SU1087857A1 - Method of chemical compound identification and determination content thereof - Google Patents
Method of chemical compound identification and determination content thereof Download PDFInfo
- Publication number
- SU1087857A1 SU1087857A1 SU833559556A SU3559556A SU1087857A1 SU 1087857 A1 SU1087857 A1 SU 1087857A1 SU 833559556 A SU833559556 A SU 833559556A SU 3559556 A SU3559556 A SU 3559556A SU 1087857 A1 SU1087857 A1 SU 1087857A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- components
- chromatogram
- determined
- zone
- substance
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000012491 analyte Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 4
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 4
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 4
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010813 internal standard method Methods 0.000 description 4
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000326 densiometry Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003269 fluorescent indicator Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- -1 microinclusions Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- ZIKKVZAYJJZBGE-UHFFFAOYSA-N molybdenum(4+) Chemical compound [Mo+4] ZIKKVZAYJJZBGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000941 radioactive substance Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЙ ХИМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ в веществе, заключающийс в разделении анализируемого вещества на компоненты методом тонкослойной хроматографии, облучении хроматограммы электромагнитным излучением и регистрации интенсивности флуоресценции определ емых компонентов, по которым суд т о их содержани х, отличающийс тем, что, с целью повышени избирательности и расширени области применени способа, на хроматографическую пластинку в точку перед стартовой линией на рассто нии 3- 5 мм от нее нанос т известное количество вещества, служащего внутренним стандартом , в качестве которого используют химическое соединение, характеризующеес параметром удерживани , не превышающим 0,01, сканируют сорбционный слой с разделенными компонентами по пр мой перемещени компонентов, определ емой подвижной фазой, облуча его коллимированным рентгеновским излучением и регистриру характеристическое рентгеновское излучение одного из элементов, вход щих в определ емый -компонент. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что ширину пучка рентгеновского излучени выбирают не более 0,2 ширины зоны определ емого компонента, характеризующегос на хроматограмме наиболее узкой зоной, и производ т интегрирование измер емого сигнала с учетом формы зоны хроматограммы . S W к П 16 L,«M1. METHOD OF IDENTIFICATION AND DETERMINATION OF THE CONTENTS OF CHEMICAL COMPOUNDS in a substance, which consists in the separation of an analyte into components by thin-layer chromatography, irradiating the chromatogram with electromagnetic radiation and recording the fluorescence intensity of the detected components, which are used to judge the contents of the chromatogram by means of electromagnetic radiation and register the fluorescence intensity of the components to be determined, by which their contents of the composition, which are divided by the numbers, are detected by means of irradiation, and the fluorescence intensity of the components being determined is determined. aim of increasing the selectivity and expanding the area of application of the method, on the chromatographic plate to a point before the starting line at a distance of 3–5 mm from it A known amount of a substance is used that serves as an internal standard for which a chemical compound is used, characterized by a retention parameter not exceeding 0.01, scan the sorption layer with separated components for direct movement of components determined by the mobile phase, irradiating it with collimated X-rays and registering the characteristic x-rays of one of the elements included in the determined -component. 2. A method according to claim 1, characterized in that the width of the X-ray beam is chosen to be no more than 0.2 the width of the zone of the component being detected, characterized by the narrowest zone on the chromatogram, and the measurement signal is integrated with regard to the shape of the chromatogram zone. S W to P 16 L, "M
Description
Изобр(тение относитс к аналитической химии, в частности к методам идентификации и определени нано- и микрограммовых ко:1ичеств (или содержаний) веществ с совместным применением новой комбинации двух ана 1итических методов: тонкослойной хроматографии (ТСХ) и рентгеновской флуоресценции (РФ), и может найти широкое применение при анализе состава природных и промышленных микрообъектов и малых количеств вешеств (например, минералов, микровключений, материалов радиоэлектроники , полупроводниковой техники), а также при исследовании механизма сорбции, комплексообразовани , поведени разновалентных и разных по составу форм элементов. The image (analytical chemistry refers to, in particular, methods for the identification and determination of nano- and microgram co: 1 quantities (or contents) of substances with the combined use of a new combination of two analog methods: thin-layer chromatography (TLC) and X-ray fluorescence (RF), and can be widely used in the analysis of the composition of natural and industrial micro-objects and small quantities of matter (for example, minerals, microinclusions, materials of radio electronics, semiconductor technology), as well as in the study of ma sorption, complexation, behavior of different-valence and different in composition forms of elements.
Известны различные способы инструментального определени и идентификации химических соединений в зонах тонкослойных хроматограмм, например, денситометрированием зон окрашенных соединений 1 , флуориметрическим сканированием зон флуоресцирующих соединений 2, радиометрическим сканированием п тен радиоактивных веществ 3.Various methods for instrumental determination and identification of chemical compounds in zones of thin-layer chromatograms are known, for example, by densitometry of zones of colored compounds 1, by fluorometric scanning of zones of fluorescent compounds 2, by radiometric scanning of radioactive substances 3.
Однако указанные способы либо недостаточно селективны, либо имеют ограниченную область применени . Так, например, денситометрический способ без дополнительных манипул ций применим только в случае анализа окрашенных соединений, а при анализе неокрашенных веществ необходимо предварительно опрыскивать хроматограмму раствором реагента, дающим с определ емым ионом цветную реакцию. Если эта реакци недостаточно селективна, то не удаетс определить на хроматограмме неполностью разделенные элементы. Недостаточно чувствительна цветна реакци понижает чувствительность определени веществ при денситометрическом сканировании. Радиометрическое сканирование, которое примен етс , например, в случае использовани радиоактивных индикаторов, требует предварительного активировани анализируемой пробы или ее «метки, что обычно достаточно сложно.However, these methods are either not sufficiently selective, or have a limited scope. For example, the densitometric method without additional manipulations is applicable only in the case of analysis of colored compounds, and in the analysis of unpainted substances, it is necessary to pre-spray the chromatogram with a reagent solution that gives a color reaction with the detected ion. If this reaction is not sufficiently selective, it is not possible to determine incompletely separated elements on the chromatogram. Insufficiently sensitive color reaction lowers the sensitivity of the detection of substances during densitometric scanning. Radiometric scanning, which is used, for example, in the case of using radioactive indicators, requires preliminary activation of the sample being analyzed or its label, which is usually quite difficult.
Наиболее близким к изобретению вл етс способ идентификации и определени содержаний химических соединений в веществе , заключающийс в разделении анализируемого вещества на компоненты методом тонкослойной хроматографии, облучении хроматограммы электромагнитным излучением и регистрации интенсивности флуоресценции определ емых компонентов, по которым суд т о их содержани х. Хроматограмму облучают ультрафиолетовым излучением и измер ют либо интенсивности возникающей в зоне флуоресценции (хроматограмма предварительно обработана флуресцентным реагентом), либо гашение определ емым веществом флуоресценции подложки, когдаThe closest to the invention is a method for identifying and determining the contents of chemical compounds in a substance, which consists in separating the analyte into components by thin layer chromatography, irradiating the chromatogram with electromagnetic radiation, and recording the fluorescence intensity of the detected components judged by their contents. The chromatogram is irradiated with ultraviolet radiation and measured either by the intensity of the fluorescence produced in the zone (the chromatogram is pretreated with a fluorescent reagent) or quenched by the substrate's fluorescence substance when
последн содержит ультрафиолетовый индикатор 4.the latter contains a UV indicator 4.
Однако согласно известному способу при измерении интенсивности флуоресценции можно определ ть только ограниченный круг соединений, обладающих ультрафиолетовой лю.минесценцией, либо предварительно путем химической модификации необходимо переводить нефлуоресдирующее вещество во флуоресцирующее введением в его состав флуоресцирующих групп. При тущении необходимо предварительно вводить в сорбционный слой флуоресцирующий индикатор, что усложн ет технику работы, а также может отрицательно вли ть на хроматографическое разделение определ емых веществ, измен свойства используемого сорбента.However, according to a known method, when measuring the fluorescence intensity, only a limited number of compounds with ultraviolet luminescence can be determined, or it is necessary to convert the non-fluorescent substance to fluorescent by introducing fluorescent groups into it by chemical modification. During ducking, a fluorescent indicator must be introduced into the sorption layer in advance, which complicates the operation technique and may also negatively affect the chromatographic separation of the detected substances by changing the properties of the used sorbent.
Кроме того, дл избирательного определени элементов необходимо четкое их разделение на хроматограммах. В случае более размытых хроматограмм и перекрывающихс зон метод не обладает избирательностью.In addition, for the selective determination of elements, they must be clearly separated in chromatograms. In the case of more diffuse chromatograms and overlapping zones, the method does not have selectivity.
Целью изобретени вл етс повышение избирательности и расщирение области применени способа.The aim of the invention is to increase the selectivity and expansion of the field of application of the method.
Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу идентификации и определени содержаний химических соединений в веществе, заключающемус в разделении анализируемого вещества на компоненты методом тонкослойной хроматографии, облучении хроматограммы электромагнитным излучением и регистрации интенсивности флуоресценции определ емых компонентов, по которым суд т о их содержании, на хроматографическую пластинку в точку перед стартовой линией на рассто нии 3-5 мм от нее нанос т известное количество вещества, служащего внутренним стандартом, в качестве которого используют химическое соединение , характеризующеес параметром удерживани , не превышающим 0,01, сканируют сорбционный слой с разделенными компонен тами по пр мой перемещени компонентов, определ емой подвижной фазой, облуча его коллимированным рентгеновским излучением и регистриру характеристическое рентгеновское излучение одного из элементов , вход щих в определ емый компонент.The goal is achieved by the fact that according to the method of identifying and determining the contents of chemical compounds in a substance, which consists in the separation of the analyte into components by thin-layer chromatography, irradiating the chromatogram with electromagnetic radiation and recording the fluorescence intensity of the determined components, which are judged on their content, for chromatographic a plate to a point in front of the starting line at a distance of 3-5 mm from it is applied a known amount of a substance that serves as an internal m standard, which is used as a chemical compound, characterized by a retention parameter not exceeding 0.01, scan the sorption layer with separated components by direct movement of components determined by the mobile phase, irradiating it with collimated x-rays and registering the characteristic x-rays of one of elements included in the defined component.
Кроме того, ширину пучка рентгеновского излучени выбирают не более 0,2 ширины зоны определ емого компонента, характеризующегос на хроматограмме наиболее узкой зоной, и производ т интегрирование измер емого сигнала с учетом формы зоны хроматограммы.In addition, the width of the X-ray beam is chosen to be no more than 0.2 of the zone width of the component being detected, characterized by the narrowest zone on the chromatogram, and the measured signal is integrated with regard to the shape of the chromatogram zone.
В зависимости от содержани элемента в зоне сканирование хроматограммы может проводитьс автоматически путем ее перемещени под рентгеновским зондом с одновременной записью интенсивности аналитической линии на диаграмме самопишущего потенциометра или (при малом содержании ) путем установки отдельных «точек хроматограммы под зонд и регистрации интенсивности за определенный интервал времени (обычно 10-100 с) дл накоплени сигнала, обеспечивающего требуемую точность . Объектный столик с микроприводом обеспечивает установку образца с погрешностью не более 0,01 мм, причем положение и перемещение образца может контролироватьс визуально с помощью встроенного в прибор микроскопа. Это позвол ет детально изучить распределение элементов по всей поверхности хроматограммы. В соответствии с требуемым пространственным разрешением, обусловленным размерами хроматографических зон, рентгеновский зонд коллимируетс диафрагмой диаметром 0,1 - 1 мм. В данном случае размеры зон на хроматограммах (в частности, никел и кобальта) составл ют 10-20 мм (в продольном направлении) и 2-3 мм (в поперечном направлении) поэтому зонд диаметром 1 мм вл етс оптимальным. Дл количественной и качественной оценки полученный плоскостной хроматограммы важным вл етс использование метода внутреннего стандарта. Однако традиционный метод внутреннего стандарта, при котором стандартное вещество вводитс в анализируемую пробу перед анализом, не может быть использован, так как стандарт может (особенно при анализе неорганических соединений ) реагировать с растворителем или компонентами анализируемой смеси, а зона стандарта может налагатьс на зоны анализируемых соединений. Дл преодолени этих затруднений в общем случае необходимо провести специальное исследование, равное или превышающее по сложности рещаемую задачу. Кроме того, метод внутреннего стандарта должен был в данном случае учитывать требовани как тонкослойной хроматографии , так и ренгенофлюоресцентного анализа. Предлагаемый метод внутреннего стандарта заключаетс в том, что раствор с внутренним стандартом необходимо наносить на рассто нии 3-5 мм до стартовой линии. Кроме того, необходимо, чтобы стандартное вещество (вещества) практически не перемещалось в ходе хроматографического разделени на слое, т.е. чтобы параметр удерживани стандарта (Rf) не был больше 0,01. В противном -случае возможно перекрывание зон определ емых веществ зоной стандарта . Предлагаемым способом могут исследоватьс плоскостные хроматограммы на любых подложках (стекло, полимерна пленка , алюминиева фольга). Подложка не оказывает вли ни на результаты анализа, так как при определении концентрации элементов по рентгеновским лини м учитываетс фон от сорбционного сло и подложки. Апробирование способа проведено на флуоресцентном микроанализаторе. Пример 1. Исследование возможности раздельного определени микрограммовых содержаний никел и кобальта. На фиг. 1 представлены кривые распределени никел и кобальта после их хроматографического разделени из растворов их хлоридов при содержании каждого из элементов по 1 мкг, а также схематическое изображение хроматограммы в масштабе записи концентрационных кривых и интенсивности сигнала от внутреннего стандарта (1-10 г кобальта и 1-10 г никел ), нанесенного на рассто нии 4 мм от стартового п тна. Кривые сн ты по аналитическим лини м кобальта (СоК«) и никел ( при облучении хроматограммы рентгеновским излучением трубки с вольфрамовым анодом (диаметр коллимирующей диафрагмы 1 им). Эти кривые иллюстрируют избирательность метода, его разрещающую способность и чувствительность. При, суммарном содержании нанесенных на слой элементов 1 мкг определ ютс их нанограммовые количества в отдельных зонах хроматограмм. Пример 2. Исследование возможности определени различных ионных форм молибдена , разделенных предварительно хроматографически при исследовании сол нокислых растворов. Обща концентраци молибдена в растворе . Нанос т на старт микролитровые объемы исследуемого раствора. На фиг. 2 показано распределение молибдена , сн тое по интенсивности аналитической линии молибдена MoKot, в сорбционном слое (вдоль направлени движени потока подвижной фазы) с разрешением 1 мм. Это распределение вы вл ет различные ионные формы молибдена, которые можно идентифицировать как изополимолибдаты молибдена (IV) в нижней зоне, катионные полимерные формы молибдена (V и VI) в центре хроматограммы и хлорокомплекса молибден (VI) у фронта растворител . На фиг. 2 приведено также схематическое изображение хроматограммы. Зона изополимолибдатов молибден (Vi) имеющих в выбранных услови х R О, используетс в качестве внутреннего стандарта. При использовании изобретени объектами анализа могут быть вещества как неорганической , так и органической природы, в том числе и элементоорганические соединени , при этом в принципе возможно определение широкого круга элементов с атомным номером от 3 до 105. Способ характеризуетс полной избирательностью, так как каждый элемент может быть определен независимо от присутстви других элементов. Абсолютный предел обнаружени 10 -10 г. Локальность метода характеризуетс возможным диаметром анализируемой зоны 0,1 -1,0 мм. Метод анализа вл етс неразрушающим , обеспечивает полную сохранность образца, в том числе и в отношении структуры и состава определ емых соединений . Кроме того, возможна одновременна регистраци нескольких элементов (компонентов ) в каждой точке (зоне) хроматограммы .Depending on the content of the element in the zone, the chromatogram can be scanned automatically by moving it under an X-ray probe while simultaneously recording the intensity of the analytical line on the self-recording potentiometer chart or (at a low content) by setting individual "chromatogram points under the probe and recording the intensity over a certain time interval ( typically 10-100 s) to accumulate a signal providing the desired accuracy. A microdrive object table ensures that the sample is installed with an error of no more than 0.01 mm, and the position and movement of the sample can be visually monitored using a microscope built into the instrument. This allows a detailed study of the distribution of elements over the entire surface of the chromatogram. In accordance with the required spatial resolution, due to the size of the chromatographic zones, the X-ray probe is collimated with a diaphragm of 0.1-1 mm diameter. In this case, the dimensions of the zones in the chromatograms (in particular, nickel and cobalt) are 10–20 mm (in the longitudinal direction) and 2-3 mm (in the transverse direction), so the probe with a diameter of 1 mm is optimal. For quantitative and qualitative assessment obtained by the plane chromatogram, it is important to use the internal standard method. However, the traditional internal standard method, in which a standard substance is introduced into an analyzed sample before analysis, cannot be used, since the standard can (especially when analyzing inorganic compounds) react with a solvent or components of the analyzed mixture, and the standard zone can be applied to the zones of the analyzed compounds . In order to overcome these difficulties, in the general case, it is necessary to carry out a special study, which is equal or more than the task to be solved. In addition, the internal standard method in this case should take into account the requirements of both thin-layer chromatography and X-ray fluorescence analysis. The proposed internal standard method is that the solution with an internal standard must be applied at a distance of 3-5 mm to the starting line. In addition, it is necessary that the standard substance (s) practically did not move during the chromatographic separation on the layer, i.e. so that the retention parameter standard (Rf) is not greater than 0.01. Otherwise, it is possible that the zones of the detected substances overlap the standard zone. The proposed method can test planar chromatograms on any substrates (glass, polymer film, aluminum foil). The substrate does not affect the results of the analysis, since the background from the sorption layer and the substrate is taken into account when determining the concentration of elements from x-ray lines. Testing method conducted on a fluorescent microanalyzer. Example 1. Investigation of the possibility of separate determination of microgram content of nickel and cobalt. FIG. Figure 1 shows the distribution curves of nickel and cobalt after their chromatographic separation from solutions of their chlorides with the content of each of the elements of 1 µg, as well as a schematic representation of the chromatogram on a scale recording the concentration curves and signal intensity from an internal standard g nickel) deposited at a distance of 4 mm from the starting spot. The curves are taken from analytical lines of cobalt (CoC) and nickel (when the chromatogram is irradiated with X-rays from a tube with a tungsten anode (diameter of collimating diaphragm 1). These curves illustrate the method’s selectivity, its resolution and sensitivity. a layer of 1 µg of elements is determined by their nanogram quantities in separate zones of chromatograms Example 2. The study of the possibility of determining various ionic forms of molybdenum separated by preliminary chromatography ski in the study of hydrochloric acid solutions. The total concentration of molybdenum in the solution. Microliter volumes of the test solution are deposited. with a resolution of 1 mm. This distribution reveals various ionic forms of molybdenum, which can be identified as molybdenum (IV) isopoly molybdates in the lower zone, cationic polymeric forms of molybdenum (V and VI) in the center of chromium togrammy chlorocomplexes and molybdenum (VI) from the solvent front. FIG. 2 also shows a schematic representation of a chromatogram. The area of molybdenum (Vi) isopolimolybdates having R O in selected conditions is used as an internal standard. When using the invention, the objects of analysis can be substances of both inorganic and organic nature, including organometallic compounds, in principle, it is possible to define a wide range of elements with atomic number from 3 to 105. The method is characterized by complete selectivity, since each element can be determined independently of the presence of other elements. The absolute detection limit is 10 -10 g. The locality of the method is characterized by a possible diameter of the analyzed zone of 0.1 -1.0 mm. The method of analysis is non-destructive, ensures complete preservation of the sample, including with regard to the structure and composition of the compounds to be determined. In addition, simultaneous recording of several elements (components) at each point (zone) of the chromatogram is possible.
Таким образом, предлагаемый способ рас шир ет возможности анализа: расшир ет класс анализируемых веществ и число определ емых элементов, дает возможность оценивать количественное соотношение разновалентных и иных форм нахождени элементов , поэтому устанавливать полноту хроматографического разделени элементов.Thus, the proposed method expands the analysis possibilities: expands the class of analyzed substances and the number of elements to be determined, makes it possible to estimate the quantitative ratio of different valence and other forms of finding elements, therefore, to establish the completeness of the chromatographic separation of elements.
3fy(WOcl3fy (WOcl
тоthat
H30noJ}UMonuSdambi М/H30noJ} UMonuSdambi M /
тоthat
500500
Ю 20 30 W 50 60 10 80 90 100 ммU 20 30 W 50 60 10 80 90 100 mm
дает возможность изучить характер распределени компонентов не только по всей хроматограмме , но и в пределах каждой хроматографической зоны.It makes it possible to study the nature of the distribution of components not only throughout the chromatogram, but also within each chromatographic zone.
Способ можно использовать дл решени таких аналитических задач, которые не могут быть решены в отдельности ни хроматографией (например, в случае неполного разделени двух и более соединений, каждое из которых качественно отличаетс от других содержанием хот бы одного элемента), ни рентгенофлуоресцентным методом (например , в случае, когда необходимо определить различные ионные формы одного и того же элемента).The method can be used to solve such analytical tasks that cannot be solved separately either by chromatography (for example, in case of incomplete separation of two or more compounds, each of which qualitatively differs from the others by the content of at least one element), or by x-ray fluorescence method (for example, in the case when it is necessary to determine different ionic forms of the same element).
У лоооммпжксы МU looommpksy M
Внутренний стандарт.Internal standard.
Фиг. 2FIG. 2
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833559556A SU1087857A1 (en) | 1983-03-03 | 1983-03-03 | Method of chemical compound identification and determination content thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833559556A SU1087857A1 (en) | 1983-03-03 | 1983-03-03 | Method of chemical compound identification and determination content thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1087857A1 true SU1087857A1 (en) | 1984-04-23 |
Family
ID=21052102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833559556A SU1087857A1 (en) | 1983-03-03 | 1983-03-03 | Method of chemical compound identification and determination content thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1087857A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2781625C2 (en) * | 2020-12-02 | 2022-10-17 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ)" | Method for x-ray-fluorescent determination of content of metal impurities in thin metal foils |
-
1983
- 1983-03-03 SU SU833559556A patent/SU1087857A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Шеллард Э. Количественна хроматографи на бумаге и в тонком слое. М., «Мир, 1971, с. 105-115. 2.Высокоэффективна тонкослойна хроматографи . Под ред. А. Златкиса и Р. Кайзе ра. М., «Мир, 1979, с. 187-193. 3.Кирхнер Ю. Тонкослойна хроматографи . М., «Мир, 1981, с. 339-350, 355-367. 4.Березкин В. Г., Бочков А. С. Количественна тонкослойна хроматографи . Инструментальные методы. М., «Наука, 1980, с. 75-108, 115-116 (прототип). * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2781625C2 (en) * | 2020-12-02 | 2022-10-17 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ)" | Method for x-ray-fluorescent determination of content of metal impurities in thin metal foils |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6136549A (en) | systems and methods for performing magnetic chromatography assays | |
| Harper et al. | An overview of forensic drug testing methods and their suitability for harm reduction point-of-care services | |
| JP4997222B2 (en) | Multifunctional and configurable assay | |
| JPH0255744B2 (en) | ||
| US7241381B2 (en) | Method and apparatus for detecting chemical binding | |
| Patel et al. | Experimental aspects and implementation of HPTLC | |
| Claes et al. | Comparison of Grazing Emission XRF with Total Reflection XRF and Other X‐Ray Emission Techniques | |
| SU1087857A1 (en) | Method of chemical compound identification and determination content thereof | |
| KR960010696B1 (en) | Determination of analyte concentration using two labelling markers | |
| Capitán-Vallvey et al. | Determination of calcium by a single-use optical sensor | |
| DE19611347A1 (en) | System for the quantitative, spatially resolved evaluation of test elements | |
| JP2006284279A (en) | A method for selecting a calibration curve when measuring colored test strips. | |
| ATE245282T1 (en) | IMPROVE ANALYZER THROUGHPUT USING PIPETTE TIP ANALYSIS | |
| Lefar et al. | Thin layer densitometry | |
| Hara et al. | Systematic Analysis of Steroids. V. Densitometric Analysis of Thin-layer Chromatogram. | |
| Polesuk et al. | Chromatographic detection | |
| Gifford et al. | Construction and evaluation of a scanning thin-layer single-disc multi-slot phosphoimeter | |
| JP2000055842A (en) | X-ray imaging analysis method and apparatus | |
| Vaz Jr | Analytical techniques | |
| Howard et al. | Automated instrumentation for fluorescence assays on reagent strips | |
| Moldoveanu et al. | Method Development in Analytical HPLC | |
| Ashcraft | Optimization of XRF Experimental Protocol for Bruker Picofox | |
| RU2065599C1 (en) | Portable x-ray spectrum sensor and method for its implementation | |
| Mustillo et al. | The development and role of near-infrared detection in thin-layer chromatography | |
| Vaz Jr | Chemical Analyses for Agriculture |