SU1293185A1 - Method of producing coordination compound of zinc chloride with aniline - Google Patents
Method of producing coordination compound of zinc chloride with aniline Download PDFInfo
- Publication number
- SU1293185A1 SU1293185A1 SU853978404A SU3978404A SU1293185A1 SU 1293185 A1 SU1293185 A1 SU 1293185A1 SU 853978404 A SU853978404 A SU 853978404A SU 3978404 A SU3978404 A SU 3978404A SU 1293185 A1 SU1293185 A1 SU 1293185A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- aniline
- zinc chloride
- molar ratio
- aqueous solution
- coordination compound
- Prior art date
Links
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 19
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 title claims abstract description 11
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000005188 flotation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 11
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- GPEZLRMLDUYSIO-UHFFFAOYSA-L zinc;aniline;dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2].NC1=CC=CC=C1 GPEZLRMLDUYSIO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс координационных соединений, в частности анилинового комплекса хлорида цинка. (АК), которое может быть использовано в качестве реагента - собирател при флотационном удалении глинисто- карбонатных и силикатных примесей. Повышение качества АК и увеличение его выхода достигаетс использованием ZnClj в виде водного раствора определенной концентрации, вз того при определенном мольном соотношении к анилину. Синтез КС ведут из 80- 90%-HOFO водного раствора ZnCla и анилина при мол рном соотно - шении 1,6-1,8:1,8-2,1 . Получают белый кристаллической порошок с выходом 86%, нерастворимый в воде и растворител х . Изменение мол рного соотношени ведет к загр знению АК анилином. 1 табл. S (Л С эо The invention relates to coordination compounds, in particular the aniline complex of zinc chloride. (AK), which can be used as a reagent - a collector for the flotation removal of clay-carbonate and silicate impurities. Improving the quality of AA and increasing its yield is achieved by using ZnCl j in the form of an aqueous solution of a certain concentration, taken at a certain molar ratio to aniline. Synthesis of CSs is carried out from 80-90% -HOFO aqueous solution of ZnCla and aniline at a molar ratio of 1.6-1.8: 1.8-2.1. A white, crystalline powder is obtained with a yield of 86%, insoluble in water and solvents. A change in the molar ratio leads to the contamination of AK with aniline. 1 tab. S (L S eo
Description
112112
Изобретение относитс к улучшенному способу получени координационного соединени хлорида цинка с анилином, который может быть использован в качестве реагента-собирател при флотационном удалении глинисто- карбонатных и силикатных примесей.The invention relates to an improved process for the preparation of a coordination compound of zinc chloride with aniline, which can be used as a collecting agent for the flotation removal of clay-carbonate and silicate impurities.
Цель изобретени - повышение качества целевого продукта, а также увеличение его выхода,The purpose of the invention is to improve the quality of the target product, as well as increase its output,
Пример . Получение координационного соединени хлорида цинка с анилином (ZnCl2 2Ar),An example. Obtaining the coordination compound of zinc chloride with aniline (ZnCl2 2Ar),
Смешивают 0,50 кг 80%-ного водного раствора ZnCt- и 0,63 кг , В результате реакции образуютс мелкие кристаллы белого цвета. Полученный продукт отдел ют от фильтрата на пористом фильтре (типа воронки Бюх- нера), промывают водой и высушивают на воздухе. Получают 1 кг анилиновог комплекса х.порида цинка с практичес- КИМ выходом 86%.0.50 kg of an 80% aqueous solution of ZnCt-and 0.63 kg are mixed. As a result of the reaction, small white crystals are formed. The product obtained is separated from the filtrate on a porous filter (such as a Buchner funnel), washed with water and dried in air. 1 kg of aniline complex of zinc porous complex with a practical KIM yield of 86% is obtained.
Анилиновый комплекс хлорида цинка представл ет собой мелкокристалли ческий продукт белого цвета, практически не растворим в воде и органиThe zinc chloride aniline complex is a white crystalline product, practically insoluble in water, and organic
5 .25 .2
ческих растворител х (эфире, толуоле , -ацетоне, четыреххлористом углероде , хлороформе, гексане). Взвесь ZnClj ZAH в воде имеет рН около 7. Устойчив на воздухе, при хране ши не слеживаетс , может содержатьс без специальных мер предосторожности.solvents (ether, toluene, acetone, carbon tetrachloride, chloroform, hexane). ZanCl ZAH slurry in water has a pH of about 7. It is stable in air, does not stick when stored, and can be kept without special precautions.
Элементньш анализ продукта.Element analysis of the product.
Найдено, %: Zn 20,18; С1 21,96; . С 44,61; Н 4,32; N 8,58.Found,%: Zn 20.18; C1 21.96; . C, 44.61; H 4.32; N 8.58.
Вычислено, %: Zn 20,27; С1 21,98; С 44,69; Н 4,37; N 8,69.Calculated,%: Zn 20.27; C1 21.98; C, 44.69; H 4.37; N 8.69.
Ориентировочные технико-Зкономи- ческие расчеты показывают,, что цена 1 кг ZnCl2 2AH, полученного по предложенному улучи енному способу, в 2,1 раза меньше цены 1 кг ZnCl2 2AH, полученного по известному способу.Approximate technical and economic calculations show that the price of 1 kg of ZnCl2 2AH obtained by the proposed improved method is 2.1 times less than the price of 1 kg of ZnCl2 2AH obtained by a known method.
Дл определени мол рного соотношени исходных реагентов, концентрации водного раствора соли в предлагаемом способе получени ZnClg- 2Ан опробовано 74 варианта улучшенного способа получени ZnCl, 25H, Результаты эксперимента приведены в таблице .To determine the molar ratio of the initial reagents, the concentration of the aqueous solution of salt in the proposed method of obtaining ZnClg-2An, 74 variants of an improved method for the preparation of ZnCl, 25H were tested. The results of the experiment are shown in the table.
86 86 86 69 86 86 70 8686 86 86 69 86 86 70 86
6565
12931851293185
Продолжение таблицыTable continuation
Из таблицы видно, что мол рное соотношение хлорида цинка и анилина должно составл ть 1,6-1,8:1,8-2,1 (примеры 3, 4, 5, В, 10, 13,. 14, 15, 18, 19, 20, 30-50), т.е. синтез осуществл ют в избытке соли ZnClj с целью полного взаимодействи анилина , а избыток соли легко отмывают водой. При мол рном количестве соли , меньшем 1,6 (примеры 2,27-29), продукт загр знен анилином, практический выход уменьшаетс . Дл отмывки подобного продукта нужкы органические растворители (спирт, эфир и т.д.). При- мол рном количестве соли 2Ан, большем 1,8 (примеры 6,22-26) избыток соли ZnClg оказываетс слишком большим, что затрудн ет промывку продукта и уменьшает практический выход. При мол рном количестве анилина, меньшем 1,8 (примеры 9, 12, 17, 22) также избыток соли ZnCl оказываетс слишком большим , что затрудн ет промывку продукта и уменьшает практический выход. При мол рном количестве анилина, большем 2,1 (примеры 11, 16, 21, 26) продукт оказываетс загр зненным исходными реагентами, комплекс либо не образуетс (пример 11), либо образуетс с небольшим выходом (примеры 16, 21, 26). Результаты таблиВНИИПИ Заказ 344/26 Тираж 348The table shows that the molar ratio of zinc chloride and aniline should be 1.6-1.8: 1.8-2.1 (examples 3, 4, 5, B, 10, 13, 14, 15, 18 , 19, 20, 30-50), i.e. the synthesis is carried out in an excess of ZnCl j salt to completely react with aniline, and the excess salt is easily washed with water. With a molar amount of salt less than 1.6 (Examples 2.27-29), the product is contaminated with aniline, the practical yield is reduced. Organic solvents (alcohol, ether, etc.) are required for washing a similar product. At a molar amount of salt 2An, greater than 1.8 (examples 6.22-26), an excess of ZnClg salt is too large, which makes washing the product difficult and reduces the practical yield. With a molar amount of aniline less than 1.8 (Examples 9, 12, 17, 22), the excess of ZnCl salt is also too large, which makes washing the product difficult and reduces the practical yield. With a molar amount of aniline greater than 2.1 (examples 11, 16, 21, 26), the product is contaminated with the initial reagents, the complex is either not formed (example 11), or is formed with a low yield (examples 16, 21, 26). Results tabl. VNIIPI Order 344/26 Circulation 348
Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ,ул. Проектна , 4Random polygons pr-tie, the city of Uzhgorod, st. Project, 4
Продолжение таблицыTable continuation
.ць показывают, что синтез должен осуществл тьс при концентрации водного раствора соли ZnClj 80-90% (примеры 3-5,78, 10, 13-15, 18-20,.c show that the synthesis should be carried out at a concentration of 80-90% aqueous solution of ZnCl j salt (examples 3-5, 78, 10, 13-15, 18-20,
30-50). При концентрации водного раствора соли, меньшем 80% (примеры 51-62) практический выход уменьшаетс , так как усиливаетс гидролиз исходной соли с образованием основной соли. При концентрации водного раствора соли, большей 90% (примеры 63-74) образующийс продукт пред- .ставл ет собой твердую камнеподобную массу, которую трудно промыть от избытка исходных продуктов. Полученный по предлагаемому способу целевой продукт используют без вс кой очистки как реагент,30-50). When the concentration of the aqueous solution of the salt is less than 80% (Examples 51-62), the practical yield decreases as the hydrolysis of the starting salt is enhanced to form the basic salt. When the concentration of the aqueous solution of salt is greater than 90% (examples 63-74), the resulting product represents a solid stone-like mass, which is difficult to wash off from excess raw materials. Obtained by the proposed method, the target product is used without any purification as a reagent,
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853978404A SU1293185A1 (en) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | Method of producing coordination compound of zinc chloride with aniline |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853978404A SU1293185A1 (en) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | Method of producing coordination compound of zinc chloride with aniline |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1293185A1 true SU1293185A1 (en) | 1987-02-28 |
Family
ID=21205934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU853978404A SU1293185A1 (en) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | Method of producing coordination compound of zinc chloride with aniline |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1293185A1 (en) |
-
1985
- 1985-10-01 SU SU853978404A patent/SU1293185A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Журнал неорганической химии, т. 10, 1965, с. 1799. J. Мо1. Structure, V. 95, 1982, р. 157. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wiberg et al. | Tetrakis (tri‐tert‐butylsilyl)‐tetrahedro‐tetragermane (tBu3Si) 4Ge4—The First Molecular Germanium Compound with a Ge4 Tetrahedron | |
| SU1293185A1 (en) | Method of producing coordination compound of zinc chloride with aniline | |
| SU1293183A1 (en) | Method of producing coordination compound of copper and aniline chloride by interaction of copper and aniline chloride | |
| SU1196365A1 (en) | Method of purifying alkylhalogenides from admixtures of alcohols and alkylphosphites | |
| SU572205A3 (en) | Method of purification of oxydaze of d-aminoacids | |
| SU865787A1 (en) | Method of producing yttrium orthophosphate dihydrate | |
| SU1712441A1 (en) | Method of producing crude antimony | |
| US5300274A (en) | Method for making molybdenum and sulfur containing compounds | |
| SU473675A1 (en) | Method for producing monovalent cation double phosphate of uranyl phosphate | |
| CS207792B2 (en) | Method of making the crystallic menthanolate of the cephymandole sodium salt | |
| SU975707A1 (en) | S-allylditysone as reagent for combined spectrophotometric detection of yridium and rhodium | |
| SU1100228A1 (en) | Method of preparing complexes of sulfur trioxide | |
| SU1065339A1 (en) | Method for producing calcium tetraborate | |
| SU568644A1 (en) | Method of obtaining a,a-bis(4-sodium tetrazolylazo-5) ethyl acetate | |
| SU553815A1 (en) | Method of boric acid production | |
| SU1740376A1 (en) | Method of preparation monohydrate of 1-hydroxigermatrane | |
| RU2087471C1 (en) | Method of synthesis of 6-methyluracil-5-sulfochloride | |
| SU539027A1 (en) | Ammonium acetate production method | |
| JPH0372493A (en) | Production of 2'-o-substituted-adenosine-3',5'-cyclic phosphoric acid or its salt | |
| SU1299116A1 (en) | Hexadeca-mu-2,2-dimethyl-propionato-(0,0ъ)-octa-mu-fluoroctachrome(iii) bis(dimethylketone) and method of obtaining same | |
| RU2237045C1 (en) | Method for preparing ammonium phosphate solution | |
| SU1572993A1 (en) | Method of producing ammonium tripolyphosphate | |
| SU589909A3 (en) | Method of preparing 5-oxytryptophanglutamate | |
| SU814853A1 (en) | Method of producing mean indium phosphate | |
| SU405868A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N-ACYLATED AMINO ACIDS |