SU1460038A1 - Method of producing potassium antimonite - Google Patents
Method of producing potassium antimonite Download PDFInfo
- Publication number
- SU1460038A1 SU1460038A1 SU874260432A SU4260432A SU1460038A1 SU 1460038 A1 SU1460038 A1 SU 1460038A1 SU 874260432 A SU874260432 A SU 874260432A SU 4260432 A SU4260432 A SU 4260432A SU 1460038 A1 SU1460038 A1 SU 1460038A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- potassium
- hydroxide
- antimonite
- antimony
- product
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 9
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
- 239000011591 potassium Substances 0.000 title claims abstract description 9
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 22
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 20
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N benzyl n-(2-oxopyrrolidin-3-yl)carbamate Chemical compound C=1C=CC=CC=1COC(=O)NC1CCNC1=O DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 4
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 3
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K antimony trichloride Chemical compound Cl[Sb](Cl)Cl FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DWGWCWDDNTVOGF-UHFFFAOYSA-N Cl.Cl.Cl.Cl.Cl.Cl Chemical compound Cl.Cl.Cl.Cl.Cl.Cl DWGWCWDDNTVOGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- FAWGZAFXDJGWBB-UHFFFAOYSA-N antimony(3+) Chemical compound [Sb+3] FAWGZAFXDJGWBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G30/00—Compounds of antimony
- C01G30/02—Antimonates; Antimonites
- C01G30/023—Antimonates; Antimonites of ammonium, alkali or alkaline-earth metals or magnesium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способам получени антимонита кали , который используетс в аналитической практике, а также в качестве вещества дл придани негорючести различным материалам. Целью изобретени вл етс упрощение процесса, повышение стабильности продукта при хранении и снижение расхода гидрокси да кали . Сущность способа заключаетс во взаимодействии трихлорида сурьмы, предварительно растворенного в хлориде кали при 105-1Ю с, с гидроксидом кали при комнатной температуре и мольном соотношении трихлорида сурьмы: хлорида кали и гидроксида кали ,, равном 1:(4,0- 4,2) : (5,0-6,0) соответственно. Далее из раствора метанолом высаливают антимонит с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой его. Выход продукта составл ет 80-85%; продукт стабилен при хранении в течение 6 мес цев . 1 табл. i (ЛThis invention relates to methods for producing potassium antimonite, which is used in analytical practice, and also as a substance for imparting incombustibility to various materials. The aim of the invention is to simplify the process, increase the stability of the product during storage and reduce the consumption of hydroxide and potassium. The essence of the method lies in the interaction of antimony trichloride, previously dissolved in potassium chloride at 105-1 ° C, with potassium hydroxide at room temperature and the molar ratio of antimony trichloride: potassium chloride and potassium hydroxide, equal to 1: (4.0- 4.2) : (5.0-6.0) respectively. Next, antimonite is salted out of the solution with methanol, followed by filtration, washing and drying it. The product yield is 80-85%; the product is stable when stored for 6 months. 1 tab. i (L
Description
1one
Изобретение откоситс к способу получени соединений трехвалентной сурьмы, в частности антимонита кали , который используетс в качестве реактива в аналитической практике, а также может быть использован в качестве вещества дл придани негорючести текстильным издели м, волокнам , пластикам и др.The invention approaches the method for producing compounds of trivalent antimony, in particular potassium antimonite, which is used as a reagent in analytical practice, and can also be used as a substance for imparting incombustibility to textiles, fibers, plastics, etc.
Цель изобретени - упрощение процесса , повышение стабильности продукта при хранении, снижение расхода гидроксида кали , а также интенсификаци процесса.The purpose of the invention is to simplify the process, increase the stability of the product during storage, reduce the consumption of potassium hydroxide, and also intensify the process.
Пример 1. В реакционный сосуд помещают 100 г воды и прибавл ют 31,3 г хлорида кали (0,42 моль). Содержимое сосуда вьщерживают при нагревании и перемешивании до полного растворени хлорида кали (10 мин). Затем довод т температуру полученного раствора до 110 С и при перемешивании добавл ют 22,8 г хлорида сурьмы (0,1 моль). Таким образом , мол рное отношение трихлорид сурьмы : хлорид кали составл ет 1:4,2. После полного растворени трихлорида сурьмы (10-15 мин) раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего добавл ют к нему 96 мл 35%-ного раствора гидроксида кали (0,6 моль). Мол рное отношение трихлорид сурьмы : хлорид кали : гид- роксид кали 1:4,2:6. К полученному раствору приливают 200 мл спирта, при этом выпадает бельй осадок, ко- торьй отфильтровьшают и промывают 100 мл .спирта, после чего высупшва4ikExample 1. 100 g of water are placed in a reaction vessel and 31.3 g of potassium chloride (0.42 mol) is added. The contents of the vessel are heated and stirred until the potassium chloride is completely dissolved (10 minutes). Then, the resulting solution was brought to 110 ° C and 22.8 g of antimony chloride (0.1 mol) was added with stirring. Thus, the molar ratio of antimony trichloride: potassium chloride is 1: 4.2. After complete dissolution of antimony trichloride (10–15 min), the solution is cooled to room temperature, after which 96 ml of a 35% potassium hydroxide solution (0.6 mol) are added. The molar ratio of antimony trichloride: potassium chloride: potassium hydroxide 1: 4.2: 6. 200 ml of alcohol are poured into the solution obtained, and a linen precipitate falls out, which is filtered and washed with 100 ml of alcohol, after which the mixture is dried.
СО 00CO 00
ют на воздухе. Полученный продукт по данным химического анализа (SbjO 63,75%, 20,46%, 15,7%) и рентгенографических исследований представл ет собой антимонит кали KSbOj-2115,0. Продукт длительное врем ( 6 ес) хранитс на воздухе без изменени своих физико-химических свойств и практически не содержит в своем составе карбонат-ионов. Выход продукта 19,4 г (85%).are on the air. The obtained product, according to chemical analysis (SbjO 63.75%, 20.46%, 15.7%) and X-ray studies, is KSbOj-2115.0 potassium monitol. The product is stored for a long time (6 EC) in air without changing its physicochemical properties and contains almost no carbonate ions in its composition. The product yield of 19.4 g (85%).
Результаты остальных примеров представлены в таблице.The results of the other examples are presented in the table.
Как следует из таблищ изменение мол рного соотношени компонентов В сторону уменьшени не позвол ет получить однофазный антимонит кали как индивидуальный продукт (примеры 3, 5, 8). Изменение мол рного соотношени компонентов в сторону увеличени нецелесообразно.Обработка три- хлорида сурьмы непосредственно гидро ксидом кали (пример 11) не дает возможности получать антимонит кали .As follows from the tables, a change in the molar ratio of the components In the direction of decreasing, it is not possible to obtain single phase potassium antimonite as an individual product (examples 3, 5, 8). A change in the molar ratio of the components in the direction of an increase is impractical. The treatment of antimony trichloride directly with potassium hydroxide (Example 11) makes it impossible to obtain potassium antimonite.
Растворение трихлорида сурьь1Ы в хлориде кали при температуре ниже 103°С (примеры 8,9) также приводит к подобному результату (происходит мгновенный гидролиз трихлорида сурьмы ) .The dissolution of the trichloride trichloride in potassium chloride at a temperature below 103 ° C (examples 8.9) also leads to a similar result (instantaneous hydrolysis of antimony trichloride occurs).
Температура 110°С определ етс температурой кипени раствора триA temperature of 110 ° C is determined by the boiling point of the solution three
хлорида сурьмы в хлориде кали их мол рном отношении 1:4,2.antimony chloride in potassium chloride; their molar ratio is 1: 4.2.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет сократить количество щелочи (5- 6 вместо 24 моль), снизить температуру обработки сурьмусодержащего реагента гидроксидом кали (20-25 вместо 30°СУ, сократить количество стадий и продолжительность всего процесса и получить,стабильный при хранении продукт.Thus, the proposed method, in comparison with the known, allows reducing the amount of alkali (5-6 instead of 24 mol), reducing the processing temperature of the antimony-containing reagent with potassium hydroxide (20-25 instead of 30 ° SU, reducing the number of stages and the duration of the whole process and obtaining stable when storing the product.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874260432A SU1460038A1 (en) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | Method of producing potassium antimonite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874260432A SU1460038A1 (en) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | Method of producing potassium antimonite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1460038A1 true SU1460038A1 (en) | 1989-02-23 |
Family
ID=21310228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874260432A SU1460038A1 (en) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | Method of producing potassium antimonite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1460038A1 (en) |
-
1987
- 1987-06-11 SU SU874260432A patent/SU1460038A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Scholder R., Membert Н. J. Prakt. Chem, 1958, 5, N 5-6 p. 260-272. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1460038A1 (en) | Method of producing potassium antimonite | |
| Endo et al. | A new method for synthesis of ruthenium (III) and ruthenium (II) complexes of β-diketones from “ruthenium blue” solution | |
| Capp et al. | 268. Studies in the azole series. Part VIII. The interaction of α-amino-nitriles and carbethoxy iso thiocyanate | |
| SU1611906A1 (en) | Method of producing titanium phosphate | |
| SU1669866A1 (en) | Method for preparation of lead basic carbonate | |
| SU1583418A1 (en) | Method of producing 2-amino-4,6-dimethylpyrimidine | |
| Yoshida | Reaction of Xanthates with t-Amines. VI. The Reaction Mechanism | |
| SU779298A1 (en) | Method of producing ammonium tiosulfate | |
| Johnson et al. | Researches on Hydantoins. XXXI. a New Synthesis of o-TYROSINE. 2 | |
| RU2041215C1 (en) | Process for preparing melamine | |
| SU686307A1 (en) | Method of preparing s-trityl-l-cystein | |
| Seto et al. | The Formation of 1, 6-Dithia-3a-azonia-2, 3, 4, 5-tetrahydropentalene Salt | |
| SU783233A1 (en) | Method of preparing double sulfate of titanium or niobium | |
| JPS60112753A (en) | Manufacture of 2-amino-1-hydroxy-4- or -5-(beta-sulfatoethylsulfonyl)-benzene compound and use for synthesis of fiber reactive compound | |
| SU793377A3 (en) | Method of preparing terephthalic acid | |
| SU690010A1 (en) | Method of preparing disodium salt of 1-carboxy-8-heptadecen-11-ylsulfuric acid | |
| SU628087A1 (en) | Method of kaolin bleaching | |
| SU1710510A1 (en) | Method of lead sulfate synthesis | |
| US18133A (en) | Improvement in processes for manufacturing verdigris | |
| SU117036A1 (en) | Terephthalic and isophthalic acid separation method | |
| SU1608114A1 (en) | Method of producing manganese hydrophosphate monohydrate | |
| SU472958A1 (en) | Method for producing copper phthalocyanine | |
| SU899528A1 (en) | Process for producing iral imitation | |
| RU94005994A (en) | METHOD FOR PRODUCING 2-AMINOETHANESULPHIC ACID | |
| AT205027B (en) | Process for the preparation of new α-aroyl-α-phthaliminoacetic acid esters |