SU1520069A1 - Способ получени редкосшитых сополимеров акриловой кислоты - Google Patents
Способ получени редкосшитых сополимеров акриловой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1520069A1 SU1520069A1 SU864160557A SU4160557A SU1520069A1 SU 1520069 A1 SU1520069 A1 SU 1520069A1 SU 864160557 A SU864160557 A SU 864160557A SU 4160557 A SU4160557 A SU 4160557A SU 1520069 A1 SU1520069 A1 SU 1520069A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acrylic acid
- weight
- ether
- copolymer
- product
- Prior art date
Links
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 title claims abstract description 25
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- TYMYJUHDFROXOO-UHFFFAOYSA-N 1,3-bis(prop-2-enoxy)-2,2-bis(prop-2-enoxymethyl)propane Chemical compound C=CCOCC(COCC=C)(COCC=C)COCC=C TYMYJUHDFROXOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- JHSWSKVODYPNDV-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(prop-2-enoxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound C=CCOCC(CO)(CO)COCC=C JHSWSKVODYPNDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims description 3
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims 2
- FYRWKWGEFZTOQI-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoxy-2,2-bis(prop-2-enoxymethyl)propan-1-ol Chemical compound C=CCOCC(CO)(COCC=C)COCC=C FYRWKWGEFZTOQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- -1 allyl ester Chemical class 0.000 claims 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 claims 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 4
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATVJXMYDOSMEPO-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoxyprop-1-ene Chemical compound C=CCOCC=C ATVJXMYDOSMEPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- BLCKNMAZFRMCJJ-UHFFFAOYSA-N cyclohexyl cyclohexyloxycarbonyloxy carbonate Chemical compound C1CCCCC1OC(=O)OOC(=O)OC1CCCCC1 BLCKNMAZFRMCJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 244000144985 peep Species 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к химии полимеров и может быть использовано дл создани редкосшитых сополимеров акриловой кислоты с высокой защищающей способностью (Τ0=30-95,5 Ра), что достигаетс радикальной сополимеризацией акриловой кислоты со смесью 80-95 мас.% триаллилового эфира пентаэритрита с 4-19 мас.% диаллилового эфира пентаэритрита и с 1-10 мас.% тетрааллилового эфира пентаэритрита, последующим высушиванием продукта до содержани растворител 0,5-3,0 мас.% и термостатированием высушенного полимера при 115-130°С в течение 15 мин-16 ч при посто нном дегазировании продукта. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к химии и технологии полимеров, а именно к способу получени редкосшитых сополимеров полиакриловой кислоты, и может быть использовано дл создани загустителей с регулируемым во- допоглощением.
Целью изобретени вл етс увеличение загущающей способности ред- косшитых сополимеров и ее регулирование .
Пример 1. Синтез полимера и его сушка без термостатировани .
В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником, патрубком дл продувки, инертным газом и рубашкой , загружают 2,8 г акриловой кислоты, 0,015 г (0,53% от массы акриловой кислоты) полиаллиловых эфиров пентаэритрита (Г1АЭПЭ), содержащих 80% триаллилового эфира, 1% тетрааллилового зфира и 19% ди- аллнлового эфира, 0,011 г дицикло- гексилпероксидикарбоната, 21 мл хлористого метилена. После загрузки компонентов реакционную смесь продувают аргоном в течение 30 мин при охлаждении и непрерывном пеое- мешивании. Затем в рубашку подают теплоноситель с одновременным прекращением подачи аргона. Температура синтеза 40°С, продолжительность 4,5 ч. После окончани реакции продукт отдел ют на фильтре Шотта, прог. мывают хлористым метиленом и сушат при 40-50°С и РОСТ 4-8 мм рт.ст. до содержани растворител 0,5% 2 ч 15 мин. Получают 2,3 г продукта.
Загущающую способность сополимера определ ют по начальному наприСП
to
О)
со
прекращением пода- Температура синтеза
жению сдвига 0,35%-ного водного гел сополимера со степенью нейтрализации 0,8-Го. Дл данного примера Сс - 18,0 Па.
Пример 2. Синтез и сушка полимера без термостатировани .
В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником, патрубками дл продувки инертным газом и рубашкой , загружают 2,8 г акриловой кислоты, 0,014 г динитрилазоизо- масл ной кислоты, 0,054 г ПАЭПЭ, содержащих 80% триаллилового эфира, 1% тетрааллилового эфира и 19% ди- аллилового эфира, и 32 мл, толуола (содержание ПАЭПЭ 1,8% от массы акриловой кислоты). После загрузки компонентов смесь продува ют аргоном в -течение 30 мин при перемешивании. Затем в рубашку аппарата подают теплоноситель с чи аргона, jпродолжительность 2 ч. После прове- дени синтеза продукт отдел ют на фильтре Щотта от растворител промывают толуолом и сушат при 50-60°С при остаточном давлении 4-8 мм рт.с 2 ч 10 мин до содержани растворител 2%. 2,4 г продукта, 1-гмеющего С 22,0 Па
П р им е р 3. Термостатирова- ние образцов по примерам 1 и 2.
По 2 г сополимера, полученного по примерам 1 и 2, помещают в чашку Петри слоем высотой до 5 мм и выдерживают в термостате при в токе воздуха с кратностью воздухообмена 3 объема в 1 ч. Через определенные промежутки времени отбирают пробы сополимера и.определ ют начальное напр жение сдвига 1 водных гелей сополимера в дистиллированной воде и в солевом растворе. Полученные данные приведены в таблице (опыты 1,2,3).
Пример 4 (контрольный). По 2 г сополимеров, полученных по примерам 1 и 2, выдерживают в толуоле при как в известном способе (опыты 4,5,6).
Пример 5. 2г сополимера, полученного по примеру 1, помещают в чашку Петри равномерным слоем высотой до 5 мм и вьщерживают в вакуум-термостате при 120°С и остаточном давлении 30 мм рт.ст. и через определенные промежутки времени отбирают пробы и определ
5
0
5
0
5
0
ют fj в дистиллированной воде (опыт 7).
Пример 6. Как в примере 5, сополимер выдер живают при 120 С в токе инертного газа с кратностью воздухообмена 5 объемов в 1 ч (опыт 8).
Пример 7 (контрольный). Как в примере 5, но сополимер за- паивают в стекл нную ампулу и выдерживают при 120°С без дегазации (опыт 9).
Пример 8. Регулирование защищаю01ей способности
Дл определени температурного диапазона термостатировани по 2 г сополимера, полученного по примеру 1, помещают в чашку Петри равномерным слоем высотой до 55 мм и вьщерживают в термостате в токе воздуха (2 объема в 1 ч) при заданной температуре , отбира пробы и определ ...
В диапазоне температур 115-130°С можно легко регулировать Гр продукта , измен врем термостатировани в технологически приемлемые сроки. Температуры 110-135°С вл ютс контрольными: при Г10°С нарастание идет крайне медленно, при 135°С происходит очень быстрый рост f, привод щий к комкованию продукта, что делает эти температуры технологически неприемлемыми.
Пример 9. Сополимер получают по примеру 2, но сушат до содержани растворител 3% в течение 2 ч 10 мин. Получают 2,424 г сополимера, имеющего Cf,- 21 Па. Продукт термо- статирзпот по примеру 5 при в течение 8 ч и замер ют f,, 60,5 Па.
П р и и е р 10 (контрольный). Сополимер получают по примеру 2, но сушат до содержани растворител 5% в течение 1,5 ч. Получают 2,427 г сополимера с 1}д 18 Па, Продукт
термостатируют по примеру 9, - 54 Па,
Пример 11 (контрольный). Сополимер ползгчают по примеру 2, но сушат до содержани растворител 0,3% в течение 5 ч. Получают 2,36 г продукта с 22 Па, Продукт термостатируют по примеру 9, ) 63 Па,
Выход за нижний предел содержани растворител не вли ет на величину Со , а только удлин ет процесс сушки , выход за верхний предел ухудшает этот показатель.
Пример 12. Сополимер получают по примеру 1 (содержание растворител 0,5%) и термостатируют по примеру 9, fo 62 Па.
Пример 13. Опыт провод т по методике примера 1, но берут 28 акриловой кислоты, 0,225 г (0,8% от акриловой кислоты) ПАЭПЭ состава ДИ-, три-тетрааллиловые эфиры А%- 95%-1%, 0,11 г ииициатора и процесс ведут в 210 мл хлористого метилена. Провод т три параллельных опыта и определ ют 2- , которые равны 53,53 52 Па.
Пример 14. Провод т как в примере 13, но берут ПАЭПЭ состава ДИ-, три-, тетрааллиловые эфиры 8%-82%- 0%. Провод т 3 параллельных опыта, получают значени f трех опытов: 51,53,53 Па.
П р и м е р 15. Проводили как пример 13, но берут ПАЭПЭ состава ДИ-, три-, тетрааллиловые эфиры 8%-89%-3%. Получают значени LO тре опытов: 52,50,49 Па.
Пример 16 (контрольный). Провод т как пример 13, но берут смеси ДИ-, три-, тетрааллиловых эфиров 25%-74%-1%. Провод т 4 параллельных опыта. Получают значени 40,32,45,25 Па.
Пример 17 (известный). Провод т как пример 13, но берут только триаллиловый эфир (99,8% частоты f( Па.
Пример 18 (контрольный). Провод т как в примере 13, но берут
520069
,
10
только диагшиловый эфир (97,5% чистоты , 2,5% тр1наллилового), С„ - 8 Па.
Таким образом, изобретение позвол ет увеличить защищающую способ- . ность в 3-8 раз (по известному способу - в 1,5 раза) и регулировать защищающую способность сополимеров, провод термостатирование сополимера при определенной температуре в течение определенного времени.
Claims (1)
15 Формула изобретен и
Способ получени редкосшитых сополимеров акриловой кислоты, включающий радикальную сополимеризацию в среде растворител акриловой кислоты с 0,2 - 1,8% от массы кислоты полифункциона лького сшивающего агента - аллилового эфира пентаэглп ри-- та, термостатирование coпoли ;epoв
и их сушку, отличающийс тем, .что,с целью повышени загущающей способности сополимеров и ее регулировани , в качестве полифункционального сшивающего агента используют смесь 80-95 мас.% триалли- лового эфира пентаэритрита с 4- 19 мас.% диаллилового эфира пентаэритрита и с 1-10 мае. % тетраал- лилового эфира пентаэритрита, сшитый сополимер высушивают до остаточного содержани растворител 0,5- 3,0 мас.% и провод т последующее термостатирование высушенного продукта при 115-130 с в течение 15 мин- 16 ч при посто нном дегазировании.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864160557A SU1520069A1 (ru) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | Способ получени редкосшитых сополимеров акриловой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864160557A SU1520069A1 (ru) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | Способ получени редкосшитых сополимеров акриловой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1520069A1 true SU1520069A1 (ru) | 1989-11-07 |
Family
ID=21272551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU864160557A SU1520069A1 (ru) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | Способ получени редкосшитых сополимеров акриловой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1520069A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2131891C1 (ru) * | 1997-12-25 | 1999-06-20 | Акционерное общество закрытого типа "Биофармас" | Способ получения редкосшитых сополимеров акриловой кислоты |
| RU2786164C1 (ru) * | 2021-07-05 | 2022-12-19 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" (ПГНИУ) | Способ совместного получения редкосшитых полимеров акриловой кислоты и сшивающих агентов |
-
1986
- 1986-09-25 SU SU864160557A patent/SU1520069A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент US № 4419502, кл. 526-209, опублик. 1983. Европе 1ска за вка № 117410, кл. С 08 F 6/00, опублик. 1984. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2131891C1 (ru) * | 1997-12-25 | 1999-06-20 | Акционерное общество закрытого типа "Биофармас" | Способ получения редкосшитых сополимеров акриловой кислоты |
| RU2786164C1 (ru) * | 2021-07-05 | 2022-12-19 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" (ПГНИУ) | Способ совместного получения редкосшитых полимеров акриловой кислоты и сшивающих агентов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1520069A1 (ru) | Способ получени редкосшитых сополимеров акриловой кислоты | |
| Peniche et al. | Study of the thermal degradation of poly (furfuryl methacrylate) by thermogravimetry | |
| Matsuzaki et al. | Polymerization of butyl esters of methacrylic acid and hydrolysis of the polymers | |
| Chang et al. | N, N-Divinylaniline and Its Polymerization | |
| Nagara et al. | Stereospecific polymerization of vinyl acetate in fluoroalcohols and synthesis of syndiotactic poly (vinyl alcohol) | |
| US5559198A (en) | Process for preparing poly(vinyl trifluoroacetate) and poly(vinyltrifluoroacetate/vinyl ester) copolymers in supercritical Co.sub. | |
| US4022960A (en) | Polymers with high transparency and refractive index and process for production thereof | |
| US3063978A (en) | Solid polymers of 3, 5-dimethyl-1 vinyl pyrazole | |
| SU956468A1 (ru) | Способ очистки диоксидифенилсульфона | |
| Nozaki et al. | Cationic polymerization of N-vinylcarbazole in the presence of (+)-D-camphor-10-sulfonic acid | |
| JPH0372218B2 (ru) | ||
| SU486549A1 (ru) | Способ получени кремнийуглеводородных сополимеров | |
| SU1541220A1 (ru) | Способ получени поли(2-метил-5-винилтетразола) | |
| KR810000960B1 (ko) | 아크릴계중합체 방사액의 연속적인 제조방법 | |
| SU560890A1 (ru) | Способ получени сополимеров изобутилена с изопреном | |
| JPH04149142A (ja) | 含フッ素オレフィンの精製方法 | |
| SU692835A1 (ru) | Производные норборнена,содержащие триорганилсилоксигруппу,дл синтеза сополимеров с этиленом и пропиленом | |
| JPS60220106A (ja) | 気体分離膜材料 | |
| US3903121A (en) | Telomers containing 1,3-dioxane, vinyl acetate, chlorine and vinyl alcohol | |
| SU532606A1 (ru) | Способ получени сополимеров | |
| JPS63280049A (ja) | 新規なビニル化合物 | |
| SU1763443A1 (ru) | Способ получени низкомолекул рных (СО) полимеров акриламида | |
| SU496288A1 (ru) | Способ получени сополимеров стирола с акрилонитрилом | |
| SU697525A1 (ru) | Способ получени сополимера | |
| SU572470A1 (ru) | Способ получени низкомолекул рных статистических сополимеров этилена с малеиновым ангидридом |