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TW201321332A - 螢光基板與其形成方法 - Google Patents

螢光基板與其形成方法 Download PDF

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TW201321332A TW100143661A TW100143661A TW201321332A TW 201321332 A TW201321332 A TW 201321332A TW 100143661 A TW100143661 A TW 100143661A TW 100143661 A TW100143661 A TW 100143661A TW 201321332 A TW201321332 A TW 201321332A
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fluorescent
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Kuo-Chuang Chiu
Yu-Han Wu
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Ind Tech Res Inst
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Abstract

本發明提供之螢光基板的形成方法,包括:混合無機粉末、螯合劑、與金屬離子組合,使金屬離子組合藉由螯合劑螯合至無機粉末的表面上;將表面螯合有金屬離子組合之無機粉末置於模具中燒結,使金屬離子組合形成奈米螢光體於無機粉末之表面,並使表面具有奈米螢光體之無機粉末黏結,以形成螢光基板。

Description

螢光基板與其形成方法
本發明係關於奈米螢光體,更特別關於將奈米螢光體分散至基板中的方法。
如何將螢光體分散於母材中,一直是本技術領域的重要課題。當螢光體的尺寸越小,其發光效率應越高。然而在實際應用上,奈米級的螢光體極易聚集(aggregation),反而比微米級的螢光體之發光效率低。
一般係將螢光體分散於有機膠材中,再硬化有機膠材,此傳統作法所採用的螢光體為微米等級。若是將螢光體的尺寸縮小至奈米級,則難以避免前述之螢光體聚集問題。
在美國專利US 7879258中,將固態的微米級(0.3μm至50μm)的YAG螢光體與固態的氧化鋁粉末混合後,燒結形成螢光基板,使YAG螢光體分散於氧化鋁中。唯,若是將奈米級YAG螢光體與氧化鋁粉末混合,則難以避免前述之螢光體聚集問題,反而降低其發光效率。
綜上所述,目前亟需新的方法分散奈米等級的螢光體,以進一步增加發光效率。
本發明一實施例提供一種螢光基板的形成方法,包括:混合無機粉末、螯合劑、與金屬離子組合,使金屬離子組合藉由螯合劑螯合至無機粉末之表面上;將表面螯合有金屬離子組合之無機粉末置於模具中燒結,使金屬離子組合形成奈米螢光體於無機粉末之表面,並使表面具有奈米螢光體之無機粉末黏結,以形成螢光基板。
本發明一實施例提供一種螢光基板,係由無機粉末黏結而形成,其中無機粉末之表面具有奈米螢光體。
本發明提供螢光基板的形成方法。如第1圖所示,先混合無機粉末11、螯合劑13、與金屬離子組合15,使金屬離子組合15藉由螯合劑13螯合至無機粉末11之表面上。混合方式可為將無機粉末11置於含有適當比例之金屬離子組合15的螯合劑13溶液中,進行攪拌、超音波震盪、或上述之組合。螯合劑13溶液之溶劑可為去離子水或酒精等。在本發明一實施例中,無機粉末11之尺寸介於100nm至800nm之間。若無機粉末11之尺寸過大,則易產生空孔缺陷。若無機粉末11之尺寸過小,則易產生團聚。
接著將表面螯合有金屬離子組合15之無機粉末11置於模具21中,如第2圖所示。模具21可為平板狀、凸板狀、凹板狀、或任合適當之構形。
接著進行燒結步驟,使金屬離子組合15形成奈米螢光體31於無機粉末11之表面,如第3圖所示。此燒結步驟亦會氧化螯合劑13使其逸散,並黏結無機粉末11,以形成螢光基板33。
在本發明一實施例中,燒結步驟之溫度介於1600℃至1800℃之間。若燒結溫度過高,則使奈米螢光體與無機粉末反應而產生第二相或雜相。若燒結溫度過低,則密度低且透明度不足。燒結步驟之氛圍為一般空氣燒結,氛圍壓力介於1至5大氣壓之間。若氛圍壓力過高,則產生第二相或雜相。形成於無機粉末11表面上的奈米螢光體31之尺寸介於10nm至150nm之間。若奈米螢光體31之尺寸過大,則發光效率低。若奈米螢光體31之尺寸過小,則易團聚而無法有效分散於基板中。在本發明一實施例中,無機粉末11與奈米螢光體31之重量比介於10:90至40:60之間。若無機粉末11之比例過高,則發光效率低且易產生光暈。若無機粉末11之比例過低,則透明度降低形成繞射。
如第4圖所示,將激發光源41置於螢光基板33下,光線在穿過螢光基板33時將激發奈米螢光體31,以放射可見光。舉例來說,當奈米螢光體31為Y3Al5O12:Ce3+時,激發光源41之波長介於340nm至360nm之間,可使奈米螢光體31放射450nm至530nm之黃光。當奈米螢光體31為Sr3Al2O6:Eu2+時,激發光源41之波長介於450nm至480nm之間,可使奈米螢光體31放射550nm至700nm之間。值得注意的是,若激發光源41之波長為紫外線時,應在螢光基板33之外側加上一片紫外線濾光層(未圖示),以避免傷害使用者的眼睛。
在本發明一實施例中,無機粉末11可為氧化鋁、氧化鋅、氧化鈦、或氧化鋯,金屬離子組合15可為Y3+、Al3+、與Ce3+之組合,或Al3+、Sr2+、與Eu2+之組合。Y3+的來源可為Y(NO3)3或YCl3,Al3+的來源可為AlCl3或Al(NO3)3,Ce3+的來源可為Ce(NO3)3或CeCl3,Sr2+的來源可為Sr(NO3)2或SrCl2,Eu2+的來源可為EuCl2或Eu(NO3)2。螯合劑13的種類例如為酒石酸、檸檬酸、硬脂酸或前述之組合。更進一步而言,螯合劑13的種類可視金屬離子15的種類而做較佳之調整。舉例來說,無機粉末與金屬離子Y3+的螯合劑13可為檸檬酸或酒石酸,無機粉末與金屬離子Al3+的螯合劑13可為酒石酸或硬脂酸,無機粉末與金屬離子Ce3+的螯合劑13可為檸檬酸或酒石酸,無機粉末與金屬離子Sr2+的螯合劑13可為酒石酸或硬脂酸,無機粉末與金屬離子Eu2+的螯合劑13可為檸檬酸或酒石酸。燒結後形成的螢光基板33中的奈米螢光體31為Y3Al5O12:Ce3+或Sr3Al2O6:Eu2+。在本發明之另一實施例中,可將表面接有Y3+、Al3+、與Ce3+之組合的氧化鋁粉末,與表面接有Al3+、Sr2+、與Eu2+之組合的氧化鋁粉末混合後置於模具21中,再進行燒結反應。如此一來,螢光基板33中的奈米螢光體31為Y3Al5O12:Ce3+與Sr3Al2O6:Eu2+兩種螢光粉體的組合。
可以理解的是,本發明之無機粉末11、螯合劑13、金屬離子組合15、及最後形成的奈米螢光體31並不限於上述提及的種類。只要是能以螯合劑13螯合到無機粉末11表面上的金屬離子組合15,且在燒結後於無機粉末11表面形成奈米螢光體31,均屬本發明涵蓋的範圍。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂,下文特舉數實施例配合所附圖式,作詳細說明如下:
【實施例】
實施例1
取57.509g之Y(NO3)3、93.78781g之Al(N03)3、0.8685g之Ce(N03)3溶於2000mL之去離子水溶劑中。將150g之酒石酸螯合劑加入上述鹽類溶液後,再加入450g之氧化鋁粉末(粒徑300nm)。於65℃下攪拌1小時後加熱至240℃下攪拌5小時,使溶液蒸發後讓上述鹽類螯合至氧化鋁粉末上,乾燥後即表面螯合有金屬離子的氧化鋁。
接著將表面螯合有金屬離子的氧化鋁置入15cm×15cm×5cm之模具中,於1atm之空氣下,以1000℃燒結2小時,形成奈米螢光體YAG於氧化鋁粉的表面上,且於1600℃下燒結成氧化鋁相互黏結形成之螢光基板。此螢光基板中,奈米螢光體YAG與氧化鋁之重量比為10:90,且於TEM下觀察得知奈米螢光體YAG之尺寸約為20nm至150nm。
將此螢光基板覆蓋LED光源,並以0.1安培之電流搭配2.8伏特之電壓驅動LED光源,使其放射波長340nm之藍光。此藍光激發螢光基板中的奈米螢光體YAG,放射出的黃光與藍光混合後形成白光,此白光的光通亮為20.2流明(lm),發光效率(lm/W)為73.02。
實施例2
取57.509g之Y(NO3)3、93.78781g之Al(N03)3、0.8685g之Ce(N03)3溶於2000mL之去離子水溶劑中。將150g之酒石酸螯合劑加入上述鹽類溶液後,再加入400g之氧化鋁粉末(粒徑300nm)。於65℃下攪拌1小時後加熱至240℃下攪拌5小時,使溶液蒸發後讓上述鹽類螯合至氧化鋁粉末上,乾燥後即表面螯合有金屬離子的氧化鋁。
接著將表面螯合有金屬離子的氧化鋁置入15cm×15cm×5cm之模具中,於1atm之空氣下,以1000℃燒結2小時,形成奈米螢光體YAG於氧化鋁粉的表面上,且於1600℃下燒結成氧化鋁相互黏結形成之螢光基板。此螢光基板中,奈米螢光體YAG與氧化鋁之重量比為20:80,且於TEM下觀察得知奈米螢光體YAG之尺寸約為20~150nm。
將此螢光基板覆蓋LED光源,並以0.1安培之電流搭配2.8伏特之電壓驅動LED光源,使其放射波長340nm之藍光。此藍光激發螢光基板中的奈米螢光體YAG,放射出的黃光與藍光混合後形成白光,此白光的光通亮為20.8流明(lm),發光效率(lm/W)為75.19。
實施例3
取57.509g之Y(NO3)3、93.78781g之Al(N03)3、0.8685g之Ce(N03)3溶於2000mL之去離子水溶劑中。將150g之酒石酸螯合劑加入上述鹽類溶液後,再加入350g之氧化鋁粉末(粒徑300nm)。於65℃下攪拌1小時後加熱至240℃下攪拌5小時,使溶液蒸發後讓上述鹽類螯合至氧化鋁粉末上,乾燥後即表面螯合有金屬離子的氧化鋁。
接著將表面螯合有金屬離子的氧化鋁置入15cm×15cm×5cm之模具中,於1atm之空氣下,以1000℃燒結2小時,形成奈米螢光體YAG於氧化鋁粉的表面上,且於1600℃下燒結成氧化鋁相互黏結形成之螢光基板。此螢光基板中,奈米螢光體YAG與氧化鋁之重量比為30:70,且於TEM下觀察得知奈米螢光體YAG之尺寸約為20nm~150nm。
將此螢光基板覆蓋LED光源,並以0.1安培之電流搭配2.8伏特之電壓驅動LED光源,使其放射波長340nm之藍光。此藍光激發螢光基板中的奈米螢光體YAG,放射出的黃光與藍光混合後形成白光,此白光的光通亮為21.1流明(lm),發光效率(lm/W)為76.28。
實施例4
取57.509g之Y(NO3)3、93.78781g之Al(N03)3、0.8685g之Ce(N03)3溶於2000mL之去離子水溶劑中。將150g之酒石酸螯合劑加入上述鹽類溶液後,再加入300g之氧化鋁粉末(粒徑300nm)。於65℃下攪拌1小時後加熱至240℃下攪拌5小時,使溶液蒸發後讓上述鹽類螯合至氧化鋁粉末上,乾燥後即表面螯合有金屬離子的氧化鋁。
接著將表面螯合有金屬離子的氧化鋁置入15cm×15cm×5cm之模具中,於1atm之空氣下,以1000℃燒結2小時,形成奈米螢光體YAG於氧化鋁粉的表面上,且於1600℃下燒結成氧化鋁相互黏結形成之螢光基板。此螢光基板中,奈米螢光體YAG與氧化鋁之重量比為40:60,且於TEM下觀察得知奈米螢光體YAG之尺寸約為20nm~150nm。
將此螢光基板覆蓋LED光源,並以0.1安培之電流搭配2.8伏特之電壓驅動LED光源,使其放射波長340nm之藍光。此藍光激發螢光基板中的奈米螢光體YAG,放射出的黃光與藍光混合後形成白光,此白光的光通亮為21.3流明(lm),發光效率(lm/W)為77。
實施例5
取57.509g之Y(NO3)3、93.78781g之Al(N03)3、0.8685g之Ce(N03)3溶於2000mL之去離子水溶劑中。將150g之酒石酸螯合劑加入上述鹽類溶液後,再加入450g之氧化鋯粉末(粒徑500nm)。於65℃下攪拌1小時後加熱至240℃下攪拌5小時,使溶液蒸發後讓上述鹽類螯合,使上述鹽類螯合至氧化鋯粉末上,乾燥後即表面螯合有金屬離子的氧化鋯。
接著將表面螯合有金屬離子的氧化鋯置入15cm×15cm×5cm之模具中,於1atm之空氣下,以1000℃燒結2小時,形成奈米螢光體YAG於氧化鋯粉的表面上,且於1600℃下燒結成氧化鋯相互黏結形成之螢光基板。此螢光基板中,奈米螢光體YAG與氧化鋯之重量比為10:90,且於TEM下觀察得知奈米螢光體YAG之尺寸約為50~200nm。
將此螢光基板覆蓋LED光源,並以0.1安培之電流搭配2.77伏特之電壓驅動LED光源,使其放射波長340nm之藍光。此藍光激發螢光基板中的奈米螢光體YAG,放射出的黃光與藍光混合後形成白光,此白光的光通亮為20.2流明(lm),發光效率(lm/W)為73.2。
實施例6
取57.509g之Y(NO3)3、93.78781g之Al(N03)3、0.8685g之Ce(N03)3溶於2000mL之去離子水溶劑中。將150g之酒石酸螯合劑加入上述鹽類溶液後,再加入400g之氧化鋯粉末(粒徑500nm)。於65℃下攪拌1小時後加熱至240℃下攪拌5小時,使溶液蒸發後讓上述鹽類螯合,使上述鹽類螯合至氧化鋯粉末上,乾燥後即表面螯合有金屬離子的氧化鋯。
接著將表面螯合有金屬離子的氧化鋯置入15cm×15cm×5cm之模具中,於1atm之空氣下,以1000℃燒結2小時,形成奈米螢光體YAG於氧化鋯粉的表面上,且於1600℃下燒結成氧化鋯相互黏結形成之螢光基板。此螢光基板中,奈米螢光體YAG與氧化鋯之重量比為20:80,且於TEM下觀察得知奈米螢光體YAG之尺寸約為50~200nm。
將此螢光基板覆蓋LED光源,並以0.1安培之電流搭配2.77伏特之電壓驅動LED光源,使其放射波長340nm之藍光。此藍光激發螢光基板中的奈米螢光體YAG,放射出的黃光與藍光混合後形成白光,此白光的光通亮為20.5流明(lm),發光效率(lm/W)為74.2。
比較例1
取1g之YAG(購自日亞化學,粒徑5~8μm)與9g之膠材(購自Dow Corning,矽膠膠材)混合後,置入尺寸為Φ1cm×3cm之模具中加熱硬化,使奈米螢光體YAG分散於膠材中,形成螢光基板。此螢光基板中,奈米螢光體YAG與膠材之重量比為10:90,且由SEM切片觀察得知奈米螢光體YAG聚集成團的尺寸約為15~40μm。
將此螢光基板覆蓋LED光源,並以0.1安培之電流搭配2.8伏特之電壓驅動LED光源,使其放射波長340nm之藍光。此藍光激發螢光基板中的奈米螢光體YAG,放射出的黃光與藍光混合後形成白光,此白光的光通亮為20流明(lm),發光效率(lm/W)為72.1。
比較例2
取2g之YAG(購自日亞化學,粒徑5~8μm)與8g之膠材(購自Dow Corning,矽膠膠材)混合後,置入尺寸為Φ1cm×3cm之模具中加熱硬化,使奈米螢光體YAG分散於膠材中,形成螢光基板。此螢光基板中,奈米螢光體YAG與膠材之重量比為20:80,且由SEM切片觀察得知奈米螢光體YAG聚集成團的尺寸約為15~40μm。
將此螢光基板覆蓋LED光源,並以0.1安培之電流搭配2.8伏特之電壓驅動LED光源,使其放射波長340nm之藍光。此藍光激發螢光基板中的奈米螢光體YAG,放射出的黃光與藍光混合後形成白光,此白光的光通亮為20.5流明(lm),發光效率(lm/W)為74。
比較例3
取2g之YAG(購自日亞化學,粒徑100nm)與8g之氧化鋁混合後,置入5cm×5cm×1cm之模具中燒結於1200℃,使奈米螢光體YAG分散於氧化鋁中,並於1600℃燒結形成螢光基板。此螢光基板中,奈米螢光體YAG與氧化鋁之重量比為20:80,且於SEM下觀察得知奈米螢光體YAG聚集成團的尺寸約為400nm。
將此螢光基板覆蓋LED光源,並以0.1安培之電流搭配2.8伏特之電壓驅動LED光源,使其放射波長340nm之藍光。此藍光激發螢光基板中的奈米螢光體YAG,放射出的黃光與藍光混合後形成白光,此白光的光通亮為17.4流明(lm),發光效率(lm/W)為67。
由比較例3與實施例之比較可知,直接將奈米級的螢光體與氧化鋁混合後燒結成型的作法,並無法有效的分散奈米螢光體於氧化鋁中。
第1表係實施例1-6的螢光基板之激發參數與發光效率。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作任意之更動與潤飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
11...無機粉末
13...螯合劑
15...金屬離子組合
21...模具
31...奈米螢光體
33...螢光基板
41...激發光源
第1至4圖係本發明一實施例中,形成螢光基板的流程示意圖。
11...無機粉末
31...奈米螢光體
33...螢光基板

Claims (10)

  1. 一種螢光基板的形成方法,包括:混合一無機粉末、一螯合劑、與一金屬離子組合,使該金屬離子組合藉由該螯合劑螯合至該無機粉末之表面上;將表面螯合有該金屬離子組合之該無機粉末置於一模具中成形後燒結,使該金屬離子組合形成一奈米螢光體於該無機粉末之表面,並使表面具有奈米螢光體之無機粉末黏結,以形成一螢光基板。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之螢光基板的形成方法,其中該無機粉末包括氧化鋁、氧化鋅、氧化鈦、或氧化鋯。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之螢光基板的形成方法,其中該螯合劑包括酒石酸、檸檬酸、硬脂酸、或前述之組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之螢光基板的形成方法,其中該金屬離子組合包括Al3+、Eu2+與Sr2+之組合、或Al3+、Y3+與Ce3+之組合,且該奈米螢光體包括Y3Al5O12:Ce3+或Sr3Al2O6:Eu2+
  5. 如申請專利範圍第1項所述之螢光基板的形成方法,其中該無機粉末之尺寸介於100nm至800nm之間,而奈米螢光體之尺寸介於10nm至150nm之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之螢光基板的形成方法,其中該無機粉末與該奈米螢光體之重量比介於10:90至40:60之間。
  7. 一種螢光基板,係由一無機粉末黏結而形成,其中該無機粉末之表面具有一奈米螢光體。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之螢光基板,其中該無機粉末包括氧化鋁、氧化鋅、氧化鈦、或氧化鋯,且該奈米螢光體包括Y3Al5O12:Ce3+、或Sr3Al2O6:Eu2+
  9. 如申請專利範圍第7項所述之螢光基板,其中該無機粉末之尺寸介於100至800nm之間,而奈米螢光體之尺寸介於10至150nm之間。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之螢光基板,其中該無機粉末與該奈米螢光體之重量比介於10:90至40:60之間。
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