SU1679319A1 - Method for preparing samples process for vegetable materials for x-ray fluorescence analysis - Google Patents
Method for preparing samples process for vegetable materials for x-ray fluorescence analysis Download PDFInfo
- Publication number
- SU1679319A1 SU1679319A1 SU894736827A SU4736827A SU1679319A1 SU 1679319 A1 SU1679319 A1 SU 1679319A1 SU 894736827 A SU894736827 A SU 894736827A SU 4736827 A SU4736827 A SU 4736827A SU 1679319 A1 SU1679319 A1 SU 1679319A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sample
- ammonium nitrate
- ray fluorescence
- fluorescence analysis
- wetting
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 5
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000005418 vegetable material Substances 0.000 title 1
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004380 ashing Methods 0.000 claims description 7
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 3
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 10
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 10
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 3
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000032115 Mendelian susceptibility to mycobacterial disease Diseases 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 208000013751 inherited susceptibility to mycobacterial disease Diseases 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к пробоподго- товке дл рентгенофлуоресцентного анализа растительных материалов. Цель изобретени - повышение экспрессное™ способа при сохранении предела обнаружени элементов . Сущность способа состоит в том, что пробу обугливают при 200-300°С в смеси с нитратом аммони при отношении к пробе 1-2:1, после чего озол ют с двух- или трехкратной обработкой смачиванием остатка концентрированным раствором нитрата аммони при нагревании при температуре обугливани 1 з п ф-лы, 3 таблThe invention relates to sample preparation for the X-ray fluorescence analysis of plant materials. The purpose of the invention is to increase the speed of the process while maintaining the detection limit of the elements. The essence of the method is that the sample is charred at 200-300 ° C mixed with ammonium nitrate at a ratio of 1-2: 1 to the sample, and then salted with two or three times by wetting the residue with a concentrated solution of ammonium nitrate when heated at a charring temperature of 1 s ff, 3 tabl
Description
Изобретение относитс к пробоподго- товке дл рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) растительных материалов и может быть использовано в аналитическом контроле производства комбикормов, например дл определени содержани цинка, меди , железа и марганца в премиксах, отруб х и комбикормах.The invention relates to sample preparation for X-ray fluorescence analysis (XRPA) of plant materials and can be used in analytical control of feed production, for example, to determine the content of zinc, copper, iron and manganese in premixes, bran and compound feeds.
Цель изобретени - повышение экс- прессности способа при сохранении предела обнаружени элементов.The purpose of the invention is to increase the expressiveness of the method while maintaining the detection limit of elements.
Сущность способа заключаетс в том, что провод т обугливание пробы при нагревании при 200-300°С в смеси с окислителем , в качестве которого берут раствор нитрата аммони . Затем провод т операцию озолени обугленного остатка пробы при 200-300°С с обработкой-смачиванием раствором нитрата аммони . Количество нитрате аммони по отношению к количеству обрабатываемой пробы 1-2 1 Озопение провод т повторно по крайней мере один раз при повторении операции смачивани Из полученного зольного остатка формируют излучатель-пробу, пригодную дл проведени рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) на содержание элементов в пробеThe essence of the method is that the sample is charred when heated at 200-300 ° C in a mixture with an oxidizing agent, which is taken as an ammonium nitrate solution. Then, an ashing of the charred sample residue is carried out at 200-300 ° C with a wetting treatment with an ammonium nitrate solution. Amount of ammonium nitrate in relation to the amount of sample to be processed 1-2 1 Reheating is repeated at least once when the wetting operation is repeated. From the resulting ash residue, an emitter-sample is formed, suitable for X-ray fluorescence analysis (XRF) on the content of elements in the sample
Пример 1. Вчашкуизстеклоуглерода помещают смесь из 10 г пробы куриного премикса (отруби с микроэлементами) и 10 г нитрата аммони . Смесь нагревают на электроплите до полного обугливани массы . Остаток растирают агатовым пестиком , равномерно смачивают,15 см3 50%-ного раствора нитрата аммони и снова нагревают до сгорани органических веществ и прекращени выделени ды ма. Обработку-смачивание 8 и 4 см3 50%-ным раствором нитрата аммони и нагревание остатка производ т еще дважО Ч ЮExample 1. A piece of 10 g sample of chicken premix (bran with microelements) and 10 g of ammonium nitrate are placed in a piece of glass carbon. The mixture is heated on an electric stove until complete charring of the mass. The residue is triturated with an agate pestle, moistened evenly, 15 cm3 of a 50% ammonium nitrate solution and heated again to burn organic matter and stop the excretion of smoke. Treatment-wetting with 8 and 4 cm3 of 50% ammonium nitrate solution and heating the residue is carried out two more times.
IGO лIGO l
юYu
ды. Врем оэолени при этом составл ет 30 мин. Полученный зольный остаток формируют в излучатель дл РФА и анализируют на цинк, медь, железо и марганец по известному рентгенофлуоресцентному методу с внутренним стандартом.dy Dwell time is 30 minutes. The resulting ash residue is formed into a radiator for X-ray powder diffraction and analyzed for zinc, copper, iron and manganese according to a well-known X-ray fluorescence method with an internal standard.
Проведенный РФА показал содержание в курином премиксе, мг/кг: цинк 1267; медь 202; железо 1535 и марганец 4456. Пределы обнаружени составл ют, мг/кг. цинк 0,7; медь 2,2; железо 2,2; марганец 2,6. что значительно ниже норм этих элементов в премиксе.The XRF carried out showed the content in the chicken premix, mg / kg: zinc 1267; copper 202; iron 1535 and manganese 4456. The limits of detection are mg / kg. zinc 0.7; copper 2.2; iron 2.2; manganese 2.6. which is much lower than the norms of these elements in the premix.
Пример 2. Провод т операции аналогично примеру 1, но берут пробу муки высшего сорта и 10 г этой пробы смешивают с 15 г нитрата аммони . Методом РФА определ ют , мг/кг: цинк 23; медь отсутствует; железо 27 и марганец 100. Предельно допустимые концентрации (ПДК) дл муки составл ют , мг/кг: цинк 50; медь 10; железо и марганец не лимитируютс , Пределы обнаружени составл ют, мг/кг: цинк 0,5; железо 2,0 и марганец 2,0.Example 2. The operations are carried out as in Example 1, but a sample of the highest-grade flour is taken and 10 g of this sample is mixed with 15 g of ammonium nitrate. The XRPA method determines mg / kg: zinc 23; copper is absent; iron 27 and manganese 100. The maximum permissible concentration (MPC) for flour is, mg / kg: zinc 50; copper 10; iron and manganese are not limited, the detection limits are, mg / kg: zinc 0.5; iron 2.0 and manganese 2.0.
Пример 3. Провод т операции аналогично примеру 1, но берут пробу комбикорма , на 10 г пробы внос т 20 г нитрата аммони и провод т две обработки-смачивани (15 и 8 см3) 50%-ным раствором нитрата аммони . Известным РФА-методом найдено, мг/кг: цинк 53; медь 40; железо 170 и марганец 137. Пределы обнаружени соответственно, мг/кг: 0,7; 2,5; 2,5 и 2,7.Example 3. The operations are carried out as in Example 1, but a sample of the feed is taken, 20 g of ammonium nitrate are added to 10 g of the sample and two wetting treatments (15 and 8 cm3) are made with a 50% ammonium nitrate solution. Known X-ray diffraction analysis method found mg / kg: zinc 53; copper 40; iron 170 and manganese 137. Detection limits, respectively, mg / kg: 0.7; 2.5; 2.5 and 2.7.
В табл. 1 показаны результаты подбора оптимального количества нитрата аммони дл низкотемпературного озолени премиксов по предлагаемому способу.In tab. 1 shows the results of the selection of the optimal amount of ammonium nitrate for low-temperature ashing of premixes by the proposed method.
В табл. 2 представлены результаты подбора оптимального количества обработок-смачиваний обуглившейс пробы 50%-ным раствором нитрата аммони дл низкотемпературного озолени премиксов по предлагаемому способу.In tab. Figure 2 shows the results of the selection of the optimal amount of treatment-wetting of a carbonized sample with a 50% ammonium nitrate solution for low-temperature ashing of the premixes according to the proposed method.
В табл. 3 представлены результаты РФА растительных материалов на Zn, Си, Fe и Мп и их пределы обнаружени с использованием предлагаемого способа.In tab. Figure 3 shows the XRP results of plant materials on Zn, Cu, Fe, and Mn and their limits of detection using the proposed method.
Согласно табл. 1 оптимальное отношение МЩМОз к пробе составл ет 1-2:1. ПриAccording to the table. 1, the optimal ratio of MSMD to sample is 1-2: 1. With
отношении 0,5:1,0 зольность остаетс высокой 35,4%, а при 2,5:1,0 зольность остаетс посто нной, равной отношению 2:1, к тому же повышенное количество МНзМОз братьa ratio of 0.5: 1.0, the ash content remains high at 35.4%, and at 2.5: 1.0, the ash content remains constant at a ratio of 2: 1; moreover, an increased amount of MNMO3
нецелесообразно.impractical.
Из табл. 2 видно, что зольность (7,6- 9,5%) оптимальна при двух- и трехкратных обработках-смачиван х 50,%-ным раствором нитрата аммони . Мри однократнойFrom tab. 2 shows that the ash content (7.6- 9.5%) is optimal with double and triple treatments — wetted with 50% ammonium nitrate solution. Mri single
обработке-смачивании зольность высока 17-18%, а при четырехкратной зольность остаетс аналогичной трехкратной обработке.The treatment-wetting ash content is 17-18% high, and at four times the ash content remains the same as three times.
Пределы обнаружени элементов РФАметодом предлагаемым способом пробо- подготовки (табл. 3) дают возможность использовать его в РФА таких растительных материалов, как отруби, мука, комбикорма и премиксы, нормы содержани в которыхThe limits of detection of RFA elements by the method of the proposed sample preparation (Table 3) make it possible to use it in the XRF of plant materials such as bran, flour, compound feeds and premixes, the content standards in which
элементов, например цинка и меди, намного выше установленных пределов обнаружени .elements, such as zinc and copper, are well above the established detection limits.
Ускоренное озоление (30-45 мин) и высокие пределы обнаружени элементовAccelerated ashing (30-45 min) and high detection limits
позвол ют использовать предлагаемый способ в разработке экспрессных рентге- нофлуоресцентных методик анализов макро- и микроэлементов в растительном сырье, комбикормах и пищевых продуктах.Allow the use of the proposed method in the development of express X-ray fluorescence methods for analyzing macro- and microelements in plant raw materials, compound feeds and food products.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894736827A SU1679319A1 (en) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | Method for preparing samples process for vegetable materials for x-ray fluorescence analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894736827A SU1679319A1 (en) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | Method for preparing samples process for vegetable materials for x-ray fluorescence analysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1679319A1 true SU1679319A1 (en) | 1991-09-23 |
Family
ID=21469495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894736827A SU1679319A1 (en) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | Method for preparing samples process for vegetable materials for x-ray fluorescence analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1679319A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102156064A (en) * | 2011-03-07 | 2011-08-17 | 中国热带农业科学院分析测试中心 | Sampling method of mineral element nutrition diagnosis of Sauropus androgynus plants |
| RU2645995C2 (en) * | 2016-02-24 | 2018-02-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Адыгейский государственный университет" (ФГБОУ ВО "АГУ") | Method for sample preparation of plant raw material with high oil content for electrothermal atomic absorption analysis |
-
1989
- 1989-07-12 SU SU894736827A patent/SU1679319A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализаци дл определени токсичных элементов. ГОСТ 25929-86. Лобанов Ф. И. и др Рентгенофлуорес- центный анализ пищевых продуктов. /В сб.: Методы анализа пищевых продуктов. - М.: Наука. 1988. т. VIII. с. 196. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102156064A (en) * | 2011-03-07 | 2011-08-17 | 中国热带农业科学院分析测试中心 | Sampling method of mineral element nutrition diagnosis of Sauropus androgynus plants |
| RU2645995C2 (en) * | 2016-02-24 | 2018-02-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Адыгейский государственный университет" (ФГБОУ ВО "АГУ") | Method for sample preparation of plant raw material with high oil content for electrothermal atomic absorption analysis |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Crosby | Determination of metals in foods. A review | |
| Gerritz | Digesting biological materials for calcium and phosphorus analysis | |
| SU1679319A1 (en) | Method for preparing samples process for vegetable materials for x-ray fluorescence analysis | |
| AU2019320955B2 (en) | Modified carbon material and method for reducing carbonaceous material ignition temperature | |
| Suehara et al. | Rapid measurement and control of the moisture content of compost using near-infrared spectroscopy | |
| CN117106459A (en) | Soil stabilization material suitable for arsenic pollution, and preparation method and application thereof | |
| CN110204734B (en) | A kind of polyethyleneimine/salicylaldehyde modified cellulose material and its preparation method and application | |
| White et al. | Application of the Dumas micromethod to pasture nitrogen analysis | |
| US3904768A (en) | Method of increasing protein content of a waste food product | |
| Shimoishi | The gas chromatographic determination of selenium in plant material with 4-nitro-o-phenylenediamine | |
| SU1099227A1 (en) | Method of preparing samplers for determination of arsenic in products of vegetable and animal origin | |
| Dębska et al. | The effect of fertilization with brown coal on Haplic Luvisol humic acids | |
| Oles et al. | Microwave acid digestion of various food matrixes for nutrient determination by atomic absorption spectrophotometry | |
| SU1748778A1 (en) | Method for preparing feed supplement for calves | |
| JPS5678572A (en) | Preparation of processed starch | |
| SU1638146A1 (en) | Method of production of red lead | |
| RU2801148C1 (en) | Method for producing sorbent from biochar and mycorrhiza for cleaning soil from oil pollution | |
| SU1509393A1 (en) | Method of producing humic acids | |
| AU2021106115A4 (en) | Method for Improving Oxidization Stability of Vegetable Oil | |
| Baklanov et al. | Analysis of food products using carbonization and ultrasonic techniques | |
| US3415668A (en) | Making chromated blood products for use in alkaline blood glues of high viscosity | |
| Cameron et al. | Determination of copper in foods by atomic absorption spectrophotometry | |
| JP2003213294A (en) | Method for producing detergent containing bamboo charcoal, and detergent containing bamboo charcoal | |
| SU1512551A1 (en) | Method of producing feed form food waste | |
| SU1355614A1 (en) | Method of obtaining manganese dioxide with increased bulk density |