TWI865543B

TWI865543B - 密封片

Info

Publication number: TWI865543B
Application number: TW109119942A
Authority: TW
Inventors: 西嶋健太; 長谷川樹
Original assignee: 日商琳得科股份有限公司
Priority date: 2019-06-14
Filing date: 2020-06-12
Publication date: 2024-12-11
Also published as: CN113924341B; CN113924341A; JPWO2020251028A1; KR20220021453A; JP2021114471A; TW202111073A; JP6873337B1; JP7528022B2; WO2020251028A1

Abstract

本發明提供一種密封片，其係包括熱硬化性的密封劑層之密封片，且其特徵在於滿足以下的條件（I）、條件（II）及條件（III）。本發明的密封片包括在常溫下具有優異的貼附性且在熱硬化過程中不易變形之密封劑層。條件（I）：前述密封劑層含有1種或2種以上的環氧化合物。條件（II）：前述密封劑層在23℃下的儲存模數為3.0×10⁷ Pa以下。條件（III）：當前述密封劑層以25℃/分的速率從35℃升溫至110℃並維持110℃時，從升溫開始250秒之後的密封劑層的複數黏度為1×10⁴ Pa·s以上。

Description

密封片

本發明係有關於一種密封片，其包括在常溫（意指23℃，以下亦同）下具有優異的貼附性且在熱硬化過程中不易變形之密封劑層。

近年來，有機EL元件作為可藉由低壓直流驅動進行高亮度發光的發光元件而受到矚目。然而，有機EL元件具有發光亮度、發光效率、發光均一性等的發光特性容易隨著時間流逝而降低的問題。氧氣和水氣等滲入有機EL元件的內部造成電極和有機層劣化，被認為是上述發光特性降低的問題的原因。因此，以往會利用密封材將有機EL元件密封，以防止氧氣和水氣進入。

例如，在專利文獻1中，記載了一種影像顯示裝置密封材，其特徵在於包括樹脂成分和硬化劑，其中前述樹脂成分包括重量平均分子量介於特定範圍內的含聯苯骨架之環氧樹脂、重量平均分子量介於特定範圍內的含脂環式骨架之環氧樹脂、重量平均分子量介於特定範圍內的苯乙烯類低聚物。 [現有技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1] 世界專利第2018235824號公報

[發明所欲解決的課題]

如專利文獻1所述，適合使用硬化性的片狀黏著劑作為形成密封材的材料（以下有時將「密封材形成用的片狀黏著劑」稱為「密封劑層」）。然而，硬化性的密封劑層有些在常溫下的貼附性較差，有些在貼附於被密封物上時需要加熱以軟化表面。再者，在密封劑層具有熱硬化性的情況下，在熱硬化過程的初期階段中，由於加熱造成流動性提高的密封劑層會因振動等的外部影響而變形，導致出現無法表現出密封劑層原有的密封性能的情況。

有鑑於上述情況，本發明的目的在於提供一種密封片，其包括在常溫下具有優異的貼附性且在熱硬化過程中不易變形之密封劑層。 [用於解決課題的手段]

為了解決上述問題，本發明人針對包括環氧化合物的密封劑層進行了深入研究。結果發現，滿足了關於在23℃下的儲存模數的條件、和關於在預定條件下加熱時的複數黏度（complex viscosity）的條件之密封劑層，在常溫下具有優異的貼附性，且在熱硬化過程中不易變形，進而完成本發明。

因此，根據本發明，提供下列[1]〜[12]的密封片。

[1]一種密封片，其係包括熱硬化性的密封劑層之密封片，且其特徵在於滿足以下的條件（I）、條件（II）及條件（III），條件（I）：前述密封劑層含有1種或2種以上的環氧化合物，條件（II）：前述密封劑層在23℃下的儲存模數為1.3×10⁷ Pa以下，條件（III）：當前述密封劑層以25℃/分的速率從35℃升溫至110℃並維持110℃時，從升溫開始250秒之後的密封劑層的複數黏度為1×10⁴ Pa·s以上。 [2]如[1]所述之密封片，其中前述密封劑層滿足以下的條件（IV），條件（IV）：準備相同性質的密封劑層[密封劑層（A）和密封劑層（B）]，且將密封劑層（A）作為試驗片使用，以10°C/分的升溫速率從0℃升溫至200℃進行差示掃描量熱測定，進而求得放熱峰的面積[面積（α）]，接著，將密封劑層（B）在23℃、相對濕度50％的環境下保存7天之後，將其作為測量樣品使用，以10°C/分的升溫速率從0℃升溫至200℃進行差示掃描量熱測定，進而求得放熱峰的面積[面積（β）]，基於所得到的面積值，由下式（1）計算出的X為95％以上。

[數1]

[3]如[1]或[2]所述之密封片，其中前述環氧化合物的至少1種係在25℃下為液態的環氧化合物。 [4]如[3]所述之密封片，其中相對於密封劑層的整體，前述在25℃下為液態的環氧化合物的含量為55質量％以上。 [5]如[1]～[4]中任一項所述之密封片，其中前述環氧化合物的至少1種係包括縮水甘油醚基的環氧化合物。 [6]如[1]～[5]中任一項所述之密封片，其中前述環氧化合物的至少1種係包括脂環式骨架的環氧化合物。 [7]如[1]～[6]中任一項所述之密封片，其中前述密封劑層包括硬化劑，且硬化劑的至少1種係熱陽離子聚合起始劑。 [8]如[7]所述之密封片，其中以包括在下列的條件下進行差示掃描量熱測定時放熱峰的峰頂溫度為120℃以下的熱陽離子聚合起始劑之硬化劑作為前述硬化劑的至少1種，（差示掃描量熱測定）使用0.1質量份的熱陽離子聚合起始劑、100質量份的雙酚A二縮水甘油醚、0.1質量份的γ-丁內酯之混合物作為測量樣品，並以10℃/分的升溫速率從30℃升溫至300℃進行差示掃描量熱測定。 [9]如[8]所述之密封片，其中以更包括在下列的條件下進行差示掃描量熱測定時放熱峰的峰頂溫度超過120℃的熱陽離子聚合起始劑之硬化劑作為前述硬化劑的至少1種，（差示掃描量熱測定）使用0.1質量份的熱陽離子聚合起始劑、100質量份的雙酚A二縮水甘油醚、0.1質量份的γ-丁內酯之混合物作為測量樣品，並以10℃/分的升溫速率從30℃升溫至300℃進行差示掃描量熱測定。 [10]如[7]～[9]中任一項所述之密封片，其中前述硬化劑全部皆為熱陽離子聚合起始劑。 [11]如[1]～[10]中任一項所述之密封片，其中前述密封劑層包括黏合劑樹脂，且黏合劑樹脂的至少1種係玻璃轉移溫度（Tg）為60℃以上之黏合劑樹脂。 [12]如[1]～[11]中任一項所述之密封片，係用於光學相關裝置的密封。 [本發明的效果]

根據本發明，提供一種密封片，其包括在常溫下具有優異的貼附性且在熱硬化過程中不易變形之密封劑層。

本發明的密封片係包括熱硬化性的密封劑層之密封片，且其特徵在於滿足以下的條件（I）、條件（II）及條件（III）。條件（I）：前述密封劑層含有1種或2種以上的環氧化合物。條件（II）：前述密封劑層在23℃下的儲存模數為1.3×10⁷ Pa以下。條件（III）：當前述密封劑層以25℃/分的速率從35℃升溫至110℃並維持110℃時，從升溫開始250秒之後的密封劑層的複數黏度為1×10⁴ Pa·s以上。

在本發明中，所謂「密封劑層」意指「密封材形成用的片狀黏著劑」。密封劑層的硬化物被作為密封材使用。密封劑層可以是長方形，也可以是長條狀（帶狀）。

[條件（I）)] 密封劑層含有1種或2種以上的環氧化合物。由於密封劑層包括環氧化合物，因此密封劑層變得具有熱硬化性。

所謂環氧化合物係指在分子內具有至少1個、較佳2個以上的環氧基之化合物。另外，在本發明中，環氧化合物中不包括後續所述之苯氧基樹脂。環氧基包括含縮水甘油基、縮水甘油醚基、環氧環己基等環氧乙烷結構的基團。

環氧化合物的分子量通常為100～5,000，且以200～3,000為佳。環氧化合物的環氧當量以50g/eq以上1000g/eq以下為佳，且以100g/eq以上800g/eq以下為較佳。使得環氧化合物的環氧當量介於上述範圍內，能夠更有效率地形成黏著強度高的密封材（硬化物）。本發明中的環氧當量係意指將分子量除以環氧基數所得到的值。

相對於密封劑層整體，環氧化合物的含量以55質量％以上為佳，且以57〜75質量％為較佳。使得環氧化合物的含量相對於密封劑層整體為55質量％以上，能夠更有效率地形成黏著強度高的密封材。

作為環氧化合物，可列舉出脂肪族環氧化合物（脂環式環氧化合物除外）、芳香族環氧化合物、脂環式環氧化合物等。作為脂肪族環氧化合物，可列舉出脂肪族醇的縮水甘油醚化物、烷基羧酸的縮水甘油酯等的單官能基環氧化合物；脂肪族多元醇、或其環氧烷烴加合物的聚縮水甘油醚化物、脂肪族長鏈多元酸的聚縮水甘油酯等的多官能基環氧化合物。

作為這些脂肪族環氧化合物的典型化合物，可列舉出烯丙基縮水甘油醚等的烯基縮水甘油醚；丁基縮水甘油醚、2-乙基己基縮水甘油醚、C12～13混合烷基縮水甘油醚等的烷基縮水甘油醚；1,4-丁二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、甘油的三縮水甘油醚、三羥甲基丙烷的三縮水甘油醚、山梨糖醇的四縮水甘油醚、二新戊四醇的六縮水甘油醚、聚乙二醇的二縮水甘油醚、聚丙二醇的二縮水甘油醚等的多元醇的縮水甘油醚；在丙二醇、三羥甲基丙烷、甘油等的脂肪族多元醇中加成1種或2種以上的環氧烷烴而得到的聚醚多元醇的聚縮水甘油醚化物；脂肪族長鏈二元酸的二縮水甘油酯；高級脂肪醇的單縮水甘油醚、高級脂肪酸的縮水甘油酯、環氧化大豆油、環氧硬脂酸辛酯、環氧硬脂酸丁酯、環氧化聚丁二烯；等。

再者，也可以使用市售產品作為脂肪族環氧化合物。作為市售產品，可列舉出Denacol EX-121、Denacol EX-171、Denacol EX-192、Denacol EX-211、Denacol EX-212、Denacol EX-313、Denacol EX-314、Denacol EX-321、Denacol EX-411、Denacol EX-421、Denacol EX-512、Denacol EX-521、Denacol EX-611、Denacol EX-612、Denacol EX-614、Denacol EX-622、Denacol EX-810、Denacol EX-811、Denacol EX-850、Denacol EX-851、Denacol EX-821、Denacol EX-830、Denacol EX-832、Denacol EX-841、Denacol EX-861、Denacol EX-911、Denacol EX-941、Denacol EX-920、Denacol EX-931（以上由長瀨（Nagase） Chemtex公司所製造）； Epolite M-1230、Epolite 40E、Epolite 100E、Epolite 200E、Epolite 400E、Epolite 70P、Epolite 200P、Epolite 400P、Epolite 1500NP、Epolite 1600、Epolite 80MF、Epolite 100MF（以上由共榮社化學公司所製造）； ADEKA GLYCIROL ED-503、ADEKA GLYCIROL ED-503G、ADEKA GLYCIROL ED-506、ADEKA GLYCIROL ED-523T（以上由ADEKA公司所製造）。

作為芳香族環氧化合物，可列舉出苯酚、甲酚、丁基苯酚等具有至少1個芳香族環的苯酚類、或其環氧烷烴加合物的單/聚縮水甘油醚化物；具有芳香族雜環的環氧化合物；等。

作為這些芳香族環氧化合物的典型化合物，可列舉出雙酚A、雙酚F、或進一步在其中加成環氧烷烴的化合物之縮水甘油醚化物或環氧酚醛清漆樹脂；間苯二酚、對苯二酚、或鄰苯二酚等具有2個以上的酚性羥基之芳香族化合物的單/聚縮水甘油醚化物；苯基二甲醇、苯基二乙醇、苯基二丁醇等具有2個以上的醇性羥基之芳香族化合物的縮水甘油醚化物；鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、偏苯三酸等的具有2個以上的羧酸之多元酸芳香族化合物的縮水甘油酯、苯甲酸的縮水甘油酯、氧化苯乙烯或二乙烯基苯的環氧化合物； 2,4,6-三（縮水甘油氧基）-1,3,5-三嗪等具有三嗪骨架的環氧化合物；等。

再者，也可以使用市售產品作為芳香族環氧化合物。作為市售產品，可列舉出Denacol EX-146、Denacol EX-147、Denacol EX-201、Denacol EX-203、Denacol EX-711、Denacol EX-721、ONCOAT EX-1020、ONCOAT EX-1030、ONCOAT EX-1040、ONCOAT EX-1050、ONCOAT EX-1051、ONCOAT EX-1010、ONCOAT EX-1011、ONCOAT 1012（以上由長瀨Chemtex公司所製造）； OGSOL PG-100、OGSOL EG-200、OGSOL EG-210、OGSOL EG-250（以上由大阪燃氣化學公司所製造）； HP4032、HP4032D、HP4700（以上由DIC公司所製造）； ESN-475V（以上由日鐵化學材料（Chemical＆Material）公司所製造）； JER（原為Epikote）YX8800（以上由三菱化學公司所製造）； Marproof G-0105SA、Marproof G-0130SP（以上由日油公司所製造）； Epiclon N-665、Epiclon HP-7200（以上由DIC公司所製造）； EOCN-1020、EOCN-102S、EOCN-103S、EOCN-104S、XD-1000、NC-3000、EPPN-501H、EPPN-501HY、EPPN-502H，NC-7000L（以上由日本化藥公司所製造）； ADEKA樹脂EP-4000、ADEKA樹脂EP-4005、ADEKA樹脂EP-4100、ADEKA樹脂EP-4901（以上由ADEKA公司所製造）； TECHMORE VG-3101L（以上由普林泰科（Printec）公司所製造）； TEPIC-FL、TEPIC-PAS、TEPIC-UC（以上由日產化學公司所製造）；等。

作為脂環式環氧化合物，可列舉出具有至少1個脂環式結構的多元醇的聚縮水甘油醚化物、或利用氧化劑對含有環己烯或環戊烯環的化合物進行環氧化所得到的含有環氧環己烷（cyclohexene oxide）或環氧環戊烷（cyclopentene oxide）的化合物。

作為這些脂環族環氧化合物的典型化合物，可列舉出氫化雙酚A二縮水甘油醚、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸酯、3,4-環氧-1-甲基環己基-3,4-環氧-1-甲基己烷羧酸酯、6-甲基-3,4-環氧環己基甲基-6-甲基-3,4-環氧環己烷羧酸酯、3,4-環氧-3-甲基環己基甲基-3,4-環氧-3-甲基環己烷羧酸酯、3,4-環氧-5-甲基環己基甲基-3,4-環氧-5-甲基環己烷羧酸酯、雙（3,4-環氧環己基甲基）己二酸酯、3,4-環氧-6-甲基環己烷羧酸酯、亞甲基雙（3,4-環氧環己烷）、丙烷-2,2-二基-雙（3,4-環氧環己烷）、2,2-雙（3,4-環氧環己基）丙烷、二環戊二烯二環氧化合物（dicyclopentadiene diepoxide）、乙烯雙（3,4-環氧環己烷羧酸酯）、環氧六氫鄰苯二甲酸二辛酯、環氧六氫鄰苯二甲酸二-2-乙基己基酯、1-環氧乙基-3,4-環氧環己烷、1,2-環氧-2-環氧乙基環己烷、α-蒎烯氧化物（pinene oxide）、二氧化檸檬烯（limonene dioxide）等。

再者，也可以使用市售產品作為脂環式環氧化合物。作為市售產品，可列舉出CELLOXIDE 2021P、CELLOXIDE 2081、CELLOXIDE 2000、CELLOXIDE 3000（以上由Daicel公司所製造）；Epolite 4000（由共榮社化學公司所製造）；YX8000、YX8034（以上由三菱化學公司所製造）；ADEKA樹脂EP-4088S、ADEKA樹脂EP-4088L、ADEKA樹脂EP-4080E（以上由ADEKA公司所製造）；等。

這些環氧化合物可以單獨使用1種，或者也可以組合2種以上使用。

環氧化合物的至少1種以在25℃下為液態的環氧化合物為佳。所謂「在25℃下為液態」係意指在25℃下具有流動性。環氧化合物以使用E型黏度計在25℃、1.0rpm下所測量到的黏度為2〜10000mPa·s為佳。由於使用在25℃下為液態的環氧化合物，變得容易形成滿足條件（II）的密封劑層。

當密封劑層包括在25℃下為液態的環氧化合物時，從防止密封劑層的邊緣部分意外附著於其他物體的觀點來看，相對於密封劑層整體，上述環氧化合物的含量以55〜70質量％為佳，且以57〜65質量％為較佳。由於在25℃下為液態的環氧化合物的含量相對於密封劑層整體為55質量％以上，變得容易形成滿足條件（II）的密封劑層。

環氧化合物的至少1種以包括縮水甘油醚基的環氧化合物為佳。相較於環氧環己基等，縮水甘油醚基的反應性並沒有那麼高，因此使用包括縮水甘油醚基的環氧化合物，能夠得到保存穩定性更優異的密封片。

當密封劑層包括具有縮水甘油醚基的環氧化合物時，其含量相對於環氧化合物的總量以90質量％以上為佳，且以95～100質量％為較佳。由於具有縮水甘油醚基的環氧化合物的含量相對於環氧化合物的總量為90質量％以上，因此能夠得到保存穩定性更優異的密封片。

環氧化合物的至少1種以包括脂環式骨架的環氧化合物為佳。由於使用包括脂環式骨架的環氧化合物，變得容易進行因陽離子聚合所引起的硬化反應，相對介電常數低，且容易形成無色透明性優異的密封劑層。

當密封劑層包括具有脂環式骨架的環氧化合物時，其含量相對於環氧化合物的總量以80質量％以上為佳，且以90〜100質量％為較佳。由於具有脂環式骨架的環氧化合物的含量相對於環氧化合物的總量為80質量％以上，因此變得容易進行因陽離子聚合所引起的硬化反應。而且，相對介電常數低，且變得容易形成無色透明性優異的密封劑層。

[條件（II）)] 密封劑層在23℃下的儲存模數為1.3×10⁷ Pa以下。由於密封劑層在23℃下的儲存模數為1.3×10⁷ Pa以下，密封劑層變得在常溫下具有優異的貼附性。密封劑層在23℃下的儲存模數以1.1×10⁷ Pa以下為佳，且以1.0×10⁷ Pa以下為較佳。只要能夠維持固定的形狀，密封劑層在23℃下的儲存模數的下限值並沒有特別限定，密封劑層在23℃下的儲存模數通常為5.0×10⁴ Pa以上。再者，從防止密封劑層的邊緣部分意外附著於其他物體的觀點來看，密封劑層在23℃下的儲能模量以3.0×10⁵ Pa以上為佳，且以9.5×10⁵ Pa以上為較佳。可以根據實施例中記載的方法測量密封劑層在23℃下的儲存模數。

密封劑層在23℃下的儲存模數有隨著密封劑層中的液體成分的量增加而降低的傾向。因此，藉由調整所使用的環氧化合物的狀態（固態、液態）及其含量，能夠更有效率地形成滿足條件（II）的密封劑層。

[條件（III）)] 當密封層以25℃/分的速率從35℃升溫至110℃並維持110℃時，從升溫開始250秒之後的密封劑層的複數黏度（以下有時將在此測量條件下的複數黏度記載為「複數黏度（Y）」）為1×10⁴ Pa·s以上。藉由將複數黏度（Y）設為1×10⁴ Pa·s以上，使得硬化反應變得在熱硬化製程中相對較早的階段開始進行。如此一來，本發明的密封片的密封劑層變得在幾乎不會出現因溫度上升而流動性提高的狀態下硬化，因此在硬化製程中不易變形。複數黏度（Y）以1×10⁴ ～1×10⁶ Pa·s為佳，且以1×10⁵ ～1×10⁶ Pa·s為較佳。可以根據實施例中記載的方法測量複數黏度（Y）。

隨著環氧化合物在越低的溫度下進行反應，複數黏度（Y）的值變得越大。因此，藉由根據所使用的環氧化合物的反應性調整硬化劑的種類和量，能夠更有效率地形成滿足條件（III）的密封劑層。例如，如後續所述，可以藉由使用低溫反應性的熱陽離子聚合起始劑作為硬化劑，以提高複數黏度（Y）的值。

[條件（IV）)] 密封劑層以滿足以下的條件（IV）為佳。條件（IV）：準備相同性質的密封劑層[密封劑層（A）和密封劑層（B）]，且將密封劑層（A）作為試驗片，以10°C/分的升溫速率從0℃升溫至200℃進行差示掃描量熱測定，進而求得放熱峰的面積[面積（α）]，接著，將密封劑層（B）在23℃、相對濕度50％的環境下保存7天之後，將其作為測量樣品使用，以10°C/分的升溫速率從0℃升溫至200℃進行差示掃描量熱測定，進而求得放熱峰的面積[面積（β）]，基於所得到的面積值，由下式（1）計算出的X為95％以上。

[數2]

此處，所謂「相同性質的密封劑層」意指具有實質上相同的組成及物性之複數密封劑層。例如，將一層密封劑層切開分成2層而得到的2層密封劑層，屬於相同性質的密封劑層[密封劑層（A）和密封劑層（B）]。再者，即使並不是從一層密封劑層所取得的2層密封劑層，而是各自從其他的密封劑層所取得，例如從具有相同製造編號作為產品出售的密封劑層所取得的2層密封劑層，也屬於相同性質的密封劑層[密封劑層（A）和密封劑層（B）]。另外，所謂「放熱峰的面積」意味著由從DSC曲線的放熱峰以外的部分所求得的基線和DSC曲線所圍繞出的區域的面積。

密封劑層（A）和密封劑層（B）以具有在製造出密封片當下的密封劑層的狀態為佳。因此，在製造出密封片之後與進行上述的測量之前的期間，密封劑層（A）和密封劑層（B）以在-30～+10℃的條件下保存為佳，且以-15～+5℃的條件下保存為佳。

如以上所述，本發明的密封片的密封劑層滿足條件（III）。然而，滿足條件（III）的密封劑層可能會在相對較低的溫度下發生硬化反應，可能出現保存穩定性較差的情況。

關於這點，滿足條件（IV）的密封劑層，即使在23℃、相對濕度50％的環境下保存7天的情況下，也幾乎不會發生硬化反應，具有優異的保存穩定性。

藉由使用具有縮水甘油醚基的環氧化合物作為環氧化合物、或者根據硬化劑的反應性調整其用量，能夠有效率地形成滿足條件（IV）的密封劑層。

[硬化劑] 密封劑層也可以包括硬化劑。使得密封劑層包括硬化劑，能夠進一步提高密封劑層的硬化性。作為硬化劑，只要是可引發硬化反應的硬化劑，並沒有特別限制，但以藉由加熱來引發硬化反應的硬化劑為佳。作為硬化劑，可列舉出熱陽離子聚合起始劑、和其他的硬化劑。作為除了熱陽離子聚合起始劑以外的硬化劑，可列舉出芐基甲胺、2,4,6-參二甲基胺基甲基苯酚等的3級胺；2-甲基咪唑、3-乙基-4-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑等的咪唑化合物；三氟化硼/單乙胺錯合物、三氟化硼/哌嗪錯合物等的路易斯酸；等。

硬化劑可以單獨使用1種，或者也可以組合2種以上使用。硬化劑的含量並沒有特別的限制，而相對於100質量份的環氧化合物，以0.1〜15質量份為佳，以1〜10質量份為較佳，且以1〜5質量份為更佳。

密封劑層以包括熱陽離子聚合起始劑作為硬化劑的至少1種為佳。藉由使用熱陽離子聚合起始劑，變得易於控制密封劑層接近室溫下的硬化性，且能夠更有效率地形成滿足條件（III）的密封劑層。

熱陽離子聚合起始劑係能夠藉由加熱來產生出引發聚合的陽離子物種的化合物。作為熱陽離子聚合起始劑，可列舉出鋶（Sulfonium）鹽、四級銨鹽、鏻鹽、重氮（Diazonium）鹽、碘鎓（iodonium）鹽等。

作為鋶鹽，可列舉出三苯基四氟硼酸鋶鹽、三苯基六氟銻酸鋶鹽、三苯基六氟砷酸鋶鹽（triphenylsulphonium hexafluoroarsenate）、參（4-甲氧基苯基）六氟砷酸鋶鹽、二苯基（4-苯硫基苯基）六氟砷酸鋶鹽、（4-乙醯氧基苯基）甲基（2-甲基芐基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽、（4-羥基苯基）甲基（4-甲基芐基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽、（4-乙醯氧基苯基）芐基（甲基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽、芐基（4-羥苯基）（甲基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽等。

也可以使用市售產品作為鋶鹽。作為市售產品，可列舉出Adeka Opton SP-150、Adeka Opton SP-170、Adeka Opton CP-66、Adeka Opton CP-77（以上由旭電化公司所製造）、Sunaid SI-60L、Sunaid SI-80L、Sunaid SI-100L、Sunaid SI-B2A、Sunaid SI-B3、Sunaid SI-B3A、Sunaid SI-B7（以上由三新化學公司所製造）、CYRACURE UVI-6974、CYRACURE UVI-6990（由聯合碳化物（Union Carbide）公司所製造）、UVI-508、UVI-509（由奇異/通用電氣（General Electric）公司所製造）、FC-508、FC-509（以上由明尼蘇達州礦業及製造（Minnesota Mining and Manufacturing，3M）公司所製造）、CD-1010、CD-1011（以上由沙多瑪（Sartomer）公司所製造）、CI系列的產品（以上由日本曹達公司所製造）等。

作為四級銨鹽，可列舉出四氟硼酸四丁銨、六氟磷酸四丁銨鹽、四丁基硫酸氫銨（tetrabutyl ammonium hydrogen sulfate）、四氟硼酸四乙銨鹽、對甲苯磺酸四乙銨、N，N-二甲基-N-芐基苯胺六氟銻酸鹽（N,N-dimethyl-N-benzylanilinium hexafluoroantimonate）、N，N-二甲基-N-芐基苯胺四氟硼酸鹽、N，N-二甲基-N-芐基吡啶鎓六氟銻酸鹽（N,N-dimethyl-N-benzylpyridinium hexafluoroantimonate）、N，N-二乙基-N-芐基三氟甲磺酸鹽、N，N-二甲基-N-（4-甲氧基芐基）吡啶鎓六氟銻酸鹽（N,N-dimethyl-N-(4-methoxybenzyl) pyridinium hexafluoroantimonate）、N，N-二乙基-N-（4-甲氧基芐基）甲苯胺鎓六氟銻酸鹽（N,N-diethyl-N-(4-methoxybenzyl) toluidinium hexafluoroantimonate）等。

作為鏻鹽，可列舉出乙基三苯基鏻基六氟銻酸鹽、四丁基鏻基六氟銻酸鹽等。

作為重氮鹽，可列舉出AMERICURE（由American Can公司所製造）、ULTRASET（由旭電化公司所製造）等。

作為碘鎓鹽，可列舉出二苯基碘鎓六氟砷酸鹽、雙（4-氯苯基）碘鎓六氟砷酸鹽、雙（4-溴苯基）碘鎓六氟砷酸鹽、苯基（4-甲氧基苯基）碘鎓六氟砷酸鹽等。再者，作為市售產品，也可以使用UV-9310C（由東芝有機矽公司所製造）、Photoinitiator 2074（由羅納普朗克（Rhone-Poulenc）公司所製造）、UVE系列的產品（由奇異/通用電氣公司所製造）、FC系列的產品（由明尼蘇達州礦業及製造（3M）公司所製造）等。

熱陽離子聚合起始劑可以單獨使用1種，或者也可以組合2種以上使用。

密封劑層以包括在下列的條件下進行差示掃描量熱測定時放熱峰的峰頂溫度為120℃以下的熱陽離子聚合起始劑（以下有時稱為「熱陽離子聚合起始劑（P）」）為佳。

（差示掃描量熱測定的條件）使用0.1質量份的熱陽離子聚合起始劑、100質量份的雙酚A二縮水甘油醚、0.1質量份的γ-丁內酯之混合物作為測量樣品，並以10℃/分的升溫速率從30℃升溫至300℃進行差示掃描量熱測定。

熱陽離子聚合起始劑（P）為低溫反應性的熱陽離子聚合起始劑。因此，包括熱陽離子聚合起始劑（P）的密封劑層變得易於滿足條件（III）。作為熱陽離子聚合起始劑（P），可列舉出（4-乙醯氧基苯基）甲基（2-甲基芐基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽、（4-羥苯基）甲基（4-甲基芐基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽、（4-乙醯氧基苯基）芐基（甲基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽。再者，作為熱陽離子聚合起始劑（P）的市售產品，可列舉出Sunaid SI-B2A、Sunaid SI-B3A、Sunaid SI-B7（以上由三新化學公司所製造）。

在密封劑層包括熱陽離子聚合起始劑（P）時，以更包括在下列的條件下進行差示掃描量熱測定時放熱峰的峰頂溫度超過120℃的熱陽離子聚合起始劑（以下有時稱為「熱陽離子聚合起始劑（Q）」）為佳。

熱陽離子聚合起始劑（Q）為高溫反應性的熱陽離子聚合起始劑。因此，包括熱陽離子聚合起始劑（Q）的密封劑層變得易於滿足條件（IV）。從避免密封劑層的硬化溫度變得過高的觀點來看，熱陽離子聚合起始劑（Q）的上述放熱峰的峰頂溫度以170℃以下為佳。作為熱陽離子聚合起始劑（Q）可列舉出芐基（4-羥苯基）（甲基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽。再者，作為熱陽離子聚合起始劑（Q）的市售產品，可列舉出Sunaid SI-B3（由三新化學公司所製造）。

當密封劑層包括熱陽離子聚合起始劑（P）和熱陽離子聚合起始劑（Q）時，其重量比[熱陽離子聚合起始劑（P）：熱陽離子聚合起始劑（Q）] 以20:80～80:20為佳，且以35:65～65:35為較佳。由於熱陽離子聚合起始劑（P）與熱陽離子聚合起始劑（Q）的重量比介於上述範圍內，因此可具有硬化反應在熱硬化製程中相對較早的階段開始進行的密封劑層，而且能夠有效率地得到保存穩定性優異的密封片。

本發明的密封片，以密封劑層中所含有的硬化劑全部均為熱陽離子聚合起始劑為佳。如果使用除了熱陽離子聚合起始劑以外的硬化劑，則可能產生密封劑層被著色、或密封劑層的透明性降低之疑慮。另一方面，在使用熱陽離子聚合起始劑的情況下，不易發生上述的問題，因此，使得密封劑層中所含有的硬化劑全部均為熱陽離子聚合起始劑，能夠有效率地形成無色透明性優異的密封劑層。

[黏合劑（binder）樹脂] 密封劑層也可以包括黏合劑樹脂。包括黏合劑樹脂的密封劑層的形狀保持性及操作性變得優異。黏合劑樹脂的重量平均分子量（Mw）並沒有特別限定，而由於與環氧化合物之間的相溶性更優異而且形狀保持性優異的緣故，以10,000以上為佳，以10,000～1,000,000為較佳，且以10,000～800,000為更佳。可以使用四氫呋喃（THF）作為溶劑進行凝膠滲透色譜法（gel permeation chromatography，GPC），所測量出的標準聚苯乙烯換算的值為黏合劑樹脂的重量平均分子量（Mw）。

當密封劑層包括黏合劑樹脂時，相對於密封劑層整體，黏合劑樹脂的含量（當包括2種以上的黏合劑樹脂時則為總量）以20〜43質量％為佳，且以23～40質量％為較佳。當黏合劑樹脂的含量介於上述範圍內時，變得容易得到形狀保持性優異且具有充分的黏著力的密封劑層。

黏合劑樹脂的玻璃轉移溫度（Tg）並沒有特別限定，但以60℃以上為佳，以90℃以上為較佳，且以110℃以上為更佳。使得黏合劑樹脂的玻璃轉移溫度（Tg）為60℃以上，容易提高黏合劑層的硬化物的儲存模數。再者，使得黏合劑樹脂的玻璃轉移溫度（Tg）為90℃以上，能夠有效率地形成形狀保持性優異的密封劑層。

作為黏合劑樹脂，可列舉出苯氧類樹脂、改性烯烴類樹脂、縮醛類樹脂等。其中，以苯氧類樹脂作為黏合劑樹脂為佳，因為可以易於得到形狀保持性優異的密封劑層。

苯氧類樹脂通常對應於高分子量的環氧樹脂，且意指具有大約100以上的聚合度之樹脂。苯氧類樹脂的環氧當量以5,000以上為佳，且以7,000以上為較佳。可以根據JIS K7236測量環氧當量的值。

作為苯氧類樹脂，可列舉出雙酚A型、雙酚F型、雙酚S型苯氧基樹脂、雙酚A型和雙酚F型的共聚物型苯氧基樹脂、其餾出物、萘型苯氧基樹脂、酚醛清漆型苯氧基樹脂、聯苯型苯氧基樹脂、環戊二烯型苯氧基樹脂等。這些苯氧類樹脂可以單獨使用1種，或者也可以組合2種以上使用。

可以藉由雙官能酚類與表鹵醇（epihalohydrin）反應至高分子量的方法、或雙官能環氧樹脂與雙官能酚類進行加成聚合反應，以得到苯氧類樹脂。例如，可以在鹼金屬氫氧化物的存在下，在惰性溶劑中以40～120℃的溫度使雙官能酚類與表鹵醇進行反應而得到。再者，也可以在鹼金屬化合物、有機磷類化合物、環狀胺類化合物等催化劑的存在下，在醯胺類溶劑、醚類溶劑、酮類溶劑、內酯類溶劑、醇類溶劑等沸點為120℃以上的有機溶劑中，將雙官能環氧樹脂和雙官能酚類以50重量％以下的反應固體成分濃度，加熱至50〜200℃進行加成聚合反應而得到。

雙官能酚類只要是具有2個酚性羥基的化合物，並沒有特別限定。例如，可列舉出對苯二酚、2-溴對苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚等的單環雙官能酚類、雙酚A、雙酚F、雙酚AD、雙酚S等的雙酚類、4,4'-二羥基聯苯等的二羥基聯苯類、雙（4-羥苯基）醚等的二羥基苯基醚類；以及在上述的酚骨架之芳香環上導入直鏈烷基、支鏈烷基、芳香基、羥甲基、烯丙基、環狀脂肪族基、鹵素（四溴雙酚A等）、硝基等的化合物、在上述的雙酚骨架之中央的碳原子上導入直鏈烷基、支鏈烷基、烯丙基、具有取代基的烯丙基、環狀脂肪族基、烷氧羰基等的多環雙官能酚類；等。

作為表鹵醇，可列舉出表氯醇、表溴醇、表碘醇等。

再者，在本發明中，可以使用市售產品作為苯氧類樹脂。例如，可列舉出三菱化學公司製的產品名稱：YX7200、YL7553、YL6794、YL7213、YL7290、YL7482、三菱化學公司製的產品名稱：YX8100（含雙酚S骨架的苯氧基樹脂）、東都化成公司製的產品名稱：FX280、FX293、FX293S（含芴骨架的苯氧基樹脂）、三菱化學公司製的產品名稱：jER1256、jER4250、日鐵化學材料公司製的產品名稱：YP-50、YP-50S（任一者皆為含雙酚A骨架的苯氧基樹脂）、三菱化學公司製的產品名稱：YX6954（含雙酚苯乙酮骨架的苯氧基樹脂）、日鐵化學材料公司製的產品名稱：ZX-1356-2等。

[矽烷偶合劑] 密封劑層也可以包括矽烷偶合劑。藉由包括矽烷偶合劑，可變得更容易得到濕熱耐久性更優異的密封劑層。

作為矽烷偶合劑，可以使用公知的矽烷偶合劑。其中，以在分子內具有至少1個烷氧基矽烷基的有機矽化合物為佳。作為矽烷偶合劑，可列舉出3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等具有（甲基）丙烯醯基的矽烷偶合劑；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、三氯乙烯基矽烷、乙烯基參（2-甲氧基乙氧基）矽烷等具有乙烯基的矽烷偶合劑； 2-（3,4-環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、8-環氧丙氧基辛基三甲氧基矽烷等具有環氧基的矽烷偶合劑；對苯乙烯基三甲氧基矽烷（p-styryltrimethoxysilane）、對苯乙烯基三乙氧基矽烷等具有苯乙烯基的矽烷偶合劑；

N-（2-胺基乙基）-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-（2-胺基乙基）-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-（2-胺基乙基）-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽烷基-N-（1,3-二甲基・亞丁基）丙胺（3-triethoxysilyl-N- (1,3-dimethylbutylidene) propylamine）、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-（乙烯基芐基）-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷的鹽酸鹽等具有胺基的矽烷偶合劑； 3-脲基丙基三甲氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷等具有脲基（ureido）的矽烷偶合劑； 3-氯丙基三甲氧基矽烷、3-氯丙基三乙氧基矽烷等具有鹵素原子的矽烷偶合劑； 3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等具有巰基的矽烷偶合劑；雙（三甲氧基矽烷基丙基）四硫化物（bis(triethoxysilylpropyl) tetrasulfide）、雙（三乙氧基矽烷基丙基）四硫化物等具有硫化基的矽烷偶合劑； 3-異氰酸酯基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷等具有異氰酸酯基的矽烷偶合劑；烯丙基三氯矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷等具有烯丙基的矽烷偶合劑； 3-羥丙基三甲氧基矽烷、3-羥丙基三乙氧基矽烷等具有羥基的矽烷偶合劑；等。上述矽烷偶合劑，可以單獨使用1種，或者也可以組合2種以上使用。

當密封劑層包括矽烷偶合劑時，相對於密封劑層整體，矽烷偶合劑的含量以0.01〜5質量％為佳，且以0.05〜1質量％為較佳。

[其他的成分] 在不妨礙本發明效果的範圍內，密封劑層也可以包括其他的成分。作為其他的成分，可列舉出紫外線吸收劑、抗靜電劑、光穩定劑、抗氧化劑、樹脂穩定劑、填充劑、顏料、增量劑、軟化劑等的添加劑。上述成分可以單獨使用1種，或者也可以組合2種以上使用。在密封劑層包括上述添加劑的情況下，可以根據目的適當地決定其含量。

[密封劑層] 密封劑層的厚度通常為1〜50μm，以1〜25μm為佳，且以5〜25μm為較佳。厚度介於上述範圍內的密封劑層適合用來作為密封材的形成材料。可以根據JIS K 7130（1999）使用公知的厚度計測量密封劑層的厚度。

密封劑層的形成方法並沒有特別限定。例如，可以使用澆鑄（Casting）法形成密封劑層。在藉由澆鑄法製造密封劑層的情況下，調配出包括構成密封劑層的成分之密封劑組合物，且使用公知的方法將所得到的密封劑組合物塗佈於基材或剝離膜經過剝離處理之剝離層表面上，並將所得到的塗膜乾燥，進而形成密封劑層。

密封劑組合物也可以包括溶劑。作為溶劑，可列舉出苯、甲苯等的芳香族烴類溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等的酯類溶劑；丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮等的酮類溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等的脂肪族烴類溶劑；環戊烷、環己烷、甲基環己烷等的脂環式烴類溶劑；等。上述溶劑可以單獨使用1種，或者也可以組合2種以上使用。可考慮塗佈性等適當地決定溶劑的含量。

作為密封劑組合物的塗佈方法，可列舉出旋塗（spin coating）法、噴塗（spray coating）法、棒塗（bar coating）法、刮刀塗佈（knife coating）法、輥塗（roll coating）法、刮刀塗佈（blade coating）法、模具塗佈（die coating）法、凹版塗佈（gravure coating）法等。

作為將塗膜乾燥的方法，可列舉出熱風乾燥、熱輥乾燥、紅外線照射、以往公知的乾燥方法。作為將塗膜乾燥時的條件，例如，在80～150℃下進行30秒～5分鐘的乾燥。

密封劑層具有熱硬化性。亦即，藉由將密封劑層加熱，至少環氧化合物的環氧基會發生反應，使得密封劑層硬化。

使密封劑層熱硬化時的條件並沒有特別限定。加熱溫度通常為80〜200℃，以90〜150℃為佳。加熱時間通常為30分鐘～12小時，以1～6小時為佳。

使密封劑層硬化而得到的密封劑硬化物層在90℃下的儲存模數以1×10⁸ Pa以上為佳，且以1×10⁹ 〜1×10¹¹ Pa為較佳。在90℃下的儲存模數為1×10⁸ Pa以上之密封劑硬化物層具有優異的密封性，因此更適合作為密封材。再者，在形成密封劑硬化物層之後，在裝置（device）密封體的製造過程中，變得易於防止密封劑硬化物層破裂、剝離。

[密封片] 本發明的密封片具有上述的密封劑層。本發明的密封片除了密封劑層以外，也可以包括基材、剝離膜、功能膜等。

通常可以利用樹脂膜作為基材。作為樹脂膜的樹脂成分，可列舉出聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸類樹脂、環烯烴類聚合物、芳香族類聚合物、聚氨酯類聚合物等。基材的厚度並沒有特別限制，但以10〜500μm為佳，以10〜300μm為較佳，且以15〜200μm為更佳。

剝離膜在密封片的製造過程中作為支撐體，且在使用密封片之前作為密封劑層的保護片。另外，在使用本發明的密封片時，通常會將剝離膜剝離去除。

可以使用以往公知的剝離膜作為上述剝離膜。例如，可列舉出在剝離膜用的基材上具有利用剝離劑進行了剝離處理之剝離層之剝離膜。作為剝離膜用的基材，可列舉出玻璃紙（Glassine）、塗層（Coated）紙、道林紙等的紙基材；在上述紙基材上層壓聚乙烯等的熱塑性樹脂之層壓紙；聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂、聚萘二甲酸乙二醇酯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂等的塑膠膜；等。

作為剝離劑，可列舉出矽酮類樹脂、烯烴類樹脂、異戊二烯類樹脂、丁二烯類樹脂等的橡膠類彈性體、長鏈烷類樹脂、醇酸類樹脂、氟類樹脂等。剝離膜的厚度並沒有特別的限制，通常大約為20〜250μm。

在本發明的密封片包括剝離膜的情況下，可以是密封劑層的兩側各自1層總共包括2層剝離膜，也可以是僅有密封劑層的一側包括剝離膜。

作為功能膜，可列舉出導電膜、阻氣（gas barrier）膜、抗反射膜、相位差膜、視角改善膜、亮度改善膜等。其中，舉例來說，可列舉出具有金屬或無機化合物的膜的膜作為阻氣膜。功能膜的厚度並沒有特別限定，通常為5〜200μm，以10〜100μm為佳。

本發明的密封片的密封劑層，適合用來作為電子裝置的密封材的形成材料。在電子裝置之中，以發光裝置、光接收裝置、顯示用裝置等的光學相關裝置為佳。作為光學相關裝置，可列舉出有機EL顯示器、有機EL照明等的有機EL元件；液晶顯示器等的液晶元件；電子紙元件；太陽能電池元件；發光二極體；等。

使用本發明的密封片將電子裝置密封的方法並沒有特別限定。例如，可以藉由將本發明的密封片的密封劑層貼附至目標的電子裝置上，接著利用上述的方法使密封劑層硬化，進而將電子裝置密封。 [實施例]

以下，列舉出實施例以更詳細地說明本發明。然而，本發明並不限定於以下的實施例。

[在實施例或比較例中所使用的化合物] ・環氧化合物（A1）：氫化雙酚A型環氧樹脂[由三菱化學公司所製造，商品名稱：YX8000，環氧當量：205g/eq] ・環氧化合物（A2）：3'，4'-環氧環己基甲基3,4-環氧環己烷羧酸酯[由大賽璐（Daicel）公司所製造，商品名稱：CELLOXIDE 2021P，環氧當量：128～145g/eq] ・苯氧基樹脂（B1）：（由三菱化學公司所製造，商品名稱：YX7200B35，玻璃轉移溫度（Tg）：150℃）・熱陽離子聚合起始劑（C1）：（4-羥苯基）甲基（4-甲基芐基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽（由三新化學公司所製造，商品名稱：Sunaid SI-B7）・熱陽離子聚合起始劑（C2）：芐基（4-羥苯基）（甲基）肆（五氟苯基）硼酸鋶鹽（由三新化學公司所製造，商品名稱：Sunaid SI-B3）・矽烷偶合劑（D1）：8－環氧丙氧基辛基三甲氧基矽烷（由信越化學工業公司所製造，商品名稱：KBM4803）

[熱陽離子聚合起始劑的反應性評估] 在使用0.1質量份的熱陽離子聚合起始劑、100質量份的雙酚A二縮水甘油醚（由三菱化學公司所製造，jER828）、0.1質量份的γ-丁內酯之混合物作為測量樣品並以10℃/分的升溫速率從30℃升溫至300℃進行了差示掃描量熱測定的情況下，放熱峰的峰頂溫度為105℃。另一方面，在使用熱陽離子聚合起始劑（C2）取代熱陽離子聚合起始劑（C1）的情況下，此時的放熱峰的峰頂溫度為140℃。

[實施例1] 將170質量份的環氧化合物（A1）、100質量份的苯氧基樹脂（B1）、1.5質量份的熱陽離子聚合起始劑（C1）、1.5質量份的熱陽離子聚合起始劑（C2）、0.2質量份的矽烷偶合劑（D1）溶解於甲乙酮中，以調配出塗佈液。將此塗佈液塗佈於剝離膜（第1剝離膜，由琳得科（Lintec）公司所製造，商品名稱：SP-PET752150）經剝離處理的表面上，並將所得到的塗膜在100℃下乾燥2分鐘，進而得到厚度為15μm的密封劑層。將另一片剝離膜（第2剝離膜，由琳得科（Lintec）公司所製造，商品名稱：SP-PET381130）經剝離處理的表面貼合於密封劑層，進而得到密封片。

[實施例2～3、比較例1、2] 除了將構成密封劑層的各成分的種類及量更改為表1所記載的內容以外，其餘以與實施例1相同的方式得到密封片。

對在實施例1～3、比較例1、2中所得到的密封片進行以下的測試。結果如表1所示。

[密封劑層在23℃下的儲存模數的測量] 將在實施例、比較例中所得到的密封片的密封劑層，使用層壓機（laminator ）在23℃下進行積層，以得到厚度大約為1mm的測試片。針對所得到的測試片，使用動態黏彈性測量裝置（由安東帕（Anton Paar）公司所製造，商品名稱：Physica MCR301），在頻率為1Hz、應變為1％、升溫速率為3℃/分的條件下，在-20～150℃的範圍測量儲存模數。在23℃下的測量結果如表1所示。

[密封劑層對被密封物的貼附適應性評估] 切割在實施例、比較例中所得到的密封片，以得到寬度為50mm、長度為150mm的測試片。將所得到的測試片的第2剝離膜剝離而露出的密封劑層在溫度為23℃、相對濕度為50％的條件下放置於無鹼玻璃板上，並進一步使用壓力輥，施加0.5MPa的壓力。觀察密封劑層從無鹼玻璃板上浮起的狀態，將無浮起者評估為A，而將發生浮起者評估為B。

[在升溫過程中密封劑層的複數黏度] 將在實施例、比較例中所得到的密封片的密封劑層，在23℃、相對濕度為50％的條件下進行積層，以得到厚度大約為1mm的測試片。對於所得到的測試片，使用動態黏彈性測量裝置（由TA 儀器（TA Instrument）公司所製造，商品名稱：ARES），在頻率為1Hz、應變為0.1％、升溫速率為25℃/分（在達到110℃之後維持110℃）的條件下，在35～110℃的範圍測量複數黏度。從升溫開始250秒之後的測試片的複數黏度如表1所示。

[在熱硬化過程中密封劑層的形狀保持性評估] 將在實施例、比較例中所得到的密封片的第2剝離膜剝離因而露出的密封劑層貼附至無鹼玻璃板上，然後將其切成寬度50mm×長度50mm的尺寸，以得到測試片。將從測試片剝離第1剝離膜而露出的密封劑層在溫度為23℃、相對濕度為50％的條件下放置於無鹼玻璃板上，並進一步使用壓力輥，施加0.5MPa的壓力，以得到積層體。接著，在0.5MPa、110℃的條件下對積層體進行熱壓。將在熱壓後的積層體的密封劑層未發現變形的情況評估為A，而將密封劑層的面積擴大且變形的情況評估為B。

[密封劑層的保存穩定性評估] 分別準備2片在實施例、比較例中所得到的密封片。使用一片密封片的密封劑層作為測試片A使用，以10℃/分的升溫速率從0℃升溫至200℃進行差示掃描量熱測定（使用的儀器：TA儀器公司所製造的DSC Q2000），求得放熱峰的峰面積[面積（α）]。將另一片密封片在23℃、相對濕度50％的環境下保存7天，且將此密封片的密封劑層作為測試片B使用，並以相同方式進行差示掃描量熱測定，進而求得放熱峰的面積[面積（β）]。面積（β）相對於面積（α）的比例為95％以上者評估為A，而未滿95％者評估為B。

[表1]

從表1中可以得知以下內容。在實施例1～3中所得到的密封片的密封劑層，在23℃下的貼附性優異，而且在熱硬化過程中幾乎不會變形。另一方面，在比較例1中所得到的密封片的密封劑層，由於不包括具有低溫反應性的熱陽離子聚合起始劑，故並不滿足本發明的條件（III）。因此，在熱硬化過程中容易變得具有流動性，形狀保持性差。再者，在比較例2中所得到的密封片的密封劑層並不滿足本發明的條件（II）。因此，在23℃下的貼附性差。此外，在比較例2中所得到的密封片的密封劑層包括具有低溫反應性的熱陽離子聚合起始劑，但不包括具有縮水甘油醚基的環氧化合物。因此，此密封片的保存穩定性差。

無。

Claims

一種密封片，其係包括熱硬化性的密封劑層之密封片，且其特徵在於滿足以下的條件(I)、條件(II)及條件(III)，條件(I)：前述密封劑層含有1種或2種以上的環氧化合物，條件(II)：前述密封劑層在23℃下的儲存模數為1.3×10⁷Pa以下，條件(III)：當前述密封劑層以25℃/分的速率從35℃升溫至110℃並維持110℃時，從升溫開始250秒之後的密封劑層的複數黏度為1×10⁴Pa．s以上，前述密封劑層含有硬化劑，且前述硬化劑的至少1種為熱陽離子聚合起始劑，該熱陽離子聚合起始劑在使用0.1質量份的熱陽離子聚合起始劑、100質量份的雙酚A二縮水甘油醚、0.1質量份的γ-丁內酯之混合物作為測量樣品，並以10℃/分的升溫速率從30℃升溫至300℃進行差示掃描量熱測定時，放熱峰的峰頂溫度為120℃以下。
如請求項1所述之密封片，其中前述密封劑層滿足以下的條件(IV)，條件(IV)：準備相同性質的密封劑層[密封劑層(A)和密封劑層(B)]，且將密封劑層(A)作為試驗片使用，以10℃/分的升溫速率從0℃升溫至200℃進行差示掃描量熱測定，進而求得放熱峰的面積[面積(α)]，接著，將密封劑層(B)在23℃、相對濕度50%的環境下保存7天之後，將其作為測量樣品使用，以10℃/分的升溫速率從0℃升溫至200℃進行差示掃描量熱測定，進而求得放熱峰的面積[面積(β)]，基於所得到的面積值，由下式(1)計算出的X為95%以上[數1]X={面積(β)/面積(α)}×100 (1)。
如請求項1所述之密封片，其中前述環氧化合物的至少1種係在25℃下為液態的環氧化合物。
如請求項3所述之密封片，其中相對於密封劑層的整體，前述在25℃下為液態的環氧化合物的含量為55質量%以上。
如請求項1所述之密封片，其中前述環氧化合物的至少1種係包括縮水甘油醚基的環氧化合物。
如請求項1所述之密封片，其中前述環氧化合物的至少1種係包括脂環式骨架的環氧化合物。
如請求項1所述之密封片，其中以更包括在下列的條件下進行差示掃描量熱測定時放熱峰的峰頂溫度超過120℃的熱陽離子聚合起始劑之硬化劑作為前述硬化劑的至少1種，(差示掃描量熱測定)使用0.1質量份的熱陽離子聚合起始劑、100質量份的雙酚A二縮水甘油醚、0.1質量份的γ-丁內酯之混合物作為測量樣品，並以10℃/分的升溫速率從30℃升溫至300℃進行差示掃描量熱測定。
如請求項1所述之密封片，其中前述硬化劑全部皆為熱陽離子聚合起始劑。
如請求項1所述之密封片，其中前述密封劑層包括黏合劑樹脂，且黏合劑樹脂的至少1種係玻璃轉移溫度(Tg)為60℃以上之黏合劑樹脂。
如請求項1所述之密封片，係用於光學相關裝置的密封。