SU1011531A1 - Method for crystallizing ammonium paratungstenate - Google Patents
Method for crystallizing ammonium paratungstenate Download PDFInfo
- Publication number
- SU1011531A1 SU1011531A1 SU813325515A SU3325515A SU1011531A1 SU 1011531 A1 SU1011531 A1 SU 1011531A1 SU 813325515 A SU813325515 A SU 813325515A SU 3325515 A SU3325515 A SU 3325515A SU 1011531 A1 SU1011531 A1 SU 1011531A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ammonium
- solution
- crystallization
- addition
- tungsten
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 title claims abstract description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 12
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 10
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 abstract description 7
- 238000012856 packing Methods 0.000 abstract 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 11
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 11
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P ammonium sulfide Chemical compound [NH4+].[NH4+].[S-2] UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 150000003658 tungsten compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПАРАВОЛЬФРАМАТА АММОНИЯ, включающий упа-.; ривание раствора вольфра/иата с добавлением соединений, св зывающих примеси, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода конечного продукта и повышени его чистоты, упарку.ведут с добавлением щавелевокислого аммони 11|эй, его весовом соотношении с суммарным содержанием примесей, равном 1:( 10,6). (ЛA method for the crystallization of the ammonium paramlate of AMMONIUM, including upa .; Drawing a solution of tungsten / iata with the addition of impurity-binding compounds, characterized in that, with the aim of increasing the yield of the final product and increasing its purity, packing is carried out with the addition of ammonium oxalate 11 11 hey, its weight ratio with a total impurity content equal to 1 (10.6) (L
Description
СПSP
оэ Изобретение относитс к способам кристаллизации паравольфрамата аммони и может быть использовано в технологии производства чистых соединений вольфрама. -Известен способ кристаллизации паравольфрамата аммони путем упаривани аммиачного раствора вольфрама Cil . Недостатками этого способа вл ютс низкий выход конечного продукта и повышенное содержание примесей в нем. Известен также способ кристаллиза ции паравольфрамата аммони путем упаривани раствора вольфрамата аммони , по которому исходный раствор предварительно омища1от от примесей фосфора и кремни сорбцией и гидроксидами железа или циркони f2 . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ крис таллизации паравольфрамата аммони , заключающийс в том, что в исходный раствор вольфрамата аммони ввод т сульфид аммони или оксисульфосоли, после чего раствор упаривают и выкри сталлизовывают паравольфрамат аммони . Выход конечного продукта составл ет 90,5-92,3%, степень очистки от молибдена 90-9Й, содержание серы 0,01-0,05° СЗЗ Цель изобретени - повышение выхода конечного продукта и его чистоты . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу кристаллиз ции паравольфрамата аммони , включающему упаривание раствора вольфрамата аммони с добавлением соединений, св зывающих примеси, упарку ведут с добавлением щавелевокислого аммони при его весовом соотношении с суммарным содержанием примесей, равному 1-.(0,3-0,6). , Щавелевокислый аммоний образует с молибденом, фосфором и вольфрамом растворимые комплексные соединени , которые при упаривании остаютс в растворе. Благодар определенному отношению вводимого u aвeлeв6киcлoro« аммони к фосфору, молибдену и вольфраму , количество, св занных в комплекс мета.Ило1в составл ет соответственно 92-98Г90-98 и 0,, от исход ного содержани , что позвол ет осажда вольфрам в видепаравольфрамата амм ни , оставл примеси в растворе. П соотношении ( Dto, Р менее 1:0,6 требуема чистота ПВА не достигаетс , а при соотношении олее чем 1:0,3, снижаетс выход П9А. Пример 1. К 00 мл вольфра мата аммони , содержащего 220 г/л вольфрэма (в пересчете на триоксид вольфрама), 0,8 г/л молибдена и 0,6 г/л фосфора, добавл ют 1, г ща велевокислого аммони ( в виде 50%-но го раствора). После перемешивани раствор подвергают упарке на 70% от первоначального объема. Выпавший паравольфрамат аммони отдел ют от маточного раствора на вакуум-фильтре и промывают ум гченной водой в соотношении . Маточный раствор, объединенный с промводой, анализируют на содержание вольфрама, молибдена и фосфо0а. Паравольфрамат аммони провер ют на соответствие ГОСТ по примес м. Объем раствора после упарки составл ет 120 мл, а после объединени с.промводой 300 мл. Раствор содержит 17,2 г/л вольфрама (Ё пересчете на триоксид ), 1,03 г/л молибдена и 0,788 г/л фосфора. Вес полученного паравольфрамата аммони составл ет 92,5 г. Степень его кристаллизации 93,75%- Содержание примесей в конечном продукте составл ет вес.%: молибден 0,01; фосфор 5,003 (степень очистки составл ет соотвественно 98,0 и 98,5%). П р и м е р 2 . Процесс ведут аналогично примеру 1, за тем исключением , что щавелевокислый аммоний ввод т в количестве 0,9 г (весовое соотношение к суммарному сод р1жанию молибдена и фосфора равно 1:0,6). Степень кристаллизации паравольфрамата аммони составл ет 92,7%. Содержание примесей в нем, вес.%: молибден 0,01, фосфор 0,005 (степень очистки составл ет соответственно 97,0 и 96,8% . Процесс ведут анаП р и м е р 3 . логично примеру 1, за тем исключением , что щавелевокислый аммоний ввод т в количестве 1,9 г (весовое отнсниение к суммарному содержанию молибдена и фосфора равно 1:0,3). Степень очистки кристаллизации паравольфрамата аммони составл ет . Содержание примесей в нем, вес.%: молибден 0,011; фосфора 0,004 (сте3101V531 ..4The invention relates to methods for the crystallization of ammonium paratungstate and can be used in the production technology of pure tungsten compounds. - A known method for the crystallization of ammonium paratungstate by evaporation of an ammoniacal solution of tungsten Cil. The disadvantages of this method are the low yield of the final product and the high content of impurities in it. Also known is the method of crystallization of ammonium paratungstate by evaporation of a solution of ammonium tungstate, in which the initial solution is preliminarily cleaned from impurities of phosphorus and silicon by sorption and hydroxides of iron or zirconium f2. The closest to the invention in technical essence and the achieved result is the method of crystallization of ammonium paratungstate, which consists in introducing ammonium sulfide or hydroxysulfosol into the initial solution of ammonium tungstate, after which the solution is evaporated and ammonium paratungstate is distilled out. The yield of the final product is 90.5-92.3%, the degree of purification from molybdenum is 90-9Y, the sulfur content is 0.01-0.05 ° SPZ. The purpose of the invention is to increase the yield of the final product and its purity. This goal is achieved by the fact that according to the method of crystallization of ammonium paratungstate, including evaporation of ammonium tungstate solution with the addition of compounds binding impurities, evaporation is carried out with the addition of ammonium oxalate in its weight ratio with a total impurity content equal to 1 -. (0.3- 0.6). Ammonium oxalate forms, with molybdenum, phosphorus and tungsten, soluble complex compounds that remain in solution upon evaporation. Due to a certain ratio of ammonium added to uvelev6 acid and ammonium to phosphorus, molybdenum, and tungsten, the amount bound in the meta complex. leaving impurities in solution. At a ratio (Dto, P less than 1: 0.6, the required purity of PVA is not reached, and at a ratio of more than 1: 0.3, the yield of P9A decreases. Example 1. To 00 ml of ammonium tungsten-mat containing 220 g / l tungsten ( in terms of tungsten trioxide), 0.8 g / l of molybdenum and 0.6 g / l of phosphorus, 1 g of ammonium velylate acid (in the form of a 50% solution) is added. After stirring, the solution is subjected to 70% evaporation ammonium paratungstate is separated from the mother liquor on a vacuum filter and washed with diluted water in a ratio. The mother liquor, analyzed with tungsten, molybdenum and phosphorate content. Ammonium paratungstate is tested for compliance with GOST for impurities. The volume of solution after evaporation is 120 ml, and after combining it with 300 ml of water. tungsten (E, calculated as trioxide), 1.03 g / l of molybdenum and 0.788 g / l of phosphorus. The weight of the obtained ammonium paratunglate is 92.5 g. The degree of crystallization is 93.75%. The content of impurities in the final product is weight. %: molybdenum 0.01; phosphorus 5.003 (the degree of purification is respectively 98.0 and 98.5%). PRI me R 2. The process is carried out analogously to Example 1, with the exception that ammonium oxalate is administered in an amount of 0.9 g (the weight ratio to the total content of molybdenum and phosphorus is 1: 0.6). The degree of crystallization of ammonium paratungstate is 92.7%. The content of impurities in it, wt.%: Molybdenum 0.01, phosphorus 0.005 (the purification rate is 97.0 and 96.8%, respectively. The process is carried out as in Example 1, with the exception that ammonium oxalate is introduced in the amount of 1.9 g (weight ratio to the total content of molybdenum and phosphorus is 1: 0.3). The degree of purification of the crystallization of ammonium paratungstate is wt.%: molybdenum 0.011; phosphorus 0.004 ( ste3101v531 ..4
Пень очистки составл ет по обоим при- продукта с 90,5-92,3 до 92,7-93,75% мес м 98%).и повысить чистоту конечного продуКThe stump of cleaning makes up both products from 90.5-92.3 to 92.7-93.75% of the months (98%).
- I .та за счет исключени его эагр энеТаким образом, предлагаемый способ ни серой и обеспечени дополнительпозвол ет , повысить выход конечного $ ной очистки от фосфора. - I. Due to its exclusion, therefore, the proposed method is not sulfuric and, in addition, allows for an increase in the yield of final purification from phosphorus.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813325515A SU1011531A1 (en) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | Method for crystallizing ammonium paratungstenate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813325515A SU1011531A1 (en) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | Method for crystallizing ammonium paratungstenate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1011531A1 true SU1011531A1 (en) | 1983-04-15 |
Family
ID=20972129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU813325515A SU1011531A1 (en) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | Method for crystallizing ammonium paratungstenate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1011531A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4963336A (en) * | 1989-09-25 | 1990-10-16 | Amax Inc. | Purification of APT |
-
1981
- 1981-07-15 SU SU813325515A patent/SU1011531A1/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4963336A (en) * | 1989-09-25 | 1990-10-16 | Amax Inc. | Purification of APT |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69405127T2 (en) | Citric acid extraction | |
| SU1011531A1 (en) | Method for crystallizing ammonium paratungstenate | |
| EP0014884B1 (en) | Process for working up waste water containing ammonium sulfate | |
| EP0413981B1 (en) | Dinatriumsalt of the trimercapto-s-triazine-hexahydrate, method for its preparation and its use | |
| DE2415393B2 (en) | Process for the recovery of cobalt and / or manganese bromides and hydrogen bromide from the distillation residue of the mother liquor after separation of the terephthalic acid from the oxidation of p-dialkylbenzenes in the liquid phase in the presence of cobalt and / or manganese-containing bromine-activated oxidation catalysts and a lower aliphatic carboxylic acid Reaction mixture | |
| KR100392740B1 (en) | Manufacturing method of adipic acid | |
| GB2114564A (en) | A process for crystallizing trimellitic acid | |
| DE69619274T2 (en) | CLEANING METHOD BY EXTRACTION OF A LIQUID MEDIUM. | |
| US4942024A (en) | Method for refining hydroxides of niobium and tantalum containing transition metals | |
| US4321245A (en) | Process for the purification of wet-processed phosphoric acid | |
| US4307246A (en) | Process for the purification of isoleucine | |
| RU2139240C1 (en) | Method of purifying phosphoric acid | |
| DE2918754C2 (en) | ||
| SU1308549A1 (en) | Method of producing chlorine | |
| KR840000518B1 (en) | Method for preparing 2,6-dichloro-4-nitroaniline | |
| US3518071A (en) | Production of nitrophosphate fertilizer and ammonium nitrate-calcium carbonate fertilizers | |
| SU1065343A1 (en) | Method for purifying strontium nitrate from barium impurity | |
| EP0044029A1 (en) | Process for the preparation of hydroxylammonium perchlorate | |
| US3085857A (en) | Manufacture of ammonium sulphate | |
| US2336364A (en) | Method of refining crude 1-naphthylacetic acids | |
| DE2704073B2 (en) | Process for removing sulfate ions from phosphoric acid | |
| RU1791389C (en) | Method of copper (ii) chlorooxide production | |
| US20020001559A1 (en) | Aqueous zinc nitrite solution and method for preparing the same | |
| SU1263622A1 (en) | Method of producing ammonium tripolyphosphate | |
| SU470492A1 (en) | The method of producing phosphoric acid |