SU1089128A1 - Method for preparing tanning extract from larch bark - Google Patents
Method for preparing tanning extract from larch bark Download PDFInfo
- Publication number
- SU1089128A1 SU1089128A1 SU813418385A SU3418385A SU1089128A1 SU 1089128 A1 SU1089128 A1 SU 1089128A1 SU 813418385 A SU813418385 A SU 813418385A SU 3418385 A SU3418385 A SU 3418385A SU 1089128 A1 SU1089128 A1 SU 1089128A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- aqueous solution
- extraction
- carried out
- organic solvent
- larch bark
- Prior art date
Links
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 241000218652 Larix Species 0.000 title claims abstract description 9
- 235000005590 Larix decidua Nutrition 0.000 title claims abstract description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N Butanol Natural products CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 5
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 abstract description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 7
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 7
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 241000896100 Larix sibirica Species 0.000 description 2
- 235000008124 Picea excelsa Nutrition 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 244000223760 Cinnamomum zeylanicum Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000017803 cinnamon Nutrition 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИаТВЕННИЦЫ путем измельчени коры лиственницы. экстракции ее органическим растворителем в водном растворе едкого натра при 65-75°С в течение 5-5,5 ч, последующей экстракции остатка гор чей водой, нейтрализации объединенньт экстрактов и упаривани полученного сока, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, кору измельчают до частиц размером 10-30 мм, в качестве органического растворител используют 10-20%-ный водньй раствор эфироальдегидной фракции состава,%: этанол 85-90,0;метанол 6,5-8,0} бутанол 2,5-6,3, альдегиды 0,,5; эфиры 0,2-0,3%; азотис- Q € тые основани в пересчете на NH.OH 0,1-0,3, - экстракцию осуществл ют в 1,5-2,0%-ном водном растворе едкого натра. 2. Способ по П.1, о т л и ч,а ющ и и с тем, что нейтрализацию провод т на катионообменкой смоле.1. A METHOD FOR OBTAINING A BROWN EXTRACT FROM THE BRINK CROP by grinding the larch bark. extracting it with an organic solvent in an aqueous solution of caustic soda at 65-75 ° C for 5-5.5 hours, then extracting the residue with hot water, neutralizing the combined extracts and evaporating the juice obtained, in order to simplify the process the crust is crushed to a particle size of 10–30 mm; a 10–20% aqueous solution of the ether – aldehyde fraction of the composition is used as the organic solvent;%: ethanol 85–90.0; methanol 6.5–8.0} butanol 2.5 -6,3, aldehydes 0,, 5; esters of 0.2-0.3%; nitrogenous bases in terms of NH.OH 0.1-0.3, - extraction is carried out in a 1.5-2.0% aqueous solution of caustic soda. 2. The method according to claim 1, about tl and h, and with the fact that the neutralization is carried out on a cation exchange resin.
Description
00 (UD Изобретение относитс к.област м химической и легкой промьштенности, а именнЪ к производству растительных дубильных экстрактов. Известны способы получени дубильных экстрактов из таннидсодержащего сырь , включающие измельчение, коры до частиц размером 5-30 мм, последующую экстракцию полученного сьфь и упаривани соков под вакуумом И .М «ШДанные способы получени , дубильиых экстрактов не позвол ют полностью извлечь танниды и получить экстракт высокого качества. . Наиболее близким к предлагаемому вл етс .способ получени дубильного экстракта из коры лиственницы, заключающийс в измельчении ее коры до час тиц размером 2,5-3,0 мм, экстракции полученного сырь 2,5Х водньм раствор едкого натра в 25%-ном растворе этилового спирта при 70-72 С, гидромодуле 4-6 в течение 5-:5,5 ч, последующей экстракцией остатка гор чей водой при гидромодуле 130-150, нейтрализации объединенных экстрактов и выпаривании полученного . Однако известн способ позвол ет добитьс максимального выхода таннидов только при измельчении частиц до 2,5-3,0 мм, что св зано со значительным усложнением технологического и аппаратурного оформлени процесса как на стадии измельчени сырь так и на стадии его экстрагировани Цель изобретени - упрощение технологии . Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени дубиль ного экстракта из коры лиственницы путем измельчени коры лиственницы, экстракции ее органическим растворите лем в водном растворе едкого натра при 65-75с в течение 5-5,5 ч, последующей экстракции остатка гор чей водой , нейтрализации объединенных экстрактов и упаривани полученного сока, кору измельчают до частиц размером 10-30 мм, в качестве органического растворител используют 10-20%-ный раствор эфироальдегидной фракции состава , %: этанол 85-90,0, метанол 6,5-8,0; бутанол 2,5-6,3; альдегиды 0,3-0,5, эфиры 0,2-0,9; азотистые основани в пересчете на 0,1-0,3 - экстракцию осуществл ют в 1,5-2,0%-нЬМ растворе едкого натра, i Нейтрализацию предпочтительно провод т Hia катионообменной смоле КУ-2. Применение эфироальдегидной фракции позвол ет достичь полного извлечени дубильных веществ при увеличении крупности коры до 10-30 мм. При экстракции частиц коры лиственницы размером 10-30 мм водно-спиртовым раствором едкого натра (по известному способу) суммарньй выход экстрактивных веществ уменьшаетс на 11-11,5%, а выход таннидов на 6-8%. пример.. Экстракции под вергают кору лиственницы сибирской после однофазного измельчени на рубильной машине ШД-1 до частиц размеров 10-30 мм. Экстракцию осуществл ют методом настаивани в аппарате, снабженном рубашкой дл обогрева, мешалкой, обратньм холодильником и автоматичес сим устройством дл регулировани температуры. В экстрактор загружают 100 г коры и заливают 600 мл экстрагента 1 ,5%-ньй раствор едкого натра в 20%-ном водном растворе эфироальдегидной фракции. Экстракцию ведут при 70 С в течение 5 ч и непрерывном перемешивании . Затем экстракт отфильтровывают , а .непроэкстрагированный остаток подвергают экстракции гор чей водой при 90-92 С в-аппарате типа Сокслет. Гидромодуль водной экстракции равен 120. Экстракт после первой и второй стадии объедин ют и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,5-5,0. Суммарный выход экстрактивных ве-. ществ в объединенном экстракте составл ет 55,0% от абсолютно сухого вещества коры, в том числе на долю дубильных веществ приходитс 21,4%. П р и м е р 2. Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской, измельченную до астиц размером 10-30 мм,. Экстракцию осуществл ют в аппарате проточного типа, снабженную рубашкой дл обогрева, автоматическим устройством дл регулировани температуры, обратным холодильником, штуцером дл подачи экстрагента, а также штуцером. и фильтрующим устройством дл отбора экстрагента.00 (UD The invention relates to chemical and light industrial areas, and specifically to the production of plant tanning extracts. Methods are known for the preparation of tanning extracts from tannid-containing raw materials, including grinding, bark to particles of 5-30 mm in size, subsequent extraction of the resulting material and evaporation of juices under vacuum I.M. "The given methods of obtaining, tannic extracts do not allow to completely extract tannids and obtain a high quality extract. The closest to the present is the method of obtaining tannins of the extract from larch bark, which consists in grinding its bark to particles 2.5-3.0 mm in size, extracting the obtained raw material 2.5X aqueous solution of caustic soda in a 25% solution of ethyl alcohol at 70-72 ° C, in water ratio 4 -6 for 5-: 5.5 h, followed by extraction of the residue with hot water at a water ratio of 130-150, neutralization of the combined extracts and evaporation of the obtained. However, the known method allows to achieve the maximum yield of tannids only when grinding particles to 2.5-3. , 0 mm, which is associated with a significant complication of technological and the instrumentation of the process both at the stage of grinding the raw material and at the stage of its extraction. The purpose of the invention is to simplify the technology. This goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining the tannic extract from larch bark by crushing the larch bark, extracting it with an organic solvent in an aqueous solution of caustic soda at 65-75 s for 5-5.5 h, then extracting the residue with hot water, neutralizing the combined extracts and evaporation of the obtained juice, the crust is crushed to a particle size of 10-30 mm, as an organic solvent use 10-20% solution etherealdehyde fraction composition,%: ethanol 85-90.0, methanol 6.5-8.0 ; butanol 2.5-6.3; aldehydes 0.3-0.5, esters 0.2-0.9; nitrogenous bases in terms of 0.1-0.3 - extraction is carried out in 1.5-2.0% -NM solution of caustic soda, i. Neutralization is preferably carried out with Hia cation-exchange resin KU-2. The use of the ether-aldehyde fraction allows one to achieve complete extraction of tannins with an increase in bark size of up to 10-30 mm. When extracting particles of larch bark with a size of 10-30 mm with an aqueous-alcoholic solution of caustic soda (by a known method), the total yield of extractive substances decreases by 11-11.5%, and the yield of tannins by 6-8%. example .. Extractions cast the bark of Siberian larch after single-phase grinding on a SchD-1 chipper to particle sizes of 10-30 mm. The extraction is carried out by the method of infusion in an apparatus equipped with a heating jacket, a stirrer, a freezer and an automatic device for temperature control. 100 g of bark are loaded into the extractor and 600 ml of extractant of 1.5% sodium hydroxide solution in a 20% aqueous solution of the ether-aldehyde fraction are poured over. Extraction is carried out at 70 ° C for 5 hours with continuous stirring. Then the extract is filtered, and the non-extracted residue is subjected to extraction with hot water at 90-92 C in an apparatus of the Soxhlet type. The hydromodule for water extraction is 120. The extract after the first and second stage is combined and neutralized with acetic acid to pH 4.5-5.0. The total yield of extractive be-. The substance in the combined extract is 55.0% of the absolutely dry matter of the bark, including tannins accounting for 21.4%. PRI mme R 2. Extraction is subjected to the bark of Siberian larch, crushed to astix size of 10-30 mm. Extraction is carried out in a flow-type apparatus, equipped with a jacket for heating, an automatic device for temperature control, a reflux condenser, a fitting for supplying the extractant, and a fitting. and a filtering device for extracting the extractant.
310891310891
В экстрактор загружают 200 г корьГ лиственницы и экстрагируют в две стадии; на первой - 5 ч при 70 С двухпроцентным раствором едкого натра в 10%-ном водном растворе ЭАФ, на вто- 5 рой - в этом-же аппарате экстрагируют гор чей водой при 9Q-95 C.Into the extractor, 200 g of Larch cinnamon are loaded and extracted in two stages; at the first - 5 hours at 70 ° C with a two-percent solution of sodium hydroxide in 10% aqueous solution of EAF, on the second - in the same apparatus is extracted with hot water at 9Q-95 C.
Гидромодуль первой стадии экстракции равен 6, второй - 120. Объединенный экстракт после первой и второй стадии нейтрализуют на ионообменной смоле КУ-2 до рН 4,5-5,0.The hydromodule of the first stage of extraction is 6, the second is 120. The combined extract after the first and second stages is neutralized on KU-2 ion-exchange resin to a pH of 4.5-5.0.
Суммарный выход экстрактивных веществ до нейтрализации составл етThe total yield of extractives before neutralization is
4four
51,3%, в том числе дубильных веществ 20,5%. После нейтрализации на КУ-2 выход дубильных веществ составл ет 19,8% от исходной 1соры.51.3%, including tannins, 20.5%. After neutralization at KU-2, the yield of tannins is 19.8% of the original 1 pitch.
В таблице приведены данные о вли нии нейтрализующего агента на ка-, чественный состав экстракта, применение дл нейтрализации смолы КУ-2 вл етс предпочтительным.The table shows the effect of the neutralizing agent on the qualitative composition of the extract, the use of KU-2 resin to neutralize is preferred.
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет примен ть, дл экстракции дубильных веществ частицы коры лиственницы размером 10-30 мм и упростить технологический процесс.Thus, the proposed method makes it possible to use larch bark particles with a size of 10-30 mm for the extraction of tannins and simplify the process.
5,75.7
76,0.76.0.
А, 8A, 8
95,995.9
Спирто-щелочной (прото-/ тип)Alkaline (proto-type)
46,246.2
51,251.2
47,447.4
62,162.1
64,764.7
33,833.8
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813418385A SU1089128A1 (en) | 1981-12-23 | 1981-12-23 | Method for preparing tanning extract from larch bark |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813418385A SU1089128A1 (en) | 1981-12-23 | 1981-12-23 | Method for preparing tanning extract from larch bark |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1089128A1 true SU1089128A1 (en) | 1984-04-30 |
Family
ID=21005019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU813418385A SU1089128A1 (en) | 1981-12-23 | 1981-12-23 | Method for preparing tanning extract from larch bark |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1089128A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2126025C1 (en) * | 1994-06-09 | 1999-02-10 | Шекуров Виктор Николаевич | Process for preparing tannides from vegetable stock |
| RU2757366C1 (en) * | 2020-04-20 | 2021-10-14 | Акционерное общество "АМЕТИС" | Method for obtaining the preparation "extracore" |
-
1981
- 1981-12-23 SU SU813418385A patent/SU1089128A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Авторское свидетельство СССР № 152932, кл. С 14 С 3/00, 1963. 2.Авторское свидетельство СССР № 162911, кл. С 14 С 3/00, 1964. 3.Авторское свидетельство СССР № 196230, кл. С 14 С 3/00, 1967. 4.Авторское свидетельство СССР № 717135, кл. С 14 С 3/00, 1980 (прототип). * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2126025C1 (en) * | 1994-06-09 | 1999-02-10 | Шекуров Виктор Николаевич | Process for preparing tannides from vegetable stock |
| RU2757366C1 (en) * | 2020-04-20 | 2021-10-14 | Акционерное общество "АМЕТИС" | Method for obtaining the preparation "extracore" |
| RU2757366C9 (en) * | 2020-04-20 | 2021-11-19 | Акционерное общество "АМЕТИС" | Method for obtaining the preparation "extracore" |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4892938A (en) | Method for the recovery of steviosides from plant raw material | |
| EP0057435B1 (en) | Process for the extraction of bitter compounds and tannins from hops and the use thereof | |
| SU1089128A1 (en) | Method for preparing tanning extract from larch bark | |
| RU2083674C1 (en) | Method for production of tanning extract of larch cortex | |
| CN1224022A (en) | New process for extracting tea saponin | |
| SU717135A1 (en) | Method of preparing larch cortex tanning extract | |
| SU549153A1 (en) | The method of obtaining tannin | |
| KR880000018B1 (en) | Process for preparing laxatives from senna | |
| DE2915160C2 (en) | ||
| RU2111006C1 (en) | Method of glycyrram preparing | |
| RU2665630C1 (en) | Method for producing dry extract of common horse chestnut seeds | |
| El Sissi et al. | PHENOLIC COMPONENTS OF MANGIFERA INDICA (PART I). | |
| El Sissi et al. | Local plants as potential sources of tannins and the isolation of their free and combined sugars: Part I: Mangifera indica | |
| SU904710A1 (en) | Method of producing sum of flavonoids, iridoids and hydroxycinnamic acids | |
| DE2826120A1 (en) | PROCESS FOR THE RECOVERY OF XYLITE FROM FINAL SYRUPS OF XYLITE CRYSTALLIZATION | |
| SU786856A3 (en) | Method of preparing escine | |
| RU2174509C1 (en) | Method of preparing levulinic acid | |
| RU2124562C1 (en) | Method of larch bark tannic extract preparing | |
| SU554868A1 (en) | The method of producing saponins | |
| SU1638167A1 (en) | Method of producing tanning extract from larch bark | |
| SU1286630A1 (en) | Method for upgrading bark before hydrolysis | |
| RU2122033C1 (en) | Method of isolating tanning extract from bark of larch | |
| SU1703699A1 (en) | Method for diffusion juice preparation | |
| SU741879A1 (en) | Luteonin producing method | |
| RU1133720C (en) | Method of obtaining tinctures and extracts |