SU1270689A1 - Method of regeneration of chromatographic column - Google Patents
Method of regeneration of chromatographic column Download PDFInfo
- Publication number
- SU1270689A1 SU1270689A1 SU843827286A SU3827286A SU1270689A1 SU 1270689 A1 SU1270689 A1 SU 1270689A1 SU 843827286 A SU843827286 A SU 843827286A SU 3827286 A SU3827286 A SU 3827286A SU 1270689 A1 SU1270689 A1 SU 1270689A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- column
- temperature
- eluent
- regeneration
- minutes
- Prior art date
Links
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title claims description 15
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 13
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 8
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Substances [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- YPAKZCPHSZUMCR-UHFFFAOYSA-N benzene;nitrobenzene Chemical compound C1=CC=CC=C1.[O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 YPAKZCPHSZUMCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 claims description 2
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относится к хроматографии и может бщть использовано для регенерации колонок в адсорбционном варианте жидкостной хроматографии.The invention relates to chromatography and can be used to regenerate columns in an adsorption variant of liquid chromatography.
Цель изобретения - сокращение длительности процесса регенерации.The purpose of the invention is to reduce the duration of the regeneration process.
Представленные в примерах данные относятся к стальной колонке длиной 10 см и внутренним диаметром 0,6 см, заполненной силикагелем марки Сила•сорб-600 с размером частиц 10 мкм. Разрешающую способность Rs рассчитывают стандартным способом для пары· бензол-нитробензол. Расчет эффективности (N - число теоретических тарелок) ’и ассиметрии пика (As) проводят по нитробензолу. В качестве элюента испопьзуют гексан, содержащий 0,5% изопропилового спирта; скорост!> элюента 1,7 мл/мин, температуры комнатная.The data presented in the examples relate to a steel column with a length of 10 cm and an inner diameter of 0.6 cm, filled with Silica • Sorb-600 grade silica gel with a particle size of 10 μm. The resolution R s is calculated in the standard way for a pair of · benzene-nitrobenzene. The calculation of efficiency (N is the number of theoretical plates) 'and peak asymmetry (A s ) is carried out on nitrobenzene. Hexane containing 0.5% isopropyl alcohol was used as eluent; speed!> eluent 1.7 ml / min, room temperature.
Пример 1. Колонку устанавливают в термостат. К одному концу колонки- подсоединяют насос для прокачивания элюента (изопропилового спирта), а к другому концу подсоединяют капилляр для слива пропущенного через колонку элюента. Для удобства контроля капилляр подсоединяют к детектору. Включают насос, устанавливают скорость протекания изопропилового спирта 2 мл/мин. Включают термостат и программатор температуры. Устанавливают скорость программирования 3°С/мин и предел программирования от комнатной температуры до 110°С. После достижения температуры в термостате 110°С программатор отключает нагрев и поддерживает максимально установленную температуру в термостате колонок 110°С автоматически. Через 30 мин меняют изопропиловый спирт на подвижную фазу. После смены подвижной фазы пропускают.ее через колонку с той же скоростью. Начинают охлаждение колонки до окончательного уравновешивания ее. Охлаждение проводят до комнатной температуры. После достижения комнатной температуры прокачивают эту конечную подвижную фазу в течение 40-60 мин. Контроль качества колонки осуществляют по самописцу, который снимает сигнал с детектора до стабильной нулевой линии.Example 1. The column is installed in a thermostat. At one end of the column, a pump is connected to pump the eluent (isopropyl alcohol), and a capillary is connected to the other end to drain the eluent passed through the column. For ease of monitoring, the capillary is connected to the detector. Turn on the pump, set the flow rate of isopropyl alcohol to 2 ml / min. They include a thermostat and a temperature programmer. The programming speed is set at 3 ° C / min and the programming limit is from room temperature to 110 ° C. After reaching the temperature in the thermostat 110 ° C, the programmer turns off the heating and maintains the maximum temperature in the column thermostat 110 ° C automatically. After 30 minutes, isopropyl alcohol was changed to the mobile phase. After changing the mobile phase, it is passed through the column at the same speed. Column cooling begins until it is finally balanced. Cooling is carried out to room temperature. After reaching room temperature, this final mobile phase is pumped for 40-60 minutes. The quality control of the column is carried out by a recorder, which takes the signal from the detector to a stable zero line.
Устанавливают скорость элюента через колонку равной 1,7 мл/мин, и с помощью дозатора вводят смесь бензол-нитробензол. Рассчитывают характеристики колонки. Эффективность колонки 5100 ТТ, Rs=2,75.Время регенерации 2,5 ч.The speed of the eluent through the column was set to 1.7 ml / min, and a benzene-nitrobenzene mixture was introduced using a dispenser. Column characteristics are calculated. Column efficiency 5100 TT, R s = 2.75. Regeneration time 2.5 hours.
Пример 2.В условиях примера 1 изменяют температуру прокачивания изопропилового спирта.Example 2. Under the conditions of example 1, the pumping temperature of isopropyl alcohol is changed.
Результаты представлены в табл.1.The results are presented in table 1.
1® Из табл. 1 видно, что полная регенерация колонки происходит при 100-120°С, при температурах ниже 100°С время регенерации велико, а Rs и N низки, а при температурах !5 выше 120°С эффективность колонки резко падает, так как при этой температуре элюент начинает кипеть и ухуд-г шает упаковку слоя адсорбента.1® From table 1 it can be seen that the complete regeneration of the column occurs at 100-120 ° C, at temperatures below 100 ° C, the regeneration time is long, and R s and N are low, and at temperatures ! 5 above 120 ° C the efficiency of the column drops sharply, since at this At temperature, the eluent begins to boil and worsens the packing of the adsorbent layer.
Пример 3. В условиях приме2° ра 1 изменяют скорость подъема температуры.Example 3. In the conditions of example 2 ° 1 change the rate of temperature rise.
Результаты приведены в табл. 2.The results are shown in table. 2.
Из табл.' 2 видно, что регенерация колонки достигается при скорости 25 2-5°C/мин. При скорости подъема температуры колонки менее 1°С/мин параметр регенерированной колонки близок к оптимальным, но время регенерации велико. Высокая скорость подъема 30 температуры (6°С/мин и более) способствует скачкообразному изменению температуры колонки и вспучиванию адсорбента.From the table. ' 2 shows that the regeneration of the column is achieved at a speed of 25 2-5 ° C / min. When the temperature rise rate of the column is less than 1 ° C / min, the parameter of the regenerated column is close to optimal, but the regeneration time is long. The high rate of temperature rise 30 (6 ° C / min or more) contributes to an abrupt change in column temperature and swelling of the adsorbent.
Пример 4. В условиях приме35 ра 1 изменяют время прокачивания изопропилового спирта при максимальной температуре.Example 4. Under the conditions of Example 1, the pumping time of isopropyl alcohol at the maximum temperature is changed.
Результаты приведены в табл.З.The results are shown in table.Z.
Из данных табл. 3 видно, что цель 40 достигается при времени прокачивания 20-30 мин. При времени прокачивания элюента менее 20 мин колонка регенерируется неполностью, а при времени, более 30 мин параметры оптимальны, 45 но увеличивается время регенерации.From the data table. 3 shows that goal 40 is achieved with a pumping time of 20-30 minutes. With an eluent pumping time of less than 20 minutes, the column is not fully regenerated, and with a time of more than 30 minutes, the parameters are optimal, 45 but the regeneration time increases.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843827286A SU1270689A1 (en) | 1984-12-17 | 1984-12-17 | Method of regeneration of chromatographic column |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843827286A SU1270689A1 (en) | 1984-12-17 | 1984-12-17 | Method of regeneration of chromatographic column |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1270689A1 true SU1270689A1 (en) | 1986-11-15 |
Family
ID=21152312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU843827286A SU1270689A1 (en) | 1984-12-17 | 1984-12-17 | Method of regeneration of chromatographic column |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1270689A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2239827C1 (en) * | 2003-05-12 | 2004-11-10 | Государственный научно-исследовательский институт органической химии и технологии | Recovery of analytical and preparative columns for highly effective liquid chromatography |
| RU2350945C2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-03-27 | Ново Нордиск А/С | Regeneration of chromatographic stationary phase |
| US9364772B2 (en) | 2003-04-08 | 2016-06-14 | Novo Nordisk A/S | Regeneration of chromatographic stationary phases |
-
1984
- 1984-12-17 SU SU843827286A patent/SU1270689A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Киселев А.В., Яшин Я.И. Адсорбционна газова и жидкостна хроматографи , М.: Хими , 1979, с.288. Снайдер Л.Р., Киркленд Дж.Дж. Введение в современную жидкостную хроматографию (перевод с английского № 82/13260, 1982, с. 521, ВВД-Nr13936-750 с.), * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2350945C2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-03-27 | Ново Нордиск А/С | Regeneration of chromatographic stationary phase |
| US9364772B2 (en) | 2003-04-08 | 2016-06-14 | Novo Nordisk A/S | Regeneration of chromatographic stationary phases |
| RU2239827C1 (en) * | 2003-05-12 | 2004-11-10 | Государственный научно-исследовательский институт органической химии и технологии | Recovery of analytical and preparative columns for highly effective liquid chromatography |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ichida et al. | Resolution of enantiomers by HPLC on cellulose derivatives | |
| US5637135A (en) | Chromatographic stationary phases and adsorbents from hybrid organic-inorganic sol-gels | |
| US5114590A (en) | Continuous process and device for the chromatographic separation of a mixture of at least three constituents into three purified effluents by means of a single solvent at two different temperatures and/or at two different pressures | |
| JPS5917157A (en) | Method and device for fractionating mixture through liquid elution chromatography under supercritical state | |
| SU1270689A1 (en) | Method of regeneration of chromatographic column | |
| US6325940B1 (en) | Simulated moving bed chromatographic separation system | |
| US5858241A (en) | Column for capillary chromatographic separations and method of manufacturing same | |
| Aboul‐Enein et al. | Direct enantioselective separation of some propranolol analogs by HPLC on normal and reversed cellulose chiral stationary phases | |
| Karlsson et al. | The use of mobile phase pH and column temperature to reverse the retention order of enantiomers on chiral-AGP® | |
| Hara et al. | Liquid Chromatographic Resolution of Enantiomers on Chiral Amide Bonded-Silica Gel Normal Phase Separation of Racemic α-Amino Acid Derivatives by N-Acetyl-L-valyl-aminopropyl-silanized Silica (AVA) Phase | |
| US4963254A (en) | Packing material for chromatographic use | |
| Ching et al. | Chromatographic resolution of the chiral isomers of several β‐blockers over cellulose tris (3, 5‐dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase | |
| EP0150849B1 (en) | Agent for separation | |
| US5641404A (en) | Process for the separation of enantiomers | |
| Nyström et al. | Use of immobilized amyloglucosidase as chiral selector in chromatography. Immobilization and performance in liquid chromatography | |
| KR19990029933A (en) | Polymer fillers for liquid chromatography and preparation method thereof | |
| Nitta et al. | Resolution of enantiomers by supercritical fluid chromatography with cellulose tris (phenylcarbamate) coated on silica gel. | |
| SU1723515A1 (en) | Method for making put-on column for gas/liquid chromatography | |
| RU2239827C1 (en) | Recovery of analytical and preparative columns for highly effective liquid chromatography | |
| Hou et al. | Reversed-phase separations on cellulose tris (3, 5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase | |
| Whatley | Chiral resolution of protein kinase C inhibitors by reversed-phase high-performance liquid chromatography on cellulose tris-3, 5-dimethylphenylcarbamate | |
| Arvidsson et al. | Indirect detection in reversed-phase liquid chromatography: Ion-pair retention models for ionic compounds on μ Bondapak phenyl | |
| Cirilli et al. | Stereoselective analysis of idrapril and its stereoisomers by reversed-phase high-performance liquid chromatography on a chiral-AGP column | |
| JPH0260361B2 (en) | ||
| Bassler et al. | Abad, C., see Perez-Pay& E. 229 Arvidsson, E.-, Crommen, J., Schill, G. and Westerhmd, D. Indirect detection in reversed-phase liquid chromatography. Response deviations in ion |