SU1595559A1 - Method of sulphurizing alumocobaltmolybdenum or alumonickelmolybdenum catalyst for hydrofining petroleum distillates - Google Patents
Method of sulphurizing alumocobaltmolybdenum or alumonickelmolybdenum catalyst for hydrofining petroleum distillates Download PDFInfo
- Publication number
- SU1595559A1 SU1595559A1 SU884466596A SU4466596A SU1595559A1 SU 1595559 A1 SU1595559 A1 SU 1595559A1 SU 884466596 A SU884466596 A SU 884466596A SU 4466596 A SU4466596 A SU 4466596A SU 1595559 A1 SU1595559 A1 SU 1595559A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- catalyst
- pressure
- temperature
- rate
- increase
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 title claims abstract description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 8
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000005486 sulfidation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 4
- -1 aluminum-cobalt-molybdenum Chemical compound 0.000 claims abstract 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 9
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 3
- 229910003296 Ni-Mo Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 2
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 2
- 101100536354 Drosophila melanogaster tant gene Proteins 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000003502 gasoline Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003334 potential effect Effects 0.000 description 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к каталитической химии, в частности к сульфидированию алюмокобальтмолибденового или алюмоникельмолибденового катализатора дл гидроочистки нефт ных дистилл тов. Цель - повышение активности катализатора и увеличение срока его службы. Сульфидирование провод т путем обработки катализатора элементарной серой, загружаемой на верхний слой катализатора, который нагревают в среде водородсодержащего газа до 120-140°С и выдерживают 2,0-2,5 ч при давлении 0,5-0,7 МПа. Температуру нагрева повышают до 150-160°С и катализатор дополнительно обрабатывают пр могонной дистилл тной фракцией, выкипающей в пределах 160-320°С, подаваемой со скоростью 1,0-3,0 ч -1, выдерживают при циркул ции этой фракции 1-3 ч при давлении 2,0-4,5 МПа. Затем температуру нагрева повышают со скоростью 15-25°С/ч до 200-250°С и выдерживают при этой температуре до выравнивани концентрации сероводорода на входе и выходе из реактора с последующим переходом на режим гидроочистки. Способ обеспечивает повышение производительности установки за счет увеличени объемной скорости подачи сырь , снижение энергозатрат за счет снижени температуры процесса, снижение расхода и увеличение срока службы катализатора. 1 ил., 1 табл.This invention relates to catalytic chemistry, in particular to the sulphidation of aluminum-cobalt-molybdenum or alum-nickel-molybdenum catalyst for hydrotreating petroleum distillates. The goal is to increase the activity of the catalyst and increase its service life. Sulfidation is carried out by treating the catalyst with elemental sulfur loaded onto the upper catalyst layer, which is heated in an environment of hydrogen-containing gas to 120-140 ° C and maintained for 2.0-2.5 hours at a pressure of 0.5-0.7 MPa. The heating temperature is increased to 150-160 ° C and the catalyst is additionally treated with a distillate distillate fraction boiling within 160-320 ° C supplied at a speed of 1.0-3.0 h -1, maintained during circulation of this fraction 1- 3 h at a pressure of 2.0-4.5 MPa. Then, the heating temperature is increased at a rate of 15–25 ° C / h to 200–250 ° C and maintained at this temperature until the concentration of hydrogen sulfide at the inlet and outlet of the reactor is equalized with the subsequent transition to the Hydrotreating mode. The method provides an increase in plant productivity by increasing the volumetric feed rate of the raw material, reducing energy consumption by lowering the process temperature, reducing the flow rate and increasing the service life of the catalyst. 1 ill., 1 tab.
Description
Изобретение относитс к нефтепереработке , в частности к способам сульфидировани окисных катализато- ро дл гидроочистки нефт ных дистилл тов .The invention relates to oil refining, in particular, to the sulfidation of oxide catalysts for the hydrotreatment of petroleum distillates.
Цель изобретени - повьш1ение активности катализатора и увеличение срока его службы за счет дополнительной обработки катализатора пр- могонной дистилл тной фракцией при повьшенной температуре, выдержки при циркул ции этой фракции в течение определенного времени, затем за счет повьш1ени температуры с определенной скоростью и последующей выдержки до выравнивани концентрации сероводорода на входе и выходе из реактора.The purpose of the invention is to increase the catalyst activity and increase its service life due to additional treatment of the catalyst with a continuous distillate fraction at a higher temperature, holding during circulation of this fraction for a certain time, then due to increasing temperature at a certain rate and subsequent exposure to leveling. hydrogen sulfide concentrations at the inlet and outlet of the reactor.
Пример 1. Способ активации заключаетс в сульфидировании алюыо- текельмолибденового катализатора гидроочистки состава, мас.%: NiO 4; MoOj 12; Al.jO остальное. В реактор поверх сло катализато- jpa загружают элементарную серу в количестве 4 мас.% на катализатор На- |гревают в среде водорода до Example 1. The activation method consists in the sulfidation of an alumina-tequelmolybdenum catalyst for hydrotreating composition, wt%: NiO 4; MoOj 12; Al.jO the rest. Elemental sulfur in the amount of 4 wt.% To the catalyst is loaded into the reactor on top of the catalyst jpa layer.
|и при давлении в системе 0,5 МПа вы держивагот 2 ч до прекращени поступлени воды в сепаратор с целью дегидратации катализатора, растворени серы и ее адсорбции на катализаторе Затем температуру повышают до , давление до 2,0 Ша. При этих услови х ввод т в систему пр могонную дистилл тную фракцию, выкипающую в I пределах 160-320 С с низкой коксуемостью с объемной скоростью 1,0 ч и обрабатьшают (смачивают) катализатор при циркул ции этой фракции в течение 1,0 ч. Затем продолжают циркул цию нефт ной фракции, поднимают температуру в реакторе со скоростью 15°С/ч до 20(f С и выдерживают при этой температуре до проскока сероводрода на выходе из реактора. Систему постепенно перевод т на режим гидроочистки и подают исходное сырье.| and at a pressure in the system of 0.5 MPa withstand 2 hours before water stops entering the separator in order to dehydrate the catalyst, dissolve sulfur and adsorb it on the catalyst. Then the temperature is raised to, pressure up to 2.0 Sh. Under these conditions, the propellant distillate fraction is introduced into the system, boiling in the I range of 160-320 ° C with low coking behavior with a bulk velocity of 1.0 h and processing (wetting) the catalyst during the circulation of this fraction for 1.0 h. Then the oil fraction continues to circulate, the temperature in the reactor is raised at a rate of 15 ° C / h to 20 ° C (f C and maintained at this temperature until the hydrogen sulfide escapes at the reactor outlet. The system is gradually switched to hydrotreating mode and the feedstock is fed.
Катализатор испытывают в гидроочистке дизельной фракции 200-350 С при давлении 25 атм, скоро ти подачи сьфь 4,0 и 6 ч и 330350°С .The catalyst is tested in the hydrotreatment of the diesel fraction 200-350 ° C at a pressure of 25 atm, the supply of 4.0 and 6 hours and 330350 ° C is expected soon.
Результаты, полученные в этом и последующих примерах, представлены в таблице.The results obtained in this and subsequent examples are presented in the table.
Испытание катализаторов в отношении стабильности провод т в три стадии . После сульфидировани катализа- торов тем или иным способом на I стадии оцениваетс потенциальна активность каталдаатора и начальна температура цикла реакции, обеспечивающа требуемую глубину удалени серы при ступенчагом подъеме температуры от 320 до 400°С при посто нных других параметрах процесса (давлении, объемной скорости циркул ции; концентра- ции газа и продолжительности выдержки ) . На II стадии ведетс экспрессна оценка стабильной работы катализатора при жестких услови х испыта НИИ - при температуре 410°С и более т желом по фракционному составуThe stability tests of the catalysts are carried out in three stages. After sulphidation of the catalysts, the potential activity of the catalyst and the initial temperature of the reaction cycle are estimated at stage I, providing the required depth of sulfur removal at a step temperature rise from 320 to 400 ° C with constant other parameters of the process (pressure, bulk circulation rate gas concentration and duration of exposure). At stage II, an express assessment is made of the stable operation of the catalyst under severe conditions by a scientific research institute — at a temperature of 410 ° C and more severe in terms of fractional composition
00
1515
2020
2525
. .
30thirty
сырь , чем на I стадии. На третьей стадии проводитс оценка снижени начальной активности катализатора в услови х , сравнимых с услови ми проведени испытаний на I стадии, сн тие 2-3 точек при температуре . Активность и стабильность оцениваютс по глубине удалени серы.raw materials than in stage I. At the third stage, an assessment of the decrease in the initial activity of the catalyst under conditions comparable to the conditions of testing at stage I, the removal of 2-3 points at temperature is carried out. Activity and stability are assessed by the depth of sulfur removal.
П р и м ,е р 2. Сульфидируют алюмо- кобальтмолибденовый катализатор гидроочистки состава, мас.%: СоО 4,0; МоОз 12,0; А1,0з остальное.Example 2 e 2. Sulfidate alumina-cobalt-molybdenum hydrotreating catalyst composition, wt.%: CoO 4.0; MOOS 12.0; A1,0z the rest.
В реактор на стационарный слой катализатора загружают элементарную серу из расчета 8 мас.% на катализатор . При циркул гщи водородсодер- жащего газа катализатор нагревают до 140°С при давлении в системе 0,7 МПа,через 2,5 ч после прекращени поступлени воды в сепаратор и адсорбции серы на катализаторе температуру повышают до ,давление до 4 5 МПаоПри этих услови х ввод т в систему пр могонную дизельную фракцию J 60- с объемной скоростью 2,0 и вьщерживают в течение 3 ч дл об - работки (смачивани ) катализатора. При циркул ции пр могонной дизельной фракции поднимают температуру в реакторе со скоростью 25 С/ч до 250°С и выдерживают при указанныхElemental sulfur at the rate of 8 wt.% Per catalyst is loaded into the reactor on a fixed catalyst bed. When the hydrogen-containing gas circulates, the catalyst is heated to 140 ° C with a system pressure of 0.7 MPa, 2.5 hours after the cessation of water entering the separator and sulfur adsorption on the catalyst, the temperature is raised to 4 5 MPa. The impor tant diesel fraction J 60- is introduced into the system at a bulk velocity of 2.0 and held for 3 hours to treat (wet) the catalyst. During the circulation of the crude diesel fraction, the temperature in the reactor is raised at a rate of 25 S / h to 250 ° C and maintained at these
4040
услови х до выравнивани концентрации сероводорода на входе и выходе из реактора с последующим переходом на режим гидроочистки.conditions before leveling the concentration of hydrogen sulfide at the inlet and outlet of the reactor with the subsequent transition to the Hydrotreating mode.
На этом примере были проведены испь:тани стабильности катализатора по описанной методике. Из данных, представленных на чертеже, видно, что катализатор АКМ, активированный по примеру 2, тер ет первоначальную активность (стади III) и в 1,8 раза меньще, чем тот же катализатор, 45 активированный по прототипу (пример 4). Срок службы АКМ-катализатора при промышленной эксплуатации составл ет 4 года; срок службы катализатора по примеру 2 увеличиваетс до 6-7 лет.In this example, the catalyst stability was carried out according to the described procedure. From the data presented in the drawing, it can be seen that the AKM catalyst, activated according to example 2, loses its initial activity (stage III) and is 1.8 times smaller than the same catalyst, 45 activated by the prototype (example 4). The lifetime of the AKM catalyst in commercial operation is 4 years; the lifetime of the catalyst in example 2 is increased to 6-7 years.
5050
П р и м е р 3. Сульфидируют цеолит- содержащий алюмоникельмолибденовый катализатор состава, мас.%: NiO 355; МоОз 13,0; цеолит типа V 5-10; остальное.PRI me R 3. Sulfidate a zeolite-containing alum-nickel-molybdenum catalyst composition, wt.%: NiO 355; MOOS 13.0; type V zeolite 5-10; rest.
В реактор поверх сло катализатора загружают элементарную серу в количестве 6 мас.% на катализатор. Нагревают при циркул ции водорода доElemental sulfur in the amount of 6 wt.% Per catalyst is loaded into the reactor over the catalyst bed. Heated by circulating hydrogen to
130 С, давление поднимают до 2,25 МП Выдерживают до окончани сушки катализатора и адсорбции на нем серы в течение 2,25 ч. Затем температуру поднимают до , давление до 3,25 МПа и ввод т в систему пр мого ную дизельную фракцию 160-320 с с объемной скоростью 1,5 и выдерживают катализатор при циркул ции этой фракции в течение 2 ч. При циркул ции пр могонной фракции поднимают температуру в реакторе со скоростью до q вьщержкой при этой температуре до выравнивани концентрации сероводорода на входе и выходе из реактора. Систему постепенно перевод т на режим гидро- - очистки и подают исходное сырье.130 C, the pressure is raised to 2.25 MP. The catalyst is held to the end of drying and adsorption of sulfur on it for 2.25 hours. Then the temperature is raised to up to 3.25 MPa and the direct diesel fraction 160 is introduced into the system. 320 sec with a bulk velocity of 1.5 and maintain the catalyst when this fraction is circulated for 2 hours. When circulating the platinum fraction, raise the temperature in the reactor at a rate up to q at this temperature until the concentration of hydrogen sulfide at the inlet and outlet of the reactor is equalized. The system is gradually transferred to the hydro-cleaning mode and the feedstock is supplied.
П р и м е р 4 (прототип). Алюмо- никельмолибденовый катализатор содержит N10 4,0; МоОз22; А1,0з остальное .PRI me R 4 (prototype). The alumina-nickel molybdenum catalyst contains N10 4.0; MoOz22; A1,0z the rest.
Образец загружают в реактор, поверх сло катализатора загружают элементарную серу в количестве 5 мас.% на катализатор. В гоке водорода при давлении 5 ати нагревают катализатор со скоростью 25°С/ч до 130 С. При катализатор вьщер- живают до полной дегидратации в течение 2 ч,далее повьшают давление до 20 ати, а температуру до ISO C и выдерживают в этих услови х в течение 1,5 ч до выравнивани температуры по всему слою катализатора. Продолжительность процесса активахдаи 3,5 ч Степень гидроочистки бензина 99,75%. Прочность катализатора на уровне исходной . iП р и м е р 5 (сравнительный). Сульфидирование провод т по примеру 1, но катализатор допс нительно обрабатывают (смачивают) пр могонной дизельной фракцией 160-320°С, подаваемой со скоростью 0,5 циркул ции этой фракции в течение 0,5 ч при 130 С с последующим подъемом температуры со скоростью 10°С/ч до 180 С при давлении водорода 1,5 МПа.The sample is loaded into the reactor, on top of the catalyst bed, elemental sulfur is loaded in an amount of 5 wt.% Per catalyst. In hydrogen gas at a pressure of 5 ati, the catalyst is heated at a rate of 25 ° C / h to 130 ° C. When the catalyst is reduced to complete dehydration for 2 h, then the pressure is increased to 20 atm and the temperature is maintained to ISO C and maintained under these conditions. x for 1.5 hours before temperature equalization over the entire catalyst bed. The duration of the process assets and 3.5 h. The degree of hydrotreating gasoline 99.75%. The strength of the catalyst at the source. iPrme 5 (comparative). Sulfidation is carried out as in Example 1, but the catalyst is additionally treated (wetted) with a genset diesel fraction of 160–320 ° C, fed at a rate of 0.5 to circulate this fraction for 0.5 h at 130 ° C, followed by a rise in temperature at a rate of 10 ° C / h up to 180 C at a hydrogen pressure of 1.5 MPa.
П р и м е р 6 (сравнительный). Сульфидирование провод т по примеру 2, но пр могонн дизельна фракци подаетс дп обработки (смачивани ) катализатора с объемной скоростью 2,5 ч- в течение 4 ч при с последующим подъемом температуры соPRI me R 6 (comparative). Sulfidation is carried out according to Example 2, but the diesel fraction is fed with a dp of catalyst treatment (wetting) with a volumetric rate of 2.5 hours for 4 hours with subsequent rise in temperature from
. .
9555995559
скоростью до 260 С при давлении водорода 5,0 МПа.speeds up to 260 ° C with a hydrogen pressure of 5.0 MPa.
Катализаторы, активированные по примерам 1-6, бьши испытаны в гидроочистке дизельной фракции 200-350 С при давлении 25 ати, объемной скорости подачи сырь 4,0 6,0 ч- и 330-350 С.The catalysts activated according to examples 1-6 were tested in hydrotreating the diesel fraction 200-350 С at a pressure of 25 ati, the volumetric feed rate of the raw material 4.0 6.0 h and 330-350 C.
Q Сравнительные результаты представлены в таблице.Q Comparative results are presented in the table.
Из результатов, приведенных в таблице , видно, что осуществление способа активации катализаторов по приме-i )5 рам 1-3 позвол ет существенно повысить активность катализаторов. В гидроочистке дизельной фракции 200- 350 С, S 1,2-1,3%,эти катализаторы позвол ют снизить содержание сернис- 20 тых соединений в дизельном топливе до 0,06-0,09% при давлении 25 ати, объемной cKOpocTii подачи сырь 4,0- 6,0 ч и 330-350 С, в то врем как аналогичный катализатор, сульфидиро- 25 ванный по известному способу, снижает количество сернистых соединений до 0,15% при давлении 25 ати, объемной скорости подачи сырь 3,0 ч- и 350 С.From the results shown in the table, it can be seen that the implementation of the method for activating catalysts according to example i) 5 frames 1–3 makes it possible to significantly increase the activity of catalysts. In hydrotreating a diesel fraction of 200–350 ° C, S 1.2–1.3%, these catalysts reduce the content of sulfur compounds in diesel fuel to 0.06–0.09% at a pressure of 25 MPa, the volume cKOpocTii feed raw materials 4.0–6.0 hours and 330–350 ° C, while a similar catalyst, sulfided by a known method, reduces the amount of sulfur compounds to 0.15% at a pressure of 25 atm, the volumetric feed rate of raw materials 3, 0 h- and 350 C.
30 Предложенный способ активации катализатора в сочетании с дополнительной обработкой пр могонной нефт ной фракцией, обладающей низкой коксуемостью , позвол ет исключить пере- 2 грев катализатора в процессе супьфи- дировани за счет сн ти избытка тепла этой фракцией, осуществить обработку (смачивание) катализатора нефт ной фракцией при низкой темпе- 40 ратуре, что благопри тно вли ет на использование всего объема загружаемого катализатора, сократить расход нефт ной фракции за счет применени циркул ции, увеличить полноту суль- 45 фидировани катализатора за счет введени дополнительной ступени сульфи- дировани при 200-250°С, уменьшить возможность образовани кокса на сульфидированном катализаторе при пе- 50 реходе с процесса сульфидировани на переработку сырь вследствие постепенной замены легкой фракции сырьем.30 The proposed method of catalyst activation in combination with the additional treatment of the prodigit oil fraction with low coking behavior makes it possible to eliminate overheating of the catalyst in the process of sufedification due to the removal of excess heat with this fraction, to carry out the treatment (wetting) of the oil catalyst fraction at a low temperature, which favorably affects the use of the entire volume of the loaded catalyst, reduce the consumption of the oil fraction through the use of circulation, increase the completeness of sulfide the catalyst due to the introduction of an additional sulphation stage at 200-250 ° C, to reduce the possibility of coke formation on the sulphided catalyst during the transition from the sulphidation process to raw material processing due to the gradual replacement of the light fraction with the raw material.
Использование предложенного спосо- ба сульфидировани катализатораUsing the proposed method of sulfidization of the catalyst
гидроочистки обеспечивает, по сравнению с известными способами следующие проимущества: повышение производительности установки за счет увелиЧени объемной скорости подачи сырь ; фнижение энергозатрат за счет сниже- йи температуры процесса; снижение расхода катализатора и увеличение его фрока службы.Hydrotreating provides, in comparison with the known methods, the following advantages: an increase in the productivity of the installation by increasing the volumetric feed rate of the raw material; reduction of energy consumption due to a decrease in the process temperature; decrease in catalyst consumption and increase in its service life.
формула изобретени invention formula
Способ сульфиднровани алюмоко- . ёальтмолибденового или алюмоникель- молибденового катализатора дл гидро- |чистки нефт ных дистилл тов путем обработки катализатора элементарной ерой, загружаемой на верхний слой ка ализатора, который нагревают в среде кодородсодержащего газа до 120-140 С и вьщерживают 2,0-2,5 ч при давлении 0,5-0,7 МПа, отличающийо Alumococ sulfidation process. a yalt-molybdenum or alum-nickel-molybdenum catalyst for hydro-cleaning of oil distillates by treating the catalyst with an elemental sulfur loaded onto the upper layer of a catalyst that is heated in a co-gas containing gas to 120-140 C and held for 2.0-2.5 hours at pressure 0.5-0.7 MPa, different
тем, что, с це.лью повышени активности катализатора и увеличени срока его службы, температуру нагрева повышают до 150-160 С и катализатор дополнительно обрабатывают пр могонной дистилл тной фракцией, выкипающей в пределах 160-320°С, подаваемой со скоростью 1 ,0-3,0 ч- , выдерживают при циркул ции этой фракции в течение 1-3 ч при давлении 2,0-4,5 МПа, затем температуру нагрева повышают со скоростью 15-25 град/ч до 200- 250 С и выдерживают при этой температуре до вьфавнивани концентрации сероводорода на входе и выходе из реактора с последующим переходом на режим гидроочистки.by the fact that, in order to increase the catalyst activity and increase its service life, the heating temperature is increased to 150-160 ° C and the catalyst is additionally treated with a distillate distillation fraction boiling in the range of 160-320 ° C supplied at a rate of 1, 0 -3.0 h-, is maintained at circulating this fraction for 1-3 h at a pressure of 2.0-4.5 MPa, then the heating temperature is increased at a rate of 15-25 degrees / h to 200-250 ° C and maintained at this temperature, until the concentration of hydrogen sulphide at the inlet and outlet of the reactor is increased, followed by a transition to hydrotreatment mode.
ПоказательIndicator
П11имерыP11mer
1one
ГГ-тYY-t
Катализатор. Температура процесса,С 350 350 Давление водорода, МПа 2,5 2,5 Объемна скорость подачиCatalyst. Process temperature, C 350 350 Hydrogen pressure, MPa 2.5 2.5 Volumetric feed rate
сырь , ч- 4,0 4,0raw materials, h - 4.0 4.0
Содержание серы в исходномSulfur content in the original
сырье, 7,1,2 1,3raw materials, 7.1,2 1.3
Содержание серы в продукте,% 0,08 0,09 Общий срок службы катализатора , г.66Sulfur content in the product,% 0.08 0.09 Total service life of the catalyst, g66
Al-Ni-Mo Al-Co-Mo ц-Al-Co-tfo Al-Co-Mo Al-Ni-Mo А1-Со-ИоAl-Ni-Mo Al-Co-Mo c-Al-Co-tfo Al-Co-Mo Al-Ni-Mo A1-Co-Io
330 2,5330 2.5
6,06.0
1 ,3 0,061, 3 0.06
350 2,5350 2.5
3,03.0
1 ,2 0,151, 2 0.15
350 2,5350 2.5
4,04.0
1,21.2
0,100.10
350 2,5350 2.5
4,04.0
1,2 0,121.2 0.12
4 прототип4 prototype
izzzi:izzzi:
350 2,5350 2.5
3,03.0
1 ,2 0,151, 2 0.15
350 2,5350 2.5
4,04.0
1,21.2
0,100.10
350 2,5350 2.5
4,04.0
1,2 0,121.2 0.12
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884466596A SU1595559A1 (en) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | Method of sulphurizing alumocobaltmolybdenum or alumonickelmolybdenum catalyst for hydrofining petroleum distillates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884466596A SU1595559A1 (en) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | Method of sulphurizing alumocobaltmolybdenum or alumonickelmolybdenum catalyst for hydrofining petroleum distillates |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1595559A1 true SU1595559A1 (en) | 1990-09-30 |
Family
ID=21392328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884466596A SU1595559A1 (en) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | Method of sulphurizing alumocobaltmolybdenum or alumonickelmolybdenum catalyst for hydrofining petroleum distillates |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1595559A1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2120823C1 (en) * | 1992-04-01 | 1998-10-27 | Эропеен де Ретрэтеман Де Катализер Эрекат | Method of preliminary sulfuration of catalyst |
| RU2129915C1 (en) * | 1993-05-04 | 1999-05-10 | Си-Ар-Ай Интернэшнл Инк. | Composition, method of reducing self-heating ability of preliminarily sulfated and sulfidized catalyst, hydrotreatment method, transportation method, and unloading method |
| RU2151641C1 (en) * | 1994-10-07 | 2000-06-27 | Эропеен де Ретрэтеман Де Катализер Эрекат | Method for preliminary out-of-pile treatment of hydrocarbon- processing catalyst |
| RU2185242C1 (en) * | 2001-06-05 | 2002-07-20 | Открытое акционерное общество Ангарская нефтехимическая компания | Method of activating catalysts for hydro-processing of oil feedstock |
| RU2275240C2 (en) * | 2001-02-08 | 2006-04-27 | Каталитик Дистиллейшн Текнолоджиз | Method of sulfidizing catalyst in column |
-
1988
- 1988-07-28 SU SU884466596A patent/SU1595559A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Томас Ч. Промышленные каталити- ческие процессы и эффективные катализаторы.- М.: Мир, 1973. Авторское свидетельство СССР № 701699, кл. В 0 J 37/20, 1979. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2120823C1 (en) * | 1992-04-01 | 1998-10-27 | Эропеен де Ретрэтеман Де Катализер Эрекат | Method of preliminary sulfuration of catalyst |
| RU2129915C1 (en) * | 1993-05-04 | 1999-05-10 | Си-Ар-Ай Интернэшнл Инк. | Composition, method of reducing self-heating ability of preliminarily sulfated and sulfidized catalyst, hydrotreatment method, transportation method, and unloading method |
| RU2151641C1 (en) * | 1994-10-07 | 2000-06-27 | Эропеен де Ретрэтеман Де Катализер Эрекат | Method for preliminary out-of-pile treatment of hydrocarbon- processing catalyst |
| RU2275240C2 (en) * | 2001-02-08 | 2006-04-27 | Каталитик Дистиллейшн Текнолоджиз | Method of sulfidizing catalyst in column |
| RU2185242C1 (en) * | 2001-06-05 | 2002-07-20 | Открытое акционерное общество Ангарская нефтехимическая компания | Method of activating catalysts for hydro-processing of oil feedstock |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR0183394B1 (en) | Process for Hydrogenation of Aromatic and Sulfur-Containing Hydrocarbons in Diesel Boiling-Scope Hydrocarbon Feedstocks | |
| US3915894A (en) | Activation of hydrotreating catalysts | |
| RU2178450C2 (en) | Method of reducing summary acid number of crude oil | |
| JP4977299B2 (en) | Multi-stage hydrotreating process for naphtha desulfurization | |
| JP4590259B2 (en) | Multistage hydrodesulfurization of cracked naphtha stream in a stacked bed reactor | |
| US5286373A (en) | Selective hydrodesulfurization of naphtha using deactivated hydrotreating catalyst | |
| JP2016514182A (en) | Method for starting hydrotreating apparatus or hydroconversion apparatus | |
| AU2001249836A1 (en) | Staged hydrotreating method for naphtha desulfurization | |
| JP3955096B2 (en) | Selective hydrodesulfurization catalyst and method | |
| US6197718B1 (en) | Catalyst activation method for selective cat naphtha hydrodesulfurization | |
| US3519573A (en) | Steam-oxygen activation of nickel-molybdenum catalysts | |
| SU1595559A1 (en) | Method of sulphurizing alumocobaltmolybdenum or alumonickelmolybdenum catalyst for hydrofining petroleum distillates | |
| CN101448924A (en) | Hydrofining process | |
| US5008003A (en) | Start-up of a hydrorefining process | |
| JPH0715101B2 (en) | Starting method for polluted hydrocarbon conversion systems using pollution sensitive catalysts. | |
| CN101448918A (en) | Hydrofining process | |
| JP4767169B2 (en) | Nitrogen removal from olefinic naphtha feed streams to improve hydrodesulfurization selectivity for olefin saturation | |
| KR0177168B1 (en) | Hydrodenitrification process | |
| NO129150B (en) | ||
| US6589418B2 (en) | Method for selective cat naphtha hydrodesulfurization | |
| RU2185242C1 (en) | Method of activating catalysts for hydro-processing of oil feedstock | |
| US4202865A (en) | On-line regeneration of hydrodesulfurization catalyst | |
| EP0586196A1 (en) | Silicone modified hydrotreating catalysts | |
| US3055824A (en) | Process for regeneration of contact masses | |
| US3022245A (en) | Refining process for petroleum wax |