SU1196365A1 - Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов - Google Patents
Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1196365A1 SU1196365A1 SU843746286A SU3746286A SU1196365A1 SU 1196365 A1 SU1196365 A1 SU 1196365A1 SU 843746286 A SU843746286 A SU 843746286A SU 3746286 A SU3746286 A SU 3746286A SU 1196365 A1 SU1196365 A1 SU 1196365A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkyl
- ether
- mixture
- petroleum ether
- alcohols
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 title claims abstract description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 7
- -1 alkyl phosphites Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 4
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical group II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 abstract description 2
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 1-iodohexane Chemical compound CCCCCCI ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- QXLBKTGZGPVJOO-UHFFFAOYSA-N hexyl dihydrogen phosphite Chemical class CCCCCCOP(O)O QXLBKTGZGPVJOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-5-hydroxy-7-methoxychromen-4-one Chemical compound C=1C(OC)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C1=CC=C(OC)C(OC)=C1 HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Способ очистки алкилгалогешщов общей |формулы АХ, где А ,-алкил; X - бром или йод, от примесей спиртов и алкилфосфитов с использованием перегонки, отличающийс тем, что, с целью повышени степени очистки, алкилгалогениды смешивают с петролейным эфиром, обрабатывают смесью серной кислоты и диэтилового эфира, вз тых в мол рном соотношении 1-2:1, при объемном соотношении раствора алкилгалогенида в петролейном эфире и смеси серной кислоты с днэтиловым эфиi ром 1-2:1, отдел ют раствор алкилгалогенида в петролейном эфире и отгон ют петро (Л лейный эфир .
Description
со
Од
00
о
СП Изобретение относитс к способам очистки алкилгалогенидов общей формулы АХ, где А - алкил, X - бром или йод, o примесей спиртов и алкилфосфйтов. Загр знение алкнлга о генндов этими примес ми происходат в ходе их получени путем взаимодействи спиртов с галогекидами фосфора . Целью изобретени вл етс повышение степени очистки. Изобретение иллюстрируетс примерами 1-5. Сравнительные примеры 6 и 7 показывают нецелесообразность проведени процесса за пределами выбранного интервала соотношеш раствора алкилгалогенида к смеси серной кислоты и эфира. Увеличение содержа ни кислоты в смеси с эфиром вызывает разложение алкилгалогжидбв и поэтому нецелесообразно . Уменьшение содержани кисло ты в смеси с эфиром в сравнении с выбран 5 .2 ным интервалом вызывает сл ещение фаз и так.же нецелесообразно. Пример 1. 20 г гексилиодида, содержащего 80% основного вещества, 15% гексилфосфитов, 3% гексанола и 2% неидентифицированных лримесей смепшвают с 80 мл петролейного эфира и добавл ют 25 мл смеси серной кислоты (99-100%) и диэтилового . . эфира, вз тых в мол рном соотношении 1:1. Полученную массу встр хивают 1 мин, фазы раздел ют, добавл ют еще 25 мл смеси и повтор ют операции. Затем раствор гексиг : лиодида в петролейном эфире промывают 100 мл 2%-ного водаюго раствора гидроксида натри и отгон ют петроле шый эфир. Получа,« ют 15,9 г гексилиодида (выход 99,3%), содержащего 0,1% гексилфосфитов и не содержащего гексанола. В примерах 2-7 процесс ведут аналогичным образом. Услови и результаты очистки лриведены в таблице.
Claims (1)
- Способ, очистки алкилгалогенидов общей (формулы АХ, где А = С6-С10 -алкил; X бром или йод, от примесей спиртов и алкилфосфитов с использованием перегонки, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, алкилгалогениды смешивают с петролейным эфиром, обрабатывают смесью серной кислоты и диэтилового эфира, взятых в молярном соотношении 1—2:1, при объемном соотношении раствора алкилгалогенида в петролейном эфире и смеси серной кислоты с диэтиловым эфиром 1—2:1, отделяют раствор алкилгалогенида в петролейном эфире и отгоняют петролейный эфир .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843746286A SU1196365A1 (ru) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843746286A SU1196365A1 (ru) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1196365A1 true SU1196365A1 (ru) | 1985-12-07 |
Family
ID=21121154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU843746286A SU1196365A1 (ru) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1196365A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6894158B2 (en) * | 2002-02-22 | 2005-05-17 | Honeywell International Inc. | Methods of producing phosphitylated compounds |
-
1984
- 1984-06-01 SU SU843746286A patent/SU1196365A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент US № 4220609, кл. С 07 С 17/38, опублик. 1980. Патент US № 3640852, кл. С 07 С 19/02, опублик. 1972. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6894158B2 (en) * | 2002-02-22 | 2005-05-17 | Honeywell International Inc. | Methods of producing phosphitylated compounds |
| US7217814B2 (en) * | 2002-02-22 | 2007-05-15 | Honeywell International Inc. | Methods of producing phosphitylated compounds |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1196365A1 (ru) | Способ очистки алкилгалогенидов от примесей спиртов и алкилфосфитов | |
| US5166453A (en) | Method for purification of ethylene compounds having fluorine-containing organic group | |
| SU791592A1 (ru) | Способ очистки фосфорной кислоты от молибдена | |
| EP0249648B1 (en) | Process for purifying allyl alcohol | |
| SU1293185A1 (ru) | Способ получени координационного соединени хлорида цинка с анилином | |
| RU2041189C1 (ru) | Способ получения бромистого этила | |
| GB2092150A (en) | A Process for the Production of 2,3-epoxypropyltrialkyl Ammonium Chlorides | |
| CN1051908A (zh) | 直接分离巯甲丙脯酸的方法 | |
| US4489006A (en) | Iodopentahydroperfluoroalkyl borates | |
| US3651048A (en) | Purification process | |
| US4020110A (en) | Production of tertiary methylphosphine oxides | |
| US3146242A (en) | Process for the preparation of sultones | |
| EP0113137B1 (en) | Process for the preparation of pure silica | |
| RU2009119C1 (ru) | Способ получения солей ортокарбоновых кислот | |
| US4272454A (en) | Process for the chlorination of α-aminoacids | |
| US3714154A (en) | Recovery of cephalothin salts | |
| SU1419993A1 (ru) | Способ получени полиоксихлорпропиленэпоксидов | |
| SU1268584A1 (ru) | Способ получени сложных эфиров @ -тиенилглиоксалевой кислоты | |
| SU1572993A1 (ru) | Способ получени триполифосфата аммони | |
| SU1263622A1 (ru) | Способ получени триполифосфата аммони | |
| SU1293183A1 (ru) | Способ получени координационного соединени хлорида меди и анилина | |
| SU1551647A1 (ru) | Способ получени кремнегел | |
| SU1011531A1 (ru) | Способ кристаллизации паравольфрамата аммони | |
| SU1152930A1 (ru) | Способ получени фосфорсодержащего цеолита типа @ @ | |
| SU1467080A1 (ru) | Состав дл очистки ацетилена от примесей фосфина |