RU2215724C2 - Способ получения сферических частиц энергетических соединений - Google Patents
Способ получения сферических частиц энергетических соединений Download PDFInfo
- Publication number
- RU2215724C2 RU2215724C2 RU99100331/02A RU99100331A RU2215724C2 RU 2215724 C2 RU2215724 C2 RU 2215724C2 RU 99100331/02 A RU99100331/02 A RU 99100331/02A RU 99100331 A RU99100331 A RU 99100331A RU 2215724 C2 RU2215724 C2 RU 2215724C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coolant
- energy
- energy compound
- compound
- temperature
- Prior art date
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 title claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 24
- BRUFJXUJQKYQHA-UHFFFAOYSA-O ammonium dinitramide Chemical compound [NH4+].[O-][N+](=O)[N-][N+]([O-])=O BRUFJXUJQKYQHA-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 32
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 26
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims description 4
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 3
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 abstract 3
- 239000003380 propellant Substances 0.000 abstract 1
- MJVUDZGNBKFOBF-UHFFFAOYSA-N n-nitronitramide Chemical compound [O-][N+](=O)N[N+]([O-])=O MJVUDZGNBKFOBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- -1 DNDs Chemical class 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 239000002760 rocket fuel Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N (6S,7R)-2-azaspiro[5.5]undecan-7-ol Chemical compound O[C@@H]1CCCC[C@]11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N 0.000 description 1
- ZCRYIJDAHIGPDQ-UHFFFAOYSA-N 1,3,3-trinitroazetidine Chemical compound [O-][N+](=O)N1CC([N+]([O-])=O)([N+]([O-])=O)C1 ZCRYIJDAHIGPDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HHMQGHLNDVIGJT-UHFFFAOYSA-N N.N[N+]([O-])=O.N[N+]([O-])=O Chemical class N.N[N+]([O-])=O.N[N+]([O-])=O HHMQGHLNDVIGJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N Nitramine Natural products CC1C(O)CCC2CCCNC12 BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- KGNDCEVUMONOKF-UGPLYTSKSA-N benzyl n-[(2r)-1-[(2s,4r)-2-[[(2s)-6-amino-1-(1,3-benzoxazol-2-yl)-1,1-dihydroxyhexan-2-yl]carbamoyl]-4-[(4-methylphenyl)methoxy]pyrrolidin-1-yl]-1-oxo-4-phenylbutan-2-yl]carbamate Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1CO[C@H]1CN(C(=O)[C@@H](CCC=2C=CC=CC=2)NC(=O)OCC=2C=CC=CC=2)[C@H](C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(O)(O)C=2OC3=CC=CC=C3N=2)C1 KGNDCEVUMONOKF-UGPLYTSKSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229940125904 compound 1 Drugs 0.000 description 1
- 229940125833 compound 23 Drugs 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- UKPUDEUKFLSAFG-UHFFFAOYSA-N disodium;azane Chemical compound N.[Na+].[Na+] UKPUDEUKFLSAFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 1
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 1
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N isonitramine Natural products OC1CCCCC11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-O nitrosooxidanium Chemical compound [OH2+]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B31/00—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
- B01J2/06—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0033—Shaping the mixture
- C06B21/005—By a process involving melting at least part of the ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0033—Shaping the mixture
- C06B21/0066—Shaping the mixture by granulation, e.g. flaking
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению энергетических соединений, таких как динитрамид аммония, имеющих, по существу, сферическую форму, и может быть использовано для получения ракетного топлива. Предложен способ получения, по существу, сферических энергетических соединений, таких как динитрамид аммония (ДНА), и устройство для его осуществления. Способ включает создание твердого ДНА, загрузку ДНА с контролируемой непрерывной скоростью в нагревательное устройство, плавление ДНА, непрерывную подачу расплавленного ДНА в нерастворяющую охлаждающую жидкость, поддерживаемую при температуре ниже температуры отверждения ДНА, при этом охлаждающая жидкость перемешивается способом, который промоторует образование капель контролируемого размера, которые отверждаются в охлаждающей жидкости с получением, по существу, сферического динитрамида аммония с размером частиц, соответствующих размеру капель, обеспечивается снижение расходов на материалы и оборудование. 2 с. и 11 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
Область техники
Изобретение относится к газогенерирующим и/или соединениям ракетного топлива и, более конкретно, к получению энергетических соединений, таких как динитрамид аммония по существу сферической формы.
Изобретение относится к газогенерирующим и/или соединениям ракетного топлива и, более конкретно, к получению энергетических соединений, таких как динитрамид аммония по существу сферической формы.
Предпосылки создания изобретения
Динитрамид аммония представляет собой несодержащий хлора окислитель, полезный в ракетном топливе и газогенерирующих устройствах, таких как нагнетательные наносы для пневмоподушек. Например, в патенте США 5324075 динитрамид аммония описывается в качестве предпочтительного газогенератора для пневмоподушек. В патенте США 5316749 раскрывается способ получения стабильных солей динитрамида аммония для использования в бездымном ракетном топливе. Хотя соединения динитрамида аммония имеют полезные функциональные свойства, они имеют физические ограничения, которые приводят к непрактичности их использования.
Динитрамид аммония представляет собой несодержащий хлора окислитель, полезный в ракетном топливе и газогенерирующих устройствах, таких как нагнетательные наносы для пневмоподушек. Например, в патенте США 5324075 динитрамид аммония описывается в качестве предпочтительного газогенератора для пневмоподушек. В патенте США 5316749 раскрывается способ получения стабильных солей динитрамида аммония для использования в бездымном ракетном топливе. Хотя соединения динитрамида аммония имеют полезные функциональные свойства, они имеют физические ограничения, которые приводят к непрактичности их использования.
Например, динитрамид аммония (ДНА) кристаллизуется естественным путем в форме иголок или пластинок, которые не легко подвергаются последующей обработке. При применении в качестве ракетного топлива или газогенератора для получения предсказуемых результатов необходимо использовать твердые частицы динитрамида аммония контролируемого размера. В качестве полезных рассматриваются частицы в диапазоне от 10 до 1000 микрон. Однако попытки контролировать кристаллизацию или физически обработать твердый ДНА для получения выбранного размера частиц оказались неудачными, так как твердый ДНА не может быть размолот или подвергнут другим физическим способам обработки из-за своей низкой стабильности.
Один из способов получения гранулированного динитрамида аммония заключается в плавлении ДНА в нерастворяющей жидкости, интенсивном перемешивании для распределения ДНА, а затем быстром охлаждении смеси прежде, чем ДНА коагулирует.
Этот способ не является подходящим, так как расплавленный ДНА может бурно разлагаться, если он остается расплавленным в течение слишком длинного периода времени. Также для снижения потенциальной опасности протекания разложения должно быть сведено к минимуму общее количество ДНА в жидкости. Являясь возможно достаточным для получения лабораторных количеств ДНА, такой способ не может использоваться для получения больших количеств необходимого материала, например для использования в качестве ракетного топлива.
Краткое изложение сущности изобретения
Задачей настоящего изобретения является создание по существу сферического твердого энергетического соединения, такого как ДНА, контролируемого размера при ограниченном времени плавления.
Задачей настоящего изобретения является создание по существу сферического твердого энергетического соединения, такого как ДНА, контролируемого размера при ограниченном времени плавления.
Дополнительной задачей является создание непрерывного способа получения по существу сферических энергетических соединений, таких как ДНА, на крупномасштабном оборудовании для получения больших количеств полезного материала.
Эти и другие задачи настоящего изобретения решаются посредством способа получения по существу сферических энергетических соединений, включающего обеспечение твердого энергетического соединения; загрузку твердого энергетического соединения с контролируемым непрерывным потоком в нагревательное устройство; плавление энергетического соединения в нагревательном устройстве; обеспечение нерастворяющей охлаждающей жидкости, поддерживаемой при температуре ниже температуры отверждения энергетического соединения; и добавление расплавленного энергетического соединения со скоростью, которая соответствует скорости загрузки в охлаждающую жидкость таким образом, что энергетическое соединение образует при введении в жидкость капли, отверждающиеся в сферической форме.
Перемешиваемая охлаждающая жидкость перемешивается достаточно для диспергирования жидкого энергетического соединения в капли требуемого размера. Поток охлаждающей жидкости подается в фильтрующее устройство для удаления сферического энергетического соединения с возвращением жидкости для непрерывного использования в процессе.
Способ также включает обеспечение жидкого носителя и смешивание твердого энергетического соединения с жидким носителем перед загрузкой в нагревательное устройство. При этом расплавленное энергетическое соединение добавляют в охлаждающую жидкость вблизи от источника перемешивания. Причем в способе согласно изобретению энергетическое соединение может представлять собой динитрамид аммония, в нагревательном устройстве желательно поддерживать температуру примерно 100-110oС, температуру охлаждающей жидкости поддерживать менее 100oС, предпочтительно примерно 10-90oС, наиболее предпочтительно примерно 20oС.
Нерастворяющую охлаждающую жидкость выбирают из группы, состоящей из минерального масла, силиконового масла и фторированного углеводородного масла.
В способе согласно изобретению сбор сферических частиц может включать переключение циркуляционного устройства на второй фильтр и промывание, сушку и удаление сферических частиц с первого фильтра.
Поставленные задачи решаются также посредством устройства для непрерывного получения по существу сферического энергетического соединения, которое включает подающее устройство для загрузки порошкового твердого энергетического соединения с контролируемой скоростью; устройство плавления для плавления энергетического соединения со скоростью, сравнимой с контролируемой скоростью загрузки; охлаждающее устройство, содержащее нерастворяющую жидкость при температуре ниже температуры плавления энергетического соединения, устройство для плавления, подающее расплавленное энергетическое соединение в охлаждающее устройство; мешалку, размещенную в нерастворяющей жидкости, выполненную с возможностью контролируемого перемешивания охлаждающей жидкости так, чтобы расплавленное энергетическое вещество распределялось на капли контролируемого размера, капли отверждаются в охлаждающей жидкости в по существу сферические частицы, размер частицы соответствует размеру капли; циркуляционное устройство для циркуляции нерастворяюшей охлаждающей жидкости через фильтрующее устройство для сбора сферических частиц.
Устройство может дополнительно включать смешивающее устройство для смешивания порошкового твердого энергетического соединения с нерастворяющим жидким носителем, подающее устройство для подачи смеси с контролируемой скоростью в устройство для плавления, устройство для плавления энергетического соединения для образования двухфазной смеси перед поступлением в охлаждающее устройство.
Фильтрующее устройство может содержать первый и второй фильтр и в этом случае циркуляционное устройство выполнено с возможностью прокачивания нерастворяющей жидкости через любой из фильтров.
При использовании изобретенного способа количество энергетического соединения, такого как ДНА, которое расплавляется в любое данное время, сведено к минимуму, и энергетическое соединение находится в расплавленном состоянии в течение очень короткого промежутка времени. Это снижает возможность разложения. Далее энергетическое соединение легко отделяется от охлаждающей жидкости посредством фильтрования и впоследствии промывается, сушится и хранится для употребления. Путем контролирования температуры жидкости, скорости прибавления и степени перемешивания возможно получать одинаково согласованный размер частиц в предпочтительном диапазоне от примерно 10 до примерно 1000 микрон.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 представляет собой схематический вид способа по настоящему изобретению.
Фиг. 1 представляет собой схематический вид способа по настоящему изобретению.
Фиг.2 представляет собой альтернативный способ согласно настоящему изобретению.
Подробное описание изобретения
Данное изобретение, впоследствии описываемое в применении в динитрамиду аммония, может также применяться для других энергетических соединений, которые являются потенциально нестабильными и трудными для получения в по существу сферической форме. Например, 1,3,3-тринитроазетидин представляет собой энергетическое соединение, которое может быть обработано в соответствии с настоящим изобретением, и изобретение не ограничивается ДНА.
Данное изобретение, впоследствии описываемое в применении в динитрамиду аммония, может также применяться для других энергетических соединений, которые являются потенциально нестабильными и трудными для получения в по существу сферической форме. Например, 1,3,3-тринитроазетидин представляет собой энергетическое соединение, которое может быть обработано в соответствии с настоящим изобретением, и изобретение не ограничивается ДНА.
Термины "сферический", "по существу сферический" используются взаимозаменяемо, ссылаясь на образование гранул или частиц энергетического соединения как обычно классифицируемых процентом прохождения через сито с определенным размером ячеек. Как хорошо известно, такие частицы классифицируются по количеству материала, который проходит через сито, имеющее определенное пропускное сечение. Совершенная сферическая форма не является необходимой. Скорее достаточен по существу сферический размер частиц.
Энергетическое соединение, такое как динитрамид аммония, может быть получено известными способами. Например, патент США 3428667 Hamill et al. описывает реакцию ионной соли нитрония с первичным органическим нитрамином с образованием N, N-динитрамина, имеющего общую формулу R-[N-(NO2)2]n, где n составляет 1-2, а r является одновалентным или двухвалентным органическим радикалом.
Ссылаясь на фиг.1, твердое энергетическое соединение 1 в порошковой форме помещают в бункерное загрузочное устройство 2, которое связано с конвейером 3. Конвейер может быть любого подходящего типа, такой как винтовой конвейер, ленточный конвейер и тому подобное, для транспортирования твердых веществ с контролируемой скоростью. Контроль необходим для гарантии доставки выбранного количества соединения с выбранной скоростью.
Нагревательное устройство расположено на разгрузочном конце конвейера. Показанное нагревательное устройство представляет собой двухтрубочный теплоприемник 4, имеющий две коаксиальные трубки, внутренняя трубка 5, через которую проходит вещество, и внешняя трубка 6 с установленным пространством 7 между трубками, так что образуется рубашка, по которой проходит нагретая жидкость 8, нагревая содержимое внутренней трубки. Теплообменник 4 работает при температуре, достаточной для плавления поступающего количества энергетического соединения. Энергетическое соединение поступает в трубку в виде твердого порошка и затем расплавляется во внутренней трубке. Расплавленное соединение стекает к выходному концу 10 внутренней трубки. Например, ДНА плавится при температуре примерно 100oС, и является предпочтительным поддерживать нагревательное устройство при температуре от примерно 100oС до примерно 110oС, чтобы избежать перенагревания материала энергетического соединения по мере его прохождения через нагревательное устройство.
Нагревательное устройство предпочтительно размещают под углом вниз к направлению выходного конца для возможности стекания расплавленного энергетического соединения под действием гравитации от входного конца к выходному концу 10 теплообменника. Выходной конец расположен над отверстием 12 наверху охлаждающей емкости 13.
Охлаждающая емкость 13 содержит нерастворяющую жидкость 14, подвергаемую перемешиванию посредством мешалки 15. Охлаждающая жидкость поддерживается при температуре ниже температуры плавления энергетического соединения, так что происходит почти немедленное отверждение, когда энергетическое соединение попадает в охлаждающую жидкость. Предпочтительно при обработке ДНА охлаждающая жидкость поддерживается при температуре примерно 20oС.
После того как энергетическое соединение попадает в охлаждающую жидкость и перед отверждением, оно диспергируется на по существу сферические капли желаемого размера мешалкой, которая смешивает и распределяет капли перед отверждением. Перемешивание также поддерживает разделение капель до прохождения отверждения.
Часть охлаждающей жидкости затем подается насосом 18 в фильтр 19, где собирается твердое по существу сферическое энергетическое соединение 20. Охлаждающая жидкость затем подается насосом 21 обратно в охлаждающую емкость.
Предпочтительно имеется второй фильтр так, чтобы имелась возможность непрерывной эксплуатации при получении сферических частиц, при этом второй фильтр приводится в действие для возможности промывания, сушки и удаления твердого сферического энергетического соединения от первого фильтра 19.
При использовании настоящего изобретения достигается непрерывный способ получения энергетического соединения, в частности ДНА. Кроме того, количество энергетического соединения, подвергаемого плавлению, минимизировано, так же как и время, в течение которого соединение находится в жидкой форме.
Ссылаясь на фиг. 2, показано альтернативное воплощение настоящего изобретения.
В этом способе энергетическое соединение 23 помещают в жидкий носитель 24, содержащийся в емкости 25. Жидкий носитель преимущественно идентичен нерастворяющей охлаждающей жидкости. Таким образом, энергетическое соединение смешивается с жидким носителем с получением суспензии, в которой твердое энергетическое соединение диспергируется. Предпочтительно жидкость непрерывно перемешивается мешалкой 26 для сохранения дисперсии энергетического соединения в жидкости. Затем часть суспензии подается в теплообменник 27, такой как двухтрубочный теплообменник, описанный выше. Как и ранее, нагретая жидкость 28 нагревает смесь во внутренней трубке выше температуры плавления энергетического соединения, вызывая плавление соединения. Так как энергетическое соединение нерастворимо в жидком носителе, оно отделяется во вторую жидкую фазу 29. Двухфазная жидкость может затем подаваться из выпускного конца 29 с контролируемой скоростью в перемешиваемую охлаждающую емкость 31, где фаза энергетического соединения диспергируется мешалкой на капли 32, которые отверждаются в охлаждающей жидкости 33, опять приводя к продукту из по существу сферических частиц. Как описано выше, поток охлаждающей жидкости, содержащий твердые сферические частицы, может подаваться на фильтрационную установку для выделения твердого энергетического соединения и возвращения охлаждающей жидкости в процесс.
Различные нерастворяющие жидкости могут использоваться зля содержания твердого энергетического соединения, например, такие как минеральное масло, фтороуглеродное масло, силиконовое масло. Может использоваться любая нерастворяющая жидкость с достаточно высокой температурой кипения, "нерастворяющий" означает, что энергетическое соединение не будет реагировать с нерастворителем при или выше своей температуры плавления.
При использовании настоящего изобретения энергетические соединения, такие как ДНА, могут быть получены с размером от примерно 10 до примерно 1000 микрон, с диапазоном в зависимости от температуры охлаждающей жидкости, скорости прибавления, скорости перемешивания, размещения капли и тому подобное. Например, если загрузка происходит ближе к мешалке, то вероятнее большее физическое разрушение размера капель, уменьшая тем самым размер частиц. С другой стороны, меньшее перемешивание в сочетании с более высокой скоростью добавления будет давать возможность образования и отверждения без дробления каплям большего размера. Для использования в качестве ракетного топлива предпочтительно, чтобы ДНА получался с размером частиц менее около 425 микрон, предпочтительно с большинством частиц в диапазоне 10-200 микрон.
ПРИМЕР
Один килограмм порошкового ДНА, содержащего от 0,1 до 2% стабилизатора (гексамина), помещали в бункерное загрузочное устройство. Покрытый тефлоном винтовой подающий конвейер использовали для подачи 100 г ДНА в час к двухтрубному теплообменнику. Горячая вода циркулировала через теплообменник при температуре около 100oС, расплавляя ДНА. 1,5 миллиметровый капиллярный конец был оборудован на выходном конце теплообменника для ускорения образования капель. Теплообменник устанавливали под углом около 20o для ускорения стекания под действием силы тяжести расплавленного ДНА к выходному концу. Охлаждающая емкость, содержащая минеральное масло, была расположена ниже выходного конца, емкость имела охлаждающие спирали для поддержания температуры емкости при примерно 20oС. Была установлена отражательная перегородка рядом с капиллярным концом для поддержания постоянно перемешиваемой окружающей среды в области места вхождения капли. Мешалка имела возможность осуществления различных скоростей перемешивания для регулирования степени перемешивания в области отражательной перегородки, регулируемый интервал мешалки 2000-4000 оборотов в минуту. Мешалку устанавливали на скорость примерно 3400 оборотов в минуту, мешалка имела диаметр 1-3/4'' (4.445 см). С использованием описанного устройства получали твердое вещество, 65% которого имело выбранный диаметр, по существу сферический ДНА, имеющий размер частиц менее 425 микрон.
Один килограмм порошкового ДНА, содержащего от 0,1 до 2% стабилизатора (гексамина), помещали в бункерное загрузочное устройство. Покрытый тефлоном винтовой подающий конвейер использовали для подачи 100 г ДНА в час к двухтрубному теплообменнику. Горячая вода циркулировала через теплообменник при температуре около 100oС, расплавляя ДНА. 1,5 миллиметровый капиллярный конец был оборудован на выходном конце теплообменника для ускорения образования капель. Теплообменник устанавливали под углом около 20o для ускорения стекания под действием силы тяжести расплавленного ДНА к выходному концу. Охлаждающая емкость, содержащая минеральное масло, была расположена ниже выходного конца, емкость имела охлаждающие спирали для поддержания температуры емкости при примерно 20oС. Была установлена отражательная перегородка рядом с капиллярным концом для поддержания постоянно перемешиваемой окружающей среды в области места вхождения капли. Мешалка имела возможность осуществления различных скоростей перемешивания для регулирования степени перемешивания в области отражательной перегородки, регулируемый интервал мешалки 2000-4000 оборотов в минуту. Мешалку устанавливали на скорость примерно 3400 оборотов в минуту, мешалка имела диаметр 1-3/4'' (4.445 см). С использованием описанного устройства получали твердое вещество, 65% которого имело выбранный диаметр, по существу сферический ДНА, имеющий размер частиц менее 425 микрон.
Эксперимент повторяли с использованием мешалки с диаметром 2-1/2'' (6.35 см), установленной при 2300 оборотах в минуту, для генерирования той же окружной скорости конца лопасти для перемешивания капель, при этом было получено то же количество по существу сферического ДНА, имеющего размер частиц менее 425 микрон.
Использование настоящего изобретения обеспечивает непрерывный способ получения сферических энергетических соединений, таких как динатрамид аммония, давая возможность получения больших количеств сферического материала с минимальным количеством расплава, остающегося при температуре плавления в течение минимального времени. Параметры, регулирующие размер частиц, легко контролируются, например, посредством увеличения скорости перемешивания для регулирования процесса получения продукта с различным размером при общем рециркулировании охлаждающей жидкости. Таким образом, при использовании способа по изобретению расходы на материалы и оборудование сведены к минимуму, тогда как безопасность способа увеличена.
Claims (13)
1. Способ получения, по существу, сферического энергетического соединения, включающий обеспечение твердого энергетического соединения, его загрузку с контролируемым непрерывным потоком в нагревательное устройство с последующим расплавлением, отличающийся тем, что расплавленное энергетическое соединение добавляют в нерастворяющую охлаждающую жидкость, поддерживаемую при температуре ниже температуры отверждения энергетического соединения, со скоростью, соответствующей скорости его загрузки в нагревательное устройство, с получением капель, отвержденных в охлаждающей жидкости, по существу, в сферические частицы, размер которых соответствует размеру капель, и нерастворяющую охлаждающую жидкость непрерывно циркулируют с помощью циркуляционного устройства через первый фильтр для сбора сферических частиц.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что твердое энергетическое соединение перед загрузкой в нагревательное устройство смешивают с жидким носителем.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что расплавленное энергетическое соединение добавляют в охлаждающую жидкость вблизи от мешалки, размещенной в нерастворяющей охлаждающей жидкости.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве энергетического соединения используют динитрамид аммония.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в нагревательном устройстве поддерживают температуру примерно 100-110oС.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру нерастворяющей охлаждающей жидкости поддерживают равной менее 100oС.
7. Способ по п. 4, отличающийся тем, что температуру нерастворяющей жидкости поддерживают равной примерно 10-90oС.
8. Способ по п. 4, отличающийся тем, что температуру нерастворяющей жидкости поддерживают равной примерно 20oС.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нерастворяющую охлаждающую жидкость выбирают из группы, состоящей из минерального масла, силиконового масла и фторированного углеводородного масла.
10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сбор сферических частиц осуществляют переключением циркуляционного устройства на второй фильтр, промывкой, сушкой и удалением сферических частиц с первого фильтра.
11. Устройство для непрерывного получения, по существу, сферического энергетического соединения, содержащее средство для загрузки твердого энергетического соединения, нагревательное устройство для его расплавления, охлаждающее устройство, средство для подачи расплавленного энергетического соединения в охлаждающее устройство, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит мешалку, выполненную с возможностью контролируемого перемешивания охлаждающей жидкости, и циркуляционное устройство для циркуляции охлаждающей жидкости через фильтрующее устройство.
12. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит смешивающее устройство для смешивания твердого энергетического соединения с нерастворяющим жидким носителем и средство для подачи смеси с контролируемой скоростью в нагревательное устройство для расплавления.
13. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что фильтрующее устройство содержит первый и второй фильтры, и циркуляционное устройство выполнено с возможностью прокачивания нерастворяющей охлаждающей жидкости через любой из фильтров.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/661,437 US5801453A (en) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | Process for preparing spherical energetic compounds |
| US08/661,437 | 1996-06-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU99100331A RU99100331A (ru) | 2000-10-20 |
| RU2215724C2 true RU2215724C2 (ru) | 2003-11-10 |
Family
ID=24653595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99100331/02A RU2215724C2 (ru) | 1996-06-11 | 1997-06-11 | Способ получения сферических частиц энергетических соединений |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5801453A (ru) |
| EP (1) | EP0910559B1 (ru) |
| JP (1) | JP2001501898A (ru) |
| AU (1) | AU3309597A (ru) |
| DE (1) | DE69704161T2 (ru) |
| IL (1) | IL127515A0 (ru) |
| NO (1) | NO311689B1 (ru) |
| RU (1) | RU2215724C2 (ru) |
| UA (1) | UA54431C2 (ru) |
| WO (1) | WO1997047571A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2342188C1 (ru) * | 2007-04-09 | 2008-12-27 | Андрей Александрович Рухман | Способ получения эмульсий и суспензий |
| RU2379231C2 (ru) * | 2005-04-12 | 2010-01-20 | Снпе Материо Энергетик | Способ получения кристаллов динитрамида аммония (adn), кристаллы adn и содержащий их энергетический композит |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6136115A (en) * | 1997-07-02 | 2000-10-24 | Cordant Technologies Inc. | Thermally-stabilized prilled ammonium dinitramide particles, and process for making the same |
| SE512396C2 (sv) * | 1997-10-28 | 2000-03-13 | Foersvarets Forskningsanstalt | Sätt att framställa prills av ammoniumdinitramid (ADN) |
| DE19816853A1 (de) * | 1998-04-16 | 1999-10-21 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe |
| US6790299B2 (en) * | 2001-03-26 | 2004-09-14 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Minimum signature propellant |
| US20030230367A1 (en) * | 2002-06-14 | 2003-12-18 | Mendenhall Ivan V. | Micro-gas generation |
| FR2935969B1 (fr) * | 2008-09-18 | 2011-05-13 | Snpe Materiaux Energetiques | Procede d'obtention de cristaux d'adn par cristallisation en milieu visqueux ; cristaux d'adn et les materiaux energetiques en contenant |
| KR101345259B1 (ko) * | 2011-12-20 | 2013-12-27 | 한화케미칼 주식회사 | 이중관식 열교환기를 사용한 전극 활물질의 제조 |
| ES2676667B1 (es) * | 2016-12-23 | 2019-04-29 | Ayats Kimi Ridaura | Dispositivo para esferificacion de un liquido |
| FR3081864B1 (fr) | 2018-05-30 | 2022-03-18 | Arianegroup Sas | Obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammmonium (adn) ; cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant |
| CN113415809B (zh) * | 2021-06-10 | 2022-04-12 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种球形adn颗粒、制备方法及其应用 |
| CN119707599A (zh) * | 2024-12-18 | 2025-03-28 | 西安近代化学研究所 | 一种球形二硝酰胺铵及其常温超声制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3600477A (en) * | 1968-01-16 | 1971-08-17 | Dynamit Nobel Ag | Process for granulating explosive compositions |
| FR2133790A1 (ru) * | 1971-04-16 | 1972-12-01 | Dow Chemical Co | |
| US3754061A (en) * | 1971-08-13 | 1973-08-21 | Du Pont | Method of making spheroidal high explosive particles having microholes dispersed throughout |
| US4065529A (en) * | 1975-01-13 | 1977-12-27 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process for spheroidization of RDX crystals |
| US4076773A (en) * | 1974-11-25 | 1978-02-28 | W. R. Grace & Co. | Process for prilling ammonium nitrate |
| US4124663A (en) * | 1977-10-07 | 1978-11-07 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Continuous process for pelleting explosive compositions |
| FR2428464A1 (fr) * | 1978-06-13 | 1980-01-11 | Montedison Spa | Procede de preparation de produits de forme spheroidale, solides a la temperature ambiante |
| GB2127800A (en) * | 1982-09-30 | 1984-04-18 | Ultrafertil Sa | Process for pearling sulfur |
| US5324075A (en) * | 1993-02-02 | 1994-06-28 | Trw Inc. | Gas generator for vehicle occupant restraint |
Family Cites Families (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2923033A (en) * | 1954-09-24 | 1960-02-02 | Hercules Powder Co Ltd | Method for pelleting |
| US3037247A (en) * | 1954-12-24 | 1962-06-05 | Hercules Powder Co Ltd | Process for colloiding nitrocellulose |
| BE551194A (ru) * | 1955-09-21 | |||
| US3083778A (en) * | 1960-05-26 | 1963-04-02 | Jersey Prod Res Co | Rotary drilling of wells using explosives |
| US3015128A (en) * | 1960-08-18 | 1962-01-02 | Southwest Res Inst | Encapsulating apparatus |
| US3120026A (en) * | 1961-01-13 | 1964-02-04 | Trojan Powder Co | Pelleting explosive solids |
| DE1495465B2 (de) * | 1963-08-10 | 1970-11-05 | Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Eoessler, 6000 Prankfurt | Verfahren zum Herstellen von Paraformaldehyd« |
| DE1467203B2 (de) * | 1964-09-09 | 1974-03-28 | Bundesrepublik Deutschland Vertr. Durch Den Bundesminister Der Verteidigung, 5300 Bonn | Verfahren zum Herstellen von kugeligem Ammoniumnitrat |
| US3716315A (en) * | 1965-10-19 | 1973-02-13 | Aerojet General Co | Novel apparatus for the production of anhydrous spherical ammonium perchlorate useful in rocket propellants |
| US4172866A (en) * | 1968-03-29 | 1979-10-30 | Hercules Incorporated | Drying process for casting powders |
| US3530207A (en) * | 1968-04-03 | 1970-09-22 | Foote Mineral Co | Method and apparatus for producing material in bead form |
| GB1506243A (en) * | 1975-10-28 | 1978-04-05 | Technion Res & Dev Foundation | Method and apparatus for manufacturing glass spheres |
| DE2824591B1 (de) * | 1978-06-05 | 1979-12-13 | Wasagchemie Ag | Schmelzvorrichtung fuer Sprengstoff |
| SE435965B (sv) * | 1978-06-09 | 1984-10-29 | Gylden Nils O | Forfarande for att genom vakuumgjutning framstella rotationssymmetriska sprengemneskroppar for anvendning i laddningar med riktad sprengverkan |
| US4614146A (en) * | 1984-05-14 | 1986-09-30 | Les Explosifs Nordex Ltee/Nordex Explosives Ltd. | Mix-delivery system for explosives |
| DE3642850C1 (de) * | 1986-12-16 | 1988-02-18 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung von partikelfoermigem Ammoniumnitrat fuer feste Treib- oder Explosivstoffe |
| US4764329A (en) * | 1987-06-12 | 1988-08-16 | The United States Of American As Represented By The Secretary Of The Army | Producing explosive material in granular form |
| US4902036A (en) * | 1988-01-19 | 1990-02-20 | Talley Automotive Products, Inc. | Deflector ring for use with inflators with passive restraint devices |
| US5254324A (en) * | 1990-06-18 | 1993-10-19 | Sri International | Dinitramide salts and method of making same |
| US5198204A (en) * | 1990-06-18 | 1993-03-30 | Sri International | Method of forming dinitramide salts |
| GB2255334B (en) * | 1991-04-30 | 1994-09-28 | Ici Canada | Ammonium nitrate density modification |
| US5316749A (en) * | 1991-07-30 | 1994-05-31 | Sri International | Process for forming ammonium dinitramide salt by reaction between ammonia and a nitronium-containing compound |
| DE4200743C2 (de) * | 1991-09-18 | 1994-04-07 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Verringerung der Korngröße von kristallinem Explosivstoff |
| US5415852A (en) * | 1992-01-29 | 1995-05-16 | Sri International | Process for forming a dinitramide salt or acid by reaction of a salt or free acid of an N(alkoxycarbonyl)N-nitroamide with a nitronium-containing compound followed by reaction of the intermediate product respectively with a base or alcohol |
| GB9209621D0 (en) * | 1992-05-05 | 1992-06-17 | Ici Plc | Improved prill process |
| US5527498A (en) * | 1994-09-15 | 1996-06-18 | Arcadian Fertilizer, L.P. | Method for production of high density ammonium nitrate prills |
-
1996
- 1996-06-11 US US08/661,437 patent/US5801453A/en not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-06-11 RU RU99100331/02A patent/RU2215724C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1997-06-11 JP JP10501803A patent/JP2001501898A/ja active Pending
- 1997-06-11 EP EP97928947A patent/EP0910559B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-06-11 AU AU33095/97A patent/AU3309597A/en not_active Abandoned
- 1997-06-11 DE DE69704161T patent/DE69704161T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-06-11 IL IL12751597A patent/IL127515A0/xx not_active IP Right Cessation
- 1997-06-11 WO PCT/US1997/010141 patent/WO1997047571A1/en not_active Ceased
- 1997-11-06 UA UA99010109A patent/UA54431C2/ru unknown
-
1998
- 1998-03-25 US US09/047,678 patent/US5962803A/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-12-10 NO NO19985787A patent/NO311689B1/no unknown
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3600477A (en) * | 1968-01-16 | 1971-08-17 | Dynamit Nobel Ag | Process for granulating explosive compositions |
| FR2133790A1 (ru) * | 1971-04-16 | 1972-12-01 | Dow Chemical Co | |
| US3754061A (en) * | 1971-08-13 | 1973-08-21 | Du Pont | Method of making spheroidal high explosive particles having microholes dispersed throughout |
| US4076773A (en) * | 1974-11-25 | 1978-02-28 | W. R. Grace & Co. | Process for prilling ammonium nitrate |
| US4065529A (en) * | 1975-01-13 | 1977-12-27 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process for spheroidization of RDX crystals |
| US4124663A (en) * | 1977-10-07 | 1978-11-07 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Continuous process for pelleting explosive compositions |
| FR2428464A1 (fr) * | 1978-06-13 | 1980-01-11 | Montedison Spa | Procede de preparation de produits de forme spheroidale, solides a la temperature ambiante |
| GB2127800A (en) * | 1982-09-30 | 1984-04-18 | Ultrafertil Sa | Process for pearling sulfur |
| US5324075A (en) * | 1993-02-02 | 1994-06-28 | Trw Inc. | Gas generator for vehicle occupant restraint |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2379231C2 (ru) * | 2005-04-12 | 2010-01-20 | Снпе Материо Энергетик | Способ получения кристаллов динитрамида аммония (adn), кристаллы adn и содержащий их энергетический композит |
| RU2342188C1 (ru) * | 2007-04-09 | 2008-12-27 | Андрей Александрович Рухман | Способ получения эмульсий и суспензий |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO985787L (no) | 1999-02-09 |
| DE69704161T2 (de) | 2001-07-19 |
| WO1997047571A1 (en) | 1997-12-18 |
| NO311689B1 (no) | 2002-01-07 |
| NO985787D0 (no) | 1998-12-10 |
| EP0910559B1 (en) | 2001-02-28 |
| UA54431C2 (ru) | 2003-03-17 |
| US5962803A (en) | 1999-10-05 |
| AU3309597A (en) | 1998-01-07 |
| EP0910559A1 (en) | 1999-04-28 |
| IL127515A0 (en) | 1999-10-28 |
| DE69704161D1 (de) | 2001-04-05 |
| US5801453A (en) | 1998-09-01 |
| JP2001501898A (ja) | 2001-02-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2215724C2 (ru) | Способ получения сферических частиц энергетических соединений | |
| US5368385A (en) | Continuous solution method and apparatus | |
| CN87101837A (zh) | 成粒的方法和设备及其成粒产品 | |
| KR20090083474A (ko) | 첨가제 물질을 도입하기 위한 장치 및 방법 | |
| CN102448911A (zh) | 硫硝酸铵的带式造粒 | |
| JP4721204B2 (ja) | 混合・造粒装置 | |
| US3647493A (en) | Method and apparatus for continuously producing solutions and suspensions | |
| KR20080027091A (ko) | 프릴링 방법 | |
| RU99100331A (ru) | Способ получения сферических частиц энергетических соединений | |
| JP2804415B2 (ja) | 乾燥粒子を湿潤、溶解させる装置および方法 | |
| JP5834075B2 (ja) | 重合体及び溶媒からなる溶液から溶媒を熱的に分離する方法 | |
| JP2003094438A (ja) | プラスチックの分離方法及び分離装置 | |
| US4526958A (en) | Particle form evaporation start-up | |
| JP2005193185A (ja) | 連続式混合・造粒・乾燥装置 | |
| US3332413A (en) | Melting device and process for melting urea | |
| US6403828B1 (en) | Method of refining crystalline material | |
| AU6356399A (en) | Method and apparatus for coating granules | |
| CN114177668B (zh) | 一种四溴双酚a醚类衍生物的连续沉淀装置及方法 | |
| RU2416593C2 (ru) | Способ гранулирования отверждением | |
| CN116272645B (zh) | 一种污水脱氮载体制备系统及制备方法 | |
| SU1022735A1 (ru) | Способ измельчени полимерного материала | |
| JPH04503471A (ja) | 均一な微細分離粒子混合物の製造方法 | |
| GB2326114A (en) | Particulate material for waste water treatment | |
| JPS6020074A (ja) | 泥状物の乾燥粉末化方法 | |
| ES2718607T3 (es) | Método de elaboración de aglomerados |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080612 |