SU1696547A1 - Method of producing titanium alloy - Google Patents
Method of producing titanium alloy Download PDFInfo
- Publication number
- SU1696547A1 SU1696547A1 SU894764234A SU4764234A SU1696547A1 SU 1696547 A1 SU1696547 A1 SU 1696547A1 SU 894764234 A SU894764234 A SU 894764234A SU 4764234 A SU4764234 A SU 4764234A SU 1696547 A1 SU1696547 A1 SU 1696547A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- magnesium
- titanium
- alloy
- alloys
- phase
- Prior art date
Links
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 12
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 14
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims description 4
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 2
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 17
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 4
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002893 slag Substances 0.000 abstract 1
- 235000011147 magnesium chloride Nutrition 0.000 description 9
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 229910001200 Ferrotitanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 229910001257 Nb alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- RJSRQTFBFAJJIL-UHFFFAOYSA-N niobium titanium Chemical compound [Ti].[Nb] RJSRQTFBFAJJIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I pentachloroniobium Chemical class Cl[Nb](Cl)(Cl)(Cl)Cl YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к цветной металлургии , в частности к магнийтермическо- му производству губчатых титановых сплавов. Цель изобретени - повышение фазовой однородности титановых сплавов. Поставленна цель достигаетс выдержкой полученного шлака в вакууме при 1010- 1080°С в течение 5-35 ч. Выдержку провод т по окончании отгонки хлорида магни и магни . Сплавы с высокой фазовой однородностью могут быть использованы в порошковой металлургии с большей эффективностью. 1 табл.The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to the magnesium thermal production of titanium sponge alloys. The purpose of the invention is to increase the phase homogeneity of titanium alloys. This goal is achieved by holding the obtained slag in vacuum at 1010- 1080 ° C for 5-35 hours. Exposure is carried out at the end of the distillation of magnesium and magnesium chloride. Alloys with high phase homogeneity can be used in powder metallurgy with greater efficiency. 1 tab.
Description
Изобретение относитс к области цветной металлургии, в частности магниетерми- ческому производству губчатых титановых сплавов.The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy, in particular the magnesium-thermal production of titanium sponge alloys.
Известен способ получени титановых сплавов, включающий смешение тетрахло- рида титана с хлоридами легирующих элементов , двустадийное восстановление хлоридов щелочным металлом сначала при 600-800°С. затем при 900-950°МС в течение 1-10 ч, промывку полученной реакционной массы разбавленными неорга- ническими кислотами.A known method of producing titanium alloys, comprising mixing titanium tetrachloride with chlorides of alloying elements, two-stage reduction of chlorides with an alkali metal, first at 600-800 ° C. then at 900–950 ° MS for 1–10 h, rinsing the resulting reaction mixture with dilute inorganic acids.
Недостатком способа вл етс значительна фазова неоднородность титанового сплава. Так, нар ду с фазой титанового ст.ава полученный металл содержит фазы чистого титана и легирующего элемента, что ограничивает его использование в р де областей техники, например в порошковой металлургии .The disadvantage of this method is a significant phase heterogeneity of the titanium alloy. Thus, along with the titanium phase, the resulting metal contains phases of pure titanium and an alloying element, which limits its use in a number of technical fields, for example, in powder metallurgy.
Наиболее близким по технической сущности и полученному результату вл етс способ получени титановых лигатур, включающий приготовление исходной смеси хлоридов , восстановление смеси хлоридов металлическим магнием при 750-850°С, вакуумную сепарацию реакционной массы при 980-1000°С.The closest in technical essence and the obtained result is a method of obtaining titanium ligatures, including the preparation of the initial mixture of chlorides, the reduction of the mixture of chlorides with metallic magnesium at 750-850 ° C, the vacuum separation of the reaction mass at 980-1000 ° C.
Описанный способ не позвол ет получить титановые сплавы с высокой фазовой однородностью.The described method does not allow to obtain titanium alloys with high phase homogeneity.
Цель изобретени - повышение фазовой однородности титановых сплавов, получаемых магниетермическим восстановлением хлоридов.The purpose of the invention is to increase the phase homogeneity of titanium alloys obtained by magnesium-thermal reduction of chlorides.
Поставленна цель достигаетс путем того, что после окончани отгонки магни и хлорида магни из реакционной массы, т.е. после окончани процесса сепарации (окончание может быть определено, например, по низкому остаточному давлению в аппарате , либо по натеканию в аппарат, либо поThis goal is achieved by the fact that after the termination of the distillation of magnesium and magnesium chloride from the reaction mass, i.e. after the end of the separation process (the end can be determined, for example, by the low residual pressure in the apparatus, or by leakage into the apparatus, or by
ИAND
О ОOh oh
о ел VJabout ate VJ
стабилизации потребл емой мощности или другими методами) производитс выдержка полученного продукта в вакууме при температуре 1010-1080°С в течение 5-35 ч.stabilization of consumed power or other methods), the resulting product is aged in vacuum at a temperature of 1010-1080 ° C for 5-35 hours.
В процессе магниетермического вое- становлени хлоридов, а также вакуумной сепарации образование сплава затруднено из-за того, что частицы титана и легирующего элемента отделены друг от друга прослойками магни и хлорида магни , преп тствующими стеканию частиц и образованию сплава. Поэтому после протекани процесса сепарации, когда магний и хлорид магни практически полностью удалены из губки получаемого сплава, создаютс благо- при тные услови дл спекани частиц и образовани сплава,In the course of the magnesium thermal conversion of chlorides, as well as vacuum separation, the formation of an alloy is hampered by the fact that the particles of titanium and the alloying element are separated from each other by layers of magnesium and magnesium chloride, which prevent the particles from flowing down and form an alloy. Therefore, after the separation process, when magnesium and magnesium chloride are almost completely removed from the sponge of the resulting alloy, favorable conditions are created for sintering the particles and forming an alloy,
Температура выдержки ниже 1010°С недостаточна дл процесса спекани металлических частиц, что не приводит к улучше- нию фазовой однородности по сравнению с известным способом, а выше 1080°С происходит значительное взаимодействие со стенками реакционного аппарата, что приводит к образованию фазы ферротитана и, следовательно, к ухудшению фазовой однородности титанового сплава.The holding temperature below 1010 ° C is insufficient for the sintering process of metal particles, which does not lead to an improvement in phase homogeneity as compared with the known method, and above 1080 ° C there is a significant interaction with the walls of the reaction apparatus, which leads to the formation of a ferrotitanium phase and, therefore to the deterioration of the phase homogeneity of the titanium alloy.
Продолжительность процесса высокотемпературной выдержки менее 5 ч не приводит к улучшению фазовой однородности, продолжительность выдержки выше 35 ч ухудшает фазовую однородность из-за обрзовани фазы ферротитана.The duration of the high-temperature aging process of less than 5 hours does not lead to an improvement in phase homogeneity; the duration of exposure above 35 hours worsens the phase homogeneity due to the formation of the ferrotitanium phase.
Услови проведени высокотемпературной выдержки определены эксперимен- тальио и обусловлены требовани ми, предь вл емыми к порошковым титановым сплавам.The conditions for high-temperature exposure were determined experimentally and were determined by the requirements imposed on powder titanium alloys.
Однородность сплавов определ лась с использованием метода рентгенофазного анализа. Однородность сплава принимали удовлетворительной при наличии в сплаве примесной фазы не более 1%.The homogeneity of the alloys was determined using the method of X-ray phase analysis. The homogeneity of the alloy was accepted satisfactory if the alloy had an impurity phase of no more than 1%.
Пример 1 Исходную смесь, содержа- щую21 кгТЮМ и 15,4 кг NbCIs, подавали в реактор на восстановление металлическим магнием. Температура процесса восстановлени 780-800°С. По окончании процесса восстановлени реакционную массу подвергали вакуумной сепарации при 1000°С. Окончание процесса сепарации, т.е. отгонки магни и дихлорида магни , определ ли по дифференциальной методике, в соответствии с которой при отключенной вакуумной системе величина изменени Example 1 An initial mixture containing 21 kgTUM and 15.4 kg of NbCIs was fed to the reactor for reduction with metallic magnesium. The temperature of the reduction process is 780-800 ° C. At the end of the reduction process, the reaction mass was subjected to vacuum separation at 1000 ° C. The end of the separation process, i.e. distillation of magnesium and magnesium dichloride, determined by the differential method, according to which when the vacuum system is off, the magnitude of the change
остаточного давлени в аппарате не превышала 3 мкм рт.ст. в минуту.the residual pressure in the apparatus did not exceed 3 microns Hg. per minute.
По окончании отгонки магни и дихлорида магни производили выдержку при температуре 1050°С в течение 10ч.At the end of the distillation of magnesium and magnesium dichloride, the extract was made at a temperature of 1050 ° C for 10 h.
Рентгенофазное исследование показало , что полученный сплав TI - 50 мас.% Nb имел структуру / -титана. Других фаз в полученном губчатом спаве обнаружено не было .X-ray phase analysis showed that the resulting alloy TI - 50 wt.% Nb had the structure of / -titanium. No other phases were found in the obtained spongy spave.
Примеры 3-8. Получение сплавов согласно предлагаемым технологическим режимам иллюстрируетс на,примерах сплава титан - ниобий, сведенных в таблицу .Examples 3-8. The production of alloys according to the proposed technological regimes is illustrated by examples of the titanium-niobium alloy, summarized in a table.
Соотношение исходных хлоридов титана и ниоби , а также последовательность выполнени операций при проведении процесса аналогично приведенным в примере 1.The ratio of the initial titanium and niobium chlorides, as well as the sequence of operations during the process is similar to that shown in example 1.
Примеры 3 и 4 иллюстрируют получение титанового сплава внутри предлагаемых технологических режимов, примеры 5-8-за предлагаемыми пределами. Основной образовавшейс во всех примерах фазой вл етс фаз а Д -титана, что соответствует диаграмме состо ни системы Ti-Nb.Examples 3 and 4 illustrate the production of titanium alloy inside the proposed process conditions, examples 5-8, beyond the proposed limits. The main phase formed in all examples is the phase of a D-titanium, which corresponds to the state diagram of the Ti-Nb system.
Количество примесных фаз, указанных в таблице, определено по интенсивност м линий на дифрактограммах.The number of impurity phases indicated in the table is determined from the intensities of the lines in the diffractograms.
П р и м е р 9. Исходную смесь, содержащую 26,5 кг Т1СЦ и 9,4 кг Mods, подавали в реактор на восстановление металлическим магнием. Температура процесса восстановлени 830-850°С. По окончании процесса восстановлени реакционную массу подвергали вакуумной сепарации при 1000°С. После отгонки магни и дихлорида магни производили выдержку при температуре 1060°С в течение 20 ч. Полученный сплав Ti - 33 мас.% Мо имел структуру /3 -титана. Других фаз обнаружено не было.PRI me R 9. The original mixture containing 26.5 kg of T1SC and 9.4 kg of Mods was fed to the reactor for reduction with metallic magnesium. The temperature of the reduction process is 830-850 ° C. At the end of the reduction process, the reaction mass was subjected to vacuum separation at 1000 ° C. After distilling off the magnesium and magnesium dichloride, it was aged at a temperature of 1060 ° C for 20 hours. The resulting Ti alloy — 33 wt.% Mo had the structure / 3-titanium. No other phases were found.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894764234A SU1696547A1 (en) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | Method of producing titanium alloy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894764234A SU1696547A1 (en) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | Method of producing titanium alloy |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1696547A1 true SU1696547A1 (en) | 1991-12-07 |
Family
ID=21482175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894764234A SU1696547A1 (en) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | Method of producing titanium alloy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1696547A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2635211C1 (en) * | 2016-08-03 | 2017-11-09 | Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Alloy spongy titanium obtaining method |
-
1989
- 1989-12-01 SU SU894764234A patent/SU1696547A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Резниченко В.А. и др. Химическа технологи титана. - М.: Наука, 1983, с.246. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2635211C1 (en) * | 2016-08-03 | 2017-11-09 | Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Alloy spongy titanium obtaining method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69216171T2 (en) | Method of melting titanium aluminide alloys | |
| US8562712B2 (en) | Method and apparatus for the production of metal compounds | |
| US3721549A (en) | Preparation of metal ingots from the corresponding metal oxides | |
| US5711783A (en) | Preparation from metal alkoxides of high purity metal powder | |
| US4749448A (en) | Zirconium and hafnium tetrachloride separation by extractive distillation with molten zinc chloride calcium and/or magnesium chloride solvent | |
| KR910003129A (en) | Vanadium-rich hydrogen storage alloy material manufacturing method | |
| SU1696547A1 (en) | Method of producing titanium alloy | |
| US2753255A (en) | Method for producing powders of metals and metal hydrides | |
| EP0249050B1 (en) | Process for the electroslag refining of metals, especially of such metals containing components with a high oxygen affinity | |
| US2885281A (en) | Method of producing hafnium-free "crystal-bar" zirconium from a crude source of zirconium | |
| US2522679A (en) | Method of producing titanium alloys | |
| RU2048558C1 (en) | Method for production of high-purity zirconium of hafnium | |
| JP2926280B2 (en) | Rare earth-iron alloy production method | |
| US2274237A (en) | Process for the removal of metallic magnesium from mixtures of beryllium and magnesium | |
| Gregory et al. | Production of ductile vanadium by calcium reduction of vanadium trioxide | |
| US4865696A (en) | Recovery of metal chlorides from their complexes by molten salt displacement | |
| IL139061A (en) | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium | |
| CN117088404B (en) | A method for preparing low-valent titanium oxide compound TiOx with controllable oxygen content | |
| US2248943A (en) | Process of producing colloidal metal hydroxides | |
| US3111467A (en) | Production of scandium and yttrium | |
| JP2650697B2 (en) | Production method of high purity metallic chromium | |
| DE2252567C2 (en) | Process for the production of manganese from manganese halides by reduction with molten aluminum | |
| US4865694A (en) | Electrochemical decomposition of complexes of zirconium or hafnium | |
| US3719472A (en) | Process for the purification of beryllium metal | |
| JPS56145109A (en) | Preparation of tantalum carbide or niobium carbide |