SU322042A1 - Способ очистки госсипола - Google Patents
Способ очистки госсиполаInfo
- Publication number
- SU322042A1 SU322042A1 SU1350453A SU1350453A SU322042A1 SU 322042 A1 SU322042 A1 SU 322042A1 SU 1350453 A SU1350453 A SU 1350453A SU 1350453 A SU1350453 A SU 1350453A SU 322042 A1 SU322042 A1 SU 322042A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- gossypol
- column
- solution
- cleaning
- carbon tetrachloride
- Prior art date
Links
- QBKSWRVVCFFDOT-UHFFFAOYSA-N gossypol Chemical compound CC(C)C1=C(O)C(O)=C(C=O)C2=C(O)C(C=3C(O)=C4C(C=O)=C(O)C(O)=C(C4=CC=3C)C(C)C)=C(C)C=C21 QBKSWRVVCFFDOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 48
- QHOPXUFELLHKAS-UHFFFAOYSA-N Thespesin Natural products CC(C)c1c(O)c(O)c2C(O)Oc3c(c(C)cc1c23)-c1c2OC(O)c3c(O)c(O)c(C(C)C)c(cc1C)c23 QHOPXUFELLHKAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 24
- 229930000755 gossypol Natural products 0.000 title claims description 24
- 229950005277 gossypol Drugs 0.000 title claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006051 Capron® Polymers 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- -1 diethyl alcohol Chemical compound 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к получению чистого госснпола, который используют в качестве антиоксиданта в синтезе некоторых препаратов , в частности аналитических реагентов. Он д олжеи обладать высокой степенью чистоты.
Известно, что госсипол чист т осаждением его в форме госсиполуксусной кислоты с последующим гидролизом последней и переосаждением полученного госсипола из диэтилового эфира петролей ьш эфиро.м.
Однако при этом способе приходитс использовать огнеопасные растворители, необходимо многократное переосаждение и большие потери.
Предложенный способ вл етс новым и полезным. Он основан на известном процессе адсорбции.
СпосОб состоит в том, что технический госсипол , содержащий ,не менее 60% госсипола, раствор ют в четыреххлористом углероде, отфильтровывают нерастворивщийс твердый осадок и пропускают через колонку, заполненную полиамидным адсорбентоМ.
Адсорбент можно регенерировать промывкой ацетоном и дихлорэтаном.
Пример 1. Технический госсипол с содержанием собственно госсипола не менее 60% и числом нейтрализации не более 260 мг КОИ/Г раствор ют в четыреххлористом углероде . Нерастворимые в четыреххлористом
углероде вещества отдел ют фильтрацией. Раствор технического госси пола очищают от примесей пропусканием через колонку с зернеЕным капроновым .сорбентом. При этом все примеси, обычно .сопровождаю1щие госсинол (госсипурпурин, го.ссипротеины и другие св занные его формы) сорбируютс на капроне, госсипол же лишь в малой мере задерживаетс в колонке. Выход щий из колонок раствор содержит чистый госсипол.
После насыщени сорбента примес ми его промывают четыреххлористым углеродом до тех пор, пока элюат не перестанет давать качественной реакции на госсипол (реакци
с серной кислотой). Элюат концентрируют в токе азота или углекислого газа до густой консистенции. Сгущенный элюат охлаждают и определ ют фильтрацией выкристаллизовавщийс госси ол. Осадок кристаллического
госсипола сушат до 1посто нного веса.
Предлагаемый способ имеет свои преимущества: исключаетс применение таких опасных растворителей, как диэтиловый эфмр, увеличиваетс выход чистого госсипола, при:мен етс весьма несложна установка дл проведени метода в производственном масштабе .
растворимую часть отдел ют на вакуумфильтре . Осадок на фильтре промывают до прозрачности раствора трем литрами четыреххлористого углерода, 2%-ный раствор технического госсипола после удалени нерастворимых веществ подают в мерник. Из мерника раствор со скоростью 5 л/час пропускают через батарею из трех «оло-нок, соединенных последовательно и содержащих по 4 кг капроновОГО сорбента е каждой.
Раствор, .поступа в 1ннж1нюю часть первой колонки, движетс последовательно через вторую и третью КОЛОЕКИ. Из третьей колонки выходит прозрачный раствор с желтоватым оттенком, содержащий чистый гоосипол.
После того, как сорбент в первой колонке по всей высоте окраситс примес ми, содержащимис в госсиполе, пропускают через эту колонку вместо раствора технического госснпола несколько литров чистого растворител (четыреххлористого углерода), а затем колонку отключают из батареи и став т ее на регенерацию сорбента. Раствор технического госсипола далее подают на вторую колонку н т. д.
Раствор очищенного госсипола передают на циркул ционный вакуум-выпарной аппарат , где его концентрируют. Из 25 л элюата оставл ют около 1,5 л сгущенного раствора госсипола. После охлаждени сконцентрированного раствора в кристаллизаторе кристаллический госсипол отдел ют от маточника на вакуум-фильтре, потом сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход целевого
продукта 350 г, т. е. 70% от содержани его в исход1Н01М, чистота 98-,100% по феллинговой жидкости, т. пл. li82°C.
Отогнанный в вакуум-1вьшарном аппарате четыреххлористый углерод возвращают в мерник дл повторного использовани . Маточники после фильтрации направл ют на повторную очистку.
После полного вытеснени госсипола из первой колонки в нее подают ацетон из расчета 5 л на 1 кг сорбента и затем дихлорэтан в том же количестве дл освобождени сорбента от балластных веществ до полного его осветлени .
После полной обработки содержимого первой колонки (элюировани госсипола и регенерации сорбента) ее вновь ввод т в работу в качестве третьей в р ду. Так же поступают со второй колонкой после полного извлечени госсипола из нее.
Claims (2)
1.Способ очистки госсипола с применением адсорбции, отличающийс тем, что технический госсипол, с содержанием госсипола не менее 60%, раствор ют в четыреххлористом углероде, отдел ют фильтрованием нерастворившийс твердый осадок и пропускают через колонку, заполненную полиамидным адсорбентом.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что адсорбент регенерируют промывкой ацетоном и дихлорэтаном.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1350453A SU322042A1 (ru) | 1969-07-15 | 1969-07-15 | Способ очистки госсипола |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1350453A SU322042A1 (ru) | 1969-07-15 | 1969-07-15 | Способ очистки госсипола |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU322042A1 true SU322042A1 (ru) | 1976-02-15 |
Family
ID=20446762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1350453A SU322042A1 (ru) | 1969-07-15 | 1969-07-15 | Способ очистки госсипола |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU322042A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7342046B2 (en) | 2004-03-25 | 2008-03-11 | The Regents Of The University Of Michigan | Gossypol co-crystals and the use thereof |
| US7354928B2 (en) | 2001-11-01 | 2008-04-08 | The Regents Of The University Of Michigan | Small molecule inhibitors targeted at Bcl-2 |
| US8163805B2 (en) | 2001-05-30 | 2012-04-24 | The Regents Of The University Of Michigan | Small molecule antagonists of Bcl-2 family proteins |
-
1969
- 1969-07-15 SU SU1350453A patent/SU322042A1/ru active
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8163805B2 (en) | 2001-05-30 | 2012-04-24 | The Regents Of The University Of Michigan | Small molecule antagonists of Bcl-2 family proteins |
| US7354928B2 (en) | 2001-11-01 | 2008-04-08 | The Regents Of The University Of Michigan | Small molecule inhibitors targeted at Bcl-2 |
| US7342046B2 (en) | 2004-03-25 | 2008-03-11 | The Regents Of The University Of Michigan | Gossypol co-crystals and the use thereof |
| US7432300B2 (en) | 2004-03-25 | 2008-10-07 | The Regents Of The University Of Michigan | Gossypol co-crystals and the use thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4519845A (en) | Separation of sucrose from molasses | |
| US4855494A (en) | Process for producing citric acid | |
| CN111471002B (zh) | 一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法和系统 | |
| US4404037A (en) | Sucrose extraction from aqueous solutions featuring simulated moving bed | |
| US5684190A (en) | Recovery of amino acid | |
| US2375164A (en) | Recovery of betaine and betaine salts from sugar beet wastes | |
| SK282858B6 (sk) | Spôsob výroby D-pantotenátu vápenatého | |
| US5817238A (en) | Process for producing purified L-ascorbic acid | |
| SU322042A1 (ru) | Способ очистки госсипола | |
| US4851574A (en) | Separation of citric acid from fermentation broth with a strongly basic anionic exchange resin adsorbent | |
| US5028736A (en) | Process for the separation and recovery of naphthalene-sulfonic acids from aqueous solutions | |
| US9815761B2 (en) | Method for extracting ferulic acid and/or its salts | |
| US3329712A (en) | Separation of dibasic acids | |
| SU504705A1 (ru) | Способ получени кристаллического азотнокислого серебра | |
| JPH01244000A (ja) | 甜菜糖液を処理する方法 | |
| US2640849A (en) | Recovery of aconitic acid from molasses | |
| SU139306A1 (ru) | Способ тонкой очистки плавиковой кислоты | |
| CN107141301B (zh) | 一种结晶异山梨醇的制备方法 | |
| US20050054881A1 (en) | Process for treating a liquid | |
| CN113024503B (zh) | 一种连续化制备低聚原花青素的方法 | |
| SU1731772A1 (ru) | Способ выделени основани тетрациклина из водного раствора | |
| KR830001713B1 (ko) | 구아니딘의 제조방법 | |
| US3366449A (en) | Process for the production of barium hydroxide | |
| SU1740419A1 (ru) | Способ выделени глутамина | |
| SU213261A1 (ru) | Способ получения феноксиметилпенициллина |