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TW202442866A - 處理液、被處理物的處理方法 - Google Patents

處理液、被處理物的處理方法 Download PDF

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TW202442866A
TW202442866A TW113113591A TW113113591A TW202442866A TW 202442866 A TW202442866 A TW 202442866A TW 113113591 A TW113113591 A TW 113113591A TW 113113591 A TW113113591 A TW 113113591A TW 202442866 A TW202442866 A TW 202442866A
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水谷篤史
杉島泰雄
高橋智威
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日商富士軟片股份有限公司
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Abstract

本發明的課題為提供一種處理液，及使用了上述處理液之被處理物的處理方法，該處理液為用於半導體器件之處理液且抑制包含鈷之金屬膜的表面粗糙度的性能優異。本發明的處理液為用於半導體器件之處理液，該處理液包含：水；第1成分，作為環員原子而包含氮原子之脂環式雜環化合物；及第2成分，與上述第1成分不同的化合物且具有羥基之脂環式雜環化合物。

Description

處理液、被處理物的處理方法
本發明有關一種處理液、被處理物的處理方法。
隨著半導體器件的微細化，對於以高效率並且精度良好地實施在半導體器件製造過程中的使用了處理液之蝕刻及清洗等處理之需要不斷增加。
例如，在專利文獻1中公開了有關包含氧化還原劑、2種螯合劑、金屬腐蝕抑制劑、有機溶劑、水及所期望的pH調節劑之清洗用組成物、以及包括使半導體基板與清洗用組成物接觸之方法的技術。
[專利文獻1]日本特表2017-504190號公報
本發明人等對專利文獻1中記載之處理液進行研究之結果，明確了當將上述處理液適用於具有成為配線材料及插塞材料等之包含鈷之金屬膜之被處理物時，上述金屬膜的表面變得粗糙，從而可能會產生細小的凹凸，在該方面尚有進一步改善的餘地。
因此，鑑於上述實情，本發明的課題為提供一種處理液，該處理液為用於半導體器件之處理液且抑制包含鈷之金屬膜的表面粗糙度的性能優異。 又，本發明的課題為提供一種使用了上述處理液之被處理物的處理方法。
本發明人等為了解決上述課題而進行深入研究之結果，發現能夠藉由處理液包含特定的2種成分來解決上述課題，從而完成了本發明。 亦即，發現藉由以下結構能夠解決上述課題。
〔1〕一種處理液，其為用於半導體器件之處理液，該處理液包含：水；第1成分作為環員原子而包含氮原子之脂環式雜環化合物；及第2成分，與上述第1成分不同的化合物且具有羥基之脂環式雜環化合物。 〔2〕如〔1〕所述之處理液，其中， 上述第1成分作為環員原子而具有2個以上的氮原子。 〔3〕如〔1〕或〔2〕所述之處理液，其中， 上述第1成分包含選自包括1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯及1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯之群組中之至少1種。 〔4〕如〔1〕至〔3〕之任一項所述之處理液，其中， 上述第2成分作為環員原子而包含氮原子或氧原子。 〔5〕如〔1〕至〔4〕之任一項所述之處理液，其中， 上述第2成分為後述式（1）所表示之化合物或後述式（2）所表示之化合物。 〔6〕如〔1〕至〔5〕之任一項所述之處理液，其中， 上述水的含量相對於上述處理液的總質量為,70質量%以上。 〔7〕如〔1〕至〔6〕之任一項所述之處理液，其進一步包含具有羧酸基之螯合劑或具有膦酸基之螯合劑。 〔8〕如〔1〕至〔7〕之任一項所述之處理液，其進一步包含有機溶劑。 〔9〕如〔8〕所述之處理液，其中， 上述有機溶劑包含選自包括二醇系溶劑、二醇醚系溶劑、醯胺系溶劑、醇系溶劑及亞碸系溶劑之群組中之至少1種。 〔10〕如〔1〕至〔9〕之任一項所述之處理液，其進一步包含防腐蝕劑。 〔11〕如〔10〕所述之處理液，其中， 上述防腐蝕劑包含選自包括後述式（A）表示之化合物、後述式（B）表示之化合物、後述式（C）表示之化合物及經取代或未經取代之四唑之群組中之至少1種化合物。 〔12〕如〔1〕至〔11〕之任一項所述之處理液，其進一步包含選自包括羥胺、羥胺衍生物及該等鹽之群組中之至少1種羥胺化合物。 〔13〕如〔1〕至〔12〕之任一項所述之處理液，其進一步包含無機酸。 〔14〕一種被處理物的處理方法，其具備使具有含鈷層之被處理物與〔1〕至〔13〕之任一項所述之處理液接觸之步驟。 [發明效果]
依據本發明，能夠提供一種處理液，該處理液為用於半導體器件之處理液且抑制包含鈷之金屬膜的表面粗糙度的性能優異。 又，本發明能夠提供一種使用了上述處理液之被處理物的處理方法。
以下，對本發明進行詳細說明。 以下所記載之構成要件的說明有時基於本發明的代表性實施態樣來進行，但本發明並不限於該等實施態樣者。 另外，本說明書中，使用“～”表示之數值範圍係指包含記載於“～”的前後之數值作為下限值及上限值之範圍。 在本說明書中稱為“準備”時，除了表示合成及調合特定的材料等而具備以外，亦表示包含藉由購入等獲得特定的材料者。 在本說明書中，某成分存在2種以上之情況下，只要沒有特別說明，則其成分的“含量”係指該等2種以上的成分的合計含量。 只要沒有特別說明，則本說明書中記載之化合物用於表示包含其化合物的結構異構物、光學異構物及同位素。又，結構異構物、光學異構物及同位素可以包含單獨1種或2種以上。 本說明書中，“ppm”係指“parts-per-million（10 -6）”，“ppb”係指“parts-per-billion（10 -9）”，“ppt”係指“parts-per-trillion（10 -12）”。 本說明書中的“放射線”係指例如以水銀燈的明線光譜、準分子雷射為代表之遠紫外線、極紫外線（EUV光）、X射線或電子束。又，本說明書中，光係指光化射線或放射線。本說明書中之“曝光”除非特別說明，則除了基於以水銀燈、準分子雷射為代表之遠紫外線、X射線或EUV光之曝光之外，基於電子束或離子束等粒子束之描畫亦屬於曝光。
[處理液]（依據權利要求1記載） 本發明的處理液（以下，亦記載為“本處理液”。）為用於半導體器件之處理液，該處理液包含：水；第1成分，作為環員原子而包含氮原子之脂環式雜環化合物；及第2成分，與第1成分不同且具有羥基之脂環式雜環化合物。 本處理液的特徵點為包含分別具有既定的結構之脂環式雜環化合物亦即上述第1成分及第2成分。在包含鈷之金屬膜（以下，亦記載為“含Co膜”。）的處理中使用之處理液藉由包含第1成分及第2成分，可獲得抑制處理後的含Co膜的表面粗糙度的產生之效果（以下，亦記載為“本發明的效果”。）。 以下，對處理液中包含之各成分進行詳細說明。
〔水〕 本處理液包含水。 水並無特別限制，例如，可以舉出蒸餾水、離子交換水及純水，在半導體器件的製造中使用之超純水為較佳。
作為水，減少了無機陰離子及金屬離子等之水為較佳，減少了來自於選自Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn中之金屬原子之離子濃度之水為更佳，用於製備處理液時，調整為ppt等級或其以下（在一形態中，金屬含有率未達0.001質量ppt）之水為進一步較佳。作為調整的方法，使用了過濾膜或離子交換膜之純化或基於蒸餾之純化為較佳。作為調整的方法，例如，可以舉出日本特開2011-110515號公報的[0074]～[0084]段中記載之方法及日本特開2007-254168號公報中記載之方法等。
本處理液中所包含之水為藉由上述處理獲得之水為較佳。又，從顯著獲得本發明的效果之觀點考慮，上述水不僅用於處理液亦用於收容容器的清洗為更佳。又，上述水亦用於處理液的製造步驟、處理液的成分測定及處理液的評價的測定等為較佳。
處理液中的水的含量並不受特別限制，相對於處理液的總質量，例如為50質量%以上，60質量%以上為較佳，75質量%以上為更佳，85質量%以上為進一步較佳。 水的含量的上限值相對於處理液的總質量，例如為99.9質量%以下，99.0質量%以下為較佳。 處理液中的水的含量藉由卡耳費雪法（Karl Fischer's method）等公知的測定方法進行測定。
〔第1成分〕 本處理液含有作為環員原子而包含氮原子之脂環式雜環化合物亦即第1成分。 在本說明書中，“脂環式雜環化合物”係指具有脂環式雜環（非芳香族性的雜環）且不具有芳香環之化合物。 第1成分的特徵為具有作為環員原子而包含至少1個氮原子之脂環式雜環。 第1成分可以在處理液中電離。第1成分在處理液中例如可以為附加有質子之陰離子體，亦可以為失去質子之陰離子體。
第1成分所具有之脂環式雜環可以為單環，亦可以為縮合環。脂環式雜環為縮合環之情況下，構成縮合環之單環中的至少1個作為環員原子而包含至少1個氮原子。此時，構成縮合環之單環中的至少1個可以為脂環式烴。又，脂環式雜環可以具有不飽和鍵，亦可以僅由飽和鍵構成。又，脂環式雜環可以具有取代基。 第1成分可以僅具有1個脂環式雜環，亦可以具有2個以上的脂環式雜環。第1成分具有2個以上的脂環式雜環之情況下，至少1個脂環式雜環作為環員原子而包含至少1個氮原子。第1成分僅具有1個作為單環或縮合環的脂環式雜環為較佳，僅具有1個作為縮合環的脂環式雜環為更佳。 脂環式雜環作為環員原子可以包含氮原子以外的雜原子。作為除了氮原子以外的雜原子，例如可以舉出氧原子及硫原子。第1成分所具有之脂環式雜環中所包含之環員原子僅為碳原子及氮原子為較佳。 脂環式雜環中作為環員原子而包含之雜原子（更佳為氮原子）的數量可以為1個，亦可以為2個以上，但2個以上為較佳，2～4個為更佳，2個或3個為進一步較佳。 構成脂環式雜環之單環（脂環式雜環為縮合環之情況下，構成脂環式雜環之各單環）的環員數並無特別限制，例如為5～8個，5～7個為較佳。
作為構成第1成分所具有之脂環式雜環之環員原子的包含氮原子之單環，例如，可以舉出吡咯啶、哌啶、哌𠯤、六氫嘧啶、六氫吡𠯤、1,2,3,6-四氫吡咯、1,4,5,6-四氫嘧啶、氮戊烷及氮丙烷。 作為脂環式雜環包含至少1個脂環式烴之縮合環時的脂環式烴，例如，可以舉出環戊烷、環己烷及環庚烷。 第1成分所具有之脂環式雜環為由2個或3個上述例示之單環構成之縮合環為較佳，由2個上述例示之單環構成之縮合環為更佳，由含有氮原子作為2個上述例示之環員原子之單環構成之縮合環為進一步較佳。
第1成分所具有之脂環式雜環可以具有取代基。作為取代基，例如，可以舉出碳數1～5的脂肪族烴基、胺基、氧代基及酮基。另一方面，作為脂環式雜環的取代基，第1成分不具有羥基為較佳。 脂環式雜環具有取代基時的取代基的個數並無特別限制，但1個或2個為較佳，1個為更佳。 第1成分所具有之脂環式雜環不具有取代基或者具有碳數1～5的烷基作為取代基為較佳，不具有取代基為更佳。
作為第1成分，例如，可以舉出1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）、1,5-二氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯（DBN）、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷、八氫-2H-嘧啶[1,2-a]嘧啶、2,5,6,7-四氫-3H-吡咯并[1,2-a]咪唑、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烷、1,5-二氮雜雙環[4.4.0]癸烷、1,3-二氮雜雙環[3.2.2]壬烷及六氫-1H-1,4-二氮丙烷。 其中，DBU或DBN為較佳，DBU為更佳。
第1成分可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 第1成分的含量並無特別限制，相對於處理液的總質量，0.01～10質量%為較佳，0.1～5質量%為更佳。
〔第2成分〕 本處理液包含第2成分，該第2成分為與第1成分不同的化合物且為具有羥基之脂環式雜環化合物。 第2成分可以在處理液中電離。第2成分在處理液中例如可以為附加有質子之陰離子體，亦可以為失去質子之陰離子體。
第2成分所具有之脂環式雜環可以為單環，亦可以為縮合環。當脂環式雜環為縮合環時，構成縮合環之單環中的至少1個作為環員原子而包含至少1個雜原子。此時，構成縮合環之單環中的至少1個可以為脂環式烴。又，脂環式雜環可以具有不飽和鍵，亦可以僅由飽和鍵構成。 第2成分可以僅具有1個脂環式雜環，亦可以具有2個以上的脂環式雜環。第2成分僅具有1個脂環式雜環作為單環或縮合環的脂環式雜環為較佳，僅具有1個縮合環作為縮合環的脂環式雜環為更佳。 作為第2成分作為脂環式雜環的環員原子而包含之雜原子，例如，可以舉出氮原子、氧原子及硫原子。第2成分作為環員原子而包含氮原子或氧原子為較佳。 脂環式雜環中作為環員原子而包含之雜原子的數量並無特別限制，1～4個為較佳，1～3個為更佳，1個或2個為進一步較佳。 構成脂環式雜環之單環（脂環式雜環為縮合環之情況下，構成脂環式雜環之各單環）的環員數並無特別限制，例如為5～8個，5～7個為較佳，5個或6個為更佳，6個為進一步較佳。
作為構成第2成分所具有之單環亦即脂環式雜環或縮合環亦即脂環式雜環之單環，例如，可以舉出吡咯啶、哌啶、哌𠯤、六氫嘧啶、六氫嗒𠯤、1,2,3,6-四氫吡咯、1,4,5,6-四氫嘧啶、氮戊烷、氮丙烷及六氫-1H-1,4-二氮丙烷等作為環員原子而包含氮原子之環以及四氫呋喃、四氫哌喃及氧雜環己烷等作為環員原子而包含氧原子之環。 作為脂環式雜環包含至少1個脂環式烴之縮合環時的脂環式烴，例如，可以舉出環戊烷、環己烷及環庚烷。 第2成分由2個或3個上述例示之單環構成之縮合環為較佳，由2個上述例示之單環構成之縮合環為更佳，由包含氮原子作為2個上述例示之環員原子之單環構成之縮合環或由包含氧原子作為1個上述例示之環員原子之單環和1個上述例示之脂環式烴構成之縮合環為進一步較佳。
第2成分所具有之脂環式雜環具有羥基作為取代基。 第2成分所具有之羥基的個數例如為1～3個，1個或2個為較佳，1個為更佳。 另外，上述羥基取代於構成第2成分的脂環式雜環之環員原子。
第2成分所具有之脂環式雜環可以具有羥基以外的取代基。作為羥基以外的取代基，例如，可以舉出碳數1～5的脂肪族烴基、胺基、氧代基及酮基，胺基或氧代基為較佳。 第2成分中的羥基以外的取代基的個數例如為0～2個，0個或1個為較佳，0個為更佳。亦即，第2成分不具有羥基以外的取代基為較佳。
作為第2成分，例如，可以舉出下述式（1）所表示之化合物及下述式（2）所表示之化合物。 [化學式1]
式（1）及式（2）中，X分別獨立地表示氧原子、亞胺基或具有取代基之亞胺基，n表示1～3的整數。 其中，將單純的“亞胺基”表示為未經取代之亞胺基（-NH-）。作為具有X所表示之取代基之亞胺基中的取代基，可以舉出羥基及上述羥基以外的取代基。亞胺基所具有之羥基以外的取代基的較佳態樣與上述羥基以外的取代基的較佳態樣相同。 X為氧原子或亞胺基（-NH-）為較佳。其中，式（1）中的X為亞胺基為更佳，式（2）中的X為氧原子為更佳。 n為1或2為較佳，1為更佳。 在式（1）所表示之化合物及式（2）所表示之化合物中，羥基取代（鍵結於）作為環員原子而包含X之環中所含之碳原子為較佳。
第2成分可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 第2成分的含量並無特別限制，相對於處理液的總質量，0.0001～5質量%為較佳，0.001～0.5質量%為更佳。
在處理液中，從含Co膜的表面粗糙的抑制和由處理液引起之粒狀異物引起之缺陷（以下，亦稱為“粒子缺陷”。）的抑制這兩者均衡性良好地優異之觀點而言，第2成分的含量相對於第1成分的含量（第2成分的含量/第1成分的含量）之比率（質量比）為0.01～1000為較佳，0.1～50為更佳。
〔任意成分〕 處理液除了上述成分以外亦可以包含其他任意成分。作為任意成分，例如，可以舉出螯合劑、有機溶劑、防腐蝕劑、羥胺化合物、無機酸、界面活性劑及各種添加劑。 處理液包含選自包括螯合劑、有機溶劑、防腐蝕劑及羥胺化合物之群組中之至少1種為較佳。 以下，對任意成分進行說明。
＜螯合劑＞ 處理液可以包含螯合劑，從粒子缺陷抑制性更優異之觀點而言，包含螯合劑為較佳。 螯合劑為具有與殘渣物中所包含之金屬離子螯合化之功能之化合物。其中，1分子中具有2個以上的與金屬離子配位鍵結之官能基（配位基）之化合物為較佳。
作為螯合劑所具有之配位基，例如可以舉出酸基及陽離子性基。作為酸基，例如，可以舉出羧酸基、膦酸基、磷酸基、磺酸基及羥基，羧酸基或膦酸基為較佳。作為陽離子性基，例如，可以舉出胺基。 其中，螯合劑為具有至少1個羧酸基之羧酸系螯合劑或具有至少1個膦酸基之膦酸系螯合劑為較佳。 螯合劑的碳數為15以下為較佳，12以下為更佳，9以下為進一步較佳。下限並無特別限制，2以上為較佳。
（羧酸系螯合劑） 作為羧酸系螯合劑，例如，可以舉出聚羧酸系螯合劑、聚胺基聚羧酸系螯合劑及胺基酸系螯合劑。
聚羧酸系螯合劑為在1分子中具有複數個羧酸基之化合物。其中，後述之聚胺基聚羧酸系螯合劑及胺基酸系螯合劑不包含在聚羧酸中。 作為聚羧酸系螯合劑，例如，可以舉出丙二酸、順丁烯二酸、丁二酸、蘋果酸、酒石酸及檸檬酸。
胺基聚羧酸系螯合劑為在1分子中具有至少1個胺基及複數個羧酸基之化合物，例如，可以舉出單-或聚伸烷基聚胺聚羧酸、聚胺基烷聚羧酸、聚胺基烷醇聚羧酸及羥基烷基醚聚胺聚羧酸等。
作為胺基聚羧酸系螯合劑，例如，可以舉出丁二胺四乙酸、二乙二胺五乙酸（DTPA）、乙二胺四丙二酸、三乙二胺六乙酸（TTHA）、1,3-二胺-2-羥基丙烷-N,N,N’,N’-四乙酸、丙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸（EDTA）、反-1,2-二胺基環己烷四乙酸（Cy-DTA）、乙二胺二乙酸（EDDA）、乙二胺二丙二酸、1,6-六亞甲基二胺-N,N,N’,N’-四乙酸、N,N-雙（2-羥基苄基）乙二胺-N,N-二乙酸、二胺基丙烷四乙酸、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-四乙酸、二胺基丙醇四乙酸及（羥乙基）乙二胺三乙酸、羥乙基亞胺二乙酸（HIDA）、亞胺二乙酸（IDA）、氮基三乙酸（NTA）、乙二醇醚二胺四乙酸（GEDTA）及N,N-雙（2-羥基乙基）甘胺酸（DHEG）。 其中，DTPA、EDTA、HIDA、DHEG、Cy-DTA、IDA或NTA為較佳，DTPA、EDTA、HIDA或DHEG為更佳。
作為胺基酸系螯合劑，例如，可以舉出甘胺酸、絲胺酸、α-丙胺酸（2-胺基丙酸）、β-丙胺酸（3-胺基丙酸）、L-賴胺酸、白胺酸、異白胺酸、胱胺酸、乙硫胺酸、蘇胺酸、色胺酸、酪胺酸、纈胺酸、組胺酸、組胺酸衍生物、天冬醯胺、天冬胺酸、麩醯胺、麩胺酸、L-精胺酸、脯胺酸、甲硫胺酸、苯基丙胺酸、日本特開2016-086094號公報的[0021]～[0023]段中記載之化合物及該等的鹽。 另外，作為組胺酸衍生物，能夠援用日本特開2015-165561號公報及日本特開2015-165562號公報等中記載之化合物，該等內容被編入本說明書中。又，作為鹽，可以舉出鈉鹽及鉀鹽等鹼金屬鹽、銨鹽、碳酸鹽以及乙酸鹽。
（膦酸系螯合劑） 膦酸系螯合劑為在分子內具有至少1個膦酸基之螯合劑。膦酸系螯合劑所具有之膦酸基的個數為2～5個為較佳，2個、4個或5個為更佳，2個或5個為進一步較佳。 膦酸系螯合劑除了膦酸基以外亦可以具有配位基。在膦酸系螯合劑具有胺基作為配位基的情況下，胺基的個數為1～4個為較佳，2個或3個為更佳。
作為膦酸系螯合劑，例如，可以舉出亞乙基二膦酸、1-羥基亞乙基-1,1’-二膦酸（HEDP）、1-羥基亞丙基-1,1’-二膦酸、1-羥基亞丁基-1,1’-二膦酸、乙基胺基雙（亞甲基膦酸）、十二基胺基雙（亞甲基膦酸）、氮基單（亞甲基膦酸）（NTMP）、伸乙二胺雙（亞甲基膦酸）（EDDP）、1,3-伸丙基二胺雙（亞甲基膦酸）、N,N,N’,N’-伸乙二胺四（亞甲基膦酸）（EDTMP）、伸乙二胺四（伸乙基膦酸）、1,3-伸丙基二胺四（亞甲基膦酸）（PDTMP）、1,2-二胺基丙烷四（亞甲基膦酸）、1,6-六亞甲基二胺四（亞甲基膦酸）、二伸乙三胺五（亞甲基膦酸）（DEPPO）、二伸乙三胺五（伸乙基膦酸）、三伸乙四胺六（亞甲基膦酸）及三伸乙四胺六（伸乙基膦酸）。
又，作為膦酸系螯合劑，能夠援用國際公開第2018/020878號說明書的[0026]～[0036]段中記載之化合物及國際公開第2018/030006號說明書的[0031]～[0046]段中記載之化合物（（共）聚合物），該等內容被編入本說明書中。
作為膦酸系螯合劑，HEDP、NTMP、DTMP、PDTMP或EDDP為較佳，HEDP、NTMP或DTMP為更佳。
作為具有磷酸基之磷酸系螯合劑，例如，可以舉出縮合磷酸及其鹽以及具有2個以上的磷酸基（磷酸酯基）之有機化合物（但是，除了作為後述界面活性劑發揮作用之化合物）。 作為磷酸系螯合劑的具體例，可以舉出吡咯磷酸、偏磷酸、三偏磷酸、四偏磷酸、六偏磷酸及植酸以及該等的鹽。
作為胺系螯合劑，例如，可以舉出選自包括具有雙胍基之化合物及其鹽之群組中之至少1種雙胍化合物。 雙胍化合物所具有之雙胍基的數並無特別限制，可以具有複數個雙胍基。 作為縮二胍化合物，可以舉出日本特表2017-504190號公報的[0034]～[0055]段中記載之化合物，該內容被編入到本說明書中。
螯合劑可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 處理液包含螯合劑之情況下，從清洗性能和防蝕性的平衡更優異之觀點而言，螯合劑的含量相對於處理液的總質量為0.01～10.0質量%為較佳，0.05～2.0質量%為更佳。
作為螯合劑，使用實施純化處理而成之螯合劑為較佳。 作為螯合劑的純化處理方法，並無特別限制，例如，可以舉出過濾、離子交換、蒸餾、吸附純化、再結晶、再沉澱、升華及使用管柱之純化等公知的方法以及該等方法的組合。其中，對包含螯合劑之原料實施後述純化處理而獲得包含螯合劑之純化物之方法為較佳。
＜有機溶劑＞ 處理液可以含有有機溶劑，含有有機溶劑為較佳。 作為有機溶劑，並無特別限制，但是親水性有機溶劑為較佳。另外，本說明書中親水性有機溶劑係指25℃的條件下在100g的水中溶解0.1g以上之有機溶劑。作為親水性有機溶劑，能夠以任意比例與水均勻地混合之有機溶劑為較佳。 作為親水性有機溶劑，選自包括二醇系溶劑、二醇醚系溶劑、醯胺系溶劑、醇系溶劑及亞碸系溶劑之群組中之至少1種為較佳。
作為二醇系溶劑並無特別限制，例如可以舉出乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇及四乙二醇。
作為二醇醚系溶劑並無特別限制，例如可以舉出二醇單醚。 作為二醇單醚，例如，可以舉出乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單正丙醚、乙二醇單異丙醚、乙二醇單正丁醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚、三乙二醇單丁醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、丙二醇單正丙醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、二丙二醇單正丙醚、三丙二醇單乙醚、三丙二醇單甲醚、乙二醇單苄醚及二乙二醇單苄醚。
作為醯胺系溶劑並無特別限制，可以舉出N,N-二甲基甲醯胺、1-甲基-2-吡咯啶酮、2-吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、2-吡咯烷酮、甲醯胺、N-甲基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基丙醯胺及六甲基磷醯三胺。
作為醇系溶劑並無特別限制，但是可以舉出烷二醇、烷氧基醇、飽和脂肪族一元醇及不飽和非芳香族一元醇。 作為鏈烷二醇，例如，可以舉出二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇及頻那醇。 作為烷氧基醇，例如，可以舉出3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、1-甲氧基-2-丁醇及二醇單醚。 作為飽和脂肪族1元醇，例如，可以舉出甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇（Isopropyl alcohol）、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、三級丁醇、2-戊醇、三級戊醇及1-己醇。 作為不飽和非芳香族1元醇，例如，可以舉出烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇及4-戊烯-2-醇。 作為包含環結構之低分子量的醇，例如，可以舉出四氫糠醇、糠醇及1,3-環戊二醇。
作為亞碸系溶劑，例如可以舉出二甲亞碸等。
作為親水性有機溶劑，從本發明的效果更優異之觀點考慮，二醇醚系溶劑為較佳。
有機溶劑可以單獨使用1種，亦可以組合使用2種以上。 在處理液包含有機溶劑之情況下，從本發明的效果更優異之觀點而言，有機溶劑的含量相對於處理液的總質量為50質量%以下為較佳，20質量%以下為更佳，10質量%以下為進一步較佳。下限值並無特別限制，相對於處理液的總質量為0.1質量%以上為較佳，1.0質量%以上為更佳。
＜防腐蝕劑＞ 處理液可以包含防腐蝕劑，包含防腐蝕劑為較佳。 防腐蝕劑具有藉由與作為半導體器件的配線等之金屬層（尤其含Co之層）的表面配位而形成膜並且防止因過度蝕刻等而引起之金屬層的腐蝕之功能。 另外，在本說明書中，上述螯合劑（具有螯合能力之化合物）不包括在防腐蝕劑中。
作為防腐蝕劑，例如，可以舉出後述式（A）所表示之化合物、後述式（B）所表示之化合物、後述式（C）所表示之化合物及經取代或未經取代之四唑。 作為更具體的防腐蝕劑，可以舉出1H-1,2,4-三唑（124TZ）、5-胺基四唑（ATA）、5-胺基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、3-胺基-1H-1,2,4-三唑、3,5-二胺基-1,2,4-三唑、甲苯基三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,3-三唑、1-胺基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-巰基-1,2,4-三唑、3-異丙基-1,2,4-三唑、萘三唑、1H-四唑-5-乙酸、2-巰基苯并噻唑（2-MBT）、1-苯基-2-四唑啉-5-硫酮、2-巰基苯并咪唑（2-MBI）、4-甲基-2-苯基咪唑、2-巰基噻唑啉、2,4-二胺基-6-甲基-1,3,5-三𠯤、噻唑、咪唑、苯并咪唑、三𠯤、甲基四唑、試鉍硫醇I、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、1,5-五亞甲基四唑、1-苯基-5-巰基四唑、二胺基甲基三𠯤、咪唑啉硫酮、4-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇、5-胺基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、苯并噻唑、磷酸三甲苯基、吲唑、腺嘌呤、胞嘧啶、鳥嘌呤、胸腺嘧啶、磷酸鹽抑制劑、吡唑類、丙烷硫醇、矽烷類、苯并羥肟酸類、雜環式氮抑制劑、硫脲、1,1,3,3-四甲基脲、脲、脲衍生物類、脲酸、乙基黃原酸鉀、十二烷膦酸、亞胺基二乙酸、硼酸、氮基三乙酸、環丁碸、2,3,5-三甲基吡𠯤、2-乙基-3,5-二甲基吡𠯤、喹㗁啉、乙醯基吡咯、嗒𠯤、組胺酸（histadine）、吡𠯤、麩胱甘肽（還元型）、胱胺酸、噻吩、巰基吡啶N-氧化物、硫胺HCl、二硫化四乙胺甲硫醯基、2,5-二巰基-1,3-噻二唑抗壞血酸、抗壞血酸、兒茶酚、三級丁基鄰苯二酚、苯酚及五倍子酚。
作為防腐蝕劑，可以舉出經取代或未經取代之苯并三唑（以下，亦記載為“苯并三唑化合物”）。作為取代型苯并三唑，被經烷基、芳基、鹵素基、胺基、硝基、烷氧基或羥基取代之苯并三唑為較佳。取代型苯并三唑中亦包含與1個以上的芳基（例如，苯基）或雜芳基縮合而成者。
作為適合於防腐蝕劑之苯并三唑化合物，例如可以舉出苯并三唑（BTA）、5-胺基四唑、1-羥基苯并三唑、5-苯硫基-苯并三唑、5-氯苯并三唑、4-氯苯并三唑、5-溴苯并三唑、4-溴苯并三唑、5-氟苯并三唑、4-氟苯并三唑、萘三唑、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基苯并三唑、4-硝基苯并三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、2-（5-胺基-戊基）-苯并三唑、1-胺基-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑（5MBTA）、苯并三唑-5-羧酸、4-甲基苯并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-異丙基苯并三唑、5-異丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-異丁基苯并三唑、5-異丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5-甲氧基苯并三唑、5-羥基苯并三唑、二羥基丙基苯并三唑、1-[N,N-雙（2-乙基己基）胺基甲基]-苯并三唑、5-三級丁基苯并三唑、5-（1’,1’-二甲基丙基）-苯并三唑、5-（1’,1’,3’-三甲基丁基）苯并三唑、5-正辛基苯并三唑及5-（1’,1’,3’,3’-四甲基丁基）苯并三唑。 又，作為苯并三唑化合物，亦可以舉出2,2’-｛[（4-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙乙醇、2,2’-｛[（5-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙乙醇、2,2’-｛[（4-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙乙烷或2,2’-｛[（4-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙丙烷及N,N-雙（2-乙基己基）-（4或5）-甲基-1H-苯并三唑-1-甲基胺。
從本發明的效果更優異之觀點而言，處理液包含選自包括下述式（A）所表示之化合物、下述式（B）所表示之化合物、下述式（C）所表示之化合物及經取代或未經取代之四唑之群組中之至少1種化合物為較佳。
[化學式2]
上述式（A）中，R 1A～R 5A分別獨立地表示氫原子、經取代或未經取代之烴基、羥基、羧基或者經取代或未經取代之胺基。其中，在結構中包含至少1個選自羥基、羧基及經取代或未經取代之胺基之基。 上述式（B）中，R 1B～R 4B分別獨立地表示氫原子或者經取代或未經取代之烴基。 上述式（C）中，R 1C、R 2C及R N分別獨立地表示氫原子或經取代或未經取代之烴基。又，R 1C可以與R 2C鍵結而形成環。
上述式（A）中，作為R 1A～R 5A所表示之烴基，可以舉出烷基（碳數1～12為較佳，碳數1～6為更佳，碳數1～3為進一步較佳）、烯基（碳數2～12為較佳，2～6為更佳）、炔基（碳數2～12為較佳，碳數2～6為更佳）、芳基（碳數6～22為較佳，碳數6～14為更佳，碳數6～10為進一步較佳）及芳烷基（碳數7～23為較佳，碳數7～15為更佳，碳數7～11為進一步較佳）。 又，作為取代烴基時的取代基，例如可以舉出羥基、羧基及經取代或未經取代之胺基（作為取代胺基時的取代基，碳數1～6的烷基為較佳，碳數1～3的烷基為更佳）。 另外，式（A）中，在結構中包含至少1個選自羥基、羧基及經取代或未經取代之胺基（作為取代胺基時的取代基，碳數1～6的烷基為較佳，碳數1～3的烷基為更佳）之基。
式（A）中，作為R 1A～R 5A所表示之經取代或未經取代之烴基，例如，可以舉出經羥基、羧基或胺基取代之碳數1～6的烴基。 作為式（A）所表示之化合物，例如可以舉出1-硫甘油、L-半胱胺酸及巰丁二酸。
式（B）中，R 1B～R 4B所表示之經取代或未經取代之烴基的含義與上述式（A）的R 1A～R 5A所表示之經取代或未經取代之烴基的含義相同。 作為R 1B～R 4B所表示之經取代或未經取代之烴基，例如，可以舉出甲基、乙基、丙基及三級丁基等碳數1～6的烴基。 作為式（B）所表示之化合物，例如，可以舉出兒茶酚及三級丁基鄰苯二酚。
式（C）中，作為R 1C、R 2C及R N所表示之經取代或未經取代之烴基，與上述式（A）的R 1A～R 5A所表示之經取代或未經取代之烴基的含義相同。 作為R 1C、R 2C及R N所表示之經取代或未經取代之烴基，例如，可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基等碳數1～6的烴基。 又，R 1C可以與R 2C鍵結而形成環。作為R 1C與R 2C鍵結而形成之環，例如，可以舉出苯環。R 1C與R 2C鍵結而形成環之情況下，還可以具有取代基（例如，碳數1～5的烴基）。 作為由式（C）表示之化合物，例如，可以舉出1H-1,2,3-三唑（123TZ）、苯并三唑（BTA）、5-甲基-1H-苯并三唑（5M-BTA）、甲苯基三唑、2,2’-{[（4-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基}雙乙醇（商品名稱“IRGAMET 42”，BASF公司製造）、N,N-雙（2-乙基己基）-（4或5）-甲基-1H-苯并三唑-1-甲胺（商品名稱“IRGAMET 39”，BASF公司製造）等，從藉由本發明的效果而優異之觀點而言，1H-1,2,3-三唑、苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑或甲苯基三唑為較佳。
作為經取代或未經取代之四唑，例如，可以舉出作為取代基具有無取代四唑及羥基、羧基或者經取代或未經取代之胺基之四唑。其中，作為取代胺基時的取代基，碳數1～6的烷基為較佳，碳數1～3的烷基為更佳。
防腐蝕劑可以單獨使用1種，亦可以組合使用2種以上。 處理液包含防腐蝕劑之情況下，處理液中的防腐蝕劑的含量相對於處理液的總質量為0.01～5質量%為較佳，0.05～3質量%為更佳，0.1～1質量%為進一步較佳。
關於防腐蝕劑，使用高純度等級者為較佳，進一步純化來使用為更佳。 防腐蝕劑之純化方法並無特別限制，例如，可以使用過濾、離子交換、蒸餾、吸附純化、再結晶、再沉澱、昇華及使用了管柱之純化等公知的方法，還能夠將該等方法組合應用。
＜羥胺化合物＞ 從去除殘渣物之性能更優異之觀點而言，處理液可以包含選自包括羥胺（NH 2OH）、羥胺衍生物及該等的鹽之群組中之至少1種羥胺化合物，包含上述羥胺化合物為較佳。 羥胺化合物促進殘渣物的分解及可溶化，並且具有蝕刻殘渣物及灰化殘渣物等。
作為羥胺衍生物，並無特別限制，例如，可以舉出O-甲基羥胺、O-乙基羥胺、N-甲基羥胺、N,N-二甲基羥胺、N,O-二甲基羥胺、N-乙基羥胺、N,N-二乙基羥胺、N,O-二乙基羥胺、O,N,N-三甲基羥胺、N,N-二羧基乙基羥胺及N,N-二磺基乙基羥胺等。
羥胺（NH 2OH）及羥胺衍生物的鹽係上述之羥胺（NH 2OH）及羥胺衍生物的無機酸鹽或有機酸鹽為較佳，Cl、S、N或P等非金屬原子與氫原子鍵結而成之無機酸的鹽為更佳，鹽酸、硫酸或硝酸中的任一種酸的鹽為進一步較佳。 作為羥胺（NH 2OH）及羥胺衍生物的無機酸鹽，硝酸羥胺、硫酸羥胺、鹽酸羥胺、磷酸羥胺、硫酸N,N-二乙基羥胺、硝酸N,N-二乙基羥胺或該等的混合物為較佳。 作為羥胺（NH 2OH）及羥胺衍生物的有機酸鹽，例如可以舉出羥基銨檸檬酸鹽、羥基銨草酸鹽及羥基銨偏二氟等。 從殘渣去除性更優異之觀點而言，作為羥胺化合物，羥胺（NH 2OH）為較佳。
羥胺化合物可以單獨使用1種，亦可以組合使用2種以上。 在處理液包含羥胺化合物之情況下，從抑制粒子缺陷之性能更優異之觀點而言，羥胺化合物的含量相對於處理液的總質量為0.1～20質量%為較佳，0.5～10質量%為更佳。
＜pH調節劑＞ 為了調整處理液的pH，處理液可以包含pH調節劑。 作為pH調節劑，可以舉出酸性化合物及鹼性化合物。
（酸性化合物） 處理液中作為pH調節劑可以包含酸性化合物。 酸性化合物可以為無機酸，亦可以為有機酸（但是上述螯合劑除外）。 處理液包含無機酸為較佳。作為無機酸，可以舉出硫酸、鹽酸、硝酸、硼酸、膦酸及磷酸，鹽酸、磷酸或硫酸為較佳。作為有機酸，可以舉出甲酸、乙酸、丙酸及酪酸等低級（碳數1～4）脂肪族單羧酸。又，上述螯合劑亦可以兼具作為酸性化合物的作用。
（鹼性化合物） 處理液可以包含鹼性化合物作為pH調節劑。鹼性化合物係指1g溶解於100g的水時溶液的pH成為9以上之化合物。 另外，在本說明書中，上述第1成分、第2成分及胺系螯合劑中所含之化合物不包含在鹼性化合物中。
作為鹼性化合物，例如，可以舉出氫氧化銨、水溶性胺及四級銨鹽。
在本說明書中，水溶性胺係指能夠在1L的水中溶解50g以上的胺。上述均不包含在水溶性胺中。 作為水溶性胺，例如可以舉出在分子內具有一級胺基（-NH 2）之一級胺、在分子內具有二級胺基（＞NH）之二級胺、在分子內具有三級胺基（＞N-）之三級胺及它們的鹽。又，水溶性胺可以為在分子內具有至少1個羥基烷基之化合物（胺基醇）。
作為四級銨鹽，可以舉出四級銨氫氧化物。 作為四級銨氫氧化物，例如，可以舉出氫氧化四甲基銨（TMAH）、氫氧化四乙基銨（TEAH）、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨（TBAH）、氫氧化甲基三丙基銨、氫氧化甲基三丁基銨、氫氧化乙基三甲基銨、氫氧化二甲基二乙基銨、氫氧化苄基三甲基銨（BzTMAH）、氫氧化十六烷基三甲基銨、氫氧化（2-羥基乙基）三甲基銨及氫氧化螺-（1,1’）-聯吡咯啶鎓，TMAH、TEAH、TBAH或BzTMAH為較佳。
pH調節劑可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 關於pH調節劑的種類及含量，適當選擇所使用之pH調節劑的種類（酸性化合物及鹼性化合物）來調整含量即可，以使處理液的pH在後述較佳之範圍內。 處理液包含pH調節劑之情況下，其含量相對於處理液的總質量為0.01～20質量%為較佳，0.01～10質量%為更佳。
處理液可以包含除了上述成分以外的添加劑。作為添加劑，例如，可以舉出界面活性劑、消泡劑及防鏽劑。
處理液中所含之上述各成分的含量能夠藉由氣相層析法-質量分析（GC-MS：Gas Chromatography-Mass Spectrometry）法、液體層析-質量分析（LC-MS：Liquid Chromatography-Mass Spectrometry）法及離子交換層析（IC：Ion-exchange Chromatography）法等公知的方法來測定。
〔處理液的物性〕 ＜pH＞ 處理液的pH在25℃下為5～14為較佳，6～11為更佳。藉由處理液的pH在上述範圍內，能夠以更優異的水準兼顧本發明的效果和殘渣去除性。 處理液的pH為藉由遵照JIS Z8802-1984之方法，並使用公知的pH計在25℃下進行測定而獲得之pH值。 處理液的pH能夠藉由使用上述pH調節劑以及具有第1成分及界面活性劑等的pH調節劑的功能之成分中的任一種來進行調整。
＜金屬含量＞ 在處理液中，液體中作為雜質所包含之各金屬（Fe、Co、Na、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn、Sn及Ag的金屬元素）的含量（以離子濃度測定）為5質量ppm以下為較佳，1質量ppm以下為更佳。在最先進的半導體元件的製造中，由於假設要求更高純度的處理液，因此該金屬含量為低於1質量ppm之值亦即質量ppb等級以下為進一步較佳，100質量ppb以下為特佳，未達10質量ppb為最佳。作為下限，0為較佳。
處理液中的金屬的種類及含量能夠藉由ICP-MS法（感應耦合電漿質譜法：電感耦合電漿質譜法）來測定。 作為實施ICP-MS之裝置，例如，能夠使用Agilent Technologies, Inc.製造，Agilent 8900 三四級電漿質譜儀（半導體分析用、選項#200）、PerkinElmer,Inc.製造之NexION350S及Agilent Technologies,Inc.製造之Agilent 8800等。
作為金屬含量的降低方法，例如，可以舉出在製造處理液時所使用之原材料的階段或處理液的製造之後的階段中進行蒸餾及離子交換樹脂或使用過濾器之過濾等的純化處理。 作為其他金屬含量的降低方法，可以舉出作為收容原材料或製造之處理液之容器使用後述雜質的溶出少的容器。又，亦可以舉出在配管內壁實施氟樹脂的內襯以免在製造處理液時金屬成分從配管等溶出。
＜粗大粒子＞ 處理液可以包含粗大粒子，但實質上不包含粗大粒子為較佳。“粗大粒子”係指在將粒子的形狀設為球體之情況下，直徑為0.2μm以上的粒子。又，實質上不包含粗大粒子係指進行了使用光散射式液中粒子測定方式中的市售的測定裝置之處理液的測定時處理液1mL中的0.2μm以上的粒子係10個以下。 另外，包含於處理液之粗大粒子係在原料中作為雜質包含之塵、埃、有機固體物質及無機固體物質等粒子以及在處理液的製備中作為污染物被帶入之塵、埃、有機固體物質及無機固體物質等粒子等，相當於在最終處理液中未溶解而作為粒子存在者。 又，處理液實質上不包含研磨粒為較佳。 存在於處理液中之粗大粒子的量能夠利用將雷射作為光源之光散射式液中粒子測定方式中的市售的測定裝置並在液相中進行測定。 作為粗大粒子之去除方法，例如，可以舉出篩選等處理。
〔處理液的製備〕 ＜處理液製備步驟＞ 作為處理液的製備方法，並無特別限制，能夠藉由公知的方法來製備。處理液例如能夠藉由混合上述各成分來製備。 關於混合上述各成分之順序及/或時機，例如，可以舉出藉由如下方法來製備：在裝入經精製之純水之容器中，依序添加第1成分及第2成分以及依據需要的螯合劑、有機溶劑及防腐蝕劑等任意成分之後，進行攪拌而混合，並且依據需要添加pH調節劑而調整混合液的pH。在將水及各成分添加到容器之情況下，可以一次性添加，亦可以分為複數次來添加。
處理液的製備中所使用之攪拌裝置及攪拌方法中，作為攪拌機或分散機使用公知的裝置即可。作為攪拌機，例如，可以舉出工業用混合器、便攜式攪拌器、機械攪拌器及電磁攪拌器。作為分散機，例如，可以舉出工業用分散器、均質器、超音波分散器及珠磨機。
處理液的製備步驟中的各成分的混合及後述純化處理、以及製造之處理液的保管在40℃以下進行為較佳，在30℃以下進行為更佳。又，作為下限，5℃以上為較佳，10℃以上為更佳。藉由在上述溫度範圍內進行處理液的製備，並且進行處理和/或保管，能夠長期穩定地維持性能。
＜純化處理＞ 預先對用於製備處理液的原料中的任意1種以上進行純化處理為較佳。作為純化處理，例如，可以舉出蒸餾、離子交換及過濾（篩選）等公知的方法。 關於純化的程度，純化直至原液的純度成為99質量%以上為較佳，純化直至原料的純度成為99.9質量%以上為更佳。作為上限，99.9999質量%以下為較佳。
作為純化處理的方法，例如，可以舉出將原料通過離子交換樹脂或RO膜（Reverse Osmosis Membrane：逆滲透膜）等之方法、原料的蒸餾及後述篩選。 作為純化處理，可以組合複數個上述純化方法來實施。例如，在對原料進行通液至RO膜之1次純化之後，可以實施通液至由陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或混合床型離子交換樹脂構成之純化裝置之2次純化。 又，純化處理可以實施複數次。
（篩選） 作為使用於篩選之過濾器，可以舉出公知的過濾用過濾器。例如，可以舉出由聚四氟乙烯（PTFE）及四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚共聚物（PFA）等氟樹脂、尼龍等聚醯胺系樹脂、以及聚乙烯及聚丙烯（PP）等聚烯烴樹脂（包含高密度或超高分子量）組成之過濾器。 在該等材料中，選自由聚乙烯、聚丙烯（包含高密度聚丙烯）、氟樹脂（包含PTFE及PFA）及聚醯胺系樹脂（包含尼龍）之群組中之材料為較佳，氟樹脂的過濾器為更佳。藉由使用由該等材料形成之過濾器來進行原料的過濾，能夠有效地去除容易成為缺陷的原因之極性高的異物。
作為過濾器的臨界表面張力，70～95mN/m為較佳，75～85mN/m為更佳。另外，過濾器的臨界表面張力的值為製造廠商的標稱值。藉由使用臨界表面張力為上述範圍的過濾器而能夠有效地去除容易成為缺陷的原因之極性高的異物。 過濾器的孔徑為2～20nm為較佳，2～15nm為更佳。藉由設為該範圍，能夠抑制過濾堵塞，並且能夠可靠地去除原料中所包含之雜質及凝聚物等微細的異物。此處的孔徑能夠參閱過濾器廠商的標稱值。
篩選可以僅進行1次，亦可以進行2次以上。在進行2次以上篩選之情況下，所使用之過濾器可以相同，亦可以不同。 又，篩選的溫度為室溫（25℃）以下為較佳，23℃以下為更佳，20℃以下為進一步較佳。又，0℃以上為較佳，5℃以上為更佳，10℃以上為進一步較佳。藉由在上述溫度範圍內進行篩選，能夠降低溶解於原料中之粒子性的異物及雜質的量並有效地去除異物及雜質。
〔處理液收容體〕 處理液可以收容於容器中並保管至使用時為止。 將這種容器和收容於容器之處理液統稱為處理液收容體。從所保管之處理液收容體中取出處理液並使用。又，處理液可以作為處理液收容體來搬運。
作為容器，用於半導體用途的容器內的清洗度高且雜質從容器的收容部的內壁向各液體的溶出得到抑制之容器為較佳。作為該種容器，可以舉出作為半導體處理液用容器市售之各種容器，例如可以舉出AICELLO CHEMICAL CO.,LTD.製造之“Clean-Bottle”系列及KODAMA PLASTICS Co.,Ltd.製造之“Pure bottle”等，並不限於該等。 容器的內壁由選自包括聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂及聚乙烯-聚丙烯樹脂之群組中之1種以上的樹脂或與此不同的樹脂形成為較佳。又，容器的內壁由不鏽鋼、赫史特合金、英高鎳及蒙乃爾合金等實施了防銹及金屬溶出防止處理之金屬形成亦為較佳。
作為上述不同樹脂，氟樹脂（全氟樹脂）為較佳。如此，藉由使用內壁為氟樹脂之容器而與內壁為聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂或聚乙烯-聚丙烯樹脂之容器相比，能夠抑制乙烯或丙烯的寡聚物溶出等不良情況的產生。 作為內壁為氟樹脂之容器，例如，可以舉出Entegris公司製造之FluoroPurePFA複合鼓。又，亦能夠使用日本特表平3-502677號公報的第4頁、國際公開第2004/016526號說明書的第3頁以及國際公開第99/046309號說明書的第9頁及16頁等中記載之容器。
又，容器的內壁除了上述氟樹脂以外，亦能夠較佳地使用石英及經電解研磨之金屬材料（亦即，完成電解研磨之金屬材料）。 上述經電解研磨之金屬材料的製造中所使用之金屬材料包含選自包括鉻及鎳之群組中之至少1種，並且鉻及鎳的合計含量相對於金屬材料總質量為超過25質量%之金屬材料為較佳，例如，可以舉出不鏽鋼及鎳-鉻合金。 金屬材料中的鉻及鎳的合計含量相對於金屬材料總質量為30質量%以上為更佳。作為上限，90質量%以下為較佳。
作為將金屬材料進行電解研磨之方法，能夠使用公知的方法。例如，能夠使用日本特開2015-227501號公報的[0011]～[0014]段及日本特開2008-264929號公報的[0036]～[0042]段等中記載之方法。
該等容器在填充處理液之前其內部經過清洗為較佳。關於用於清洗之液體，該液體中的金屬雜質量降低為較佳。處理液可以在製造後裝瓶於加侖瓶或塗層瓶等容器來進行輸送、保管。
以防止保管時的處理液中的成分的變化為目的，亦可以將容器內替換成純度99.99995體積%以上的惰性氣體（氮氣或氬氣等）。尤其，含水率少的氣體為較佳。又，輸送及保管時可以為常溫，但亦可以為了防止變質而將溫度控制在-20℃至20℃的範圍。
（無塵室） 處理液的製造、容器的開封及清洗、包含處理液的填充等之操作、處理分析以及測定均在無塵室中進行為較佳。 無塵室滿足14644-1無塵室標準為較佳。其中，滿足ISO（國際標準化組織）1級、ISO 2級、ISO 3級、ISO 4級、ISO 5級及ISO 6級中的任一種為更佳，滿足ISO 1級、ISO 2級、ISO 3級及ISO 4級中的任一種為進一步較佳，滿足ISO 1級或ISO 2級為特佳，滿足ISO 1級為最佳。
[用途] 接著，對本處理液的用途進行說明。 本處理液為用於半導體器件之處理液。在本說明書中，“用於半導體器件”係指用於半導體器件的製造製程。本處理液能夠用於用以製造半導體器件之任一步驟。
作為本處理液的用途，例如，可以舉出用作半導體基板的清洗中的清洗液（半導體基板用清洗液）及用作去除半導體基板上的含有金屬物等目標物之處理液（半導體基板用處理液）。
作為上述半導體基板用清洗液，只要為適用於半導體基板並以去除附著於半導體基板之金屬雜質或微粒等殘渣為目的來使用之清洗液，則並無特別限制，例如，可以舉出實施了蝕刻處理之半導體基板用清洗液（蝕刻後殘留物清洗液）、實施了化學機械研磨（CMP：Chemical Mechanical Polishing）處理之半導體基板用清洗液（pCMP清洗液）、實施了CMP處理之半導體基板的拋光清洗用之清洗液（拋光清洗用清洗液）、實施了背面研磨之半導體基板清洗用之清洗液及使用焊劑來焊接電子零件之半導體基板或形成焊料凸塊之半導體基板的清洗液。
作為上述半導體基板用處理液，可以舉出溶解並去除半導體基板上的含金屬物質之蝕刻液、為了在使用感光化射線性或感放射線性處理液來形成抗蝕劑膜之步驟之前改進感光化射線性或感放射線性處理液的塗布性而塗布於基板上之預濕液、及沖洗附著於半導體基板上之物質之沖洗液等適用於半導體基板之處理液。
本處理液在上述用途中可以僅用於1個用途，亦可以用於2個以上的用途。
[被處理物的處理方法] 本處理液例如用於具有使被處理物與本處理液接觸之步驟之被處理物的處理方法（以下，亦記載為“本處理方法”。）。作為被處理物，例如，可以舉出上述本處理液的用途的對象物。藉由將本處理液用於本處理方法，能夠進行被處理物的清洗（被處理物上的殘渣物的去除等）或去除被處理物所具有之金屬含有物的1種以上。 更具體而言，可以舉出使用本處理液來去除附著於被處理物上之殘渣物之清洗方法（例如，清洗半導體基板上的蝕刻殘渣物之方法）。又，亦可以舉出使用本處理液來溶解並去除半導體基板上的金屬含有物之蝕刻處理方法、在使用感光性輻射性或感放射線性處理液形成抗蝕劑膜之步驟之前，在半導體基板上塗布本處理液之預濕處理方法及使用本處理液沖洗半導體基板之沖洗處理方法。
作為本處理方法的對象物之被處理物只要為用於半導體器件之製造製程之構件，則並無特別限制，例如，可以舉出上述半導體基板。其中，具有金屬層之半導體基板為較佳。
作為被處理物所具有之金屬層，例如，可以舉出金屬的單體及合金。 作為金屬層中所包含之金屬原子，例如，可以舉出鈷（Co）、釕（Ru）、鎢（W）、鉬（Mo）、鋁（Al）、銅（Cu）、鈦（Ti）及鉭（Ta）。 金屬層中的金屬原子的含量相對於金屬層的總質量係30～100質量%為較佳，40～100質量%為更佳，50～100質量%為進一步較佳。
金屬層包含鈷、釕、鎢、鉬、鋁、銅、鈦或鉭作為主成分為較佳，包含鈷或銅作為主成分為更佳，包含鈷作為主成分為進一步較佳。 在本說明書中，例如，“包含鈷作為主成分”係指在金屬層中所包含之金屬原子中鈷的含量最多。作為包含鈷作為主成分之金屬層（以下，亦記載為“含鈷層”。），例如，可以舉出鈷單體（金屬鈷）及鈷合金（含量最多的金屬原子為鈷的合金）。 作為主成分包含於金屬層中之金屬原子（較佳為鈷原子）的含量相對於金屬層的總質量為50～100質量%為較佳，80～100質量%為更佳，95～100質量%為進一步較佳。
被處理物中的金屬層的形態並不受特別限制，例如可以舉出配置成膜狀之形態（含金屬膜）及配置成配線狀之形態（含金屬配線膜）。 金屬層為膜狀或配線狀之情況下，其厚度並無特別限制，依據用途適當選擇即可。作為膜狀或配線狀的金屬層的厚度為500nm以下為較佳，20nm以下為更佳。下限並無特別限制，1nm以上為較佳。
〔半導體基板的處理方法〕 以下，對作為本處理方法的被處理物的一例之半導體基板及對半導體基板適用本處理液之本處理方法進行進一步詳細的說明。
本處理液能夠用於具有使本處理液與半導體基板接觸之步驟之半導體基板的處理方法。其中，使用於具有上述金屬層之半導體基板的處理方法為較佳。 半導體基板例如可以僅在半導體基板的主表面的一側具有金屬層，亦可以在半導體基板的主表面的兩側具有金屬層。金屬層可以配置於半導體基板的主表面的整個面上，亦可以配置於半導體基板的主表面的一部分。 關於半導體基板所具有之金屬層，如上所述。又，半導體基板可以具有2個以上的結構及/或組成不同的金屬層。 又，在本說明書中的“半導體基板”中，例如包括由單層構成之半導體基板及由多層構成之半導體基板。
作為半導體基板，例如，可以舉出在構成基板之晶圓的表面具有上述金屬層（較佳為含鈷層）、阻障層及絕緣層之半導體基板。
半導體基板的種類並無特別限制，例如，可以舉出半導體晶圓、光罩用玻璃基板、液晶顯示用玻璃基板、電漿顯示用玻璃基板、FED（Field Emission Display，場發射顯示）用基板、光盤用基板、磁盤用基板及光磁盤用基板等各種基板。 作為構成半導體基板之晶圓，例如可以舉出矽（Si）晶圓、碳化矽（SiC）晶圓、含有矽之樹脂系晶圓（玻璃環氧晶圓）等由矽系材料構成之晶圓、磷化鎵（GaP）晶圓、砷化鎵（GaAs）晶圓及磷化銦（InP）晶圓。其中，由矽晶圓、碳化矽晶圓及含有矽之樹脂系晶圓（玻璃環氧晶圓）等矽系材料構成之晶圓為較佳。 作為矽晶圓，例如，可以舉出在矽晶圓上摻雜有5價的原子（例如磷（P）、砷（As）及銻（Sb）等）之n型矽晶圓以及在矽晶圓上摻雜有3價的原子（例如硼（B）及鎵（Ga）等）之p型矽晶圓。作為矽晶圓的矽，例如可以舉出非晶矽、單晶矽、多晶矽及聚晶矽。 半導體基板的大小、厚度、形狀及層結構等並無特別限制，能夠依據需要適當選擇。
作為阻擋層，並無特別限制，例如，可以舉出包含選自包括Ta、氮化鉭（TaN）、Ti、氮化鈦（TiN）、鈦鎢（TiW）、W及氮化鎢（WN）之群組中之1種以上的材料之阻擋層。其中，Ta、TaN、Ti或TiN為較佳。 作為絕緣層，並無特別限制，例如，可以舉出包含選自包括氮化矽（SiN）、氧化矽、碳化矽（SiC）、碳氮化矽、碳氧化矽（SiOC）、氧氮化矽及TEOS（四乙氧基矽烷）之群組中之1種以上的材料之絕緣層。其中，氮化矽（SiN）、TEOS、碳化矽（SiC）或碳氧化矽（SiOC）為較佳。又，絕緣層可以由複數個層構成。
半導體基板可以在半導體基板上具有藉由處理液去除之去除對象物。 在本說明書中，“半導體基板上”例如均包括半導體基板的表面和背面、側面及槽內等。又，半導體基板上的去除對象物不僅包括在半導體基板的表面上直接存在去除對象物之情況，還包括在半導體基板上隔著其他層存在去除對象物之情況。
半導體基板除了上述以外，依據期望亦可以具有各種層及/或結構。例如，半導體基板可以具有金屬配線、閘極電極、源極電極、汲極電極、絕緣層、強磁性層及/或非磁性層等。 半導體基板可以具有曝露之積體電路結構、例如金屬配線及介電材料等的互連機構。作為用於互連機構之金屬及合金，例如，可以舉出鋁、銅鋁合金、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、氮化鉭及鎢。基板可以具有氧化矽、氮化矽、碳化矽及/或碳摻雜氧化矽的層。
半導體基板的製造方法並無特別限制。例如，藉由在基板上形成絕緣層，在絕緣層中形成孔部（或溝部），在絕緣層上依序形成阻擋層及金屬層之後，實施化學機械研磨處理（CMP：Chemical Mechanical Polishing）等平坦化處理，能夠製造在基板上具有絕緣層、阻擋層及金屬層之半導體基板。 作為在絕緣層上形成阻擋層及金屬層之方法，並無特別限制，例如，可以舉出濺射法、物理氣相沉積（PVD：Physical vapor deposition）法、原子層沉積（ALD：Atomic layer deposition）法、化學氣相沉積（CVD：Chemical Vapor Deposition）法及分子束磊晶（MBE：Molecular Beam Epitaxy）法。 又，亦可以介隔既定的遮罩實施上述方法來在基板上形成圖案狀的金屬層。
＜半導體基板的清洗方法＞ 作為本處理方法的較佳具體例，可以舉出藉由使半導體基板與本處理液接觸來清洗半導體基板之清洗步驟之半導體基板之清洗方法。 在半導體器件的製造製程中，在將抗蝕劑圖案作為遮罩並藉由電漿蝕刻而蝕刻半導體基板的金屬層和/或絕緣層時，在半導體基板上產生來自於光阻劑、金屬層及絕緣層之殘渣物。又，在藉由電漿焚化來去除不需要的抗蝕劑圖案時，在半導體基板上產生來自於經灰化之光阻劑之殘渣物。 半導體基板之清洗方法為從半導體基板上去除該等蝕刻殘渣物及灰化殘渣物等殘渣物之處理，本處理液能夠在上述半導體基板之清洗方法中用作清洗液。藉由使用本處理液，能夠去除在實施了蝕刻處理之半導體基板上產生之上述蝕刻殘渣物及/或灰化殘渣物，並且能夠進一步抑制半導體基板所具有之金屬層（尤其，含鈷層）的表面粗糙。
使處理液與半導體基板接觸之方法並無特別限制，例如，可適當地採用在處理液中浸漬半導體基板之浸漬式、一邊使半導體基板旋轉一邊滴加處理液之旋轉（滴加）式、噴霧處理液之噴霧（噴塗）式及一邊向半導體基板供給處理液一邊使刷子等清洗構件與半導體基板的表面物理接觸以去除殘渣物等之刷洗等半導體元件製造之領域中進行之公知的樣式。 在半導體基板的清洗中，為了進一步減少殘留於半導體基板的表面之雜質，從而進一步提高處理液的清洗能力，以可以使用機械攪拌方法。作為機械攪拌方法，例如，可以舉出使處理液在半導體基板上循環之方法、使處理液在半導體基板上流過或噴霧之方法及用超音波或兆聲波攪拌處理液之方法。 上述清洗可以僅實施1次，亦可以實施2次以上。在清洗2次以上時，可以反覆相同的方法，亦可以組合不同的方法。
作為半導體基板的清洗方法，可以為單片方式及分批方式中的任一種。 單片方式通常係指每次處理1張半導體基板之方式，分批方式通常係指同時處理複數張半導體基板之方式。
用於清洗半導體基板之處理液的溫度只要為該領域中常用的溫度，則並無特別限制。通常在室溫（約25℃）下進行清洗，但能夠任意地選擇溫度以提高清洗性及抑制對構件的損傷。作為處理液的溫度，10～60℃為較佳，15～50℃為更佳。 半導體基板的清洗中的清洗時間能夠依據處理液中包含之成分的種類及含量等適當變更。實際使用時，10～120秒鐘為較佳，20～90秒鐘為更佳，30～60秒鐘為進一步較佳。 作為向半導體基板滴加或噴霧處理液時的處理液的供給量（供給速度），50～5000mL/分鐘為較佳，500～2000mL/分鐘為更佳。
（沖洗步驟） 在上述清洗步驟之後，可以進行用溶劑沖洗半導體基板來清洗之步驟（以下，亦稱為“沖洗步驟”。）。 沖洗步驟為繼續於上述清洗步驟之後連續進行，並使用沖洗液沖洗半導體基板5～300秒鐘之步驟為較佳。沖洗步驟可以使用上述機械攪拌方法進行。
作為沖洗液，例如，可以舉出水（較佳為脫離子（DI）水）、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁內酯、二甲基亞碸、乳酸乙酯及丙二醇單甲醚乙酸酯。又，可以利用pH大於8.0之水性沖洗液（稀釋之水性氫氧化銨等）。 作為使沖洗液與半導體基板接觸之方法，能夠同樣地適用使上述處理液與半導體基板接觸之方法。
（乾燥步驟） 上述清洗步驟或旋轉步驟之後，可以進行乾燥半導體基板之乾燥步驟。 作為乾燥方法，例如，可以舉出旋轉乾燥法、使乾性氣體在半導體基板上流過的方法、利用如加熱板或紅外線燈般的加熱機構對半導體基板進行加熱的方法、馬蘭哥尼乾燥（marangoni drying）法、諾塔哥尼乾燥（rotagoni drying）法、IPA（異丙醇）乾燥法及該等的任意的組合。 乾燥步驟中的乾燥時間取決於所使用之特定的方法，20秒鐘～5分鐘為較佳。
＜半導體基板的蝕刻處理＞ 作為本處理方法的另一具體例，可以舉出使具有含金屬層（尤其，含鈷層）之半導體基板與本處理液接觸而溶解並去除含金屬層（尤其，含鈷層）之蝕刻處理方法。亦即，本處理液能夠用作去除半導體基板上的含金屬層之蝕刻處理中的蝕刻液。 作為蝕刻處理，例如，可以舉出藉由使處理液與半導體基板接觸來溶解並去除半導體基板上的含金屬物質之方法。使處理液與半導體基板接觸之方法並無特別限制，能夠適用在半導體基板的洗淨方法中記載之方法。
作為上述處理方法的進一步具體例，包括對含有金屬層之半導體基板實施氧化處理而使上述金屬層的表層氧化而成為金屬氧化層之步驟P及使上述步驟P中所形成之金屬氧化層的表面與處理液接觸而使上述金屬氧化層溶解之步驟Q之半導體基板的處理方法。 關於金屬層，包括較佳態樣在內，與上述被處理物所具有之金屬層相同。
上述金屬氧化層係指上述金屬層的表層被氧化而成之層，亦稱為金屬系材料的一形態。金屬層的表層的一部分可以成為金屬氧化層，金屬層的表層的整個表面亦可以成為金屬氧化層。 金屬氧化層為金屬單體或合金的氧化物，由鈷氧化物、鈷合金的氧化物、釕氧化物、釕合金的氧化物、鉬氧化物、鉬合金的氧化物、鋁氧化物、鋁合金的氧化物、銅氧化物或銅合金的氧化物構成之層為較佳，由鈷氧化物或鈷合金的氧化物構成之層為更佳，由鈷氧化物構成之層為進一步較佳。 金屬氧化層的厚度例如為1～10原子層分。另外，金屬及氧化金屬的1原子層的厚度為1nm以下（例如，0.3nm～0.4nm）。 金屬氧化層多為比金屬層相對於處理液溶解性高（容易進行蝕刻）。亦即，將步驟P中金屬層的表面作為薄的金屬氧化層，在步驟Q中使用處理液僅去除上述金屬氧化層（及存在於金屬氧化層的下層之金屬層能夠不可避免地溶解之部分），藉此能夠僅去除（溶解）半導體基板所含有之金屬層之極其薄的表面。 另外，藉由交替地反覆實施步驟P及步驟Q，能夠高精度地控制蝕刻量。 作為交替地進行步驟P及步驟Q時的各步驟的實施次數，例如，將步驟P及步驟Q組合為1循環，1～20循環即可。從凹陷量的控制優異之觀點考慮，交替地進行步驟P及步驟Q時的各步驟的實施次數係3循環以上為較佳，5循環以上為更佳。
半導體基板可以單獨含有1種金屬層，亦可以含有2種以上。又，半導體基板可以含有金屬層或金屬氧化層以外的金屬系材料，此類金屬系材料的一部分或全部可以經過步驟P及步驟Q而有意或不可避免地被去除。
步驟P為對含有上述金屬層之半導體基板實施氧化處理而使上述金屬層的表層氧化來作為金屬氧化層之步驟。 用於使金屬層的表層氧化而作為金屬氧化層之氧化處理的方法並無限制，例如，可以舉出使氧化液與上述半導體基板接觸之液處理、與氧化氣體接觸之氣體處理（使臭氧氣體與後述基板接觸之臭氧處理及在氧氣氛下進行加熱之氧中加熱處理等）以及使用了氧氣體之電漿處理。 氧化處理可以實施1種，亦可以實施2種以上。
上述氧化液只要為能夠使上述金屬層的表層氧化之藥液即可。另外，氧化液為本處理液以外的藥液為較佳。 作為上述氧化液，選自包括水、過氧化氫水、氨與過氧化氫的混合水溶液（APM）、氟酸與過氧化氫水的混合水溶液（FPM）、硫酸與過氧化氫水的混合水溶液（SPM）、鹽酸與過氧化氫水的混合水溶液（HPM）、溶氧水、臭氧溶解水、高氯酸以及硝酸之群組中之藥液（以下亦記載為“特定藥液”）為較佳。 過氧化氫水的組成例如H 2O 2的含量相對於過氧化氫水的總質量係0.5～31質量%，3～15質量%為更佳。 APM的組成例如在“氨水:過氧化氫水:水=1:1:1”～“氨水:過氧化氫水:水=1:3:45”的範圍內（質量比）為較佳。 FPM的組成例如為“氫氟酸:過氧化氫水:水=1:1:1”～“氫氟酸:過氧化氫水:水=1:1:200”的範圍內（質量比）為較佳。 SPM的組成例如為“硫酸:過氧化氫水:水=3:1:0”～“硫酸:過氧化氫水:水=1:1:10”的範圍內（質量比）為較佳。 HPM的組成例如為“鹽酸:過氧化氫水:水=1:1:1”～“鹽酸:過氧化氫水:水=1:1:30”的範圍內（質量比）為較佳。 另外，該等較佳組成比的記載係指氨水為28質量%的氨水、氫氟酸為49質量%的氫氟酸、硫酸為98質量%的硫酸、鹽酸為37質量%的鹽酸、過氧化氫水為30質量%的過氧化氫水之情況下的組成比。 又，體積比以室溫下的體積為基準。 作為適合範圍之[“A:B:C=x:y:z”～“A:B:C=X:Y:Z”]的記載中示出滿足[“A:B=x:y”～“A:B=X:Y”]、[“B:C=y:z”～“B:C=Y:Z”]及[“A:C=x:z”～“A:C=X:Z”]的範圍中的至少一個（較佳為2個，更佳為全部）為較佳。 溶氧水的組成例如為O 2的含量相對於溶氧水的總質量係20～500質量ppm之水溶液。 臭氧溶解水的組成例如為O 3的含量相對於臭氧溶解水的總質量係1～60質量ppm之水溶液。 高氯酸例如為HClO 4的含量相對於溶液的總質量係0.001～60質量%的水溶液。 硝酸例如為HNO 3的含量相對於溶液的總質量係0.001～60質量%的水溶液。
使半導體基板與氧化液（較佳為特定藥液）接觸之方法並無特別限制，例如，可以舉出在放入槽中之氧化液中浸漬半導體基板之方法、向半導體基板上噴霧氧化液之方法、向半導體基板上流通氧化液之方法及該等的任意組合。 半導體基板與氧化液的接觸時間例如為0.25～10分鐘為較佳，0.5～5分鐘為更佳。 氧化液的溫度為20～75℃為較佳，20～60℃為更佳。
在氣體處理中，作為與半導體基板接觸之氧化氣體，例如，可以舉出乾空氣、氧氣、臭氧氣體及該等混合氣體。氧化氣體可以含有除了上述氣體以外的氣體。 在氣體處理中，與半導體基板接觸之氧化氣體為氧氣或臭氧氣體為較佳。使氧氣或臭氧氣體與半導體基板接觸之情況下，在氧氣環境下，臭氧環境下或氧氣與臭氧的混合氣體環境下接觸亦較佳。
在氣體處理中，使氧化氣體接觸的同時加熱（例如，在40～200℃下的加熱）半導體基板之態樣亦較佳。 其中，氣體處理為使臭氧氣體與半導體基板接觸之臭氧處理或在氧氣環境下進行加熱之氧中加熱處理為較佳。 在上述臭氧處理中，可以在臭氧環境下使臭氧氣體與半導體基板接觸，亦可以在臭氧氣體與其他氣體（例如氧氣）的混合氣體環境下使臭氧氣體與半導體基板接觸。又，臭氧處理可以為一邊使臭氧氣體接觸一邊加熱半導體基板之處理。
步驟Q為使在上述步驟P中所獲得之半導體基板與本處理液接觸而使上述金屬氧化層溶解之步驟。在步驟Q中，使半導體基板與本處理液接觸之方法並無特別限制，可以舉出與使半導體基板與氧化液接觸之方法相同的例子。 半導體基板與處理液的接觸時間例如為0.25～10分鐘為較佳，0.5～5分鐘為更佳。 處理液的溫度為20～75℃為較佳，20～60℃為更佳。
在步驟Q中，金屬氧化層的去除可以局部進行亦可以整體進行。 在步驟Q中，亦可以有意或不可避免地去除金屬層（例如，進行覆蓋表面之金屬氧化層的去除而暴露於表層之金屬層）的一部分或整體。
對提供於步驟Q之處理液預先進行脫氣處理等，可以降低溶解氧量。藉由處理液去除金屬氧化層而露出之金屬層，由處理液中的溶解氧進行氧化而成為新的金屬氧化層，這樣的金屬氧化層進而藉由處理液被去除，其結果能夠藉由降低處理液的溶解氧量來抑制過量的金屬層的去除。
關於使用本處理液來去除半導體基板上的金屬含有物等目標物的處理方法的具體態樣，能夠參閱國際公開第2019/138814號說明書的[0049]～[0069]段的記載，該等內容被編入本說明書中。
本處理方法均可以在製造半導體器件時進行之其他步驟之前或之後組合而實施。在實施本處理方法期間可以編入其他步驟，在其他步驟期間亦可以編入本處理方法。 作為其他步驟，例如，可以舉出金屬配線、閘極結構、源極結構、汲極結構、絕緣層、強磁性層和/或非磁性層等各結構的形成步驟（層形成、蝕刻、CMP處理及改質等）、抗蝕劑的形成步驟、曝光步驟及去除步驟、熱處理步驟、清洗步驟以及檢查步驟等。 上述處理可以在後端製程（BEOL：Back end of the line）、中間製程（MOL：Middle of the line）及前端製程（FEOL：Front end of the line）中的任意階段進行。 [實施例]
以下，依據實施例對本發明進行進一步詳細的說明。以下實施例示出之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟等，只要不脫離本發明的主旨，則能夠適當地進行變更。從而，本發明的範圍不應藉由以下所示之實施例限定性地解釋。
〔原料〕 將以下成分用作原料，製備了實施例及比較例的各處理液。 在此，在處理液的製備中，使用了分類為半導體等級者或分類為依照其之高純度等級者。 以下，示出在處理液的製備中作為原料使用之各種成分。
＜第1成分＞ ．DBU：1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯 ．DBN：1,5-二氮雜雙環[4.3.0]辛-5-烯
＜第2成分＞ ．化合物A [化學式3]
．化合物B [化學式4]
＜羥胺化合物（HA化合物）＞ ．HA：羥胺
＜有機溶劑＞ ．EGME：乙二醇單甲醚 ･EGBE：乙二醇單正丁醚 ．MMB：3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇 ．環丁碸 ．DEGEE：二乙二醇單乙醚 ．PG：丙二醇 ．DEGBE：二乙二醇單丁醚
＜防腐蝕劑＞ ．Tetrazole：四唑 ．5M-BTA：5-甲基-1H-苯并三唑（相當於式（C）所表示之化合物。） ．BTA：苯并三唑（相當於式（C）所表示之化合物。） ．123TZ：1H-1,2,3-三唑（相當於式（C）所表示之化合物） ．124TZ：1H-1,2,4-三唑
＜螯合劑＞ ．DHEG：N,N-雙（2-羥乙基）甘胺酸 ．DTPA（二乙烯三胺五乙酸） ．EDTA：乙二胺四乙酸 ．HIDA：羥乙基亞胺基乙酸 ．EDTMP：N,N,N’,N’-乙二胺四（亞甲基膦酸） ．NTMP：氮三亞甲基膦酸（NTMP） ．HEDP：1-羥基乙烯基-1,1-二膦酸
＜無機酸＞ ．H 3PO 4：磷酸
＜水＞ ．超純水
[比較例1] 藉由使用分子篩3A（FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製造）之管柱法對以市售品獲得之由DBU構成之被純化物進行了脫水處理。接著，使用將不具備減壓機構之第1托板式蒸餾塔（理論段數：150段）與具備減壓機構之第2托板式蒸餾塔（理論段數：150段）串聯連接之蒸餾塔，對經脫水處理之被純化物從第1托板式蒸餾塔開始依序進行了蒸餾純化。 進而，使用過濾裝置來對經蒸餾純化之被純化物進行了循環過濾純化，該過濾裝置具備：流通路，以下所示之離子交換樹脂及過濾器從上游依序串聯連接而成；及返送路，從該流通路的最下游向最上游返送被純化物。循環次數設為50次。 以下，按照從上游側起示出過濾裝置中的各構件的詳細內容。 ．陰離子交換樹脂（日本特表2009-155208號公報的0028段的製造例1中記載之陰離子交換樹脂） ．離子交換過濾器（Pall Corporation製造，IonKleen SL） ．Nylon過濾器（Pall Corporation製造，Asymmetric，孔徑5nm） ．UPE過濾器（INTEGRIS Products, Inc.製造，Purasol SP/SN 溶劑用淨化器） ．PTFE過濾器（Pall Corporation製造，XpressKLEEN，孔徑3nm） ．UPE過濾器（INTEGRIS公司製造，Microgard，孔徑3nm） 另外，在此類循環過濾純化中，將使被純化物從最上游側的純化構件通過至最下游側的純化構件之操作計為循環次數1次。
使用GC-MS（SHIMADZU CORPORATION製造“GCMS-QP2020 NX”）測定了在上述純化處理中獲得之純化物的組成。進行GC-MS測定時，依據需要將第1成分用甲醇稀釋而成之稀釋液作為測定對象物而使用。 接著，如表1中記載之組成那樣，將包含經純化之DBU之純化物、超純水及螯合劑（NTMP）進行混合之後，將氫氧化四乙銨（TEAH）添加到混合物中，藉此將pH調整為表1的“處理液pH”欄中記載之數值，以製備了比較例1的處理液。
[實施例1～29] 對由作為市售品而獲得之包含第1成分（DBN或DBU）構成之被純化物，以與比較例1相同的方式進行純化處理之後，使用GC-MS（SHIMADZU CORPORATION製造“GCMS-QP2020 NX”）測定了純化處理後的純化物的組成。 接著，依據表1及表2中記載之各處理液的組成，將包含經純化之第1成分之純化物、超純水及依據需要添加之第1成分及水以外的成分進行混合之後，將鹽酸或氫氧化四乙基銨（TEAH）添加到混合物中，藉此調整pH以達到表1及表2的“處理液pH”欄中記載之數值，從而製備了各實施例的處理液。
[評價] ＜Co膜粗糙度＞ 準備了在表面具有由鈷構成之金屬膜（配線模型，以下亦稱為“Co膜”。）之矽晶圓（直徑300mm）。Co膜的厚度為30nm。 在旋轉式晶圓處理裝置（Ekc Technologies,Inc.製造）中安裝了附有Co膜之晶圓。在設置之晶圓的表面以1.5L/min的流量吐出了1分鐘的實施例及比較例的各處理液。接著，進行了以1L/min的流量向晶圓的表面噴出超純水30秒鐘之沖洗處理之後，進行了晶圓的旋轉乾燥。 任意選擇從乾燥後的Co膜的表面到5μm見方的區域，使用原子力顯微鏡測定了所選擇之區域內的表面粗糙度Ra。改變所選擇之區域，合計測定3次，藉由對所獲得之測定值進行算術平均，求出了各處理液處理後的Co膜的表面粗糙度Ra。 依據以下評價基準，由所獲得之Co膜的表面粗糙度Ra評價了用各處理液處理之Co膜的表面粗糙程度（Co膜粗糙度）。將結果示於表1及表2中。
（Co膜粗糙度評價基準） “A”：Co膜的表面粗糙度Ra為1.0nm以下 “B”：Co膜的表面粗糙度Ra超過1.0nm且2.0nm以下 “C”：Co膜的表面粗糙度Ra超過2.0nm且3.0nm以下 “D”：Co膜的表面粗糙度Ra超過3.0nm
＜粒子缺陷抑制性＞ 準備直徑300mm的矽晶圓，並使用缺陷評價裝置“UVision8”（Applied Materials,Inc.製造）測定了存在於晶圓表面之直徑28nm以上的粒狀異物的數量及位址。 在旋轉式晶圓處理裝置（EKC Technology,Inc.製造）中，設置了上述測定了異物之晶圓。在設置之晶圓的表面以1.5L/min的流量吐出了1分鐘的實施例及比較例的各處理液。接著，進行了以1L/min的流量向晶圓的表面噴出超純水30秒鐘之沖洗處理之後，進行了晶圓的旋轉乾燥。 使用上述缺陷評價裝置，對所獲得之乾燥後的晶圓，計測了存在於晶圓表面之直徑28nm以上的粒狀異物的數量及位址。 藉由從處理後計測之粒狀異物的數量中減去處理前計測之粒狀異物的數量，算出了來自於處理液之直徑28nm以上的粒狀異物的數量（以下，亦稱為“粒子缺陷數”。）。依據所獲得之來自於處理液的粒子缺陷數，按照以下評價基準評價了各處理液的粒子缺陷抑制性。將結果示於表1及表2中。
（粒子缺陷抑制性評價基準） “S”：來自於處理液的粒子缺陷數為0個以上且未達100個。 “A”：來自於處理液之粒子缺陷數為100個以上且未達500個。 “B”：來自於處理液之粒子缺陷數為500個以上且未達1000個。 “C”：來自於處理液之粒子缺陷數為1000個以上。
以下，表1及表2中示出各實施例及比較例中所製備之處理液的組成及各評價結果。 表中，“含量[質量%]”欄表示對應之成分的含量（單位：質量%）。 “第2成分”欄中的“A”及“B”分別係指上述化合物A及化合物B。 “HA化合物”表示羥胺化合物。
[表1]
處理液 組成 處理液 pH 評價
第1成分 第2成分 HA化合物 有機溶劑 防腐蝕劑 螯合劑 無機酸 水 Co膜 粗糙度 粒子缺陷 抑制性
種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%]
實施例1 DBN 1.0 B 0.005 EGME 1.0 四唑 0.2 DHEG 0.1 殘餘部分 8.0 A A
實施例2 DBU 0.8 A 0.008 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 DTPA 0.6 殘餘部分 8.9 A A
實施例3 DBU 5.0 B 0.1 MMB 3.0 BTA 0.1 EDTA 0.2 殘餘部分 9.0 A A
實施例4 DBU 2.2 A 0.4 環丁碸 5.0 123TZ 0.1 HIDA 0.4 殘餘部分 7.0 A A
實施例5 DBU 0.6 B 3.0 DMSO 10.0 124TZ 0.2 殘餘部分 10.0 A B
實施例6 DBU 0.8 A 0.2 環丁碸 20.0 HIDA 0.1 殘餘部分 11.0 B A
實施例7 DBU 1.0 A 0.4 HA 1.0 DMSO 15.0 DTPA 0.3 殘餘部分 9.0 B A
實施例8 DBU 1.3 B 0.01 DEGEE 8.0 EDTMP 0.1 殘餘部分 9.5 B A
實施例9 DBN 1.8 A 0.002 DEGEE 10.0 124TZ 0.2 殘餘部分 8.5 A B
實施例10 DBU 0.8 B 0.03 PG 3.0 殘餘部分 8.0 B A
實施例11 DBU 0.2 A 0.005 HA 1.0 DEGBE 1.0 EDTA 0.1 殘餘部分 7.0 B A
實施例12 DBN 0.3 B 0.06 DEGEE 3.0 DTPA 0.1 殘餘部分 7.5 B A
實施例13 DBU 0.2 A 0.001 HA 5.0 DEGBE 1.0 NTMP 0.1 殘餘部分 9.2 B A
實施例14 DBN 0.3 B 0.001 殘餘部分 10.4 B B
實施例15 DBU 0.2 A 0.05 EGBE 8.0 殘餘部分 11.3 B A
實施例16 DBN 0.3 B 0.03 HA 3.0 PG 3.0 5M-BTA 0.2 殘餘部分 9.5 B A
實施例17 DBU 4.0 B 0.1 EGBE 3.0 5M-BTA 0.1 HEDP 0.15 殘餘部分 9.0 A A
實施例18 DBU 1.0 A B 0.03 0.03 EGBE 5.0 BTA 0.1 DTPA 0.5 殘餘部分 10.3 A A
實施例19 DBU 0.2 A 0.05 DMSO 40.0 殘餘部分 10.0 C A
實施例20 DBN 0.9 A 0.01 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 H 3PO 4 0.2 殘餘部分 8.9 A B
實施例21 DBU 1.0 A 0.001 DEGEE 2.0 DTPA 0.1 殘餘部分 11.0 B A
實施例22 DBU 0.6 A 0.01 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 DTPA 0.3 殘餘部分 9.3 A A
實施例23 DBU 0.7 A 0.01 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 DTPA 0.3 殘餘部分 10.0 A A
比較例1 DBU 1.0 NTMP 1.0 殘餘部分 10.1 D B
[表2]
處理液 組成 處理液 pH 評價
第1成分 第2成分 有機溶劑 防腐蝕劑 螯合劑 水 Co膜 粗糙度 粒子缺陷 抑制性
種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%] 種類 含量 [質量%]
實施例24 DBU 0.4 B 0.004 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 HIDA 0.3 殘餘部分 9.0 A A
實施例25 DBU 0.2 B 0.002 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 HIDA 0.1 殘餘部分 9.2 A A
實施例26 DBU 0.6 B 0.002 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 HIDA 0.6 殘餘部分 9.0 A A
實施例27 DBU 0.8 B 0.002 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 HIDA 0.9 殘餘部分 8.8 A A
實施例28 DBU 1.3 B 0.0 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 EDTMP 0.1 殘餘部分 9.5 A A
實施例29 DBU 0.9 B 0.0 EGBE 3.0 5M-BTA 0.2 NTMP 0.2 殘餘部分 9.0 A A
依據表1及表2的結果，確認到本發明的處理液的Co膜的表面粗糙度的抑制性優異。
依據實施例1～實施例5的比較等，確認到在處理液包含螯合劑之情況下，粒子缺陷的抑制性更優異。
依據實施例1～實施例6及實施例8的比較等，確認到在處理液包含防腐蝕劑之情況下，Co膜的表面粗糙度的抑制性更優異。
依據實施例6、7及19的比較等確認到，有機溶劑的含量相對於處理液的總質量為20質量%以下之情況下，Co膜的表面粗糙度的抑制性更優異。

Claims (14)

  1. 一種處理液，其為用於半導體器件之處理液，該處理液包含： 水； 第1成分，作為環員原子而包含氮原子之脂環式雜環化合物；及 第2成分，與前述第1成分不同的化合物且具有羥基之脂環式雜環化合物。
  2. 如請求項1所述之處理液，其中 前述第1成分作為還原原子而具有2個以上的氮原子。
  3. 如請求項1所述之處理液，其中 前述第1成分包含選自包括1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯及1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯之群組中之至少1種。
  4. 如請求項1至請求項3之任一項所述之處理液，其中 前述第2成分作為環員原子而包含氮原子或氧原子。
  5. 如請求項1至請求項3之任一項所述之處理液，其中 前述第2成分為下述式（1）所表示之化合物或下述式（2）所表示之化合物， [化學式1] 式（1）及式（2）中，X分別獨立地表示氧原子、亞胺基或具有取代基之亞胺基，n表示1～3的整數。
  6. 如請求項1至請求項3之任一項所述之處理液，其中 前述水的含量相對於前述處理液的總質量為70質量%以上。
  7. 如請求項1至請求項3之任一項所述之處理液，其進一步包含具有羧酸基之螯合劑或具有膦酸基之螯合劑。
  8. 如請求項1至請求項3之任一項所述之處理液，其進一步包含有機溶劑。
  9. 如請求項8所述之處理液，其中 前述有機溶劑包含選自包括二醇系溶劑、二醇醚系溶劑、醯胺系溶劑、醇系溶劑及亞碸系溶劑之群組中之至少1種。
  10. 如請求項1至請求項3之任一項所述之處理液，其進一步包含防腐蝕劑。
  11. 如請求項10所述之處理液，其中 前述防腐蝕劑包含選自包括下述式（A）所表示之化合物、下述式（B）所表示之化合物、下述式（C）所表示之化合物及經取代或未經取代之四唑之群組中之至少1種化合物， [化學式2] 式（A）中，R 1A～R 5A分別獨立地表示氫原子、經取代或未經取代之烴基、羥基、羧基或經取代或未經取代之胺基， 其中，結構中至少包含1個選自羥基、羧基及經取代或未經取代之胺基中之基， 式（B）中，R 1B～R 4B分別獨立地表示氫原子或經取代或未經取代之烴基， 式（C）中，R 1C、R 2C及R N分別獨立地表示氫原子或經取代或未經取代之烴基， 又，R 1C和R 2C可以鍵結而形成環。
  12. 如請求項1至請求項3之任一項所述之處理液，其進一步包含選自包括羥胺、羥胺衍生物及該等鹽之群組中之至少1種羥胺化合物。
  13. 如請求項1至請求項3之任一項所述之處理液，其進一步包含無機酸。
  14. 一種被處理物的處理方法，其具有使具有含鈷層之被處理物與請求項1至請求項13之任一項所述之處理液接觸之步驟。
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