[go: up one dir, main page]

SU697500A1 - Salicylanilides possessing antihelminthic activity - Google Patents

Salicylanilides possessing antihelminthic activity

Info

Publication number
SU697500A1
SU697500A1 SU772456106A SU2456106A SU697500A1 SU 697500 A1 SU697500 A1 SU 697500A1 SU 772456106 A SU772456106 A SU 772456106A SU 2456106 A SU2456106 A SU 2456106A SU 697500 A1 SU697500 A1 SU 697500A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
possessing
salicylanilides
drugs
chlorine
methylphenyloxy
Prior art date
Application number
SU772456106A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Феликс Семенович Михайлицын
Галина Александровна Гицу
Алла Федоровна Бехли
Леонила Владимировна Русак
Андрей Иванович Кротов
Вера Иосифовна Шведова
Александра Сергеевна Найденова
Нэлли Дмитриевна Лычко
Вера Федоровна Гладких
Original Assignee
Ордена Трудового Красного Знамени Институт Медицинской Паразитологии И Тропической Медицины Им. Е.И.Марциновского
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Трудового Красного Знамени Институт Медицинской Паразитологии И Тропической Медицины Им. Е.И.Марциновского filed Critical Ордена Трудового Красного Знамени Институт Медицинской Паразитологии И Тропической Медицины Им. Е.И.Марциновского
Priority to SU772456106A priority Critical patent/SU697500A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU697500A1 publication Critical patent/SU697500A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(54) САЛИЦИЛАНИЛИДЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ АНТИГЕЛЬМИНТНОЙ АКТИВНОСТЬЮ(54) SALICYLANILIDES possessing anti-helminthic activity

II

Изобретение относитс  к области синтеза биологически активных химических соединении, конкретно к синтезу салициланилидов, обладающих антигельминтной активностьюThe invention relates to the field of synthesis of biologically active chemical compounds, specifically to the synthesis of salicylanilides possessing anthelmintic activity.

Указанные свойства позвол ют предполагать возможность применени  их в медицине и ветеринарии .These properties suggest the possibility of their use in medicine and veterinary medicine.

Известны салидиланилиды, обладающие биологической активностью.Known salidilanilide with biological activity.

Наиболее близкими по структуре к новым соединени м  вл ютс  замещенные 3(или4)-феноксипроизводные салициланилида 1.The closest in structure to the new compounds are the substituted 3 (or 4) -phenoxy derivatives of salicylanilide 1.

Эти соединени  обладают заметным антигельминтным действием.однако их недостатком  вл етс  токсичность.These compounds have a marked anthelmintic effect. However, their disadvantage is toxicity.

Целью изобретени   вл ютс  вещества с повыщенной антигельминтной активностью и низкой токсичностью, а также расщирение арсенала2оThe aim of the invention is substances with increased anthelmintic activity and low toxicity, as well as the expansion of arsenal 2

средств воздействи  на живой организм.means of influence on a living organism.

Указанные свойства определ ютс  новой хи мической структурой 2-феноксипроизводныхThese properties are determined by the new chemical structure of 2-phenoxy derivatives.

салициланилидов формулы Isalicylanilides of formula I

где R и R -хлор, бром или иод; R -водород или хлор.where R and R is chlorine, bromine or iodine; R is hydrogen or chlorine.

Соединени  формулы I получают взаимодействием замещенной салициловой кислоть или ее хлорангидрида общей формулы IIThe compounds of formula I are obtained by the interaction of substituted salicylic acid or its acid chloride of general formula II

1515

IIIIII

СокThe juice

где Вий имеют выщеуказанные значени ,where vii has the above values,

ОН или С1, с замеиюннмм антшином общей OH or C1, with a replaceable antshin common

формулы IIIFormula III

СН(СНзSN (SNZ

Л7№L7№

где R имеет вышеуказанное значение.towhere R has the above value. to

Хлорангидрид формулы 11 (R С1) получают из кислоты формулы И (R ОН) и тионилхлорида и используют затем в реакции с анилиRThe acid chloride of formula 11 (R C1) is obtained from an acid of formula I (R OH) and thionyl chloride and then used in the reaction with anilylR

ПрепаратA drug

ном форм)лы III. Или смесь замещеююй салициловой кислоты (II, R ОН) и анилина III кип т т в инертном органическом растворителе , например в толуоле, с треххлористым фосфором и получают целевой продукт мину  стадию выделени  хлорангидрида (III, R Cl).nom form) ly III. Or a mixture of substitute salicylic acid (II, R OH) and aniline III is boiled in an inert organic solvent, for example, in toluene, with phosphorus trichloride and the desired product is obtained to release the acid chloride stage (III, RCl).

Реакцию осуществл ют в растворителе, например в бензоле или толуоле, предпочтительно при температуре кипени .The reaction is carried out in a solvent, for example benzene or toluene, preferably at boiling point.

Вышеописанным способом можно получать соединени , характеризующиес  общей формулой I, физико-химические свойства которых приведены в табл. 1.As described above, compounds characterized by the general formula I can be obtained, the physicochemical properties of which are given in Table. one.

ТаблицаTable

Пример 1. 2-(2-Изопронил-5-метилфенилокси )-4-хлоранилин.Example 1. 2- (2-Isopronyl-5-methylphenyloxy) -4-chloroaniline.

Смесь 76,8 г (0,4 мол ) 2,.5-дихлорнитробензола , 66,0 г (0,44 мол ) тимола, 8,8 г (0,44 мол ) едкого натра, растертого в порошок,и 1 г свежеосажденного порошка меди кип т т в 200 мл диметилформамида с перемениванием 10 ч. Реакционную массу выливают на 1 л воцы продукт, выделивнгкйс  в виде темно-зеленою масла, промывают нодой, КЯ-ным растворомA mixture of 76.8 g (0.4 mol) of 2, .5-dichloronitrobenzene, 66.0 g (0.44 mol) of thymol, 8.8 g (0.44 mol) of caustic soda, ground to powder, and 1 g the freshly precipitated copper powder is boiled in 200 ml of dimethylformamide with a change of 10 hours. The reaction mass is poured onto 1 liter of the product, separated out as a dark green oil, washed with a node, KW solution

едкого натра, затем снова водой и извлекают ксилолом. После отгонки растворител  (в вакууме ) оставшеес  масло перегон ют при 3-4 мм рт. ст. Собирают фрак1шю, кип щую в интервале 215-225°С. Получают 2-( 2-изопропил-5-метилфенилокси )-4- хлсрритроГкизол в ви з в зкого окрашенного масла.caustic soda, then again with water and extracted with xylene. After distilling off the solvent (in vacuo), the remaining oil is distilled at 3-4 mm Hg. Art. Collect a fraction boiling in the range of 215-225 ° C. 2- (2-Isopropyl-5-methylphenyloxy) -4-hlsrythritol-kyzole is obtained as a viscous colored oil.

Найдено, %: С1 11.0;Found,%: C1 11.0;

Ci HjeCINOjCi HjeCINOj

Вычислно, С1 11,5 56 Полученный 2-(2-изопропил-5- метилфенилокси )-4-хлорнитробензол восстанавливают в спир те гидразингидратом в присутствии никел  Рене  Г1ри кипении. Получают 2-(2-изопропил-5-метилфенилокси )-4-хлоранилин в виде в зкого окрашенного масла с т.кип. 210-220°/3-4 мм. Найдено, %: С 12,4; CieH.gCINO Вычислено, %; С1 12,3. П р и м е р 2. 2-(2-Изопропил-5-метнлфенилокси ) -анилин. Указанный продукт получают так же, как в примере 1, заменив 2,5-дихлорнитробензол соответствующим количеством 2-хлорнитробензола . Полученный 2-(2-изопропил-5-метилфенилокси )-нитробензол, представл ющий собой окр шенную жидкость с т. кип. 210--215°/3-4 мм, восстанавливают гидразингидратом в присутствии никел  Рене , как описано в примере 1. 2- (2-Изопрошш-5-метилфенилокси) -анилин пред ставл ет собой в зкую окрашенную жидкость. П р и м е р 3. 3,5-Дибром-2-(2-изопропил-5-метилфенклокси )-5- хлорсалициланилид (преп рат Г-985). Смесь 5,92 г (0,02 мол ) 3,5-дибромсалициловой кислоты и 5 мл тионилхлорида кип т т с обратным холо.чильником 1,5 ч. Отгон ют тионилхлорид и к остатку (хлорангидрид 3,5-дибромсалициловой кислоты) прибавл ют 5,7 г (0,021 мол ) 2-(2-изопропил-5-метилфенилокси -хлоранилина (пример 1) и 60 мл сухого бензо ла. Смесь кип т т 2 ч, отгон ют от реакционной массы бензол с вод ным паром, оставшеес  масло при охлаждении затвердевает. Дл  очистки полученный продукт раствор ют в бензоле и осаждают гексаном или гептаном. Получают 3,5-дибрОм-2- (2-изопропил-5-метилфенилоПрепаратIt is calculated that C1 11.5 56 The resulting 2- (2-isopropyl-5-methylphenyloxy) -4-chloronitrobenzene is reduced to alcohol with hydrazine hydrate in the presence of Rene nickel boiled. 2- (2-isopropyl-5-methylphenyloxy) -4-chloroaniline is obtained in the form of a viscous colored oil with a bp. 210-220 ° / 3-4 mm. Found,%: C 12.4; CieH.gCINO Calculated,%; C1 12.3. PRI mme R 2. 2- (2-Isopropyl-5-methylphenyloxy) -aniline. The specified product is obtained as in example 1, replacing the 2,5-dichloronitrobenzene corresponding amount of 2-chloronitrobenzene. The resulting 2- (2-isopropyl-5-methylphenyloxy) -nitrobenzene, which is a colored liquid with m.p. 210--215 ° / 3-4 mm, reduced with hydrazine hydrate in the presence of Rene nickel, as described in Example 1. 2- (2-Isoprosh-5-methylphenyloxy) -aniline is a viscous colored liquid. PRI me R 3. 3,5-Dibrom-2- (2-isopropyl-5-methylfencoxy) -5- chlorosalicylanilide (preparation G-985). A mixture of 5.92 g (0.02 mol) of 3,5-dibromosalicylic acid and 5 ml of thionyl chloride is boiled with a reverse stirrer for 1.5 hours. Thionyl chloride is distilled off and to the residue (3,5-dibromosalicylic acid chloride) is added 5.7 g (0.021 mol) of 2- (2-isopropyl-5-methylphenyloxy-chloroaniline (Example 1) and 60 ml of dry benzene. The mixture is boiled for 2 hours, the benzene with steam is distilled off from the reaction mixture, the residual oil solidifies on cooling. For purification, the product obtained is dissolved in benzene and precipitated with hexane or heptane. 3.5-dibromo-2- (2-isopropyl-5-methylphenylprepar) is obtained. at

Г-985 Г-988 Г-989 Г-990 Г-991 Г-99 2Г-985 Г-988 Г-989 Г-990 Г-991 Г-99 2

Таблица 2table 2

Токсическое действиеToxic effect

Нет кси)-5-хлорсалиилланилид в виде бесапстинго порошка с т.пл. 175-176°С. Выход 25%. Найдено, %: С 49,6; Н 3.6; N 2,7; Вг + С1 35,7; CjjHjoBrzCINOs Вычислено, %: С 49,9; Н 3,6; N 2,5; Вг + С1 35,3. П р и м е р 4. 3,5-Дихлор-2-(2-изопропил-5-метш1фенш1окси )-сали1Шланилид. Смесь 6,21 (0,03 мол ) 3,5-дихлорсалици ловой кислоты, 7,23 г (0,03 мол ) 2- (2-изопроши1-5-метилфен локси )-анилина и 1,0 мл треххлористого фосфора в 100 мл толуола кип т т 2 ч, отгон ют толуол с вод ным паром, оставшуюс  в зкую белую массу промывают водой и оставл ют до затвердевани , после чего растирают в ступке с раствором бикарбоната натри , промьшают водой и сушат на воздухе . Дл  очистки вещество кристаллизуют из метанола. П р и м е р 5. В-Бром-5,5-дихлор-2-(2-изопротви1-5-метилфенилокси )-салиш1ланилкд. Смесь 25,15 г (0,1 мол ) 3-б ром-5-хлорсалишшовой кислоэы, 27,6 г (0,1 мол ) 2-(2-изопропип-5-метш1фенилокси )-5-хлоранилина, 4,0 мл РС1з, 80 М.П толуола и 20 мл.бензола кип т т с обратным холодильником 2 ч, охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают , вьщелившеес  кристаллическое вещество перекристаллизовьтают из водного ацетона. Выход 26,0 г (52%). Получают бесцветные кристаллы с т.пл. 170-171°С. Найдено, %: Вг + С1 29,9; CzaHaoBrCljNOj Вычислено, %: Вг + С) 29,6. Препараты ввод т внутрь мышам весом 12-15 г в виде с.меси в крахмальном клейстере. Результаты представлены в табл. 2. 76975 . Болылие дозы препаратов не испытывались. Биологическую активность целевых соединений изучают на модели гименолепидоза белых мышей, зараженных  йцами карликового цепн . Белым мышам, зараженным  йцами карликового цепн  (200 шт.  ицнамыш), на 16-й день после заражени  (к моменту, когда в тонИсследование фасциолоцидной активности 3,5 цибром-2- (2-изопропил-5-мешлфенилокси) 5-хлорсапицилани ида (препарат Г-985) проводили на белых крысах с имплантированными под кожу спины фасциолами Fasciola hepafica по методу, п{ едпоженному Е. Lienert в 1959 г.No xi) -5-chlorosalilylanilide in the form of besapstingo powder with so pl. 175-176 ° C. Yield 25%. Found,%: C 49.6; H 3.6; N 2.7; Br + Cl 35.7; CjjHjoBrzCINOs Calculated,%: C 49.9; H 3.6; N 2.5; Br + Cl 35.3. EXAMPLE 4: 3,5-Dichloro-2- (2-isopropyl-5-methylene hydroxy) -sali 1 Shlanilide. A mixture of 6.21 (0.03 mol) of 3,5-dichlorosalicylic acid, 7.23 g (0.03 mol) of 2- (2-isopro-1-5-methylphenoxy) -aniline and 1.0 ml of phosphorus trichloride in 100 ml of toluene are boiled for 2 hours, the toluene is distilled off with steam, the remaining viscous white mass is washed with water and left to solidify, and then triturated in a mortar with sodium bicarbonate solution, rinsed with water and air dried. The substance is crystallized from methanol for purification. PRI me R 5. B-Bromo-5,5-dichloro-2- (2-isoprotein, 1-5-methylphenyloxy) -salish-1-alkyl. A mixture of 25.15 g (0.1 mol) of 3-b rum-5-chlorosalisheva acid, 27.6 g (0.1 mol) of 2- (2-isopropip-5-metshphenyloxy) -5-chloroaniline, 4.0 ml of PCL3, 80 M.P. of toluene and 20 ml of benzene are heated under reflux for 2 hours, cooled to room temperature, filtered, the crystalline substance crystallized out of aqueous acetone. Yield 26.0 g (52%). Colorless crystals are obtained. 170-171 ° C. Found,%: Br + Cl 29.9; CzaHaoBrCljNOj Calculated,%: Br + C) 29.6. Drugs are injected into mice weighing 12-15 g as a mixture in starch paste. The results are presented in table. 2. 76975. Large doses of drugs were not tested. The biological activity of the target compounds is studied on the model of hymenolepiasis of white mice infected with eggs of the dwarf chain. White mice infected with eggs of dwarf chain (200 pieces iznamysh), on the 16th day after infection (to the time when 3.5 cibrom-2- (2-isopropyl-5-methylphenyloxy) 5-chlorosapicilanide ida had a study of fasciolocidal activity (preparation G-985) was carried out on white rats with fasciola Fasciola hepafica implanted under the skin of the back according to the method established by E. Lienert in 1959

Подопытным животным оперативным путем подсаживают под кожу спины половозрелых неповрежденных фасциол с пустыми кишечниками и хорошо вьфаженной присасывательной способностью . В опытную и.контрольную группы берут по 3 крысы, которым имплантируют по 6 трематод каждой. Лечение животных начинают на ,2-й день поспе операции. Испытуемый препарат : ввод т парантерально в течение 3-х дней в общей дозе, близкой к максимально переносимой. Активным считалс  препарат, при действии которого отмечаетс  гибель не менее трети вз тых в опыт фасциол. Критерием жизнеспособности  вл етс  наличие подвижных фасциол в подкожных капсулах, заполненных густой жидкостью темно-шоколадного цвета. При наличии погибших фасциол наблюдают незначительное количество жидкости бледно-розового цвета. Эффек5 Experimentally, animals are surgically placed under the skin of the back of sexually mature intact fasciolus with empty intestines and a well-infused suction capacity. In the experimental and control group, 3 rats are taken, which are implanted with 6 trematodes each. Treatment of animals begins on day 2 of the operation. Test drug: administered parenterally for 3 days in a total dose close to the maximum tolerated. The drug was considered active, under the action of which death of at least one third of fasciols taken into experience was noted. The criterion of viability is the presence of mobile fasciol in subcutaneous capsules filled with a thick dark chocolate liquid. In the presence of dead fasciol, a small amount of pale-pink liquid is observed. Effek5

тивность лечени  определ ют на следуюший день после окончани  лечени . В результате проведенных опытов установлено, что интенс- и экстенс25 эффективность препарата Г-985 составл ет 100%.The potency of the treatment is determined on the next day after the end of the treatment. As a result of the experiments carried out, it was established that the intensity and extents25 of the effectiveness of drug G-985 is 100%.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Салнциланилиды обшей формулы где R и R - хлор, бром или иод;Salncilanylide general formulas where R and R are chlorine, bromine or iodine; сжснз)snsnz) eoMjfeoMjf R - водород или хлор, обладаюшие антигельминтной активностью.R is hydrogen or chlorine, possessing anthelmintic activity. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3914418, кл. 424-230, опублик. 1975. 0 ком кишечнике животного развивалась половозрела  стади  цестод Hymenolepis папа) ввод т препарат в виде водно-крахмальной эмульсии. Эффективность лечени  (интенс- и экстенсэффективность ) определ ют через 2 дн  после введени  препаратов. Результаты испытаний эффективности препаратов приведены в табл.3. Таблица 3Sources of information taken into account in the examination 1. US Patent No. 3914418, cl. 424-230, pub. 1975. In the intestine of an animal, the mature stage cestode Hymenolepis papa developed; the drug was administered in the form of a water-starch emulsion. The efficacy of the treatment (intensity and extension) was determined 2 days after the administration of the drugs. The test results of the effectiveness of drugs are given in table.3. Table 3
SU772456106A 1977-02-14 1977-02-14 Salicylanilides possessing antihelminthic activity SU697500A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772456106A SU697500A1 (en) 1977-02-14 1977-02-14 Salicylanilides possessing antihelminthic activity

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772456106A SU697500A1 (en) 1977-02-14 1977-02-14 Salicylanilides possessing antihelminthic activity

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU697500A1 true SU697500A1 (en) 1979-11-15

Family

ID=20696906

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772456106A SU697500A1 (en) 1977-02-14 1977-02-14 Salicylanilides possessing antihelminthic activity

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU697500A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7547804B2 (en) 2002-07-15 2009-06-16 Myriad Genetics, Inc. Compounds, compositions, and methods employing same
US20160083337A1 (en) * 2008-07-21 2016-03-24 Academia Sinica Crystal structure of bifunctional transglycosylase pbp1b from e. coli and inhibitors thereof
RU2766763C1 (en) * 2018-10-04 2022-03-15 Эланко Тиргезундхайт Аг Improving the treatment of helminths

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7547804B2 (en) 2002-07-15 2009-06-16 Myriad Genetics, Inc. Compounds, compositions, and methods employing same
US20160083337A1 (en) * 2008-07-21 2016-03-24 Academia Sinica Crystal structure of bifunctional transglycosylase pbp1b from e. coli and inhibitors thereof
US9890111B2 (en) * 2008-07-21 2018-02-13 Academia Sinica Crystal structure of bifunctional transglycosylase PBP1b from E. coli and inhibitors thereof
RU2766763C1 (en) * 2018-10-04 2022-03-15 Эланко Тиргезундхайт Аг Improving the treatment of helminths

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2921072A1 (en) PHENOXYALKYLCARBONIC ACID DERIVATIVES AND MEDICINAL PRODUCTS CONTAINING THESE COMPOUNDS
SU728713A3 (en) Method of preparing salicylanilide derivatives
CN114853748A (en) Trifluoromethyl-containing isoxazoline derivative, and preparation method and application thereof
SU697500A1 (en) Salicylanilides possessing antihelminthic activity
US4315018A (en) Specific parasiticidal use of 2-benzamido-5-nitro-thiazole derivatives
JPS6049629B2 (en) Production method of new amino acid derivatives
DE69816520T2 (en) Treatment of infections caused by unicellular organisms
JPS6012347B2 (en) Production method of new amino acid derivatives
DE1960910B2 (en) Benzylideneamino-oxyalkanecarboxylic acids and their derivatives, processes for their production and pharmaceutical preparations containing them
DE1493083B1 (en) Linoleic acid amides and process for their preparation
DE2909742A1 (en) NEW DERIVATIVES OF PHENYL-ALANINE, THEIR PRODUCTION AND THEIR THERAPEUTIC USE
US4402978A (en) Gastro-protecting activity of substituted derivatives of 4-phenyl-4-oxo-2-hydroxy-butanoic acid
SU845419A1 (en) Substituted salicylanilides exhibiting antihelmitic activity
FR2492821A1 (en) PYRIMIDINE DERIVATIVES, PROCESS FOR THEIR PREPARATION AND PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS CONTAINING SAME
SU644360A3 (en) Insecticide, acaricide and nematocide composition
Proskouriakoff Some Salts of Levulinic Acid1
DE3232922A1 (en) SULFAMOYLBENZOPHENONE DERIVATIVES, METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF, THEIR USE AND PHARMACEUTICAL PREPARATIONS BASED ON THESE COMPOUNDS
US3663708A (en) N-aryl-n-fluoroalkylsulfonyl carbamates
RU2758054C1 (en) Anti-nematodosis composition for veterinary medicine and method for its preparation
US2920013A (en) Anthelmintic compositions containing nitrostilbenes and method of using
US3862226A (en) Bis-{8 beta-(4-N,N-diacetylaminophenoxy)ethyl{9 ether
SU807609A1 (en) 3,5-diahalogen-3'-benzoyl-4'-halogensalicylanilides possessing antigelmintic activity
EP0019946B1 (en) Dihydrothiazine derivatives, their preparation, their inclusion in anthelmintic and pesticidal compositions and their use as anthelmintics and pesticides
US4146728A (en) Esters of 2-[4-(4-chlorobenzoyl)-phenoxy-2-methyl-propionic acid with bis-(hydroxyalkylthio)-alkanes
KR810001320B1 (en) Process for the preparation of new isobutyranide