[go: up one dir, main page]

SU1377708A1 - Voltammetric-extraction method of determining zinc ethylene-bis-disthiocarbonate (zineba) - Google Patents

Voltammetric-extraction method of determining zinc ethylene-bis-disthiocarbonate (zineba) Download PDF

Info

Publication number
SU1377708A1
SU1377708A1 SU864108739A SU4108739A SU1377708A1 SU 1377708 A1 SU1377708 A1 SU 1377708A1 SU 864108739 A SU864108739 A SU 864108739A SU 4108739 A SU4108739 A SU 4108739A SU 1377708 A1 SU1377708 A1 SU 1377708A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
dichloroethane
concentration
zineb
zineba
determination
Prior art date
Application number
SU864108739A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Алексеевич Улахович
Герман Константинович Будников
Лариса Геннадиевна Шайдарова
Original Assignee
Казанский государственный университет им.В.И.Ульянова-Ленина
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Казанский государственный университет им.В.И.Ульянова-Ленина filed Critical Казанский государственный университет им.В.И.Ульянова-Ленина
Priority to SU864108739A priority Critical patent/SU1377708A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1377708A1 publication Critical patent/SU1377708A1/en

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к электроаналитической химии пестицидов. Цель изобретени  - повышение чувствительности , селективности, экспрессности анализа, а также расширение диапазона определ емых концентраций. Цель достигаетс  тем, что препарат экстрагирует из водных растворов в дихлорэтан при рН 4-7 в присутствии его метаболитов и фунгицидов класса дитиокарбаматов, Переменнотоковую вольтамперограмму окислени  экстракта регистрируют на вращающемс  дисковом -электроде из стеклоуглерода в интервале потенциалов от О до 1 Во Определение провод т на фоне 0,1 м NaCIO в смеси дихлорэтан - ДМФА при соотношении 1:1 в присутствии растворенного кислорода. Концентрацию цинеба по высоте пика при Е - 0,6010,05 В. 0 5-10 М, 2 табл. (ЛThis invention relates to the electroanalytical chemistry of pesticides. The purpose of the invention is to increase the sensitivity, selectivity, expressivity of the analysis, as well as expanding the range of detectable concentrations. The goal is achieved by extracting the drug from aqueous solutions into dichloroethane at pH 4-7 in the presence of its metabolites and dithiocarbamate class fungicides. The alternating current oxidation voltamogram of the extract is recorded on a rotating glassy carbon electrode in the range of potentials from 0 to 1 background 0.1 m NaCIO in a mixture of dichloroethane - DMF with a ratio of 1: 1 in the presence of dissolved oxygen. The concentration of zineb at the height of the peak at E - 0.6010.05 V. 0 5-10 M, 2 tables. (L

Description

со with

10ten

оabout

2525

1one

Изобретение относитс  к эпектроа- налитической химии пестицидов, а именно к селектидному в сокочувствитель- ному вольтамперометрическому определению этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба), и может быть использовано при проведении научных исследований и в аналитическом контроле пестицидов „The invention relates to the eectroanalytical chemistry of pesticides, namely to selective in the sensitively voltamperometric determination of zinc ethylene bisdithiocarbamate (zine), and can be used in scientific research and in the analytical control of pesticides „

Цель изобретени  - повышение селективности , чувствительности, экс- -. прессности анализа и расширение диапазона определ емых концентраций при определении остаточных количеств тицида фунгицидного действи  цинеба (этиленбисдитиокарбамата цинка)«The purpose of the invention is to increase the selectivity, sensitivity, ex -. the pressure of the analysis and the expansion of the range of detectable concentrations in the determination of the residual amounts of the fungicidal action of zineb (zinc ethylene bisdithiocarbamate) “

Этиленбисдитиокарбамат цинка (це- нёб) определ ют методом анодной вольтамперометрии со стеклоуглерод- ным вращающимс  дисковым электродом (ВДЭ)о Способ заключаетс  в избирательном экстрагировании цинеба в ди- хлоретан при рН 4-7, отделении экстракта от водной фазы, смешивании его с равным количеством ДМФА, содержащего 0,1 М перхлорат натри , в ведении полученного раствора в электролизер с ВДЭ,. регистрации вольтамперограммы переменного тока без удалени  30 растворенного кислорода в интервале потенциалов О + 1,0 В, измерении тока в пике при потенциале (0,60+0,05) ВZinc ethylenebisdithiocarbamate (palatine) is determined by anodic voltammetry with a glassy carbon rotating disk electrode (VDE). The method consists in selectively extracting zineb into dichloroethane at pH 4-7, separating the extract from the aqueous phase, mixing it with an equal amount DMF containing 0.1 M sodium perchlorate, administered by the resulting solution in an electrolyzer with VDE ,. registering voltammograms of alternating current without removing 30 dissolved oxygen in the range of potentials O + 1.0 V, measuring the current at the peak at a potential (0.60 + 0.05) V

Среди пестицидов рассматриваемой группы в дихлорэтан в указанн.ой области рН 4-7 экстрагируетс  только тирам (тетраметилтиурамдильсульфид), который окисл етс  на ВДЭ при более положительных потенциалах (Е ,j ) и поэтому не мешает определению цинеба ., При растворении цинеба в дихлорэтане и его смеси с ДМФА каких-либо продуктов распада препарата не обнаружено . Дл  обеспечени  необходимой дл  съемки вольтамперограмм проводи- д мости раствора концентрации перхлората натри  должна быть не меньше 0,1 моль/ло Повьшенйе содержани  электролита в растворе приводит к его кристаллизации при введении в раствор дихлорэтана Соотношение используемых растворителей 1:1  вл етс  оптимальным При увеличении доли дихлорэтана натри  начинает выпадать в осадок уже при его концентрации . 0,1 МОль/ло Уменьшение содержани  дихлорэтана нежелательно, так как приводит к разбавлению экстракта и снижению чувствительностиAmong the pesticides of the group in question, dichloroethane in the indicated pH range 4-7 is extracted only with thiram (tetramethylthiuramdyl sulfide), which is oxidized to RDE at more positive potentials (E, j) and therefore does not interfere with the determination of zineb. When dissolved zineb in dichloroethane and its mixtures with DMF did not detect any degradation products. The concentration of sodium perchlorate must be at least 0.1 mol / l to ensure the conductivity of the solution, which is necessary for surveying voltammograms. Increasing the electrolyte content in the solution leads to its crystallization when dichloroethane is introduced into the solution. The ratio of solvents used is 1: 1 Dichloroethane sodium begins to precipitate already at its concentration. 0.1 MOLE / LO A decrease in the content of dichloroethane is undesirable, since it dilutes the extract and decreases the sensitivity

1377708213777082

Пример 1. Построение градуи- ровочного графика Определение провод т в двухэлектродной термостатированной  чейке при ,2° С на ВДЭ из стеклоуглерода Электродом сравнени  служит Ag/Ag 0,1 М в ацетонитриле Вольтамперограммы регистрировали на пол рографе ПУ-1 (СССР) В мерную колбу емкостью 10 мл внос т рассчитанное количество стандартного вещества этиленбисдитиокарбамата цинка, растворенного в 5 мл дихлорэтана , добавл ют 5 мл ДМФА, содержащего 0,2 моль/л перхлората натри . Содержимое колбы перенос т в  чейку и без удалени  кислорода регистрируют вольтамперограмму переменного тока Измер ют ток в пике потенциале 0,60 В. Стро т градуировочную пр мую, выражающую зависимость тока в пике, от концентрации ЭБДТК цинка Эта зависимость описываетс  уравнением I. аС с коэффициентом а 3,25 С учетом 30-кратного концентрировани  из вод- ного раствора с„ 3-10 ® моль/л„Example 1. Construction of a calibration graph. The determination was carried out in a two-electrode thermostatic cell at 2 ° C on glassy carbon ERA. The reference electrode was Ag / Ag 0.1 M in acetonitrile. Voltammograms were recorded on a PU-1 polarograph (USSR). Volumetric flask With a capacity of 10 ml, a calculated amount of a standard substance of zinc ethylene bisdithiocarbamate dissolved in 5 ml of dichloroethane is added, 5 ml of DMF containing 0.2 mol / l of sodium perchlorate is added. The contents of the flask are transferred to the cell and, without removing oxygen, an alternating current voltamogram is measured. A current at a peak potential of 0.60 V is measured. A calibration straight line is constructed expressing the dependence of the current in the peak on the concentration of zinc EBDTC. This dependence is described by equation I. a 3.25 Taking into account the 30-fold concentration from an aqueous solution with a "3-10 ® mol / l"

Пример 2 о Определение этиленбисдитиокарбамата цинка в присутствии тиурамов, этиленбисдитиокарбаматов, сероводорода, оксида и солей цинкаExample 2 o Determination of zinc ethylene bisdithiocarbamate in the presence of thiurams, ethylene bisdithiocarbamate, hydrogen sulfide, zinc oxide and zinc salts

Дл  определени  остаточных количеств цинеба после нанесени  на растени  необходимо проверить вли ние на результаты анализа его метаболитов Сэтилентиурамдисульфида, сероводорода , солей цинка и оксида цинка) и других пестицидов фунгицидного дей- стви , которые примен ют параллельно с цинебом (тирам, амобен,набам) Пробу воды, содержащую указанные вещества , обрабатьшают в делительной воронке дихлорэтаном в течение 2 мин. После отделени  экстракта его смешивают с ДМФА, содержащем 0,2 М перхлорат натри  в соотношении, приведенном в примере 1 По градуировочному графику наход т содержание цинка Результаты приведены в To determine the residual amounts of cineb after application to plants, it is necessary to check the effect on the results of the analysis of its metabolites of ethylene thiuram disulfide, hydrogen sulfide, zinc salts and zinc oxide and other fungicidal pesticides that are used along with zineb (thiram, amoben, nabam) Water containing these substances is treated in a separating funnel with dichloroethane for 2 minutes. After separation of the extract, it is mixed with DMF containing 0.2 M sodium perchlorate in the ratio given in Example 1. The zinc content is found on the calibration graph. The results are given in

Пример 3 Определение этилен- бисдитиокарбамата цинка (цинеба) на рас тени х Навеску растительного ма- териала 0,5 г, обработанного цинебом, помещают в делительную воронку и встр хивают с дихлорэтаном в течение 2 мин. Фильтруют раствор и добавл ют к фильтру ДМФА, содержащий 0,2 моль/л перхлората натри , в количестве 5 мл Полученную смесь перенос т в электро- jjHsep и регистрируют вольтамперограмму;Example 3 Determination of zinc ethylene bisdithiocarbamate (zineb) in the shadows x A portion of 0.5 g of vegetable material treated with zineb is placed in a separatory funnel and shaken with dichloroethane for 2 minutes. Filter the solution and add 5 ml of sodium mole perchlorate to the DMF filter in an amount of 5 ml. The resulting mixture is transferred to an electric jjHsep and a voltammogram is recorded;

3535

4040

5050

5555

переменного тока на ВДЭ без удалени  кислорода в области потенциалов О + 1,0 В. Измер ют высоту пика при 0,60 В, Количество цинеба наход т по градуировочному графику Результаты приведены в табл.,2 „AC on the VDE without removing oxygen in the range of potentials O + 1.0 V. The height of the peak at 0.60 V is measured. The amount of zine is found according to the calibration graph. The results are shown in Table 2

Способ вольтамперометрического определени  этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба) позвол ет анализировать объекты Нанесени  препарата на соде1)жание его остаточных количеств Нижн   граница определ еммх содержаний (5-10 моль/л).The method of voltammetric determination of zinc ethylene bisdithiocarbamate (zineb) allows analyzing the objects of the drug application for the maintenance of its residual quantities. The lower limit of the determinable content (5-10 mol / l).

Способ позвол ет определ ть цинеб в присутствии его метаболитов и дру:гих пестицидов фунгицидного действи , что невозможно в условизтх прототипа 20 Способ экспрессен (анализ длитс  10 мин, включа  подготовку пробы),The method allows to determine zineb in the presence of its metabolites and other: fungicidal action of pesticides, which is impossible under the conditions of prototype 20 Express method (analysis lasts 10 minutes, including sample preparation)

прост и доступен simple and affordable

,Та, Ta

Claims (1)

Формула изобретени  Способ экстракционно-вольтамперо- метрического определени  этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба), отличающийс  тем, что, с целью повьшени  селективности,, чувствительности , экспрессности анализа, расширени  диапазона определ емьт концентраций, препарат экстрагируют из водных растворов в дихлорэтан при рН 4-7 в присутствии его метаболитов : и фунгицидов класса дитиокарбамата и регистрируют переменно токовую вольт- амперограмму окислени  экстракта не вращающемс .дисковом электроде из стеклоуглерода в интервале потенциалов от О до 1 В в присутствии растворенного кислорода на фоне ;0,1 MNaCrOf в смеси дихлорэтан -ДМФА, вз тых в соотношении 1:1, а концентрацию цинеба определ ют по высоте пика при потенциале 0,60i0,05 &. Claim Extraction-Voltamperometric Determination of Zinc Ethylene Bisdithiocarbamate (Zineba), characterized in that, in order to increase the selectivity, sensitivity, expressiveness of the analysis, the expansion of the concentration, the preparation is extracted from aqueous solutions into dichloroethane at pH 4-7 V the presence of its metabolites: and fungicides of the class of dithiocarbamate and register the alternating current volt-amperogram of the oxidation of the extract of a non-rotating glassy carbon electrode in the interval potentials from O to 1 V in the presence of dissolved oxygen on the background; 0,1 MNaCrOf mixture dichloroethane -DMFA taken upon in the ratio 1: 1, and zineb concentration was determined by peak height at a potential 0,60i0,05 &. б л и ц а ,1b l and c a, 1 Результаты определени .цинеба в присутствии двукратного Избытка этилентиура- мисульфида, сульфида и оксида цинка, тирана, амобена (этиЛенбисдитиокарбамат аммони ) и набама (этиленбисдитиокарба- мат натри ),число определений 5, Р 0,95оThe results of determining .cineb in the presence of a double excess of ethylenethiuran sulfide, sulfide and zinc oxide, tyrant, amobene (theseLenbisdithiocarbamate ammonium) and nabam (ethylenebisdithiocarbamate sodium), the number of definitions is 5, Р 0.95 Таблица 2table 2 Определение остаточных количеств цинеба после его нанесение на растени , число определение 5, ,95.Determination of residual amounts of cineb after application to plants, the definition number is 5,, 95.
SU864108739A 1986-08-19 1986-08-19 Voltammetric-extraction method of determining zinc ethylene-bis-disthiocarbonate (zineba) SU1377708A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864108739A SU1377708A1 (en) 1986-08-19 1986-08-19 Voltammetric-extraction method of determining zinc ethylene-bis-disthiocarbonate (zineba)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864108739A SU1377708A1 (en) 1986-08-19 1986-08-19 Voltammetric-extraction method of determining zinc ethylene-bis-disthiocarbonate (zineba)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1377708A1 true SU1377708A1 (en) 1988-02-28

Family

ID=21253270

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864108739A SU1377708A1 (en) 1986-08-19 1986-08-19 Voltammetric-extraction method of determining zinc ethylene-bis-disthiocarbonate (zineba)

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1377708A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2382355C1 (en) * 2008-10-07 2010-02-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" Extraction-voltammetry method of determining zinc, cadmium, lead, copper and iron in solid samples of natural objects
RU2383014C1 (en) * 2008-09-29 2010-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" Extraction-voltamperometric method for detection of zinc, cadmium, lead and copper in natural waters

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Brand MoloDo, Fleet В, Analyst,, 1970, Уо95, № 1136, ро905-909, Селезнева Т,Е, Новые исследовани в пол рографии Кишинев: Штиница, 1972, с,321-322. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2383014C1 (en) * 2008-09-29 2010-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" Extraction-voltamperometric method for detection of zinc, cadmium, lead and copper in natural waters
RU2382355C1 (en) * 2008-10-07 2010-02-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" Extraction-voltammetry method of determining zinc, cadmium, lead, copper and iron in solid samples of natural objects

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tesarova et al. Anodic stripping voltammetric measurement of trace heavy metals at antimony film carbon paste electrode
GB1150698A (en) Halide-Sensitive Electrochemical Electrodes
DE2627271A1 (en) ELECTROCHEMICAL CELL WITH A POLAROGRAPHIC DEVICE WITH ION-SELECTIVE ELECTRODE AS WORKING ELECTRODE
Sopha et al. A New Type of Bismuth Electrode for Electrochemical Stripping Analysis Based on the Ammonium Tetrafluorobismuthate Bulk‐Modified Carbon Paste
SU1377708A1 (en) Voltammetric-extraction method of determining zinc ethylene-bis-disthiocarbonate (zineba)
RU2381502C2 (en) Method for quantitative determination of hesperedin using differential voltammetry method
WO2004044576A1 (en) Method for determining the oxidant/antioxidant activity of a substance
David et al. Simple voltammetric analysis of sulfamethoxazole at a disposable pencil graphite electrode
RU2224997C1 (en) Volt-ampere method determining summary activity of antioxidants
Khodari et al. Cathodic stripping voltammetric behaviour of nitrofurazone and its determination in pharmaceutical dosage form, urine and serum by linear sweep voltammetry
Fadr et al. Voltammetric determination of glycopyrrolate in a pharmaceutical formulation
Karlsson et al. Coulometric microdetermination of water
RU2180747C1 (en) Method for quantitatively determining vitamin e (alpha-tocopherol acetate) by differential voltammetry technique
RU2102747C1 (en) PROCESS OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF α-TOCOPHEROL IN TISSUE OF HYDROBIONTS
Henn et al. Voltammetric Ion‐Selective Electrodes (VISE)
SU1647371A1 (en) Method of inversion-voltammetric analysis of manganese etylene-bis-dithiocarbamate ("maneb")
Opoka et al. Optimization of method for zinc analysis in several bee products on renewable mercury film silver based electrode
Mikheeva et al. Voltammetric determination of vitamin E (α-Tocopherol acetate) in multicomponent vitaminized mixtures
Ghoneim Electroreduction of the muscle relaxant drug dantrolene sodium at the mercury electrode and its determination in bulk form and pharmaceutical formulation
De Guzman et al. Design and evaluation of an electrochemical sensor for determination of dissolved oxygen in water
SU1746289A1 (en) Determination of penicillin in aqueous solutions and biological fluids using inverse voltammetry
RU2425365C1 (en) Method of inversion current voltage detection of benzylpenicillin
RU2322665C2 (en) Method of determining concentration of b6 vitamin in biology-active ingredients
RU2447428C1 (en) Method for quantitative determination of dibornol
SU748222A1 (en) Method of voltamperometric analysis