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TW202435967A - 電池再循環設備及方法 - Google Patents

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TW202435967A
TW202435967A TW112141920A TW112141920A TW202435967A TW 202435967 A TW202435967 A TW 202435967A TW 112141920 A TW112141920 A TW 112141920A TW 112141920 A TW112141920 A TW 112141920A TW 202435967 A TW202435967 A TW 202435967A
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ion battery
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pulverized
pulverizing
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TW112141920A
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馬可 杜查特
法比昂 席勒
沃夫拉姆 維爾克
托比亞斯 艾爾維特
沃夫傑恩 羅德
安德 克斯汀 席勒
馬克西米連 朗格
安妮 瑪莉 卡羅琳 齊尚
雷吉那 福格爾桑
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德商巴斯夫歐洲公司
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Abstract

本揭示關於一種用於再循環鋰離子電池材料，特別是鋰離子電池之設備，並且關於一種用於從鋰離子電池材料中回收有價材料之方法。

Description

電池再循環設備及方法
本揭示關於一種用於再循環鋰離子電池材料，特別是鋰離子電池之設備，並且關於一種用於從鋰離子電池材料中回收有價材料之方法。
鋰離子電池材料為多種元素及化合物之複雜混合物。例如，許多鋰離子電池材料含有有價金屬，諸如鋰、鋁、銅、鎳、鈷及/或錳。可能需要從鋰離子電池材料中回收各種元素及化合物。例如，回收鋰、鋁、銅、鎳、鈷及/或錳可為有利的。因此，需要用於再循環鋰離子電池材料之裝置及方法。
DE102015207 843 A1揭示一種用於廢舊電池之再循環設備。電池在被粉碎及乾燥之前以複雜之方式經預處理，特別是放電及拆卸。這增加設備之操作成本，特別是因為需要勞動力。
EP3641036 A1關於一種用於再循環廢舊電池之設備，其包含粉碎裝置以在粉碎空間中粉碎廢舊電池。該設備包括乾燥裝置，其配置在粉碎裝置之下游，以乾燥經粉碎之電池。該設備包括中間儲存裝置，其配置在粉碎裝置與乾燥裝置之間。該設備包括攪拌裝置，以使容納在中間儲存空間中之粉碎電池保持運動。該設備包括用於粉碎裝置之粉碎空間、中間儲存裝置之中間儲存空間及乾燥裝置之乾燥空間中之各者之各別惰性氣體供應管線。
CN111495925 A揭示一種廢棄鋰電池熱解、脫氟及脫氯方法。該方法包含以下步驟：放電及拆卸廢棄鋰電池；進行一級破碎，乾燥經破碎之產物，在經乾燥之經破碎之產物上進行一級分離，進行二級破碎及二級分離，在經分離之材料上進行熱解、脫氟、脫氯以及原位氟及氯吸附，散佈及篩選經熱解之產物以獲得黑色粉末，在銅及鋁箔上進行洗滌及分離，以獲得銅及鋁產物，熱解及乾燥煙氣，在煙氣上進行冷凝、除塵、噴灑、吸附、點火，然後排放煙氣。熱解、脫氟、脫氯以及原位氟及氯吸附均在氣密迴轉窯中進行。氣密迴轉窯包含三層，內層包含吸收劑，中層包含熱解材料層，並且外層包含加熱層。
本揭示之目的為提供一種改善的用於鋰離子電池材料之再循環設備及一種改善的用於鋰離子電池材料之再循環方法。
提供一種用於再循環鋰離子電池材料之設備，其包含粉碎裝置，以在粉碎空間中粉碎鋰離子電池材料。該設備包括乾燥裝置，其配置在第一粉碎裝置之下游，以乾燥經粉碎之鋰離子電池材料。該設備包括配置在粉碎裝置與乾燥裝置之間之中間儲存裝置。中間儲存裝置之中間儲存空間之體積為粉碎裝置之粉碎空間之體積之至少五倍，較佳至少十倍。中間儲存裝置進一步包含攪拌裝置，該攪拌裝置經設計並且旨在使容納在中間儲存空間中之經粉碎之鋰離子電池材料保持運動。該設備包括熱解裝置，其配置在乾燥裝置之下游並且包含熱解空間。在一些具體實例中，該設備包括用於粉碎裝置之粉碎空間、中間儲存裝置之中間儲存空間、乾燥裝置之乾燥空間及熱解裝置之熱解空間中之各者之各別惰性氣體供應管線。
亦提供一種用於再循環鋰離子電池材料之方法。該方法包含：將鋰離子電池材料提供到粉碎裝置，在粉碎裝置中粉碎鋰離子電池材料，將經粉碎之鋰離子電池材料轉移到乾燥裝置中，乾燥經粉碎之鋰離子電池材料，將經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料轉移到熱解裝置中，將經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料加熱至400℃至630℃之溫度，同時使經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料與惰性氣體以及藉由經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之熱分解所原位產生之還原性氣體接觸，以獲得經熱解之鋰離子電池材料。
定義
在本揭示中，術語「電池（battery）」不僅涵蓋不可再充電之一次電池，而且亦涵蓋蓄電池，即可再充電之儲能電池。具體地，本揭示之設備適合用於加工包含鋰，特別是鋰化合物及/或鋰離子之可再充電及不可再充電儲能電池，並且在本案中非常普遍地稱為「鋰電池」。
此外，在本揭示中，術語「乾燥（drying）」亦用於去除（特別是蒸發）電解質，例如碳酸二甲酯（dimethyl carbonate；DMC）、碳酸二乙酯（diethyl carbonate；DEC）及/或碳酸乙甲酯（ethyl methyl carbonate；EMC）。雖然其不僅關於液體物質之去除，亦可關於固體之去除，但術語「乾燥」在用於此目的之技術語言中已變得常見。 詳細說明
提供一種用於再循環鋰離子電池材料之設備，其包含粉碎裝置，以在粉碎空間中粉碎鋰離子電池材料。該設備包括乾燥裝置，其配置在粉碎裝置之下游，以乾燥經粉碎之鋰離子電池材料。
該設備包括配置在粉碎裝置與乾燥裝置之間之中間儲存裝置。中間儲存裝置之中間儲存空間之體積為粉碎裝置之粉碎空間之體積之至少五倍，較佳至少十倍。中間儲存裝置進一步包含攪拌裝置，該攪拌裝置經設計並且旨在使容納在中間儲存空間中之經粉碎之鋰離子電池材料保持運動。中間儲存裝置在根據本揭示之設備中承擔多種功能。
首先，中間儲存允許在經粉碎之鋰離子電池材料中發生之電化學反應平息到當經粉碎之鋰離子電池材料供應到乾燥裝置時不會產生問題之程度。
此外，中間儲存裝置可作為用於經粉碎之鋰離子電池材料之臨時儲存處。以此方式，本揭示之設備可以批次方式操作，使得每批中僅少量鋰離子電池材料需要供應到粉碎裝置，同時可一次性將大量經粉碎之鋰離子電池材料供應到乾燥裝置。由於一步驟中欲被粉碎之材料量很少，實際上可排除自燃之風險。此為特別有利的，因為在本揭示之設備中，供應到粉碎裝置之廢舊電池可尚未預放電或至少未完全預放電，並且驅動電化學反應之電池之殘餘電荷為未知的。
最後，從粉碎裝置進入中間儲存空間之新經粉碎之電池藉由攪拌裝置與先前帶入到中間儲存空間中之經粉碎之材料混合，在該材料中電化學反應已至少部分平息。這有助於避免形成不允許之高溫從而增加自燃之風險之部分體積。
為了進一步降低自燃之風險，將惰性氣體額外供應到粉碎裝置及中間儲存裝置及乾燥裝置，即在電化學反應發生時至少抵消（若甚至不能防止的話）經粉碎之電池之自燃之氣體。例如，可使用氮氣及/或二氧化碳氣體作為惰性氣體。
所有這些措施確保了在根據本揭示之設備中，實質上未準備好之電池，特別是沒有或至少沒有完全經預放電及拆卸之電池可以實質上自動化並且因此成本低之方法進行再循環。
在例示性設備中，每小時可再循環1噸鋰離子電池材料。鋰離子電池材料以十批100 kg之形式供應到粉碎裝置，並且暫時儲存在中間儲存裝置中，然後再傳遞到乾燥裝置。在一個具體實例中，粉碎裝置之粉碎空間體積為約0.5 m 3及/或中間儲存裝置之中間儲存空間體積為約6.0 m 3及/或乾燥裝置之乾燥空間體積為約3.0 m 3。必須考慮的是，藉由輸送裝置（例如管螺旋輸送機）壓實經粉碎之材料，將材料從均勻化裝置輸送到乾燥裝置。
為了防止與環境不相容甚至危險之氣體從電池再循環設備中逸出，在設備之其他具體實例中提出，粉碎空間及/或中間儲存空間及/或乾燥空間為氣密的。
在其他具體實例中，用於將經粉碎之鋰離子電池材料從粉碎裝置轉移到中間儲存裝置之轉移裝置及/或用於將經粉碎之鋰離子電池材料從中間儲存裝置轉移到乾燥裝置之轉移裝置為氣密的並且以氣密之方式連接到與其相鄰之裝置。
在其他具體實例中，提供廢氣處理裝置，其經由氣體供應管線連接到粉碎空間及/或中間儲存空間及/或乾燥空間並且經組態以加工在粉碎空間中及/或在中間儲存空間中及/或在乾燥空間中形成之氣體。本領域技術人員熟悉廢氣處理裝置根據所產生之氣體組分可或應包含之組件。出於此原因，在此可省略對廢氣處理裝置之設計及功能之詳細討論。
為了進一步降低再循環設備之風險，在設備之其他具體實例中，在粉碎裝置之上游配置深度冷凍裝置。深度冷凍裝置包含用於液體深度冷凍介質之進料管線，並且經組態以在粉碎裝置中粉碎鋰離子電池材料之前將鋰離子電池材料深度冷凍在液體深度冷凍介質中。
液化惰性氣體，特別是液態氮及/或液態二氧化碳可用作液體深度冷凍介質。在這種情況下，深度冷凍裝置之氣體頂部空間亦可連接到惰性氣體供應管線。以此方式，由於來自鋰離子電池材料之能量輸入而蒸發之深度冷凍介質可在粉碎裝置及/或中間儲存裝置及/或乾燥裝置中用作惰性氣體。
為了防止經粉碎之鋰離子電池材料之過大碎片在中間儲存裝置之方向上離開粉碎裝置，在設備之其他具體實例中，在粉碎裝置之出口處配置篩單元，例如穿孔篩。在一個具體實例中，篩單元之開口具有20 mm之直徑。例如，可使用BHS Sonthofen GmbH, Germany銷售之NGU 0513類型之通用切碎機作為粉碎裝置。
為了確保中間儲存空間中之溫度不會超過臨界溫度值，例如120℃，在設備之一些具體實例中，冷卻裝置被分配給中間儲存裝置。在一些具體實例中，冷卻裝置採用附接到圍繞中間儲存空間之壁之冷卻管之形式，冷卻管與壁熱交換接觸，並且若需要，冷卻介質可流過冷卻管。
在其他具體實例中，乾燥裝置為負壓乾燥裝置，並且具有將乾燥空間中之壓力維持在約50 hPa之值之壓力控制單元。在其他具體實例中，乾燥裝置具有將乾燥空間中之溫度維持在從約100℃至約120℃之值之溫度控制單元。
熱解裝置配置在乾燥裝置之下游。熱解裝置經組態以從乾燥裝置接收經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料，並且在熱解裝置內提供之熱解空間中使其經受熱處理。在一些具體實例中，熱解裝置包括用於將惰性氣體及/或還原性氣體供應到熱解裝置之熱解空間之供應管線。在設備之一些具體實例中，熱解裝置包含烘箱，例如電烘箱。
在設備之一些具體實例中，熱解裝置包含迴轉窯。迴轉窯為圓柱形容器，與水平面稍微傾斜，繞其縱軸緩慢旋轉。將製程原料饋入到圓柱體之上端中。隨著窯之轉動，材料逐漸向下端移動，並且可能受到一定程度之攪拌及混合。
在設備之一些具體實例中，窯具有在12 m至18 m範圍內之長度。在設備之一些具體實例中，窯具有在15 m至17 m範圍內之長度。窯長度是指窯之加熱區之長度。額外的元件將使整個窯更長一些。在設備之一些具體實例中，圓柱形管之內徑在1.5 m至2.1 m，例如1.7 m至1.9 m範圍內。
在一些具體實例中，迴轉窯之特徵在於使用電力之外部加熱元件。在一些具體實例中，窯包含數個加熱區。在一些具體實例中，每個加熱區經組態以在400℃至650℃範圍內，例如520℃至600℃範圍內之溫度下操作。在一些具體實例中，熱電偶提供在每個加熱區中以用於測量各別區中之溫度。在一個具體實例中，每個加熱區具有0.5 m至6 m，例如1 m至4 m，例如1.5 m至3 m之長度。
在設備之一些具體實例中，窯連接下端處之材料出口罩以及廢氣管，並且其特徵在於在窯之兩端處之氣密密封。安裝設備以在廢氣進入大氣之前將烴從窯之廢氣流中消除。
在設備之一些具體實例中，填充裝置配置在熱解裝置之下游。填充裝置提供經熱解之電池材料進一步加工。在一些具體實例中，將經熱解之鋰離子電池材料填充到該填充裝置中之運輸容器中。
在一些具體實例中，至少一個篩選裝置（較佳配置在填充裝置之上游）配置在粉碎裝置之下游。在該篩選裝置中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之各個組分可彼此分離，從而供應到更有針對性之加工。在一些具體實例中，至少一個篩選裝置（較佳配置在填充裝置之上游）配置在熱解裝置之下游。在該篩選裝置中，可將從熱解裝置獲得之材料分離成具有不同粒度之部分，並且可將該等部分供應到更有針對性之下游加工。在一些具體實例中，至少一個篩選裝置配置在熱解裝置之上游，並且至少一個篩選裝置配置在熱解裝置之下游。
本揭示亦提供一種用於再循環鋰離子電池材料之方法。該方法包含： a）提供鋰離子電池材料到粉碎裝置， b）在粉碎裝置中粉碎鋰離子電池材料， c）將經粉碎之電池轉移到乾燥裝置中， d）乾燥經粉碎之電池， e）將經粉碎及乾燥之電池轉移到熱解裝置中， f）將經粉碎及乾燥之電池加熱至400℃至630℃之溫度，同時使經粉碎及乾燥之電池與惰性氣體以及藉由經粉碎及乾燥之電池之熱分解所原位產生之還原性氣體接觸，以獲得經熱解之電池材料。
在方法開始時，將鋰離子電池材料提供到粉碎裝置，然後在粉碎裝置中粉碎。
在方法之一些具體實例中，鋰離子電池材料包含選自鋰離子電池、鋰離子電池廢棄物、鋰離子電池製造廢料、鋰離子池製造廢料、鋰離子陰極活性材料及其組合中之至少一者。
可將鋰離子電池進行拆卸、沖壓、碾磨，例如在鎚磨機、轉子碾磨機中，及/或切碎，例如在工業切碎機中。藉由這種機械加工可獲得電池電極之活性材料。輕質部分，諸如由有機塑膠及鋁箔或銅箔製成之外殼部件，可例如藉由強制氣流、空氣分離或分級或篩分來去除。
電池廢料可源自例如鋰離子電池或源自諸如不合格材料之製造廢棄物。在一些具體實例中，材料從經機械處理之電池廢料中獲得，例如從在錘磨機、轉子碾磨機或工業切碎機中處理之電池廢料中獲得。
可將電池廢料之較大部件，如外殼、佈線及電極載體膜，進行機械分離，使得可從本揭示之方法中採用之鋰離子電池材料中排除相應的材料。在一些具體實例中，藉由手動或自動分選來完成分離。例如，可藉由磁性分離來分離磁性部件；可藉由渦流分離器來分離非磁性金屬。其他技術可包含夾具及空氣台。
將經粉碎之鋰離子電池材料轉移到乾燥裝置中及乾燥。在方法之一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含鋁箔及陰極活性材料。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含碳、鎳、鈷、錳、銅、鋁、鋰、鐵、磷或其組合。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含1至50 wt%，例如20至45 wt%，例如30至40 wt%之碳，相對於經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含0.1至10 wt%，例如1至7 wt%，例如2至4 wt%之鋁，相對於經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含0.5至7 wt%，例如1至5 wt%，例如1.5至3 wt%之銅，相對於經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含0至45 wt%，例如1.5至30 wt%，例如3至10 wt%之錳，相對於經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包0.01至65 wt%，例如2至12 wt%，例如3至5 wt%之鈷，相對於經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含0.01至60 wt%，例如5至40 wt%，例如10至20 wt%之鎳，相對於經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含1至7 wt%，例如1.5至5 wt%，例如2至4 wt%之鋰，相對於經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含0至10 wt%，例如0.05至1 wt%，例如0.1至0.2 wt%之鐵，相對於經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量。
在一些具體實例中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包0.1至1.4 wt%，例如0.2至1 wt%，例如0.4至0.6 wt%之磷，相對於經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量。
經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料中之C、Al、Cu、Mn、Co、Ni、Li、Fe、P之重量部分之總和小於或等於100 wt%。
在方法之一些具體實例中，步驟b）包含以下步驟： I.   將材料饋入到第一粉碎裝置，並且粉碎材料，以獲得具有50 mm或更小之最大直徑之第一粒子； II.  將步驟I）中獲得之第一粒子饋入到第二粉碎裝置，並且粉碎第一粒子，以獲得具有20 mm或更小之最大直徑之第二粒子； III. 將步驟II）中獲得之第二粒子饋入到第一分離裝置，以從第二粒子中去除由具有＜500 μm之尺寸之粒子組成之第一細粒部分； IV. 將步驟III）中獲得之第二粒子饋入到第三粉碎裝置，並且粉碎第二粒子，以產生由具有＜500 μm之尺寸之粒子組成之第二細粒部分； V.  將第一細粒部分及第二細粒部分合併。
第一細粒部分及第二細粒部分分別由具有＜500 μm之尺寸之粒子組成。換言之，第一細粒部分及第二細粒部分之所有粒子將分別通過具有500 μm之網格寬度之篩。
在一些具體實例中，步驟V.涉及通過具有不大於500 μm，例如250 μm或更小之網格寬度之篩來篩分第一細粒部分及第二細粒部分。在一些具體實例中，將殘留在篩上之粒子用水洗滌以去除黏附到殘留在篩上之粒子上之殘餘細粒部分。
在方法之一些具體實例中，在將經粉碎之鋰離子電池材料轉移到熱處理裝置中之前，將碳酸鈣添加到經粉碎之鋰離子電池材料中。在一些具體實例中，添加相對於經粉碎之電池材料之總氟含量之化學計量之碳酸鈣。對於存在之每mol氟，添加0.5 mol之碳酸鈣。在經粉碎之電池材料之熱處理期間，碳酸鈣與經粉碎之電池材料中存在之氟發生反應，從而捕獲氟並且防止腐蝕性及有毒氣體（如氟化氫）之形成。
在方法之一些具體實例中，在將經粉碎之電池材料轉移到熱處理裝置中之前，將碳酸鈣及碳酸鎂之混合物添加到經粉碎之電池材料中。在一些具體實例中，添加相對於經粉碎之電池材料之總氟含量之化學計量之碳酸鈣/碳酸鎂混合物。對於存在之每mol氟，所添加之碳酸鈣及碳酸鎂之莫耳量總計高至0.5 mol（x mol CaCO 3+ y mol MgCO 3= 0.5 mol（CaCO 3+MgCO 3）。在一些具體實例中，在將經粉碎之電池材料轉移到熱處理裝置之前，將白雲石（CaMg(CO 3) 2）添加到經粉碎之電池材料中。在經粉碎之電池材料之熱處理期間，碳酸鈣/碳酸鎂混合物與經粉碎之電池材料中存在之氟反應，從而捕獲氟並且防止腐蝕性及有毒氣體（如氟化氫）之形成。已發現，使用碳酸鈣及碳酸鎂之混合物進一步增加鋰之浸濾效率並且減少浸濾溶液中鐵之量。
將經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料轉移到熱解裝置中，隨後將其加熱至400℃至630℃之溫度，同時使經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料與惰性氣體以及藉由經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之熱分解所原位產生之還原性氣體接觸，以獲得經熱解之鋰離子電池材料。
在一些具體實例中，本揭示之方法包含在第一溫度下提供經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料；在400℃至630℃，例如520℃至630℃，例如550℃至600℃範圍內之第二溫度下加熱經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料；使經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料與惰性氣體以及藉由經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之熱分解所原位產生之還原性氣體接觸，以獲得經熱解之鋰離子電池材料；及視需要地將經熱解之鋰離子電池材料冷卻至10℃至100℃，例如20℃至70℃範圍內之第三溫度。
在一些具體實例中，本揭示之方法包含在第一溫度下提供經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料。在方法之一些具體實例中，第一溫度範圍為-50℃至50℃，例如-10℃至40℃，例如0℃至30℃。在特定具體實例中，第一溫度為環境溫度。
在一些具體實例中，本揭示之方法包含在400℃至630℃，例如520℃至630℃範圍內之第二溫度下加熱經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料。在方法之一些具體實例中，第二溫度範圍為530℃至600℃。在其他具體實例中，第二溫度範圍為550℃至580℃。
在方法之一些具體實例中，加熱步驟包含在10分鐘至2小時之時間內從第一溫度至第二溫度之溫度斜坡。在方法之一些具體實例中，加熱步驟包含在30分鐘至1小時之時間內從第一個溫度至第二溫度之溫度斜坡。
在一些具體實例中，溫度斜坡具有至少5 K/分鐘之平均溫度升高速率。在一些具體實例中，溫度斜坡具有至少10 K/分鐘之平均溫度升高速率。在一些具體實例中，溫度斜坡具有至少15 K/分鐘之平均溫度升高速率。在一些具體實例中，溫度斜坡具有至少20 K/分鐘之平均溫度升高速率。在一些具體實例中，溫度斜坡具有至少25 K/分鐘之平均溫度升高速率。在一些具體實例中，溫度斜坡具有高至50 K/分鐘之平均溫度升高速率。
在一些具體實例中，溫度斜坡具有5 K/分鐘至50 K/分鐘範圍內之平均溫度升高速率。在一些具體實例中，溫度斜坡具有10 K/分鐘至50 K/分鐘範圍內之平均溫度升高速率。
在方法之一些具體實例中，加熱步驟包含在第二溫度下停留0分鐘至1小時，例如10分鐘至45分鐘，或15分鐘至30分鐘範圍內之時間段。
在方法之一些具體實例中，加熱步驟包含在第一溫度至第二溫度範圍內之一或多個中間溫度下停留。
在一些具體實例中，本揭示之方法包含：在-50℃至50℃範圍內之第一溫度下提供經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料；在520℃至600℃範圍內之第二溫度下加熱鋰離子電池材料；其中加熱步驟包含在10分鐘至1小時範圍內之時間段內從第一溫度至第二溫度之溫度斜坡；在第二溫度下停留0分鐘至1小時範圍內之時間；及視需要地將材料冷卻至50°C至70°C範圍內之第三溫度。
本揭示之方法包含使經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料與惰性氣體以及藉由經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之熱分解所原位產生之還原性氣體接觸，以獲得經熱解之鋰離子電池材料。
在一些具體實例中，惰性氣體之流速在100至300 Sm 3/h，例如150至250 Sm 3，例如200 Sm 3/h（標準立方公尺/小時）範圍內。
在一些具體實例中，惰性氣體包含至少一種選自氬（Ar）、二氮（N 2）、氦（He）及其混合物中之氣體。
在一些具體實例中，還原性氣體包含至少一種選自烴、二氫氣體（H 2）、一氧化碳（CO）及其混合物之群之氣體。
在方法之一些具體實例中，還原性氣體包含：5 vol%至70 vol%之C 1至C 10烴、5 vol%至95 vol%之二氧化碳（CO 2）、0.1 vol%至10 vol%之一氧化碳（CO），及0.1 vol%至15 vol%之H 2；其中各vol%以還原性氣體之總體積計，並且C 1至C 10烴之vol%加上CO 2之vol%加上H 2之vol%小於或等於100%。
在方法之一些具體實例中，還原性氣體包含：5 vol%至70 vol%之C 1至C 10烴，5 vol%至45 vol%之C 1至C 10含氧烴，及0.1 vol%至15 vol%之H 2；其中各vol%以還原性氣體之總體積計，並且C 1至C 10烴之vol%加上C 1至C 10含氧烴之vol%加上H 2之vol%小於或等於100%。
在方法之一些具體實例中，加熱步驟在迴轉窯中進行。在方法之一些具體實例中，窯填充有一定體積之經粉碎及乾燥之電池，其等於窯之總體積之5%至20%，例如7%至16%，例如9%至12%。
在方法之一些具體實例中，使用至少一個螺旋輸送機將經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料饋入到窯中。
在方法之一些具體實例中，窯以0.5至3 rpm旋轉。在方法之一些具體實例中，窯以1.4至2.6 rpm旋轉。在方法之一些具體實例中，窯以1.8至2.2 rpm旋轉。
在方法之一些具體實例中，在操作期間在窯中維持超壓以防止空氣進入窯。
在方法之一些具體實例中，熱氣體以與製程材料相同之方向（並行）沿著窯通過。在方法之一些具體實例中，將經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料及惰性氣體以並流之方式饋入到迴轉窯中。並流確保窯之上端不會冒出粉塵。
在方法之一些具體實例中，迴轉窯藉由使用電力之外部加熱元件加熱。在方法之一些具體實例中，窯包含數個加熱區。在方法之一些具體實例中，每個加熱區在400℃至630℃，例如520℃至600℃範圍內之溫度下操作。
在一些具體實例中，本揭示之方法涉及將所獲得之經熱解之鋰離子電池材料冷卻至10℃至100℃，例如20℃至50℃範圍內之第三溫度。在一些具體實例中，冷卻在位於迴轉窯下端處之迴轉冷卻器中進行。在一些具體實例中，迴轉冷卻器具有與迴轉窯相同之直徑並且藉由水套冷卻。在方法之一些具體實例中，用惰性氣體（例如氮氣）沖洗迴轉冷卻器之內部。
在方法之一些具體實例中，離開迴轉窯之經熱解之鋰離子電池材料落入迴轉冷卻器中，而離開迴轉窯之廢氣在不被冷卻之情況下被排出。這可防止廢氣中存在之烴凝結到複合材料上。
如本文所提供，不同製程參數可產生具有不同組成及/或性質之經熱解之鋰離子電池材料。具有例如有利的組成、機械性質、表面親水性及/或孔隙率之經熱解之鋰離子電池材料可例如致使後續下游加工步驟中改善的可加工性及/或回收率。
本揭示亦提供一種本揭示之經熱解之鋰離子電池材料在從鋰離子電池材料中回收有價材料之用途。在一些具體實例中，經熱解之鋰離子電池材料用作用於下游浸濾方法之中間體。
例如，可用包含例如硫酸（H 2SO 4）之酸性水溶液浸濾包含經熱解之鋰離子電池材料之黑色物質部分以獲得包含一或多種有價金屬離子之溶液。包含一或多種有價金屬離子之溶液可經由例如溶劑交換、離子交換、沉澱、萃取及/或電解進一步純化。
不希望受理論之束縛，據信經熱解之鋰離子電池材料具有改善一或多種下游方法（諸如浸濾）之有益性質。例如，據信經熱解之鋰離子電池材料之脆化可例如致使較小的粒子，其具有更有益的表面與體積比，有利於酸浸濾期間之溶解。較小的粒度可額外有利於後續運輸步驟（諸如輸送）。
由具有＜500 μm之尺寸之粒子組成之細粒部分在本揭示之方法中提供額外的益處，使其更有效並且能量消耗更少。熱解步驟f）中存在之死體積大大減少，並且有價值材料之產量最大化。在一些具體實例中，具有＜500 μm之粒度之細粒部分佔鋰離子電池材料之總質量之約三分之二，但其含有鋰離子電池材料中存在之約98質量%之總Ni/Co/Mn、約53質量%之總Al及約90質量%之總Cu，而具有500 μm及更大之粒度之粗部分佔鋰離子電池材料之總質量之約三分之一，但其僅含有鋰離子電池材料中存在之約2質量%之總Ni/Co/Mn、約47質量%之總Al及約10質量%之總Cu。因此，僅熱解具有大金屬含量之細粒部分增加了熱解步驟中之產量，並且亦減少了能量消耗及反應時間。 實施例
以下將參考附圖基於具體實例來更詳細地解釋本揭示。
圖1為本揭示之用於再循環鋰離子電池材料之設備之具體實例之示意圖。用於再循環鋰離子電池材料之設備由元件符號100表示。該設備100包含粉碎裝置120、中間儲存裝置130、乾燥裝置140及熱解裝置150。
該設備100經設計用於分批操作。換句話說，將預定量之鋰離子電池材料（例如100 kg之廢舊鋰電池）藉由上游配料裝置110供應到粉碎裝置120，該配料裝置110用於將經傳送之鋰離子電池材料分成預定量之各個部分。
粉碎裝置120可在出口側配備有篩裝置122，例如具有直徑約20 mm之孔之穿孔板。為了防止與環境不相容之氣體從粉碎裝置120逸出，該裝置較佳為氣密的。此外，粉碎裝置120可配備有惰性氣體供應管線124，經由其可將惰性氣體供應到粉碎裝置120之粉碎空間120a，這減少了（若不能完全排除）經粉碎之電池自燃之風險。
在粉碎裝置120中預定停留時間之後，將經粉碎之鋰離子電池材料輸送到中間儲存裝置130。中間儲存裝置130亦較佳為氣密的。此外，亦可將惰性氣體經由供應管線132供應到中間儲存裝置130，以便能夠減少（若不能完全排除）經粉碎之鋰離子電池材料自燃之風險。中間儲存裝置130亦具有攪拌裝置134，該攪拌裝置不斷地混合在中間儲存空間130a中容納並且粉碎之電池材料，以防止形成溫度過高之部分體積。若中間儲存空間130a中之溫度升高太多，則中間儲存裝置130亦具有冷卻裝置136，例如冷卻介質流過之冷卻盤管，其附接到中間儲存空間130a之外邊界壁並且與其熱交換接觸。
在來自預定次數之粉碎過程之經粉碎之鋰離子電池材料已被容納到中間存儲裝置130中之後，中間存儲空間130a在乾燥裝置140之方向上被清空，乾燥裝置140之乾燥空間140a較佳亦為氣密的並且亦可包含攪拌裝置144。此外，亦可經由管線146將惰性氣體供應到乾燥空間140a。
在所示之具體實例中，乾燥裝置140為負壓乾燥裝置，其在50 hPa之壓力及至少120℃之溫度下乾燥經粉碎之鋰離子電池材料。為了此目的，需要壓力控制及溫度控制單元，其在圖1中由元件符號148表示。
在經粉碎之鋰離子電池材料在乾燥裝置140中已被乾燥之後，乾燥空間140a在熱解裝置150之方向上被清空。
篩選裝置160可配置在乾燥裝置140之下游，在篩選裝置160中，經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之各個部分可彼此分離並且因此供應到更有針對性之加工。原則上，可一個接一個地配置複數個篩選階段。在一些具體實例中，篩選階段中之一者包含簡單的篩。
熱解裝置150在熱解空間150a中容納經粉碎及乾燥及視需要經篩選之鋰離子電池材料，在熱解空間150a中在還原條件下使其經受熱處理，以獲得經熱解之鋰離子電池材料。惰性氣體亦可經由管線152供應到熱解空間150a。
篩選裝置160可配置在熱解裝置150之下游，在篩選裝置160中，經粉碎及熱解之鋰離子電池材料之各個部分可彼此分離並且因此供應到更有針對性之加工。原則上，可一個接一個地配置複數個篩選階段。在一些具體實例中，篩選階段中之一者包含簡單的篩。
最後，可將經熱解之鋰離子電池材料填充到填充裝置170中之運輸容器172中。
亦應注意的是，不僅粉碎裝置120、中間儲存裝置130、乾燥裝置140及熱解裝置150可被製成氣密的，而且將經粉碎之電池分別從粉碎裝置120轉移到中間儲存裝置130，從中間儲存裝置130轉移到乾燥裝置140，及從乾燥裝置140轉移到熱解裝置150之轉移裝置180、181及182亦可被製成氣密的。
亦應注意的是，在粉碎裝置120、中間儲存裝置130、乾燥裝置140及熱解裝置150中形成之對環境有潛在危害之氣體可經由管線184、185、186、187供應到已知類型之廢氣處理裝置190，其中該等氣體以環境友好之方式被處理。
100:設備 110:配料裝置 120:粉碎裝置 120a:粉碎空間 122:篩裝置 124:供應管線 130:中間儲存設備 130a:中間儲存空間 132:進料管線 134:攪拌裝置 136:冷卻裝置 140:乾燥裝置 140a:乾燥空間 144:攪拌裝置 146:管線 148:壓力控制及溫度控制單元 150:熱解裝置 150a:熱解空間 152:管線 160:篩選裝置 170:填充裝置 172:運輸容器 184:管線 185:管線 186:管線 187:管線 190:廢氣處理裝置
[圖1]為根據本揭示之例示性再循環設備之示意圖。
100:設備
110:配料裝置
120:粉碎裝置
120a:粉碎空間
122:篩裝置
124:供應管線
130:中間儲存設備
130a:中間儲存空間
132:進料管線
134:攪拌裝置
136:冷卻裝置
140:乾燥裝置
140a:乾燥空間
144:攪拌裝置
146:管線
148:壓力控制及溫度控制單元
150:熱解裝置
150a:熱解空間
152:管線
160:篩選裝置
170:填充裝置
172:運輸容器
184:管線
185:管線
186:管線
187:管線
190:廢氣處理裝置

Claims (14)

  1. 一種用於再循環鋰離子電池材料之設備（100），其包含： -    粉碎裝置（120），其經組態以在粉碎空間（120a）中粉碎鋰離子電池材料； -    中間儲存裝置（130），其配置在該粉碎裝置（120）之下游，並且包含具有攪拌裝置（134）之中間儲存空間（130a）； -    乾燥裝置（140），其配置在該中間儲存裝置（130）之下游，並且包含具有攪拌裝置（144）之乾燥空間（140a）； -    熱解裝置（150），其配置在該乾燥裝置（140）之下游，經組態以在熱解空間（150a）中熱解經粉碎及乾燥之鋰離子之電池材料； -    至少一個篩選裝置（160），其經組態以將經粉碎之鋰離子電池材料之各個組分彼此分離。
  2. 如請求項1之設備，其中該粉碎裝置（120）配備有篩裝置（122）。
  3. 如請求項1或2之設備，其中該中間儲存裝置（130）配備有冷卻裝置（136）。
  4. 如請求項1至3中任一項之設備，其中經組態以將經粉碎之鋰離子電池材料之各個組分彼此分離之篩選裝置（160）配置在該熱解裝置（150）之上游。
  5. 如請求項1至4中任一項之設備，其中經組態以將經粉碎及熱解之鋰離子電池材料之各個組分彼此分離之篩選裝置（160）配置在該熱解裝置（150）之下游。
  6. 如前述請求項中任一項之設備，其進一步包含廢氣處理裝置（190），其經由各別氣體供應管線（184、185、186、187）連接到該粉碎空間（120a）、該中間儲存空間（130a）、該乾燥空間（140a）及該熱解空間（150a）中之一或多者，並且經組態以加工在該粉碎空間（120a）、該中間儲存空間（130a）、該乾燥空間（140a）及該熱解空間（150a）中之一或多者中形成之氣體。
  7. 如前述請求項中任一項之設備，其進一步包含填充裝置（170），其配置在該熱解裝置（150）之下游。
  8. 如前述請求項中任一項之設備，其中該熱解裝置（150）包含迴轉窯。
  9. 一種用於再循環鋰離子電池材料之方法，其包含： a）提供鋰離子電池材料到粉碎裝置， b）在該粉碎裝置中粉碎該鋰離子電池材料， c）將經粉碎之鋰離子電池材料轉移到乾燥裝置中， d）乾燥經粉碎之鋰離子電池材料， e）將經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料轉移到熱解裝置中， f）將經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料加熱至400℃至630℃之溫度，同時使經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料與惰性氣體以及藉由經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之熱分解所原位產生之還原性氣體接觸，以獲得經熱解之鋰離子電池材料。
  10. 如請求項9之方法，其中步驟b）包含以下步驟： VI. 將材料饋入到第一粉碎裝置，並且粉碎該材料，以獲得具有50 mm或更小之最大直徑之第一粒子； VII.      將步驟I）中獲得之該第一粒子饋入到第二粉碎裝置，並且粉碎該第一粒子，以獲得具有20 mm或更小之最大直徑之第二粒子； VIII.    將步驟II）中獲得之該第二粒子饋入到第一分離裝置，以從該第二粒子中去除由具有＜500 μm之尺寸之粒子組成之第一細粒部分； IX. 將步驟III）中獲得之該第二粒子饋入到第三粉碎裝置，並且粉碎該第二粒子，以產生由具有＜500 μm之尺寸之粒子組成之第二細粒部分； X.  將該第一細粒部分及該第二細粒部分合併。
  11. 如請求項9或10之方法，其中該鋰離子電池材料包含選自鋰離子電池、鋰離子電池廢棄物、鋰離子電池製造廢料、鋰離子池製造廢料、鋰離子陰極活性材料及其組合中之至少一者。
  12. 如請求項9至11中任一項之方法，其中該鋰離子電池材料包含碳、鎳、鈷、錳、銅、鋁、鋰、鐵、磷或其組合。
  13. 如請求項9至12中任一項之方法，其中該經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含1 wt%至50 wt%之碳，及/或0.1 wt%至10 wt%之鋁，及/或0.5 wt%至3 wt%之銅，以經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量計。
  14. 如請求項9至13中任一項之方法，其中該經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料包含0 wt%至45 wt%之錳，及/或0.01 wt%至65 wt%之鈷，及/或0.01 wt%至60 wt%之鎳，及/或1 wt%至7 wt%之鋰，及/或0 wt%至10 wt%之鐵，及/或0.1 wt%至0.4 wt%之磷，以經粉碎及乾燥之鋰離子電池材料之總重量計。
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