RU2041189C1 - Способ получения бромистого этила - Google Patents
Способ получения бромистого этила Download PDFInfo
- Publication number
- RU2041189C1 RU2041189C1 SU5047994A RU2041189C1 RU 2041189 C1 RU2041189 C1 RU 2041189C1 SU 5047994 A SU5047994 A SU 5047994A RU 2041189 C1 RU2041189 C1 RU 2041189C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bromine
- ethyl bromide
- ethyl
- synthesis
- sulfur
- Prior art date
Links
- RDHPKYGYEGBMSE-UHFFFAOYSA-N bromoethane Chemical compound CCBr RDHPKYGYEGBMSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title abstract description 16
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title abstract description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 125000001495 ethyl group Chemical class [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 abstract description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 230000031709 bromination Effects 0.000 description 2
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000006257 total synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- APQIUTYORBAGEZ-UHFFFAOYSA-N 1,1-dibromoethane Chemical compound CC(Br)Br APQIUTYORBAGEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование: бромистый этил используется в производстве этиловой жидкости как продукт в промышленности основного органического синтеза. Сущность изобретения: реагент 1: этанол, реагенты 2: бром и сера. Условия синтеза: повышенная температура, присутствие воды. Бром и серу вводят в виде раствора в бромистом этиле. Выход в расчете на этиловый спирт достигает 90% 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способам получения бромистого этила, применяемого в производстве этиловой жидкости, а также в качестве полупродукта в промышленности основного органического синтеза.
Известен способ получения бромистого этила (прототип) путем обработки этилового спирта раствором брома и серы при повышенной температуре с добавлением к реакционной массе воды в количестве, достаточном для поддержания массового отношения воды и образующейся серной кислоты (0,8-2,0):1 (а.с. N 1092149, кл. С 07 С 19/02, 17/6). При этом получают высококачественный продукт с содержанием основного вещества до 99,0-99,5% и с высоким выходом по брому: до 98,5-98,7%
Недостатком способа является необходимость применения 20% избытка этилового спирта для компенсации его потерь на образование побочных продуктов. Выход бромистого этила по спирту составляет при этом 80-82 мас. В качестве побочных продуктов образуются диэтиловый эфир, этилен, который при взаимодействии с бромом дает дибромэтан, продукты осмоления.
Недостатком способа является необходимость применения 20% избытка этилового спирта для компенсации его потерь на образование побочных продуктов. Выход бромистого этила по спирту составляет при этом 80-82 мас. В качестве побочных продуктов образуются диэтиловый эфир, этилен, который при взаимодействии с бромом дает дибромэтан, продукты осмоления.
Целью изобретения является повышение выхода продуктов по этиловому спирту до ≈90%
Поставленная цель достигается тем, что бромистый этил получают бромированием этилового спирта бромом в присутствии восстановителя серы, при этом бром подают на синтез в виде его раствора в этиле бромистом с концентрацией 400-1200 г/л.
Поставленная цель достигается тем, что бромистый этил получают бромированием этилового спирта бромом в присутствии восстановителя серы, при этом бром подают на синтез в виде его раствора в этиле бромистом с концентрацией 400-1200 г/л.
Синтез ведут при температуре, повышающейся от комнатной до температуры кипения реакционной массы, и отгонке бромистого этила из зоны реакции, причем в реактор синтеза дозируют водный раствор этилового спирта и раствор брома и серы в бромистом этиле. Снижение концентрации подаваемого на синтез брома и увеличение количества испаряющегося из реакционной массы бромистого этила стабилизирует температурный режим процесса, что приводит к уменьшению образования побочных продуктов и, соответственно, к повышению селективности процесса бромирования спирта и качества получаемого продукта.
При этом использование раствора с концентрацией брома более 1200 г/л приводит к снижению выхода продукта до 94-95% по брому и селективности использования спирта, уменьшение концентрации брома менее 400 г/л увеличивает на 30-35% время синтеза.
П р и м е р 1. Готовят раствор 480 г брома и 32 г серы в 1000 мл (1450 г) бромистого этила (концентрация брома 480 г/л) и прибавляют его к смеси 300 г этилового спирта и 72 г воды в течение 2,0 ч. Температуру реакционной массы поддерживают в состоянии кипения до полной отгонки бромистого этила. Общее время синтеза составляет 3,0-3,5 ч, температура реакционной массы к концу выдержки достигает 100-105оС. Выделяющийся бромистый этил отводят через обратный холодильник, конденсируют и собирают под слой воды для отмывки от примесей этилового спирта и НВr.
Получают 2097,5 г бромистого этила. Содержание основного вещества 99,5% Выход по брому 99,0% по этиловому спирту 90,7%
П р и м е р 2. Синтез осуществляют по примеру 1, однако для растворения брома используют 400 мл (580 г) бромистого этила (концентрация брома 1200 г/л). Получают 1200 г бромистого этила, содержание основного вещества 99,0% Выход по брому 94,8% по этиловому спирту 87,2%
П р и м е р 3. Синтез осуществляют по примеру 2, однако на синтез получают 310 г этилового спирта.
П р и м е р 2. Синтез осуществляют по примеру 1, однако для растворения брома используют 400 мл (580 г) бромистого этила (концентрация брома 1200 г/л). Получают 1200 г бромистого этила, содержание основного вещества 99,0% Выход по брому 94,8% по этиловому спирту 87,2%
П р и м е р 3. Синтез осуществляют по примеру 2, однако на синтез получают 310 г этилового спирта.
Получают 1220 г бромистого этила, содержание основного вещества 99,1% Выход по брому 97,8% по этиловому спирту 87,1%
П р и м е р 4. Синтез осуществляют по примеру 2, однако на синтез используют 320 г этилового спирта. Получают 1225 г бромистого этила, содержание основного вещества 99,1% Выход по брому 98,6% по этиловому спирту 85,1%
П р и м е р 5. Синтез осуществляют по примеру 1, однако для растворения брома используют 1200 мл (1740 г) бромистого этила (Концентрация брома 400 г/л.).
П р и м е р 4. Синтез осуществляют по примеру 2, однако на синтез используют 320 г этилового спирта. Получают 1225 г бромистого этила, содержание основного вещества 99,1% Выход по брому 98,6% по этиловому спирту 85,1%
П р и м е р 5. Синтез осуществляют по примеру 1, однако для растворения брома используют 1200 мл (1740 г) бромистого этила (Концентрация брома 400 г/л.).
При этом общее время синтеза увеличивается до 4-4,5 часов. Получают 2388 г бромистого этила. Содержание основного вещества 99,4% Выход по брому 99,1% по этиловому спирту 91,2%
П р и м е р 6. Синтез осуществляют по примеру 1, однако для растворения брома используют 440 мл (638 г) бромистого этила (концентрация брома 1090 г/л.). Получают 1284 г бромистого этила, содержание основного вещества 99,1% Выход по брому 98,8% по этиловому спирту 89,9%
П р и м е р 6. Синтез осуществляют по примеру 1, однако для растворения брома используют 440 мл (638 г) бромистого этила (концентрация брома 1090 г/л.). Получают 1284 г бромистого этила, содержание основного вещества 99,1% Выход по брому 98,8% по этиловому спирту 89,9%
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО ЭТИЛА путем обработки этанола бромом и серой в присутствии воды при повышенной температуре, отличающийся тем, что бром и серу вводят в виде раствора в бромистом этиле.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют раствор брома в бромистом этиле с концентрацией 400 1200 г/л, а серу берут в стехиометрическом количестве в расчете на бром.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5047994 RU2041189C1 (ru) | 1992-06-16 | 1992-06-16 | Способ получения бромистого этила |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5047994 RU2041189C1 (ru) | 1992-06-16 | 1992-06-16 | Способ получения бромистого этила |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2041189C1 true RU2041189C1 (ru) | 1995-08-09 |
Family
ID=21607138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5047994 RU2041189C1 (ru) | 1992-06-16 | 1992-06-16 | Способ получения бромистого этила |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2041189C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112194555A (zh) * | 2020-09-03 | 2021-01-08 | 潍坊摩根化工有限公司 | 一种溴代烷烃的制备方法 |
| CN115433054A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-06 | 山东海王化工股份有限公司 | 一种1,2-二溴乙烷的制备方法 |
-
1992
- 1992-06-16 RU SU5047994 patent/RU2041189C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 1092149, кл. C 07C 19/02, 1986. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112194555A (zh) * | 2020-09-03 | 2021-01-08 | 潍坊摩根化工有限公司 | 一种溴代烷烃的制备方法 |
| CN115433054A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-06 | 山东海王化工股份有限公司 | 一种1,2-二溴乙烷的制备方法 |
| CN115433054B (zh) * | 2022-09-28 | 2024-05-03 | 山东海王化工股份有限公司 | 一种1,2-二溴乙烷的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS60237030A (ja) | １，２，３‐トリクロル‐２‐メチループロンの製法 | |
| JP2996727B2 (ja) | 第三級ブチルアミンの製造法 | |
| DE69028812T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Methyl methacrylat | |
| RU2041189C1 (ru) | Способ получения бромистого этила | |
| US4331820A (en) | Cis-6-undecene-1-chloride and a method for the preparation thereof | |
| KR100280985B1 (ko) | 디메톡시 에탄알의 공업적 연속생산방법 | |
| US4073816A (en) | Process for the continuous production of monochloroalkanes | |
| JP4467890B2 (ja) | チオフェンのクロロメチル化 | |
| DE69716962T2 (de) | Verfahren zur herstellung von substituierten trifluorobenzoesäurederivaten und deren ester | |
| US3860614A (en) | Thermolysis of styrene oxide | |
| DE3045102A1 (de) | Verfahren zur herstellung substituierter essigsaeuren und/oder deren estern | |
| SU655305A3 (ru) | Способ очистки динитрила малоновой кислоты | |
| Bartow et al. | Inactive inositol and other products from starch factory steep water | |
| SU635083A1 (ru) | Способ получени полифторированных олефинов | |
| SU1092149A1 (ru) | Способ получени бромистых алкилов | |
| SU407882A1 (ru) | Ени1 | |
| RU2129114C1 (ru) | Способ получения третичного бутилхлорида | |
| JP2754216B2 (ja) | アセトアルデヒドジメチルアセタールの製造法 | |
| US2759978A (en) | Production of chloral | |
| US3965168A (en) | 3-Carbamoyl-3-hydroxyglutaric acid and salts | |
| EP0825168A2 (de) | Herstellung eines gamma-Halogentiglinaldehyds | |
| US3960941A (en) | 3-Hydroxy-3,4-dicarbamoylbutyric acid and salts | |
| RU2069656C1 (ru) | Способ получения 4-нитро-1,3-диаминобензола | |
| PL215800B1 (pl) | Sposób chlorowodorowania glicerolu | |
| SU1286590A1 (ru) | Способ получени муравьиной кислоты |