TW201609539A - 三氯矽烷之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種三氯矽烷之製造方法，其課題為提供：能量效率為良好，設備．運轉成本為低，而未有製造裝置污染的憂慮，高收穫率，安定地製造三氯矽烷之方法。本發明之三氯矽烷之製造方法係具備：於包含經由微波的照射而加熱至600~1000℃之發熱體的系統，供給四氯化矽及氫氣，使三氯矽烷生成之工程者。
Description
本發明係有關還原四氯化矽而製造三氯矽烷之方法。
三氯矽烷(SiHCl3)係作為為了製造高純度的矽之原料而被廣泛使用。作為三氯矽烷之製造方法，係知道有使金屬矽粉末(Si)，和氯化氫氣體(HCl)反應的方法，和還原四氯化矽之方法等。
四氯化矽係了解到使用三氯矽烷而製造矽時，或使用流化床反應器而使矽與氯化氫反應時產生副產物者。因此，成為具有有效活用四氯化矽者有大的意味。
還原四氯化矽而製造三氯矽烷之具體的方法係加以揭示於下述之文獻。
對於日本特開昭48-95396號公報係揭示有：具備在使四氯化矽與氫反應時，在600~1200℃之範圍內的溫度，取出在與三氯矽烷及氯化氫反應平衡之莫耳組成1：1~1：50之四氯化矽/H2之混合物，將此混合物急遽地急冷至300℃以下之工程之方法。
對於日本特開昭53-97996號公報係揭示有：具備噴上四氯化矽及氫的混合物於1100~1600℃之發熱體的工程之方法。
對於日本特開昭57-3711號公報係揭示有：具備噴上四氯化矽及氫的混合物於1100~1600℃之發熱體的工程，將四氯化矽供給至發熱體之附近，再將氫供給至較此遠離之位置之方法。
對於日本特開平10-29813號公報係揭示有：使矽粒子，四氯化矽及氫，於包含所添加之銅矽化物的觸媒之存在下，400~700℃之温度下，在流動層反應之方法。
另外，對於日本特開平9-118512號公報係揭示有：具備於具備矽粒子之流化床的反應容器，加上微波放射線而將矽粒子加熱為300~1100℃，使包含四氯化矽及氫的反應氣體，使流化床通過，與矽粒子反應之工程的方法。
在日本特開昭48-95396號公報、日本特開昭53-97996號公報及日本特開昭57-3711號公報之具體的製造方法係反應溫度為高的800℃以上之故，控制還原反應之情況係為困難，而有矽析出之問題。另外，因反應系統為高溫之故，亦有經由副生成之腐蝕性氣體(氯化氫)，裝置之構成構件產生腐蝕之問題。另外，在日本特開昭48-95396號公報中，係因作為外部加熱方式之故，未得到
充分之加熱效率，而在日本特開昭53-97996號公報及日本特開昭57-3711號公報中，係作為發熱體而使用碳素系素材，將反應溫度作為1100℃以上時，而有產生有甲烷的問題。
在日本特開平10-29813號公報之具體的製造方法係使用流動層反應器之構成，裝置之構成為複雜，而會產生經由矽粒子之閉塞，空洞等。另外，雖使用銅觸媒，但反應性並不充分，而銅觸媒之揮發性亦高之故，而有對於最終製品，作為不純物而含有之問題。另外，反應器內係通常為加壓系統之故，有著設備及運轉成本變高之傾向。
日本特開平9-118512號公報之製造方法係從使用微波加熱之情況，加熱效率係為良好。但使用具備矽粒子之流化床之缺點係未被消除。
由以上，能量效率為良好，設備．運轉成本為低，而未有製造裝置污染的憂慮，高收穫率，安定地製造三氯矽烷之方法為佳。
本發明係如以下所示。
1、一種三氯矽烷之製造方法，其特徵為具備：於包含經由微波的照射而加熱至600~1000℃之發熱體的系統，供給四氯化矽及氫氣，使三氯矽烷生成之工程者。
2、如上述第1項記載之三氯矽烷之製造方法，其中，上述發熱體則包含活性碳。
3、如上述第1項或第2項記載之三氯矽烷之製造方法，其中，上述四氯化矽及上述氫氣的使用量則以莫耳比，為1：1~1：10者。
4、如上述第1項乃至第3項任一項記載之三氯矽烷之製造方法，其中，上述發熱體的溫度則為700~900℃者。
5、一種三氯矽烷之製造方法，其特徵為使用：具備筒型反應器，和加以配設於該筒型反應器內部之發熱體，和加以配設於該筒型反應器外側之微波照射手段之流通型製造裝置者。
6、如上述第1項乃至第4項任一項記載之三氯矽烷之製造方法，其中，將上述四氯化矽及上述氫氣，從上述筒型反應器之一端側開口部導入至上述筒型反應器之內部，在經由上述微波照射手段而加以加熱之上述發熱體之附近，使三氯矽烷生成，將該三氯矽烷，從上述筒型反應器之另一端側開口部加以排出者。
本發明係作為抑制對於發熱體等之矽的析出同時，或使其降低同時，以高收穫率而製造三氯矽烷，且未招致製造裝置之污染等之製造方法而為有用。
對於發熱體之溫度為700~900℃之情況，係因加以抑制矽的析出之故，無須經由製造裝置之閉塞等的構成構件之交換，可以低成本而製造三氯矽烷者。
對於使用具備筒型反應器，和發熱體，和微波照射手段之流通型製造裝置的情況，在反應系統(筒型反應器內)中，因僅將照射微波之發熱體，加熱至特定溫度之故，在發熱體周邊，加以還原四氯化矽而生成之三氯矽烷係在從發熱體遠離之位置中，因成為自然地所冷卻之故，無須另外具備冷卻手段，而可以單純的設備，效率佳地進行製造者。
圖1
顯示在本發明之製造方法所使用之裝置的要部之一例的模式圖。
在本發明之三氯矽烷之製造方法(以下，稱作「本發明之製造方法」)係具備：於包含經由微波的照射而加熱至600~1000℃之發熱體的系統，供給四氯化矽及氫氣，使三氯矽烷生成之工程(以下，稱作「還原工程」)者。
有關上述還原工程之反應係由以下式所表示。
SiCl4+H2 → HSiCl3+HCl
經由上述式之三氯矽烷之製造係從反應效率的觀點，
將四氯化矽及氫氣的使用量，以莫耳比，理想係作為1：1~1：30、更理想係作為1：1~1：10，以600℃以上之高溫度進行。在本發明中，從在包含發熱體之系統使其反應之情況，在600~1000℃之範圍的溫度，抑制對於發熱體等之矽的析出同時，或使其減低同時，可平順地進行還原反應者。然而，發熱體之理想溫度係從三氯矽烷之收穫率為高，確實地加以抑制矽的析出情況，為700~900℃。
加熱至上述溫度之發熱體係經由頻率數為430~25000MHz，理想為900~6000MHz之微波的照射之照射而加以加熱者。此發熱體之構造係並無特別加以限定，而可為後述之構成材料的形成物(球體，橢圓球體，多面體，網狀體，多孔體等之定形或不定形，)，而亦可為此等成形物之集合體。
上述發熱體之構成材料係吸收微波而發熱之介電體等，於發熱中，如未引起分解，變質，除氣等之構成，並無特別加以限定。理想的材料係碳素系材料，金屬，陶瓷等。此等之中，碳素系材料為更佳，從操作性，經濟性等之觀點，活性碳為特別理想。活性碳係為多孔質之粒狀成形物，對於作為發熱體而使用之情況，係通常作為其集合體。如活性碳之粒狀成形物的尺寸係並無特別加以限定，但平均粒徑係理想為100~5000μm、而更理想為500~3000μm。
在本發明中，經由將反應溫度的調整，作為經由微波的利用之構成之時，例如，控制經由微波的輸出
調整而在發熱體內產生的熱能量，可高速且均一地加熱發熱體者。隨之，比較於其他的加熱裝置，可縮短三氯矽烷之製造時間者，而以可提升三氯矽烷之收穫率者。然而，微波之照射裝置係無特別加以限定。
在上述還原工程中，為了以期望的溫度效率佳地使原料反應，使用具備如圖1所示之要部的流通型製造裝置者為佳。在圖1中，作為呈從石英，陶瓷等所成之筒狀體(筒型反應器)之一端側，供給原料，經由配置於內部之發熱體的熱而使原料反應，之後，從筒狀體(筒型反應器)之另一端側，使所生成之三氯矽烷等排出。此情況，原料係經由所形成之氣流而加以供給，但此氣流係可為經由氫氣之構成，而亦可為經由無關與於氮氣，氬氣等反應之載氣的利用之構成。另外，氣流的空間速度係無特別加以限定，但從反應效率之觀點，依據發熱體之容積，理想為30~300000/hr、而更理想為300~30000/hr。另外，發熱體之構造係如上述，因可作為任意之構成之故，原料係在所加熱之發熱體之內部或外側附近(發熱體與筒狀體之內壁的空隙)產生反應。當使用如此之流通型製造裝置時，可連續性地進行將反應溫度作為一定之三氯矽烷的安定製造者。
經由上述還原工程，因可得到包含三氯矽烷之粗生成物(三氯矽烷含有氣體)之故，本發明之製造方法係經由因應此粗生成物的性狀的後工程，加以回收三氯矽烷。作為後工程的例，可舉出凝縮工程，未反應之氫氣
及四氯化矽的分離回收工程，三氯矽烷之回收工程，三氯矽烷之精製工程等。
以下，依據實施例而具體地加以說明本發明。但本發明係並未任何加以限定於下記的實施例者。
對於微波振盪器，使用安裝日本富士電波工機公司製共振型單模施加器(微波輸出：200W)之裝置。
另外，如圖1所示，製作如在內徑8mm、外徑10mm及長度300mm之石英管的中央部中，以石英棉而保持0.2g之活性碳(0.9~1.1mm破碎状)(所充填之活性碳的合計長度：約20mm)、從上方側的開口部，供給原料氣體，再從下方側的開口部排出生成氣體的反應系統。將放射裝置與石英管，所加熱之活性碳則呈對應於單模施加器內之磁場最大位置地進行配置。
首先，僅將氫氣，以每分50ml的速度加以導入至石英管，之後，照射頻率數2450MHz的微波。以紅外線放射溫度計而測定所加熱之活性碳的溫度，在確認到在800℃安定之情況時，開始進行四氯化矽的導入(氫：四氯化矽的莫耳比=3：1)。此時在石英管內之原料氣體的空間速度係4000/hr。以注射器進行抽樣1ml從石英管下方側所排出之三氯矽烷，再經由氣相分層分析而分析時，三氯
矽烷濃度係為23.6%。另外，進行1小時此工程後，目視觀察活性碳時，係為與使用前相同之黑色，未看到矽的堆積。將以上的結果示於表1。
將經由微波而加熱的活性碳的溫度，作成600℃、700℃、900℃及1000℃以外，係與實施例1同樣作為，製造三氯矽烷(參照表1)。
將經由微波而加熱的活性碳的溫度，作成1100℃及1200℃以外，係與實施例1同樣作為，製造三氯矽烷(參照表1)。
於石英管內未保持活性碳，而作為呈僅流動原料氣體，另外，取代於微波的照射，經由鎳鉻線而將石英管加熱至900℃以外，係與實施例1同樣作為，製造三氯矽烷(參照表1)。
取代於微波的照射，經由鎳鉻線而將石英管內之活性碳加熱至800℃(經由熱電對溫度計而進行測溫)以外，係與實施例1同樣作為，製造三氯矽烷(參照表1)。
將活性碳加熱至700℃以外，係與比較例4同樣作為，製造三氯矽烷(參照表1)。
如表1了解到，如根據本發明之方法，即使抑制矽的析出同時，或使其降低同時，600~1000℃程度之比較低反應溫度條件，亦可以高收穫率而安定地製造三氯矽烷。
經由本發明所製造之三氯矽烷係作為為了製造高純度的矽之原料為最佳。
Claims (5)
- 一種三氯矽烷之製造方法，其特徵為具備：於包含經由微波的照射而加熱至600~1000℃之發熱體的系統，供給四氯化矽及氫氣，使三氯矽烷生成之工程者。
- 如申請專利範圍第1項記載之三氯矽烷之製造方法，其中，上述發熱體則包含活性碳。
- 如申請專利範圍第1項或第2項記載之三氯矽烷之製造方法，其中，上述四氯化矽及上述氫氣的使用量則以莫耳比，為1：1~1：10者。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項記載之三氯矽烷之製造方法，其中，上述發熱體的溫度則為700~900℃者。
- 一種申請專利範圍第1項至第4項中任一項記載之三氯矽烷之製造方法，係使用：具備筒型反應器，和加以配設於該筒型反應器內部之發熱體，和加以配設於該筒型反應器外側之微波照射手段之流通型製造裝置之三氯矽烷之製造方法，其特徵為，該方法係將上述四氯化矽及上述氫氣，從上述筒型反應器之一端側開口部導入至上述筒型反應器之內部，在經由上述微波照射手段而加以加熱之上述發熱體之附近，使三氯矽烷生成，將該三氯矽烷，從上述筒型反應器之另一端側開口部加以排出者。
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