SU1650649A1

SU1650649A1 - Method for obtaining mixed cellulose esters

Info

Publication number: SU1650649A1
Application number: SU894682404A
Authority: SU
Inventors: Борис Николаевич Салин; Михаил Матвеевич Чемерис; Надежда Андреевна Чемерис; Дмитрий Петрович Миронов
Original assignee: Алтайский государственный университет
Priority date: 1989-04-20
Filing date: 1989-04-20
Publication date: 1991-05-23

Abstract

Изобретение относитс к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано в производстве пластических масс, пленок и лаков. Изобретение позвол ет упростить процесс (устранить из техноло- гии стадии активации целлюлозы, стабилизации продукта, нейтрализации катализатора ), что достигаетс обработкой целлюлозы уксусным ангидридом и алифатической карбоновой кислотой общей формулы СпЧ2п+1 СООН(п 2-9) при мол рном соотношении целлюлозы уксусный ангидрид: карбонова кислота, равном 1:4,5: (2,2- 13,5), в среде трифторуксусной кислоты, выделением целевого продукта путем испарени трифторуксусной кислоты, его промывкой и сушкой. 1 табл.This invention relates to cellulose ester technology and can be used in the manufacture of plastics, films and varnishes. The invention makes it possible to simplify the process (eliminate from the technology the stages of cellulose activation, product stabilization, catalyst neutralization), which is achieved by treating cellulose with acetic anhydride and aliphatic carboxylic acid of the general formula SPH2p + 1 COOH (n 2-9) at a molar ratio of acetone anhydride: carboxylic acid, equal to 1: 4.5: (2.2-13.5), in a medium of trifluoroacetic acid, isolation of the desired product by evaporation of trifluoroacetic acid, washing and drying it. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано в производстве пластических масс, пленок и лаков.This invention relates to cellulose ester technology and can be used in the manufacture of plastics, films and varnishes.

Цель изобретени - упрощение процесса .The purpose of the invention is to simplify the process.

Пример. 2,85 г (1,76 10 2 моль) воздушно-сухой целлюлозы (Ц) со степенью полимеризации 1400 обрабатывают ацили- рующей смесью, состо щей из 8,09 г (7.92 моль) уксусного ангидрида (УА), 2,94 г (3,96-10 2 моль) пропионовой кислоты (С2Н2СООН, ) и 148,9 г (1.306 моль)трифторуксусной кислоты (ТФУК). Мол рное соотношение Ц : УА : C2HsCOOH 1 : 4.5 : 2,2. Реакцию провод т при 50°С и посто нном перемешивании. Через 6 мин образуетс прозрачный сиропообразный раствор. Раствор охлаждают до 28°С и выливают тонким слоем на стекло, которое помещают в закрытый сосуд. Через сосуд прокачивают воздух в течение 15 мин. За это врем ТФУКExample. 2.85 g (1.76 10 2 mol) of air-dried cellulose (C) with a degree of polymerization of 1400 is treated with an acylating mixture consisting of 8.09 g (7.92 mol) of acetic anhydride (UA), 2.94 g (3.96-10 2 mol) of propionic acid (C2H2COOH) and 148.9 g (1.306 mol) of trifluoroacetic acid (TFA). The molar ratio of C: UA: C2HsCOOH is 1: 4.5: 2.2. The reaction is carried out at 50 ° C and under constant stirring. After 6 minutes, a clear syrup-like solution is formed. The solution is cooled to 28 ° C and poured in a thin layer on the glass, which is placed in a closed vessel. Air is pumped through the vessel for 15 minutes. During this time, TFUK

улетучиваетс , а на стенке остаетс тонка прозрачна пленка ацетопропионата целлюлозы . Пленку смачивают водой, отдел ют от стекла, промывают от кислоты изопропа- нолом и сушат под вакуумом при 60°С.volatilizes, and a thin transparent film of cellulose acetopropionate remains on the wall. The film is moistened with water, separated from the glass, washed from the acid with isopropanol, and dried under vacuum at 60 ° C.

В полученном ацетопропионате степень замещени гидроксильных групп целлюлозы на ацетильные (СЗук) составл ет 1,76, а на пропионильные (СЗкк) 1,24.In the acetopropionate obtained, the degree of substitution of cellulose hydroxyl groups for acetyl (SZuk) is 1.76, and for propionyl (SZcc) 1.24.

Примеры2-8. Выполн ют аналогично примеру 1, но при других соотношени х компонентов. Данные представлены в таблице , причем примеры 6-8 - сравнительные .Examples 2-8. Carried out analogously to example 1, but with different ratios of the components. The data presented in the table, with examples 6-8 - comparative.

Примеры 9-11. Выполн ют аналогично примерам 2,3 и 5 соответственно, но в качестве карбоновой кислоты используют каприновую кислоту.Examples 9-11. Carried out analogously to examples 2,3 and 5, respectively, but capric acid is used as the carboxylic acid.

П р и м е р 12. Выполн ют аналогично примеру 5. но в качестве карбоновой кислоты используют каприловую кислоту.EXAMPLE 12 The procedure is carried out analogously to Example 5. But caprylic acid is used as the carboxylic acid.

О СП О ОAbout the joint venture

4four

ОABOUT

Упрощение процесса по сравнению с известным достигаетс за счет того, что исключаетс стади активации и использование катализатора, роль которого выполн ет используемый растворитель - ТФУК, котора позвол ет упростить выделение целевого продукта и регенерацию ацилирующей смеси.Simplification of the process in comparison with the known one is achieved due to the fact that the activation stage is eliminated and the use of a catalyst, the role of which is performed by the solvent used, TFA, which allows to simplify the isolation of the target product and regeneration of the acylating mixture.

Claims

Invention Formula

A process for the preparation of mixed cellulose esters, including the treatment of cellulose with two acylating agents, one of which is acetic anhydride, in an organic solvent medium, followed by isolation, washing and drying of the desired product, in order to simplify

process as the second acylating

agents use aliphatic carboxylic acid of the general formula SpH2p + 1 COOH, where n 2-9, with a molar ratio of cellulose: acetic anhydride: carboxylic acid

acid, equal to 1: 4.5: (2.2-13.5), and trifluoroacetic acid as the organic solvent, and isolation of the desired product by evaporation of trifluoroacetic acid.

Note. The products obtained in examples 1, 7, 8, and 11, are not completely soluble in acetone.

The products obtained in examples 2-6, soluble in acetone, acetic acid, dimethylformamide, dimethylacetamide, chloroform and methylene chloride. The products obtained in Examples 9 t are soluble in benzene, pyridine, chloroform, methylene chloride.