SU901317A1 - Способ рафинировани свинца - Google Patents

Description

- Изобретение относитс  к цветной металлургии , в частности к способам рафинировани  свинца. Известен способ, в котором черновой свинец , полученный от переработки вторичного свинцового сырь , подвергают обезмеживанию ликвацией (грубое обезмеживание) путем снижени  температуры расплава свинца с 600- 650 до 330-340°С с получением жирных шликеров, а затем при 330-340°С производ т тонкое обезмеживание путем вмешивани  в рас плавленный свинец злементарной серы. В получаемые шликеры переходит до, %: меди . 9899 , мышь ка 65-70, сурьмы 5-7 и :%инца 1012 от содержани  ихв рафинируемом сплаве l После удалени  меди, свинец направл ют на щелочное селективное рафинирование его от примесей олова и мышь ка. Селективное щелочное рафинирование свинца от примесей олова и мышь ка провод т следующим образом. Свинец в стальнол котле нагревают до 470-520®С, устанавливают рафи (Нировочный аппарат, например аппарат Гарисса, в реактор которого загружают смесь из NaOH 75,0% и NaCl 25,0%.При перекачивании свинца через щелочную смесь происходит окисление олова и мышь ка до соответствующих окислов, которые хорошо раствор ютс  в реакционной смеси с образованием щелочных оловосодержащих плавов. Эти плавы содержат,%: Sn 10,022 ,0, Sb 1,0-1,5, As 0,5-0,7 и РЬ 2,0-2,5 и направл ютс  на переработку с целью извлечени  из них олова гидрометаллургическим методом. В очищенный от примесей свинец добавл ют расчетное количество сурьмы и готов т свинцово-сурьм нистый сплав, пригодный дл  изготовлени  аккумул торов. Щелочные оловосодержащие плавы раствор ют в конденсате ир1 в катионированной воде с целью перевода в раствор олова в виде станната или станнита натри  и соответственно щелочи . Частично в раствор переход т мышь к, сурьма и свинец. Дл  получени  товарного олова растворы подвергают электролизу, предварительно очистив их от примесей сурьмы, свинца и мышь ка. Как показывает практика, щелочные оловосодержащие растворы удовлетворительно очищаютс  извест39 ными методами от сурьмы и свинца и неудовлетворительно - от примеси мышь ка 2J. Такое поведение мышь ка вызывает необходимость проведени  дополнительных операци обработки станнатных растворов, например при обработке их олов нной губкой не добиваютс  удовлетворительных результатов по лубинё очистки растворов от этой примеси. Не разработан способ очистки гтаннатных растворов от мышь ка, в которых содержитс  более 100 г/ЛЫаОН, не снижа  в них содержа ни  олова. Наибо ее близким к предлагаемому по техническому решению  ьл етс  способ рафинировани  свинца, включающий расплавление его, обезмеживание и обработку железосодержащим материалом. Согласно этому способу в расплавленный и нагретый до 420С свинец вмешивают железный порошок в количестве 2,0% от веса металла, и мышь к в виде интерметаллидов с металлическим железом переходит в съемы, которые удал ютс  с поверхности расплава. Свинец получают с желаемымСодержанием мышь ка, Недостатками известного способа рафиниро вани  свинца от мышь ка  вл ютс  применение в больших количествах дорогосто щего железного порошка, больша  длительность процесса из-за низкой температуры процесса, в процесс рафинировани  свинца от примесей вводитс  дополнительна  операци , что св зан с получением свинецсодержащих дроссов, что свою очередь ведет к снижению извлечени  свинца из сырь  в товарный металл. Цель изобретени  - повьпиение степени рафинировани  и извлечени  т желых цветных металлов. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе рафинировани  свинца, включающем расплавление его, обезмеживание и обработку расплава железосодержащим материалом, при обезмеживании расплав обрабатывают клинкеСодержание , % ZnPbСи I FeO I | S

0,79

2,8

28,4 13,3

0,33

ринированию подвергают черновой сви нец следующего состава,%: .РЬ 92,7, Си 1,54, Sb 3,3 , Sn 1,1 и As 0,53.

В стальном котле расшшв  ют и нагреван до 1,5 кг свинца. Перемешивание расплава привод т механической мешалкой, вьшолйенной из титана. Температура в котле поддер .2i;i

8,7 5,8

7,8 16,3

живаетс  автоматически. По достижении заданной температуры включаетс  мешалка (130 об/мш), и в расплав подают измельченный до 1,0 мм р довой клинкер вельц-печи.Расход реагента берут в пределах от 1,0 до 5,0-кратного (по Fe в клинкере) от содержани  мышь ка в рафинируемом свинце. Нижний расход ром вельц-печей при 3-5-й-кратном расходе металлического железа клинкера по отношению к содержанию мышь ка, и свинце. Способ рафинировани  свинца осуществл етс  следующим образом. Черновой свинец, полученный на шахтной пе чи, в твердом или расплавленном виде направл ют в стальной котел грубого обезмеживани , где его расплавл ют и нагревают до 600-650°С. На тсотел устанавливают мешалку и в расплав вмешивают расчетное количество (по отношению к мышь ку) клинкера или магнитной фракции его, содержащих металлическое железо. При перемешивании происходит взаимодействие металлического железа с мышь ком, содержащимс  в рафинируемом свинце, и мышь к в виде интерметаллида выводитс  из свинца в шликеры (съемы), которые периодически снимаютс  с поверхности расплава. В клинкере или магнитной фракции его содержатс  кроме металлического железа, сернистое железо, сульфид кальци , медь и углерод. Сульфиды железа и кальци  в процессе рафинировани  свинца от меди выполн ют роль сульфидизаторов последней и этим способствуют снижению содержани  свинца в получаемых шликерах. Медь, содержаща с  в клинкере или магнитной фракции его, переходит в шликеры и повышает содержание последней в них, что желательно. Углерод, содержащийс  в клинкере -или в магнитной фракции его, будет преп тствовать окислению свинца, а также таких ценных примесей , как олово и сурьма, и также способствует повышению извлечени  их в рафинируемый металл, т. е. уменьшаютс  безвозвратные потери свинца, сурьмы и особенно олова, содержащихс  в рафинируемом сплаве в больших количествах. Дл  испытаний берут р довой клинкер вельцпечи- . Химический состав клинкера показан в табл, 1. Таблица 1 I CaO I SiOj I AliOa t С клинкера берут из того расчета, что в этом случае наблюдаетс  ощутимое рафинирование свинца от мышь ка. При 5-кратном расходе металлического железа клинкера, как показы-. вают предварительные опыты, получаютс  наилучшие результаты по удалению мышь ка из свинца. В данных опытах контролируют поведение мышь ка при рафинировании свинца. Расплав с добавкой клинкера при 650 С выдерживают в течение 1 ч при перемешивании после чего расплав охлаждают до 340С, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и затем снимают шликеры. Результаты рафинировани  свинца от мьш1ь ка клинкером вальц-печи (при ). 9

Таблица 2 6 Из данных таблицы видно, что по существующей технологии из рафинируемого свинца в шликеры переходит в среднем 61,0% мышь ка. Добавка порции клинкера, .содержащей 1-кратное количество металлического железа по отношению к мышь ку в расплаве, несколько повышает переход мышь ка из свинца в шликеры (63,0%), но достаточно полно мышь к переходит в шликеры только при 5-кратнсм расходе металлического железа (92,0%). Дальнейшее увеличение расхода клинкера, т. е. при расходе металлического железа более 5-кратного, к существенному улучшению выделени  мышь ка из свинца не приводит, но несколь ко увеличивает выход медных шликеров.

Известна  технологи 

0,53 0,53 0,53

0,53 0,53 0,53

0,53 0,53 0,53

6,53 0,53 0,53

65,0 57,0 61,0 61,0

реднее

Предлагаема 

73,0 1,0 1,0

60,0

68,0 1.0

633

реднее

83.0

3,0

70,0 3,0

84,0 3,0

79,0

Средиее

91.0

5.0

93,0 5.0

92,0 5,0

92,0

Claims (3)

1. Среднее Из полученных результатов исследований следует, что удовлетворительные результаты по удалению мышь ка из свинца получаютс  при 3-4-5-кратном расходе металлического 5 железа клинкера по отисииению к содержанию мышь ка в свинце. В этом случае из свинца удал етс  72,0-92,0% . При последующем селективном рафинировании чернового свинца, не содержа щего мышь ка или содержащего его в небольших количествах, получаютс  щелочные оловосодержащие сплавы с пониженным содержанием мыщь ка, переработка которых позвол ет получать марочное олово. Использование cnoco&i рафинировани  свин в производстве позвол ет упростить технологи переработки оловосодержащих сплавов в части очистки оловосодержащих растворов от примесей, особенно от мыщь ка, повысить извлечение олова в товарную продукцию из щелочных сплавов, повысить извлечение т желых цветных металлов при переработке как первичного , так и вторичного свинцового сырь . 8 Формула изобретени  Способ рафинировани  свинца, включающий расплавление его, обезмежичание и обработку расплава железосодержащим материалом, о т личающийс  тем, что, с целью повы-. щени  степеии рафинировани  и извлечени  т желых цветных металлов, при обезмеживании расплав обрабатывают клинкерюм вельц-печи при 3-4-5-кратном расходе металлическог же- леза клинкера по отношению к содержанию мыщь ка в свинце. Источники ииформации, прин тые во вннмание при экспертизе 1.Смирнов И. В. , Лоскутов ф. М. Медные щликеры и способы и переработки.- Бюлл. ЦИИН, Цветна  металлурги , 1958, N 12, с. 21-26.
2. 2.Федоров Ю. П., Крысенко Н. С. Очистка растворов станната натри  от примесей. Цветные металлы, 1966, N 4, с. 39-41.
3. 3.Патент Японии N 52-39375, кл. 10 Р 3 (С 22 В 13/06), 1977.