TWI719774B - 製造鉑族金屬(pgm)收集體合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種製造鉑族金屬(PGM)收集體合金的方法，其包含以下步驟：
(1)提供(a)銅及/或銀，(b)欲以熔融冶金方式加工之材料，呈配備有至少一種PGM之至少一種鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物之形式，以及(c)至少一種選自由氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈉及碳酸鉀組成之群的化合物，
(2)藉由維持子步驟(1b)及(1c)中提供之材料的100:40至100:20重量比，以及維持銅及/或銀:PGM的35:65至80:20重量比，在介於1250至＜1450℃範圍內之溫度下，將步驟(1)中提供之材料接合熔融，從而形成包含不同密度的兩相之熔體，
(3)藉由利用密度差將低密度熔融爐渣之上相與高密度熔融PGM收集體合金之下相分離，
(4)使彼此分離之熔融相冷卻並固化，以及
(5)收集固化的PGM收集體合金。
Description
本發明係關於一種用於製造鉑族金屬(PGM)收集體合金的方法，該合金包含銅及/或銀。
由於PGM價格高昂，僅當可以自貧化的含PGM之非均相催化劑中回收PGM時，使用含PGM之非均相催化劑通常才係經濟的。貧化的含PGM之非均相催化劑係催化活性在使用期間已經降低的含PGM之非均相催化劑。
如上所述，本發明可以關於PGM收集體合金之製造，尤其在熔融冶金方法之情況下，用於加工含PGM之非均相催化劑，具體地，此類具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑。
在本發明中使用之縮寫「PGM」代表選自由鉑、鈀及銠組成之群的鉑族金屬。
根據本發明之用於製造PGM收集體合金的方法尤其在熔融冶金過程中進行，該熔融冶金過程用於加工含PGM之鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物，特定言之具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑。因此，「熔融冶金加工」係指以熔融冶金方式回收PGM。
本文使用術語「鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物」。此係指熔融溫度及視情況分解溫度在高於1500℃範圍內，例如在＞1500℃至1750℃範圍內之鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物材料。在本文中使用之表述「熔融溫度及視情況分解溫度」可以意謂：伴有分解之熔點、不伴有分解之熔點、伴有分解之熔融範圍、不伴有分解之熔融範圍。就本發明而言，鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物之實例包括此類沸石，諸如沸石A。鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物可以包含水合水。
含PGM之非均相催化劑係催化劑支撐物(簡寫，亦簡稱為支撐物)，將一種或複數種PGM作為催化活性物種施加於該等催化劑支撐物上(其中催化劑支撐物負載有一種PGM或複數種PGM)。因此，一或多種PGM可以元素金屬形式及/或作為PGM化合物，尤其作為PGM氧化物存在於支撐物上。以負載PGM之催化劑支撐物計，含PGM之非均相催化劑之PGM含量(PGM負載量)可以在例如0.01至10重量%範圍內。
含PGM之非均相催化劑可源自多種來源。實例包含排氣純化催化劑、廢氣純化催化劑、用於產生清潔氣體之催化劑以及例如來自化學、製藥及石油化學工業之製程催化劑。
適用於熔融冶金加工的含PGM之非均相催化劑尤其可以含PGM之耐火支撐物材料的形式存在。耐火支撐物材料可以模具的形式存在，諸如，股線、圓柱體、丸粒、環、多孔環、球體、卡鉗體、輪、椅、長方體、薄片、泡沫體或蜂窩。模具之直徑或尺寸可以在例如0.1至30毫米範圍內。此類模具通常係多孔的。
耐火支撐物材料係高熔點無機非金屬材料，其在高溫下具有相對的耐性。其可以係例如陶瓷耐火材料。耐火材料之實例包含氧化鋁、二氧化鈦、二氧化矽、氧化鎂、氧化鋯、混合氧化物(諸如鈰/鋯混合氧化物)、矽酸鹽、鈦酸鹽、碳化矽及氮化矽。上述鋁矽酸鈉及鋁矽酸鉀亦係耐火材料。此類耐火材料固有地分別不含貴金屬或不含PGM。
熟習此項技術者將本文使用之術語「不含貴金屬」或「不含PGM」分別理解為不含貴金屬或不含PGM，除了自技術態樣看實際上無法避免的分別較低的貴金屬或PGM含量外，例如按重量計在＞0至25 ppm範圍內。
在熔融冶金加工含PGM之非均相催化劑之情況下，必要時，可以先將含PGM之非均相催化劑研磨成粉末，接著將其熔融冶金分離成PGM及耐火材料。在熔融冶金處理期間，藉由在熔融爐中熔融非均相催化劑來分離該PGM或該等PGM。通常將諸如鐵、鎳、鉛或錫的收集體金屬添加至熔融爐中之材料中。亦可視情況添加爐渣形成劑。一部分耐火材料在熔融製程過程中轉移至爐渣相中，而該PGM或該等PGM藉由形成PGM收集體合金而結合在收集體金屬中。熔融爐渣及熔融PGM收集體合金形成兩相系統，該兩相系統由於密度差而允許相分離。PGM收集體合金中之PGM濃度明顯高於非均相催化劑起始材料中之PGM濃度，且因此隨後允許在對PGM收集體合金進行相應加工後，將該PGM或該等PGM經濟地表現為金屬或PGM化合物。
因此，具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑係呈具有一種PGM或複數種PGM之鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的形式之非均相催化劑。
與基於其他耐火支撐物材料(除鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物以外的耐火支撐物)的含PGM之非均相催化劑一起，可以熔融冶金加工具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑。
然而，具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑一旦欲以熔融冶金方式至少基本上均相地加工，例如其中以含PGM之非均相催化劑的混合物計，＞70至＜100重量%或較佳＞80至＜100重量%的具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑部分欲以熔融冶金方式加工，就會面臨特殊的挑戰。與「基本上均相」相比，「完全均相」意謂使用100重量%的具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑部分操作，分別基於欲以熔融冶金方式加工的含PGM之非均相催化劑，或基於欲以熔融冶金方式加工的含PGM之非均相催化劑的混合物，由此分別使用均一類型的具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑(其中相同的鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物配備有相同或不同的PGM)或使用複數種不同類型的具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑(其中不同的鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物配備有相同或不同的PGM)工作。
完全均相或基本上均相熔融冶金加工具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑需要使用極高的熔融溫度，例如在＞1500至1750℃範圍內。此與極高的能耗有關。在此等較高熔融溫度之情況下，氧化鈉及/或氧化鉀，亦即源自鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀之氧化鈉及/或氧化鉀易揮發，且在自熔體逸出後會導致排氣系統中出現沈積物，甚至導致所用熔融爐之排氣系統發生危險的堵塞。此外，在此類高溫下，所使用的熔融爐之防火襯裡可受到鹼性氧化鈉及/或氧化鉀的侵蝕。
申請人能夠開發一種方法，該方法不僅允許基本上均相的，而且允許完全均相的熔融冶金加工含PGM之鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物或具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑，分別在＜1450℃的相對較低溫度下進行。
本發明由一種製造鉑族金屬(PGM)收集體合金的方法組成。該方法包含以下步驟：
(1)提供(a)銅及/或銀，(b)欲以熔融冶金方式加工或可以熔融冶金方式加工之材料，分別地呈配備有至少一種PGM之至少一種鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物之形式，以及(c)至少一種選自由氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈉及碳酸鉀組成之群的化合物，(2)藉由維持子步驟(1b)及(1c)中提供之材料的100:40至100:20重量比，以及維持銅及/或銀:PGM(具體言之，該至少一種PGM)的35:65至80:20重量比，在介於1250至＜1450℃範圍內之溫度下，將步驟(1)中提供之材料接合熔融，從而形成包含不同密度的兩相之熔體，
(3)藉由利用密度差將低密度熔融爐渣之上相與高密度熔融PGM收集體合金之下相分離，
(4)使彼此分離之熔融相冷卻並固化，以及
(5)收集固化的PGM收集體合金。
因此，在根據本發明之方法中在步驟(2)期間形成之PGM收集體合金包含35至80重量%的銅及/或銀，及65至20重量%的至少一種PGM；因此，其可以包含例如至多30重量%的一種或複數種其他元素(除銅、銀及至少一種PGM以外的元素)。其較佳由35至80重量%的銅及/或銀及65至20重量%的至少一種PGM組成。
若在子步驟(1b)中提供的分別欲以熔融冶金方式加工之材料或可以熔融冶金方式加工之材料係具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑，例如此種類型的殘留量或有缺陷的批次或貧化催化劑，則本發明亦可以理解為用於加工具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑的方法。在此情況下，該方法包含以下步驟：
(1)提供(a)銅及/或銀，(b)至少一種含PGM之非均相催化劑，呈配備有至少一種PGM之鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物之形式，以及(c)至少一種選自由氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈉及碳酸鉀組成之群的化合物，
(2)藉由維持子步驟(1b)及(1c)中提供之材料的100:40至100:20重量比，以及維持銅及/或銀:PGM(該至少一種PGM)的35:65至80:20重量比，在介於1250至＜1450℃範圍內之溫度下，將步驟(1)中提供之材料接合熔融，從而形成包含不同密度的兩相之熔體，
(3)藉由利用密度差將低密度熔融爐渣之上相與高密度熔融PGM收集體合金之下相分離，
(4)使彼此分離之熔融相冷卻並固化，以及
(5)收集固化的PGM收集體合金。
在根據本發明之方法的子步驟(1a)中提供了銅及/或銀。銅及/或銀因此用作收集體金屬，或更確切地，至少用作必需的收集體金屬，其重量百分比例如為在根據本發明之方法中使用的所有收集體金屬總量之＞60重量%。銅及/或銀尤其用作至少一種PGM的唯一的一種或多種收集體金屬，並且在步驟(2)期間，銅及/或銀與至少一種PGM一起形成熔融的PGM收集體合金，作為具有較高密度的下部熔融相。換言之，分別添加或使用銅及/或銀作為必要的一種或多種收集體金屬，尤其作為步驟(2)中的唯一的一種或多種收集體金屬。
在根據本發明之方法的子步驟(1b)中提供分別欲以熔融冶金方式加工之材料或可以熔融冶金方式加工之材料，呈配備有至少一種PGM的至少一種鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的形式。此通常係具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑，尤其具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的貧化的含PGM之非均相催化劑。具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的貧化的含PGM之非均相催化劑可含有少量，例如＞0至5%重量的其他物質(除PGM及鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物以外的物質)，具體言之雜質，諸如有機化合物及/或碳。必要時，可以在執行步驟(2)之前移除此類物質。
在子步驟(1b)中提供之材料的PGM含量可以例如在0.01至10重量%或0.01至5重量%範圍內，或較佳在0.1至5重量%範圍內。若PGM含量未知，則可以由熟習此項技術者使用習知分析方法來測定，例如藉由使用感應耦合電漿光學發射光譜法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry，ICP-OES)來測定。
在根據本發明之方法的子步驟(1c)中提供了至少一種選自由氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈉及碳酸鉀組成之群的化合物。在此，氧化物，尤其氧化鈣及氧化鐵較佳。該至少一種化合物可以在步驟(2)期間用作鹼性助熔劑，並且與鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物材料一起在步驟(2)期間形成熔融爐渣作為具有低密度之上部熔融相。
可在視情況選用之子步驟(1d)中提供還原劑，諸如丙烷，但尤其呈焦炭、石墨及/或塑膠(塑膠殘餘物、塑膠再循環物)形式之固體還原劑。此在例如子步驟(1b)中提供之材料包含PGM氧化物時尤其有利。還原劑可以在步驟(2)中提供或添加。因此，可以將PGM氧化物還原為元素金屬PGM，且元素金屬PGM可由此易於與子步驟(1a)中提供的銅及/或銀以及視情況與該方法中使用的與銅及/或銀不同的收集體金屬形成收集體合金。
若除子步驟(1b)中提供之材料外未使用欲以熔融冶金方式加工的其他任何材料，因此在步驟(2)中僅使用子步驟(1b)中提供之材料，則此係子步驟(1b)中提供之材料的熔融冶金加工，其在上述意義上係完全均相的。
若根據本發明之方法係用於僅基本上均相熔融冶金加工含PGM之鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鹽支撐物或具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑的方法，則在子步驟(1e)中提供除子步驟(1b)中提供之材料以外的至少一種欲以熔融冶金方式加工的材料，其量例如以如子步驟(1b)及(1e)中提供之欲以熔融冶金方式加工的材料的總和(總量)計＞0至＜30重量%，較佳＞0至＜20重量%。因此，除了子步驟(1b)中提供之材料以外的欲以熔融冶金方式加工的材料尤其可以係基於除鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀以外的耐火支撐物材料的含PGM之非均相催化劑(具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑)。除了子步驟(1b)中提供之材料以外的此類欲以熔融冶金方式加工的材料在步驟(2)中與子步驟(1b)中提供之材料一起進行加工，亦即熔融。
在子步驟(1e)中提供之材料的PGM含量可以例如在0.01至10重量%或0.01至5重量%範圍內，或較佳在0.1至5重量%範圍內。若PGM含量未知，則其可以由熟習此項技術者使用習知分析方法，例如藉由使用ICP-OES來測定。
在子步驟(1a)至(1c)以及相應的視情況選用之子步驟(1d)及(1e)中提供的所有固體材料較佳已經以粉碎的方式存在，或者其可以有利地在其用於步驟(2)之前進行粉碎。因此，熟習此項技術者將關注良好的可管理性，並且將避免例如導致灰塵問題的粉碎。
藉由維持在子步驟(1b)及(1c)中提供之材料的100:40至100:20重量比以及銅及/或銀:PGM的35:65至80:20重量比，在介於1250至＜1450℃範圍內之溫度下，在根據本發明之方法的步驟(2)中，將在子步驟(1a)至(1c)中以及視情況在(1d)中及視情況在(1e)中提供之材料熔融在一起。由此形成包含不同密度之兩相或由不同密度之兩相組成的熔體，亦即熔融爐渣之上相及熔融PGM收集體合金之下相。在根據本發明之方法的情況下，工作較佳以一定的方式進行，該方式使得兩相以總計為100重量份在例如10至80重量份、較佳30至80重量份的PGM收集體合金:20至90重量份、較佳20至70重量份的爐渣範圍內之比率形成。
已知分別在子步驟(1b)以及視情況(1e)中欲提供或已提供之一或多種材料各自的PGM含量，且考慮分別在子步驟(1b)及(1c)中欲提供或已提供之材料維持100:40至100:20重量比，以及銅及/或銀:PGM之亦維持35:65至80:20重量比，熟習此項技術者在步驟(1)中選擇分別欲提供或已提供之材料的量；為了進行選擇，熟習此項技術者較佳亦考慮可以形成總計為100重量份在10至80重量份、較佳30至80重量份的PGM收集體合金:20至90重量份、較佳20至70重量份的爐渣範圍內之比率。
在根據本發明之方法的有利實施例中，在步驟(2)中僅提供在子步驟(1a)至(1c)中以及在每種情況下視情況在(1d)及/或(1e)中提供之材料。因此，根據本發明之方法可以分別包含以下子步驟或步驟或由以下子步驟或步驟組成：
(1a)至(1c)加(1d)加(2)至(5)，或
(1a)至(1c)加(1e)加(2)至(5)，或
(1a)至(1c)加(2)至(5)。
沒有子步驟(1e)之實施例，亦即上述完全均質加工之實施例係較佳的。
熔融過程可以在習知的例如燃氣熔融爐中進行。較佳地，其係包含例如鉻剛玉的耐鹼內襯之熔融爐。通常，工作在還原爐氛圍下進行。
可以將步驟(1)中提供之材料混合，接著將其逐份或單獨逐份(例如交替逐份)添加至熱熔融爐中。然而，較佳地，首先將在子步驟(1b)及(1c)中以及視情況在子步驟(1e)中提供之材料混合或單獨逐份(例如交替逐份)添加至熱熔融爐中，且將其熔融，隨後向熔體中逐份添加在子步驟(1a)中提供之銅及/或銀。逐份添加意謂各份大小及添加頻率視熔融過程之進展而定，因此向熔體中進行添加以確保良好地將熱量傳遞至熔融材料中。
在步驟(2)中之熔融過程期間形成不同密度之熔體的第二相，由此PGM與鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀分離。對子步驟(1e)的實現作出反應，PGM及除了鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀以外的耐火支撐物材料亦分離。PGM與充當一或多種收集體金屬之銅及/或銀，且視情況與用在該方法中之其他與銅及/或銀不同的收集體金屬合金以形成PGM收集體合金，並在熔融爐之下部區域中收集該PGM收集體合金，此係由於其密度高，密度例如在10至15 g/cm3
範圍內。鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀藉由形成爐渣而與在子步驟(1c)中提供之至少一種化合物以及與源自在子步驟(1e)中視情況提供之材料的耐火支撐物材料混合，爐渣在熔融爐之上部區域中收集，具有較低的密度，密度例如在2.5至4 g/cm3
範圍內。為避免誤解，密度資訊係關於在20℃下的相應固體材料。熔融爐渣在PGM收集體合金上遊動，PGM收集體合金亦係熔融的，亦即形成了具有彼此重疊佈置的兩個熔融相之液態兩相系統。
熔融爐渣基本上係來自在子步驟(1b)中提供之材料的鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀與在子步驟(1c)中提供的至少一種化合物以及視情況與來自在可能的子步驟(1e)中提供之材料的耐火支撐物材料熔化之結果。因此，熔融爐渣可以係該等物質之化學上不變的混合物，或者例如由於二氧化碳自碳酸鹽分離而經歷了化學變化。
具體言之，以下特徵組合對於步驟(2)在1250至＜1450℃下成功進行至關重要：
(i)根據子步驟(1a)提供銅及/或銀作為收集體金屬
(ii)根據子步驟(1c)提供至少一種選自由氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈉及碳酸鉀組成之群的化合物，
(iii)維持子步驟(1b)及(1c)中提供之材料的100:40至100:20重量比，以及
(iv)維持銅及/或銀:PGM的35:65至80:20重量比。
在步驟(2)結束時，亦即在形成兩相系統之後，執行根據本發明之方法的步驟(3)，亦即，藉由利用密度差將較低密度的熔融爐渣之上相與較高濃度的熔融PGM收集體合金之下相分離。為此，例如可以根據已知的傾析原理小心地倒出熔融爐之內容物，或者倒出熔融爐渣相或PGM收集體合金相。
可以將形成下相之熔融PGM收集體合金倒入例如合適的容器中，並可以在隨後的步驟(4)中冷卻，且可藉此使其固化。
在步驟(4)期間冷卻並固化PGM收集體合金之後，可以在步驟(5)中收集PGM收集體合金。接著可以對PGM收集體合金進行進一步的習知精煉，例如電冶金及/或濕法冶金精煉，由此最終獲得呈金屬狀或呈PGM化合物狀或例如呈溶液狀之PGM或個別PGM。
Claims (8)
- 一種製造鉑族金屬(PGM)收集體合金的方法，其包含以下步驟：(1)提供(a)銅及/或銀，(b)欲以熔融冶金方式加工之材料，呈配備有至少一種PGM之至少一種鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物之形式，以及(c)至少一種選自由氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈉及碳酸鉀組成之群的化合物，(2)藉由維持子步驟(1b)及(1c)中提供之材料的100：40至100：20重量比，以及維持銅及/或銀：PGM的35：65至80：20重量比，在介於1250至<1450℃範圍內之溫度下，將步驟(1)中提供之材料接合熔融，從而形成包含不同密度的兩相之熔體，(3)藉由利用密度差將低密度熔融爐渣之上相與高密度熔融PGM收集體合金之下相分離，(4)使彼此分離之熔融相冷卻並固化，以及(5)收集固化的PGM收集體合金。
- 如請求項1之方法，其中在子步驟(1b)中提供的該欲以熔融冶金方式加工之材料係具有鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀支撐物的含PGM之非均相催化劑。
- 如請求項1或2之方法，其中在子步驟(1b)中提供之該材料的PGM含量在0.01至10重量%範圍內。
- 如請求項1或2之方法，其中還原劑提供於子步驟(1d)中且添加於步驟(2)中。
- 如請求項1或2之方法，其中僅將在子步驟(1b)中提供之該材料用於步驟(2)中作為欲以熔融冶金方式加工之材料。
- 如請求項1或2之方法，其中在子步驟(1e)中提供除了在子步驟(1b)中提供之該材料以外的至少一種欲以熔融冶金方式加工之材料，並在步驟(2)中將其與在子步驟(1b)中提供之該材料一起熔融。
- 如請求項6之方法，其中以在子步驟(1b)及(1e)中提供之該等欲以熔融冶金方式加工之材料的總和計，在子步驟(1e)中提供之該材料占>0至<30重量%的量。
- 如請求項1或2之方法，其中工作以此一方式進行：使得該兩相以總計為100重量份在10至80重量份的PGM收集體合金：20至90重量份的爐渣範圍內的比率形成。
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