[go: up one dir, main page]

SU1386367A1 - Method of producing porous material - Google Patents

Method of producing porous material Download PDF

Info

Publication number
SU1386367A1
SU1386367A1 SU864125913A SU4125913A SU1386367A1 SU 1386367 A1 SU1386367 A1 SU 1386367A1 SU 864125913 A SU864125913 A SU 864125913A SU 4125913 A SU4125913 A SU 4125913A SU 1386367 A1 SU1386367 A1 SU 1386367A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
porous
molybdenum
tungsten
vacuum
carried out
Prior art date
Application number
SU864125913A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Никитович Анциферов
Наталья Михайловна Авдеева
Валентина Ивановна Овчинникова
Original Assignee
Пермский политехнический институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Пермский политехнический институт filed Critical Пермский политехнический институт
Priority to SU864125913A priority Critical patent/SU1386367A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1386367A1 publication Critical patent/SU1386367A1/en

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к области порошковой металлургии, к способам получени  пористых материалов с использованием переработки высокомолекул рных Веществ. Целью  вл етс  повьшение прочности материала. В способе получени  пористого материала преимущественно на основе вольфрама или молибдена .готов т шликер из раствора фенолформальдегидной смолы в спирте и порошка металла, нанос т шликер на поверхность пористого полимера , а термообработку провод т в несколько стадий, причем сначала осуществл ют карбонизацию в защитной атмосфере , затем карбидизацию в вакууме, а потом металлизацию при 1900-2100°С в вакууме. 1 табл. о (ЛThe invention relates to the field of powder metallurgy, to methods for producing porous materials using the processing of high molecular weight substances. The goal is to increase the strength of the material. In the method of producing a porous material, predominantly based on tungsten or molybdenum. A slurry is prepared from a solution of phenol-formaldehyde resin in alcohol and metal powder, a slurry is applied to the surface of a porous polymer, and the heat treatment is carried out in several stages, with carbonation in a protective atmosphere first, then vacuum carbidization and then metallization at 1900-2100 ° C in vacuum. 1 tab. o (l

Description

соwith

0000

а со о but with

Изобретение относитс  к порошковой металлургии-, в частности к способам получени  пористых материалов с использованием переработки высокомолекул рных веществ.The invention relates to powder metallurgy-, in particular, to methods for producing porous materials using the processing of high molecular weight substances.

Цель изобретени  - повышение прочности пористых материалов на основе тугоплавких металлов.The purpose of the invention is to increase the strength of porous materials based on refractory metals.

Предлагаемый способ использует ШЛИ кер, содержащий фенолформальдегидную смолу и порошок молибдена или вольт фрама в таком количестве, что после термической деструкции количество углерода и металла соответствует сте- хиометрическому соотношению дл  образовани  карбида молибдена или вольфрама . Нагрев до 1300-1500°С приводит к формированию карбидов WC или , кристаллические решетки которых прак- тически не содержат растворенных примесей внедрени  ввиду термической нестабильности оксинитридов и карбонит- ридов данных металлов. Последующий подъем температуры в вакууме 0,1- 0,01 Па до 1900-2100°С и длительна  изотермическа  выдержка приводит к постепенному обезуглераживанию и переходу WC или в вольфрам или молибден соответственно. Прекращение носит сдвиговый характер и сопровождаетс  повьпиением плотности перемычек пористого материала. При этом наблюдаетс  повышение прочности материала по сравнению с материалом, полученным по известному способу, обусловленное более низким содержа- нием примесей в.недрени  в решетке вольфрама или молибдена.The proposed method uses an STLI ker containing phenol-formaldehyde resin and molybdenum powder or a volt fraction in such an amount that after thermal destruction, the amount of carbon and metal corresponds to a stoichiometric ratio to form molybdenum or tungsten carbide. Heating to 1300–1500 ° C leads to the formation of WC carbides or, whose crystal lattices practically do not contain dissolved impurities due to the thermal instability of oxynitrides and carbonitrides of these metals. A subsequent rise in temperature in a vacuum of 0.1-0.01 Pa to 1900-2100 ° C and prolonged isothermal exposure leads to a gradual decarburization and transition of WC to either tungsten or molybdenum, respectively. The termination is shear and is accompanied by a twisting of the density of the webs of the porous material. At the same time, an increase in the strength of the material is observed in comparison with the material obtained by a known method, due to the lower content of impurities in the impedance in the tungsten or molybdenum lattice.

Изотермическа  вьщержка ниже тем- пературы 1900°С не приводит к превращению Mo-jC - Mo и we . Проведение -режима металлизации при температуре вьше 2100°С (дл  ) и (дл  WC) нецелесообразно ввиду наличи  эвтектик в системах Мо - С и W - С при температурах 2200 и 2670 С соответственно, что обуславливает возможность образовани  жидкой фазы и подплавлени  материалов.An isothermal charge below the temperature of 1900 ° C does not lead to the transformation of Mo-jC - Mo and we. Conducting the metallization mode at temperatures above 2100 ° C (dl) and (for WC) is impractical because of the presence of eutectics in the Mo-C and W-C systems at temperatures of 2200 and 2670 C, respectively, which makes it possible to form a liquid phase and melt the materials.

Пример 1. Дл  получени  вольфрама с пористостью 95% готов т шликер следующего состава, г: ФФС 24, спирт 24, порощок вольфрама 184. Проницаемый пенополиуретан погружают в шликер, затем избыток шликера уда л ют, образец сушат, подвергают отверждению при со скоростью нагрева 25 град/ч. Затем заготовку пЬмр Example 1. To obtain tungsten with a 95% porosity, a slurry of the following composition is prepared, g: CFF 24, alcohol 24, tungsten powder 184. Permeable polyurethane foam is immersed in the slurry, then the excess slurry is removed, the sample is dried, cured at a heating rate 25 degrees / hour Then the billet preparation

-IQ 5 2о 25 . 30 . 35-IQ 5 2 to 25. thirty . 35

4545

5050

5555

щают в контейнер с песочным затвором и нагревают до ЮОО С. При этом ФФС подвергают термической деструкции и коксованию с образованием углеродного остатка, содержащего введенные в шли-г кер частицы вольфрама. Заготовка сохран ет пористую форму и достаточно прочна  дл  проведени  технологических операций (выгрузка и загрузка контейнера и т.д.). Дальнейшие стадии процесса: карбидизацию и металлизацию осуществл ют в вакуумной печи СШВ. Нагрев до 1300 С приводит к образованию карбида вольфрама WC. При этом перемычки Фтористого материала рыхлые, прочность при сжатии 0,5 МПа. Изотермическа  выдержка в интервале 1300- 1500°С не сопровождаетс  изменением фазового состава и повьшением механических свойств. Осуществл ть карбонизацию выше нежелательно, так как начинает усиливатьс  процесс обезуглероживани  .sandwiched into a container with a sand gate and heated to YuOO C. At the same time, the FSF is thermally decomposed and coked to form a carbon residue containing tungsten particles introduced into the core. The billet retains its porous shape and is strong enough for carrying out technological operations (unloading and loading of containers, etc.). Further stages of the process: carbidization and metallization are carried out in a UWB vacuum furnace. Heating to 1300 ° C leads to the formation of tungsten carbide WC. The bridges of Fluoride material are friable, compressive strength 0.5 MPa. An isothermal holding in the range of 1300-100 ° C is not accompanied by a change in the phase composition and an increase in the mechanical properties. Carbonization above is undesirable as the decarburization process begins to increase.

Изотермическа  выдержка при 2100°С в течение 15-20 ч приводит к превращению WC вследствие удалени  части углерода остаточной атмосферой печи. Усадка образца при этом составл ет 14%. Наблюдаетс  уц- лотнение перемычки. В результате осуществлени  предлагаемого способа получают пористый вольфрам с относительной плотностью 8%, размером  чейки d 1,5 мм, имеющий прочность при сжатии g 4+1 МПа.Isothermal aging at 2,100 ° C for 15-20 hours results in the transformation of WC due to the removal of a portion of carbon by the residual atmosphere of the furnace. The shrinkage of the sample is 14%. Jumper hardening is observed. As a result of the implementation of the proposed method, porous tungsten with a relative density of 8%, a cell size of d 1.5 mm, having a compressive strength g 4 + 1 MPa is obtained.

Данные по прочности получаемого материала приведены в таблице.Data on the strength of the material obtained are given in the table.

Пример 2, Дл  получени  пористого молибдена готов т шликер, содержащий фенолформальдепщной смолы 24 г, этилового спирта 24 г, порошка молибдена 192 г. Проницаемый пенополиуретан погружают в шликер, удал ют избыток шликера, сушат, полимеризуют и карбонизируют образец аналогично примеру 1. Карбидизацию и металлизацию осуществл ют в вакуумной печи СШВ. Нагрев до 1300 С провод т дл  синтеза карбида молибдена . При этом сохран етс  пориста  форма издели , а прочность составл ет Н +0,5 МПа.. Осуществл ть карбидизацию при температур е ниже 1300°С нецелесообразно , так как синтез карбида протекает не полностью, а при температуре вьшге 1500°С начинаетс  обезуглероживание . Наиболее полно синтез карбида Мо2С протекает при изотермической выдержке в интервале температур noo-isoo c.Example 2 To obtain porous molybdenum, a slip is prepared containing phenol formaldehyde resin 24 g, ethyl alcohol 24 g, molybdenum powder 192 g. Permeable polyurethane foam is immersed in a slip, excess slurry is removed, dried, polymerized, and the sample is carbonized as in Example 1. Carbidization and metallization is carried out in a UWB vacuum furnace. Heating to 1300 ° C is carried out to synthesize molybdenum carbide. At the same time, the porous shape of the product is retained, and the strength is H + 0.5 MPa. It is impractical to carbidize at temperatures e below 1300 ° C, since the synthesis of carbide does not proceed completely, and decarburization starts at 1500 ° C. The most complete synthesis of carbide Mo2C takes place at isothermal holding in the temperature range of noo-isoo c.

Изотермическа  выдержка при 2100° в течение 15-20 ч приводит к прекращению - MojC Мо. При этом усадка составл ет 13%, а прочность при сжатии е 5+2 МПа. Относительна  плотность 8%, размер  чейки 1,5 мм.An isothermal holding at 2100 ° for 15-20 hours leads to the termination of MojC Mo. In this case, the shrinkage is 13%, and the compressive strength is e 5 + 2 MPa. Relative density of 8%, cell size 1.5 mm.

П р и м ei р 3. Дл  сравнени  получают пористый материал по известному способу. Дл  получени  пористого молибдена готов т шликер, содержащий , мас.%: поливиниловый спирт 3, вода 25, порошок молибдена 75. Проницаемый пенополиуретан погружают в шликер, удал ют избыток Шликера, сушат образец, а затем производ т термическую обработку в атмосфере водорода при со скоростью нагрева 300 град./ч. Окончательное спекание провод т в водороде приExample 3. For comparison, a porous material is obtained by a known method. To obtain porous molybdenum, a slip containing, in wt%, polyvinyl alcohol 3, water 25, molybdenum powder 75 is prepared. Permeable polyurethane foam is immersed in the slip, excess Schlicker is removed, the sample is dried, and then heat treated in an atmosphere of hydrogen with heating rate of 300 degrees / h. The final sintering is carried out in hydrogen at

1500-2100°С. Образец после спекани  хрупк;ий, прочность при сжатии 6 НО,5 МПа.1500-2100 ° C. The sample after sintering is fragile; i, compressive strength 6 BUT, 5 MPa.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  пористого материала , преимущественно на основе вольфрама или молибдена, включающий приготовление шликера из органического вещества и порошка металла, нанесение шликера на поверхность пористого по- Лимера, и термическую обработку, о т- личающийс  тем, что, с целью повьш1ени  прочности материала, в качестве органического вещества используют раствор фенолформальдегидной смолы в спирте, а термообработку провод т в несколько стадий, причем сначала осуществл ют карбонизацию в защитной атмосфере, затем карбидизацию в вакууме, а потом металлизацию при 1900-2100°С в вакууме.The method of obtaining a porous material, mainly based on tungsten or molybdenum, including the preparation of a slip from organic matter and metal powder, the application of a slip on the surface of a porous polymer, and thermal treatment, in order to increase the strength of the material, As an organic substance, a solution of a phenol-formaldehyde resin in alcohol is used, and the heat treatment is carried out in several stages; first, carbonization is carried out in a protective atmosphere, then carbidization in a and then metallization at 1900-2100 ° С in vacuum. 10001000 1ШО1ShO 10001000 1400 1400 14001400 1400 1400 20 20 2020 20 20 6+26 + 2
SU864125913A 1986-07-09 1986-07-09 Method of producing porous material SU1386367A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864125913A SU1386367A1 (en) 1986-07-09 1986-07-09 Method of producing porous material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864125913A SU1386367A1 (en) 1986-07-09 1986-07-09 Method of producing porous material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1386367A1 true SU1386367A1 (en) 1988-04-07

Family

ID=21259723

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864125913A SU1386367A1 (en) 1986-07-09 1986-07-09 Method of producing porous material

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1386367A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108788181A (en) * 2018-07-10 2018-11-13 哈尔滨理工大学 A method of the nucleocapsid carbon gold-covered nano particle of the regular spherical morphology of synthesis

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Андриевский Р.А. и др. Пористые металлокерамические материалы,М.: Металлурги , 1964, с. 39-43. Авторское свидетельство СССР №577095, кл. В 22 F 3/10, 1976. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108788181A (en) * 2018-07-10 2018-11-13 哈尔滨理工大学 A method of the nucleocapsid carbon gold-covered nano particle of the regular spherical morphology of synthesis
CN108788181B (en) * 2018-07-10 2021-07-06 哈尔滨理工大学 A method for the synthesis of core-shell carbon-coated gold nanoparticles with regular spherical morphology

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lange et al. Silicon nitride—from powder synthesis to ceramic materials
Lee et al. Effect of α to β (β') phase transition on the sintering of silicon nitride ceramics
KR100588097B1 (en) Injection molding of zirconia-based structural materials by aqueous process
Sarin On the α-to-β phase transformation in silicon nitride
US4346049A (en) Sintered alpha silicon carbide ceramic body having equiaxed microstructure
CA1076611A (en) Si3n4 formed by nitridation of sintered silicon compact containing boron
EP0623570A2 (en) Porous silicon carbide ceramics using filled polysiloxanes
WO1988005032A1 (en) Silicon carbide sintering
FR2650269A1 (en) CELL GLASS STRUCTURES DERIVED FROM EXPANDED SILICON RESINS AND METHODS FOR THEIR PREPARATION
KR100276937B1 (en) Manufacturing method of boron carbide / aluminum summit with fine structure
US3565980A (en) Slip casting aqueous slurries of high melting point pitch and carbonizing to form carbon articles
US4172109A (en) Pressureless sintering beryllium containing silicon carbide powder composition
SU1386367A1 (en) Method of producing porous material
JPH02129070A (en) Highly reinforced object prepared from organopolysiloxane filled with silicon carbide powder
JPH0532458A (en) Semiconductor heat treatment apparatus, high-purity silicon carbide member for semiconductor heat treatment apparatus, and method for manufacturing the same
JPS6158862A (en) Silicon carbide/carbon composite ceramic body and manufacture
US7045091B1 (en) Transient liquid phase reactive sintering of aluminum oxynitride (AlON)
US5139719A (en) Sintering process and novel ceramic material
US5087399A (en) Method of making large cross section injection molded or slip cast ceramic shapes
US4849140A (en) Method for producing monosized ceramic particle through organometallic swollen latex particles
US5030397A (en) Method of making large cross section injection molded or slip cast ceramics shapes
RU2117066C1 (en) Silicon carbide based powder material
JPS61132509A (en) Silicon carbide manufacturing method
JP3297740B2 (en) Low temperature sintering method of silicon carbide powder.
US4770829A (en) Method for producing sintered silicon carbide product