SU1650593A1 - Способ получени мышь ковой кислоты - Google Patents
Способ получени мышь ковой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1650593A1 SU1650593A1 SU884484163A SU4484163A SU1650593A1 SU 1650593 A1 SU1650593 A1 SU 1650593A1 SU 884484163 A SU884484163 A SU 884484163A SU 4484163 A SU4484163 A SU 4484163A SU 1650593 A1 SU1650593 A1 SU 1650593A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mouse
- acid
- ethanol
- solution
- impurities
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- DJHGAFSJWGLOIV-UHFFFAOYSA-N Arsenic acid Chemical compound O[As](O)(O)=O DJHGAFSJWGLOIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 229940000488 arsenic acid Drugs 0.000 title description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract 2
- 229910052964 arsenopyrite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- MJLGNAGLHAQFHV-UHFFFAOYSA-N arsenopyrite Chemical compound [S-2].[Fe+3].[As-] MJLGNAGLHAQFHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 2
- HJTAZXHBEBIQQX-UHFFFAOYSA-N 1,5-bis(chloromethyl)naphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(CCl)=CC=CC2=C1CCl HJTAZXHBEBIQQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOLCXWYRSKYTSP-UHFFFAOYSA-N arsenic trioxide Inorganic materials O1[As]2O[As]1O2 GOLCXWYRSKYTSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам получени мышь ковой кислоты, и может быть использовано в производстве водорастворимых монокристаллов дл лазерной техники Мышь ксодержащий материал (триоксид мышь ка или металлический мышь к) окисл ют перекисью водорода при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:6-7. Температура окислени 50-60°С. После окислени раствор мышь ковой кислоты смешивают с этанолом при массовом соотношении 1:7-8 соответственно, смесь обрабатывают диоксидом углерода, отдел ют осадок примесей, а из раствора удал ют этанол. Изобретение позвол ет снизить содержание примесей в продукте, мас.%: AI с 1,5 до 2,0 . Сгс2,0 до,/ 10 5; Ni до 7,0 10 , Fee 6,0 1,4 3,0 1,0 - 1,0 2 з.п. ф-лы, 4 табл, 10 до 7,0 Мп с 5,0 до 7,0 ,-5. Ј . 10 D;Cuc Ю до 10 ,-6 (Л С
Description
Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам получени мышь ковой кислоты высокой чистоты, используемой при производстве водорастворимых монокристаллов дл лазерной техники .
Целью изобретени вл етс снижение содержани примесей в продукте.
Пример. 100 г металлического мышь - As (0), полученного термической диссоциацией FeAsS,обрабатывают 600 г 25%-ного раствора НаОа при 40°С и в течение 3-4 ч, достаточных дл полного окислени As (0) до As (V)fn получают 700 г мышь ковокислого раствора. Раствор провер ют на отсутствие As (III), добавл ют 94%-ный этанол при массовом соотношении раствор: этзнол,равном 1:7 (4900 г этанола ), и обрабатывают пиоксидом углерода при его расходе 20 см3/(см2 мин) до завершени выпадени осадка нерастворимых в водно- этанольной среде карбонатов примесных металлов.
Полученный водно-этанольный раствор мышь ковой кислоты фильтруют, из фильтрата отгон ют этанол и получают 690 г водного раствора мышь ковой кислоты, в котором определ ют примеси, которые в пересчете на 100%-ную мышь ковую кислоту составл ют , мас.%: As (III)- отс, Fe 1,1 , Cr , Ni 4,0 10, Bi 2,0
. Mn 4,0
v-4
, Sb
ч-з
10 , их суммарное co3 ,0 4,0 держание 1,81 10
П р и м е р 2. 100 г As (0), полученного восстановлением трихлорида мышь ка в токе водорода, обрабатывают по примеру 1. Содержание примесей в водном растворе мышь ковой кислоты в пересчете на 100%- ную мышь ковую кислоту составл ет, мас.% As (III) отс, Fe7,0- , Cr 6,0 10, Ni
О
ел о ел о со
7,0 , Mn7,0 , Sb 1,0
v-5
, Bi
1,0 10 , суммарное содержание примесей 2,27 .
Пример 3. 100 г триоксида мышь ка, полученного термоокислительной обработкой сульфидных или арсенопиритовых руд мышь ка, обрабатывают по примеру 1. Содержание примесей в водном растворе мышь ковой кислоты в пересчете на 100%- ную мышь ковую кислоту составл ет, мас.%: AS(|||)OTC, Fe4,0 , Сг5,0 10
,-4
, Sb4,0 , Bi
NI 4,0 КГ4, Мп 4,0
1,6 , суммарное содержание примесей
7,5 .
В табл. 1 приведена зависимость содержани примесей в мышь ковой кислоте от соотношени твердой и жидкой фаз при окислении и от способа получени исходного мышь ксодержащего материала.
Из табл. 1 следует, что при снижении соотношени Т:Ж ниже 1:6 происходит увеличение содержани примесей в продукте, увеличение соотношени выше 1:7 нецелесообразно , поскольку дальнейшего снижени содержани примесей в продукте практически не происходит.
В табл. 2 приведена зависимость степени окислени мышь ксодержащего материала от температуры.
Из табл. 2 следует, что максимальна степень окислени достигаетс при 50- 60°С, что способствует минимальному содержанию примеси As (111) в продукте.
В табл. 3 приведена зависимость суммарного содержани примесей в продукте
от массового соотношени раствора мышь ковой кислоты и этанола (Р:Э).
Из табл. 3 следует, что оптимальным соотношением Р:Э вл етс 1:7-8, т. к. при 5 этом суммарное содержание примесей в продукте минимально.
В табл. 4 приведены сравнительные данные по содержанию примесей в продукте , полученном по прототипу и по данному 10 изобретению.
Из табл. 4 следует,что по данному изобретению содержание каждой лимитирующей примеси в продукте на пор док меньше, чем в прототипе. 15 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и
Claims (3)
1.Способ получени мышь ковой кислоты , включающий окисление мышь ксодержащего материала перекисью водорода, отличающийс тем, что, с целью
20 снижени содержани примесей в продукте , окисление мышь ксодержащего материала ведут при соотношении твёрдой и жидкой фаз, равном 1:6-7, и температуре 50-60°С, после окислени раствор мышь 25 ковой кислоты смешивают с этанолом, смесь обрабатывают диоксидом углерода, после чего отдел ют осадок примесей, а из раствора удал ют этанол.
2.Способ по п. 1,отличающийс 30 тем, что в качестве мышь ксодержащего материала используют металлический мышь к или триоксид мышь ка.
3.Способ по п. 1,отличающийс тем, что раствор мышь ковой кислоты сме35 шивают с этанолом в массовом соотношении , равном 1:7-8 соответственно.
Используют металлический мышь к, полученный термической диссоциацией арсенопирита Используют металлический мышь к, полученный восстановлением из его хлорида
Таблица 1
Зависимость степени окислени мышь ксодержащего материала от температуры, при Т:Ж 1 :б
Используют металлический мышь к, полученный термической диссоциацией арсено- пирита Используют металлический мышь к, полученный восстановлением из его хлорида
Таблица А
Таблица 2
Таблица 3
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884484163A SU1650593A1 (ru) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | Способ получени мышь ковой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884484163A SU1650593A1 (ru) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | Способ получени мышь ковой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1650593A1 true SU1650593A1 (ru) | 1991-05-23 |
Family
ID=21399948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884484163A SU1650593A1 (ru) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | Способ получени мышь ковой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1650593A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2286948C1 (ru) * | 2005-05-11 | 2006-11-10 | Борис Ананьевич Князев | Способ получения особочистой мышьяковой кислоты |
| RU2375309C1 (ru) * | 2008-03-25 | 2009-12-10 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Способ получения мышьяковой кислоты |
-
1988
- 1988-09-20 SU SU884484163A patent/SU1650593A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР Ms 510430, кл. С 01 В 27/02, 1974. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2286948C1 (ru) * | 2005-05-11 | 2006-11-10 | Борис Ананьевич Князев | Способ получения особочистой мышьяковой кислоты |
| RU2375309C1 (ru) * | 2008-03-25 | 2009-12-10 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Способ получения мышьяковой кислоты |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0828690B1 (de) | Sphäroidisch agglomeriertes basisches kobalt(ii)carbonat und sphäroidisch agglomeriertes kobalt(ii)hydroxid, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung | |
| DE3633309C2 (de) | Zusammensetzung auf der Basis von Zirkoniumdioxid und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| EP0050068B1 (fr) | Procédé pour la préparation de catalyseurs à base d'oxydes de molybdène et/ou de tungstène et d'oxydes d'autres métaux | |
| KR890002860B1 (ko) | 산화촉매의 제조방법 | |
| US3899284A (en) | Form of ammonium tetramolybdate and method of preparation | |
| JPS586688B2 (ja) | 黒色酸化鉄顔料の製造方法 | |
| US4278463A (en) | Process for recovering cobalt | |
| FR2481146A1 (fr) | Procede pour la preparation de catalyseurs a base d'oxydes de molybdene et/ou de tungstene et d'oxydes d'autres metaux | |
| SU1650593A1 (ru) | Способ получени мышь ковой кислоты | |
| JP3955130B2 (ja) | 硫酸バナジウム（ｉｉｉ）の製造方法 | |
| EP0141515B1 (en) | Catalyst | |
| JPH0310576B2 (ru) | ||
| US3087786A (en) | Preparation of high purity vanadium pentoxide from oxidic vanadium materials | |
| US3169853A (en) | Process for roasting iron sulfides to form sulfur dioxide and magnetite | |
| DE2354425B2 (de) | Verfahren zur herstellung von essigsaeure durch gasphasenoxidation von butenen | |
| US3950505A (en) | Preparation of manganous hydroxide | |
| US4178172A (en) | Process for the production of extra fine cobalt powder | |
| EP0053532A1 (fr) | Procédé pour la préparation de catalyseurs à base d'oxydes de molybdène et/ou de tungstène et d'oxydes d'autres métaux | |
| JP4552324B2 (ja) | 中和法による酸化コバルト粒子の製造方法 | |
| JPH0734865B2 (ja) | 脱水素反応用触媒及び該触媒の製造法、並びに該触媒を使用するカルボニル化合物の製造法 | |
| US4943418A (en) | Method of preparing high-purity manganese compounds | |
| CN108796234B (zh) | 一种锑砷物料中锑和砷的分离方法 | |
| JPH05331100A (ja) | Ｄｌ−グリセリン酸又はその塩の製造方法 | |
| SU1419811A1 (ru) | Способ получени железомолибденовых порошков | |
| JPH035324A (ja) | フェライト原料用酸化鉄の製造方法 |