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TW200835805A - Method of densifying porous articles - Google Patents

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TW200835805A
TW200835805A TW096140635A TW96140635A TW200835805A TW 200835805 A TW200835805 A TW 200835805A TW 096140635 A TW096140635 A TW 096140635A TW 96140635 A TW96140635 A TW 96140635A TW 200835805 A TW200835805 A TW 200835805A
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TW
Taiwan
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density
porous substrate
substrate
porous
preform
Prior art date
Application number
TW096140635A
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English (en)
Inventor
Kenny Chang
Patrick Loisy
Yvan Baudry
Original Assignee
Messier Bugatti
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Messier Bugatti filed Critical Messier Bugatti
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Description

200835805 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於在碳化碳預成型坯内藉由化學氣相滲透法 提高碳基質密度之領域。 【先前技術】 在用於飛機制動益製造之習知化學氣相滲透（，，CVI，，）法 中，將大量多孔基材（在此項技術中常稱為"預成型坯”）置 放於藉由感應式或電阻式加熱源加熱至約9〇〇〇c至約 1000 C之溫度的石墨反應室中。允許含有一或多種碳前驅 體之前驅體氣體（通常為諸如甲烷及/或丙烷之烴類氣體）進 入石墨反應室中。前驅體氣體較佳在進入反應室之前藉由 氣體預熱器預熱至約500°c與950。〇之間的溫度範圍，且在 特定狀況下，預熱至約5001與750°C之間的溫度範圍，以 使自前驅體氣體之熱損失降至最低。就此而言，合適氣體 預熱器之實例描述於US 6 953 605中。 在習知CVI法中，基材可能需要多至數周之連續滲透處 理。亦可能需要一或多個中間加工步驟以藉由移除過早密 封基材表面且阻止反應氣體進一步滲透至其内部區域中之 ”密封塗層"來重新打開基材之孔隙。€¥1法中之重要方法 變數包括：基材溫度及孔隙率；前驅體氣體之流動速率、 ’凰度及壓力；及反應時間。尤其重要之參數為基材溫度。 CVI提高密度中常見之問題為預成型坯内部經不均勻地提 向密度。當預成型坯基材溫度具有大梯度時常發生此情 形0 126163.doc 200835805 此外’：知氣體預熱器之效率可能並不如所要般良好。 習知提高密度之方法的實例係關於提高未經提高密度之 基材（諸如環形預成型述）及/或經部分提高密度之基材（包 • 括環形預成型坯）的密度。夫妳摇古食由 ^ ^ 禾乡工扼同袷度之基材有時係指 就經受第一渗透步驟或簡稱"w"步驟而言。同樣地，經部 分提高密度之基材經受第二滲透步驟或"[2，，步驟。環形基 材在反應室中以若干堆疊配置於（例如）習知氣體預熱器上 方。 ’㈣i及圖3中說明習知負載之實例，其中熔爐中之給定 塔盤係與所有“基材或所有U基材堆疊。圖2及圖4為分別 對應於圖1及圖3之說明塔盤上達到給定密度之基材數目的 直方圖。各自具有若干配置於塔盤上之多孔基材堆疊之若 干塔盤又堆疊配置於熔爐中。舉例而言，可提供7個塔盤。 完全I-1及完全1-2負載組態（習知技術）： 在圖1及圖3之配置中，在熔爐中可提供總計約n〇〇個多 . 孔基材±100。提高密度之時間可在約475小時與525小時之 間。同時僅1-1或僅1-2部分經處理。在初始ι_ι提高密度之 後，需要單獨研磨步驟以在Ι·1提高密度步驟之後"重新打 開”基材孔隙。 由於纖維預成型坯具有不良導熱性及低熱質量，因此在 水平或橫向平面上出現大的熱梯度。底部塔盤及頂部塔盤 上之基材經相對不良地提高密度，而中間塔盤2_6上之側 面堆疊經最佳地提高密度。30%與40%之間的1-1部分具有 1·30 g/cc至1.40 g/cc範圍内之容積密度。例如參見圖2。自 126163.doc 200835805 中間加工操作常可見在預經提高密度之圓盤的ID及〇D周 圍出現纖維拉出或分層，此主要係因為1-1密度過低。 ;、、、:而可在反應室中之垂直及水平面上觀測到溫度梯 度，使得靠近中心堆疊基材（徑向或水平方向上）之溫度可 比侧面（亦即，徑向對外）堆疊之溫度低至少數十攝氏度。 舉例而言，位於反應室中心部分（在水平方向上）之堆疊可 能並不如位置更靠近基座内部側壁之堆疊一般多地受益於 由基座傳播之熱。此可引起大的溫度梯度，且因此引起堆 宜於相同負載板上之基材之間大的提高密度梯度。圖5及 圖6說明習知分別存在於水平及垂直方向上之溫度梯度的 實例。 為解決此問題，制f知方法，可增加氣體預熱器之尺 寸以進-步改良基材之加熱^然而，若氣體預熱器為一内 部裝置（相對於反應室），則此方法減少熔爐中之有效負載 容量，此又減少所處理基材之數目。 另問通為形成不利之碳微結構，諸如平滑層狀碳、煤 煙及焦油。該等類型之微結構不合乎需要，此係因為其具 有不良之熱機械特性及摩擦特性。該等種類之問題可歸因 於前驅體氣體之長滯留時間及沈積環境中之溫度變化。 最後，若前驅體氣體之溫度升高至接近反應（亦即，沈 積）溫度，則氣體預熱實際上可產生不利作用。詳言之， 前驅體氣體可過早分解且將炭黑及其類似物沈積於處理設 備表面上，或甚至沈積於預成型坯之外部上。所有該等結 果均負面地影響該方法之效率及所得物件之品質。 126163.doc 200835805 【發明内容】 本發明提供各種方式以改良整個熔爐負載之熱量分布且 因此減小提高密度之梯度。更特定言之，本發明係關於提 局多孔物或基材（尤其環形制動器預成型坯）密度之方法， 包括使用處於製造過程各個階段之多孔物的某些配置。 本發明之一部分係關於在反應室中提供經部分提高密度 之基材（1-2部分）作為一種被動熱量分布元件，包括提供 邛刀與正經&咼猎度之1部分的組合。如本文所解釋，ι_ 2基材有助於減小正經提高密度之1-1及1_2基材堆疊間的溫 度梯度。例如，^部分為容積密度在約125〇 g/ce與約 1·770 g/cc之間的經部分提高密度之環形制動盤式預成型 坯。在提高密度期間，Ιβ2部分吸收來自熔爐之熱量且將所 吸收之熱量均勻傳播至周圍預成型坯以藉此有利地減小熔 爐中之溫度梯度。主要由於各種負載配置之溫度改良，因 此可達成12%至30%之循環時間減少。 本發明另外適用於整修由碳/碳製成之磨損複合制動盤 之領域。通常，磨損制動盤經加工以移除磨損表面，之後 重新提高密度，以使得經加工部件之厚度佔初始物件厚度 之:定分率。在該狀況下，常見，，重新組裝，，兩種或兩種以 上部件厚度之部件以獲得具有恰當尺寸之整修部件。當 j與#又厚物件相比，重新提高該等較薄加工部件密度相 對容易且快速，且假定正確控制提高密度之參數，預知提 高密度可一步完成。 【實施方式】 126163.doc 200835805 一般而言，本發明係關於在爐内以某些配置提供 未經提高密度及經部分提高密度之多孔基材的混合物，諸 如制動器預成型坯，以便以增強提高密度及產量之方式利 用該等部件之物理行為。詳言之，本發明涵蓋在反應室之 中心部分使用經部分提高密度之多孔基材作為被動吸熱元 件以”保持"熱量且增強熔爐内之溫度分布，且藉此改良所 知提尚密度。此保持熱量之能力隨位於反應室中心部分之 經部分提高密度之多孔基材的質量而變化。視基材（諸如 用於制動盤之預成型坯）尺寸而定，質量可在約16〇〇 4與 約2400 kg之間。對於較大之預成型坯而言，反應室中心 部分所提供之質量可重達約8000 kg。 將藉助於如下文描述及說明之若干不同配置解釋本發 明。一般而言，在本文未特定提及之程度上，cVI熔爐之 操作參數為此項技術中已知的。 實例1 :(參見圖7及9) a•在標準CVI負載中約llOO+Moo個基材。 b·總負載為約50% Ι·1部分及約50〇/〇 1-2部分。 c·與通常之習知循環相比，循環時間可減少約12〇/〇。 d·對於1-2部分使用塔盤ι(在底部上）、2及7(在頂部 上）（參見圖7)，及對於1-1部分使用塔盤3、4、5及6(參見圖 9)。 e.詳s之’對於1-2部分，利用較低温度之頂部區及底部 區（亦即，塔盤1及7)。 f·將完全1-1負載組態中之大的密度梯度減至最小。獲得 126I63.doc -10- 200835805 谷積密度為1.35 g/cc至1.55 g/cc之1-1部分。 實例2 :(參見圖11及13) " a.在標準CVI負載中約11〇〇(±1〇〇)個基材。 • b ·負載由5 0 % I -1部分及5 0 % I - 2部分組成。 循環時間可減少約24%。 d·對於1_1部分使用塔盤2-6中之侧面堆疊（參見圖9)及剩 _ 餘用於部分（參見圖11)。參見圖12及14。 ^ e•提供水平面之更佳溫度分布，尤其對於周緣塔盤2-6中 象， 所負載之卜1預成型$。中心1-2堆疊在此組態中用作被動 熱元件。 實例3 :(參見圖15及17) a·在標準CVI負載中約1100(±1〇〇)個基材。 b·負載由50% 1-1部分及50% ι_2部分組成。 c.各塔盤上之各堆疊包含所有Ιβ1部分或所有部分。^ 1 口P刀之堆$及1_2部分之堆疊以交替方式繞塔盤周緣配 Φ 置而中〜（例如，二個）堆疊為所有1-1部分（參見圖17)或 所有1-2部分（參見圖15)。塔盤亦交替堆疊。舉例而言，根 據圖之配置可用作塔盤卜3、5及7，而根據圖17之配置 - 可用作塔盤2、4及6。 ^ d·循環時間減少28%為可能的。 e·在水平及垂直方向上提供改良之溫度均勻性，導致更 大數目之部件達到合乎需要之密度。1-2堆疊在此組態中用 作被動熱元件。（參見圖16(關於1-1部分）及18(關於ϊ_2部 分 126163.doc -11 · 200835805 實例#2:在塔盤1中負載所有1-1預成型坯
底部區控制：1〇5〇t：+/-1〇°C 塔盤1側面 側面溫度1 密皮g/cc 塔盤1中心 +心溫度Ό 密度g/cc 預成型坯lii 976 1.388 預成型坯1¾ 942 1.314 預成型坯12 n/a 1.385 預成型坯12 n/a 1.314 預成型坯11 n/a 1.383 預成型坯11 n/a 1.312 預成型坯10 n/a 1.382 預成型坯10 n/a 1.308 預成型坯9 969 1.378 預成型坯9 934 1.305 預成型坯8 n/a 1.375 預成型坯8 n/a 1.299 預成型坯7 n/a 1.372 預成型坯7 n/a 1.295 預成型坯6 n/a 1.369 預成型坯6 n/a 1.292 預成型坯5 960 1.365 預成型坯5 926 1.288 預成型坯4 n/a 1.362 預成型坯4 n/a 1.285 預成型坯3 n/a 1.357 預成型坯3 n/a 1.283 預成型坯1Z n/a 1.348 預成型坯Ζ n/a 1.279 預成型坯1 955 1.342 預成型坯1 920 1.275 氣體預熱溫度:550°C至750°C_ 表2
實例#3:在侧面塔盤1中負載I-1預成型坯+在中心塔盤1中負载I-2毛坯 底部區控制：1050°C +/- 1〇°C 氣體預熱溫度:550°C至750°C_ 塔盤1侧面 側面溫度Ό 密度g/cc 塔盤1中心 中心溫度“C 密度g/cc 預成型坯1 986 1.436 預成型坯1 968 1.784 預成型坯2 n/a 1.430 預成型坯2 n/a 1.784 預成型坯3 n/a 1.425 預成型坯3 n/a 1.782 預成型坯4 n/a 1.418 預成型坯4 n/a 1.783 預成型坯5 982 1.406 預成型坯5 956 1.782 預成型坯6 n/a 1.398 預成型坯6 n/a 1.779 預成型坯7 n/a 1.392 預成型坯7 n/a 1.779 預成型坯8 n/a 1.382 預成塑坯8 n/a 1.778 預成型坯9 973 1.378 預成型坯9 948 1.775 預成型坯10 n/a 1.369 預成型坯10 n/a 1.774 預成型坯Π n/a 1.365 預成型坯11 n/a 1.773 預成型坯12 n/a 1.364 預成型坯12 n/a 1.772 預成型坯13 965 1.362 預成型述13 940 1.771 表3 A 實例#4:在塔盤1中負載1-2毛坯；
底部區控制：105CTC+A 1〇°C 氣體預熱溫度：550°C至750°C 塔盤1側面 侧面溫廑t： 密度g/cc 塔盤1中心 中心溫廑T： 密度g/cc I-2毛坯1 990 1.805 I-2毛坯1 978 1.785 丨-2毛坯2 n/a 1.801 丨-2毛坯2 n/a 1.784 I-2毛坯3 n/a 1.797 I-2毛坯3 n/a 1.783 丨-2毛坯4 n/a 1.797 卜2毛坯4 n/a 1.783 卜2毛坯5 987 1.796 1-2毛坯5 959 1.782 I-2毛坯6 n/a 1.795 卜2毛坯6 n/a 1.780 I-2毛坯7 n/a 1.795 丨-2毛坯7 n/a 1.779 I-2毛坯8 n/a 1.793 I-2毛坯8 n/a 1.778 丨-2毛坯9 981 1.791 卜2毛坯9 952 1.775 丨-2毛坯10 n/a 1.789 丨-2毛坯10 n/a 1.774 I-2毛坯11 n/a 1.788 I-2毛坯11 n/a 1.773 I-2毛坯12 n/a 1.785 卜2毛坯12 n/a 1.773 丨-2毛坯13 975 1.785 丨-2毛坯13 945 1.771 表4 13· 126163.doc 200835805 本發明產生若干合乎需要之作用。 在先A技術中，自爐内負載觀測到較大之提高密度梯 β 度，此主要係由於在縱向及橫向上均觀測到較大之熱梯 • 度。在本發明中’揭示若干新穎負載組態以將習知CVI熔 爐内之熱梯度減至最小。 ^ 在整㈣爐中可維持更可控制之均句溫度條件而不必犧 - ㈣於處理基材之内部空間。相反，習知解決方法（諸如 增加習知氣體預熱器之尺寸）佔據可用以製造更多基材之 馨 空間。 本發明建立在多孔預成型坯内部及橫穿其之基本等溫條 件。 /、4知方法相比，在不損失生產能力之情況下，與 300/。之間的循環時間減少可為可能的。 用於提高環形預成型坯密度以製造制動盤及其類似物之 合適裝置係揭示於（例如）美國專利第6,572,371號中。 • 圖22為全部負載CVD/CVI熔爐10之高度示意圖。如所 示’該硬體總成包括-石墨基座12、一基座底部14及一基 座頂°卩16，其界定熔爐内容積26。内容積26其中含有由碳 ' 纖維製成之環形基材或經預先提高密度之毛坯30的負載。 • 肖負載呈基材堆疊32之形式’該等基材具有其-般垂直對 Τ之各別中心通道以便界定内部空間。堆疊32可由複數個 疊置之堆疊部分組成，該等堆疊部分由一或多個中間負载 塔盤42分隔。多個負載塔盤配置於氣體預熱區财基座底 部14上方。 126163.doc -14- 200835805 圖22亦說明CVD/CVI熔爐10内部之硬體總成。熔爐絕緣 體20係插於感應線圈18與石墨基座12之間。此外，頂部熔 爐絕緣體8及底部絕緣體22置放於石墨基座外殼之外。熔 爐之内谷積精助於例如由石墨製成之基座12來加熱，該 基座用以界定外殼26。感應線圈18係用以提供多個區以加 熱石墨基座12。作為變體，基座12之加熱可經電阻式加 熱。可使用其他加熱方法，諸如使用焦耳效應（J〇ule effect)之電阻式加熱。
熔爐内容積26由位於熔爐底部之氣體預熱區24及石墨基 座12内部之反應室（其中置放環形基材）來界定。環形基材 30經配置以便形成搁置於底部負載塔盤4〇上之複數個環形 垂直堆疊。各基材堆疊可再分成複數個疊置部分，該等疊 置部分由一或多個中間塔盤42分隔。塔盤4〇及42可由石墨 或碳/碳複合物製成。其具有經其形成之與基材内部通道 對準之通道40a及42a。中間塔盤藉助於支柱料支撐。支柱 44可由（例如）石墨製成。 圖22說明12個位於負載塔盤42上之基材堆疊的實例，其 中9個侧面堆疊規則地繞塔盤周緣隔開 ，且3個堆疊位於中 心。可提供其他配置。舉例而言，可提供8個堆疊，直中7 個堆疊位於塔盤周緣且丨個堆疊位於中心位置。 八 如圖22所示，各環形堆疊32在頂部藉由石墨蓋^封閉， 藉此使反應室内容積26再分成複數個堆疊内容積36及堆蟲 外容積28。各堆疊内容積係由經對準之基材30之中心通： 及中間塔盤42形成。 ^ 126163.doc 200835805 圖27展示12個藉助於隔片38或美國專利申請案第 2004/0175564號中所揭示之一塊墊片彼此分隔的基材堆 疊。隔片在整個堆疊中之相鄰基材之間提供具有實質上恆 定高度之間隙，同時允許堆疊内容積36(如藉由一般對準 之基材中心通道構成）與外容積28連通。 堆疊32中之各基材30與相鄰基材間隔開，或適當時，藉 由在基材之間留下間隙39之隔片38而與負載塔盤40、42或 蓋34隔開。隔片38可經配置以為前驅體氣體留下通道以在 容積36與28之間通過。該等通道可以一定方式提供以確保 容積36及28中之壓力處於平衡狀態，如美國專利第 5,904,957號中所述，或以便產生及維持容積36與28之間的 氣壓梯度。 用以預熱鈿驅體氣體之内部氣體預熱區24(參見圖22及 23)可（例如）如美國專利第6,572,371號中所述且如圖23所 示，由一預熱室54、一氣體分布板60及多孔板66組成。 允許前驅體氣體在到達通道62a之前經由入口 56進入。 藉由將前驅體氣體傳送通過複數個間隔多孔板66來執行預 熱。因此，預熱硬體總成易於負載及卸載以進行檢查及維 修。 氣體預熱室54係由一氣體分布板60覆蓋。該氣體分布板 具有經其形成之通道62a，該等通道62a與通道40a及堆疊 32之内容積36對準。 允許經由入口 56進入之氣體在預熱室54内經預熱，之後 到達通道62a。藉由推動前驅體氣體以使其流經在基座底 126163.doc -16 - 200835805 壁14與氣體分布板60之間水平延伸的複數個間隔多孔板66 來執行預熱。 經由氣體分布板60之通道62a離開之氣體經引導通過插 入通道76之煙自74。板78由氣體分布板6〇藉助於支柱82來 支撐。 煙自74與底部負載塔盤4〇之通道4〇a連通。石墨環討插 入通道40a中且擱置於煙囪74之上緣上以引導板78與4〇之 間的氣體流動。板40係由板78藉助於支柱86來支撐。 在熔爐負載内已達到所需溫度之後，允許前驅體氣體經 由氣體入口 56進入。藉由引導前驅體氣體通過預熱室54中 之多孔板66來將其預熱。 經預熱之氣體經由管口 62離開預熱室54且藉由與煙囪74 及插入物84之壁進行熱交換之熱交換器進一步加熱，之後 到達基材堆疊之内容積。 允許進入基材堆疊内容積36之氣體藉由擴散通過基材孔 p岽且形成所需基質構成之沈積物且最終通過間隙39而到達 反應室容積28。排出氣體自反應室容積28經由在基座頂壁 16中形成且連接至一泵裝置（未圖示）之排氣口 17引出。頂 部熱遮罩5係安置於排氣口 17之頂部以達成在熔爐操作期 間阻斷輻射之目的。 一般而言，亦已知藉由某些方式處理厚度小於一般所處 理之厚度的多孔基板以使得該或該等多孔基板（各自具有 減小之厚度）經組裝（例如，藉由針刺或機械夾具）以獲得具 有要求厚度之所得產品。舉例而言，當整修舊的制動盤 126163.doc -17· 200835805 時，其有時可在整修之前經加工，藉此產生厚度減少之部 件以待整修。在其他狀況下，預成型坯可由使用較少數目 之以習知方向針刺之織物層的開端形成。 以此方式使用厚度減少之基材的優勢在於其一般可比 70全’’厚度物件更快地提高密度，甚至達到可以單一提高 密度循環而非多個循環來提高密度的程度。 雖然本發明已參考某些特定實例來描述以達成說明及解 釋本發明之目的，但應瞭解本發明不僅限於參考彼等實例 體、、、田節。更特定s之，熟習此項技術者將易於瞭解， 在不偏離如隨附申請專利範圍中所定義之本發明範疇的情 況下可在較佳實施例中進行修改及發展。 【圖式簡單說明】 圖1為經配置用於CVI提高密度之多孔基材堆疊之配置的 平面示意圖； 圖2為說明達到圖i配置中給定密度之部件數目的直方 Γ^ΓΙ · 圖3為經配置用於CVI提高密度之多孔基材堆疊之配置的 平面示意圖； 圖4為說明達到圖3配置中給定密度之部件數目的直方 _， 圖5及圖6分別說明習知CVI安裝中之横向（水平）及垂直 溫度梯度； 圖7及圖9為根據本發明之圖解堆疊配罟 ^ _ I 夏，其中一般而吞 根據圖7之配置係提供於溶爐之頂部及底部，且根據圖9之 126163.doc -18 - 200835805 塔盤係提供於熔爐之中間部分； 圖8及圖10為分別對應於圖7及圖9之密度直方圖； - 圖11及圖13為根據本發明之圖解堆疊配置，其係根據本 • 發明之一實施例組合使用。 圖12及圖14為分別關於1-1部分及Ι·2部分之對應於圖n 及13的密度直方圖； - 圖15及圖17為根據本發明之圖解堆疊配置，其係根據本 發明之一實施例組合使用； _ 圖16及圖1 8為分別關於1-1部分及1-2部分之對應於圖15 及17的密度直方圖； 圖19說明本發明之一實施例，其中經部分提高密度之多 孔基材係與未經提高密度之多孔基材交替堆疊； 圖20及圖21為關於1-1 (未經提高密度）部分及j_2(經部分 提咼密度）部分之對應於圖19中所說明之堆疊配置的密度 直方圖； φ 圖22為本發明可使用之CVI熔爐的橫截面正視圖； 圖23為大體與圖22對應之橫截面透視圖；及 圖24-圖29說明堆疊複數個多孔基材之各種態樣。 ' 【主要元件符號說明】 5 頂部熱遮罩 8 頂部熔爐絕緣體 10 CVD/CVI熔爐 12 石墨基座 14 基座底部 126163.doc -19- 200835805 16 基座頂部 17 排氣口 18 感應線圈 20 熔爐絕緣體 22 底部絕緣體 24 氣體預熱區 26 外殼/熔爐内容積/反應室内容積 28 堆疊外容積/反應室容積 30 環形基材/經預先提高密度之毛坯 32 基材堆疊 34 石墨蓋 36 堆疊内容積 38 隔片 39 間隙 40 底部負載塔盤/板 40a 通道 42 中間負載塔盤 42a 通道 44 支柱 54 預熱室 56 氣體入口 60 氣體分布板 62 管口 62a 通道 126163.doc -20- 200835805 66 多孔板 74 煙囪 76 通道 78 板 82 支柱 84 石墨環/插入物 86 支柱 I26163.doc -21 -

Claims (1)

  1. 200835805 十、申請專利範圍： 1. 一種在一 CVI熔爐中使用化學氣相滲透（”cvr)提高多孔 一 基材密度之方法，其中該CVI熔爐包含一前驅體氣體預 熱區及一在其中提高該等多孔基材密度之反應室，該 CVI熔爐包含一將該前驅體氣體預熱區與該反應室分離 - 之底壁，該底壁具有經其形成之對應於該等多孔基材堆 . 疊定位之複數個位置的複數個開口，該提高密度之方法 包含： Φ 在該反應室中配置至少第一複數個多孔基材堆疊，其 中位於該反應室周緣之多孔基材堆疊為未經提高密度之 多孔基材、經部分提高密度之多孔基材或未經提高密度 之多孔基材與經部分提高密度之多孔基材的組合，且一 或多個經部分提高密度之基材堆疊係位於該第一複數個 多孔基材堆疊間之一中心位置處， 且使用一化學氣相滲透法提高該至少第一複數個多孔 基材堆疊之密度。 • 2.如請求項1之方法，其中該等未經提高密度之多孔基材 具有0.3 5 g/cc至0.60 g/cc範圍内之容積密度。 . 3.如請求項1或2之方法，其中該等經部分提高密度之多孔 基材具有1.25 g/cc至1.77 g/cc範圍内之容積密度。 4. 如請求項1或2之方法，其中位於該第一複數個多孔基材 堆疊間之該中心位置處的該或該等經部分提高密度之基 材堆疊具有約1600 kg至約8000 kg之總質量。 5. 如請求項1或2之方法，其包含使用一隔片或一墊片將一 126163.doc 200835805 給定堆疊中之相鄰多孔基材隔開。 6. 如請求項5之方法，其包含使用一由一線編篩網材料製 - 成之整體墊片將一給定堆疊中之相鄰多孔基材隔開。 7. 如請求項6之方法，其中該整體墊片具有約1 mm至約6 mm 之有效厚度。 . 8.如請求項1或2之方法，其包含將複數個多孔基材堆疊配 - 置於複數個負載塔盤之各別一者上，且將具有複數個多 孔基材配置於其上之該複數個負載塔盤安置於該反應室 • 中。 9.如請求項1之方法，其中該等多孔基材堆疊中之至少一 些包含交替堆疊之未經提高密度及經部分提高密度之基 材。 10·如請求項1或2之方法，其中該等經部分提高密度之多孔 基材已經預先加工以減少其厚度。
    126163.doc
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10443124B1 (en) * 2010-09-09 2019-10-15 Goodrich Corporation Process and apparatus for making composite structures
FR3018526B1 (fr) * 2014-03-14 2021-06-11 Herakles Installation de densification cvi comprenant une zone de prechauffage a forte capacite
US10407769B2 (en) 2016-03-18 2019-09-10 Goodrich Corporation Method and apparatus for decreasing the radial temperature gradient in CVI/CVD furnaces
US10131985B2 (en) * 2016-03-21 2018-11-20 Goodrich Corporation System and method for enhancing a diffusion limited CVI/CVD process
WO2019149379A1 (en) * 2018-02-05 2019-08-08 Quintus Technologies Ab Pressing arrangement and method of cooling article in said arrangement
CN112979335B (zh) * 2021-02-08 2022-07-01 哈尔滨化兴软控科技有限公司 氮化铝多孔隙原料的制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3991248A (en) * 1972-03-28 1976-11-09 Ducommun Incorporated Fiber reinforced composite product
FR2711645B1 (fr) * 1993-10-27 1996-01-26 Europ Propulsion Procédé d'infiltration chimique en phase vapeur d'un matériau au sein d'un substrat fibreux avec établissement d'un gradient de température dans celui-ci.
RU2173354C2 (ru) * 1994-11-16 2001-09-10 З Би.эФ. Гудрич Кампэни Способ и устройство инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы (варианты), изделие, получаемое этим способом, устройство для подачи первого газа-реагента в печь для инфильтрации и осаждения из газовой фазы и фрикционный диск
ES2125058T3 (es) * 1994-11-16 1999-02-16 Goodrich Co B F Producto, procedimiento y aparato de infiltracion/deposito quimico en fase vapor con gradiente de presion.
FR2733254B1 (fr) * 1995-04-18 1997-07-18 Europ Propulsion Procede d'infiltration chimique en phase vapeur pour la densification de substrats poreux disposes en piles annulaires
US6083560A (en) * 1995-11-16 2000-07-04 Alliant Techsystems Inc Process for controlled deposition profile forced flow chemical vapor infiltration
US6953605B2 (en) 2001-12-26 2005-10-11 Messier-Bugatti Method for densifying porous substrates by chemical vapour infiltration with preheated gas
US6572371B1 (en) * 2002-05-06 2003-06-03 Messier-Bugatti Gas preheater and process for controlling distribution of preheated reactive gas in a CVI furnace for densification of porous annular substrates
FR2844510B1 (fr) * 2002-09-12 2006-06-16 Snecma Propulsion Solide Structure fibreuse tridimensionnelle en fibres refractaires, procede pour sa realisation et application aux materiaux composites thermostructuraux
UA84862C2 (en) 2003-03-03 2008-12-10 Месье-Бугатти Substrate

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RU2009118194A (ru) 2010-12-20

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