SU833523A1

SU833523A1 - Способ фотометрического определени редко-зЕМЕльНыХ элЕМЕНТОВ B пРиСуТСТВии циРКОНи

Info

Publication number: SU833523A1
Application number: SU782723029A
Authority: SU
Inventors: Нина Васильевна Базалей
Original assignee: Харьковский Ордена Ленина Политехническийинститут Им.B.И.Ленина
Priority date: 1978-12-25
Filing date: 1978-12-25
Publication date: 1981-05-30

Description

(54;

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ПРИСУТСТВИИ ЦИРКОНИЯ

При этом, фотометрируют раствор при содержании никел , не св занног с этилендиаминтетраацетатом натри , 50-.1QO мкг, на б-ЗО мкг иттри .

Целесообразность маскировани никел ЭДТА на 40-60% обусловлена соотношением констант устойчивости комлексонатов никел и иттри . При маскировании никел в этих пределах 90% присутствующего в растворе иттри не реагирует с ЭДТА и образует окрашенное соединение с реагентом арсеназо III. В интервале рН 2,7-3,2 калибровочный график дл иттри проходит через начало координат и подчин етс основному закону свет опоглощени при содержании иттри в указанных пределах. Экспериментально установлено, что при содержании никел до 100 мкг на 6-30 мкг иттри и рН раствора до 3,5 никель практически не образует с арсеназо IIt окрашенное соединение и не мешает определению иттри .

Определению иттри по предложенному способу не мешают соизмеримые количества кальци , алюмини , хрома Дес тикратные количества хрома и железа (ill) маскируют ЭДТА одновременно с цирконием и они также не мешают определению.

Способ позвол ет определ ть иттрий в цирконии при содержаний его более 0,05%.

Способ осуществл етс следующим образом.

К анализируемому раствору прибавл ют рассчитанное количество хлористого никел (если в анализируемом растворе этого элемента нет) и ЭДТА в количестве, достаточном дл полного маскировани циркони и маскировани никел на 40-60%, нагревают до кипени , разбавл ют вдвое гор че водой, кип т т 2-3 мин. Раствор охлаждают, перевод т в мерную колбу разбавл ют водой, переманивают. Аликвотную часть раствора, содержащую 5-30 мкг иттри , нейтрализуют д рН 2,6-3,05 перевод т в мерную колб емкостью50 мл, прибавл ют раствор арсеназо , разбавл ют до метки ацетатно-аммиачным буфером, перемешивают и измер ют, оптическую плотность на ФЭК-Н-56 при светофильтре № 9 в кювете 5 см. Раствор сравнени содержит все компоненты кроме иттри Содержание иттри определ ют по градуировочному графику.

Пример . Навеску соли ZrOCl2 0,1 г (при содержании/ 1% иттри ) раствор ют в 20 мл сол ной кислоты (1:1), перевод т в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавл ют 20 мл воды и довод т объем раствора до метки 2,5 н. сол ной кислотой, тщательно перемешивают.

в стаканчик емкостью 50-100 мл перенос т аликвотную часть раствора содержащую/примерно 0,01 мг-моль циркони ,прибавл ют 1,0 мл 0,01 М хлористого никел 1,5 мл .0,01 М ЭДТА нагревают до кипени , прибавл ют15 мл гор чей дистиллированной воды с тем, чтобы раствор стал 0,8-1,0 н. по сол ной кислоте. Раствор нагревают 2-3 мин, охлаждают перевод т в мерную колбу емкостью 100 мл,довод т объем его до метки водой,перемешивают.

В мерную колбу емкостью 50 мл пипетируют 10 мл полученного раствора , нейтрализуют 50%-ным раствором ацетата натри до рН 3, прибавл ют 5 3 мл 0,1%-ного раствора арсеназо III, довод т объем раствора до метки 0,2 н. ацетатно-аммиачным буфером, имеющим рН 3,перемешивают и измер ют оптическую плотность раствора на ФЭК-Н-56 при светофильтре № 9 в кювете 5 сц. в качестве раствора сравнени используют раствор IrOC в идентичных услови х.

Предлагаемым способом анализируют и другие растворы, результаты анализа -приведены в таблице (п 4, р 95%).

Предлагаемый способ позвол ет определить в присутствии циркони иттрий при содержании его равном или превышающем 0,05%, применение этого способа позвол ет повысить избирательность определени и сократить затраты времени на анализ на 406 О мин.

Claims

1. Способ фотометрического определени редкоземельных элементов в присутствии циркони с органическим реагентом - арсеназо III, включающий предварительное полное маскирование циркони и частичное - никел этилендиаминтетраацетатом натри , отличающийс тем, что,с целью повышени точности определени иттри , никель маскируют на 40-60%, этилендиаминтетраацетат натри ввод т после никел и фотометрированиб 5 осуществл ют при рН 2,7-3,2.

2. Способ по П.1, о т ли ч а ю щ и и с тем, что фотометрируют раствор при содержании никел , не св занного с этилендиаминтетраацетатом натри , 50-100 мкг на 6-30 мкг иттри .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Коробка Л.А., Треть к З.А,, Данилов И.П., Иванова Г.М. Фотометрический метод определени содержани иттри в циркониевых огнеупорах. Огнеупоры , 1975, 4, с. 45-47.

2. Базалей Н.В. Применение ЭДТА дл маскировани мешающих элементов ПРИ фотометрическом определении цери . - Журнал аналитической химии . 32, вып. 11, . 1977, с. 21592161 .