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TWI696677B - 具有強化對金屬表面之黏著性的反應性膜黏著劑 - Google Patents

具有強化對金屬表面之黏著性的反應性膜黏著劑 Download PDF

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TWI696677B
TWI696677B TW104142082A TW104142082A TWI696677B TW I696677 B TWI696677 B TW I696677B TW 104142082 A TW104142082 A TW 104142082A TW 104142082 A TW104142082 A TW 104142082A TW I696677 B TWI696677 B TW I696677B
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self
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thermosetting adhesive
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布萊恩 卡爾森
瑞圖帕納 保羅
穆托姆博 穆凡達米那
菲力克斯 麥
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美商Ｈ Ｂ 富勒公司
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Abstract

本發明揭示一種自支撐的熱固性黏著膜，其包括表面去活化的固態異氰酸酯及兩種不同聚胺基甲酸酯之摻混物。本發明亦揭示一種製造包括黏著膜之物件之方法及藉此製得之物件。

Description

具有強化對金屬表面之黏著性的反應性膜黏著劑
本發明係關於一種自支撐的熱固性黏著膜。特定而言，該黏著膜包括表面去活化的固態異氰酸酯及兩種具有可與異氰酸酯反應之官能基的不同聚胺基甲酸酯。
在一態樣中，本發明描述一種自支撐的熱固性黏著膜，其包括表面去活化的固態異氰酸酯、可與異氰酸酯反應之第一聚胺基甲酸酯、及不同於第一聚胺基甲酸酯之第二聚胺基甲酸酯。第二聚胺基甲酸酯係具有10至30之酸值、及不大於約50,000克/莫耳之單峰重量平均分子量(Mw)的羧酸官能聚胺基甲酸酯。
在一具體例中，第一聚胺基甲酸酯具有不小於約50,000克/莫耳之重量平均分子量(Mw)。
在一具體例中，自支撐的熱固性黏著膜係衍生自包括表面去活化的固態異氰酸酯、具有可與異氰酸酯反應之官能基的第一聚胺基甲酸酯、及不同於第一聚胺基甲酸酯之第二聚胺基甲酸酯的水性組成物。第二聚胺基甲酸酯係具有10至30之酸值、及不大於約50,000克/莫耳之單峰重量平均分子量(Mw)的羧酸官能聚胺 基甲酸酯。
在另一態樣中，本發明描述一種製造具有第一基材及第二基材之物件之方法。該方法包括使第一基材與前述自支撐的熱固性黏著膜中任一者的第一主表面接觸，使第二基材與該膜之第二主表面接觸，以致該膜的第二主表面與第二基材直接接觸而形成該物件，及對該物件施加熱及壓力。
在又另一態樣中，本發明描述一種製造具有第一基材及第二基材之物件之方法。該方法包括使第一基材與前述自支撐的熱固性黏著膜中任一者的第一主表面接觸，在將該膜施加至第一基材之前或之後向該膜施加溫度不超過55℃之熱，使第二基材與該膜之第二主表面接觸，以致該膜的第二主表面與第二基材直接接觸而形成該物件，及對該物件施加熱及壓力。
在又另一態樣中，本發明描述一種物件，其包括前述自支撐的熱固性黏著膜中任一者、及與該自支撐的熱固性黏著膜之第一主表面直接接觸的第一基材。
在一具體例中，該物件進一步包括第二基材，其與該自支撐的熱固性黏著膜之第二主表面直接接觸。
在又另一態樣中，本發明描述一種物件，其包括第一基材、第二基材、及安置於該兩基材之間之前述自支撐的熱固性黏著膜中任一者。
本發明描述一種適用於與單一基材形成結合或用於透過黏著膜使至少兩基材彼此結合之自支撐的熱固性黏著膜。
詞彙表
術語「自支撐的黏著膜」意指在不存在任何基材時維 持其完整性的黏著膜。在本發明之情況中，「釋離襯墊」不被視作基材。
術語「膜黏著劑」意指呈膜形式之黏著劑。在本發明之情況中，術語「膜黏著劑」係可與術語「黏著膜」互換。
術語「聚胺基甲酸酯」意指聚胺基甲酸酯以及於聚胺基甲酸酯之主鏈中含有脲基的聚胺基甲酸酯。
術語「水性分散液」意指水性分散液、水性乳液、水性懸浮液、及水性溶液。
其他特徵及優點將可由以下較佳具體例、及申請專利範圍之敘述而明白。
自支撐的熱固性黏著膜包括表面去活化的固態異氰酸酯、可與異氰酸酯反應之第一聚胺基甲酸酯、及不同於第一聚胺基甲酸酯之第二聚胺基甲酸酯。
自支撐的熱固性黏著膜可具有任何適當厚度，包括，例如，至少10微米(μm)、至少25微米、至少50微米、約25微米至約200微米、或約25微米至約150微米。
自支撐的熱固性黏著膜可包括單層熱固性黏著膜或多層熱固性黏著膜。包括多層熱固性黏著膜之熱固性黏著膜可使用多種技術形成，包括，例如，直接將一層塗布在另一層頂部，使經乾燥的熱固性黏著膜通過塗布機多次(例如，將包含可與異氰酸酯 官能性反應之聚胺基甲酸酯及表面去活化之固態異氰酸酯的額外水性組成物塗布於經乾燥的熱固性黏著膜上，及隨後乾燥該額外的水性組成物(該過程可重複多次))，藉由將兩熱固性黏著膜層壓在一起，及其組合。該等多層熱固性黏著膜可得自相同或不同的水性組成物。
可將自支撐的熱固性黏著膜加熱至(例如)至少60℃、至少75℃、約60℃至約150℃、或約75℃至約100℃之溫度，以啟動熱固性黏著膜之固化來形成與基材、或在兩基材之間的固化結合。
自支撐的熱固性黏著膜較佳具有足夠高以容許輸送及儲存熱固性黏著膜，且亦足夠低以容許熱啟動熱固性黏著膜之固化的結晶度及峰值熔融溫度。結晶度的一種有用量度係熔化焓。自支撐的熱固性黏著膜之熔化焓及峰值熔融溫度係使用經乾燥的黏著膜測量。當呈經乾燥膜形式時，自支撐的熱固性黏著膜呈現至少25焦耳/克(J/g)、約25焦耳/克至約70焦耳/克、或約35焦耳/克至約70焦耳/克之熔化焓。
自支撐的熱固性黏著膜較佳亦呈現至少30℃、至少40℃、約30℃至約80℃、或約40℃至約60℃之峰值熔融溫度。
自支撐的熱固性黏著膜係儲存安定的且當儲存於室溫(即約22℃至約25℃)下時保持為熱固性。
根據本文描述之經固化180°剝離強度試驗方法，自支撐的熱固性黏著膜呈現至少30%、至少50%、至少60%之相對於對照物(可購自HB Full(St.Paul,MN)之EM9002-100)的180°剝離強度增加。
自支撐的熱固性黏著膜係衍生自包括表面去活化的固態異氰酸酯、包括具有可與異氰酸酯基反應之官能基之第一聚胺基甲酸酯的第一聚胺基甲酸酯分散液、及不同於第一聚胺基甲酸酯分散液之第二聚胺基甲酸酯分散液的水性組成物。第二聚胺基甲酸酯分散液包括具有可與異氰酸酯反應之其他官能基之羧酸官能聚胺基甲酸酯。兩種聚胺基甲酸酯分散液及表面去活化的固態聚異氰酸酯可作為兩件式系統分開供應，且然後在形成膜之前摻混在一起。或者，兩種聚胺基甲酸酯分散液及表面去活化的固態聚異氰酸酯可作為包括兩種聚胺基甲酸酯分散液及表面去活化的固態異氰酸酯之摻混物的一件式系統供應。
可使用各種方法來製備熱固性黏著膜，包括將水性組成物沉積於釋離襯墊上，及在低於發生啟動兩種聚胺基甲酸酯及表面去活化的固態異氰酸酯之摻混物間之固化之溫度的溫度下乾燥該水性組成物以形成基本上乾燥、自支撐的熱固性黏著膜。所得的熱固性黏著膜在室溫下係儲存安定的。
自支撐的熱固性黏著膜可使用各種施覆技術形成，包括噴塗(例如，螺旋及濺射噴塗)、塗布(例如，輥塗、狹縫式塗佈、凹槽輥塗布、簾塗、及圖案塗布)、及其組合。一種有用的施覆方法包括將水性組成物以期望的塗布重量輥塗於釋離襯墊上，然後使經塗布的水性組成物通過乾燥隧道以形成經乾燥的熱固性黏著膜。隧道中之乾燥溫度可係任何適宜溫度或系列溫度，但較佳維持在足夠低以防止使表面去活化的固態異氰酸酯被活化(即交聯)的溫度下。在乾燥期間，較佳將熱固性黏著膜維持在不高於約70℃、不高於約60℃、或甚至不高於約55℃之溫度下。視需要可將熱固性 黏著膜冷卻(例如，經由使膜通過冷卻輥之上)。可將安置於釋離襯墊上之熱固性黏著膜捲繞成捲筒，並儲存供稍後使用。
第一聚胺基甲酸酯
第一聚胺基甲酸酯係成膜性且可為單一類型之聚胺基甲酸酯或至少兩種不同聚胺基甲酸酯之摻混物。第一聚胺基甲酸酯包括可與異氰酸酯官能基反應之官能基。可與異氰酸酯反應之有用官能基包括羥基、胺基、羧酸、醯胺、硫醇、及其組合。
第一聚胺基甲酸酯較佳具有不小於50,000克/莫耳(g/mole)、及不大於125,000克/莫耳、或不大於100,000克/莫耳之重量平均分子量。
適宜的第一聚胺基甲酸酯係衍生自多元醇及聚異氰酸酯。有用多元醇之實例包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、及其組合。有用的聚酯多元醇包括，例如，結晶聚酯多元醇及非晶形聚酯多元醇。
適宜的聚酯多元醇包括，例如，衍生自直鏈二羧酸、二羧酸之衍生物(例如，酸酐、酯及醯氯)、脂族多元醇、環脂族多元醇、直鏈多元醇、分支鏈多元醇、及其組合的聚酯多元醇。可衍生出聚酯多元醇之有用二羧酸的實例包括己二酸、琥珀酸、癸二酸、十二烷二酸、及其組合。可衍生出聚酯多元醇之有用脂族二醇的實例包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、及其組合。有用的聚酯多元醇包括，例如，衍生自1,4-丁二醇、1,6-己二醇、及其組合之聚酯多元醇，包括，例如，衍生自己二酸及1,4-丁二醇、己二酸及1,6-己二醇、己二酸、1,6- 己二醇、及新戊二醇、及其組合之聚酯多元醇。
適宜的聚醚多元醇包括由環氧化物(例如，環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷、及四氫呋喃)之聚合反應，或經由將一或多種此等氧化物加成至具有至少兩個活性氫之多官能引發劑(例如，水、多元醇(例如，乙二醇、丙二醇、二甘醇、環己烷二甲醇、甘油、三羥甲基丙烷、新戊四醇及雙酚A)、乙二胺、丙二胺、三乙醇胺、及1,2-丙二硫醇)所獲得的產物。特別有用的聚醚多元醇包括，例如，聚氧伸丙基二醇及三醇、經由將環氧乙烷及環氧丙烷同時或依序加成至適當引發劑而獲得之聚(氧伸乙基-氧伸丙基)二醇及三醇及經由聚合四氫呋喃而獲得之聚四亞甲基醚二醇。
有用的第一聚異氰酸酯在各分子中具有至少兩個游離異氰酸酯基，且包括，例如，二異氰酸酯、三異氰酸酯、更高級聚異氰酸酯、及其組合。有用聚異氰酸酯的實例包括，例如，脂族異氰酸酯(例如，六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、四甲基伸二甲苯基二異氰酸酯(TMXDI))、環脂族異氰酸酯(例如，1-異氰酸基-3,3,5-三甲基-5-異氰酸甲基-環己烷(IPDI)、氫化亞甲基二苯基二異氰酸酯(H12MDI))、雜環異氰酸酯、及芳族異氰酸酯(例如，亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)、甲苯二異氰酸酯(TDI))、萘-1,5-二異氰酸酯(NDI)、3,3’-二甲基-聯苯-4,4’-二異氰酸酯(TODI)、二聚MDI、MDI之脲二酮(MDIU)、TDI之脲二酮(TDIU)、3,3’-二異氰酸酯-4,4’-二甲基-N,N’-二苯基脲(TDIH)、2莫耳1-甲基-2,4-伸苯基-二異氰酸酯與1莫耳1,2-乙二醇或1,4-丁二醇之加成產物；2莫耳MDI與1莫耳二甘醇之加成產物；及其組合。
有用的第一聚胺基甲酸酯可呈水性聚胺基甲酸酯分 散液，較佳陰離子聚胺基甲酸酯分散液之形式。有用的市售聚胺基甲酸酯分散液之實例包括DISPERCOLL U53、DISPERCOLL U56、DISPERCOLL U XP 2682、DISPERCOLL U 8755、DISPERCOLL U 2815 XP、DISPERCOLL U54、DISPERCOLL U XP 2710、DISPERCOLL U 2849 XP、DISPERCOLL U42及DISPERCOLL U XP 2643，其皆可購自Bayer Material Science AG(德國)；及LUPHEN 585、LUPHEN 3615、LUPHEN D 207 E及LUPHEN D DS 3548，其皆可購自BASF(德國)。
第二聚胺基甲酸酯
第二聚胺基甲酸酯係不同於第一聚胺基甲酸酯。第二聚胺基甲酸酯係具有10至30、或15至25毫克/克KOH之酸值的羧酸官能聚胺基甲酸酯。
第二聚胺基甲酸酯較佳具有相當低的重量平均分子量(Mw)。較佳地，第二聚胺基甲酸酯具有不大於50,000克/莫耳之單峰重量平均分子量。
第二聚胺基甲酸酯係成膜性且可為單一類型之羧酸官能聚胺基甲酸酯或至少兩種不同羧酸官能聚胺基甲酸酯之摻混物。
第二聚胺基甲酸酯可包括可與異氰酸酯官能基反應之額外官能基。可與異氰酸酯反應之有用官能基包括，例如，羥基、胺基、醯胺、硫醇、及其組合。
有用的第二聚胺基甲酸酯可呈水性聚胺基甲酸酯分散液之形式。有用的聚胺基甲酸酯分散液之一實例係可購自Bayer Material Science AG(德國)的DISPERCOLL U 2824 XP。
基於經乾燥熱固性黏著膜之重量，熱固性黏著膜包括至少30重量%、至少50重量%、至少70重量%、至少80重量%、約30重量%至約97重量%、約50重量%至約95重量%、約70重量%至約95重量%、或約80重量%至約95重量%之第一聚胺基甲酸酯與第二聚胺基甲酸酯之混合物。
基於第一聚胺基甲酸酯與第二聚胺基甲酸酯之混合物之重量，第二聚胺基甲酸酯係以至少10重量%、至少20重量%、約10重量%至約60重量%、約20重量%至約50重量%第二聚胺基甲酸酯之量存在。
表面去活化的固態異氰酸酯
表面去活化的固態異氰酸酯係呈固體顆粒形式且用作交聯劑。有用的表面去活化的固態異氰酸酯可衍生自聚異氰酸酯及去活化劑。
各種聚異氰酸酯係適當的，包括，例如，脂族、環脂族、雜環、及芳族異氰酸酯。有用聚異氰酸酯的明確實例包括二聚4,4’-MDI、MDI之脲二酮(MDIU)、TDI之脲二酮(TDIU)、3,3’-二異氰酸酯-4,4’-二甲基-N,N’-二苯基脲(TDIH)、2莫耳1-甲基-2,4-伸苯基-二異氰酸酯與1莫耳1,2-乙二醇或1,4-丁二醇之加成產物、2莫耳MDI與1莫耳二甘醇之加成產物、異佛爾酮二異氰酸酯之異氰尿酸酯(IPDI-T)、及其組合。
可經表面去活化的市售固態異氰酸酯包括TDI之脲二酮(例如，可購自Rhein Chemie Rheinau GmBH(德國曼海姆 (Mannheim))之ADOLINK TT、可購自Danquinsa GmBH(德國)之DANCURE 999、THANECURE T9(TSE,Clearwater,Florida))；DESMODUR LP BUEJ 471，其係可購自Bayer Material Science AG(德國)的微粒化IPDI-異氰尿酸酯；及MDI之脲二酮(可購自EMS-Griltech(瑞士)之GRILBOND A2BOND)。
表面去活化的固態異氰酸酯較佳係藉由存在去活化劑來去活化。有用的去活化劑包括，例如，一級脂族胺、二級脂族胺、二胺、聚胺、肼衍生物、脒、胍、及其組合。有用去活化劑的實例包括乙二胺、1,3-丙二胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺、2,5-二甲基哌口井、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基-二環己基甲烷、甲基壬烷二胺、異佛爾酮二胺、4,4’-二胺基二環己基甲烷、二胺基聚丙烯醚、三胺基聚丙烯醚、聚醯胺基胺、揭示於US 6,348,548 B1中之去活化劑、及其組合。
表面去活化的固態異氰酸酯可根據各種方法製備得，包括，例如，描述於US 6,348,548 B1中之方法，將其全文併入本文。
表面去活化的固態異氰酸酯可呈各種形式，包括，例如，水性懸浮液、微粒化顆粒、及其組合。
有用的市售表面去活化的固態異氰酸酯包括，例如，可購自Bayer Material Science AG(德國)的DISPERCOLL BL XP 2514(包含大約40% TDI之脲二酮之表面去活化異氰酸酯的水性懸浮液)及可購自Aquaspersions Limited(UK)之Aqualink U。
可將表面去活化的固態異氰酸酯與聚胺基甲酸酯分散液摻混以形成穩定的水性組成物。
基於水性組成物之重量，水性組成物較佳包括至少0.25重量%、至少0.5重量%、至少1重量%、約0.25重量%至約10重量%、約0.5重量%至約8重量%、或甚至約1重量%至約5重量%之表面去活化的異氰酸酯。
額外組分
自支撐的熱固性黏著膜及水性組成物視情況包括各種其他添加劑，包括，例如，其他聚合物、催化劑(例如，基於胺)、防腐劑、pH改質劑(例如，氨水溶液)、黏著促進劑(例如，含矽烷之化合物)、增黏劑(例如，研磨增黏劑)、顏料、表面活性劑、抗發泡劑、消泡劑、殺真菌劑、殺菌劑、增稠劑、封端劑及安定劑(例如，胺)、填料(例如，碳酸鹽、滑石、澱粉)、幫助黏著膜形成阻障之材料(例如，奈米黏土)、絕緣材料(例如，礦物填料、玻璃微氣泡)、流變改質劑、鹽、及研磨粉末、導電材料(例如，各種金屬(例如，銀))、及其組合。
可包含於水性組成物中之其他適宜聚合物(其稱為第三聚合物)包括，例如，不可與異氰酸酯官能性反應之聚胺基甲酸酯；乙酸乙烯酯乙烯共聚物(VAE)；不可與異氰酸酯官能性反應之聚丙烯酸酯；聚丙烯腈(例如，丁二烯丙烯腈)；苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)；及其組合。
當第三聚合物存在於自支撐的熱固性黏著膜中時，第一聚胺基甲酸酯、第二聚胺基甲酸酯、表面去活化的固態異氰酸酯、及第三聚合物之總和達經乾燥、自支撐的熱固性黏著膜之至少90重量%、至少95重量%、或甚至至少98重量%。
有用安定劑的一實例係可購自Huntsman Corporation(The Woodlands,Texas)之JEFFAMINE T-403 POLYETHERAMINE。
有用的增稠劑包括，例如，可購自OMG Borchers GmbH(Langenfeld，德國)之BORCHI®GEL A LA及可購自BASF Chemical Company(Ludwigshafen，德國)之STEROCOLL HT。
有用防腐劑之一實例係可購自Thor GmbH(Speyer，德國)之ACTICIDE MBS。
物件
可使用自支撐的熱固性黏著膜來製造包括至少一基材之物件、或包括第一基材及第二基材之物件。
在一具體例中，物件包括本發明之自支撐的熱固性黏著膜及至少一基材。黏著膜係安置在基材之一主表面上。該基材可係金屬基材或非金屬基材。
在另一具體例中，物件包括第一基材、第二基材、及安置於兩基材之間且與該兩基材直接接觸之本發明的自支撐的熱固性黏著膜。第一基材及第二基材中之一者係金屬基材。第一基材及第二基材中之另一者可係相同或不同基材，及若不同，則可選自本文描述為「非金屬」基材中之任一者，或選自不同類型的金屬基材。
金屬基材的實例包括鋁、鋼、銅、金屬複合物、金屬箔、金屬膜、金屬化表面、及其組合。
非金屬基材的實例包括各種紡織品(例如，織物(例如，基於微纖維的聚乙烯、棉、帆布及不織布)、人造皮革及毛皮、 箔片(例如，裝飾箔片)、紙、膜(例如，塑膠膜(例如，聚酯、聚醯亞胺(即Kapton))、聚丙烯及聚乙烯))、及其組合。
其他非金屬基材的實例包括磁磚、陶瓷、塑膠(例如，聚醯胺(例如，耐綸)、聚胺基甲酸酯、聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、ABS/聚碳酸酯摻混物、聚醚醚酮(PEEK)等)、塑膠複合物(例如，纖維強化塑膠)、玻璃、紙板、木材及含木材產品。
第一及第二基材可係相同或不同材料，但第一及第二基材中之至少一者為金屬基材。
基材可呈單層或多層形式。
基材可經前處理以改良黏著膜對基材之黏著性。有用的前處理包括，例如，電暈、電漿、火焰、化學底漆、及其組合。
本發明之物件可藉由各種方法製造。
在一具體例中，經由以下步驟來製備具有第一基材及第二基材之物件：使第一基材與前述自支撐的熱固性黏著膜中任一者之第一主表面接觸，使第二基材與該膜之第二主表面接觸，以致該膜之第二主表面直接接觸第二基材而形成該物件，及對該物件施加熱及壓力以使黏著膜固化，以致兩基材黏著在一起。
在另一具體例中，經由以下步驟來製備具有第一基材及第二基材之物件：使第一基材與前述自支撐的熱固性黏著膜中任一者之第一主表面接觸，在將該膜施加至第一基材之前或之後向該膜施加溫度不超過55℃之熱以形成預層壓物，其可經儲存及輸送至不同位置。一旦就緒，即使用該預層壓物，經由使第二基材與該膜之第二主表面接觸，以致該膜之第二主表面直接接觸第二基材而形成該物件，及對該物件施加熱及壓力以使黏著膜固化，以致兩基材 透過黏著膜黏著在一起，來製造最終物件。
可將該物件加熱至(例如)至少60℃、至少75℃、約60℃至約150℃、或約75℃至約100℃之溫度，以啟動熱固性黏著膜之固化來形成與基材、或在兩基材之間的固化結合。可使用壓力來幫助形成結合(例如，薄膜或囊式壓機、加熱壓板)。
用途
自支撐的熱固性黏著膜可用於各種應用，包括，例如，暫時結合至少一基材、永久結合至少一基材或兩基材、保護一基材、抑制或防止第一基材相對於第二基材移動、及其組合。黏著膜亦可用於各種過程，包括，例如，製造過程(例如，在製造過程期間將物件的兩部分結合在一起及使兩部分相對於彼此保持呈固定關係)、運送過程、堆疊過程、及其組合。
可將自支撐的熱固性黏著膜用於製造各種物件，包括，例如，汽車零件、車箱蓋、紡織品層壓、各種組裝物品、及電子器件。
本發明現將經由以下實施例作說明。除非另外指示，否則所有比例及百分比係以重量計。
[實施例] 試驗程序
除非另外陳述，否則實施例及通篇說明書中所使用的試驗程序包括下列。
分子量
使用連接至Waters 2414折射率(RI)偵測器之Waters 2695分離模組，使0.05體積莫耳濃度(M)之溴化鋰二甲基甲醯胺(LiBr/DMF)移動相流動通過兩個Agilent Resipore GPC管柱來獲得各聚胺基甲酸酯樣品的凝膠滲透層析(GPC)分子量分佈曲線。重量平均分子量(Mw)數據係相對聚甲基丙烯酸甲酯標準品來計算。
峰值熔融溫度及熔化焓試驗方法
經乾燥的熱固性黏著膜之峰值熔融溫度及熔化焓(△H)係使用Perkin Elmer,Pyris 1示差掃描量熱儀(DSC)，以10℃/分鐘之加熱速率，在移除熱史後測定。
酸值
酸值係根據ASTM D 4662，標題「聚胺基甲酸酯原料的標準試驗方法：多元醇之酸值及鹼度值的測定」來測定，僅除了使用異丙醇來替代乙醇。
經固化180度剝離強度試驗方法
經固化180度(180°)剝離強度係使用英斯特朗(Instron)試驗儀5500R型(Instron Corporation,Norwood,MA)，根據ASTM D903-98試驗方法，標題「黏著結合之剝離或剝除強度的標準試驗方法」來測定，但有以下例外：1.動力啟動爪的試驗速度/移動速率：使用300毫米/分鐘之速度來進行樣品測試而非305毫米/分鐘； 2.測試基板及結合之長度：- 使用7英吋(in)(177.8毫米)撓性基材來進行測試而非12英吋(304.8毫米)撓性基材，- 使用3英吋(76.2毫米)剛性基材來進行測試而非8英吋(203.2毫米)剛性基材，- 使用2.5英吋(63.5毫米)之結合長度來進行測試而非6英吋(152.4毫米)之結合長度；及3.使樣品在25℃ +/- 1℃及50% +/- 2%相對溼度下調理24小時。
將一組六個樣品之平均剝離強度的平均值以牛頓/25毫米(N/25mm)之單位記錄。
經固化180度剝離強度試驗之樣品製備
用異丙醇(IPA)擦拭一塊1英寸×3英吋×0.040英吋(25.4毫米×76.2毫米×1毫米)的剛性不銹鋼(SS)基板(等級304，來自Q-Lab,Westlake,OH)並乾燥。將一塊1英寸×2.5英吋×0.004英吋(25.4毫米×63.5毫米×0.1毫米)的膜黏著劑自釋離襯墊移除並置於SS基材上。接著將1英寸×7英吋(25.4毫米×177.8毫米)的撓性耐綸基材置於SS/膜黏著劑層狀構造的頂部。耐綸織物係NYLON SUPPLEX(Invista,Wichita,KS)、具有117.4克/平方米重量的Blue Periwinkle Fabric、或等效物。接著使用加熱壓機以足以啟動熱固性膜之固化的溫度將SS/黏著膜/耐綸織物層狀構造結合在一起。該構造係使用加熱壓機在以下條件下結合在一起：結合線溫度：90℃
壓力：22牛頓/平方公分(於樣品上)；及於結合線溫度下之時間：60秒。
適宜加熱壓機的一實例係可購自Sonitek(Milford,CT)的Sonitek Spectrum Heat Sealer,Model SB-3 4.2。
實施例
根據文中所述的酸值及分子量試驗方法測試各市售聚胺基甲酸酯分散液的酸值及重量平均分子量。結果記述於下表1。
Figure 104142082-A0101-12-0017-1
實施例1-3及比較例1-3
對照物、比較例1-3及實施例1-3中之自支撐的熱固性黏著膜各係衍生自如表2中所述的水性組成物。黏著膜之厚度為100微米+/-10微米。
根據陳述於經固化180度剝離強度試驗方法中的樣品製備方法使用實施例1-3及比較例1-3之各黏著膜製備試樣。然後根據文中描述的各種試驗方法測試試樣。結果亦記述於表2。
Figure 104142082-A0101-12-0018-2
其他具體例係在申請專利範圍中。將文中引用之所有公開案的全體內容併入本文。

Claims (10)

  1. 一種自支撐的熱固性黏著膜，包括：第一主表面，第二主表面，表面去活化的固態異氰酸酯，具有可與異氰酸酯反應之官能基的第一聚胺基甲酸酯，及第二聚胺基甲酸酯，其基於該第一聚胺基甲酸酯與該第二聚胺基甲酸酯之重量係為10重量%至60重量%，該第二聚胺基甲酸酯係不同於該第一聚胺基甲酸酯，該第二聚胺基甲酸酯係具有10至30之酸值、及不大於50,000克/莫耳之單峰重量平均分子量(Mw)的羧酸官能聚胺基甲酸酯，其中當根據經固化180度剝離強度試驗方法測試時，該黏著膜相對於購自HB Fuller(St.Paul,Minnesota)之對照物EM9002-100呈現至少30%之180度剝離強度增加。
  2. 如請求項1之自支撐的熱固性黏著膜，其中，該黏著膜具有10微米至200微米之厚度。
  3. 如請求項1之自支撐的熱固性黏著膜，其中，該黏著膜具有至少25焦耳/克之熔化焓。
  4. 如請求項1之自支撐的熱固性黏著膜，其中，該第一聚胺基甲酸酯具有不小於50,000克/莫耳之重量平均分子量(Mw)。
  5. 如請求項1之自支撐的熱固性黏著膜，其中，該第一聚胺基甲酸酯包括包含羥基、胺基、羧酸、醯胺、硫醇、或其組合之官能基。
  6. 如請求項1之自支撐的熱固性黏著膜，其進一步包含第三聚合物，其中，該表面去活化的固態異氰酸酯、該第一聚胺基甲酸酯、 該第二聚胺基甲酸酯、及該第三聚合物之總和達該自支撐的黏著膜之至少95重量%。
  7. 一種包含自支撐的熱固性黏著膜之物件，包括：自支撐的熱固性黏著膜，其包括：第一主表面，第二主表面，表面去活化的固態異氰酸酯，具有可與異氰酸酯反應之官能基的第一聚胺基甲酸酯，及第二聚胺基甲酸酯，其基於該第一聚胺基甲酸酯與該第二聚胺基甲酸酯之重量係為10重量%至60重量%，該第二聚胺基甲酸酯係不同於該第一聚胺基甲酸酯，該第二聚胺基甲酸酯係具有10至30之酸值、及不大於50,000克/莫耳之單峰重量平均分子量(Mw)的羧酸官能聚胺基甲酸酯，其中當根據經固化180度剝離強度試驗方法測試時，該黏著膜相對於購自HB Fuller(St.Paul,Minnesota)之對照物EM9002-100呈現至少30%之180度剝離強度增加；及與該黏著膜之該第一主表面直接接觸的第一基材。
  8. 如請求項7之包含自支撐的熱固性黏著膜之物件，其中，該第一基材係金屬基材或非金屬基材。
  9. 一種製造具有第一基材及第二基材之物件之方法，該方法包括：使第一基材與請求項1之自支撐的熱固性黏著膜的第一主表面接觸，向該膜施加溫度不超過55℃之熱， 使該第二基材與該自支撐的熱固性黏著膜之第二主表面接觸，以致該第二主表面與該第二基材直接接觸而形成該物件，及對該物件施加熱及壓力。
  10. 如請求項9之方法，其中，該第一及該第二基材中之一者係金屬基材。
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