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TWI335923B - A mechanical inversion process for making silicone oil-in-water emulsions - Google Patents

A mechanical inversion process for making silicone oil-in-water emulsions Download PDF

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TWI335923B
TWI335923B TW093111968A TW93111968A TWI335923B TW I335923 B TWI335923 B TW I335923B TW 093111968 A TW093111968 A TW 093111968A TW 93111968 A TW93111968 A TW 93111968A TW I335923 B TWI335923 B TW I335923B
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TW
Taiwan
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water
emulsion
oil
oxygen
resin
Prior art date
Application number
TW093111968A
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English (en)
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TW200504124A (en
Inventor
Anne Katja Shim
David Tascarella
Raymond Tabler
Original Assignee
Dow Corning
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Publication date
Application filed by Dow Corning filed Critical Dow Corning
Publication of TW200504124A publication Critical patent/TW200504124A/zh
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Publication of TWI335923B publication Critical patent/TWI335923B/zh

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Description

丄335923 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種用於製造含有高黏 水中油型乳液之機械轉化方法。更詳▲ 4石夕氧之聚石夕氧 含有聚石夕氧膠、聚石夕氧橡膠、㈣本發明係關於 或其混合物之聚矽氧水中油型乳液。冑、聚矽氧樹脂 【先前技術】 此項技術中已熟知聚矽氧乳液 述方法製得：例如，⑴機械乳 氧孔液可藉由下 =)乳液聚合，，由於一些聚”(例如，聚：’ 來氧橡膠、聚矽氧彈性體及聚矽氧樹 以對於所有實際用诠而丄甘/ 有间黏度，所 :實陶而s，其乳化已限於乳液聚合。相比 二：度及因此具有低分子量的聚梦氧可容易地 藉由機械法獲到。 “ ’因為難以將界面活性劑或界面活性劑之混合物倂 =石夕氧谬、聚石夕氧橡膠、聚石夕氧彈性體、或聚石夕氧樹月旨 \所以俾用機械方法來乳化聚石夕氧谬、聚石夕氧橡膠、聚 梦乳彈性體及聚石夕氧樹脂之嘗試大多已失敗。亦難以將水 併入3有向黏度聚石夕乳、界面活性劑或界面活性劑的混合 物之混合物中’同時難以給予足夠的剪切力以引起轉化。 此外’微粒大小之控制已限於涉及在溶劑存在下分批機械 乳化之方法。 【發明内容】 與上述方法相比，本發明提供一種用於製造含有聚矽氧 92859.doc 1335923 膠、聚矽氧橡膠、聚矽氧彈性體及聚矽氧樹脂之具有受控 微粒大小的安聽液之廉價技術。因為㈣氧樹脂^於 許多需要水基傳遞之應用中，所以此技術在關於聚石夕氧樹 脂時尤其有用。 吾人已知：當MQ聚石夕氧樹脂含量較冑，意即以聚石夕氧總 含量計為20-90重量％時，難以使叫型聚石夕氧樹脂及叫聚 矽氧樹脂與聚矽氧聚合物之摻和物乳化。儘管利用高剪切 力之直接乳化適用於低黏度摻和物，且藉由突變轉化之乳 化適用於高黏度摻和物，但是當存在MQ樹脂時二者實際上 都不適用。其原因係在聚碎氧樹脂/聚錢聚合物之換和物 中高含量Μ氧MQ樹脂之存在顯著增加了油相黏度；使得 利用高剪切力t直接乳化無法㈣達成乳液安定性所需之 微粒大小4外，大量聚魏MQ樹腊之存在致使油相抵抗 轉化’在某種程度上常常致使以水比油之任意比率仍不能 使油相轉化。 儘管將揮發性料氧㈣、揮發性有機流體或低分子量 稀釋，與含有高含量聚碎氧樹脂之油相進行混合可使乳化 製私間易’但是在許多應用十可能不希望存在揮發性及/或 低分子量流體及稀釋液。 本發明係關於一種用於製造含有聚矽氧膠、聚石夕氧橡 膠：聚石夕氧彈性體、聚石夕氧樹脂或其混合物之聚石夕氧水中 _液之方法。根據該方法，聚矽氧水中油型乳液之製 造係藉由：⑴形成含有聚錢膠、聚石夕氧橡膠、聚石夕氧彈 性體' 聚石夕氧樹脂或其混合物之均質油相；在該均質油相 92859.doc 1335923 中之聚矽氧具有至少100，_，_(1〇〇百萬）厘司（_2⑷至 5，_，_，_(50億)厘司(mm2/_黏度；⑼將一種或更多 界面活性劑與該均質油相混合；（lil)將水添加至該均質油相 中以形成含有連續相及分散相之油中水型乳液，其中所添 加之水的含量為以該肖質油才目中聚石夕氧之重量計約0 m 重量。/〇;(iv)在長度與直徑之比（L/D)為至少15之雙螺桿擠壓 機中對油中水型乳液施加高剪切力，以使得該油中水型乳 液向水中油型乳液轉化；及（v)藉由添加更多水來稀釋水中 油型乳液。 I方法係在除了⑴之聚⑪氧膠、聚⑪氧橡膠、聚石夕氧彈 性體或聚♦氧樹脂中所存在的溶料無其他溶劑存在下進 行句貝油相中之聚石夕氧應具有至少100,嶋，_(⑽百萬） 厘司(mm2/s)至5，_，_，〇〇〇(5〇億)厘司—2⑻的黏度較 ^為至v 200,〇〇〇,〇〇〇(2〇〇百萬）厘司（_2/牡2,麵麵，麵(2〇 )司（mm /s)且最佳其應由具有至少^，嶋，綱〇〇〇(1〇 億)厘司(mm2/S)的黏度之聚矽氧樹脂組成。 自如下詳細描述考詈，太欲nn 亨里本土明之此等及其它特點將變得 【實施方式】 本發明提供一種乳化聚石夕董跃 氧胳、♦矽氧橡膠、聚矽氧彈 性體且尤其是聚梦氧樹脂 找比 曰之有效方法。其達成係藉由：⑴ 僅使用極少量的水，咅gp LV、上+上 士旦 心即以油相中聚矽氧之重量計約0.5-10 里二、較佳約W重量％之水，來轉化聚矽氧油中水型 ^液並形成聚石夕氧水中油型(〇/w)乳液;⑻在轉化過 92859.doc 1335923 程中使用長度與直徑之比（L/D)為至少15、較佳為至少3〇、 且更佳為30-60之雙螺桿擠壓機來施加非常高的剪切力；及 (111)在除了存在於所乳化之聚矽氧膠、聚矽氧橡膠、聚矽氧 彈性體或聚矽氧樹脂中之溶劑外並未添加其他溶劑下進行 轉化。 該方法尤其適合乳化具有至少1〇〇 〇〇〇 〇〇〇(1〇〇百萬）厘司 (mm2/S)至 5’000,000,000(50 億）厘司（mm2/s)、較佳至少 200,000,000(200百萬）厘司（随2/5)至2,〇〇() 〇〇〇 〇〇〇⑼億）厘 司（mm2/S)黏度之聚矽氧膠、聚矽氧橡膠、聚矽氧彈性體及 聚矽氧樹脂。此等特點亦使本方法區別於在2〇〇3年丨月16曰 申請的標題為"Methodof Maklng SiHc〇ne Resin —π 之同在中請中的美國專利申請案第_46·544號中所描述 之方法，該申請案已讓渡給本發明之同一受讓人。 如上所述本發明係關於聚矽氧膠、聚矽氧橡膠、聚矽 氧彈性體及聚石夕氧樹脂。基於本發明…，將術語聚石夕 氧橡膠及聚碎氧彈性體視為同義，至少在某種程度上兩種 承矽氧白此伸長及回復。相比之下，聚矽氧膠能被拉伸， 但：：通常不能报快恢復。聚矽氧膠係通常為線形之高分 ^里聚二有機聚硬氧，其可藉由交聯而自其高黏性塑性狀 態轉換成主要為彈性之狀態。常常將料氧膠用作製備聚 石夕氧彈性體及⑭氧橡膠中之主要組份之一。 因此’基於本發明之目的，可認為聚矽氧膠包括如下專 :中所描4之類型的組合物：美國專利^州，爪號（㈣ 9月19日）、賴專利第4，152,416號（mg年5月1日）、美國 92859.doc 1335923 專利第4,885,129號（1989年8月8曰）、及美國專利第 5,057,24〇號（1991年10月15日），感興趣的讀者可參考以上 該等專利。 可認為聚石夕氧橡膠及聚石夕氧彈性體包括如下專利中所描 述之類型的組合物··美國專利第4,882,377號（1989年11月21 曰）、美國專利第5,654,362號（1997年8月5曰）、美國專利第 5,994,459號（1999年11月30日）、及美國專利第6,〇15,858號 (2000年1月18曰），感興趣的讀者可參考以上該等專利。
可s忍為聚矽氧樹脂包括如下專利中所描述之類型的組合 物以及下文將更詳細描述之組合物：美國專利第2,676，182 號〇954年4月2〇日）、美國專利第4 31〇,678號（刚2年^月U 曰）、美國專利第4,423,095號（1983年12月27日）、及美國專 利第5,356,585號（1994年1〇月18日），感興趣的讀者可參考 以上該等專利。 首子母鈿寫MQ在關於聚矽氧樹脂時係源於符號M、D、τ、 及Q，其中每一符號均代表可存在於含有藉由ESi_〇_si三鍵 接合之忒矽氧單元之聚矽氧中的不同類型結構單元之官能 度單g旎（M)單元代表（CH^SiOm，且雙官能⑴）單元代 表（CH^SiO2/2。二官能（χ)單元代表CH3Si〇3/2，且其導致支 鍵線形心夕氧之形成。四官能（Q)單元代表Si〇4/2，其導致 樹月曰丨又恥聚矽氧組合物之形成。因此，MQ係用於聚矽氧 含有所^早官能M單元及四官能Q單元時，或用於聚石夕氧含 有至V回百分含量M&Q單元以使得聚矽氧呈樹脂性時。 之♦石夕氧樹脂係具有高於〇 t玻璃轉移溫度 92859.doc 1335923 ra之非線形聚硬氧樹脂。玻璃轉移溫μ㈣如較高聚 矽乳聚合物之非晶材料自易碎的玻璃狀態轉變為塑性狀離 時的溫度。聚石夕氧樹脂通常具有式R，aSi〇㈣"，其中r，係^ 有1-6個碳原子之單價烴基或具有1韻碳原子之經官能基 取代的烴基，且a具有^以的平均值。聚石夕氧樹脂較佳由單 官能（M)單元r，’3Siqi/2及四官能（Q)單元㈣你组成，其中r" 係具有1-6個碳原子之單價烴基，最佳為甲基。Μ基團與Q 團之數目比叙在〇· 5:1至1.2:1範圍内，以提供其中式 RaSiO+印2中之a具有丨〇1 〇之平均值的當量值。該數目比 較佳為〇.6:1至〇.9:1。最佳係其中每分子之Q單元之數目高 於1且較佳高於5之聚矽氧MQ樹脂。 聚矽氧樹脂亦可含有卜5重量％之矽鍵合之羥基，例如二 甲基經基甲石夕烧氧基單元（H〇)(CH3)2Si〇1/2。若需要，聚矽 氧樹知可含有微量雙官能（D)單元及/或三官能（丁）單元。較 佳的矽氧樹脂係彼等具有至少100,000,000(1 〇〇百萬）厘 司（mm2/s)黏度及少於約2〇〇t之軟化溫度的聚矽氧樹脂。 聚矽氧樹脂之組成可為：⑴MxQy型聚矽氧樹脂，其中x&y 所具有之值使得聚矽氧樹脂每分子含有至少多於5個Q單 元，（n)MxTy型聚矽氧樹脂，其中y所具有之值使得聚矽 氧樹脂每分子含有至少多於5個T單元；及（iii)MxDyTpQq型 水矽氧樹脂，其中x ' y、p、& 具有之值使得Q&T單元 之總和為每分子至少多於5個單元，且D單元之數目在0-100 内變化。 根據本發明之乳液係使用界面活性劑來製備。界面活性 92859.d〇c 11 1335923 陽離子界面活性劑、非離子界 劑可為陰離子界面活性劑 面活性劑、兩性界面活性劑或界面活性劑之混合物。較佳 、子界面活性劑及陰離子界面活性劑，且最佳為含有 陰離子界面活性劑及非離子界面活性劑之混合物或含有兩 種非離子界面活性劑之混合物^當使用含有非離子界面活 (生劑之扣σ物盼，其中—種非離子界面活性劑應具有低親 水親油平何值（HLB)，且其他非離子界面活性劑應具有高 LB以使彳于這兩種非離子界面活性劑均具有丨丨_丨5、較佳 為 12.5-14.5之組合 HLB。 合適的陰離子界面活性劑之代表性實例包括：高級脂肪 酸之金屬息、烧基芳基磺酸鹽（例如，十二烷基苯磺酸 鈉）長鏈知肪醇硫酸酯、烯烴硫酸酯及烯烴磺酸酯、硫酸 化早酸酐油酯、硫酸酯、磺酸化乙氧化醇、磺基琥珀酸酯、 烷;^ K馱自g、磷酸酯、烷基羥乙基磺酸酯、烷基牛磺酸鹽、 及烷基肌胺酸鹽。較佳陰離子界面活性劑之一實例以
Bio SoftN-300為名市售。其係由如沖⑽c〇mpa町，N〇rthfieid， Ilhncns銷售之三乙醇胺線形烷基化磺酸酯組合物。 合適的陽離子界面活性劑之代表性實例包括烷基胺鹽、 四級銨鹽、鎳鹽及鱗鹽。合適的非離子界面活性劑之代表 性實例包括.裱氧乙烷與長鏈脂肪醇或脂肪酸（例如醇） 之縮合物、環氧乙烷與胺或醯胺之縮合物、環氧乙烷及環 氧丙烷之縮合產品、甘油酯、蔗糖酯、山梨醇酯、脂肪酸 醇醯胺、蔗糖酯、氟基界面活性劑及脂肪胺氧化物。合適 的兩性界面活性劑之代表性實例包括咪唑啉化合物、烷基 92859.doc • 12- 1335923 胺基酸鹽及甜菜鹼。 合適的市售非離子界面活性劑之代表性實例包括 Uniqema (ICI Surfactants)，Wilmington，Delaware出售商品 名稱為BRIJ之聚氧乙烯脂肪醇。一些實例係：BRIJ 35 Liquid，其係已知為聚氧乙烯（23)十二烷酯之乙氧化醇；及 BRIJ 30，其係已知為聚氧乙烯（4)十二烷酯之另一乙氧化 醇。一些額外的非離子界面活性劑包括The Dow Chemical Company, Midland, Michigan出售的商品名稱為 TERGITOL® 的乙氧化醇。一些實例係：TERGITOL® TMN-6，其係已知 為乙氧化三甲基壬醇之乙氧化醇；及各種乙氧化醇，意即 C12.C14 乙氧化二級醇，其以 TERGITOL® 15-S-5 、 TERGITOL® 15-S-12、TERGITOL® 15-S-15及 TERGITOL® 15-S-40為商品名稱出售。亦可使用含有矽原子之界面活性 劑。 相轉化通常發生在分散液之連續相變為分散相或反過來 時。將在液態/液態分散液中之相轉化分類為突變轉化或過 渡轉化中之任一種。突變轉化係藉由僅改變相比直至出現 足夠高比率之分散相以變為連續相而引起。過渡轉化發生 在改變兩相之界面活性劑的親和力以引起轉化時。本發明 中所發生之轉化係突變轉化。 因此，根據本發明，用於製造聚矽氧膠、聚矽氧橡膠、 聚矽氧彈性體及聚矽氧樹脂乳液之轉化方法之進行係藉 由：（i)形成含有聚矽氧膠、聚矽氧橡膠、聚矽氧彈性體及/ 或聚矽氧樹脂之油相；（ii)在雙嫘桿擠壓機中混合並攪拌該 92859.doc -13· 1335923 ^目；_將一種或多種界面活性劑添加至含有聚石夕氧膠 切氧橡膠、聚錢彈性體及/或㈣氧樹脂之油相中.，、 ㈣在雙螺桿漏機中授拌並混合該油相。在步驟 將有限的極少量水逐步添加至含有該或該等界面活性劑： 聚石夕氧膠、聚⑦氧橡膠、聚♦氧彈性體及/或㈣氧樹h 油相中，以發生突變轉化並形成水中油型乳液。 曰 步驟（V)中所需之水量通常為以油相中所存在的聚石夕氧之 重量計約0·5·Η)重量％。水量較佳為以油相中所存在的聚石夕 氧之重量計約i-5重量％。儘管可將水分成2·4部分來添加， 但較佳以單一部分來添加水。起始添加 性劑。在已達到所要之微粒大小後，採用平衡 液以達成較佳固體含量。 茜要雙螺杯擠壓機之南剪切力以誘發轉化。雙螺桿擠壓 機之長度與直徑之比（L/D)應為至少15，較佳為至少3〇，且 更佳為30-60之L/D比。若需要，亦可使用包含具有擠出螺 才于之雙臂混合盗之捏合擠壓機來誘發轉化，只要該捏合擠 壓機此以相同於雙螺桿播廢機之效率起作用。在形成最終 組合物中’乳液可含有其他添加劑，例如殺生物劑、增稠 劑及冰凍-融化安定劑。視製備中所使用之界面活性劑及聚 石夕氧之用量及特徵而定，乳液中之聚石夕氧之微粒直徑通常 在約 0_ 1 至 25_0微米（micron，micrometer)範圍内。 吾人預期：本發明之方法能形成聚矽氧膠、聚矽氧橡膠、 聚矽氧彈性體、聚矽氧樹脂及其混合物之O/W乳液，在該 乳液中聚矽氧具有至少100,000,000(1〇〇百萬）厘司（mm2/s) 92859.doc -14- 1335923 至5,000,000,000(50億）厘司（mm2/s)的黏度。聚矽氧組份較 佳應具有至少200,000,000(200百萬）厘司（mm2/s)至 2，000,000,〇〇〇(2〇億）厘司（min2/s)的黏度。吾人亦預期：該方 法可在除了所乳化之聚矽氧膠、聚矽氧橡膠、聚矽氧彈性 體或聚♦氧樹脂中所存在之溶劑外不添加其他溶劑下進 打。本發明之乳化方法允許毫無障礙地將活性成份併入水 相或油相中。 根據本發明之聚矽氧0/W乳液能傳遞效能性質，例如受 控黏著性及潤滑性，且其有助於薄臈形成。其可用於塗層 應用、家庭、美容及個人護理應用以提供更大的耐久力、 保護品質、耐水性及障壁性。用於個人護理產品之聚矽氧 ο/w乳液能提供良好的美感。其亦可用於造紙及醫療工業 所欲之產品。因為聚矽氧0/W乳液比高黏度聚矽氧更易於 處理，所以其便於與其他乳液或水溶性成份混合。 下述實例更詳細地說明本發明。在實例中，雙螺桿擠壓 機具有類似於美國專利第5,354,804號（1994年10月11日）所 示之雙螺扣.播壓機的構造，感興趣的讀者可參考該專利。 該雙螺桿擠壓機長約56英吋（1，400毫米），且其含有一對螺 矛干，其中每一螺桿均具有約1英吋（25毫米）之直徑。然而， 此項技術中已知之任一雙螺桿擠壓機皆適於進行該方法。 舉例而言，雙螺桿擠壓機可為反向旋轉或同步旋轉。其可 配備有錐形雙螺桿或平行雙螺桿。雙螺桿擠壓機之桶可分 為若干區域並配備有計量設備以沿桶長引入材料。 實例I :含有聚矽氡膠之乳液 92859.doc •15- 1335923 藉由將具有約100,000,000厘司（mm2/s)黏度之聚矽氧膠 抽入雙螺桿擠壓機中來乳化該高黏度聚矽氧膠。該聚矽氧 膠係含有約〇· 14%苯甲基矽氧烷單元之以二甲基乙烯基甲 矽烷氧基終止之聚二曱基矽氧烷。基於美國測試與材料協 會（ASTM)測試程式D-926中所描述之測試協定，該聚矽氧膠顯 示出約55-65密耳之可塑值。將Tergitol 15-S-5及Tergitol 1 5-S-40非離子界面活性劑添加至聚矽氧膠中並進行混合。 將少量水（水1)添加至此預混合物中，且允許混合預混合物 中之成份直至已發生轉化並獲得合適之微粒大小。藉由在 雙螺桿擠壓機之出口末端以水（水2)稀釋所得超高固態聚矽 氧0/W乳液來調節該乳液之固體含量。製程參數如表1所 示。表1中所提及之區號係指沿雙螺桿擠壓機之桶長的添加 點，其中雙螺桿擠壓機配備有能引入材料之入口。藉由以 毫米為單位表示之離雙螺桿擠壓機之入口末端的距離來進 一步識別該等區。將操作2中之水1(以星號表示）引入350 mm處之區4中，而不是引入區3中。 表1 組份 添加點 操作1 操作2 聚發氧膠，g/min 區 l-50mm 150 250 非離子Tergitol 15-S-40，g/min 區 2-150 mm 6.0 11.2 非離子Tergitol 15-S-5，g/min 區 2-150 mm 2.0 3.84 水1，g/min 區 3-250 mm 3.8 12.4* 水2，g/min 區 10-950 mm 18.8 26.3 總量，g/min 180.6 303.7 92859.doc -16- 1335923 水率1，水之重量％/預混合物之重 量％ 2.4 4.7 水率2，水之重量％/預混合物之重 量％ 11.9 9.9 螺桿速度，rpm 608 198 固體之重量百分比 87.0 87.3 微粒大小’ /XIT1 (微_米） 23.4 27.9 實例2 :含有聚矽氡樹脂之乳液 藉由將具有約十億厘司（mm2/s)(意即，1,000,000,000厘司 (min2/s))黏度之聚矽氧樹脂抽入雙螺桿擠壓機内來乳化該 高黏度聚矽氧樹脂。該聚矽氧樹脂係基本上由單官能 (CH3)3Si01/2 Μ單元及四官能Si04/2 Q單元組成之矽氧烷樹 脂共聚物的70重量％二曱苯溶液形式。MQ單元以近似 0.75:1之莫耳比存在於聚矽氧樹脂中。聚矽氧樹脂含有以固 體之重量計約2.4重量％至2.9重量％羥基官能度。根據美國 測試與材料協會（ASTM)測試程式E-168中所描述之測試協 定，藉由傅立葉變換紅外光譜（FTIR)分析來測定此羥基官 能度。將雙螺桿擠壓機加熱至60°C。將Brij 30非離子界面 活性劑及Bio-Soft N-300陰離子界面活性劑添加至聚矽氧 樹脂中並進行混合。將少量水（水1)添加至此預混合物中， 並允許混合該預混合物直至已發生轉化並獲得合適的微粒 大小。藉由在撥壓機之出口末端以水（水2)稀釋所得超高固 態聚矽氧0/W乳液來調節該乳液固體含量。製程參數如表2 所示。表2中所提及之區號係指沿雙螺桿擠壓機之桶長的添 加點，其中雙螺桿擠壓機配備有能引入材料之入口。 92859.doc -17- 1335923 表2 組份 添加點 操作1 操作2 聚石夕氧樹脂，g/min 區 1-50 mm 103.4 102.4 非離子Brij 30，g/min 區 2-150 mm 6.8 4.8 陰離子Bio-Soft N-300，g/min 區3-250 mm 6.0 4.3 水1 , g/min 區 4-350 mm 5.0 5.0 水2，g/min 區 12-1150 mm 19.6 19.6 總量，g/min 140.8 136.1 水率1，水之重量％/預 混合物之重量％ 4.3 4.5 水率2，水之重量％/預 混合物之重量％ 16.9 17.6 螺桿速度，rpm 317 317 固體之重量百分比 82.6 81.9 微粒大小，Atm(微米） 0.34 0.36 實例3 :含有聚矽氧彈性體之乳液 藉由將採用美國專利第5,654,362號（1997年8月5日）中所 描述的方洚製^之聚矽氧彈性體抽入雙螺桿擠壓機中來乳 化該聚矽氧彈性體。將雙螺桿擠壓機加熱至30 °C。將 Tergitol 15-S-12非離子界面活性劑添加至聚矽氧彈性體中 並進行混合。將少量水（水1)添加至此預混合物中，且允許 混合該預混合物直至已發生轉化並獲得合適的微粒大小。 藉由在雙螺桿擠壓機之出口末端以水（水2)稀釋所得聚矽氧 0/W乳液來調節該乳液固體含量。製程參數如表3所示。表 3中所提及之區號係指沿雙螺桿擠壓機之桶長的添加點，其 92859.doc -18- 1335923 中雙螺桿擠壓機配備有能引入材料之入口。 表3 組份 添加點 操作1 操作2 - 聚石夕氧彈性體，g/min 區 1-50 mm 218.0 350.0 非離子Tergitol 15-S-12，g/min 區 2-150 mm 5.4 8.2 水1，g/min 區 3-250 mm 3.7 4.0 水2，g/min 區 12-1150 mm 19.6 43.8 總量，g/min 246.7 406.0 水率1，水之重量％/預 混合物之重量％ 1.7 1.12 水率2，水之重量％/預 混合物之重量％ 8.8 12.2 螺桿速度，rpm 1200 1200 固體之重量百分比 90.6 88.2 微粒大小，μπι(微米） 17.4 23.7 在不脫離本發明之基本特徵的情況下可對本文所描述之 化合物、組合物及方法做出其他變化。本文中特定舉例說 明之本發明之實施例僅係示範性，且除了如隨附申請專利 範圍所界定外，無意欲對其範疇進行限制。 92859.doc 19-

Claims (1)

1335923 h、申請專利範圍·· —種製造聚矽氧水中油型乳液之方法，其包含如下步驟： (1)形成含有聚矽氧膠、聚矽氧橡膠、聚矽氧彈性體、 聚矽氧樹脂、或其混合物之均質油相，在該均質油相中 之聚矽氧具有至少1〇〇,〇00,000(1〇〇百萬）厘司（mm2/s)至 5’000,00G，GGG(5G億）厘司（mm2/s)的黏度；（u)將一或多種 界面活性劑與該均質油相混合；（丨i i)將水添加至該均質油 相中以形成含有連續相及分散相之油t水型乳液，所添 加之該水的量為以該均質油相中之聚矽氧之重量計約 0.5-U)重量％;(iv)在一具有至少15之長度與直徑l/d之比 的雙螺桿擠壓機中對該油中水型乳液施加高剪切力，以 引起該油中水型乳液向水中油型乳液轉化；及⑺藉由添 加水來稀釋該水中油型乳液； 财法係在除了⑴t之該㈣轉、㈣氧橡膠、聚 石夕乳彈性體或聚石夕氧樹脂中所存在的溶劑外無其他溶劑 存在下進行。 2. 3. 4. 5. 如請求項1之方法’其中在該均質油相中之聚矽氧具有至 ^ 200,〇〇〇5〇〇〇(2〇〇π n m 5l (mm2/s)^ 2,000,000,000(20 is )厘司（mm2/s)之黏度。 如請求们之方法’其中在該均質油相中之聚矽氧具有至 少1〇〇,〇00,000(10〇百萬）厘司（mm2/s)之黏度。 …求項1之方法，其中在該均質油相中之聚石夕氧係聚矽 氧樹脂。 '、項1之方法，其中㈣中所添加之該水量係以該均 92859.doc 1335923 貝'由相中之聚矽氧之重量計約1-5重量％。 6 如請求^ ^ 1之方法’其中該雙螺桿擠壓機之L/D比為15-60。 7’種根據請求項1中所定義之方法製備之聚矽氧水中味 型乳液。 ' 8. 家庭護理產 第1項中所定 -種個人護理產品、醫療產品、塗層產品、 品或應用於紙張之產品’其含有根據請求項 義之方法製備之該㈣氧水中油型乳液。 92859.doc
TW093111968A 2003-07-23 2004-04-29 A mechanical inversion process for making silicone oil-in-water emulsions TWI335923B (en)

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