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TW201823550A - 有機纖維用接著劑及有機纖維之處理方法 - Google Patents

有機纖維用接著劑及有機纖維之處理方法 Download PDF

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TW201823550A
TW201823550A TW106121275A TW106121275A TW201823550A TW 201823550 A TW201823550 A TW 201823550A TW 106121275 A TW106121275 A TW 106121275A TW 106121275 A TW106121275 A TW 106121275A TW 201823550 A TW201823550 A TW 201823550A
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organic
adhesive
fiber
fibers
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TW106121275A
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English (en)
Inventor
細見哲也
伏木將人
永野豊浩
Original Assignee
長瀨化成股份有限公司
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Abstract

本發明之課題在於提供一種可削減福馬林之使用量且顯示出有機纖維與橡膠之優異之接著性及優異之保存穩定性的有機纖維用接著劑。
本發明之有機纖維用接著劑之特徵在於含有選自由多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂所組成之群中之至少1種成分(A1)、及選自上述成分(A1)以外之水溶性聚合物或上述成分(A1)以外之水分散性聚合物中之至少1種成分(B1)，且實質上不含有間苯二酚與福馬林之初期縮合物。

Description

有機纖維用接著劑及有機纖維之處理方法
本發明係關於一種有機纖維用接著劑及有機纖維之處理方法。
輪胎、各種軟管類、以及正時皮帶、輸送帶及V型皮帶等各種皮帶類等所使用之橡膠使用聚酯纖維等有機纖維作為補強材。習知，已知為了將作為有機纖維之輪胎軟線與輪胎用橡膠接著，進行對含有間苯二酚、福馬林及橡膠乳膠之RFL(間苯二酚-福馬林-乳膠)接著劑進行熱硬化之處理而確保該接著劑之接著力。亦已知作為該處理，具體而言，進行使RFL接著劑附著於有機纖維並使之熱硬化之處理，然後於利用RFL接著劑進行處理之前，利用環氧樹脂對有機纖維實施相同之處理，藉此進一步提高接著力。
然而，用於製造RFL接著劑之福馬林雖係用以使間苯二酚交聯之重要之原材料，但有致癌性之嫌疑，故而近年來，考慮到環境、尤其是作業環境而要求抑制使用時向大氣中之釋放及使用量之削減。進而，亦存在RFL(間苯二酚-福馬林-乳膠)係藉由將RF(間苯二酚-福馬林)樹脂及橡膠乳膠混合熟化而獲得，但由於RF樹脂之保存穩定性較差，故而 可使用期間較短，於過了可使用期間之情形時不得不廢棄之課題。
於習知文獻1中，提出不含有間苯二酚及福馬林且含有(封端)異氰酸酯化合物及/或胺系硬化劑、環氧化合物及橡膠乳膠之有機纖維軟線用接著劑組成物作為特定組成之有機纖維軟線用接著劑組成物。
[先前技術文獻] [專利文獻]
日本專利文獻1：國際公開第2010/125992號
然而，於習知之接著劑中，由於不含RF樹脂，故而可使調配作業環境良好，但另一方面，由於含有環氧化合物作為替代材料，故而殘留有保存穩定性較差等問題。鑒於此種情況，本發明之課題在於提供一種可削減福馬林之使用量且顯示出有機纖維與橡膠之優異之接著性及優異之保存穩定性之有機纖維用接著劑。
本發明之第一發明係關於一種有機纖維用接著劑，其含有選自由多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂所組成之群中之至少1種成分(A1)、及選自上述成分(A1)以外之水溶性聚合物或上述成分(A1)以外之水分散性聚合物中之至少1種成分(B1)，且實質上不含有間苯二酚與福馬林之初期縮合物。
本發明之第二發明係關於一種有機纖維用接著劑，其含有選 自由多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂所組成之群中之至少1種成分與三聚氰胺衍生物或六亞甲基四胺之混合物(A2)、及選自上述成分(A2)以外之水溶性聚合物或上述成分(A2)以外之水分散性聚合物中之至少1種成分(B2)，且實質上不含有間苯二酚與福馬林之初期縮合物。
上述有機纖維用接著劑較佳為上述成分(B1)或(B2)分別係選自由(b1)離子聚合物樹脂、(b2)橡膠乳膠、(b3)丙烯酸系樹脂、(b4)烯烴系樹脂、(b5)氯乙烯系樹脂及(b6)乙酸乙烯酯系樹脂所組成之群中之至少1種成分。
上述有機纖維用接著劑較佳為含有封端異氰酸酯化合物(C)。
關於上述有機纖維用接著劑，較佳為上述有機纖維係選自由尼龍纖維、嫘縈纖維、聚酯纖維及醯胺纖維所組成之群中之至少1種。
本發明之第三發明係關於一種有機纖維之處理方法，其包括利用上述有機纖維用接著劑對有機纖維進行處理之步驟。
本發明之第四發明係關於一種有機纖維之處理方法，其包括以下(1)及(2)之步驟：
(1)利用含有環氧化合物或鹵醇化合物之第1處理劑對有機纖維進行處理之步驟
(2)利用含有上述有機纖維用接著劑之第2處理劑對經第1處理劑處理後之有機纖維進行處理之步驟。
關於上述有機纖維之處理方法，較佳為上述有機纖維係選自由尼龍纖維、嫘縈纖維、聚酯纖維及醯胺纖維所組成之群中之至少1種。
本發明之第五發明係關於一種有機纖維，其係利用上述有機纖維之處理方法處理所得。
本發明之第六發明係關於一種輪胎、軟管或皮帶，其使用有上述有機纖維。
本發明提供一種可削減福馬林之使用量且表現出有機纖維與橡膠之優異之接著性及優異之保存穩定性之有機纖維用接著劑。
以下，對本發明之較佳之實施形態之一例具體地進行說明。本發明之有機纖維用接著劑之第一發明含有選自由多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂所組成之群中之至少1種成分(A1)、及選自上述成分(A1)以外之水溶性聚合物或上述成分(A1)以外之水分散性聚合物中之至少1種成分(B1)，且實質上不含有間苯二酚與福馬林之初期縮合物。
[成分(A1)]
成分(A1)係選自由多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂所組成之群中之至少1種成分。多酚類廣泛包含具備苯環上具有2個以上之羥基之構造者，例如可列舉：間苯二酚、鄰苯二酚、鄰苯三酚、間苯三酚、沒食子酸、綠原酸等單核多酚化合物；土耳其鞣酸、單寧酸及單寧衍生物等多核多酚化合物。氯酚樹脂係將氯酚單體及間苯二酚與甲醛共縮合而成之化合物。進而，木質素樹脂包含選自由將生質分解而獲得之木質素衍生物；木質素衍生物之改質物；使木質素衍生物或木質素衍生物改質物聚合而成者；及將 木質素衍生物聚合後改質而成者所組成之群中之一種以上；包含選自由苯酚骨架、2-甲氧基苯酚骨架及2,6-二甲氧基苯酚骨架所組成之群中之一種以上。
[成分(B1)]
成分(B1)係選自由成分(A1)以外之水溶性聚合物或成分(A1)以外之水分散性聚合物中之至少1種成分。作為成分(B1)，只要為水溶性或水分散性之聚合物，則並無特別限定，具體而言，例如可列舉(b1)離子聚合物樹脂、(b2)橡膠乳膠、(b3)丙烯酸系樹脂、(b4)烯烴系樹脂、(b5)氯乙烯系樹脂及(b6)乙酸乙烯酯系樹脂等。
((b1)離子聚合物樹脂)
(b1)離子聚合物樹脂係乙烯、丙烯等單烯烴與丙烯酸、甲基丙烯酸等不飽和單羧酸之共聚物，該共聚物所形成之高分子鏈間之一部分羧基利用1價或2價金屬離子形成鹽，因此該高分子鏈經由該金屬離子而被局部化學交聯。作為代表性之金屬，可列舉Ca、Zn、Mg、Na等。
(b1)離子聚合物樹脂較佳為用作水分散液，(b1)離子聚合物樹脂之水分散液之pH值較佳為7.5以上且13以下之範圍，更佳為8以上且10以下之範圍。其原因在於，藉由為7.5以上且13以下之範圍，可維持(b1)離子聚合物樹脂之局部之交聯，從而可形成凝聚力較高之均勻之接著劑層。若(b1)離子聚合物樹脂之水分散液之pH值未達7.5，則該水分散液之狀態變得不穩定而容易凝膠化。又，(b1)離子聚合物樹脂之高分子鏈間之側鏈羧基不會被中和，而不會進行局部之化學交聯。若(b1)離子聚合物樹脂之水分散液之pH值超過13，則該水分散液之黏度容易變動而 難以進行接著性之品質管理。
(b1)離子聚合物樹脂之重量平均分子量並無特別限定，較佳為10,000以上且100,000以下。其原因在於，若未達10,000，則有時樹脂之凝聚力降低而導致接著力降低，若超過100,000，則有時所獲得之纖維變得過硬而耐疲勞性降低。於本發明中，所謂重量平均分子量係指利用凝膠滲透層析法(GPC)所測得之苯乙烯換算之重量平均分子量。
作為(b1)離子聚合物樹脂，例如可使用CHEMIPEARL S300(三井化學股份有限公司製造)、CHEMIPEARL S200(三井化學股份有限公司製造)等。該等各種(b1)離子聚合物樹脂可單獨使用1種，或將2種以上併用。
((b2)橡膠乳膠)
(b2)橡膠乳膠係指對使天然橡膠或二烯系單體聚合而製造之聚合物進行水分散而成之乳膠。作為(b2)橡膠乳膠，可列舉天然橡膠乳膠、苯乙烯-丁二烯共聚物乳膠、苯乙烯-丁二烯-乙烯吡啶共聚物乳膠等。該等之中，由於可針對天然橡膠或苯乙烯丁二烯橡膠獲得較高之接著力，故而較佳為苯乙烯-丁二烯-乙烯吡啶共聚物乳膠。該等各種(b2)橡膠乳膠可單獨使用1種，或將2種以上併用。
((b3)丙烯酸系樹脂)
(b3)丙烯酸系樹脂係使含有至少1種丙烯酸系單體之聚合成分聚合所得之樹脂。作為丙烯酸系單體，例如可使用(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等。該等各種(b3)丙烯酸系樹 脂可單獨使用1種，或將2種以上併用。
((b4)烯烴系樹脂)
(b4)烯烴系樹脂係使含有至少1種烯烴系單體之聚合成分聚合所得之樹脂。作為烯烴系單體，可使用乙烯、丙烯、異戊二烯、丁二烯、異丁烯等。該等各種(b4)烯烴系樹脂可單獨使用1種，或將2種以上併用。
((b5)氯乙烯系樹脂)
(b5)氯乙烯系樹脂係使包含至少1種氯乙烯系單體之聚合成分聚合所得之樹脂。作為氯乙烯系單體，例如可使用氯乙烯、偏二氯乙烯等。該等各種(b5)氯乙烯系樹脂可單獨使用1種，或將2種以上併用。
((b6)乙酸乙烯酯系樹脂)
(b6)乙酸乙烯酯系樹脂係使含有至少1種乙酸乙烯酯系單體之聚合成分聚合所得之樹脂。作為乙酸乙烯酯系單體，例如可使用乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、己酸乙烯酯等。該等各種(b6)乙酸乙烯酯系樹脂可單獨使用1種，或將2種以上併用。
本發明之有機纖維用接著劑中之成分(A1)與成分(B1)之比率以固形物成分量(重量)比計，較佳為成分(A1)：成分(B1)=1：1~1：15，更佳為1：3~1：12。
本發明之有機纖維用接著劑之第二發明含有選自由多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂所組成之群中之至少1種成分與三聚氰胺衍生物或六亞甲基四胺之混合物(A2)、及選自上述成分(A2)以外之水溶性聚合物或上述成分(A2)以外之水分散性聚合物之至少1種成分(B2)，且實質上不含有間苯二酚與福馬林之初期縮合物。
[成分(A2)]
成分(A2)係選自由多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂所組成之群中之至少1種成分與三聚氰胺衍生物或六亞甲基四胺之混合物。三聚氰胺衍生物係分子內具有三骨架之化合物。多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂之任一者均可使用與成分(A1)相同者。
該等多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂之中，尤其是藉由使間苯二酚與三聚氰胺衍生物或六亞甲基四胺並存，可進行有機纖維用接著劑之硬化反應，從而可提高接著性，故而較佳。
[成分(B2)]
成分(B2)係選自成分(A2)以外之水溶性聚合物或成分(A2)以外之水分散性聚合物中之至少1種成分。作為成分(B2)，可使用與成分(B1)相同者，只要為水溶性或水分散性之聚合物，則並無特別限定。具體而言，例如可列舉(b1)離子聚合物樹脂、(b2)橡膠乳膠、(b3)丙烯酸系樹脂、(b4)烯烴系樹脂、(b5)氯乙烯系樹脂及(b6)乙酸乙烯酯系樹脂等。
本發明之有機纖維用接著劑中之成分(A2)與成分(B2)之比率和成分(A1)與成分(B1)之情形時相同，以固形物成分量(重量)比計，較佳為成分(A2)：成分(B2)=1：1~1：15，更佳為1：3~1：12。
[間苯二酚與福馬林之初期縮合物]
本發明之有機纖維用接著劑之第一及第二之任一者均實質上不含有間苯二酚與福馬林之初期縮合物。此處，所謂間苯二酚與福馬林之初期縮合物，係指使間苯二酚與甲醛於鹽酸或硫酸等酸性觸媒、氫氧化鈉等鹼金屬氫氧化物或氨之存在下於水中反應而獲得者。又，所謂實質上不含有，並 不限定於完全不含有之情形，容許不可避免地混入之間苯二酚與福馬林之初期縮合物之存在。具體而言，例如於有機纖維用接著劑中為1重量%以下。
[封端異氰酸酯化合物(C)]
本發明之有機纖維用接著劑之第一發明及第二發明之任一者均較佳為含有封端異氰酸酯化合物(C)。封端異氰酸酯化合物(C)係藉由異氰酸酯化合物與封端劑之反應而生成，並藉由源自封端劑之基而被暫時鈍化而成之化合物，若於特定溫度下加熱，則源自該封端劑之基解離而生成異氰酸酯基。
作為異氰酸酯化合物，可使用分子內具有2個以上之異氰酸酯基者。作為具有2個異氰酸酯基之二異氰酸酯類，例如可使用六亞甲基二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、伸苯基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、間伸苯基二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、二苯醚二異氰酸酯、二苯基丙烷二異氰酸酯、聯苯基二異氰酸酯、及該等之異構物、烷基取代體、鹵化物、對苯環之氫化物等。進而，亦可使用具有3個異氰酸酯基之三異氰酸酯類、具有4個異氰酸酯基之四異氰酸酯類、聚亞甲基聚苯基聚異氰酸酯等。該等異氰酸酯化合物可單獨使用1種，或將2種以上併用。
該等之中，由於在工業上容易獲取並且所獲得之處理後之有機纖維用接著劑之耐熱性變得良好，故而尤佳為甲苯二異氰酸酯、間伸苯基二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、聚亞甲基聚苯基聚異氰酸酯。
作為封端劑，可列舉：ε-己內醯胺、δ-戊內醯胺、γ- 丁內醯胺、β-丙內醯胺等內醯胺系；苯酚、甲酚、間苯二酚、二甲苯酚等酚系；甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、第三丁醇、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、丙二醇單甲醚、苄醇等醇系；甲醯胺肟、乙醯胺肟、丙酮肟、甲基乙基酮肟、二乙醯單肟、二苯甲酮肟、環己酮肟等肟系；丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、乙醯乙酸乙酯、乙醯乙酸甲酯、乙醯丙酮等活性甲烷系等。其中，由於在相對低溫下會迅速自異氰酸酯化合物背離，故而較佳為內醯胺系、酚系、肟系封端劑。
封端異氰酸酯化合物(C)之含量相對於本發明之有機纖維用接著劑中之成分(B1)或(B2)100重量份，較佳為5重量份以上且30重量份以下，更佳為10重量份以上且20重量份以下。藉由設為該範圍，可提高有機纖維與橡膠之接著性。若未達5重量份，則無法獲得充分之接著性提高之效果，若超過30重量份，則有時纖維變得過硬而耐疲勞性降低，故而欠佳。封端異氰酸酯化合物(C)之含量可根據欲將有機纖維接著之橡膠之種類而適當調整。
有機纖維用接著劑之固形物成分濃度較佳為5重量%以上且30重量%以下，更佳為10重量%以上且25重量%以下。其原因在於，可針對橡膠獲得更高之接著力。其原因在於，若未達5重量%，則有時有機纖維用接著劑對有機纖維之附著量較少而無法獲得充分之接著力，若超過30重量%，則所獲得之纖維變硬而彎曲疲勞強度等降低。
[任意成分]
本發明之有機纖維用接著劑較佳為水系即包含水或將水作為主成分之溶劑。水或將水作為主成分之溶劑係作為用以使成分(A1)及成分(B1)、 或成分(A2)及成分(B2)溶解或分散而使該等各成分均勻地附著於有機纖維之溶劑發揮功能。
本發明之有機纖維用接著劑亦可於不損及本發明之目的、效果之範圍內視需要包含以下之任意成分。例如可列舉硫化調整劑、鋅白、抗氧化劑、消泡劑、及濕潤劑等。
[有機纖維]
本發明之有機纖維用接著劑可用於各種有機纖維之處理。作為各種有機纖維，可列舉通常用作輪胎、各種軟管類、以及正時皮帶、輸送帶及V型皮帶等皮帶類等之補強材之纖維。又，作為該纖維之種類，例如可列舉：尼龍纖維；嫘縈纖維；維尼綸纖維；聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)等聚酯纖維；醯胺纖維；及聚胺酯纖維等。
該等有機纖維之中，由於可藉由本發明之有機纖維用接著劑之處理尤其提高機械強度，故而較佳為使用選自由尼龍纖維、嫘縈纖維、聚酯纖維及醯胺纖維所組成之群中之至少1種。
本發明之有機纖維亦可為絲線、軟線、梭織物、織布等任一形態。
作為尼龍纖維，例如可使用分別將2根940分德士(decitex)之複絲合在一起後實施47次/10cm之搓撚，然後將2根該下撚軟線合在一起後向與下撚相反之方同實施相同次數之上撚所得者。
作為嫘縈纖維，例如可使用分別將2根1840分德士之複絲合在一起後實施47次/10cm之搓撚，然後將2根該下撚軟線合在一起後向與下撚相反之方向實施相同次數之上撚所得者。
作為聚酯纖維，例如可使用分別將2根對絲黏度0.95之聚對苯二甲酸乙二酯進行熔融紡絲並使其延伸後所得之1,500丹尼(denier)之複絲合在一起後實施40次/10cm之搓撚，然後將2根該下撚軟線合在一起後向與下撚相反之方向實施相同次數之上撚所得者。
作為醯胺纖維，例如可使用分別將2根顯示纖度1,500丹尼、長絲數1,000根之芳香族聚醯胺複絲(Dupont公司製造之Kevlar)合在一起後實施35次/10cm之搓撚，然後將2根該下撚軟線合在一起後向與下撚相反之方向實施相同次數之上撚所得者。
[處理方法]
本發明之有機纖維之處理方法包括利用本發明之有機纖維用接著劑進行處理之步驟。所謂利用有機纖維用接著劑對有機纖維進行處理，包括用以使有機纖維用接著劑中所包含之各種成分附著於有機纖維而進行之處理及其後之加熱處理。作為附著方法，例如可使用利用輥之塗佈、來自噴嘴之噴霧、向浴液(有機纖維用接著劑)之浸漬等任意之方法。作為加熱方法，例如可列舉如下方法：將附著有機纖維用接著劑之有機纖維於100℃以上且250℃以下進行1分鐘以上且5分鐘以下之乾燥處理後，進而於150℃以上且250℃以下進行1分鐘以上且5分鐘以下之熱處理。作為乾燥處理後之熱處理之條件，較佳為180℃以上、240℃以下且1分鐘以上、2分鐘以下。其原因在於，尤其是於乾燥處理後之熱處理中，若溫度過低，則對橡膠之接著力有時變得不充分，若過高，則有時有機纖維劣化而導致強度降低。
為了獲得充分之接著力並且使所獲得之纖維不會變得過硬，本發明之有機纖維用接著劑對有機纖維之附著量以固形物成分基準 計，較佳為0.1重量%以上且10重量%以下，更佳為1重量%以上且7重量%以下。此處，附著量之單位[重量%]係將有機纖維重量設為100而獲得之固形物成分之重量。
於利用本發明之有機纖維用接著劑、以及下述第1處理劑及第2處理劑之任一者對有機纖維進行處理之情形時，為了調整對有機纖維之附著量，亦可進而採用利用壓接輥進行之擠壓、利用刮刀等進行之刮落、藉由空氣噴附進行之清除、抽吸、利用攪拌器進行之拍打等手段。
又，於利用本發明之有機纖維用接著劑進行處理之前，亦可利用本發明之有機纖維用接著劑以外之處理劑對有機纖維進行處理。作為此種有機纖維之處理方法，可列舉包括以下(1)及(2)之步驟之有機纖維之處理方法。
(1)利用含有環氧化合物或鹵醇化合物之第1處理劑對有機纖維進行處理之步驟
(2)利用含有本發明之有機纖維用接著劑之第2處理劑對經第1處理劑處理後之有機纖維進行處理之步驟
如此，藉由於利用含有本發明之有機纖維用接著劑之處理劑對有機纖維進行處理之前，利用包含(1)環氧化合物或鹵醇化合物之第1處理劑對有機纖維進行處理，可提高接著力，故而較佳。
以下，對(1)利用含有環氧化合物或鹵醇化合物之第1處理劑對有機纖維進行處理之步驟進行詳細說明。
所謂利用含有環氧化合物或鹵醇化合物之第1處理劑對有機纖維進行處理，包含用以使第1處理劑中所含有之各種成分附著於有機 纖維而進行之處理及其後之加熱處理。作為附著方法，例如可使用利用輥之塗佈、來自噴嘴之噴霧、向浴液(第1處理劑)之浸漬等任意之方法。作為加熱方法，例如可列舉如下方法：將附著有第1處理劑之有機纖維於100℃以上且250℃以下進行1分鐘以上且5分鐘以下之乾燥處理後，進而於150℃以上且250℃以下進行1分鐘以上且5分鐘以下之熱處理。作為乾燥處理後之熱處理之條件，較佳為180℃以上、240℃以下且2分鐘以上、3分鐘以下。尤其是於乾燥處理後之熱處理中，若溫度過低，則對橡膠之接著力有時變得不充分，若過高，則有時有機纖維劣化而導致強度降低。
以下，對第1處理劑中所含有之成分進行詳細說明。
(環氧化合物)
環氧化合物係分子中具有2個以上之環氧基之化合物。例如可列舉：乙二醇縮水甘油醚、甘油聚縮水甘油醚、二甘油聚縮水甘油醚、山梨糖醇聚縮水甘油醚、聚甘油聚縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚、雙酚S二縮水甘油醚、酚醛清漆縮水甘油醚、溴化雙酚A二縮水甘油醚等縮水甘油醚；六氫鄰苯二甲酸縮水甘油酯、二聚酸縮水甘油酯等縮水甘油酯；異氰尿酸三縮水甘油酯、縮水甘油基乙內醯脲、四縮水甘油基二胺基二苯甲烷、三縮水甘油基對胺基苯酚、三縮水甘油基間胺基苯酚、二縮水甘油基苯胺、二縮水甘油基甲苯胺、四縮水甘油基間苯二甲胺、二縮水甘油基三溴苯胺、四縮水甘油基二胺基甲基環己烷等縮水甘油基胺；或羧酸3,4-環氧環己基甲酯、環氧化聚丁二烯、環氧化大豆油等脂環族或者脂肪族環氧化物等。該等可單獨使用1種，或將2種以上併用。
該等之中，由於為高水溶性，故而尤佳為乙二醇縮水甘油 醚、甘油聚縮水甘油醚、二甘油聚縮水甘油醚、山梨糖醇聚縮水甘油醚、聚甘油聚縮水甘油醚。
第1處理劑中含有鹵醇化合物或環氧化合物，但可僅含有鹵醇化合物或環氧化合物之其中一者，亦可含有鹵醇化合物及環氧化合物之兩者。
(鹵醇化合物)
於本發明中，所謂鹵醇化合物，係指具有鍵結於鹵素與羥基相鄰之碳之構成部分之化合物。
作為鹵醇化合物，例如可列舉使多元醇化合物與表鹵醇類於酸性條件下反應所得之化合物(鹵醇醚化合物)。
所謂多元醇，係指分子中具有2個以上之羥基之醇，並無特別限定，例如可列舉：乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等醇類；赤藻糖醇、木糖醇、山梨糖醇、麥芽糖醇等糖醇類；二羥甲基丁酸、酒石酸、甘油酸等羥基羧酸類；甘油、二甘油、聚甘油、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、新戊四醇等。
又，作為表鹵醇類，例如可列舉表氯醇、表溴醇等。
多元醇化合物與表鹵醇類之反應例如可於三氟化硼二乙醚錯合物、四氯化錫、氯化鋁等路易斯酸觸媒之存在下向多元醇中添加表鹵醇，並於50℃以上且150℃以下之溫度範圍內進行。
該等之中，由於為多官能且高水溶性，故而尤佳為山梨糖醇等糖醇類或聚甘油與表鹵醇類之反應物。
第1處理劑中之鹵醇化合物或環氧化合物之濃度以鹵醇化 合物及環氧化合物之合計濃度計，較佳為0.5重量%以上且10重量%以下，更佳為0.7重量%以上且5重量%以下。其原因在於，可針對橡膠獲得更高之接著力。另一方面，若未達0.5重量%，則有時接著力降低，若超過10重量%，則有時向纖維之附著量增多而導致纖維變得過硬，故而欠佳。
第1處理劑之總固形物成分濃度較佳為1重量%以上且20重量%以下，更佳為2重量%以上且10重量%以下。其原因在於，可針對橡膠獲得更高之接著力。其原因在於，若未達1重量%，則有時附著量不足而無法獲得充分之接著力，若超過20重量%，則有時第1處理劑之成分向有機纖維之附著量變得過多而導致纖維變得過硬，或於纖維或處理裝置產生凝膠物。
又，作為第1處理劑中之任意成分，可列舉可與環氧化合物或鹵醇化合物共聚合之樹脂、硬化劑、有機增黏劑、抗氧化劑、光穩定劑、接著性改善劑、補強劑、軟化劑、著色劑、調平劑、難燃劑、抗靜電劑等。
作為可與上述鹵醇化合物或者環氧化合物共聚合之樹脂，例如可列舉聚乙烯醇(PVA)、水性丙烯酸樹脂、水性聚胺酯樹脂等。
作為硬化劑，例如可列舉封端異氰酸酯化合物改質聚胺、聚醯胺樹脂、聚硫醇樹脂、聚硫醚樹脂、碳二醯亞胺類等。
對(2)利用含有本發明之有機纖維用接著劑之第2處理劑對經第1處理劑處理後之有機纖維進行處理之步驟進行說明。
於將本發明之有機纖維用接著劑用作第2處理劑之情形時，亦可以與包括上述利用本發明之有機纖維用接著劑進行處理之步驟之有機纖維處理方法相同之手段及條件下進行。其中，作為熱處理之條件， 較佳為180℃以上、240℃以下且1分鐘以上、2分鐘以下。
為了獲得充分之接著力並且使所獲得之纖維不會變得過硬，第2處理劑向有機纖維之附著量以固形物成分基準計，較佳為0.1重量%以上且10重量%以下，較佳為0.5重量%以上且5重量%以下。
作為第2處理劑中之任意成分，可列舉硫化調整劑、鋅白、抗氧化劑、消泡劑、濕潤劑等。
[用途]
利用本發明之有機纖維之處理方法處理後之有機纖維可用於輪胎、軟管或皮帶等。具體而言，例如具備於輪胎、軟管或皮帶之內部，更具體而言，可用作利用積層於該等之內側等一般之方法補強該等輪胎、軟管或皮帶等之補強材。
實施例
以下，揭示實施例對本發明進而詳細地進行說明，但本發明並不限定於該等實施例。以下，「份」或「%」只要未特別說明，則分別意指「重量份」或「重量%」。
實施例及比較例中之接著力之評價係利用以下之接著力之評價1或接著力之評價2所示之方法進行。
<接著力之評價1>
將於實施例1至4及比較例1至2中進行處理後之有機纖維嵌入至將天然橡膠作為主成分之未硫化橡膠中，於150℃進行30分鐘加壓硫化，繼而，將有機纖維以350mm/min之速度自橡膠塊中抽出。抽出所需之力係作為接著力以單位[N/cm]表示。該力之數值越大，則對橡膠之接著性越優異。
<接著力之評價2>
分別準備5根於實施例5至7及比較例3中進行處理後之有機纖維，將乙烯丙烯系未硫化橡膠置於該5根有機纖維上，並於160℃進行30分鐘加壓加硫，繼而，針對5根有機纖維，測定以200mm/min之速度將有機纖維與橡膠剝離所需之力。該力係作為接著力以單位[N/5根]表示。該力之數值越大，則對橡膠之接著性越優異。
(實施例1)
將作為成分(B2)中之(b2)橡膠乳膠之Nipol 2518FS(日本ZEON股份有限公司製造，乙烯吡啶-苯乙烯-丁二烯三元共聚物水乳化液，總固形物成分濃度40.5%)43g及Nipol LX-112(日本ZEON股份有限公司製造，苯乙烯-丁二烯共聚物41%水乳化液，總固形物成分濃度40.5%)18.5g利用水209g進行稀釋，並向該稀釋液之中添加作為成分(A2)之間苯二酚3.4g及六亞甲基四胺0.9g，而製備處理劑。
將作為尼龍纖維之尼龍線(將2根940分德士之複絲合在一起後進行下撚47次/10cm而製作下撚軟線，進而，將2根該下撚軟線合在一起後向與下撚相反之方向進行上撚47次/10cm而成者)作為有機纖維浸漬於上述處理劑中後，於150℃乾燥130秒，接下來於240℃進行70秒熱處理。針對所獲得之處理後之有機纖維，利用接著力之評價1所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表1。
(比較例1)
將作為(b2)橡膠乳膠之Nipol 2518FS(日本ZEON股份有限公司製造，乙烯吡啶-苯乙烯-丁二烯三元共聚物水乳化液，總固形物成分濃度 40.5%)172g及Nipol LX-112(日本ZEON股份有限公司製造，苯乙烯-丁二烯共聚物41%水乳化液，總固形物成分濃度40.5%)73g利用水76g進行稀釋，向該稀釋液之中一面緩慢攪拌一面添加間苯二酚-福馬林初期縮合分散液270g(間苯二酚與甲醛之莫耳比為間苯二酚：甲醛=1：1.5，總固形物成分濃度6.5%)，而製備RFL(間苯二酚-福馬林-乳膠)液。將所獲得之RFL液利用水591g進行稀釋而製備處理劑。
有機纖維之處理係以與實施例1相同之方式進行，針對所獲得之處理後之有機纖維，利用接著力之評價1所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表1。
(實施例2)
將山梨糖醇聚縮水甘油醚4.8g一面攪拌一面添加至水265g中，並向其中添加作為封端異氰酸酯化合物(C)之ε-己內醯胺封端二苯甲烷二異氰酸酯水分散體(總固形物成分濃度54%)30.3g，而製備第1處理劑。
將作為成分(B1)中之(b2)橡膠乳膠之Nipol 2518FS(日本ZEON股份有限公司製造，乙烯吡啶-苯乙烯-丁二烯三元共聚物水乳化液，總固形物成分濃度40.5%)43g及Nipol LX-112(日本ZEON股份有限公司製造，苯乙烯-丁二烯共聚物41%水乳化液，總固形物成分濃度40.5%)18.5g利用水209g進行稀釋，並向該稀釋液之中添加作為成分(A1) 之氯酚樹脂(Denabond(氯酚、甲醛及間苯二酚之縮合物)，Nagase chemteX股份有限公司製造，總固形物成分濃度20%)21.4g，而製備第2處理劑。
將作為聚酯纖維之聚酯軟線(將2根對絲黏度0.95之聚對苯二甲酸乙二酯進行熔融紡絲並使之延伸後之1,500丹尼之複絲合在一起後進行下撚40次/10cm而製作下撚軟線，將2根該下撚軟線合在一起後向與下撚相反之方向實施相同次數之上撚所得而成者)作為有機纖維浸漬於上述第1處理劑中後，於150℃乾燥130秒，接下來於240℃進行130秒熱處理。繼而，浸漬於第2處理劑中後，於150℃乾燥130秒，接下來於240℃進行70秒熱處理。針對所獲得之處理後之有機纖維，利用接著力之評價1所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表2。
(實施例3)
將第2處理劑中之水209g變更為226g，將氯酚樹脂(Denabond(氯酚、甲醛及間苯二酚之縮合物)，Nagase chemteX股份有限公司製造，總固形物成分濃度20%)21.4g變更為木質素樹脂(木質素磺酸鈉)4.3g，除此以外，以與實施例2相同之方式進行有機纖維之處理。針對所獲得之處理後之有機纖維，利用接著力之評價1所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表2。
(實施例4)
將第二處理劑中之水209g變更為226g，將氯酚樹脂(Denabond(氯酚、甲醛及間苯二酚之縮合物)、Nagase chemteX股份有限公司製造，總固形物成分濃度20%)21.4g變更為間苯二酚3.4g及六亞甲基四胺0.9g，除此以外，以與實施例2相同之方式進行有機纖維之處理。針對所獲得之處理後 之有機纖維，利用接著力之評價1所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表2。
(比較例2)
將山梨糖醇聚縮水甘油醚4.8g一面進行攪拌一面添加至水352g中，並向其中添加作為封端異氰酸酯化合物(C)之ε-己內醯胺封端二苯甲烷二異氰酸酯水分散體(總固形物成分濃度54%)26.7g，而製備第1處理劑。
將作為(b2)橡膠乳膠之Nipol 2518FS(日本ZEON股份有限公司製造，乙烯吡啶-苯乙烯-丁二烯三元共聚物水乳化液，總固形物成分濃度40.5%)172g及Nipol LX-112(日本ZEON股份有限公司製造，苯乙烯-丁二烯共聚物41%水乳化液，總固形物成分濃度40.5%)73g利用水76g進行稀釋，向該稀釋液之中一面緩慢攪拌一面添加間苯二酚-福馬林初期縮合分散液270g(間苯二酚與甲醛之莫耳比為1：1.5，總固形物成分濃度6.5%)，而製備RFL液。將所獲得之RFL液利用水591g進行稀釋而製備第2處理劑。
有機纖維之處理係以與實施例2相同之方式進行，針對所獲得之處理後之有機纖維，利用接著力之評價1所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表2。
(實施例5)
將山梨糖醇聚縮水甘油醚4.8g一面攪拌一面添加至水352g中，並向其中添加作為封端異氰酸酯化合物(C)之ε-己內醯胺封端二苯甲烷二異氰酸酯水分散體(總固形物成分濃度54%)26.7g，而製備第1處理劑。
將作為成分(B1)中之(b1)離子聚合物樹脂之CHEMIPEARL S300(三井化學股份有限公司製造，總固形物成分濃度35%)69.7g利用水86g進行稀釋，並向該稀釋液之中添加作為成分(A1)中之(a1)多酚類之單寧酸2.5g，進而添加37%甲醛水溶液2.7g及作為封端異氰酸酯化合物(C)之ε-己內醯胺封端二苯甲烷二異氰酸酯水分散體(總固形物成分濃度54%)3.7g，而製備第2處理劑。
有機纖維之處理係以與實施例2相同之方式進行，針對所獲得之處理後之有機纖維，利用接著力之評價2所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表3。
(實施例6)
將第2處理劑中之水86g變更為76g，將單寧酸2.5g變更為氯酚樹脂(Denabond(Nagase chemteX股份有限公司製造，總固形物成分濃度20%))12.4g，除此以外，以與實施例5相同之方式進行有機纖維之處理。針對所獲得之處理後之有機纖維，利用接著力之評價2所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表3。
(實施例7)
將第2處理劑中之單寧酸2.5g變更為間苯二酚2.0g及六亞甲基四胺0.5g，除此以外，以與實施例5相同之方式進行。針對所獲得之處理後之有機纖維，利用接著力之評價2所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表3。
(比較例3)
將山梨糖醇聚縮水甘油醚4.8g一面攪拌一面添加至水352g中，並向其中添加作為封端異氰酸酯化合物(C)之ε-己內醯胺封端二苯甲烷二異氰酸酯水分散體(總固形物成分濃度54%)26.7g，而製備第1處理劑。
將作為(b1)離子聚合物樹脂之CHEMIPEARL S300(三井化學股份有限公司製造，總固形物成分濃度35%)69.7g利用水74g進行稀釋，並向該稀釋液之中添加間苯二酚-福馬林初期縮合分散液67.3g(間苯二酚與甲醛之莫耳比為間苯二酚：甲醛=1：1.5，總固形物成分濃度6.5%)，進而添加37%甲醛水溶液4.3g及作為封端異氰酸酯化合物(C)之ε-己內醯胺封端二苯甲烷二異氰酸酯水分散體(總固形物成分濃度54%)5.9g，而製備第2處理劑。
有機纖維之處理係以與實施例2相同之方式進行，針對所獲 得之處理後之有機纖維，利用接著力之評價2所示之評價方法進行接著力之測定。將結果示於表3。
如表1所示，實施例1之未使用間苯二酚與福馬林之初期縮合物而製備之處理劑與比較例1之含有間苯二酚與福馬林之初期縮合物之處理劑相比，顯示出優異之接著性。又，如表2所示，實施例2至4之未使用間苯二酚與福馬林之初期縮合物而調整之處理劑與比較例2之包含使用間苯二酚與福馬林之初期縮合物之RFL液之處理劑相比，均顯示出優異之接著性。又，由於處理劑中不包含RFL液，故而可削減福馬林之使用量而使作業環境良好，進而由於使用成分(A1)或成分(A2)，故而保存穩定性亦優異。
進而，如表3所示，根據實施例5至7及比較例3之比較得知，根據本發明之有機纖維用接著劑，即便不使用間苯二酚與福馬林之初期縮合物，亦可使有機纖維與橡膠之接著性優異至和使用間苯二酚與福馬林之初期縮合物之情形時同等或同等以上之程度。

Claims (10)

  1. 一種有機纖維用接著劑，其含有選自由多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂所組成之群中之至少1種成分(A1)、及選自上述成分(A1)以外之水溶性聚合物或上述成分(A1)以外之水分散性聚合物中之至少1種成分(B1)，且實質上不含有間苯二酚與福馬林之初期縮合物。
  2. 一種有機纖維用接著劑，其含有選自由多酚類、氯酚樹脂及木質素樹脂所組成之群中之至少1種成分與三聚氰胺衍生物或六亞甲基四胺之混合物(A2)、及選自上述成分(A2)以外之水溶性聚合物或上述成分(A2)以外之水分散性聚合物中之至少1種成分(B2)，且實質上不含有間苯二酚與福馬林之初期縮合物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之有機纖維用接著劑，其中，上述成分(B1)或(B2)分別係選自由(b1)離子聚合物樹脂、(b2)橡膠乳膠、(b3)丙烯酸系樹脂、(b4)烯烴系樹脂、(b5)氯乙烯系樹脂及(b6)乙酸乙烯酯系樹脂所組成之群中之至少1種成分。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之有機纖維用接著劑，其含有封端異氰酸酯化合物(C)。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之有機纖維用接著劑，其中，上述有機纖維係選自由尼龍纖維、嫘縈纖維、聚酯纖維及醯胺纖維所組成之群中之至少1種。
  6. 一種有機纖維之處理方法，其包括利用申請專利範圍第1至4項中任一項之有機纖維用接著劑對有機纖維進行處理之步驟。
  7. 一種有機纖維之處理方法，其包括以下(1)及(2)之步驟：(1)利用含有環氧化合物或鹵醇化合物之第1處理劑對有機纖維進行處理之步驟(2)利用含有申請專利範圍第1至4項中任一項之有機纖維用接著劑之第2處理劑對經第1處理劑處理後之有機纖維進行處理之步驟。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之有機纖維之處理方法，其中，上述有機纖維係選自由尼龍纖維、嫘縈纖維、聚酯纖維及醯胺纖維所組成之群中之至少1種。
  9. 一種有機纖維，其係利用申請專利範圍第6至8項中任一項之有機纖維之處理方法處理所得。
  10. 一種輪胎、軟管或皮帶，其使用有申請專利範圍第9項之有機纖維。
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