SU1650593A1 - Method for obtaining arsenic acid - Google Patents
Method for obtaining arsenic acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1650593A1 SU1650593A1 SU884484163A SU4484163A SU1650593A1 SU 1650593 A1 SU1650593 A1 SU 1650593A1 SU 884484163 A SU884484163 A SU 884484163A SU 4484163 A SU4484163 A SU 4484163A SU 1650593 A1 SU1650593 A1 SU 1650593A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mouse
- acid
- ethanol
- solution
- impurities
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- DJHGAFSJWGLOIV-UHFFFAOYSA-N Arsenic acid Chemical compound O[As](O)(O)=O DJHGAFSJWGLOIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 229940000488 arsenic acid Drugs 0.000 title description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract 2
- 229910052964 arsenopyrite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- MJLGNAGLHAQFHV-UHFFFAOYSA-N arsenopyrite Chemical compound [S-2].[Fe+3].[As-] MJLGNAGLHAQFHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 2
- HJTAZXHBEBIQQX-UHFFFAOYSA-N 1,5-bis(chloromethyl)naphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(CCl)=CC=CC2=C1CCl HJTAZXHBEBIQQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOLCXWYRSKYTSP-UHFFFAOYSA-N arsenic trioxide Inorganic materials O1[As]2O[As]1O2 GOLCXWYRSKYTSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам получени мышь ковой кислоты, и может быть использовано в производстве водорастворимых монокристаллов дл лазерной техники Мышь ксодержащий материал (триоксид мышь ка или металлический мышь к) окисл ют перекисью водорода при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:6-7. Температура окислени 50-60°С. После окислени раствор мышь ковой кислоты смешивают с этанолом при массовом соотношении 1:7-8 соответственно, смесь обрабатывают диоксидом углерода, отдел ют осадок примесей, а из раствора удал ют этанол. Изобретение позвол ет снизить содержание примесей в продукте, мас.%: AI с 1,5 до 2,0 . Сгс2,0 до,/ 10 5; Ni до 7,0 10 , Fee 6,0 1,4 3,0 1,0 - 1,0 2 з.п. ф-лы, 4 табл, 10 до 7,0 Мп с 5,0 до 7,0 ,-5. Ј . 10 D;Cuc Ю до 10 ,-6 (Л СThe invention relates to chemical technology, in particular, to methods for producing mouse acid, and can be used in the manufacture of water-soluble single crystals for laser technology. Mouse x-containing material (mouse trioxide or metal mouse) is oxidized with hydrogen peroxide at 1: 6-7. The oxidation temperature is 50-60 ° C. After oxidation, the solution of mouse acid is mixed with ethanol at a mass ratio of 1: 7-8, the mixture is treated with carbon dioxide, the precipitate of impurities is separated, and ethanol is removed from the solution. The invention allows to reduce the content of impurities in the product, wt.%: AI from 1.5 to 2.0. Cgc2.0 to, / 10 5; Ni up to 7.0 10, Fee 6.0 1.4 3.0 1.0 1.0 - 1.0 2 c.p. f-ly, 4 tabl, 10 to 7.0 Mp from 5.0 to 7.0, -5. Ј. 10 D; Cuc Yu up to 10, -6 (Л С
Description
Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам получени мышь ковой кислоты высокой чистоты, используемой при производстве водорастворимых монокристаллов дл лазерной техники .The invention relates to chemical technology, in particular, to methods of producing high purity mouse acid, used in the manufacture of water-soluble single crystals for laser technology.
Целью изобретени вл етс снижение содержани примесей в продукте.The aim of the invention is to reduce the impurity content of the product.
Пример. 100 г металлического мышь - As (0), полученного термической диссоциацией FeAsS,обрабатывают 600 г 25%-ного раствора НаОа при 40°С и в течение 3-4 ч, достаточных дл полного окислени As (0) до As (V)fn получают 700 г мышь ковокислого раствора. Раствор провер ют на отсутствие As (III), добавл ют 94%-ный этанол при массовом соотношении раствор: этзнол,равном 1:7 (4900 г этанола ), и обрабатывают пиоксидом углерода при его расходе 20 см3/(см2 мин) до завершени выпадени осадка нерастворимых в водно- этанольной среде карбонатов примесных металлов.Example. 100 g of a metallic mouse — As (0), obtained by thermal dissociation of FeAsS, are treated with 600 g of a 25% NaOa solution at 40 ° C and for 3–4 h, sufficient to completely oxidize As (0) to As (V) fn 700 g of mouse forged solution are obtained. The solution is checked for the absence of As (III), 94% ethanol is added at a weight ratio of solution: ethanol of 1: 7 (4900 g of ethanol), and treated with carbon dioxide at a flow rate of 20 cm3 / (cm2 min) to completion precipitation of impurity metal carbonates insoluble in water-ethanol medium.
Полученный водно-этанольный раствор мышь ковой кислоты фильтруют, из фильтрата отгон ют этанол и получают 690 г водного раствора мышь ковой кислоты, в котором определ ют примеси, которые в пересчете на 100%-ную мышь ковую кислоту составл ют , мас.%: As (III)- отс, Fe 1,1 , Cr , Ni 4,0 10, Bi 2,0The resulting aqueous ethanolic solution of mouse acid is filtered, ethanol is distilled off from the filtrate to obtain 690 g of an aqueous solution of mouse acid, in which impurities are determined, which, in terms of 100% mouse acid, are in wt.% (III) - Ots, Fe 1.1, Cr, Ni 4.0 10, Bi 2.0
. Mn 4,0. Mn 4.0
v-4v-4
, SbSb
ч-зhz
10 , их суммарное co3 ,0 4,0 держание 1,81 1010, their total co3, 0 4.0 holding 1.81 10
П р и м е р 2. 100 г As (0), полученного восстановлением трихлорида мышь ка в токе водорода, обрабатывают по примеру 1. Содержание примесей в водном растворе мышь ковой кислоты в пересчете на 100%- ную мышь ковую кислоту составл ет, мас.% As (III) отс, Fe7,0- , Cr 6,0 10, NiEXAMPLE 2. 100 g of As (0), obtained by reducing trichloride arsenal in a stream of hydrogen, are treated as in Example 1. The content of impurities in an aqueous solution of articular acid in terms of 100% arsenic acid is wt.% As (III) ots, Fe7.0-, Cr 6.0 10, Ni
ОABOUT
ел о ел о соate about eaten about
7,0 , Mn7,0 , Sb 1,07.0, Mn7.0, Sb 1.0
v-5v-5
, BiBi
1,0 10 , суммарное содержание примесей 2,27 .1.0 10, the total content of impurities 2.27.
Пример 3. 100 г триоксида мышь ка, полученного термоокислительной обработкой сульфидных или арсенопиритовых руд мышь ка, обрабатывают по примеру 1. Содержание примесей в водном растворе мышь ковой кислоты в пересчете на 100%- ную мышь ковую кислоту составл ет, мас.%: AS(|||)OTC, Fe4,0 , Сг5,0 10 Example 3. 100 g of arsenic trioxide obtained by thermo-oxidative treatment of sulphide or arsenopyrite ores of arsenic are treated as in Example 1. The content of impurities in aqueous solution of arsenic acid in terms of 100% arsenic acid is, wt%: AS (|||) OTC, Fe4.0, Cr5.0 10
,-4,-four
, Sb4,0 , Bi, Sb4.0, Bi
NI 4,0 КГ4, Мп 4,0NI 4.0 KG4, MP 4.0
1,6 , суммарное содержание примесей1.6, total impurity content
7,5 .7.5.
В табл. 1 приведена зависимость содержани примесей в мышь ковой кислоте от соотношени твердой и жидкой фаз при окислении и от способа получени исходного мышь ксодержащего материала.In tab. Figure 1 shows the dependence of the impurity content in the mouse acid on the ratio of the solid and liquid phases during oxidation and on the method of obtaining the starting mouse x-containing material.
Из табл. 1 следует, что при снижении соотношени Т:Ж ниже 1:6 происходит увеличение содержани примесей в продукте, увеличение соотношени выше 1:7 нецелесообразно , поскольку дальнейшего снижени содержани примесей в продукте практически не происходит.From tab. 1 it follows that as the T: W ratio drops below 1: 6, the content of impurities in the product increases, an increase in the ratio above 1: 7 is impractical, since there is practically no further decrease in the content of impurities in the product.
В табл. 2 приведена зависимость степени окислени мышь ксодержащего материала от температуры.In tab. 2 shows the dependence of the degree of oxidation of the mouse-containing material on temperature.
Из табл. 2 следует, что максимальна степень окислени достигаетс при 50- 60°С, что способствует минимальному содержанию примеси As (111) в продукте.From tab. 2, it follows that the maximum degree of oxidation is reached at 50-60 ° C, which contributes to the minimum content of the As (111) impurity in the product.
В табл. 3 приведена зависимость суммарного содержани примесей в продуктеIn tab. 3 shows the dependence of the total content of impurities in the product.
от массового соотношени раствора мышь ковой кислоты и этанола (Р:Э).of the mass ratio of the solution of mouse acid and ethanol (P: E).
Из табл. 3 следует, что оптимальным соотношением Р:Э вл етс 1:7-8, т. к. при 5 этом суммарное содержание примесей в продукте минимально.From tab. 3, it follows that the optimal P: E ratio is 1: 7-8, since, with this, the total impurity content in the product is minimal.
В табл. 4 приведены сравнительные данные по содержанию примесей в продукте , полученном по прототипу и по данному 10 изобретению.In tab. 4 shows the comparative data on the content of impurities in the product obtained by the prototype and this 10 invention.
Из табл. 4 следует,что по данному изобретению содержание каждой лимитирующей примеси в продукте на пор док меньше, чем в прототипе. 15 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и From tab. 4, it follows that according to the present invention, the content of each limiting impurity in the product is an order of magnitude less than in the prototype. 15 F o rumlula and z o bre tem
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884484163A SU1650593A1 (en) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | Method for obtaining arsenic acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884484163A SU1650593A1 (en) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | Method for obtaining arsenic acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1650593A1 true SU1650593A1 (en) | 1991-05-23 |
Family
ID=21399948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884484163A SU1650593A1 (en) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | Method for obtaining arsenic acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1650593A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2286948C1 (en) * | 2005-05-11 | 2006-11-10 | Борис Ананьевич Князев | Especially pure arsenic acid production process |
| RU2375309C1 (en) * | 2008-03-25 | 2009-12-10 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Method of producing arsenic acid |
-
1988
- 1988-09-20 SU SU884484163A patent/SU1650593A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР Ms 510430, кл. С 01 В 27/02, 1974. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2286948C1 (en) * | 2005-05-11 | 2006-11-10 | Борис Ананьевич Князев | Especially pure arsenic acid production process |
| RU2375309C1 (en) * | 2008-03-25 | 2009-12-10 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Method of producing arsenic acid |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69601119T2 (en) | Integrated process for the recovery of metals and aluminum oxide melt from spent catalysts | |
| EP0828690B1 (en) | Spheroidally agglomerated basic cobalt (ii) carbonate and spheroidally agglomerated cobalt (ii) hydroxide, process for their production and their use | |
| DE3633309C2 (en) | Composition based on zirconia and process for its manufacture | |
| EP0050068B1 (en) | Process for the preparation of catalysts based on oxides of molybdenum and/or tungsten and on oxides of other metals | |
| KR890002860B1 (en) | Method of producing an oxidation catalyst | |
| JPS586688B2 (en) | Method for producing black iron oxide pigment | |
| US4278463A (en) | Process for recovering cobalt | |
| EP0039267A1 (en) | Catalysts preparation process based on molybden and/or tungsten oxides and oxides of other metals | |
| SU1650593A1 (en) | Method for obtaining arsenic acid | |
| US4812302A (en) | Process for preparing high purity Mn3 O4 | |
| JP3955130B2 (en) | Method for producing vanadium (III) sulfate | |
| EP0141515B1 (en) | Catalyst | |
| JPH0310576B2 (en) | ||
| US3087786A (en) | Preparation of high purity vanadium pentoxide from oxidic vanadium materials | |
| US3169853A (en) | Process for roasting iron sulfides to form sulfur dioxide and magnetite | |
| DE2354425B2 (en) | PROCESS FOR PRODUCING ACETIC ACID BY GAS PHASE OXIDATION OF BUTENES | |
| US3950505A (en) | Preparation of manganous hydroxide | |
| US4178172A (en) | Process for the production of extra fine cobalt powder | |
| EP0053532A1 (en) | Process for the preparation of catalysts containing molybdenum oxide and/or tungsten oxide and oxides of other metals | |
| JP4552324B2 (en) | Method for producing cobalt oxide particles by neutralization method | |
| JPH0734865B2 (en) | Dehydrogenation reaction catalyst, method for producing the catalyst, and method for producing carbonyl compound using the catalyst | |
| US4943418A (en) | Method of preparing high-purity manganese compounds | |
| CN108796234B (en) | Method for separating antimony and arsenic from antimony-arsenic material | |
| JPH05331100A (en) | Process for producing DL-glyceric acid or salt thereof | |
| SU1419811A1 (en) | Method of producing ferromolibdenum powders |