TWI869951B - 電子裝置密封用組成物、電子裝置密封膜及電子裝置密封膜之形成方法 - Google Patents
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Abstract
[課題] 本發明的課題，係為提供一種能夠獲得彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀為良好，且彎折信賴性試驗後的發光效率優良，相對介電率低之密封膜的電子裝置密封用組成物。還有，提供一種使用了該電子裝置密封用組成物的電子裝置密封膜及其形成方法。
[解決手段] 本發明的電子元件封裝用組成物，係為含有光聚合性單體及光聚合起始劑的電子元件封裝用組成物，其特徵為，作為光聚合性單體，是含有(甲基)丙烯酸酯；在氮氣環境下照射波長395nm之紫外線達1.5Jcm
-2而進行硬化時，所被形成之電子裝置密封膜於波長380nm下的折射率是在1.45～1.56之範圍內，且該電子裝置密封膜於波長380nm下的消光係數是在50×10
-5～200×10
-5之範圍內。
Description
本發明係有關於電子裝置密封用組成物、電子裝置密封膜及電子裝置密封膜之形成方法，特別是有關於，可獲得彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀為良好，且彎折信賴性試驗後的發光效率優良，相對介電率低之密封膜的電子裝置密封用組成物等。
電子裝置，特別是有機電激發光裝置(以下亦稱作「有機EL裝置」或「有機EL元件」。)，係為了防止所採用的有機材料或電極因為水分而劣化，而已有提出將有機EL元件之表面以密封層覆蓋。
作為將有機EL元件予以密封的技術，例如，在專利文獻1所記載的技術中係揭露含有光聚合性(光硬化性)單體及起始劑，光聚合性單體係不含矽系光聚合性單體，而含有含特定之芳香族基之單體及含非芳香族基之單體的有機發光元件密封用組成物。藉由該技術，就可提供具有高折射率與高硬化率，擴散性優良，硬化後的電漿蝕刻率為低的有機發光元件密封用組成物。
然而，上述專利文獻1所記載的技術中，將有機發光元件彎折的狀態下的信賴性試驗後會產生折痕，在外觀上存有問題。
又，在有機發光元件的彎折狀態後，會有發光效率降低的問題。
甚至，在對電子裝置施加電場時難以分極為佳，也希望相對介電率為較低。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2020-198304號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係有鑑於上述問題、狀況而研發，其解決課題係為，提供一種可獲得彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀為良好，且彎折信賴性試驗後的發光效率優良，相對介電率低之密封膜的電子裝置密封用組成物。還有，提供一種使用了該電子裝置密封用組成物的電子裝置密封膜及其形成方法。
[用以解決課題之手段]
本發明人係為了解決上述課題，針對上述問題的原因等進行研究的過程中，發現作為光聚合性單體是含有(甲基)丙烯酸酯，並把藉由在特定之環境條件下進行照射而硬化的密封膜的折射率及消光係數設成特定範圍，就可獲得彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀與發光效率優良，相對介電率低之密封膜，而完成了本發明。
亦即，本發明所述的上述課題，係藉由以下的手段而被解決。
1.一種電子裝置密封用組成物，係為含有光聚合性單體及光聚合起始劑的電子裝置密封用組成物，其特徵為，
作為光聚合性單體，是含有(甲基)丙烯酸酯；
在氮氣環境下照射波長395nm之紫外線達1.5Jcm
-2而進行硬化時，
所被形成之電子裝置密封膜於波長380nm下的折射率是在1.45～1.56之範圍內，且該電子裝置密封膜於波長380nm下的消光係數是在50×10
-5～200×10
-5之範圍內。
2.如第1項所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述折射率是在1.50～1.53之範圍內。
3.如第1項所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述消光係數是在125×10
-5～200×10
-5之範圍內。
4.如第1項所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述折射率n與前述消光係數k，是滿足下述的關係：
。
5.如第1項所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述電子裝置密封用組成物中所含有的前述光聚合性單體的平均雙鍵數係為5以下。
6.如第1項所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述電子裝置密封用組成物中所含有的前述光聚合性單體的最高占有分子軌域(HOMO)及最低未占分子軌域(LUMO)之能階，是滿足下述的關係：
。
7.一種電子裝置密封膜，係為使含有光聚合性單體及光聚合起始劑的電子元件封裝用組成物硬化而將電子裝置予以密封的電子裝置密封膜，其特徵為，
作為前述光聚合性單體，是含有(甲基)丙烯酸酯；
前述電子裝置密封膜於波長380nm下的折射率是在1.45～1.56之範圍內，且
前述電子裝置密封膜於波長380nm下的消光係數是在50×10
-5～200×10
-5之範圍內。
8.一種電子裝置密封膜，係為將電子裝置予以密封的電子裝置密封膜，其特徵為，具有：
第1密封層，係含有：氮化矽、氧化矽或氮氧化矽；和
第2密封層，係使用了如第1項至第6項之任一項所記載之電子裝置密封用組成物。
9.如第8項所記載之電子裝置密封膜，其中，在前述第2密封層上具有第3密封層，其係含有氮化矽、氧化矽或氮氧化矽。
10.一種電子裝置密封膜形成方法，係為使用如第1項至第6項之任一項所記載之電子裝置密封用組成物來形成電子裝置密封膜的方法，其特徵為，具備：
在電子裝置上藉由氣相法來形成第1密封層的過程；和
在前述第1密封層上藉由塗布前述電子裝置密封用組成物以形成第2密封層的過程。
11.如第10項所記載之電子裝置密封膜形成方法，其係具備：在前述第2密封層上，藉由氣相法來形成第3密封層的過程。
12.如第10項所記載之電子裝置密封膜形成方法，其中，藉由噴墨法來形成前述第2密封層。
[發明效果]
藉由本發明的上述手段，就可提供一種能夠獲得彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀為良好，且彎折信賴性試驗後的發光效率優良，相對介電率低之密封膜的電子裝置密封用組成物。還有，提供一種使用了該電子裝置密封用組成物的電子裝置密封膜及其形成方法。
關於本發明之效果的呈現機制或作用機制，雖然尚未明確，但推論如下。
(彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀)
一旦進行彎折狀態下的信賴性試驗，會因為長期間持續施加彎曲應力而導致發生潛變現象，而發生硬化膜之變形。由於該變形，光路長會產生變化，導致信賴性試驗後之外觀產生變化。
在本發明中，是藉由將密封膜的折射率、與作為光吸收之尺度的消光係數，設定在前述的特定範圍，藉由光的折射與吸收之平衡，而使得彎折狀態下伴隨變形的光學性外觀變化難以產生。亦即，藉由較低的折射率使光路長變短以縮小彎折狀態下的信賴性試驗前後的光路長變化量，然後再藉由光的吸收以減少從外部的反射光量，就可抑制彎折狀態下的信賴性試驗後的折痕而使外觀變得良好。
(彎折信賴性試驗後的發光效率)
藉由進行反覆的彎折信賴性試驗，就會有發生硬化膜變形或龜裂之虞。一旦硬化膜發生變形、或產生微小的龜裂，則來自發光元件的光的射出方式就可能產生變化。亦即，一旦變形則會因為光路長變化及光的折射而導致光往橫方向發光，一旦發生龜裂則與龜裂的狹縫之空氣之間就會因為折射率差而可能導致光無法射出。
於是，在本發明中係推測，藉由將密封膜的折射率設成前述的特定範圍，就可抑制光的折射，可抑制與微小龜裂中的空氣層之折射率差，於彎折狀態後仍可維持高的發光效率。
(相對介電率)
更驚人的是，當密封膜的折射率、與作為光吸收之尺度的消光係數落在前述的特定範圍時，相對介電率竟然會變低。雖然作用機制尚未明瞭，但被認為是，藉由設成特定範圍，能隙就會變大，而難以發生電子遷移。介電率，係為電子分極所致。電子分極係由於受到電場的擾動而產生電子分布因而發生，藉由使得電子遷移難以發生，就難以產生較大的電子分布。
本發明的電子元件封裝用組成物，係為含有光聚合性單體及光聚合起始劑的電子元件封裝用組成物，其特徵為，作為光聚合性單體，是含有(甲基)丙烯酸酯；在氮氣環境下照射波長395nm之紫外線達1.5Jcm
-2而進行硬化時，所被形成之電子裝置密封膜於波長380nm下的折射率是在1.45～1.56之範圍內，且該電子裝置密封膜於波長380nm下的消光係數是在50×10
-5～200×10
-5之範圍內。
該特徵，係為下述各實施形態間所共通或對應的技術的特徵。
作為本發明的實施態樣，係前述折射率是在1.50～1.53之範圍內，又，前述消光係數是在125×10
-5～200×10
-5之範圍內，這在彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀及發光效率之觀點上為較佳。
前述折射率n與前述消光係數k滿足k/n≧100×10
-5之關係，這在彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀、彎折信賴性試驗後的發光效率之觀點上為佳。
前述電子裝置密封用組成物中所含有的前述光聚合性單體之平均雙鍵數為5以下，這在彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀、彎折信賴性試驗後的發光效率之觀點上為佳。
又，前述電子裝置密封用組成物中所含有的前述光聚合性單體的最高占有分子軌域(HOMO)及最低未占分子軌域(LUMO)之能階，是滿足：
之關係，這在彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀、彎折信賴性試驗後的發光效率、相對介電率之觀點上為佳。
本發明之一態樣的電子元件封裝膜，係為使含有光聚合性單體及光聚合起始劑的電子元件封裝用組成物硬化而將電子裝置予以密封的電子裝置密封膜，其特徵為，作為前述光聚合性單體，是含有(甲基)丙烯酸酯；前述電子裝置密封膜於波長380nm下的折射率是在1.45～1.56之範圍內，且前述電子裝置密封膜於波長380nm下的消光係數是在50×10
-5～200×10
-5之範圍內。
藉此，可成為彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀為良好，且彎折信賴性試驗後的發光效率優良，而且相對介電率為低的電子裝置密封膜。
本發明之其他態樣的電子裝置密封膜，係為將電子裝置予以密封的電子裝置密封膜，其特徵為，具有：第1密封層，係含有：氮化矽、氧化矽或氮氧化矽；和第2密封層，係使用了前述電子裝置密封用組成物。
藉此，可成為彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀為良好，且彎折信賴性試驗後的發光效率優良，而且相對介電率為低的電子裝置密封膜。
又，在前述第2密封層上具有第3密封層，其係含有氮化矽、氧化矽或氮氧化矽，這在密封性能優良的觀點上為佳。
本發明的電子裝置密封膜形成方法，係為使用前述電子裝置密封用組成物，來形成密封膜的方法，其特徵為，具備：在電子裝置上藉由氣相法來形成第1密封層的過程；和在前述第1密封層上藉由塗布前述電子裝置密封用組成物以形成第2密封層的過程。
藉此，就可形成彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀為良好，且彎折信賴性試驗後的發光效率優良的電子裝置密封膜。
具備在前述第2密封層上，藉由氣相法來形成第3密封層的過程，這在密封性能優良的觀點上為佳。
又，形成前述第2密封層的過程，是使用噴墨法，這在能夠高精度地形成層的觀點上為佳。
以下，針對本發明和其構成要素及用以實施本發明所需之形態・態樣，進行說明。此外，於本案中，「～」的前後所被記載的數值，是作為下限值及上限值而被包含的意思來使用。
[本發明的電子裝置密封用組成物之概要]
本發明的電子裝置密封用組成物(以下亦簡稱為「密封用組成物」。)，係為含有光聚合性單體及光聚合起始劑的電子元件封裝用組成物，作為光聚合性單體，是含有(甲基)丙烯酸酯，在氮氣環境下照射波長395nm之紫外線達1.5Jcm
-2而進行硬化時，所被形成的電子裝置密封膜(以下亦簡稱為「密封膜」。)於波長380nm下的折射率是在1.45～1.56之範圍內，且該電子裝置密封膜於波長380nm下的消光係數是在50×10
-5～200×10
-5之範圍內，為其特徵。
＜折射率＞
本發明的密封用組成物，係在氮氣環境下照射波長395nm之紫外線達1.5Jcm
-2而進行硬化時，所被形成的密封膜於波長380nm下的折射率是在1.45～1.56之範圍內。較佳為1.50～1.53之範圍內。
前述折射率，係藉由分光橢圓偏光計(UVSEL/ FUV-FGMS，堀場JYOBIN-YVON公司製)而求出。具體而言，係測定250nm～800nm下的折射率，求出380nm下的折射率n。
作為用來使前述折射率落在1.45～1.56之範圍內所需之手段，係可舉出使用例如：單體之結構中雜原子數較少之結構、脂環式烴之結構、鎖狀烴之結構，但並非限定於此。
作為脂環式烴之結構，具體而言，係可舉出：異莰基(甲基)丙烯酸酯、二環戊基(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯氧乙基(甲基)丙烯酸酯、環己基(甲基)丙烯酸酯等之脂環式(甲基)丙烯酸酯、1,3-金剛烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-金剛烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、2-甲基-2-金剛烷基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基-2-金剛烷基(甲基)丙烯酸酯、3-羥基-1-金剛烷基(甲基)丙烯酸酯、1-金剛烷基(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯等之脂環式(甲基)丙烯酸酯，但並非限定於此。
作為鏈狀烴之結構，係可舉出：1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,7-庚二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,11-十一烷二醇(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、異硬脂基(甲基)丙烯酸酯、月桂基(甲基)丙烯酸酯、己基(甲基)丙烯酸酯、異癸基(甲基)丙烯酸酯，但並非限定於此。又可舉出，在不損及噴墨之吐出性的範圍內，添加具有所望之折射率的粒子等。
又，構成密封用組成物的光聚合性單體之折射率係可藉由阿貝折射計而求出，作為於25℃下的D線之折射率(nd25)係以1.43～1.50為佳。
＜消光係數＞
本發明的密封用組成物，係在氮氣環境下照射波長395nm之紫外線達1.5Jcm
-2而進行硬化時，所被形成的密封膜於波長380nm下的消光係數是在50×10
-5～200×10
-5之範圍內。較佳為125×10
-5～200×10
-5之範圍內。
前述消光係數，係和前述折射率同樣地，藉由分光橢圓偏光計(UVSEL/FUV-FGMS，堀場JYOBIN-YVON公司製)而求出。具體而言，係測定250nm～800nm下的消光係數，求出380nm下的消光係數k。
作為用來使前述消光係數落在50×10
-5～200×10
-5之範圍內所需之手段，係可舉出使用例如：單體的結構中雜原子數較少之結構、芳香族烴較少之結構、多重鍵結較少之結構。又可舉出，在不損及有機EL之發光特性的範圍內，添加色素等。
又，前述折射率n與前述消光係數k滿足下述的關係，這在彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀、彎折信賴性試驗後的發光效率之觀點上為佳。
[電子裝置密封用組成物之組成]
本發明的電子裝置密封用組成物，係含有光聚合性單體及光聚合起始劑。
作為光聚合性單體，係含有(甲基)丙烯酸酯。
本說明書中，所謂「(甲基)丙烯酸酯」，係意指丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯之至少一方。
又，本發明中的所謂「電子裝置」，係指利用電子所帶有的動能、位能等而進行電訊號之產生、增幅、轉換、或控制等的元件。例如，發光二極體元件、有機電激發光元件、光電轉換元件及電晶體等之主動元件。又，於本發明中，對於來自他者之動作，進行「阻抗」「積存」等之被動之工作的被動元件，例如電阻器・電容器等，也包含在電子裝置中。
因此，本發明的密封用組成物，係為了形成前述的將電子裝置予以密封所需之密封膜，而被使用。
＜光聚合性單體＞
所謂「光聚合性單體」係意味著，其本身或光聚合起始劑會吸收光，藉由生成活性的離子或自由基而可進行聚合(硬化)反應的光聚合性單體(亦稱作「光硬化性單體」。)。
作為前述光聚合性單體，係亦可使用不含矽(Si)的非-矽系單體，例如僅由從C、H、O、N或S所被選擇出來的元素之所成之單體，但並非限定於此。光聚合性單體，係亦可用通常的合成方法來進行合成而使用，亦可購入商業販售的產品來使用。
作為前述光聚合性單體，係可舉出下述之不具有芳香族烴基的光聚合性單體(A)、或具有芳香族烴基的光聚合性單體(B)等，如前述般地當作密封膜時，以使得前述折射率及消光係數滿足前述範圍的方式，從這些光聚合性單體中做適宜選擇。
(平均雙鍵數)
本發明的電子裝置密封用組成物中所含有的前述光聚合性單體之平均雙鍵數為5以下，這在彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀、彎折信賴性試驗後的發光效率之觀點上為佳。
前述平均雙鍵數，係在令各單體中所含之雙鍵之數量為d，全單體之合計質量為1時，可使用各單體的質量比率w而如以下般地加以計算。
平均雙鍵數=d1×w1+d2×w2+・・・
(d及w的字尾係表示單體的編號。)
(HOMO及LUMO之能階)
本發明的密封用組成物中所含有的前述光聚合性單體的最高占有分子軌域(HOMO)之能階的平均值、與最低未占分子軌域(LUMO)之能階的平均值，滿足下述的關係，這在彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀、彎折信賴性試驗後的發光效率、相對介電率之觀點上為佳。
此處，前述最高占有分子軌域(HOMO)之能階的平均值、與最低未占分子軌域(LUMO)之能階的平均值，係藉由以下的式子而算出。
HOMO之平均值=HOMO1×w1+HOMO2×w2+・・・
LUMO之平均值=LUMO1×w1+LUMO2×w2+・・・
於前述式中，w係表示前述的各單體之質量比率。又，w、HOMO及LUMO的字尾係表示單體的編號。
HOMO與LUMO，係藉由使用化學結構資訊電腦軟體，就可計算。作為計算軟體，係可舉出例如：HULINKS公司製的量子化學計算程式「Gaussian系列」等。
根據使用前述軟體所得到的各單體之HOMO與LUMO之值，算出前述HOMO之平均值及前述LUMO之平均值，並計算出這些HOMO之平均值及LUMO之平均值的能隙(Gap)。於計算中，係作為泛函是使用了B3LYP。
Gap(單位：eV)=LUMO之平均值-HOMO之平均值
作為用來使前述Gap設成5.9eV≦LUMO-HOMO≦6.5eV所需之手段，係可舉出使用單體之結構中雜原子數較少之結構、脂環式烴之結構、鏈狀烴之結構等。
＜不具有芳香族烴基的光聚合性單體(A)＞
前述不具有芳香族烴基的光聚合性單體(A)(以下亦簡稱作「光聚合性單體(A)」。)，係不含芳香族烴基，作為光硬化官能基(光聚合性官能基)，是含有乙烯基、丙烯酸和甲基丙烯酸基之其中一種以上達1～20個，具體而言是具有1～6個的單體即可，例如含有1～3個、1～2個、1個、或2個皆可。
於本發明中，前述光聚合性單體(A)的重量平均分子量，係亦可為100～500g/mol之範圍內，亦可為130～400g/mol之範圍內，亦可為200～300g/mol之範圍內。藉由設成前述單體的重量平均分子量之範圍內，對製程而言就可呈現更有利的效果。
前述光聚合性單體(A)係亦可含有，具有光硬化官能基的單官能單體、多官能單體、或這些的混合物。
具體而言，前述光聚合性單體(A)，係亦可為(甲基)丙烯酸酯單體，亦可為具有碳數1～20之烷基、碳數3～20之環烷基、羥基及碳數1～20之烷基的不飽和羧酸酯；具有碳數1～20之氨基烷基的不飽和羧酸酯；亦可為碳數1～20之飽和或不飽和羧酸之乙烯酯；氰化乙烯化合物；不飽和醯胺化合物；一元醇或多元醇之單官能或多官能(甲基)丙烯酸酯等。
前述「多元醇」，係為具有2個以上之羥基的醇，係可意指羥基是具有2個～20個，較佳為2個～10個，更佳為2個～6個的醇。
於一例中，在光聚合性單體(A)之中，不具有芳香族烴基的(甲基)丙烯酸酯單體係亦可為，具有取代或非取代之C1～C20(碳數1～20)之烷基、取代或非取代之C1～C20之矽烷基，取代或非取代之C3～C20之環烷基、取代或非取代之C1～C20之伸烷基、胺基、環氧乙烷基等的單(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸酯、四(甲基)丙烯酸酯等。
具體而言，不具芳香族烴類的(甲基)丙烯酸酯單體，係亦可包含；甲基(甲基)丙烯酸酯、乙基(甲基)丙烯酸酯、丁基(甲基)丙烯酸酯、2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥丁基(甲基)丙烯酸酯、己基(甲基)丙烯酸酯、辛基(甲基)丙烯酸酯、壬基(甲基)丙烯酸酯、癸基(甲基)丙烯酸酯、十一烷基(甲基)丙烯酸酯、十二烷基(甲基)丙烯酸酯、環己基(甲基)丙烯酸酯等之含(甲基)丙烯酸酯的不飽和羧酸酯；2-氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-二甲氨基乙基(甲基)丙烯酸酯等之不飽和羧酸氨基烷基酯；乙烯基乙酸酯等之飽和或不飽和羧酸乙烯酯；(甲基)丙烯腈等之氰化乙烯化合物；(甲基)丙烯醯胺等之不飽和醯胺化合物；乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、十一烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、十二烷二醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或這些的混合物，但並非限定於此。
於本發明之一例中，前述光聚合性單體(A)，係為不含芳香族基的非-芳香族系，亦可包含：具有碳數1～20之烷基的單(甲基)丙烯酸酯、具有胺基的單(甲基)丙烯酸酯、具有取代或非取代之碳數1～20之伸烷基的二(甲基)丙烯酸酯、具有環氧乙烷基的二(甲基)丙烯酸酯、具有環氧乙烷基的三(甲基)丙烯酸酯、具有環狀碳化烷基的單(甲基)丙烯酸酯及二(甲基)丙烯酸酯之其中至少任一者。
具有取代或非取代之碳數1～20之烷基的單(甲基)丙烯酸酯，具體而言，亦可為：癸基(甲基)丙烯酸酯、十一烷基(甲基)丙烯酸酯、月桂基(甲基)丙烯酸酯、十三烷基(甲基)丙烯酸酯、十四烷基(甲基)丙烯酸酯、十五烷基(甲基)丙烯酸酯、十六烷基(甲基)丙烯酸酯、十七烷基(甲基)丙烯酸酯、十八烷基(甲基)丙烯酸酯、十九烷基(甲基)丙烯酸酯、二十烷基(甲基)丙烯酸酯或這些的混合物，但並非限定於此。
具有胺基的單(甲基)丙烯酸酯，係亦可為2-氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-二甲氨基乙基(甲基)丙烯酸酯或這些的混合物，但並非限定於此。
具有取代或非取代之碳數1～20之伸烷基的二(甲基)丙烯酸酯，係亦可為例如：具有碳數1～20之伸烷基的二(甲基)丙烯酸酯，亦可為含有取代或非取代之長鎖之伸烷基的非-矽系二(甲基)丙烯酸酯。
具有取代或非取代之碳數1～20之伸烷基的二(甲基)丙烯酸酯，係可舉出例如：辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、十一烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、十二烷二醇(甲基)丙烯酸酯或這些的混合物，但並非限定於此。
在含有前述具有取代或非取代之碳數1～20之伸烷基的(甲基)丙烯酸酯的情況下，本發明的密封用組成物，其光硬化率會更加提升，可使黏度變低。
具有環氧乙烷基的二(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯酸酯，具體而言，亦可為乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯或這些的混合物，但並非限定於此。
具有環狀碳化烷基的單(甲基)丙烯酸酯及二(甲基)丙烯酸酯，具體而言，亦可為異莰基(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、二環戊基(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯基乙氧基(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯基(甲基)丙烯酸酯，但並非限定於此。
前述光聚合性單體(A)單體，係相對於光聚合性單體(光聚合性單體(A)及光聚合性單體(B))之總質量而在55～95質量%之範圍內被含有為佳，在60～90質量%之範圍內被含有為較佳。藉由設成前述範圍內，本發明的密封用組成物之黏度就會適合於電子裝置之密封膜形成。
＜具有芳香族烴基的光聚合性單體(B)＞
前述具有芳香族烴基的光聚合性單體(B)(以下亦簡稱作「光聚合性單體(B)」。)，係含有具有下述一般式(1)所表示之結構的2個以上之苯基及雜原子，且前述光聚合性單體(B)係至少含有單(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯。
[於前述一般式(1)中，P係表示含有取代或非取代之2個以上之苯基的烴基、或含有取代或非取代之2個以上之苯基的雜原子的烴基。Z
1及Z
2係分別獨立地具有下述一般式(2)所表示之結構。a及b係分別為0～2之整數，a+b係為1～4之整數。]
[於前述一般式(2)中，＊係為對P的碳的連結部。X係表示單鍵、O或S。Y係表示取代或非取代之碳數1～10之直鏈狀伸烷基、或取代或非取代之碳數1～20之烷氧基。R
1係表示氫原子或碳數1～5之烷基。c係為0或1之整數。]
於前述一般式(1)中，P係表示含有取代或非取代之2個以上之苯基的烴基、或含有取代或非取代之2個以上之苯基的雜原子的烴基。
前述含有取代或非取代之2個以上之苯基的烴基、或含有取代或非取代之2個以上之苯基的含雜原子烴基係意味著，取代或非取代之2個以上之苯基並未縮合，而是藉由單鍵、氧原子、硫原子、取代或非取代之碳數1～5之烷基、被取代或非取代成雜原子之碳數3～6之伸烷基、伸乙烯基、伸乙炔基或羰基而被連結。
例如，前述含有2個以上之苯基的烴基或含有2個以上之苯基的含雜原子烴基，係亦可包含：取代或非取代之聯苯基、取代或非取代之三苯基甲基、取代或非取代之聯三苯基、取代或非取代之伸聯苯基、取代或非取代之伸聯三苯基、取代或非取代之伸聯四苯基、取代或非取代之2-苯基-2-(苯硫基)乙基、取代或非取代之2,2-二苯基丙基、取代或非取代之二苯基甲基、取代或非取代之異丙苯基苯基、取代或非取代之雙酚F基、取代或非取代之雙酚A基、取代或非取代之聯苯基氧基、取代或非取代之聯三苯基氧基、取代或非取代之聯四苯基氧基、取代或非取代之聯五苯基氧基及這些的結構異構物等，但並非限定於此。
前述具有取代或非取代之2個以上之苯基的單體，係亦可為單(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸酯或這些的混合物，作為其例子係亦可包含：4-(甲基)丙烯醯氧基-2-羥基二苯甲酮、乙基-3,3-二苯基(甲基)丙烯酸酯、苯甲醯氧基苯基(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、雙酚F二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化雙酚F二(甲基)丙烯酸酯、4-異丙苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、乙氧基化雙苯基芴二丙烯酸酯、2-苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2,2’-苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯、2-苯基苯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、2,2’-苯基苯氧基丙基二(甲基)丙烯酸酯、2-苯基苯氧基丁基(甲基)丙烯酸酯、2,2’-苯基苯氧基丁基二(甲基)丙烯酸酯、2-(3-苯基苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-苄基苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-苯基-2-(苯硫基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(三苯基甲基氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、4-(三苯基甲基氧基)丁基(甲基)丙烯酸酯、3-(聯苯-2-基氧基)丁基(甲基)丙烯酸酯、2-(聯苯-2-基氧基)丁基(甲基)丙烯酸酯、4-(聯苯-2-基氧基)丙基(甲基)丙烯酸酯、3-(聯苯-2-基氧基)丙基(甲基)丙烯酸酯、2-(聯苯-2-基氧基)丙基(甲基)丙烯酸酯、4-(聯苯-2-基氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、3-(聯苯-2-基氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-苄基苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、4,4’-二(丙烯醯氧基甲基)聯苯、2,2’-二(2-丙烯醯氧基乙氧基)聯苯、這些的結構異構物或這些的混合物，但並非限制於此。
又，本發明中所言及的(甲基)丙烯酸酯係僅為一例，並非限定於此。
甚至，本發明係還包含了所有處於結構異構物關係的丙烯酸酯。例如，作為本發明之一例，即使只言及了2,2’-苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯，本發明係仍包含了相當於其所有之結構異構物的3,2’-苯基苯氧基乙基二(甲基)丙烯酸酯、3,3’-苯基苯氧乙基二(甲基)丙烯酸酯等。
於本發明之一例中，具有2個以上之苯基的單體，係亦可為下述一般式(4)所表示的單(甲基)丙烯酸酯。
於前述一般式(4)中，R
2係為氫或甲基，R
3係為取代或非取代之碳數1～10之直鏈狀伸烷基、或取代或非取代之碳數1～20之烷氧基，R
4係為含有取代或非取代之2個以上之苯基的烴基、或含有取代或非取代之2個以上之苯基的含雜原子烴基。
例如，前述含有取代或非取代之2個以上之苯基的烴基、或含有取代或非取代之2個以上之苯基的含雜原子烴基係意味著，取代或非取代之2個以上之苯基並未縮合，而是藉由單鍵、氧原子、硫原子、取代或非取代之碳數1～3之烷基、被取代或非取代成雜原子之碳數3～6之伸烷基、伸乙烯基、伸乙炔基或羰基而被連結。
例如，前述含有取代或非取代之2個以上之苯基的烴基、或含有取代或非取代之2個以上之苯基的含雜原子烴基，係亦可包含：取代或非取代之聯苯基、取代或非取代之三苯基甲基、取代或非取代之聯三苯基、取代或非取代之伸聯苯基、取代或非取代之伸聯三苯基、取代或非取代之伸聯四苯基、取代或非取代之2-苯基-2-(苯硫基)乙基、取代或非取代之2,2-二苯基丙基、取代或非取代之二苯基甲基、取代或非取代之異丙苯基苯基、取代或非取代之雙酚F基、取代或非取代之雙酚A基、取代或非取代之聯苯基氧基、取代或非取代之聯三苯基氧基、取代或非取代之聯四苯基氧基、取代或非取代之聯五苯基氧基等，但並非限定於此。
於本發明之一例中，具有2個以上之苯基的單體，係亦可為下述之一般式(5)所表示的二(甲基)丙烯酸酯。
於前述一般式(5)中，R
5、R
9係分別獨立為氫或甲基，R
6、R
8係分別獨立為取代或非取代之碳數1～10之直鏈狀伸烷基、或取代或非取代之碳數1～20之烷氧基，R
7係為含有取代或非取代之2個以上之苯基的烴基、或含有取代或非取代之2個以上之苯基的含雜原子烴基。
例如，前述含有取代或非取代之2個以上之苯基的烴基、或含有取代或非取代之2個以上之苯基的含雜原子烴基係意味著，取代或非取代之2個以上之苯基並未縮合，而是藉由單鍵、氧原子、硫原子、取代或非取代之碳數1～4之烷基、被取代或非取代成雜原子之碳數3～6之伸烷基、伸乙烯基、伸乙炔基或羰基而被連結。
例如，前述烴基係亦可包含：取代或非取代之伸聯苯基、取代或非取代之三苯基亞甲基、取代或非取代之伸聯三苯基、取代或非取代之伸聯四苯基、2-苯基-2-(苯硫基)伸乙基、2,2-二苯基伸丙基、二苯基亞甲基等，但不限定於此。
前述一般式(1)中，a、b係分別為0～2之整數，a+b係為1～4之整數，於一例中，a+b係為1或2之整數。
前述具有取代或非取代之2個以上之苯基的單體的重量平均分子量，係在100～1000g/mol之範圍內為佳，130～700g/mol之範圍內為較佳，150～600g/mol之範圍內為特佳。
藉由設成前述範圍內，就可提供穿透率更優良的密封膜。
前述具有芳香族烴基的光聚合性單體(B)，係相對於前述光聚合性單體(光聚合性單體(A)及光聚合性單體(B))之總質量而在5～45質量%之範圍內被含有為佳，在10～40質量%之範圍內被含有為較佳。藉由設成前述範圍內，其黏度就會適合於密封膜之形成。
此外，作為光聚合性單體(A)及(B)之具體例，係除了前述的單體以外，還可舉出後述的實施例中所列舉的單體等。又，本發明中的作為光聚合性單體的理想組合係如同後述的實施例中所記載。
＜光聚合起始劑＞
前述光聚合起始劑，係只要是能夠進行光硬化性反應的通常之光聚合起始劑，則無特別限定。
作為光聚合起始劑，係亦可包含有例如：三嗪系、苯乙酮系、二苯甲酮系、噻噸酮系、安息香系、磷系、肟系或這些的混合物。
三嗪系起始劑係亦可為：2,4,6-三氯-s-三嗪、2-苯基-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(3’,4’-二甲氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(4’-甲氧基萘基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(p-甲氧基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(p-甲苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-聯苯-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、雙(三氯甲基)-6-苯乙烯基-s-三嗪、2-(萘-1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(4-甲氧基萘-1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2,4-三氯甲基(胡椒基)-6-三嗪、2,4-(三氯甲基(4’-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪或這些的混合物。
苯乙酮系起始劑係可為：2,2’-二乙氧基苯乙酮、2,2’-二丁氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、p-t-丁基三氯苯乙酮、p-t-丁基二氯苯乙酮、4-氯苯乙酮、2,2’-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-嗎啉基丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁烷-1-酮、及這些的混合物。
二苯甲酮系起始劑係可為：二苯甲酮、苯甲醯基苯甲酸、苯甲醯基苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮、羥基二苯甲酮、丙烯酸化二苯甲酮、4,4’-雙(二甲胺基)二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、3,3’-二甲基-2-甲氧基二苯甲酮或這些的混合物。
噻噸酮系起始劑係可為：噻噸酮、2-甲基噻噸酮、異丙基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2,4-二異丙基噻噸酮、2-氯噻噸酮或這些的混合物。
安息香系起始劑係可為：安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香異丁醚、苄基二甲基縮酮或這些的混合物。
磷系起始劑，係亦可為：雙苯甲醯基苯基氧化膦、苯甲醯基二苯基氧化膦或這些的混合物。
肟系係亦可為：2-(o-苯甲醯基肟)-1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛二酮及1-(o-乙醯基肟)-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]乙酮、或這些的混合物。
前述光聚合起始劑，係在本發明的密封用組成物中，相對於前述光聚合性單體與光聚合起始劑之合計100質量份，而在約0.1～20質量份之範圍內被含有為佳。藉由設成前述範圍內，曝光時可充分引發光聚合，在光聚合後，可防止因為剩餘的未反應起始劑而導致穿透率降低。
具體而言，前述光聚合起始劑，係在0.5～10質量份，更具體而言係在1～5質量份之範圍內被含有為佳。
又，前述光聚合起始劑，係在本發明的密封用組成物中，以固形分為基準而在0.1～10質量%之範圍內被含有為佳，較佳為0.1～5質量%之範圍內。藉由設成前述範圍內，可充分引發光聚合，可防止因為剩餘的未反應起始劑而導致穿透率降低。
又，亦可取代前述光聚合起始劑，改為使用咔唑系、二酮系、鋶系、錪系、重氮系、聯咪唑系等之光酸產生劑或光聚合起始劑。
＜其他添加劑＞
本發明的密封用組成物，係在可獲得本發明之效果的範圍內，進一步含有包含抗氧化劑、熱安定化劑、光增感劑、分散劑、熱交聯劑及界面活性劑在內的其他成分。這些成分，係在本發明的密封用組成物中，亦可只含一種，亦可含有二種類以上。
前述抗氧化劑，係可提升密封層的熱安定性。抗氧化劑，係亦可包含有，從酚系、醌系、胺系及亞磷酸酯系所成之群中所被選擇出來的1種以上，但不限制於這些。例如，作為抗氧化劑，係可舉出：四[亞甲基(3,5-二-t-丁基-4-羥基氫桂皮酸酯)]甲烷、三(2,4-二-tert-丁基苯基)亞磷酸酯等。
前述抗氧化劑，係在前述密封用組成物中，相對於前述光聚合性單體與前述光聚合起始劑之合計100質量份，而在0.01～3質量份之範圍內被含有為佳，在0.01～1質量份之範圍內被含有為較佳。藉由設成前述範圍內，就可展現優良的熱安定性。
前述熱安定化劑，係被包含在密封用組成物中，用以抑制該密封用組成物在常溫下的黏度變化，可毫無限制地使用通常的熱安定化劑。
例如，作為熱安定化劑，係亦可使用具有立體障礙(sterically hindered)的酚性熱安定劑，具體而言，亦可包含有：聚(二-環戊二烯-co-p-甲酚)、十八烷基-3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、2,6-二-tert-丁基-4-甲基苯酚、2,2’-甲撐-雙(4-甲基-6-tert-丁基-苯酚)、6,6’-二-tert-丁基-2,2’-硫基二-p-甲酚、三(4-tert-丁基-3-羥基-2,6-二甲基苄基)異氰脲酸酯、三乙二醇雙(3-tert-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)、4,4’-硫基雙(6-tert-丁基-m-甲酚)、3,3’-雙(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)-N,N’-六亞甲基-二丙醯胺、季戊四醇肆(3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯)、硬脂基-3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基丙酸酯、季戊四醇肆1,3,5-參(2,6-二甲基-3-羥基-4-tert-丁基-苄基)異氰脲酸酯、1,3,5-參(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苄基)異氰脲酸酯、1,3,5-參(2-羥基乙基)異氰脲酸酯-參(3,5-二-tert-丁基羥基苯基丙酸酯)之其中一種以上，但不限制於此。
前述熱安定化劑，係在前述密封用組成物中，以固形分為基準，相對於前述光聚合性單體與前述光聚合起始劑之合計，是在2000ppm以下，較佳為0.01～2000ppm之範圍內，更加為100～1000ppm之範圍內，而被含有。藉由設成前述範圍內，熱安定化劑，係可使得密封用組成物的液狀狀態之儲藏安定性與加工性變得更為良好。
前述光增感劑，係具有使得已吸收之光能可被能量移轉至光聚合起始劑的作用，因此即使所使用的光聚合起始劑對於來自光源的光沒有對應的吸收，仍可使其帶有原本的光聚合性起始劑機能，係為如此的化合物。
作為光增感劑係可舉出例如：9,10-二丁氧基蒽等之蒽衍生物；安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香異丁基醚等之安息香衍生物；二苯甲酮、o-苯甲醯基苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮、4-苯甲醯基-4’-甲基-二苯基硫化物、3,3’,4,4’-四(t-丁基過氧羰基)二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、4-苯甲醯基-N,N-二甲基-N-[2-(1-氧代-2-丙烯氧基)乙基]苯甲溴化銨、(4-苯甲醯基苄基)三甲基氯化銨等之二苯甲酮衍生物；2-異丙基噻噸酮、4-異丙基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2,4-二氯噻噸酮、1-氯-4-丙氧基噻噸酮、2-(3-二甲胺基-2-羥基)-3,4-二甲基-9H-噻噸酮-9-酮介氯化物等之噻噸酮衍生物；等之化合物。其中又以使用蒽衍生物、安息香衍生物、二苯甲酮衍生物、蒽醌衍生物、噻噸酮衍生物為佳。
＜紫外線硬化＞
作為為了使本發明的密封用組成物硬化而照射的紫外線，係可使用公知的手段，只要是在200～400nm之範圍內照射紫外線而使其硬化，則無特別限定。就理想而言，在防止電子裝置之劣化的觀點上，以使用395nm之LED為佳。
照射紫外線的環境，係只要是能夠讓密封用組成物硬化則可使用公知的手段，只要藉由照射紫外線而能硬化則無特別限定。就理想而言，在防止電子元件之劣化的觀點、防止因為氧而導致的妨礙硬化之影響的觀點上，以在惰性氣體環境中進行照射為佳。尤其是在氮氣或氬氣氛圍下進行照射為佳。
＜物性＞
本發明的密封用組成物之黏度係為3～30mPa･s之範圍內，這在可更加提高從噴墨頭之吐出性的觀點來看係為較佳。表面張力係為15mN/m以上且未滿45mN/m，這在可更加提高從噴墨頭之吐出性的觀點來看係為較佳。
本發明的密封用組成物之黏度，係可藉由例如各種流變儀，來測定密封用組成物的動態黏彈性之溫度變化，就可求出。
於本發明中，這些黏度係為藉由以下的方法所得到的值。將本發明的密封用組成物，設置於應力控制型流變儀Physica MCR300(錐板的直徑：75mm，錐角：1.0°)、Anton Paar公司製)。接下來，將前述密封用組成物加熱至100℃，在降溫速度0.1℃/s、畸變5%、角頻率10radian/s之條件下，將前述密封用組成物冷卻至20℃為止，獲得動態黏彈性的溫度變化曲線。
本發明的密封用組成物亦可包含顏料粒子。顏料粒子，係在更加提高從噴墨頭之吐出性的觀點來看，本發明的密封用組成物含有顏料時的顏料粒子的平均粒徑係在0.08～0.5μm之範圍內，最大粒徑係在0.3～10μm之範圍內為佳。
本發明中所謂的顏料粒子的平均粒徑係意味著，使用Zetasizer Nano ZSP，Malvern公司製，藉由動態光散射法所求出的值。此外，含有著色材的密封用組成物係由於濃度較高，在該測定機器中光線無法穿透，因此是將密封用組成物稀釋200倍然後進行測定。測定溫度係設成常溫(25℃)。
又，本發明的密封用組成物係為，令其密度ρ、前述密封用組成物的表面張力σ、前述密封用組成物的黏度μ、噴嘴直徑D
0的下述式1所示的奧內佐格數(Oh)是落在0.1～1之範圍內，這在噴墨之吐出性、墨水之飛行時的液滴穩定化之觀點上為佳。
調製本發明的密封用組成物，並提供在聚合後的膜中，具有80℃或較其更高的Tg(玻璃轉化點)的硬化聚合物為佳。聚合後的膜的Tg，係在電子裝置的形成製程、驅動溫度、信賴性試驗中的穩定性確保之觀點來看，以80℃以上為佳。
[電子裝置密封膜形成方法]
本發明的電子裝置密封膜形成方法，係為使用前述本發明的電子裝置密封用組成物，來形成密封膜的方法，其特徵為，具備：在電子裝置上藉由氣相法來形成第1密封層的過程；和在前述第1密封層上藉由塗布前述電子裝置密封用組成物以形成第2密封層的過程。
又，具備在前述第2密封層上，藉由氣相法來形成第3密封層的過程，這在能夠更為提高電子裝置之密封性能的觀點上為佳。
＜第1密封層形成過程＞
第1密封層形成過程，係在電子裝置上藉由氣相法來形成第1密封層。
作為氣相法，係可舉出：濺鍍法(例如包含磁控陰極濺鍍、平板磁控濺鍍、二極AC平板磁控濺鍍、二極AC旋轉磁控濺鍍等之反應性濺鍍法。)、蒸鍍法(例如電阻加熱蒸鍍、電子束蒸鍍、離子束蒸鍍、電漿支援蒸鍍等)、熱CVD法、觸媒化學氣相成長法(Cat-CVD)、電容耦合電漿CVD法(CCP-CVD)、光CVD法、電漿CVD法(PECVD)、磊晶成長法、原子層成長法(ALD)等之化學蒸鍍法等。其中又以藉由ALD法、CVD法來形成為佳。
第1密封層，係含有氮化矽(SiNx)、氮氧化矽(SiNOx)或氧化矽(SiOx)。
作為第1密封層的形成具體例係可舉出，先將腔室內予以減壓，作為原料氣體，將矽烷(SiH
4)、氨(NH
3)、氫氣(H
2)予以加熱然後供給至腔室內而予以形成的方法。
第1密封層之厚度，係以例如10～1000nm之範圍內為佳，100～500nm之範圍內為較佳。
＜第2密封層形成過程＞
第2密封層形成過程，係在前述第1密封層上藉由塗布前述之本發明的密封用組成物以形成第2密封層。
具體而言，係亦可為具有：在前述第1密封層上，塗布前述密封用組成物(塗布過程)，對所得到的塗布膜在氮氣氛圍下進行真空紫外線照射以進行改質處理的過程。
(塗布過程)
作為密封用組成物之塗布方法，係可採用任意之適切的方法，可舉出例如：旋塗法、輥塗法、流塗法、噴墨法、噴塗法、印刷法、浸塗法、澆鑄成膜法、棒塗法、凹版印刷法等。其中，使用噴墨法，這在將有機EL元件等之電子裝置進行密封之際所被要求的可依照需求進行細微圖案化的觀點上為佳。
作為噴墨方式，係可使用公知的方法。
噴墨方式，係可大致分成依需求滴加方式和連續方式這二種，兩者皆可使用。依需求滴加方式，係有電-機械轉換方式(例如單腔型、雙腔型、彎頭型、活塞型、共用模式型、共用壁型等)、電-熱轉換方式(例如熱噴墨型、氣泡噴射(註冊商標)型等)、靜電吸引方式(例如電場控制型、狹縫噴射型等)及放電方式(例如閃噴型等)等。從噴墨頭的成本或生產性的觀點來看，係以使用電-機械轉換方式、或電-熱轉換方式之噴頭為佳。此外，隨著噴墨方式，使液滴(例如塗布液)滴下的方法，有時候會稱作「噴墨法」。
在將前述密封用組成物進行塗布之際，係在氮氣氛圍下進行為佳。
(改質處理過程)
在前述改質處理過程中，係在塗布過程後，亦可具有對所得到的塗布膜在氮氣氛圍下進行真空紫外線照射以進行改質處理的過程。
所謂改質處理，係聚矽氮烷往氧化矽或氮氧化矽的轉化反應。改質處理也是同樣，是在手套箱內這類氮氣氛圍下或減壓下進行。
本發明中的改質處理，係可選用以聚矽氮烷之轉化反應為基礎的公知的方法。於本發明中，係以可在低溫下進行轉化反應的使用電漿或臭氧或紫外線的轉化反應為佳。電漿或臭氧係可使用先前公知的方法。於本發明中，係藉由設置上述塗布膜，照射波長200nm以下之真空紫外光(亦稱作VUV。)而進行改質處理，以形成本發明所述之第2密封層為佳。
第2密封層的厚度，係在0.5～20μm之範圍內為佳，較佳為3～10μm之範圍內。
在該第2密封層之中，層全體亦可為已被改質的層，但已被改質處理的改質層之厚度，係以1～50nm之範圍內為佳，1～30nm之範圍內為更佳。
於前述照射真空紫外線而進行改質處理的過程中，塗布膜所接受的在塗布膜面上的該真空紫外線之照度係在30～200mW/cm
2之範圍內為佳，在50～160mW/cm
2之範圍內為較佳。藉由真空紫外線之照度設成30mW/cm
2以上，就可充分提升改質效率，在200mW/cm
2以下時，可極度降低對塗布膜的損傷發生率，又，也可減少對基材之損傷，因此為佳。
真空紫外線的照射，係在塗布膜面上的真空紫外線之照射能量是在1～10J/cm
2之範圍內為佳，從用來維持除濕機能所需之隔絕性及濕熱耐性的觀點來看，在3～7J/cm
2之範圍內為較佳。
此外，作為真空紫外線之光源，稀有氣體準分子燈係可被理想地使用。真空紫外光，係由於會有氧所致之吸收存在因此在真空紫外線照射過程中容易導致效率降低，故真空紫外光之照射，係盡可能在低氧濃度之狀態下進行為佳。亦即，真空紫外光照射時的氧濃度，係設成10～10000ppm之範圍內為佳，較佳為50～5000ppm之範圍內，更佳為80～4500ppm之範圍內，最佳為100～1000ppm之範圍內。
改質處理，係亦可和加熱處理組合進行。作為加熱條件，係以50～300℃之範圍內為佳，較佳為60～150℃之範圍內之溫度，以1秒～60分鐘為佳，較佳為10秒～10分鐘，藉由併用加熱處理，可促進改質時的脫水縮合反應，可更有效率地形成改質體。
作為加熱處理，係可舉出例如：使基材接觸於加熱塊等之發熱體而藉由熱傳導而將塗膜予以加熱之方法、藉由電阻線等所致之外部加熱器將氛圍予以加熱之方法、使用IR加熱器這類紅外領域的光之方法等，但無特別限定。又，可適宜選擇能夠維持含有矽化合物之塗膜的平滑性的方法。
＜第3密封層形成過程＞
第3密封層形成過程，係在前述第2密封層上藉由氣相法來形成第3密封層。
作為氣相法，係和第1密封層形成過程中所使用的氣相法同樣地，可舉出：濺鍍法(例如包含磁控陰極濺鍍、平板磁控濺鍍、二極AC平板磁控濺鍍、二極AC旋轉磁控濺鍍等之反應性濺鍍法。)、蒸鍍法(例如電阻加熱蒸鍍、電子束蒸鍍、離子束蒸鍍、電漿支援蒸鍍等)、熱CVD法、觸媒化學氣相成長法(Cat-CVD)、電容耦合電漿CVD法(CCP-CVD)、光CVD法、電漿CVD法(PE-CVD)、磊晶成長法、原子層成長法(ALD)等之化學蒸鍍法等。其中又以藉由ALD法、CVD法來形成為佳。
第3密封層，係含有氮化矽(SiNx)、氮氧化矽(SiNOx)或氧化矽(SiOx)。
作為第3密封層的形成具體例係可舉出，先將腔室內予以減壓，作為原料氣體，將矽烷(SiH
4)、氨(NH
3)、氫氣(H
2)予以加熱然後供給至腔室內而予以形成的方法。
第3密封層之厚度，係以例如10～1000nm之範圍內為佳，100～500nm之範圍內為較佳。
此外，如前述般地，在密封膜形成後，亦可進一步形成觸控感測器用之導電膜。
前述導電膜，例如除了ITO(Indium Tin Oxide)、IZO (Indium Zinc Oxide)等之金屬化合物膜以外，還可藉由可撓性優異的石墨烯膜、金屬奈米線膜(例如含銀奈米線或銅奈米線的膜)、金屬奈米粒子膜(例如含銀奈米粒子或銅奈米粒子的膜)來加以構成。又，亦可藉由例如像是Al膜/Ti膜/Al膜這類的複數金屬之層積膜來構成。
[電子裝置密封膜]
本發明之一態樣的電子元件封裝膜，係為使含有光聚合性單體及光聚合起始劑的電子元件封裝用組成物硬化而將電子裝置予以密封的電子裝置密封膜，其特徵為，作為前述光聚合性單體，是含有(甲基)丙烯酸酯；前述電子裝置密封膜於波長380nm下的折射率是在1.45～1.56之範圍內，且前述電子裝置密封膜於波長380nm下的消光係數是在50×10
-5～200×10
-5之範圍內。
又，本發明的其他態樣之電子裝置密封膜，係為將電子裝置予以密封的電子裝置密封膜，其特徵為，具有：第1密封層，係含有：氮化矽、氧化矽或氮氧化矽；和第2密封層，係使用了前述本發明之電子裝置密封用組成物。
如此的本發明的電子裝置密封膜，係藉由前述電子裝置密封膜形成方法而被形成。亦即，使用前述本發明之電子裝置密封用組成物來形成第2密封層。
前記第2封裝層於波長380nm下的折射率是在1.45～1.56之範圍內，且於波長380nm下的消光係數是在50×10
-5～200×10
-5之範圍內。
又，本發明的電子裝置密封膜，係在前述第2密封層上進一步具有：含有氮化矽、氧化矽或氮氧化矽之第3密封層為佳。
＜第1密封層＞
第1密封層係為，在電子裝置上藉由前述的氣相法所被形成的層。具體而言，係含有氮化矽、氧化矽(一氧化矽、二氧化矽等)或氮氧化矽。
＜第2密封層＞
第2密封層，係鄰接於前述第1密封層而被設置，在前述第1密封層上藉由塗布前述密封用組成物而被形成。
因此，第2密封層係含有，由前述密封用組成物中所含有的特定之光聚合性單體所成之聚合物。
作為偵測前述第2密封層是含有前述聚合物這件事情的方法，係可使用先前公知的各種分析法，例如層析法、紅外線分光法、紫外可見光分光法、核磁共振分析法、X射線繞射法、及質譜分析、X射線光電子分光法等。
前述第2密封層中的前述聚合物之含有量，係以85～100質量%之範圍內為佳，90～95質量%之範圍內為較佳。
＜第3密封層＞
第3密封層，係鄰接於前述第2密封層而被設置，係為藉由前述的氣相法所被形成的層。具體而言，係和第1密封層同樣地含有氮化矽、氧化矽(一氧化矽、二氧化矽等)或氮氧化矽。
[電子裝置]
於本發明的電子裝置密封膜形成方法及電子裝置密封膜中，作為所被密封的電子裝置，係可舉出例如：有機EL元件、LED元件、液晶顯示元件(LCD)、薄膜晶體管、觸控面板、電子紙、太陽能電池(PV)等。從更有效率地獲得本發明之效果的觀點來看，以有機EL元件、太陽電池或LED元件為佳，有機EL元件為特佳。
＜有機EL元件＞
作為本發明所述之電子裝置而被採用的有機EL元件，係亦可為底部發射型，亦即從透明基材側取出光線者。
底部發射型，具體而言，是藉由在透明基材上，依序層積作為陰極的透明電極、發光機能層、作為陽極的對向電極，而加以構成。
又，本發明所述之有機EL元件，係亦可為頂部發射型，亦即，是從與基材相反側的作為陰極的透明電極側取出光線者。
頂部發射型，具體而言係為，在基材側設置作為陽極的對向電極，在其表面上依序層積發光機能層、作為陰極的透明電極而成的構成。
以下揭露有機EL元件之構成的代表例。
(i)陽極/電洞注入輸送層/發光層/電子注入輸送層/陰極
(ii)陽極/電洞注入輸送層/發光層/電洞阻擋層/電子注入輸送層/陰極
(iii)陽極/電洞注入輸送層/電子阻擋層/發光層/電洞阻擋層/電子注入輸送層/陰極
(iv)陽極/電洞注入層/電洞輸送層/發光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(v)陽極/電洞注入層/電洞輸送層/發光層/電洞阻擋層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(vi)陽極/電洞注入層/電洞輸送層/電子阻擋層/發光層/電洞阻擋層/電子輸送層/電子注入層/陰極
再者，有機EL元件，係亦可具有非發光性之中間層。中間層亦可電荷產生層，亦可為多光子單元構成。
關於可本發明中所能適用的有機EL元件之概要，係可舉出例如：日本特開2013-157634號公報、日本特開2013-168552號公報、日本特開2013-177361號公報、日本特開2013-187211號公報、日本特開2013-191644號公報、日本特開2013-191804號公報、日本特開2013-225678號公報、日本特開2013-235994號公報、日本特開2013-243234號公報、日本特開2013-243236號公報、日本特開2013-242366號公報、日本特開2013-243371號公報、日本特開2013-245179號公報、日本特開2014-003249號公報、日本特開2014-003299號公報、日本特開2014-013910號公報、日本特開2014-017493號公報、日本特開2014-017494號公報等中所記載的構成。
＜基材＞
作為前述有機EL元件中所能夠使用的基材(以下亦稱作支持基板、基體、基板、支持體等。)，具體而言，以玻璃或樹脂薄膜之適用為佳，在要求可撓性的情況下，係以樹脂薄膜為佳。
又，可為透明亦可為不透明。在從基材側取出光線，所謂的底部發射型的情況下，基材係以透明為佳。
作為較佳的樹脂，係可舉出包含：聚酯樹脂、甲基丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸-馬來酸共聚物、聚苯乙烯樹脂、透明氟樹脂、聚醯亞胺、氟化聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、纖維素醯化物樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚碳酸酯樹脂、脂環式聚烯烴樹脂、聚丙烯酸酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂、環烯烴共聚物、茀環改質聚碳酸酯樹脂、脂環改質聚碳酸酯樹脂、茀環改質聚酯樹脂、丙烯醯基化合物等之熱塑性樹脂的基材。該樹脂係可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
基材，係係由具有耐熱性的素材所成為佳。具體而言，是使用線膨脹係數為15ppm/K以上100ppm/K以下，且玻璃轉化溫度(Tg)為100℃以上300℃以下之基材。
該基材係滿足了電子零件用途、作為顯示器用層積薄膜的必要條件。亦即，在這些用途中使用本發明之密封膜的情況下，基材有時候會被暴露在150℃以上之製程。此情況下，基材的線膨脹係數若超過100ppm/K，在通過如前述之溫度的製程之際，基板尺寸就會不安定，會伴隨著熱膨脹及收縮，導致遮斷性性能劣化的不良情況、或容易發生無法耐受熱製程的不良情況。在未滿15ppm/K時，就會有薄膜像是玻璃般地破裂，而導致可撓性劣化的情況。
基材的Tg或線膨脹係數，係可藉由添加劑等來做調整。
作為可作為基材來使用的熱可塑性樹脂的較佳具體例，係可舉出例如：聚對苯二甲酸乙二酯(PET：70℃)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN：120℃)、聚碳酸酯(PC：140℃)、脂環式聚烯烴(例如日本Zeon公司製，ZEONOR (註冊商標)1600：160℃)、聚丙烯酸酯(PAr：210℃)、聚醚碸(PES：220℃)、聚碸(PSF：190℃)、環烯烴共聚物(COC：日本特開2001-150584記載之化合物：162℃)、聚醯亞胺(例如三菱氣體化學股份有限公司製NEOPULIM(註冊商標：260℃)、茀環改質聚碳酸酯(BCF-PC：日本特開2000-227603記載之化合物：225℃)、脂環改質聚碳酸酯(IP-PC：日本特開2000-227603記載之化合物：205℃)、丙烯醯基化合物(日本特開2002-80616記載之化合物：300℃以上)等(括弧內溫度係表示Tg)。
本發明所述之電子裝置，係為有機EL元件等之電子裝置，因此基材係以透明為佳。亦即，光線穿透率通常係為80%以上，較佳為85%以上，更佳為90%以上。光線穿透率，係使用JIS K7105：1981所記載的方法，亦即使用積分球式光線穿透率測定裝置來測定全光線穿透率及散射光量，從全光線穿透率減去擴散穿透率即可算出。
又，上述所列舉的基材，係可為未延伸薄膜，亦可為延伸薄膜。該基材，係可藉由先前公知的一般方法來加以製造。關於這些基材的製造方法，係可適宜採用國際公開第2013/002026號的段落「0051」～「0055」所記載之事項。
基材的表面，亦可進行為了密接性所需之公知的各種處理，例如：電暈放電處理、火焰處理、氧化處理、或電漿處理等，亦可因應需要而將上述處理加以組合來進行。又，亦可對基材進行易接著處理。
該基材，係亦可為單層亦可為2層以上之層積結構。該基材是2層以上之層積結構的情況下，各基材亦可為相同種類亦可為不同種類。
本發明所述之基材的厚度(2層以上之層積結構的情況下則為其總厚)，係以10～200μm為佳，20～150μm為較佳。
又，在薄膜基材的情況，係以附帶氣體隔絕層之薄膜基材為佳。
前述薄膜基材用之氣體隔絕層，係可在薄膜基材的表面，形成無機物、有機物之被膜或其兩者之混合被膜，以依據JIS K 7129-1992之方法所測定到的水蒸氣穿透度(25±0.5℃，相對濕度(90±2)%RH)為0.01g/m
2･24h以下之隔絕性薄膜為佳，再者，以依據JIS K 7126-1987之方法所測定到的氧穿透度為1×10
-3mL/m
2･24h･atm以下，水蒸氣穿透度為1×10
-3g/m
2･24h以下之高氣體隔絕層性薄膜為更佳。
作為前述氣體隔絕層的形成材料，係只要是具有能夠抑制水分或氧等造成元件劣化之物的浸入之機能的材料即可，可使用例如：一氧化矽、二氧化矽、氮化矽、氮氧化矽、碳化矽、碳氧化矽等。
該氣體隔絕層係無特別限定，但在例如一氧化矽、二氧化矽、氮化矽、氮氧化矽、碳化矽、碳氧化矽等之無機氣體隔絕層的情況下，係將無機材料以濺鍍法(例如磁控陰極濺鍍、平板磁控濺鍍、二極AC平板磁控濺鍍、二極AC旋轉磁控濺鍍等)、蒸鍍法(例如電阻加熱蒸鍍、電子束蒸鍍、離子束蒸鍍、電漿支援蒸鍍等)、熱CVD法、觸媒化學氣相成長法(Cat-CVD)、電容耦合電漿CVD法(CCP-CVD)、光CVD法、電漿CVD法(PE-CVD)、磊晶成長法、原子層成長(ALD)法、反應性濺鍍法等之化學蒸鍍法等來進行層形成為佳。
再者，將含有聚矽氮烷、原矽酸四乙酯(TEOS)等之無機前驅物的塗布液塗布在支持體上後，藉由真空紫外光之照射等來進行改質處理，以形成無機氣體隔絕層的方法、或亦可藉由對樹脂基材進行金屬鍍敷，使金屬箔與樹脂基材進行接著等之薄膜金屬化技術等，來形成無機氣體隔絕層。
又，無機氣體隔絕層係亦可含有：含有機聚合物之有機層。亦即，無機氣體隔絕層係亦可為，含無機材料之無機層與有機層的層積體。
有機層係例如：將有機單體或有機寡聚物塗布於樹脂基材，以形成層，接下來，使用例如電子束裝置、UV光源、放電裝置、或其他合適的裝置來進行聚合及因應需要而進行交聯，就可加以形成。又，例如，將可閃電蒸發及放射線交聯之有機單體或有機寡聚物進行蒸鍍後，從有機單體或有機寡聚物來形成聚合物，亦可藉此而加以形成。塗布效率，係可藉由將樹脂基材予以冷卻，就可獲得改善。
作為有機單體或有機寡聚物之塗布方法，係可舉出例如：輥塗(例如凹版輥塗)、噴塗(例如靜電噴塗)等。又，作為無機層與有機層之層積體的例子，係可舉出例如：國際公開第2012/003198號、國際公開第2011/ 013341號所記載的層積體等。
為無機層與有機層之層積體的情況下，各層的厚度亦可相同，亦可不同。無機層的厚度，係以3～1000nm之範圍內為佳，較佳為10～300nm之範圍內。有機層的厚度，係以100nm～100μm之範圍內為佳，較佳為1～50μm之範圍內。
[實施例]
以下舉出實施例來具體說明本發明，但本發明係不限定於這些例子。此外，於下述實施例中，除非特別聲明，否則操作皆在室溫(25℃)下進行。又，除非特別聲明，否則「%」及「份」，係分別意指「質量%」及「質量份」。
[單體]
密封用組成物之調製時所使用的單體係如以下所示。又，各單體的HOMO、LUMO值係藉由後述的方法而算出，示於下述表I。然後，藉由阿貝折射計，將25℃下的D線之折射率(nd25)針對各單體予以算出並示於下述表I。
[密封用組成物1～28之調製]
將各單體以成為下表II所示的種類及質量份的方式而在氮氣環境下進行秤量。
再者，作為光聚合起始劑，係將磷系起始劑(IGM公司製，Omnirad 819)5質量份，作為增感劑係將2-異丙基噻噸酮(Merck公司製)0.5質量份放入褐色瓶，在65℃的加熱板上攪拌3小時，獲得各密封用組成物1～28。
[折射率n及消光係數k]
在氮環境下，在具有50mm×50mm之尺寸的玻璃基板上，以會成為厚度100nm的方式，製作密封用組成物的塗膜。對該塗膜，在氮氣環境下，以300mW/cm
2條件使得積算光量會成為1.5J/cm
2的方式照射395nm之波長的紫外線(IST公司製 MZ 240mm 395nm UVLED)，使塗膜硬化，當作測定樣本。將測定樣本以堀場JYOBIN-YVON公司製 UVSEL/FUV-FGMS的分光橢圓偏光計來測定於250nm～800nm下的折射率與消光係數，求出密封用組成物的硬化膜於380nm下的折射率n、於380nm下的消光係數k，示於下述表III。
然後，求出380nm下的消光係數k相對於380nm下的折射率n之比率k/n，示於下述表III。
[平均雙鍵數]
平均雙鍵數，係在令各單體中所含之雙鍵之數量為d，全單體之合計質量為1時，使用各單體的質量比率w而如以下般地加以計算，示於下述表III。
平均雙鍵數=d1×w1+d2×w2+・・・
(d及w的字尾係表示單體的編號。)
[HOMO及LUMO之能階]
根據化學結構之資訊，使用HULINKS公司製的Gaussian軟體，得到各單體的HOMO、LUMO(單位：eV)。於計算中，係作為泛函是使用了B3LYP。各單體的HOMO、LUMO值係示於表II。根據所得到的各單體的HOMO之值與LUMO之值，將HOMO之平均值、與LUMO之平均值，藉由以下的式子而予以算出，根據HOMO之平均值及LUMO之平均值來計算能隙(Gap)，示於下述表III。
HOMO之平均值=HOMO1×w1+HOMO2×w2+・・・
LUMO之平均值=LUMO1×w1+LUMO2×w2+・・・
於前述式中，w係表示前述的各單體之質量比率。又，w、HOMO及LUMO的字尾係表示單體的編號。
Gap(單位：eV)=LUMO之平均值-HOMO之平均值
[有機EL元件之作製]
(1)基板的準備
作為薄膜基板，準備了15μm之聚醯亞胺薄膜。然後，在該聚醯亞胺薄膜上，將薄膜基材用之氣體隔絕層(SiO
2膜：250nm/SiNx膜：50nm/SiO
2膜：500nm(上層/中間層/下層))，以電漿CVD法進行成膜。
(2)第1電極之形成
在前述基板的一方之面，作為第1電極(金屬層)是用下述條件來形成Al膜。所形成的第1電極之厚度係為150nm。此外，第1電極的厚度，係為藉由接觸式表面形狀測定器(DECTAK)所測定到的值。
Al膜，係使用真空蒸鍍裝置，減壓至真空度1×10
-4Pa之後，使用鎢製的電阻加熱用坩堝而加以形成。
(3)有機EL層之形成
首先，在真空蒸鍍裝置內的蒸鍍用坩堝之各者中，將構成有機機能層之各層的下述所示之材料，以最適合於各個元件作製的量，進行充填。蒸鍍用坩堝，係使用以鉬製或鎢製的電阻加熱用材料所製作而成者。
(3-1)電洞注入層之形成
減壓至真空度1×10
-4Pa之後，對放入了下述化合物A-1的蒸鍍用坩堝進行通電而加熱，以蒸鍍速度0.1nm/秒在第1電極(金屬層側)上進行蒸鍍，形成厚度10nm的電洞注入層。
(3-2)電洞輸送層之形成
接著，對放入了下述化合物M-2的蒸鍍用坩堝進行通電而加熱，以蒸鍍速度0.1nm/秒在電洞注入層上進行蒸鍍，形成厚度30nm的電洞輸送層。
(3-3)發光層之形成
接著，將下述化合物BD-1及下述化合物H-1，以使得化合物BD-1會成為7質量%之濃度的方式而以蒸鍍速度0.1nm/秒進行共蒸鍍，形成厚度15nm的呈藍色發光之發光層(螢光發光層)。
接著，將下述化合物GD-1、下述化合物RD-1及下述化合物H-2，以使得化合物GD-1會成為20質量%、RD-1會成為0.5質量%之濃度的方式，而以蒸鍍速度0.1nm/秒進行共蒸鍍，形成厚度15nm的呈黃色之發光層(磷光發光層)。
(3-4)電子輸送層之形成
其後，將放入了下述化合物T-1作為電子輸送材料的加熱舟進行通電，在發光層上形成由Alq
3(三(8-羥基喹啉))所成之電子輸送層。此時，將蒸鍍速度設成0.1～0.2nm/秒之範圍內，將厚度設成30nm。
(3-5)電子注入層(金屬親和性層)之形成
接著，對放入了下述化合物I-1作為電子注入材料的加熱舟進行通電而加熱，在電子輸送層上形成由Liq所成之電子注入層。此時，將蒸鍍速度設成0.01～0.02nm/秒之範圍內，將厚度設成2nm。此外，該電子注入層係發揮金屬親和性層之機能。
藉由以上，就形成了會進行白色發光的有機EL層。
(4)第2電極之形成
然後，將Mg/Ag混合物(Mg：Ag=1：9(vol比))以厚度10nm進行蒸鍍而形成第2電極、和其取出電極。
(5)封蓋層之形成
其後，移送至原本的真空槽內，在第2電極上，將α-NPD(4,4’-雙[N-(1-萘基)-N-苯基胺基]聯苯)，在蒸鍍速度0.1～0.2nm/秒之範圍內，進行蒸鍍直到厚度達到40nm為止，形成了目的在於改良光取出量的封蓋層。
(6)第1密封層之形成
接著，作為將前述所製作之有機EL元件的發光部予以覆蓋的第1密封層，藉由電漿CVD法而形成厚度500nm的氮化矽(SiNx、維氏硬度HV900)。
(7)第2密封層之形成
接著，針對前述所調製的密封用組成物1，在氮氣環境下充填至噴墨頭(柯尼卡美能達公司製 KM1024i-MHE-D)。然後，將形成到前述第1密封層為止的有機EL元件，在氮氣環境下使用噴墨法將密封用組成物1進行塗布以使得塗布厚度達到10μm。其後，以300mW/cm
2條件使得積算光量會成為1.5J/cm
2的方式照射395nm之波長的紫外線(IST公司製 MZ 240mm 395nm UVLED)，形成第2密封層。
(8)第3密封層之形成
接著，在第2密封層上作為第3密封層，藉由電漿CVD法而形成厚度500nm的氮化矽(SiNx、維氏硬度HV900)，獲得被形成有第1～第3密封層的評價用的有機EL元件1。
[有機EL元件2～28之作製]
於前述有機EL元件1的製作中，將前述第2密封層之形成時的密封用組成物1，如下表所示般地分別予以變更除此以外均為同樣地，製作評價用的有機EL元件2～28。
[評價]
＜彎折後的信賴性試驗(發光效率)＞
令所得到的評價用之有機EL元件之樣本進行發光，測定發光效率(lm/W單位)，當作初期發光效率。其後，將評價樣本使用蚌殼型 反覆彎折試驗機(YUASA公司製 Tension-Free(R) Folding Clamshell-type 桌上型耐久試驗機)，以R=2.5mm之彎折半徑在常溫環境下進行20萬次反覆彎折。其後，測定評價樣本的發光效率(lm/W單位)，當作彎折後發光效率並評價彎折後發光效率相對於初期發光效率的變化率%，用以下的評價基準進行判定。以評等2～4為合格。
(評價基準)
評等1：未滿80%
評等2：80%以上未滿90%
評等3：90%以上未滿95%
評等4：95%以上
＜彎折後之折痕(耐折性試驗後的膜變形評價)＞
作為薄膜基板，準備了15μm之聚醯亞胺薄膜。然後，在該聚醯亞胺薄膜上，以和前述的(6)第1密封層之形成、(7)第2密封層之形成、(8)第3密封層之形成相同的方法，形成密封層，當作評價用樣本。
將評價用樣本，以使得聚醯亞胺薄膜側呈現凸出的方式，以R=2.0mm之彎曲半徑做彎折。固定在彎折狀態下，於85℃之環境中保持72小時。將評價用樣本取出，以接觸式膜厚測定器(Bruker社 dektak XT)測定第3密封層側的表面形狀輪廓。在膜有發生變形的情況下，觀察凹凸的形狀，並評價凸形狀的最大高度、凹形狀的最大深度，用以下的評價基準進行判定。以評等2～4為合格。
(評價基準)
評等1：最大高度或最大深度為5μm以上
評等2：最大高度或最大深度為3μm以上未滿5μm
評等3：最大高度或最大深度為1μm以上未滿3μm
評等4：最大高度或最大深度為未滿1μm
＜相對介電率＞
在氮環境下，在具有100mm×100mm之尺寸的離型性薄膜基板上，製作厚度50μm之密封用組成物的塗膜。對該塗膜，在氮氣環境下，以300mW/cm
2條件使得積算光量會成為1.5mJ/cm
2的方式照射395nm之波長的紫外線(IST公司製 MZ 240mm 395nm UVLED)，使塗膜硬化。將所得到的硬化膜從離型性薄膜予以剝離，接下來在兩面將Ag膜以濺鍍法進行成膜而當作測定樣本。測定樣本係藉由阻抗測定裝置(：Solartron製126096)，以頻率100kHz，AC 0.1(V)進行阻抗測定，並測定相對介電率。相對介電率未滿2.9為合格，2.9以上為不合格。
如上述結果所示，可知本發明的密封用組成物，相較於比較例的密封用組成物，可獲得彎折狀態下的信賴性試驗後之外觀為良好，且彎折信賴性試驗後的發光效率優良，而且相對介電率為低的密封膜。
Claims (12)
- 一種電子裝置密封用組成物，係為含有光聚合性單體及光聚合起始劑的電子裝置密封用組成物，其特徵為，作為光聚合性單體，是含有(甲基)丙烯酸酯；在氮氣環境下照射波長395nm之紫外線達1.5Jcm-2而進行硬化時，所被形成之電子裝置密封膜於波長380nm下的折射率是在1.45~1.56之範圍內，且該電子裝置密封膜於波長380nm下的消光係數是在80×10-5~200×10-5之範圍內。
- 如請求項1所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述折射率是在1.50~1.53之範圍內。
- 如請求項1所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述消光係數是在125×10-5~200×10-5之範圍內。
- 如請求項1所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述折射率n與前述消光係數k，是滿足下述的關係：k/n≧100×10-5。
- 如請求項1所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述電子裝置密封用組成物中所含有的前述光聚合性單體的平均雙鍵數係為5以下。
- 如請求項1所記載之電子裝置密封用組成物，其中，前述電子裝置密封用組成物中所含有的前述光 聚合性單體的最高占有分子軌域(HOMO)及最低未占分子軌域(LUMO)之能階，是滿足下述的關係：5.9eV≦LUMO-HOMO≦6.5eV。
- 一種電子裝置密封膜，係為使含有光聚合性單體及光聚合起始劑的電子元件封裝用組成物硬化而將電子裝置予以密封的電子裝置密封膜，其特徵為，作為前述光聚合性單體，是含有(甲基)丙烯酸酯；前述電子裝置密封膜於波長380nm下的折射率是在1.45~1.56之範圍內，且前述電子裝置密封膜於波長380nm下的消光係數是在80×10-5~200×10-5之範圍內。
- 一種電子裝置密封膜，係為將電子裝置予以密封的電子裝置密封膜，其特徵為，具有：第1密封層，係含有：氮化矽、氧化矽或氮氧化矽；和第2密封層，係使用了如請求項1至請求項6之任一項所記載之電子裝置密封用組成物。
- 如請求項8所記載之電子裝置密封膜，其中，在前述第2密封層上具有第3密封層，其係含有氮化矽、氧化矽或氮氧化矽。
- 一種電子裝置密封膜形成方法，係為使用如請求項1至請求項6之任一項所記載之電子裝置密封用組成物來形成電子裝置密封膜的方法，其特徵為，具備：在電子裝置上藉由氣相法來形成第1密封層的過程； 和在前述第1密封層上藉由塗布前述電子裝置密封用組成物以形成第2密封層的過程。
- 如請求項10所記載之電子裝置密封膜形成方法，其係具備：在前述第2密封層上，藉由氣相法來形成第3密封層的過程。
- 如請求項10所記載之電子裝置密封膜形成方法，其中，藉由噴墨法來形成前述第2密封層。
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