 | Hercules Powder Co Ltd | Method for pelleting |
| US3037247A (en) * | 1954-12-24 | 1962-06-05 | Hercules Powder Co Ltd | Process for colloiding nitrocellulose |
| BE551194A (uk) * | 1955-09-21 | |||
| US3083778A (en) * | 1960-05-26 | 1963-04-02 | Jersey Prod Res Co | Rotary drilling of wells using explosives |
| US3015128A (en) * | 1960-08-18 | 1962-01-02 | Southwest Res Inst | Encapsulating apparatus |
| US3120026A (en) * | 1961-01-13 | 1964-02-04 | Trojan Powder Co | Pelleting explosive solids |
| DE1495465B2 (de) * | 1963-08-10 | 1970-11-05 | Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Eoessler, 6000 Prankfurt | Verfahren zum Herstellen von Paraformaldehyd« |
| DE1467203B2 (de) * | 1964-09-09 | 1974-03-28 | Bundesrepublik Deutschland Vertr. Durch Den Bundesminister Der Verteidigung, 5300 Bonn | Verfahren zum Herstellen von kugeligem Ammoniumnitrat |
| US3716315A (en) * | 1965-10-19 | 1973-02-13 | Aerojet General Co | Novel apparatus for the production of anhydrous spherical ammonium perchlorate useful in rocket propellants |
| US3600477A (en) * | 1968-01-16 | 1971-08-17 | Dynamit Nobel Ag | Process for granulating explosive compositions |
| US4172866A (en) * | 1968-03-29 | 1979-10-30 | Hercules Incorporated | Drying process for casting powders |
| US3530207A (en) * | 1968-04-03 | 1970-09-22 | Foote Mineral Co | Method and apparatus for producing material in bead form |
| CA983228A (en) * | 1971-04-16 | 1976-02-10 | The Dow Chemical Company | Prilling apparatus and method |
| US3754061A (en) * | 1971-08-13 | 1973-08-21 | Du Pont | Method of making spheroidal high explosive particles having microholes dispersed throughout |
| US4076773A (en) * | 1974-11-25 | 1978-02-28 | W. R. Grace & Co. | Process for prilling ammonium nitrate |
| CA1022942A (en) * | 1975-01-13 | 1977-12-20 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of National Defence Of Her Majesty's Canadian Government | Process for spheroidization of rdx crystals |
| GB1506243A (en) * | 1975-10-28 | 1978-04-05 | Technion Res & Dev Foundation | Method and apparatus for manufacturing glass spheres |
| US4124663A (en) * | 1977-10-07 | 1978-11-07 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Continuous process for pelleting explosive compositions |
| DE2824591B1 (de) * | 1978-06-05 | 1979-12-13 | Wasagchemie Ag | Schmelzvorrichtung fuer Sprengstoff |
| SE435965B (sv) * | 1978-06-09 | 1984-10-29 | Gylden Nils O | Forfarande for att genom vakuumgjutning framstella rotationssymmetriska sprengemneskroppar for anvendning i laddningar med riktad sprengverkan |
| IT1096661B (it) * | 1978-06-13 | 1985-08-26 | Montedison Spa | Procedimento per la preparazione di prodotti in forma sferoidale solidi a temperatura ambiente |
| BR8205991A (pt) * | 1982-09-30 | 1984-05-08 | Ultrafertil Sa | Processo de perolacao de enxofre |
| US4614146A (en) * | 1984-05-14 | 1986-09-30 | Les Explosifs Nordex Ltee/Nordex Explosives Ltd. | Mix-delivery system for explosives |
| DE3642850C1 (de) * | 1986-12-16 | 1988-02-18 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung von partikelfoermigem Ammoniumnitrat fuer feste Treib- oder Explosivstoffe |
| US4764329A (en) * | 1987-06-12 | 1988-08-16 | The United States Of American As Represented By The Secretary Of The Army | Producing explosive material in granular form |
| US4902036A (en) * | 1988-01-19 | 1990-02-20 | Talley Automotive Products, Inc. | Deflector ring for use with inflators with passive restraint devices |
| US5254324A (en) * | 1990-06-18 | 1993-10-19 | Sri International | Dinitramide salts and method of making same |
| US5198204A (en) * | 1990-06-18 | 1993-03-30 | Sri International | Method of forming dinitramide salts |
| GB2255334B (en) * | 1991-04-30 | 1994-09-28 | Ici Canada | Ammonium nitrate density modification |
| US5316749A (en) * | 1991-07-30 | 1994-05-31 | Sri International | Process for forming ammonium dinitramide salt by reaction between ammonia and a nitronium-containing compound |
| DE4200743C2 (de) * | 1991-09-18 | 1994-04-07 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Verringerung der Korngröße von kristallinem Explosivstoff |
| US5415852A (en) * | 1992-01-29 | 1995-05-16 | Sri International | Process for forming a dinitramide salt or acid by reaction of a salt or free acid of an N(alkoxycarbonyl)N-nitroamide with a nitronium-containing compound followed by reaction of the intermediate product respectively with a base or alcohol |
| GB9209621D0 (en) * | 1992-05-05 | 1992-06-17 | Ici Plc | Improved prill process |
| US5324075A (en) * | 1993-02-02 | 1994-06-28 | Trw Inc. | Gas generator for vehicle occupant restraint |
| US5527498A (en) * | 1994-09-15 | 1996-06-18 | Arcadian Fertilizer, L.P. | Method for production of high density ammonium nitrate prills |
-
1996
- 1996-06-11 US US08/661,437 patent/US5801453A/en not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-06-11 RU RU99100331/02A patent/RU2215724C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1997-06-11 DE DE69704161T patent/DE69704161T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-06-11 AU AU33095/97A patent/AU3309597A/en not_active Abandoned
- 1997-06-11 EP EP97928947A patent/EP0910559B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-06-11 WO PCT/US1997/010141 patent/WO1997047571A1/en not_active Ceased
- 1997-06-11 JP JP10501803A patent/JP2001501898A/ja active Pending
- 1997-06-11 IL IL12751597A patent/IL127515A0/xx not_active IP Right Cessation
- 1997-11-06 UA UA99010109A patent/UA54431C2/uk unknown
-
1998
- 1998-03-25 US US09/047,678 patent/US5962803A/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-12-10 NO NO19985787A patent/NO311689B1/no unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0910559B1 (en) | 2001-02-28 |
| WO1997047571A1 (en) | 1997-12-18 |
| JP2001501898A (ja) | 2001-02-13 |
| DE69704161D1 (de) | 2001-04-05 |
| NO311689B1 (no) | 2002-01-07 |
| EP0910559A1 (en) | 1999-04-28 |
| AU3309597A (en) | 1998-01-07 |
| DE69704161T2 (de) | 2001-07-19 |
| IL127515A0 (en) | 1999-10-28 |
| NO985787L (no) | 1999-02-09 |
| RU2215724C2 (ru) | 2003-11-10 |
| US5801453A (en) | 1998-09-01 |
| NO985787D0 (no) | 1998-12-10 |
| US5962803A (en) | 1999-10-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA54431C2 (uk) | Спосіб приготування сферичних часток енергетичних сполук та пристрій для його здійснення | |
| KR100507428B1 (ko) | 니트로포스페이트 비료를 생산하기 위해 액체에 고형입상체를 혼합 및 용해시키는 장치 | |
| US5423288A (en) | Apparatus for producing seed crystals | |
| US4461660A (en) | Bulk manufacture of emulsion explosives | |
| JPH05505551A (ja) | 固体粒子を動かす装置 | |
| US7175684B1 (en) | Prilling method | |
| US2019112A (en) | Process for fusing materials | |
| US3227789A (en) | Process of pelletizing a water soluble material | |
| KR100325507B1 (ko) | 폴리카르보네이트입상체및그제조방법 | |
| US4124663A (en) | Continuous process for pelleting explosive compositions | |
| US6074581A (en) | Prilling by introduction of a molten liquid into a carrier liquid | |
| KR100327679B1 (ko) | 미세과립을제조하는방법 | |
| US3332413A (en) | Melting device and process for melting urea | |
| RU1831480C (ru) | Способ обработки порошка твердого цианурхлорида | |
| US3309320A (en) | Process for the preparation of dry concentrated acid | |
| US6403828B1 (en) | Method of refining crystalline material | |
| US3393255A (en) | Electrostatic process for preparing granules of nitrocellulose | |
| WO2010012893A2 (fr) | Procede de coulee d'un materiau explosif a vulnerabilite reduite et materiau mis en oeuvre dans un tel procede | |
| AU6356399A (en) | Method and apparatus for coating granules | |
| RU2416593C2 (ru) | Способ гранулирования отверждением | |
| US3882208A (en) | Method for production of spherical particles of a solid material | |
| ES2718607T3 (es) | Método de elaboración de aglomerados | |
| GB2326114A (en) | Particulate material for waste water treatment | |
| WO2025040777A1 (en) | Method for producing solid particles comprising urea, biuret, and n-containing compounds | |
| JP2004262115A (ja) | プラスチックの溶融造粒装置及びその装置を用いる混合廃プラスチックの分離方法 |