SU1282000A1 - Способ определени редкоземельных элементов - Google Patents
Способ определени редкоземельных элементов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1282000A1 SU1282000A1 SU853861490A SU3861490A SU1282000A1 SU 1282000 A1 SU1282000 A1 SU 1282000A1 SU 853861490 A SU853861490 A SU 853861490A SU 3861490 A SU3861490 A SU 3861490A SU 1282000 A1 SU1282000 A1 SU 1282000A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ree
- earth elements
- solution
- accuracy
- dibenzoylmethane
- Prior art date
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- NZZIMKJIVMHWJC-UHFFFAOYSA-N dibenzoylmethane Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)CC(=O)C1=CC=CC=C1 NZZIMKJIVMHWJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000005375 photometry Methods 0.000 claims abstract 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 10
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 claims 3
- KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N Acetophenone Natural products CC(=O)C1=CC=CC=C1 KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 2
- 241001425800 Pipa Species 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N Piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 150000003053 piperidines Chemical class 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 2
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- YCGSOVJDXYLVNR-UHFFFAOYSA-N CCO.C=1C=CC=CC=1C(=O)CC(=O)C1=CC=CC=C1 Chemical compound CCO.C=1C=CC=CC=1C(=O)CC(=O)C1=CC=CC=C1 YCGSOVJDXYLVNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- WURBFLDFSFBTLW-UHFFFAOYSA-N benzil Chemical group C=1C=CC=CC=1C(=O)C(=O)C1=CC=CC=C1 WURBFLDFSFBTLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способу определени редкоземельных элементов (РЗЭ), может быть использовано в металлургии и позвол ет повысить точность и чувствительность анализа. Производ т предварительное осаждение из раствора основы - примесей железа и других элементов - дибензо- илметаном при рН 3,0-4,0. Потом образующийс осадок отфильтровывают. Перевод т в окрашенное соединение с арсеназо III. Затем осуществл ют экстракцию бензолом комплексных соеди- ,нений РЗЭ с дибензоштметаном и пиперидином , полученных при рН среды 8,5- 9,0. Провод т фотометрирование и определ ют РЗЭ. 1 з-п. ф-лы, 1 табл. сл с
Description
o
ас
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определени редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использовано в металлургии при знали-;5
зе РЗЭ в стал х, чугунах, сплавах, минералах и рудах,
Цель изобретени - повышение точности и чувствительности анализа.
Пример 1.(первый вариант). Определение РЗЭ в стали 1ФМЗЗ в комплексе с арсеназо III спектрофотомет рическим методом с предварительным осаждением из раствора основы - железа и других элементов - дибензоил- метаном.
Состав стали, %: углерод 0,238 марганец 1,10, кремний 0,670, хром 2,420, никель 0,230, медь 1,128; ванадий 0,460j титан 0,012J фосфор 0,009; сера 0,0055; церий 0,019.
Навеску стали 0,3 г раствор ют в 30 мл концентрированной сол ной кислоты и 10 мл концентрированной азот- ной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей, затем при нагревании добавл ют сол ную кислоту (1:9) до растворени солей. Объем довод т дистиллированной водой до 25 мл.
В аликвотной части раствора 10 мл добавл ют 10 мл дистиллированной воды , 3,5 мл 40%-ного раствора уксуснокислого натри и 20 мл этанольного раствора дибензоилметана (НДБМ) - 1,45 г. Образовавшийс осадок отфильтровывают через фильтр син лента, промывают 4-5 раз 0,1 н. раствором сол ной кислоты. Фильтрат упаривают до 10 мл, затем добавл ют 1 м серной и 10 мл азотной концентриро- ванньгх кислот и вновь вьтаривают до по влени паров серной кислоты. Добавл ют 20 мл сол ной кислоты и выпаривают до влажных солей.
Соли раствор ют в 15 мл сол ной кислоты (1:6) ив мерной колбе на 25 мл довод т объем до метки сол ной
кислотой (1:9). I
Из полученного раствора берут аликвотную часть 10 мл, добавл ют 1 м 0,1 М раствора трилона Б, довод т рН до 1 (раствором НС1 (1:1) или NH,OH (1:1), кип т т 5-6 мин, приливают 0,4 мл концентрированной перекиси водорода, 5 мл 0,2%-ного раствора арсеназо III и 25 мл этанола. Объем смеси довод т 0,1 н. раствором сол ной кислоты до 50 мл.
Спектр поглощени снимают ца спектрофотометре СФ-14, см, относительно холостой пробы.
Дл приготовлени холостой пробы к 10 мл дистиллированной воды приливают 1 мл О,1 н. раствора трилона Б, рН довод т до 1 раствором сол ной кислоты (1:1), добавл ют 0,4 мл перекиси водорода, 5 мл 0,2%-ного арсеназо HI, 25 мл этанола. Общий объем довод т до 50 мл 0,1 н. раствором сол ной кислоты.
Оптическую плотность определ ют при И 650 нм, А 0,26. Установлено содержание цери в стали 1ФМЗЗ 0,0186% ±0,0004,.
Пример 2 /второй вариант), Определение РЗЭ в стали в виде пипе- ридиновых аддуктов дибензоилметана- трв экстракционно-спектрометрическим методом.
Сталь марки 1ФМ31 содержит, %: углерод 0,145; марганец 0,255; кремний 0,1820; хром 0,850; никель 4,990; медь 1,390; титан 0,0220; молибден 1,070; фосфор О,0063; сера 0,0046; церий 0,0260. Основу сплава составл ет железо.
Навеску стали в 1 г раствор ют в смеси концентрированных кислот - 30 мл сол ной и 10 мл азотной, затем упаривают до влажных солей. К остатку приливают 10 мл концентрированной сол ной кислоты и довод т объем водой до 50 мл.
К аликвоте 10 мл приливают 10 tin дистиллированной воды и 5 мл 40%-ного раствора уксуснокислого натри , рН довод т до 4 едким натрием, затем приливают насыщенный спиртовый раствор дибензоилметана (НДБМ) - 2,38 г. Смесь нагревают 5-6 мин, образовавшийс осадок дибензоилметана- та отфильтровывают. В фильтрате рН довод т едким натрием до, 8,5 - 9,0, затем приливают спиртовый раствор НДБМ и пиперидин из расчета соотношени к атомам цери 1:5:100. Смесь нагревают 5-6 мин, затем экстрагируют дважды бензолом по 25 мл.
Спектр поглощени бензольного экстракта снимают в видимой облас ти на сНектрофотометре СФ-14, t 5 см, Ко- J5 личественное со; ержание цери опреде- л ют по калибровочному графику ±0,001, А 1,01. Концентраци цери . 0,0264% + + 0,001, что почти не отличаетс от значений , утвержденных ГОСТом (0,026%).
Дибензонлметан образует устойчивые комплексные соединени (К ) с ионами меди, никел , железа и другими , плохо .растворимые в воде, поэтому при анализе чугуна, стали, мед- 5 ных, никелевых сплавов, минералов хорошо осаждаютс основа и многие другие элементы в кислой среде. Ионы РЗЭ хорошо образуют дибензоилметана- ты и смешанные комплексы в щелочной 0 среде. Следовательно, точному определению РЗЭ не мешают примеси, при этом сохран етс хороша воспроиз- водительность результатов.
Два варианта определени РЗЭ, спи- -5 санные в примерах, используютс в зависимости от содержани РЗЭ в объекте исследовани . Если содержитс РЗЭ более 0,01% целесообразно использовать определение в виде пиперидино- вых аддуктов дибензоилметана. Этот вариант простой, надежный, значительно экспрессней известных методов.
При содержании РЗЭ в объекте меньше 0,01% применим вариант, описанный в примере 1. Основа и примеси осаждаютс дибенЗоилметаном, а РЗЭ определ ютс с арсеназо HI. Осаждение дибензоилметаном позвол ет убрать из анализируемого раствора максимальное количество элементов, так как комплексы получаютс с константой тойчивости выше 10 и плохо раство20
30
Claims (2)
1. Способ определени редкоземельных элементов, включающий осаждение примесей маскирующими веществами, перевод в окрашенное соединение с арсеназо III и последующее фотометри- рование, отличающийс тем, что, с целью повьш1ени точнос- 35 ти и чувствительности анализа, в качестве маскирующего вещества используют дибензоилметан при рН 3,0-4,0, затем предварительно провод т экстракцию бензолом комплексных соединеимеют хорошую воспроизводимость, это 0 НИИ редкоземельных элементов с ди- отражено в результатах определени бензоилметаном и пиперидином, полу- РЗЭ, в примерах с указанием (± ЛК) ченных при рН среды 8,5-9,0. поправок.
2. Способ по п. 1, отличаюДанные таблицы показывают точность щ и и с тем, что после введени анализа цери в стали 1ФМ31 предлага- маскирующего вещества образующийс емым способом.осадок отфильтровьгаают.
римы в воде.
Открываемый минимум РЗЭ по предлагаемому способу составл ет 5,0 10 %. Это в два раза ниже, чем соответст- вуюпще значени при известном способе (0,001%). Полученные результаты
-5
20
30
35
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853861490A SU1282000A1 (ru) | 1985-02-27 | 1985-02-27 | Способ определени редкоземельных элементов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853861490A SU1282000A1 (ru) | 1985-02-27 | 1985-02-27 | Способ определени редкоземельных элементов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1282000A1 true SU1282000A1 (ru) | 1987-01-07 |
Family
ID=21164923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU853861490A SU1282000A1 (ru) | 1985-02-27 | 1985-02-27 | Способ определени редкоземельных элементов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1282000A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2511375C2 (ru) * | 2012-07-02 | 2014-04-10 | Открытое акционерное общество "Воскресенские минеральные удобрения" | Способ фотометрического определения редкоземельных элементов |
-
1985
- 1985-02-27 SU SU853861490A patent/SU1282000A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2511375C2 (ru) * | 2012-07-02 | 2014-04-10 | Открытое акционерное общество "Воскресенские минеральные удобрения" | Способ фотометрического определения редкоземельных элементов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kinrade et al. | Solvent extraction for use with flame atomic absorption spectrometry | |
| Hudnik et al. | The determination of trace metals in mineral waters: Part I. Atomic absorption spectrometric determination of Cd, Co, Cr, Cu, Ni and Pb by electrothermal atomization after concentration by co-precipitation | |
| Southworth et al. | Determination of Mercury in Organic Compounds. A Micro and Semimicromethod | |
| SU1282000A1 (ru) | Способ определени редкоземельных элементов | |
| Kirkbright et al. | Spectrofluorometric Determination of Submicrogram Amounts of Aluminum and Beryllium with 2-Hydroxy-3-naphthoic Acid. | |
| Meyer et al. | Spectrometric Determination of Rhenium and Its Separation from Molybdenum | |
| Tullo et al. | Estimation of aluminium in beer | |
| Bajo et al. | Wet ashing of organic matter for the determination of antimony | |
| Johnson et al. | Atomic-absorption Spectroscopy | |
| Wolfbeis et al. | pH-dependent fluorescence spectroscopy. 15. Detection of an unusual excited-state species of 3-hydroxyxanthone | |
| Wood et al. | The determination of ziroconium (and hafnium) in niobium and other metals with catechol violet | |
| SU1104422A1 (ru) | Способ определени железа | |
| Dodson et al. | Semi-automated determination of aluminium with Xylenol Orange | |
| SU1695224A1 (ru) | Способ определени титана | |
| Lewis et al. | Determination of Nickel and Cobalt in High-Alloy and Stainless Steels | |
| SU831738A1 (ru) | Способ определени железа /ш/и же-лЕзА /п/ пРи COBMECTHOM пРиСуТСТВии | |
| Saran et al. | 5-(2′-Carboxyphenyl) azo-8-quinolinol as a sensitive reagent for extractive spectrophotometric determination of uranium in geological samples | |
| Short | The determination of small amounts of aluminium in iron | |
| SU1624315A1 (ru) | Способ экстракционно-фотометрического определени золота (I) | |
| Marcec et al. | The determination of minor amounts of tellurium in iron and steel by atomic absorption spectrophotometry | |
| Kirkbright et al. | Spectrofluorimetric determination of microgram amounts of scandium. Part II. Separation by solvent extraction | |
| Clem et al. | Spectrophotometric Determination of Palladium with Azide. | |
| Newman | Flameless atomic absorption spectrometry determination of gallium in biological materials | |
| SU1640636A1 (ru) | Способ определени висмута | |
| SU716982A1 (ru) | Экстракционно-фотометрический способ определени ниоби |