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TW201822879A - 烴轉化催化劑系統 - Google Patents

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TW201822879A
TW201822879A TW106143553A TW106143553A TW201822879A TW 201822879 A TW201822879 A TW 201822879A TW 106143553 A TW106143553 A TW 106143553A TW 106143553 A TW106143553 A TW 106143553A TW 201822879 A TW201822879 A TW 201822879A
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TW
Taiwan
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hydrocarbon conversion
catalyst system
conversion catalyst
composition
group
Prior art date
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TW106143553A
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Inventor
康奇特 蘇里葉
安納特 珍瑟瑞素克
烏提帝普 賈利瓦恰拉
Original Assignee
泰商Ｓｍｈ股份有限公司
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Priority claimed from EP16203696.6A external-priority patent/EP3335790B1/en
Priority claimed from EP16203690.9A external-priority patent/EP3335793B1/en
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Abstract

本發明關於一種烴轉化催化劑系統，其包含第一組合物及第二組合物，該第一組合物包含承載於固體載體上之脫氫活性金屬，該第二組合物包含承載於無機載體上之過渡金屬，以及關於一種使用烴轉化催化劑系統的烴轉化製程。

Description

烴轉化催化劑系統
本發明關於一種烴轉化催化劑系統，其可用於將含有飽和烴化合物之烴進料轉化成烯烴產物的製程。
烯烴，尤其是包含乙烯及丙烯的輕烯烴，是重要的烴類產物。它們可用於製備廣泛種類的終端產物，包括環氧乙烷、環氧丙烷、乙苯、丙酮、酚、聚乙烯、聚丙烯、其他聚合物、以及其他石化產物。即使價格隨時間波動，其於產業中的需求仍持續增長。
因應產業需求，已使用多種方法生產烯烴。然而，通常由較低價值的進料(例如烷烴)製造烯烴較有經濟吸引力。將飽和烷烴轉化為烯烴的傳統方法為熱裂解，其為一種具高度能量消耗的方法，且難以調整及控制產物選擇率。
催化裂解是較晚研發的方法。使用適當的催化材料，一般而言以沸石為基礎的材料，烴類裂解可在較不劇烈的操作條件下發生。
現有技術中，亦已知藉由使用適當的催化劑進行脫氫反應，以將飽和烷烴轉化為烯烴(具有對應的碳數)的製程。脫氫反應後可接續適當的複分解步驟，以最終提供滿足工業上最 高需求之改良的烯烴產物分佈。
不同的副反應可能在脫氫反應與複分解時發生，例如乙烯、丙烯、或丁烯的(再)氫化反應，其中前述乙烯、丙烯、或丁烯係乙烷、丙烷、或丁烷之脫氫反應的較佳終產物。再者，氫氣存在的情況下，進料(例如丙烷)可能產生氫解及裂解。因此，氫氣的生成係為缺點，原因在於氫氣會使所獲得烯烴進一步反應。
儘管揭露了多種輕烯烴(例如乙烯及丙烯)的製備方法，在現有技術上，對於使用較低價格烷烴製備輕烯烴且具有改良的經濟性及/或烯烴產率的製程仍存在著需求。
本發明關於一種烴轉化催化劑系統，包含：a.一第一組合物，該第一組合物包含承載於固體載體上之脫氫活性金屬；及b.一第二組合物，該第二組合物包含承載於無機載體上之過渡金屬。
本發明亦關於一種使用烴轉化催化劑系統之烴轉化製程。
如上所述，本發明關於一種烴轉化催化劑系統，其包含第一組合物及第二組合物。第一組合物包含承載於固體載體上之脫氫活性金屬。脫氫活性金屬係指有助於烴之脫氫反應的金屬。脫氫反應係氫原子從一分子中分離之反應。在一個實施態樣中，脫氫活性金屬係選自以下組成之群組：鉑、鈀、銥、鉻、及其混合物。在一個較佳實施態樣中，脫氫活性金屬為鉑。脫氫活 性金屬可存在於不同氧化態，包含零價或元素金屬形態及其他氧化態(例如氧化形態)或是另外多於單一的氧化態。
在一個實施態樣中，基於第一組合物之總量，該第一組合物包含0.01至25重量%之脫氫活性金屬，較佳0.05至20重量%，更佳0.1至5重量%。
在一個實施態樣中，固體載體係選自氧化鋁、二氧化矽、二氧化鋯、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、及其混合物。在特定實施態樣中，固體載體係至少二或更多種金屬氧化物以不同重量比混合。例如，固體載體可選自以下組成之群組：混合的氧化鎂及氧化鋁、混合的氧化鈣及氧化鋁、及其混合物，較佳混合的氧化鎂及氧化鋁。混合的金屬氧化固體載體可存在為(或衍生自)層狀雙氫氧化物(LDH)，例如鎂-鋁LDH或鈣-鋁LDH。典型地，混合的金屬氧化物固體載體可較佳藉由使層狀雙氫氧化物(例如鎂-鋁或鈣-鋁層狀雙氫氧化物)在600至700℃(較佳600至650℃)之溫度範圍下超過2小時(較佳3至10小時)而獲得。
用於增強此第一組合物之催化活性的附加活性金屬(例如鉀、錫、鑭、銦、釔、鐿、錸、及其混合物)亦可存在於第一組合物中。在一個較佳實施態樣中，該第一組合物更包含附加活性金屬選自以下組成之群組：錫、銦、及其混合物。
較佳地，基於第一組合物之總重，第一組合物包含0.005至2重量%之附加活性金屬，更佳0.01至0.1重量%。
在一代表性實施態樣之第一組合物中，鉑為脫氫活性金屬，混合的鎂-鋁氧化物為固體載體，錫為附加活性金屬。
存在於第一組合物中之脫氫活性金屬、固體載體與 附加活性金屬之組合量通常為第一組合物之重量的至少約90重量%，典型為至少約95重量%。
烴轉化催化劑系統中之第二組合物，其包含承載於無機載體上之過渡金屬。代表性的烯烴複分解活性過渡金屬可包含在元素週期表的第6族及第7族中任一或多種金屬。在一個實施態樣中，第二組合物的過渡金屬係選自鉬、鎢、錸、及其混合物。過渡金屬可有多種氧化態，包含零價或元素金屬形態及其他氧化態(例如氧化形態)或是另外多於單一的氧化態。
過渡金屬較佳為鎢，更佳為氧化鎢的形態。
在一個實施態樣中，無機載體係選自氧化鋁、二氧化矽、二氧化鋯、二氧化鈦、沸石、及其混合物，較佳二氧化矽或者二氧化矽與沸石之混合物。
較佳地，沸石係選自ZSM-5、X型沸石、Y型沸石、β型沸石、MCM-22、鎂鹼沸石、及其混合物，較佳Y型沸石。
對於第二組合物特別佳的是過渡金屬係均勻或不均勻地分散在無機載體上。
在一代表性實施態樣中，第二組合物包含分散於無機載體上之氧化鎢，該無機載體包含二氧化矽及沸石之混合物。
在另一實施態樣中，第二組合物更包含混合的金屬氧化物，較佳與過渡金屬經物理混合並承載於無機載體上。第二組合物中混合的金屬氧化物較佳可選自混合的氧化鎂與氧化鋁及混合的氧化鈣與氧化鋁。第二組合物中混合的金屬氧化物可存在為(或衍生自)層狀雙氫氧化物(LDH)，例如鎂-鋁LDH或鈣-鋁LDH。
在一個實施態樣中，基於第二組合物之總重，第二組合物包含1至15重量%之過渡金屬，甚至較佳5至10重量%。
過渡金屬、無機載體、及選擇性混合的金屬氧化物之組合量通常為第二組合物之重量的至少約90重量%，典型至少約95重量%，且經常為99重量%。
本發明之烴轉化催化劑系統中，第一組合物可不同於第二組合物。同樣地，包含於第一組合物中的固體載體可不同於包含於第二組合物中的無機載體。
在另一實施態樣中，所提供的第二組合物不包含脫氫活性金屬，尤其是第二組合物不包含鉑、鈀、銥、鉻、或其混合物。
第一組合物較佳係藉由將脫氫活性金屬與選擇性的附加活性金屬之所有元素前驅物承載於固體載體上接著進行適當的熱處理而製備。
同樣地，第二組合物較佳係藉由將過渡金屬之所有元素前驅物承載於無機載體上接著進行適當的熱處理而製備。
元素前驅物為含有所欲元素之起始化合物，該等所欲元素可藉由適當的熱處理而在最終烴轉化催化劑中被轉化為所欲形態之元素。例如，元素前驅物可包含元素之氧化物、鹵化物、烷氧化物、硝酸鹽、碳酸鹽、甲酸鹽、草酸鹽、胺、或氫氧化物。
更佳地，藉由將以溶液形態提供之脫氫活性金屬與選擇性的附加活性金屬之元素前驅物浸漬、較佳同時浸漬(共浸漬)於固體載體上，接著進行煅燒來製備第一組合物。煅燒較佳係於氧化氣氛，在300至800℃之溫度範圍下進行1至24小時，甚至 較佳於400至600℃進行2至10小時。
在一實施態樣中，其中第二組合物更包含如上所述之混合的金屬氧化物，承載於無機載體上之經煅燒過渡金屬進一步與所選擇的混合的金屬氧化物經物理混合後，將得到的混合物進行煅燒以得到最終第二組合物。
且更佳地，藉由將溶液形態提供之過渡金屬之元素前驅物浸漬、較佳依序地浸漬於無機載體上，接著進行煅燒來製備第二組合物。煅燒係於氧化氣氛，在300至800℃之溫度範圍下進行1至24小時，較佳400至600℃溫度範圍下進行2至10小時。
經上述製備方式得到之第一及第二組合物通常為粉末形態且具有小於800微米的平均尺寸。
在一個實施態樣中，該第一組合物及第二組合物係經物理混合以形成烴轉化催化劑系統，第一組合物及第二組合物之重量比較佳從1：10至10：1，更佳1：5至5：1，甚至更佳1：3至3：1，甚至更佳1：2至2：1。
在一個實施態樣中，烴轉化催化劑系統可為粉末形態。在另一實施態樣中，烴轉化催化劑系統係可被成形為較適用於工業使用之形狀，例如粒狀、片狀、擠出物、或球狀。
第一組合物及第二組合物之物理混合係可於烴轉化催化劑系統成形之前或之後進行。
在一個實施態樣中，第一組合物及第二組合物係分別成形為所欲之形狀，之後將成形為所欲形狀之第一組合物與成形為所欲形狀之第二組合物經物理混合得到烴轉化催化劑系統。
在另一實施態樣中，將第一組合物的粉末與第二組 合物的粉末經物理混合得到烴轉化催化劑系統，且所得烴轉化催化劑系統可被成形為任何所欲之形狀。
在將第一組合物、第二組合物、或烴轉化催化劑系統成形期間，可添加黏結劑以促使粉末成形為所欲之形狀。可使用在現有領域中任何已知黏結劑。
在另一實施態樣中，也可提供宏觀尺度層狀形態之第一及第二組合物，其中該第一組合物及第二組合物係分層地布置在固定床反應器中。
本發明之催化劑系統係適用於烴轉化製程。較佳地，該烴轉化製程包含將烴進料流與烴轉化催化劑系統接觸。
有利的是烴進料流包含烷烴以獲得烯烴產物。在一個實施態樣中，烴進料流包含具有2至5個碳原子的烷烴。在另一實施態樣中，烴進料流包含之烷烴係選自乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、及其混合物，較佳丙烷、丁烷、及其混合物，甚至更佳地，烴進料流為丙烷。
在連續流動系統的情況中，如上所述之烴進料流可指的是單一進料流或是組合的進料流，其包含，例如烷烴的其他來源，例如包含已與產物分離未轉化部分的烷烴之循環流。烴進料流可能，但不必要，只包含烷烴。舉例而言，進料通常主要包含烷烴，典型佔烴進料流的至少約80重量%，且更經常佔烴進料流的至少約90重量%。
烴轉化製程可於廣泛範圍的操作條件下操作。然而一些特定範圍的操作條件會產生高的烯烴選擇率。在一實施態樣中，該製程於200至800℃之溫度範圍下進行，較佳350至700℃， 甚至更佳450至650℃。在另一實施態樣中，該製程係於0.01至10巴(表壓)的壓力下進行，較佳0.05至5巴(表壓)。得到所欲烯烴產物產率的所需接觸時間取決於數種因素，例如操作溫度、操作壓力、以及催化劑活性。在一個實施態樣中，該製程在重量時空速度(WHSV)為0.01至20小時-1進行，較佳0.05至5小時-1。該製程可以批次方式或連續方式進行。對於商業規模，該製程較佳係連續操作。連續操作可以固定床、流化床、或其他本領域已知技術進行，其中通常較佳為固定床。
在與烴進料流接觸前，烴轉化催化劑系統可選擇性進行預處理。預處理條件可包含將催化劑系統在高溫下(較佳250℃至850℃，更佳400℃至750℃，甚至更佳500℃至700℃)接觸惰性氣體、氧化氣體、還原氣體、及其混合物。在一個較佳實施態樣中，預處理條件包含將催化劑於400至600℃之溫度範圍下接觸還原劑(更佳氫氣)約0.5至8小時。
烴轉化催化劑系統在操作條件下與烴進料流接觸後，些毒性物質、重烴、和焦炭可能沉積在烴轉化催化劑系統表面上。這通常影響催化劑的活性，使其隨時間逐漸下降。可以對用過的烴轉化催化劑系統進行適當的再生以恢復至少一些活性。在一實施態樣中，烴轉化製程包含再生步驟，其中再生步驟包括將烴轉化催化劑系統在高溫下與氧化劑接觸。再生步驟應小心地控制，以避免過熱並破壞催化劑的結構。在一實施態樣中，藉由將用過的烴轉化催化劑系統與氧化劑(較佳氧氣或空氣)於溫度200至700℃(較佳300至600℃)下接觸進行再生步驟。可不受限制地使用其他已知的再生技術。
烴轉化製程通常包含得到包含至少一種(典型的至少二種)不飽和烴之產物流。在一實施態樣中，相對於包含烷烴之烴進料流，產物流包含兩種具有不同碳數的烯烴。在一特定的實施態樣中，產物流包含乙烯。
在本發明烴轉化製程之一代表性實施態樣中，烴進料流包含丙烷且產物流包含乙烯及丁烯。
令人驚訝的發現是，當用於烴轉化製程時，本發明之烴轉化催化劑系統相對於現有(非本發明)催化劑係具有較高選擇率，能夠轉化烷烴(較佳丙烷)為至少一種、典型至少二種具有不同碳數之烯烴(較佳乙烯及丁烯)。在一代表性實施態樣中，烴轉化製程提供總烯烴選擇率至少20重量%，較佳至少40重量%，且更佳至少60重量%，其中該總烯烴選擇率係由每次生產所得總烯烴產物除以每次生產所用的烷烴計算而得，以百分比(%)表示。
實驗結果
在以下的實施例段落中，探討使用本發明的烴轉化催化劑系統的多種示例性實施例將丙烷轉化為烯烴(較佳乙烯、丙烯、及丁烯)。
前文敘述與申請專利範圍所揭露的特徵，不論是各自或是以任何組合，可作為以不同形式實現本發明的材料。
催化劑製備
D1：將4.98克氯鉑酸水合物溶解於19.94克乙醇中， 製得20重量%鉑儲備液。將0.2克的20重量%鉑儲備液再次溶解於5克乙醇中，接著以初濕浸漬法將其承載於5克氧化鋁載體上。所得樣品於110℃下乾燥過夜，之後在空氣下於620℃煅燒2小時。
D2：將4.98克氯鉑酸水合物溶解於19.94克乙醇中，製得20重量%鉑儲備液。將0.06克氯化錫(ii)脫水物溶解於5克乙醇中。之後將0.2克的20重量%鉑儲備液溶解於得到的錫-乙醇溶液中。將得到的鉑-錫-乙醇溶液以初濕浸漬法承載於5克之氧化鋁載體上。所得樣品於110℃下乾燥過夜，之後在空氣下於620℃煅燒2小時。
D3：將4.98克氯鉑酸水合物溶解於19.94克乙醇中，製得20重量%鉑儲備液。將0.06克氯化錫(ii)脫水物溶解於5克乙醇中。之後將0.2克的20重量%鉑儲備液溶解於得到的錫-乙醇溶液中。鎂鋁酸鹽(MgAlO3)混合氧化物係藉由將LDH於620℃煅燒8小時而製得。將得到的鉑-錫-乙醇溶液以初濕浸漬法承載於5克之鎂鋁酸鹽載體上。所得樣品於110℃下乾燥過夜，之後在空氣下於620℃煅燒2小時。
D4：將4.98克氯鉑酸水合物溶解於19.94克乙醇中，製得20重量%鉑儲備液。將0.08克硝酸銦(iii)脫水物溶解於5克乙醇中。之後將0.2克的20重量%鉑儲備液溶解於所得銦-乙醇溶液中。將得到的鉑-銦-乙醇溶液以初濕浸漬法承載於5克氧化鋁載體上。所得樣品於110℃下乾燥過夜，之後在空氣下於620℃煅燒2小時。
D5：將4.98克氯鉑酸水合物溶解於19.94克乙醇中，製得20重量%鉑儲備液。將0.08克硝酸銦(iii)脫水物溶解於5克 乙醇中。之後將0.2克的20重量%鉑儲備液溶解於所得銦-乙醇溶液中。鎂鋁酸鹽(MgAlO3)混合氧化物係藉由將LDH於620℃煅燒8小時而製得。將得到的鉑-銦-乙醇溶液以初濕浸漬法承載於5克鎂鋁酸鹽載體上。所得樣品於110℃下乾燥過夜，之後在空氣下於620℃煅燒2小時。
M1：將1.072克偏鎢酸銨水合物溶於13克水。所得溶液負載於10克的二氧化矽凝膠上。將得到的樣品於110℃乾燥過夜，接著於550℃下煅燒8小時。
M2：將1.072克偏鎢酸銨水合物溶於13克水。所得溶液負載於9.5克二氧化矽凝膠與5克HY型沸石的經物理混合之混合物上。將得到的樣品於110℃乾燥過夜，接著於550℃下煅燒8小時。之後將所煅燒的樣品與1克鎂鋁層狀雙氫氧化物進行物理混合。
催化劑系統建立及測試條件
試驗#1：藉由填充1.5克的D1催化劑於¾英寸不銹鋼反應器內建立催化劑系統。接著催化劑系統進行如下預處理：於580℃下引入100sccm空氣及100sccm氮氣至反應器內歷時30分鐘，之後於580℃下引入200sccm氮氣至反應器內歷時60分鐘，接著於580℃下引入200sccm氮氣及50sccm氫氣至反應器內歷時30分鐘。之後催化劑系統先冷卻至570℃，接著於1大氣壓下引入30sccm之99.6體積%的丙烷反應物至反應器內以開始進行反應。
試驗#2：藉由1.5克D1與4克M1經物理混合後，將所得混合物填充於¾英寸不銹鋼反應器內而建立催化劑系統。催化劑系統的預處理及烷烴進料流與試驗#1相同。
試驗#3：藉由填充1.5克D2催化劑於¾英寸不銹鋼反應器內建立催化劑系統。催化劑系統的預處理及烷烴進料流與試驗#1相同。
試驗#4：藉由1.5克D2與4.3克M2經物理混合後，將所得混合物填充於¾英寸不銹鋼反應器內而建立催化劑系統。催化劑系統的預處理及烷烴進料流與試驗#1相同。
試驗#5：藉由填充1.5克D3催化劑於¾英寸不銹鋼反應器內建立催化劑系統。催化劑系統的預處理及烷烴進料流與試驗#1相同。
試驗#6：藉由1.5克D5與4.3克M2經物理混合後，將所得混合物填充於¾英寸不銹鋼反應器內而建立催化劑系統。催化劑系統的預處理及烷烴進料流與試驗#1相同。
試驗#7：藉由1.5克D3與4.3克M2經物理混合後，將所得混合物填充於¾英寸不銹鋼反應器內而建立催化劑系統。催化劑系統的預處理及烷烴進料流與試驗#1相同。
試驗#8：將4.3克M2填充於¾英寸不銹鋼反應器內接著填充1.5克D5。石英棉布置於M2與D5間以分開此二層。反應器係設置成使D5催化劑置於催化劑系統之床的頂部而M2催化劑置於催化劑系統之床的底部。催化劑系統的預處理及烷烴進料流與試驗#1相同，其中所有預處理使用之氣體及進料流皆由催化劑床的頂部向下流往底部。
試驗#9：將4.3克M2填充於¾英寸不銹鋼反應器內接著填充1.5克D3。石英棉布置於M2與D3間以分開此二層。反應器係設置成使D3催化劑置於催化劑系統之床的頂部而M2催化劑置 於催化劑系統之床的底部。催化劑系統的預處理及烷烴進料流與試驗#1相同，其中所有預處理使用之氣體及進料流皆由催化劑床的頂部向下流往底部。
測試結果顯示於表1。
從測試結果可觀察到根據本發明之由第一組合物(D)及第二組合物(M)組合而成的催化劑系統，乙烯與丁烯選擇率係顯著的增加。

Claims (20)

  1. 一種烴轉化催化劑系統，包含：a.一第一組合物，該第一組合物包含承載於固體載體上之脫氫活性金屬；及b.一第二組合物，該第二組合物包含承載於無機載體上之過渡金屬。
  2. 如請求項1所述之烴轉化催化劑系統，其中該脫氫活性金屬係選自下列組成之群組：鉑、鈀、銥、鉻、及其混合物。
  3. 如請求項1所述之烴轉化催化劑系統，其中該脫氫活性金屬係鉑。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之烴轉化催化劑系統，其中該固體載體係選自氧化鋁、二氧化矽、二氧化鋯、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、及其混合物。
  5. 如請求項4所述之烴轉化催化劑系統，其中該固體載體係混合的至少二或多種金屬氧化物，該混合的至少二或多種金屬氧化物係選自下列組成之群組：混合的鎂-鋁氧化物、混合的鈣-鋁氧化物、及其混合物。
  6. 如請求項5所述之烴轉化催化劑系統，其中該混合的至少二或多種金屬氧化物係衍生自層狀雙氫氧化物。
  7. 如請求項1至3中任一項所述之烴轉化催化劑系統，其中該第一組合物更包含附加活性金屬，該附加活性金屬係選自下列組成之群組：鉀、錫、鑭、銦、釔、鐿、錸、及其混合物。
  8. 如請求項7所述之烴轉化催化劑系統，其中該附加活性金屬係選自下列組成之群組：錫、銦、及其混合物。
  9. 如請求項1至3中任一項所述之烴轉化催化劑系統，其中該過渡金屬係選自下列組成之群組：鉬、鎢、錸、及其混合物。
  10. 如請求項1至3中任一項所述之烴轉化催化劑系統，其中該過渡金屬係鎢。
  11. 如請求項1所述之烴轉化催化劑系統，其中該無機載體係選自下列組成之群組：氧化鋁、二氧化矽、二氧化鋯、二氧化鈦、沸石、及其混合物。
  12. 如請求項1所述之烴轉化催化劑系統，其中該無機載體係二氧化矽或二氧化矽及沸石之混合物。
  13. 如請求項11或12所述之烴轉化催化劑系統，其中該沸石係選自下列組成之群組：ZSM-5、X型沸石、Y型沸石、β型沸石、MCM-22、鎂鹼沸石、及其混合物。
  14. 如請求項1至3中任一項所述之烴轉化催化劑系統，其中該第二組合物更包含混合的金屬氧化物，該混合的金屬氧化物係選自混合的氧化鎂與氧化鋁以及混合的氧化鈣與氧化鋁。
  15. 如請求項1至3中任一項所述之烴轉化催化系統，其中該第一組合物與該第二組合物之重量比係從1：10至10：1。
  16. 一種烴轉化製程，該製程包含將烴進料流與如前述請求項中任一項所述之烴轉化催化劑系統接觸。
  17. 如請求項16所述之烴轉化製程，其中該烴進料流包含烷烴，該烷烴係選自下列組成之群組：乙烷，丙烷、丁烷、戊烷、及其混合物。
  18. 如請求項17所述之烴轉化製程，其中該烴進料流係丙烷。
  19. 如請求項16至18中任一項所述之烴轉化製程，其中該烴轉化製 程係於200至800℃之範圍中之溫度下進行。
  20. 如請求項16至18中任一項所述之烴轉化製程，其中該製程更包含得到包含至少兩種不飽和烴之產物流。
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