CN115322772A - 一种用于mini-LED显示屏的红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于荧光粉技术领域。本发明提供了一种用于mini‑LED显示屏的红色荧光粉及其制备方法。所述红色荧光粉为Ba1.3‑xCa0.7‑ySiO4:xEu2+,yMn2+，其中，0.01≤x≤0.10，0.04≤y≤0.10。本发明通过共沉淀法‑高温固相法制得的红色荧光粉结晶度好，发光亮度强，发光效率高，物理化学性质稳定，粒径较小，尤其有较好的热稳定性；同时，该制备方法简单，易于操作，可控度高，得到荧光粉性能稳定，易于产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉技术领域，尤其涉及一种用于mini-LED显示屏的红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
Mini-LED作为一种新型显示技术受到学术界和产业界的极大关注，其中红光和绿光LED的半峰宽对实现高色彩表现起重要作用，而较小粒径的荧光发光材料则是满足Mini-LED技术的关键。
无机纳米发光材料的合成路线可以分为“干法”和“湿法”两大类。包括以下方式：高温固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法、微波水热法、喷雾热解法等。传统合成方法高温固相法很难实现掺杂离子的均匀分布，且产物粒径较大；扩散取决于温度，离子在固体中的扩散通常发生在更高的温度(T>1300K)，而在液相中的扩散可以在相当低的温度下实现(T＝300～600K)；共沉淀法可以在相对较低的温度和短的反应时间内得到颗粒组成分布均匀的纯相产物，这是一种经济有效且易于扩大规模获得先进无机发光材料的方法；固相法虽然容易制备Ba1.3-xCa0.7-ySiO4:xEu2+,yMn2+，并且具有单一基质白光发射的优点，但是在高温下易发生热猝灭，热稳定性差，且粒径小于2μm时亮度急剧下降。
因此，开发一种稳定、高效的小粒径窄带红光的发光材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种用于mini-LED显示屏的红色荧光粉及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于mini-LED显示屏的红色荧光粉，
所述荧光粉为Ba1.3-xCa0.7-ySiO4:xEu2+,yMn2+，其中，0.01≤x≤0.10，0.04≤y≤0.10。
本发明还提供了所述的用于mini-LED显示屏的红色荧光粉的制备方法，包含如下步骤：
1)将Eu2O3和HNO3溶液混合，得到第一溶液；
2)将第一溶液、Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、MnCl2·4H2O、纳米Si3N4和水混合，加热搅拌，得到金属离子混合溶液；
3)将金属离子混合溶液滴加到NH4HCO3溶液后，顺次进行沉淀、超声、陈化、离心、干燥，得到前驱体蓬松粉末；
4)将NH4Cl溶液与前驱体蓬松粉末混合后顺次进行还原、冷却和研磨，得到用于mini-LED显示屏的红色荧光粉。
作为优选，步骤1)所述HNO3溶液的质量分数为65～68％。
作为优选，所述Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、纳米Si3N4、Eu2O3和MnCl2·4H2O的摩尔比为1.3-x：0.7-y：1/3：x/2：y，其中，0.01≤x≤0.10，0.04≤y≤0.10。
作为优选，步骤2)所述加热搅拌的温度为25～35℃，加热搅拌的转速为400～500r/min。
作为优选，步骤3)所述NH4HCO3溶液的浓度为2～4mol/L。
作为优选，步骤3)所述沉淀的过程中，体系的pH值为9～10；所述超声的时间为20～40min；所述陈化的时间为1～3h；所述离心的转速为5500～6500r/min，离心的时间为2～4min。
作为优选，步骤3)所述干燥的温度为50～70℃，干燥的时间为20～24h。
作为优选，步骤4)所述NH4Cl溶液的质量分数为1～3％；所述NH4Cl溶液和前驱体蓬松粉末的质量比为1：90～110。
作为优选，步骤4)所述还原的气氛为N2和H2的混合气氛，N2和H2的体积比为90～95：5～10，还原的温度为1100～1200℃，升温至还原温度的升温速率为4～6℃/min，还原的时间为3～5h。
本发明的有益效果包括以下几点：
1)本发明通过共沉淀法-高温固相法合成的红色荧光粉以纳米Si3N4为硅源，能很好地吸附各个沉淀离子，使制备出的前驱体混合更均匀；同时，该制备方法简单，易于操作，可控度高，得到的荧光粉性能稳定，易于产业化生产。
2)本发明的红色荧光粉的平均粒径为0.4～2.2μm，超过80％的粒径分布在0.6～1.5μm，更小的粒径使其可以应用于mini LED领域。
3)本发明的红色荧光粉150℃下的发射强度与室温下的发射强度之比为0.9～1.0，以固相法制备的样品在150℃下的发射强度与室温下的发射强度之比为0.58～0.68，更高的发射强度使得该荧光粉制备成器件后效率更高。
4)本发明的红色荧光粉具有亚微米尺度，发射峰位在616nm，半峰宽为65nm，可被近紫外芯片有效激发，热稳定性好。
附图说明
图1为本发明实施例1与对比例1制备得到的红色荧光粉的XRD图谱和标准图谱；
图2为本发明实施例1制备得到的用于mini-LED显示屏的红色荧光粉的SEM图；
图3为本发明实施例1制备得到的用于mini-LED显示屏的红色荧光粉的粒径分布图；
图4为本发明实施例1和对比例1制备得到的红色荧光粉的发射光谱；
图5为本发明实施例1制备得到的用于mini-LED显示屏的红色荧光粉激发光谱图；
图6为本发明实施例1和对比例1制备得到的红色荧光粉的发射光谱随温度变化的对比图；
具体实施方式
本发明提供了一种用于mini-LED显示屏的红色荧光粉，
所述红色荧光粉为Ba1.3-xCa0.7-ySiO4:xEu2+,yMn2+，其中，0.01≤x≤0.10，优选为0.03≤x≤0.08，进一步优选为0.05≤x≤0.06；0.04≤y≤0.10，优选为0.06≤y≤0.08。
本发明还提供了所述的用于mini-LED显示屏的红色荧光粉的制备方法，包含如下步骤：
1)将Eu2O3和HNO3溶液混合，得到第一溶液；
2)将第一溶液、Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、MnCl2·4H2O、纳米Si3N4和水混合，加热搅拌，得到金属离子混合溶液；
3)将金属离子混合溶液滴加到NH4HCO3溶液后，顺次进行沉淀、超声、陈化、离心、干燥，得到前驱体蓬松粉末；
4)将NH4Cl溶液与前驱体蓬松粉末混合后顺次进行还原、冷却和研磨，得到用于mini-LED显示屏的红色荧光粉。
本发明中，步骤1)所述HNO3溶液的质量分数为65～68％，优选为66～67％。
本发明中，所述Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、纳米Si3N4、Eu2O3和MnCl2·4H2O的摩尔比为1.3-x：0.7-y：1/3：x/2：y，其中，0.01≤x≤0.10，优选为0.03≤x≤0.08，进一步优选为0.05≤x≤0.06；0.04≤y≤0.10，优选为0.06≤y≤0.08。
本发明中，步骤2)所述加热搅拌的温度为25～35℃，优选为27～33℃，进一步优选为29～31℃，更优选为30℃；加热搅拌的转速为400～500r/min，优选为420～480r/min，进一步优选为440～460r/min，更优选为450r/min。
本发明中，步骤2)所述水优选为去离子水。
本发明中，步骤3)所述NH4HCO3溶液的浓度为2～4mol/L，优选为2.5～3.5mol/L，进一步优选为3mol/L。
本发明中，配制NH4HCO3溶液时，加热搅拌的温度为25～35℃，优选为27～33℃，进一步优选为29～31℃，更优选为30℃；加热搅拌的转速为400～500r/min，优选为420～480r/min，进一步优选为440～460r/min，更优选为450r/min。
本发明中，步骤3)所述沉淀的过程中，体系的pH值为9～10，优选为pH值为9；所述超声的时间为20～40min，优选为25～35min，进一步优选为28～32min，更优选为30min；所述陈化的时间为1～3h，优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.8～2.2h，更优选为2h；所述离心的转速为5500～6500r/min，优选为5800～6200r/min，进一步优选为5900～6100r/min，更优选为6000r/min；离心的时间为2～4min，优选为2.5～3.5min，进一步优选为3min。
本发明中，步骤3)所述沉淀的过程中优选为采用氨水调节体系的pH值。
本发明中，步骤3)所述离心在离心机中进行，离心后倒掉上层清液。
本发明中，步骤3)所述干燥的温度为50～70℃，优选为55～65℃，进一步优选为57～63℃，更优选为60℃；干燥的时间为20～24h，优选为21～23h，进一步优选为22h。
本发明中，步骤3)所述干燥在烘箱中进行。
本发明中，步骤4)所述NH4Cl溶液的质量分数为1～3％，优选为1.5～2.5％，进一步优选为2％；所述NH4Cl溶液和前驱体蓬松粉末的质量比为1：90～110，优选为1：95～105，进一步优选为1：98～102，更优选为1：100。
本发明中，所述前驱体蓬松粉末为白色。
本发明中，步骤4)所述还原的气氛为N2和H2的混合气氛，N2和H2的体积比为90～95：5～10，优选为92～95：5～8，进一步优选为94～95：5～6，更优选为95：5；还原的温度为1100～1200℃，优选为1120～1180℃，进一步优选为1140～1160℃，更优选为1150℃；升温至还原温度的升温速率为4～6℃/min，优选为5～6℃/min，进一步优选为5℃/min；还原的时间为3～5h，优选为3.5～4.5h，进一步优选为4h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.04406g Eu2O3溶于5mL质量分数为65％的HNO3溶液，得到第一溶液；将第一溶液、0.78402g Ba(NO3)2、0.37809g Ca(NO3)2·4H2O、0.02974gMnCl2·4H2O和0.11682g纳米Si3N4和100mL去离子水在温度为25℃，转速为500r/min的条件下混合，得到金属离子混合溶液。
将23.7g NH4HCO3和100mL去离子水在温度为25℃，转速为500r/min的条件下混合，得到3mol/L的NH4HCO3溶液；将金属离子混合溶液滴加到NH4HCO3溶液后，采用氨水调节体系的pH值为9，之后顺次超声30min，陈化1h，在转速为6000r/min的离心机中离心3min，然后倒掉上清液，将沉淀物在温度为60℃的烘箱中干燥20h，得到白色前驱体蓬松粉末。
将0.01g质量分数为2％的NH4Cl溶液和1g白色前驱体蓬松粉末混合后转移到刚玉坩埚中，之后以4℃/min的升温速率升温至1150℃，在体积分数为95％的N2和体积分数为5％的H2的混合气氛中还原4h，然后经冷却和研磨，得到用于mini-LED显示屏的Ba1.2Ca0.64SiO4:0.1Eu2+,0.06Mn2+红色荧光粉。
实施例2
将0.00431g Eu2O3溶于5mL质量分数为68％的HNO3溶液，得到第一溶液；将第一溶液、0.82503g Ba(NO3)2、0.38168g Ca(NO3)2·4H2O、0.01941g MnCl2·4H2O和0.11435g纳米Si3N4和100mL去离子水在温度为35℃，转速为400r/min的条件下混合，得到金属离子混合溶液。
将15.8gNH4HCO3和100mL去离子水在温度为35℃，转速为400r/min的条件下混合，得到2mol/L的NH4HCO3溶液；将金属离子混合溶液滴加到NH4HCO3溶液后，采用氨水调节体系的pH值为10，之后顺次超声20min，陈化3h，在转速为5500r/min的离心机中离心2min，然后倒掉上清液，将沉淀物在温度为50℃的烘箱中干燥24h，得到白色前驱体蓬松粉末。
将0.01g质量分数为1％的NH4Cl溶液和0.9g白色前驱体蓬松粉末混合后转移到刚玉坩埚中，之后以6℃/min的升温速率升温至1100℃，在体积分数为90％的N2和体积分数为10％的H2的混合气氛中还原3h，然后经冷却和研磨，得到用于mini-LED显示屏的Ba1.29Ca0.66SiO4:0.01Eu2+,0.04Mn2+红色荧光粉。
实施例3
将0.01821g Eu2O3溶于5mL质量分数为67％的HNO3溶液，得到第一溶液；将第一溶液、0.67524g Ba(NO3)2、0.29307g Ca(NO3)2·4H2O、0.04098g MnCl2·4H2O和0.09658g纳米Si3N4和100mL去离子水在温度为30℃，转速为450r/min的条件下混合，得到金属离子混合溶液。
将31.6gNH4HCO3和100mL去离子水在温度为30℃，转速为450r/min的条件下混合，得到4mol/L的NH4HCO3溶液；将金属离子混合溶液滴加到NH4HCO3溶液后，采用氨水调节体系的pH值为9.5，之后顺次超声40min，陈化2h，在转速为6500r/min的离心机中离心4min，然后倒掉上清液，将沉淀物在温度为70℃的烘箱中干燥22h，得到白色前驱体蓬松粉末。
将0.01g质量分数为3％的NH4Cl溶液和1.1g白色前驱体蓬松粉末混合后转移到刚玉坩埚中，之后以5℃/min的升温速率升温至1200℃，在体积分数为93％的N2和体积分数为7％的H2的混合气氛中还原5h，然后经冷却和研磨，得到用于mini-LED显示屏的Ba1.25Ca0.6SiO4:0.05Eu2+,0.1Mn2+红色荧光粉。
对比例1
将0.08815g Eu2O3、1.18404g BaCO3、0.32055g CaCO3、0.03456g MnCO3、0.30052gSiO2和0.01g质量分数为2％的NH4Cl溶液混合，之后将混合粉末转移到刚玉坩埚中，以4℃/min的升温速率升温至1150℃，在体积分数为95％的N2和体积分数为5％的H2的混合气氛中还原4h，然后经冷却和研磨，得到Ba1.2Ca0.64SiO4:0.1Eu2+,0.06Mn2+红色荧光粉。
由图1可知：实施例1和对比例1制备得到的红色荧光粉虽然均具有良好的单相，但是实施例1制备出的红色荧光粉的衍射峰强度要优于对比例1的红色荧光粉的衍射峰强度，说明实施例1通过共沉淀法制备前驱体再进行固相法烧结得到的样品结晶性要高于传统固相法制备的样品；由图2可知：实施例1制备得到的用于mini-LED显示屏的红色荧光粉的颗粒均匀，粒径较小；由图3可知：本发明的用于mini-LED显示屏的红色荧光粉的平均粒径为0.4～2.2μm，超过80％的粒径分布在0.6～1.5μm；由图4可知：本发明的红色荧光粉的发射峰位在616nm，半峰宽为65nm，且实施例1红色荧光粉的发射强度要远大于对比例1红色荧光粉的发射强度；由图5可知：本发明的用于mini-LED显示屏的红色荧光粉的激发峰位于350-425nm之间，能有效被近紫外芯片激发；由图6可知：本发明的红色荧光粉150℃下的发射强度与室温下的发射强度之比为0.9～1.0，以固相法制备的样品在150℃下的发射强度与室温下的发射强度之比为0.58～0.68，更高的发射强度使得该荧光粉制备成器件后效率更高。
本发明的制备方法简单，易于操作，可控度高，得到荧光粉性能稳定，易于产业化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于mini-LED显示屏的红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉为Ba1.3- xCa0.7-ySiO4:xEu2+,yMn2+，其中，0.01≤x≤0.10，0.04≤y≤0.10。
2.权利要求1所述的用于mini-LED显示屏的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)将Eu2O3和HNO3溶液混合，得到第一溶液；
2)将第一溶液、Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、MnCl2·4H2O、纳米Si3N4和水混合，加热搅拌，得到金属离子混合溶液；
3)将金属离子混合溶液滴加到NH4HCO3溶液后，顺次进行沉淀、超声、陈化、离心、干燥，得到前驱体蓬松粉末；
4)将NH4Cl溶液与前驱体蓬松粉末混合后顺次进行还原、冷却和研磨，得到用于mini-LED显示屏的红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述HNO3溶液的质量分数为65～68％。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、纳米Si3N4、Eu2O3和MnCl2·4H2O的摩尔比为1.3-x：0.7-y：1/3：x/2：y，其中，0.01≤x≤0.10，0.04≤y≤0.10。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述加热搅拌的温度为25～35℃，加热搅拌的转速为400～500r/min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述NH4HCO3溶液的浓度为2～4mol/L。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述沉淀的过程中，体系的pH值为9～10；所述超声的时间为20～40min；所述陈化的时间为1～3h；所述离心的转速为5500～6500r/min，离心的时间为2～4min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述干燥的温度为50～70℃，干燥的时间为20～24h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述NH4Cl溶液的质量分数为1～3％；所述NH4Cl溶液和前驱体蓬松粉末的质量比为1：90～110。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述还原的气氛为N2和H2的混合气氛，N2和H2的体积比为90～95：5～10，还原的温度为1100～1200℃，升温至还原温度的升温速率为4～6℃/min，还原的时间为3～5h。
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