TW200813289A

TW200813289A - Flame retarded textile products and a method of making the same

Info

Publication number: TW200813289A
Application number: TW96132819A
Authority: TW
Inventors: Manon Loos; Danielle F Goossens; Eric-Jack Gerard
Original assignee: Albemarle Corp
Priority date: 2006-09-08
Filing date: 2007-09-04
Publication date: 2008-03-16
Also published as: CA2662186A1; MX2009002341A; WO2008030792A2; IL197391A0; JP2010502856A; KR20090060288A; BRPI0719901A2; US20090325441A1; WO2008030792A3; EP2069569A2; AU2007292390A1

Description

200813289 九、發明說明：【發明所屬之技術領域】本發明關於一種具有阻燃塗層之紡織製品。【先前技術】一般而言，法律規定商業紡織製品應具有阻燃性w & 在失火時幫助防止火燄傳播。因此在許多應用中，商業糸方織製品係由至少兩種不同成分所組成，紡織材料與底塗層 $ 材料。底塗層材料，有時稱爲底層或阻擋片，係用於對特定紡織製品賦與阻燃性質。例如將運輸室內裝潢材料，結合分別之阻燒片層使用。作爲進一步實例，許多毛毯包括具有阻燃性質之第二或第三底層。爲了提供此種阻燃織品，其已提議使用各種材料提供具阻燃性質之底層材料或阻擋片。例如美國專利第 7,011，724號教示膨大粒子可用於毛毯之底塗層以對毛毯提供阻燃性質。 φ 其他先行技藝教示敘述指定溴化或磷爲主阻燃劑可用於對棉與聚酯纖維之摻合物提供阻燃性質。例如參見美國專利第3,997,699及4，167,603號。在其他教示中，紡織製品本身包括具有阻燃或抑制冒煙性質之纖維，例如參見美國專利第4，0 1 2，5 4 6號。然而即使有這些教示，紡織工業對阻燃產品之要求仍增加。因此在技藝界持續有阻燃織品之需求。【發明内容】本發明關於一種紡織製品，其具有一阻燃量之附加在 -5- 200813289 其中之： i) 阻燃劑I，其包括大量具有以下結構之烷化三芳基磷酸酯：

φ 其中η爲約1至約3之整數 ϋ) 阻燃劑Π，其包括大量以下

CI C1 一 CH2—CH厂0、 Ο C 卜 CH2—CHg—0 0

.o-ch2-ch2-ci 、0—CH2-CH2-CI

Cl iii)阻燃劑ΙΠ，其包括大量以下： 0=P- 0-CH——CHo——Cl H2C-C! 3 iv)阻燃劑IV，其具有以下結構：

Ρ-〇_ ο \ϋ 其中Ζ爲約1至約4之範圍，而且Ph爲酚基； -6- .200813289 及 V) i)至iv)之混合物。在另一個具體實施例中’本發明關於一種其上沉積塗層之紡織製品，該塗層含阻燃量之i)阻燃劑I，ii)阻燃劑 Π，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及v) υ至iv)之混合物〇在又一個具體實施例中’本發明關於一種紡織製品，其具有之底塗層含阻燃量之：i)阻燃劑I，i i)阻燃劑Π，i i i ) ® 阻燃劑in，iv}阻燃劑IV，及V) i)至iv)之混合物。在又一個具體實施例中，本發明關於一種具有低火燄傳播特性之紡織製品，其包括紡織材料與塗布於該紡織材料表面且在其上形成一層之塗層，該塗層包括阻燃量之i) 阻燃劑I，ii)阻燃劑II，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及 v) i)至iv)之混合物。在又一個具體實施例中，本發明關於一種對織品賦與 $ 阻燃性之方法，其包括對該織品附加一塗層，其包括阻燃量之：i)阻燃劑I，ii)阻燃劑II，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑 IV，及v) i)至iv)之混合物。在又一個具體實施例中，本發明關於一種紡織製品，其包括阻燃量之：i)阻燃劑I，Π)阻燃劑II，iii)阻燃劑III ，iv)阻燃劑IV，及v) i)至iv)之混合物。發明人已發現，阻燃量之i)阻燃劑I，ii)阻燃劑II，iii) 阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及v) i)至iv)之混合物，較佳爲阻燃劑Π、阻燃劑III、或其混合物，實質上不影響紡織製 200813289 品之品質。換言之，含阻燃量之i)、ii)、iii)、W)、或v) 的紡織製品不具有任何異味，即含阻燃量之i)、ii)、iii) 、iv)、或v)的紡織製品的味道類似，較佳爲與不含阻燃量之i)、ii)、iii)、iv)、或v)的相同紡織製品相同。此外含阻燃量之i)、Π)、iii)、iv)、或v)的紡織製品具有類似，較佳爲與不含阻燃量之i)、ii)、iii)、iv)、或v)的相同紡織製品實質上相同之物理性質。發明人亦發現，如果對紡織製品使用阻燃量之i)阻燃 Φ 劑I，ii)阻燃劑Π，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及v) i) 至1 v)之混合物，較佳爲阻燃劑π、阻燃劑111、或其混合物，作爲塗層，較佳爲底塗層，則塗層實質上透明。【實施方式】在此使用之紡織製品係以其廣義使用且表示任何織物、纖絲、人造棉、紗、或由其製造之製品，其可爲由合成及/或天然纖維（特別是聚醯胺、丙烯酸酯、聚酯、及其摻 # 合物）、纖維素紡織材料（包括棉、稜紋布、天鵝絨織錦、聚酯-棉摻合物、黏液嫘縈、黃麻、及由木漿製成之製品 )製造之紡織或非織及全織物'布料、毛毯等。適合用於本發明之織品的非限制實例因此包括天然及/或合成毛毯 ;由合成纖維（如聚酯、聚醯胺、耐綸、丙烯酸酯等）製迫之織物及/或布料；由天然纖維（如棉）製造之織物及/ 或布料；及由合成纖維與天然纖維（如棉/聚酯摻合物）製造之織物及/或布料。應注意，在某些具體實施例中，組成本發明織品之天然及/或合成纖維亦爲阻燃亦在本發明之 -8- 200813289 範圍內。此阻燃纖維在此技藝爲已知的，而且此纖維之選擇易由熟悉此技藝者完成。在此使用之”IP’S”表示異丙酚；”〇IP”表示鄰異丙酚； ”MIP”表示間異丙酚；”PIP”表示對異丙酚；”TPP”表示磷酸三苯酯；”2,6-DIP”表示2,6-二異丙酚；”2,4-DIP”表示 2,4-二異丙酚；“2,4,6-TIP”表示 2,4,6-三異丙酚；”2-IPP，，表示磷酸-2-異丙基苯酯二苯酯；”3-IPP”表示磷酸-3-異丙基苯酯二苯酯；”4-IPP”表示磷酸-4-異丙基苯酯二苯酯； • ”2,4-DDP”表示磷酸-2,4-二異丙基苯酯二苯酯；”IPP，s”表示磷酸異丙基三苯酯；”DTPP”表示磷酸二異丙基三苯酯 ;及”TTPP”表示磷酸三異丙基三苯酯。本發明之織品已附加阻燃量之i)阻燃劑I，ii)阻燃劑 II，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及v) i)至W)之混合物。阻燃量表示織品包括按阻燃織品之總重量計爲約5至約 60重量％範圍之經選擇組燃劑，即i)阻燃劑I，ii)阻燃劑 II，iii)阻燃劑ΠΙ，W)阻燃劑IV，及v) i)至iv)之混合物 ® 。在較佳具體實施例中，阻燃量按相同計算視爲約1 5至約 4 0重量％範圍，更佳爲約2 5至，約3 0重量％範圍之經選擇阻燃劑。

附燃劑I 阻燃劑I包括大量具有以下結構之烷化三芳基磷酸酯 -9- 200813289

其中n爲約1至約3之整數。大量表示阻燃劑I包括按阻燃劑I之總重量計爲大於約6 0重量。/。之上述烷化三芳基磷酸酯。在較佳具體實施例中，大量係視爲約6 0至約9 9 · 9 9 φ 重量％範圍之上述結構。在某些具體實施例中，大量爲約 6 0至約8 0重量％範圍之上述結構。在其他具體實施例中，大量爲約8 0至約9 9重量％範圍之上述結構。在又其他具體實施例中，大量爲約8 5至約9 9 · 9 9重量％範圍之上述結構。 •其餘阻燃劑I 一般包括磷酸三苯酯（“TPP”）。因此在較佳具體實施例中，阻燃劑I包括按阻燃劑I之重量計爲小於約4 0重量％之T P P，較佳爲按相同基準計算約4 〇至約 ® 0.01重量％之TPP等。一般而言，阻燃劑1含按阻燃劑I之總重量計爲約5 至約1 〇重量％之有機磷。較佳爲有機磷含量範圍按相同基準計算爲約7至約9重量％，而且在更佳具體實施例中，有機磷含量範圍按相同基準計算爲約7 · 5至約8.5重量％，最佳爲約8.0至約8.4%之範圍。在某些具體實施例中，阻燃劑I可進一步特徵爲含按阻燃劑I之總重量計爲大於約20重量％之磷酸單烷基苯酯 -10- 200813289 二苯酯。較佳爲阻燃劑I含按相同基準計算爲大於約7 5重量％ ’更佳爲按相同計算大於約9〇重量％之磷酸單烷基苯酯二苯酯。在此具體實施例中，阻燃劑I亦可進一步特徵爲含按阻燃劑I之總重量計爲小於約8 0重量％之磷酸二（烷基苯酯）苯酯。較佳爲阻燃劑I含按相同基準計算爲小於約2 5 重量％，更佳爲小於約1 0重量％之磷酸二（烷基苯酯）苯酯。 ® 阻燃劑I亦可進一步特徵爲含按阻燃劑I之總重量計爲小於約5 0重量％之磷酸二烷基苯酯二苯酯。然而在較佳具體實施例中，阻燃劑I含按相同基準計算爲小於約2 5重量％，更佳爲小於約1 0重量％之磷酸二烷基苯酯二苯酯。在最佳具體實施例中，阻燃劑I含按阻燃劑I之總重量計爲小於約1重量％之磷酸二烷基苯酯二苯酯。在此具體實施例中，作爲阻燃劑I之例示烷化三芳基磷酸酯爲包括以下者：a)約90至約92重量％範圍之IPP， _

約0.5至約0.75重量％範圍之TPP，約1至約3重量％範圍之DTPP，約0.05至約0.15重量％範圍之TTPP，及約0.5 至約0.75重量％範圍之2,4_DDP ; b)約94至約96重量％範圍之IPP，約3.5至約5.5重量％範圍之DTPP，及約0.1至約0.3重量％範圍之TTPP ;及c)約71至約73重量％範圍之IPP，約0.05至約0.15重量％範圍之TPP，約26至約 28重量％範圍之DTPP，及約0.5至約0.7重量％範圍之TTPP -11- 200813289 存在於本發明烷化三芳基磷酸酯之磷酸單烷基苯酯二苯酯、磷酸二（烷基苯酯）苯酯、磷酸二烷基苯酯二苯酯、磷酸三烷基苯酯、與磷酸烷基苯酯二烷基苯酯苯酯爲其中烷基部份選自甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、異戊基、第三戊基、與環己基烷基部份者。較佳爲至少一種，較佳爲至少兩種，更佳爲全部存在於本發明烷化三芳基磷酸酯之磷酸單烷基苯酯二苯酯、磷酸二（烷基苯酯）苯酯、磷酸二烷基苯酯二苯酯、磷 • 酸三烷基苯酯、與磷酸烷基苯酯二烷基苯酯苯酯的烷基部份爲異丙基部份。因此例如在一個最佳具體實施例中，阻燃劑I爲磷酸異丙基苯酯二苯酯。全部磷酸異丙基苯酯二苯酯中，0.1至99.9重量％爲磷酸-2-異丙基苯酯（2-1PP)， 0.1至99.9重量％爲憐酸-3-異丙基本醋（3-ΙΡΡ)，〇·ΐ至9 9,9 重量％爲磷酸-4-異丙基苯酯（4-IPP) ’其均按烷化三芳基磷酸酯之總重量計。在最佳具體實施例中，存在於阻燃劑I 之磷酸異丙基苯酯二苯酯的66至100重量％爲磷酸-2-異丙基苯酯（2-IPP)，0.1至40重量％爲磷酸-3-異丙基苯酯（3-IPP) ，0.1至4重量％爲磷酸-4-異丙基苯酯（4-IPP)。在此具體實施例中，其他例示阻燃劑I爲其中磷酸異丙基苯酯二苯酯之約63至約68%之範圍爲2-IPP，約0·5 至約2.5%之範圍爲3-ΙΡΡ，及約30·5至約36·5%之範圍爲 4-ΙΡΡ的磷酸異丙基苯酯二苯酯。在此具體實施例中，其他例示阻燃劑I爲其中磷酸異丙基苯酯二苯酯之約66%爲 2-ΙΡΡ，約1%爲3-ΙΡΡ，及約33%爲4-ΙΡΡ的磷酸異丙基苯 -12- 200813289 酯二苯酯。

本發明之烷化三芳基磷酸酯可藉任何此技藝已知方法適當地形成，其包括美國臨時申請案第6 0/7 94，786號。阻燃劑II 阻燃劑II包括大量以下：

大量表示阻燃劑π包括按阻燃劑11之總重量計爲大於約6 0重量％之上述結構。在較佳具體實施例中，大量係視爲約60至約99.9 9重量％範圍之上述結構。在某些具體實施例中，大量爲約60至約90重量％範圍之上述結構。在其他具體實施例中，大量爲約70至約99重量％範圍之上述結構。在又其他具體實施例中，大量爲約8 0至約99重量％範圍之上述結構。在某些具體實施例中，阻燃劑II亦包括按阻燃劑II ( 包括T C E P )之總重量計爲約〇 . 〇 1至約6重量％範圍，較佳爲約〇·〇1至約2重量％範圍之以下：

-13- 200813289 其通常稱爲TCEP。在某些具體實施例中，阻燃劑11亦可包括τ C E P及按阻燃劑II (包括TCEP與ΤΒΕΡ )之總重量計爲約1至約15 重量％範圍，較佳爲約5至約1 2重量％範圍，更佳爲約8 至約12重量％範圍之以下：

其通常稱爲TBEP。因此在此具體實施例中，阻燃劑η包括大量以下：

CI 一 CH2—CH^~〇 Gl—CH2—PH?—Ο

CI

Ο

o-ch2-ch2-ci 0—CH 厂 CH2-CI 約0.0 1至約6重量％範圍，較佳爲約0.0 1至約2重量％範圍之TCEP，及約1至約15重量％範圍，較佳爲約5至約 12重量％範圍，更佳爲約8至約12重量％範圍之TBEP，其均按阻燃劑Π (包括TCEP與TBEP )之總重量計。一般而言，阻燃劑II含按阻燃劑II之總重量計爲約5 至約1 5重量％之有機磷。較佳爲有機磷含量按相同基準計算爲約7至約1 2重量％之範圍，而且在更佳具體實施例中 -14-

200813289 有機磷含量按相同基準計算爲約8至約1 2重量％之範一般而言，阻燃劑II含按阻燃劑II之總重量計爲 2 0至約4 〇重量％範圍之氯。較佳爲阻燃劑；[j含按相同準計算爲約3 〇至約40重量％範圍之氯。

限燃劑III 阻燃劑III包括大量以下： 0=P--0-CH-CH2——Cl H2C-Cl L J 3 大量表示阻燃劑III包括按阻燃劑III之總重量計爲於約6 0重量％之上述結構。在較佳具體實施例中，大量視爲大於約8 0重量％之上述結構。在某些具體實施例中大量爲約7 0至約9 9.9 9重量％範圍，有時爲約8 0至約重量％範圍之上述結構。在某些具體實施例中，阻燃劑III亦可包括約1〇至 6 0重量％範圍，較佳爲約1 5至約5 5重量％範圍，更佳爲 20至約30重量％範圍之A): 圍約基大係 > 99 約約

Br

0 I J C 0 —c2h4——ο— C2H4-OH ，c-0—— —CHo—CH— 了一 ch3 1 0 1 OH 其均按阻燃劑III組合（包括A))之總重量計。 -15-

200813289 在某些具體實施例中，阻燃劑III亦可包 III之總重量計爲約1至約10重量％範圍，較佳 1 0重量％範圍之阻燃劑I，其均按阻燃劑III與總重量計。在某些具體實施例中，阻燃劑III亦可包 1 5重量％範圍，較佳爲約5至約1 2重量％範圍 0 h3c——ch2—Ο——P-ch2——ch3 • o—ch2—ch3 其均按阻燃劑III (包括A)與B))之總重量具體實施例中，阻燃劑III包括大量以下·· 0=P--〇-CH-CH2——Ci H2C-Cl L ^ 3 約1 〇至約60重量％範圍，較佳爲約i 5至約5 ，更佳爲約2 0至約3 0重量％範圍之A)，及約量％範圍，較佳爲約5至約1 2重量％範圍之B 燃劑III (包括A)與B))之總重量計。一般而言，阻燃劑III含按阻燃劑III之箱 5至約1 5重量％之有機磷。較佳爲有機磷含| §十算爲約5至約1 2重量％之範圍，而且在更隹中，有機磷含量按相同基準計算爲約5至約1 圍。阻燃劑in —般具有按阻燃劑m (包括括按阻燃劑爲約5至約阻燃劑I之括約1至約之B): 。因此在此 5重量％範圍 1至約1 5重 )，其均按阻 I重量計爲約 t按相同基準巨具體實施例 0重量％之範〇及/或B ) -16- 200813289 或其他）之總重量計爲約3 0至約5 0重量％範圍之總鹵素 (即溴及/或氯）含量。然而較佳爲阻燃劑III含按相同基準計算爲約40至約50重量％範圍之總鹵素。

阻燃劑IV 阻燃劑IV包括：

其中ζ爲約1至約4之範圍，而且Ph爲酚基。一般而言，阻燃劑IV含按阻燃劑IV之總重量計爲約 5至約1 5重量％之有機磷。較佳爲有機磷含量按相同基準計算爲約5至約1 0重量％之範圍，而且在更佳具體實施例中，有機磷含量按相同基準計算爲約7至約1 0重量％之範圍。阻燃劑I-IV之混合物在本發明之實務中，阻燃劑I、阻燃劑Π、阻燃劑ΠΙ 、及阻燃劑IV可個別地使用。然而在其他具體實施例中，將任何阻燃劑I、阻燃劑II、阻燃劑III、及阻燃劑IV與其他阻燃劑I、阻燃劑II、阻燃劑III、及阻燃劑IV組合使用係在本發明之範圍內。例如阻燃劑I可與任何或全部阻燃劑II、阻燃劑ΠΙ及阻燃劑IV組合使用；阻燃劑II可與任何或全部阻燃劑I、阻燃劑ΠΙ及阻燃劑IV組合使用等。 -17- 200813289 塗布織品之方法將所設計阻燃劑塗布於織品之方法對本發明並不重要，而且可選自任何此技藝已知將阻燃劑有效塗布於織品之方法。例如可藉如此技藝常用之「塗覆」方法，即底塗、噴灑、浸入、浸泡等方法，將經選擇阻燃劑分散及/或塗布於織品。然而在一個較佳具體實施例中，經選擇阻燃劑係含於如底材、底層或底塗層之層中，其在此槪括地稱爲底塗層 ® ;即塗布於織品表面。底塗層一般源自聚合物化合物與其中分散經選擇阻燃劑之適當液體載體材料。液體載體材料可爲常用於製造底塗層之任何適當液體載體材料，如有機液體與水。在較佳具體實施例中，液體載體材料爲水。用於底塗層之聚合物的選擇易由熟悉此技藝者達成。一般而言，底塗層之聚合物可選自大量已知且用於黏合、塗覆、浸漬、或相關用途之任何適當聚合分散液，而且可爲自我交聯型或外部交聯型。聚合組分可爲加成聚合物、縮合聚合物或纖維素衍生物。適當聚合物之非限制實例包括發泡或未發泡有機溶膠、塑溶膠、乳膠等，其含一或多種包括以下型式之聚合組分：鹵化乙烯，如聚氯乙烯、聚氯乙烯-聚乙酸乙烯酯、與聚乙烯·聚氯乙烯；乙烯酯之聚合物及共聚物，如聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-聚乙烯基與聚丙烯酸基-聚乙酸乙烯酯；丙烯酸單體之聚合物及共聚物，如丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙基丁酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酸羥基乙酯、與丙烯酸二甲胺基 -18- 200813289 乙酯；甲基丙烯酸酯單體之聚合物及共聚物’如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丙酯、與甲基丙烯酸丁酯；丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯醯胺、N-異丙碁丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、與甲基丙烯醯胺之聚合物及共聚物；亞乙烯基聚合物及共聚物，如聚氯亞乙烯、聚氯亞乙烯-聚氯乙烯、聚氯亞乙烯-聚丙烯酸乙酯、與聚氯亞乙烯-聚氯乙烯-聚丙烯腈；烯烴單體（包括乙烯與丙烯）之聚合物及共聚物，及1，2-丁二烯、1，3-丁二烯、2-乙基-1，3-Φ 丁二烯等之聚合物及共聚物；天然乳膠；聚胺基甲酸酯、聚醯胺；聚酯；苯乙烯之聚合物及共聚物，包括苯乙烯、 2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、4-乙基苯乙烯、與4-丁基苯乙烯；酚系乳液；胺基塑料樹脂等。此聚合物在底塗層織品中之用途在此技藝爲已知的，例如參見美國專利第4,73 7,3 8 6及4,3 04,8 1 2號。在較佳具體實施例中，底塗層之聚合物爲聚合物乳膠或聚合物塑溶膠化合物，更佳爲聚合物乳膠。在某些具體 ^ 實施例中，用於底塗層之乳膠聚合物包括具至少一種丙烯酸單體之聚氯亞乙烯共聚物。標準丙烯酸單體包括例如丙烯酸、甲基丙烯酸、這些酸之酯、或丙烯腈、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸環氧丙酯、N-羥甲基丙烯醯胺、丙烯腈、丙烯酸-2-羥基乙酯、二甲基丙烯酸伸乙酯、丙烯酸乙烯酯、丙烯酸丁酯等。或者底塗層可包括習知熱塑性聚合物，其可藉此技藝已知之熱熔技術塗布於織品。底塗層可視情況地包括額外成分，如其他阻燃劑、增 •19- 200813289 效劑、染料、防縐劑、發泡劑、緩衝劑、p Η安定劑、定色劑、抗污劑（如氟烴）、防污劑、抗髒劑、潤濕劑、軟化劑、防水劑、污垢釋放劑、光學量光劑、乳化劑、增稠劑、與界面活性劑。然而在較佳具體實施例中不使用如S b2 Ο 3 之增效劑。底塗層一般藉由以已知之任何方式及次序組合聚合物、液體載劑材料、選用成分（若有）、及經選擇阻燃劑而形成’而且方法及次序對本發明不重要。例如這些成分（選 • 用及其他）可在儲存容器等之中混合在一起。此外底塗層可經任何此技藝已知方法塗布於織品表面。例如塗覆機（如利用壓力輥及急冷輥者）、「刀」塗法可藉擠壓、塗覆法、轉移法、塗覆、噴灑、發泡等使用。底塗層塗布於織品之量通常爲足以提供具有阻燃量設計阻燃劑之織品之量，如上所述。在塗布底塗層之後，底塗層可藉加熱或乾燥或任何反應底塗層之方式，在織品上硬化。以上敘述係關於數個本發明之具體實施例。熟悉此技 ® 藝者應了解，其可提議同樣有效之其他方法進行本發明之精神。亦應注意，本發明之較佳具體實施例預期在此討論之所有範圍包括任何較低量至任何較高量之範圍。以下實例描述本發明，但是絕非限制本發明。實例以下實例敘述含阻燃劑I-IV之底塗層，如表中所示，作爲織物用阻燃劑之效果，如所示。這些實例使用FR作爲阻燃劑之簡稱，即阻燃劑I可簡稱爲FR 1等。 -20- ,200813289 首先製備含經選擇阻燃劑之分散液，繼而用以製備塗布於聚酯/丙烯酸酯織物之底塗層。含經選擇阻燃劑之底塗層的阻燃效率係在浸水前後（英國標準5 65 1 )按英國標準5 8 52，第1部份（小火燄20秒燃燒）測量。這些實例證明含阻燃劑I-IV之底塗層可製備及塗布於織物而無問題，而且這些塗底織物以表中所示添加程度通過BS 5 8 5 2測試。此外這些塗底織物在浸水測試（英國標準 Φ 5 6 5 1 )後不失去任何重量且通過B S 5 8 5 2測試，如此使阻燃劑I-IV之底塗料適合用於簾幕傢倶應用。實例 1 ·含阻燃劑分散液（FR分散液）之製備爲了形成分散液，將1 4 5 · 2克之水置於裝有四葉攪拌器之塑膠容器中。在固定攪拌下，將2.1 5克之Clari ant市售分散劑Suparex K加入水中。在水與Suparex K之混合結束後，將2.95克之Ciba Specialty Chemicals市售潤濕劑 ® A1 c ο ρ ο 1 Ο P G在杯中連同3 4 5 . 1克之經選擇阻燃劑加入混合物。在加入所有成分之後，將攪拌器速度增至1 5 00 rpm，及將容器內容物混合2 - 3分鐘。然後將4·6克之Scott Bader Ltd.市售聚丙烯酸酯增稠劑T e X i g e 1 ®在持續混合下加入容器內容物·。分散液之黏度應爲約2000至約6000 cP之範圍。如果黏度太低則可增加 T e X i g e 1⑧之量，如果黏度太高則可加入水。黏度易以 Brookfield (DV-E)黏度計測量。 -21- 200813289 分散液中各成分之量示於下表1。應注意，fr係與經選擇阻燃劑同義地使用。又濕重量％係按分散液之總重量計。材料 TSC (總固體含量）乾 pphr (每百份FR之份）濕 pphr 濕重量％水 0 - 42.7 29.04 SuparexK (分散劑） 100 0.62 0.62 0.43 醇（潤濕劑） 70 0.6 0.86 0.59 經選擇阻燃劑 1 100 1 100 100 69.02 Texigel ® (增稠劑） 15 0.2 1.33 0.92 總共 70 101.42 144.88 100 2 .底塗料之製備表1 : FR分散液之調配物

爲了形成底塗料，將129.8克之No veo n Performance Coatings市售PVC乳液黏合劑Vycar 460X46弓[入裝有四葉攪拌器之塑膠容器中且溫和地攪拌。在攪拌內容物下對塑膠容器加入 19.1克之 Ferro Corporation市售塑性劑 Santicizer ㊣ 141，繼而 0.7 克之 Clariant 市售防沬劑 Suparex DE 104。在攪拌2分鐘後加入25.45克之Ciba Specialty Chemicals市售丙烯酸酯增稠劑Viscalex® HV30與93.35 克之水，繼而4.45克之氨（25%)。在持續攪拌5分鐘後加入227克之表1所述阻燃劑分散液。將攪拌器速度增至 1500-2000 rpm，而且黏度應爲約700 0至9000 cP之範圍。如果黏度太低則可增加Vi seal ex⑧HV30之量，如過黏度太高則可加入 Performax® 11115。底塗料中各成分之量示於下表2。應注意，FR係與經選擇阻燃劑同義地使用。又濕重量％係按底塗料之總重量計。 -22- •200813289 表2:底塗料之調配物材料 TSC 乾 pphr 濕濕重量％ Vycar (VC丙烯酸酯） 49 100 204.08 25.96 Santicizerl41 (塑性齊!|) 100 30 30 3.82 Suparex DE 104 (防沬劑） 100 1.08 丨1.08 0.14 ViscalexHV30 (增稠劑） 30 12 40 5.09 水 0 - 146.86 18.67 氛· 0 - 7 0.89 FR分散液 70 250 357.14 45.43 總共 50 393.08 786.16 100 3 .織物之底塗層將表2及如上製造之底塗料塗布於織物重量爲393克/ 平方米之棉絲絨織物。底塗料係藉 Mathis labcoater型 LTE-S「刀」塗機塗布於織物。將織物樣品（3 3 X43公分）固定於Mathis labcoater之銷架，及將刀片置於織物開始處且將底塗料置於接近刀片，其向前移動且塗覆織物。塗覆速度及塗層厚度可調整而得對織物之所需塗覆量。在塗覆織物時，銷架自動地進入烤箱，而且可調整在烤箱中之時間及烤箱溫度。在此實例中，經塗覆織物係在9 0 °C乾燥5 分鐘及在1 4 0 °C乾燥1 0分鐘。底塗層之百分比（亦稱爲添加量）及織物底塗層之溴含量係使用下式測定： 1) [[[(經塗覆織物之重量）/織物之L (公分）*W (公分 )]*10000]-未塗覆織物之重量（克/平方米）]=底塗層重量 (克/平方米） 2) [底塗層重量（克/平方米）]/ (未塗覆織物之重量（克/ 平方米））]*1〇〇 =織物底塗層％ * -23- •200813289 織物之鹵素或磷百分比，如所示，係按下式計算： 1) (織物底塗層％ ) X (底塗層中FR分散液％之乾pphr )= 織物之鹵化或磷FR % 2) (織物之鹵化或磷FR % ) X ( FR之鹵化或磷含量％ )= 織物之鹵化或磷％使用上式測定織物之底塗層而得織物底塗層量、及織物之鹵素/磷含量，如以下表3所示。在對織物塗布底塗層之後，使織物底塗層接受BS 5 8 5 2 (第1部份，火柴測試，20秒燃燒）阻燃性測試及83 5 6 5 1 浸水測試。這些測試之結果示於以下表3。表3 FRII及0.1窜暈％ TCEP FRII 及 1 重暈0/〇TCEP 與10重量％ TBEP FRIII及7重暈％磷酸芳酯 —添加量(％) 23/36.9 27.1/30.2 29.8 Br含量(％) Sb2〇3含量 (%) yfmr m to j\\\ 4rrr illl： j\\\ —〇含爾％) 5.3/8.5 5.6/6.3 8·7 鹵素(Br+a) 含量(％) 磷含量(％) 1.5/2.5 1.7/1.9 1.3 BS5852 (燃燒測試）通過（10秒）/通過通過（10秒）/通過（10 秒）通過泡水後之重量損失％ 0 0 0 泡水後之 BS5852 通過（10秒）/通過（6 秒）通過（10秒）/通過（10 秒）失敗 -24- 200813289 表3 (續） FRIII及22重暈％A 與9.5雷量％ Β FRIV FRI HBCD (比較性） _量(％) 27.2/34.4 31 33 27.6 13 Sb203 含量(％) Μ j\\\ Μ /\\\ Μ y\\\ Μ /\\\ 鹵素(Br+Cl) 含Λ%) 7.5/9.5 磷含量(％) 1.1/1.4 1.7 1.6 BS5852 (燃燒測試）失敗/通過失敗通過通過（10秒）泡水後之雷量損尖％ 0 0 0 0 泡水後之 BS5852 通過（15秒）失敗通過通過（10秒）如實例所證明，大部份用於本發明之FR通過BS 5 8 5 2 燃燒測試及浸水測試，使其爲適合用於紡織應用之有效FR 。此外大部份用於本發明之FR在B S 5 8 5 2燃燒測試及浸水測試中符合或超過HB CD性能，使其在紡織應用中爲HB CD 之有效替代品。【圖式簡單說明】 Μ 〇【主要元件符號說明】姐〇

/Ϊ VV -25-

Claims

200813289 十、申請專利範圍： 1.一種紡織製品，其包括阻燃量之以下：甲、阻燃劑I，其包括大量具有以下結構之烷化三芳基磷酸酯：

其中η爲約1至約3之整數；乙、阻燃劑II，其包括大量以下：

ci-ch2-ch2—〇

a-CH2—CH 厂 0

CI P

〇

〇—ch2-ch2_ci ο—ch2-ch2-ci 丙、阻燃劑III，其包括大量以下： 0=P- •O-CH——CH2—Cl I h2c-Cl 丁、阻燃劑IV，其具有以下結構：

P-o- o \y -26- 200813289 其中Z爲約1至約4之範圍，而且Ph爲酚基；及戊、i)至iv)之混合物。 2.如申請專利範圍第1項之紡織製品，其中該紡織製品包括一阻燃量之阻燃劑I，而且阻燃劑I包括大於約60重量％之上述烷化三芳基磷酸酯及小於約40重量％之TPP ，其均按阻燃劑I之總重量計。 3 .如申請專利範圍第2項之紡織製品，其中阻燃劑I含按 Φ 阻燃劑I之總重量計爲約5至約1 0重量％之有機磷。 4.如申請專利範圍第2項之紡織製品，其中阻燃劑I包括一或多種以下烷化苯基磷酸酯：a)磷酸單烷基苯酯二苯酯；b)磷酸二（烷基苯酯）苯酯；c)磷酸二烷基苯酯二苯酯；d)磷酸三烷基苯酯；e)磷酸烷基苯酯二烷基苯酯苯酯；及f)小於約1重量％之磷酸三苯酯，其中烷化苯基磷酸酯之烷基部份係選自甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、異戊基、第三戊基、與胃環己基，，而且阻燃劑I之全部磷含量按阻燃劑I之總重量計範圍爲約5至約1 0重量％。 5 .如申請專利範圍第4項之紡織製品，其中阻燃劑I包括· 大於約2 0重量％之磷酸單烷基苯酯二苯酯，小於約8 0重量％之磷酸二（烷基苯酯）苯酯，小於約1 〇重量％之磷酸二烷基苯酯二苯酯，小於約2 0重量％之磷酸三烷基苯酯，及小於約20重量％之磷酸烷基苯酯二烷基苯酯苯酯，其均按阻燃劑I之總重量計。 -27- 200813289 6. 如申請專利範圍第4項之紡織製品，其中阻燃劑I包括約90至約92重量％範圍之IPP，約〇·5至約〇·75重量％範圍之ΤΡΡ，約1至約3重量％範圍之DTPP ’約0·05至約0.15重量％範圍之ΤΤΡΡ，及約0.5至約0.75重量％範圍之2，4 - D D Ρ，其均按阻燃劑I之總重量計。 7. 如申請專利範圍第4項之紡織製品，其中阻燃劑I包括約94至約96重量％範圍之ΙΡΡ，約3.5至約5.5重量％範圍之DTPP，及約0.1至約〇·3重量％範圍之ΤΤΡΡ，其均按阻燃劑I之總重量計。 8 .如申請專利範圍第4項之紡織製品，其中阻燃劑I包括約71至約73重量％範圍之ΙΡΡ，約0.05至約0·15重量％範圍之ΤΡΡ，約26至約28重量％範圍之DTPP，及約0.5 至約0.7重量％範圍之ΤΤΡΡ，其均按阻燃劑I之總重量計。 9.如申請專利範圍第1項之紡織製品，其中該紡織製品包括一阻燃量之阻燃劑II，而且阻燃劑II包括按阻燃劑II

之總重量計爲大於約60重量％之以下： CI α—ch2-ch2—〇

ci-ch2-ch2—〇

ρ

ο ,0-CH9-CH〇-Ci 、0—CH2~CH2~C1 1 0 ·如申請專利範圍第9項之紡織製品，其中阻燃劑II包括按阻燃劑II (包括TCEP )之總重量計爲約0.01至約6 重量％範圍之T C Ε Ρ。 1 1 ·如申請專利範圍第9項之紡織製品，其中阻燃劑II包括 -28- 200813289 按阻燃劑II(包括該TCEP與ΤΒΕΡ )之總重量計爲約0.01 至約6重量％範圍之TCEP、及約1至約15重量％範圍之 TBEP。 12.如申請專利範圍第9-1 1項任一項之紡織製品，其中阻燃劑Π含按阻燃劑II之總重量計爲約5至約15重量％，之有機磷。 1 3 .如申請專利範圍第1 2項之紡織製品，其中阻燃劑Π含按阻燃劑II之總重量計爲約20至約40重量％之氯。

1 4 .如申請專利範圍第1項之紡織製品，其中該紡織製品包括一阻燃量之阻燃劑III，而且阻燃劑ΠΙ包括按阻燃劑 111之總重量計爲大於約6 0重量％之以下： 0=P--Ο-CH——CH2——Cl h2c-Cl - 3 1 5 .如申請專利範圍第1 4項之紡織製品，其中阻燃劑III包括按阻燃劑ΙΠ(包括A))之總重量計爲約10至約60重量 %範圍之A): Br

Br ° •Ο-C2H4——Ο——C2H4——OH *0-CH2—CH CH〇 I OH 1 6.如申請專利範圍第1 4項之紡織製品，其中阻燃劑III包括按阻燃劑ΠΙ (包括A)與B))之總重量計爲約10至約 60重量％範圍之A)、及約1至約1 5重量％範圍之B): -29- 200813289 ο H3C-CH2—Ο )-CH2 ΟΗβ ο—ch2—ch3 1 7 ·如申請專利範圍第14項之紡織製品，其中阻燃劑III包括按阻燃劑III (包括阻燃劑I )之總重量計爲約1至約 10重量％範圍之阻燃劑I。 18·如申請專利範圍第14-17項任一項之紡織製品，其中阻燃劑111含按阻燃劑111之總重量計爲約5至約1 5重量％ φ 之有機磷。 1 9 ·如申請專利範圍第1 5或1 6項任一項之紡織製品，其中阻燃劑ΠI具有按阻燃劑III之總重量計爲約3 0至約5 0 重量％範圍之總鹵素（即溴及/或氯）含量。 20.如申請專利範圍第1項之紡織製品，其中該紡織製品包括阻燃劑IV，而且阻燃劑IV含按阻燃劑IV之總重量計爲約5至約1 5重量％之有機磷。 2 1 ·如申請專利範圍第2、4、5、9 -1 1、1 4 -1 7、或2 0項任 • 一項之紡織製品，其中該紡織製品具有類似不含i)阻燃劑I，Π)阻燃劑II，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及v) i)至iv)之混合物的相同紡織製品之味道及物理屬性。 2 2.如申請專利範圍第21項之紡織製品，其中含一阻燃量之i)阻燃劑I，ii)阻燃劑II，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑 IV，及v) i)至iv)的該紡織製品之味道、柔順性及/或柔軟性與不含該阻燃量之相同紡織製品實質上相同。 2 3.—種紡織製品，其具有塗層沉積於其上，該塗層含一阻 -30- .200813289 燃量選自i)阻燃劑I，ii)阻燃劑π，iii)阻燃劑III，iv) 阻燃劑ϊ v，及V) i)至i v)之混合物。 24.如申請專利範圍第23項之紡織製品，其中該紡織製品係選自由合成及/或天然纖維製造之織物、布料、毛毯等〇 25 ·如申請專利範圍第24項之紡織製品，其中塗層爲底塗層。 2 6.如申請專利範圍第23或25項之紡織製品，其中阻燃量 • 爲選擇的阻燃劑之約5至約6 0重量％範圍。 27.如申請專利範圍第26項之紡織製品，其中該紡織製品包括一阻燃量之阻燃劑I，而且阻燃劑I包括大於約6 0 重量％之上述烷化三芳基磷酸酯及小於約 4 0重量％之 TPP，其均按阻燃劑I之總重量計。 28·如申請專利範圍第27項之紡織製品，其中阻燃劑I含按阻燃劑I之總重量計爲約5至約1 0重量％之有機磷。 29·如申請專利範圍第26項之紡織製品，其中該阻燃劑爲 ® 阻燃劑I，而且阻燃劑I包括一或多種以下烷化苯基磷酸酯：a)磷酸單烷基苯酯二苯酯；b)磷酸二（烷基苯酯）苯酯；〇磷酸二烷基苯酯二苯酯；d)磷酸三烷基苯酯；e) 磷酸烷基苯酯二烷基苯酯苯酯；及f)小於約1重量％之磷酸三苯酯，其中烷化苯基磷酸酯之烷基部份係選自甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、異戊基、第三戊基、與環己基，而且阻燃劑I之全部磷含量按阻燃劑I之總重量計範圍爲約5至約1 0重 -31- .200813289 量％〇 3 0.如申請專利範圍第29項之紡織製品，其中阻燃劑I包括大於約2 0重量％之磷酸單烷基苯酯二苯酯，小於約8 0 重量％之磷酸二（烷基苯酯）苯酯，小於約1 0重量％之磷酸二烷基苯酯二苯酯，小於約20重量％之磷酸三烷基苯酯，及小於約2 0重量％之磷酸院基苯酯二院基苯酯苯酯，其均按阻燃劑I之總重量計。 3 1 .如申請專利範圍第29項之紡織製品，其中阻燃劑I包 φ 括：a)約90至約92重量％範圍之IPP，約0.5至約0.75 重量％範圍之TPP，約1至約3重量％範圍之DTPP，約 0.05至約0.1 5重量％範圍之TTPP，及約0.5至約0.75 重量％範圍之2,4-DDP，其均按阻燃劑I之總重量計；b) 約94至約96重量％範圍之IPP，約3.5至約5.5重量％範圍之DTPP，及約0.1至約0.3重量％範圍之TTPP，其均按阻燃劑I之總重量計；或Ο約71至約73重量％範圍之IPP，約〇·〇5至約0.15重量％範圍之TPP，約26至約 ^ 28重量％範圍之DTPP，及約0.5至約0.7重量％範圍之 TTPP，其均按阻燃齊!1 I之總重量計。 3 2 .如申請專利範圍第2 6項之紡織製品，其中該阻燃劑爲阻燃劑Π，而且阻燃劑11包括約5至約1 5重量％範圍之有機磷、及約2〇至約40重量％範圍之氯、及大於約60 重量％之以下： -32- 200813289

—CH2-CH2-a p\ 0—CH2-CHrCI •其均按阻燃劑II之總重量計。 3 3.如申請專利範圍第32項之紡織製品，其中阻燃劑II包括按阻燃劑II (包括TCEP )之總重量計爲約0.01至約6 重量％範圍之TCEP。 3 4.如申請專利範圍第32項之紡織製品，其中阻燃劑II包括按阻燃劑Π (包括該TCEP與TBEP )之總重量計爲約〇.〇1至約6重量％範圍之TCEP、及約1至約15重量％範圍之TBEP。 3 5.如申請專利範圍第26項之紡織製品，其中該阻燃劑爲阻燃劑III，而且阻燃劑III包括約5至約15重量％之有機磷、及大於約60重量％範圍之以下： 0=P--Ο-CH——CH2——Cl H2C-Ο 其均按阻燃劑ΙΠ之總重量計。 36.如申請專利範圍第35項之紡織製品，其中阻燃劑III包括按阻燃劑ΙΠ之總重量計爲約10至約60重量％範圍之 A). -33- 200813289 Br Ο BS^V—Lσ

-OH CH2—CH-CH〇 I OH 3 7 ·如申請專利範圍第3 5項之紡織製品，其中阻燃劑III包括約10至約60重量％範圍之A)、及約1至約15重量％範圍之B): 0 • h3c--CH2—0——P-ch2——ch3 0-CH2—CH3 其均按阻燃劑III (包括A)與B))之總重量計。 3 8 ·如申請專利範圍第35項之紡織製品，其中阻燃劑III包括按阻燃劑III (包括阻燃劑I )之總重量計爲約1至約 10重量％範圍之阻燃劑I。 3 9.如申請專利範圍第36項之紡織製品，其中阻燃劑111具有按阻燃劑III之總重量計爲約30至約50重量％範圍之總鹵素（即溴及/或氯）含量。 40·如申請專利範圍第37項之紡織製品，其中阻燃劑III具有按阻燃劑III之總重量計爲約30至約50重量％範圍之總鹵素（即溴及/或氯）含量。 4 1 ·如申請專利範圍第2 6項之紡織製品，其中該阻燃劑爲阻燃劑IV，而且阻燃劑IV含按阻燃劑IV之總重量計爲約5至約1 5重量％之有機磷。 42·如申請專利範圍第25、27、29、3 1-34、35-38、或41 -34- 200813289 項任一項之紡織製品，其中該紡織製品具有類似不含i) 阻燃劑I，ii)阻燃劑Π，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及v) i)至iv)之混合物的相同紡織製品之味道及物理屬性。 4 3.如申請專利範圍第42項之紡織製品，其中含一阻燃量之i)阻燃劑I，ii)阻燃劑II，iii)阻燃劑III，W)阻燃劑 IV，及v) i)至iv)的該紡織製品之味道、柔順性及/或柔軟性與不含該阻燃量之相同紡織製品實質上相同，而且 ❿ 該塗層爲實質上透明。 44.一種對織品賦與阻燃性之方法，其包括將包括一阻燃量選自i)阻燃劑I，ii)阻燃劑Π，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及v) i)至iv)之混合物的阻燃劑之塗層附加於該織品，其中該織品係選自由合成及/或天然纖維製造之織物、布料、毛毯等。 4 5 .如申請專利範圍第4 4項之方法’其中該塗層爲底塗層〇 ® 46.如申請專利範圍第44或45項之方法，其中阻燃量爲選擇的阻燃劑之約1 5至約40重量％範圍。 47.如申請專利範圍第46項之方法，其中該紡織製品包括一阻燃量之阻燃劑I，而且阻燃劑1包括大於約60重量％之上述烷化三芳基磷酸酯、小於約4 0重量％之TP P，而且含約5至約1 0重量％範圍之有機磷，其均按阻燃劑Ϊ 之總重量計。 4 8 .如申請專利範圍第4 6項之方法，其中該阻燃劑爲阻燃 -35- 200813289 劑I，而且阻燃劑I包括一或多種以下烷化苯基磷酸酯： a)磷酸單烷基苯酯二苯酯；b)磷酸二（烷基苯酯）苯酯 ;c)磷酸二烷基苯酯二苯酯；d)磷酸三烷基苯酯；e)磷酸烷基苯酯二烷基苯酯苯酯；及f)小於約1重量°/。之磷酸三苯酯，其中烷化苯基磷酸酯之烷基部份係選自甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、異戊基、第三戊基、與環己基，而且阻燃劑I之全部磷含量按阻燃劑I之總重量計範圍爲約5至約1 0重量 Φ %。 49.如申請專利範圍第48項之方法，其中阻燃劑I包括：a) 約90至約92重量％範圍之IPP，約0.5至約0.75重量％範圍之TPP，約1至約3重量％範圍之DTPP，約0·05至約0.15重量％範圍之ΤΤΡΡ，及約0.5至約0·75重量％範圍之2,4-DDP，其均按阻燃劑I之總重量計；b)約94至約96重量％範圍之IPP，約3.5至約5.5重量％範圍之 DTPP，及約0.1至約0.3重量％範圍之TTPP，其均按阻 w 燃劑I之總重量計；或〇約71至約73重量％範圍之IPP ，約0.05至約0· 1 5重量％範圍之TPP，約26至約28重量％範圍之DTPP，及約0.5至約0.7重量％範圍之TTPP ’其均按阻燃劑I之總重量計。 5 〇 ·如申請專利範圍第4 8項之方法，其中該阻燃劑爲阻燃劑Π，而且阻燃劑II包括約5至約15重量％之有機磷、、及範圍約20至約40重量％之氯、及大於約60重量％之以下： -36- 200813289

G 卜 CH2—CH?—Ο

Cl 一 CH2—CH2—ο

Cl

Ο

Ο—CH2-CH2-CI o-ch2-ch2-ci 其均按阻燃劑II之總重量計。 5 1.如申請專利範圍第50項之方法，其中阻燃劑II包括按阻燃劑Π (包括TCEP)之總重量計爲約0.01至約6重量％範圍之T C E P。 5 2.如申請專利範圍第50項之方法，其中阻燃劑II包括按阻燃劑II (包括該TCEP與TBEP )之總重量計爲約0.01 至約6重量％範圍之TCEP、及約1至約15重量％範圍之 TBEP ° 53 .如申請專利範圍第46項之方法，其中該阻燃劑爲阻燃劑III，而且阻燃劑III包括約5至約15重量％之有機磷、約30至約50重量％之氯、及大於約60重量％範圍之以下： 0=P--0-CH-CH2——Cl H2C-Cl - J 3 其均按阻燃劑ΠΙ之總重量計。 54 ·如申請專利範圍第53項之方法，其中阻燃劑ΙΠ進一步包括 a) 按阻燃劑ΠΙ (包括A))之總重量計爲約10至約60 重量％範圍之A): -37- 200813289 Br

Ο I丨 c-o- c——o- o -C2H4—O--C2H4--OH -ch2—9H— I OH 或 b) 約10至約60重量％範圔之A)、及約1至約15重量 %範圍之B): 0 || H3C——CH2—0--P-CH2—CH3 0-CH2—CH3 其均按阻燃劑III (包括A)與B ))之總重量計；或 C)按阻燃劑IIι(包括阻燃劑I)之總重量計爲約1至約10 重量％範圍之阻燃劑I。 5 5.如申請專利範圍第54項之方法，其中阻燃劑III具有按阻燃劑III之總重量計爲約3 0至約5 〇重量％範圍之總鹵素（即溴及/或氯）含量。 5 6 .如申請專利範圍第46項之方法，其中該阻燃劑爲阻燃劑IV，而且阻燃劑IV含按阻燃劑IV之總重量計爲約5 至約15重量％之有機磷。 5 7 . —種具有降低火燄傳播特性之紡織製品，其包括紡織材料、及塗布於該紡織材料表面且在其上形成一層之塗層，該塗層包括一阻燃量的選自以下之阻燃劑：i)阻燃劑I ，ii)阻燃劑II，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及ν) i) -38- 200813289 至iv)之混合物，其中該紡織製品係選自由合成及/或天然纖維製造之織物、布料、毛毯等，及該塗層爲底塗層，該底塗層係實質上透明，而且該紡織製品具有類似不 3 1)阻燃劑I ’ 11)阻燃劑！ Ϊ，i i i)阻燃劑〗I，i v)阻燃劑 IV，及v) i)至iv)之混合物的相同紡織製品之味道及物理屬性。 58·如申請專利範圍第57項之紡織製品，其中該紡織製品係選自天然及/或合成毛毯；由合成纖維製造之織物及/ 或布料；由天然纖維製造之織物及/或布料；及由合成纖維與天然纖維混紡製造之織物及/或布料。 5 9 ·如申請專利範圍第5 7或5 8項之紡織製品，其中阻燃量爲選擇的阻燃劑之約1 5至約40重量％範圍。 6〇·如申請專利範圍第59項之紡織製品，其中該紡織製品包括一阻燃量之阻燃劑I，而且阻燃劑I包括約60至約 9 9 · 9 9重量％範圍之上述烷化三芳基磷酸酯、約〇 · 〇 1至約 40重量％範圍之TPP，而且含約5至約1〇重量％範圍之有機磷，其均按阻燃劑I之總重量計。 6 1 ·如申請專利範圍第5 9項之紡織製品，其中該阻燃劑爲阻燃劑I，而且阻燃劑I包括一或多種以下烷化苯基磷酸酯：a)磷酸單烷基苯酯二苯酯；b)磷酸二（烷基苯酯）苯酯；〇磷酸二烷基苯酯二苯酯；d)磷酸三烷基苯酯；e) 磷酸烷基苯酯二烷基苯酯苯酯；及f)小於約1重量％之磷酸三苯酯，其中烷化苯基磷酸酯之烷基部份係選自甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、 -39-

200813289 戊基、異戊基、第三戊基、與環己基，而且阻燃劑ϊ 全部磷含量按阻燃劑I之總重量計範圍爲約5至約1 0 量％。 6 2.如申請專利範圍第59項之紡織製品，其中阻燃劑I 括：a)約90至約92重量％範圍之ΙΡΡ，約0.5至約0. 重量％範圍之TPP，約1至約3重量％範圍之DTPP，〇.〇5至約0.15重量％範圍之TTPP，及約0.5至約0. 重量％範圍之2,4-DDP，其均按阻燃劑I之總重量計；約94至約96重量％範圍之IPP，約3.5至約5.5重量範圍之DTPP，及約0.1至約0.3重量％範圍之TTPP，均按阻燃劑I之總重量計；或c)約7 1至約73重量％範之IPP，約0.05至約0.15重量％範圍之TPP，約26至 28重量％範圍之DTPP，及約0.5至約0.7重量％範圍 TTPP，其均按阻燃劑I之總重量計。 63.如申請專利範圍第57項之紡織製品，其中該阻燃劑阻燃劑II，而且阻燃劑II包括約5至約1 5重量％範圍有機磷、及約20至約40重量％範圍之氯、及大於約重量％之以下： CI 之重包 75 約 75 b) ：% 其圍約之爲之 60 ci-ch2-ch2—〇 Cl 一 CH2 - CH2—0 0

0一CH2~CH2~CI ο—ch2-ch2-ci 其均按阻燃劑II之總重量計。 6 4.如申請專利範圍第63項之紡織製品，其中阻燃劑II 一步包括按阻燃劑II (包括TCEP )之總重量計爲約〇進 • 0 1 -40- 200813289 至約6重量％範圍之TCEP。 6 5.如申請專利範圍第63項之紡織製品，其中阻燃劑Π進一步包括按阻燃劑II (包括該TCEP與TBEP )之總重量計爲約0.01至約6重量％範圍之TCEP、及約1至約15 重量％範圍之T B E P。 66·如申請專利範圍第59項之紡織製品，其中該阻燃劑爲阻燃劑III，而且阻燃劑III包括約5至約15重量％之有機磷、約3 0至約5 0重量％之氯、及大於約6 0重量％範 # 圍之以下：〇=P--0-CH——CH2——Cl h2c-Cl - ^ 3 其均按阻燃劑III之總重量計。 6 7 ·如申請專利範圍第6 1項之紡織製品，其中阻燃劑π I進一步包括： a) 按阻燃劑ΙΠ (包括A))之總重量計爲約10至約60 重量％範圍之A): Br Ο OH c2h4——o-C2H4

*c-o-

ch〇—ch—cm I OH b) 約1 0至約60重量％範圍之A)、及約1至約1 5重量 -41- .200813289 %範圍之B ): Ο h3c——CH2—Ο——P-ch2——ch3 0-CH2—CH3 其均按阻燃劑in (包括A)與B))之總重量計； i 或 c) 按阻燃劑III (包括阻燃劑I )之總重量計爲約1至約1 0重量％範圍之阻燃劑I。 6 8.如申請專利範圍第67項之紡織製品，其中阻燃劑III具有按阻燃劑III之總重量計爲約30至約50重量％範圍之總鹵素（即溴及/或氯）含量。 69♦如申請專利範圍第57項之紡織製品，其中該阻燃劑爲阻燃劑IV，而且阻燃劑IV含按阻燃劑IV之總重量計爲約5至約1 5重量％之有機磷。 70.如申請專利範圍第58、60、62、63-65、67、或69項任一項之紡織製品，其中含該阻燃量之i)阻燃劑I，ii)阻燃、、劑Π，iii)阻燃劑III，iv)阻燃劑IV，及v) i)至iv)的該紡織製品之味道、柔順性及/或柔軟性與不含該阻燃量之相同紡織製品實質上相同。 71 ·如申請專利範圍第70項之紡織製品，其中該塗層實質上無Sb203 。 -42- 200813289 七、指定代表圖： (一）本案指定代表圖為：無 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 無八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：無