[go: up one dir, main page]

SU1073253A1 - Method for producing stabilized agent for thermoplastics and synthetic rubber - Google Patents

Method for producing stabilized agent for thermoplastics and synthetic rubber Download PDF

Info

Publication number
SU1073253A1
SU1073253A1 SU813368638A SU3368638A SU1073253A1 SU 1073253 A1 SU1073253 A1 SU 1073253A1 SU 813368638 A SU813368638 A SU 813368638A SU 3368638 A SU3368638 A SU 3368638A SU 1073253 A1 SU1073253 A1 SU 1073253A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sulfur
asphaltenes
thermoplastics
synthetic rubber
hours
Prior art date
Application number
SU813368638A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валерий Михайлович Боголюбов
Владимир Владимирович Углев
Галина Ешиевна Гомбоева
Светлана Ивановна Писарева
Александр Александрович Сидоренко
Нина Владимировна Кулагина
Original Assignee
Томский Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.В.Куйбышева
Институт химии нефти СО АН СССР
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Томский Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.В.Куйбышева, Институт химии нефти СО АН СССР filed Critical Томский Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.В.Куйбышева
Priority to SU813368638A priority Critical patent/SU1073253A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1073253A1 publication Critical patent/SU1073253A1/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРА ДЛЯ ТЕРМОПЛАСТОВ И СИНТЕТИЧЕСКИХ КАУЧУКОВ обработкой асфальтенов химическими реагентами, о т л и ч аю щ и и с   тем, что, с целью упрощени  сг особа, сокргицени  времени обработки, а также повышени  стабилиэируквдего эффекта, обработку ведут 1воздухом или кислородом при 100200°С в течение 1-8 ч, а затем серой; :в инертной среде при 180-220°С в течение Т5,5-1, 5 ч.METHOD Preparation of a stabilizer for thermoplastics and synthetic rubber processing asphaltenes chemical reagents on t l and h ide w and also with the fact that, in order to simplify cr lady sokrgitseni processing time and increasing stabilieirukvdego effect, the treatment is carried 1vozduhom or oxygen at 100200 ° C for 1-8 h, and then sulfur; : in an inert atmosphere at 180-220 ° C for T5.5-1.5 h.

Description

чh

:about

NDND

сдsd

со Изобретение относитс  к перераоо ке полимеров и может быть использовано длА получени  изделий из стабилизированных материалов в машиностроительной , электротехнической, радиотехнической и других отрасл х промышленности. Известно применение дл  стаб илизации полимеров синтетических кисло родсодержащих соединений (производные фенола и др.), серусодержащих соединений (алифатические сульфиды и др.) Большинство из примен емых стабилизаторов склонны улетучиватьс  из массы полимера вследствие небольших значений молекул рных 1ласЬ, в результате чего их стабилизирующее действие ослабл етс  Известны также стабилизаторы на основе сероасфальтенов 2j. Однако они недостаточно эффектив ны при высоких температурах. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ получе ни  стабилизатора на основе асфальтенов , содержащего в своем составе атомы серы и азота, заключающийс  в том, что асфальтены обрабатывают химическими реагентами - азотной кислотой,например, при в течение 4-12 ч, а затем после вьщержки при комнатной температуре в течение 12-36 ч полисульфидом натри  при 80 100°С в течение 8-16 ч З . Недостатками известного способа  вл ютс  „использование агрессивных и токсичных реактивов, необходимост приготовлени  растворов, больша  длительность процесса получени  (24 64 ч) . Кроме того, возрастакицие требовани  промыдленности предполагают применение более эффективных стабилизаторов. Цель изобретени  - упрощение спо соба, сокращение времени обработки а также повышение стабилизируквдего эффекта. Цель достигаетс  тем, что соглас но способу получени  стабилизатора дл  термопластов и синтетических- ка учуков обработкой асфальтенов хими- ческими реагентами обработку ведут воздухом или кислородом при 100-120 в течение 1-8 ч, а затем серой в : инертной среде при 180-220 G в течение 0,5-1,5 ч. Полученный продукт представл ет собой черный блест щий порошок, растворимый в широком круге растворителей , молекул рна  масса около 2000, содержание парамагнитных частиц 6, 8 «10. Состав продукта,%s асфальтены 75-87; сера 8-15; кислород 6-10. Пример. 0,5г асфальтенов постепенно нагревают на воздухе в приборе - дериватографе с 20 до . 100®С в течение 1 ч. Затем асфальтены растирают и смешивают с 0,05 г серы. Смесь прогревают в ампуле с аргоном при 200°С в течение 1 ч. Полученный продукт раствор ют в 15 мл бензола, отфильтровывают и к раствору приливают 300 мл петролейного эфира 70-100, при этом выпадает осадок продукта. Состав (продукт 1),%; асфальтены 87; сера 8; кислород 5. Пример 2.О,5 г йсфальтенов в тонкоразмрлотом виде окисл ют воздухом при а течение 8 ч. .Затем окисленные асфальтены смешивают с 0,1 г серы. Смесь прогревают в ампуле с аргоном при 180°С в течение 1,5 ч. Полученный продукт раствор ют в 15 мл бензола и к раствору приливают 300 мл петролейного эфира 70-100, при этом выпадает осадок продукта. Состав (продукт II),%s асфальтены 80; Ьера 12; кислород 8. ПримерЗ. О,5 г асфальтена в тонкоразмолотом виде окисл ют кислородом в ампуле при 100°С в течение . 2 ч. Затем окисленные асфальтены растирают с 0,125 г серы. Смесь , пригревают Ъ ампуле с аргоне nprf 220®С в течение 0,5 ч. Полученный продукт раствор ют в 15 мл бензола и к раствору приливают 300 мл петролейного эфира .70-100, при этс л выпадает осадок продукта. Состав (продукт 111),% асфальтены 75;- сера 15; кислород 10. Дл  исследовани  стабилизирующих рвойств полученньк продуктов ихввод т в различные, полимер. П р и м е р 4. 5 г полимера и 0,05-5 г стабилизатора (что составл ет соответственно 0,1-.5% от массы полимера) раствор ют в 5 мл бензола; нанесенный на стекл нную пластину раствор полимера выоуишвают на воз- . духе. Пленку полимера отдел ют от пластинки и сушат в вакууме до посто нной массы. Измельченную полимерную пленку в количестве 50 мг нагревают в приборе - дериватографе S а.тмосфере воздуха при скорости нагревани  5 град/мин. Результаты испытаний стабилизаторов ,, полученных в примерах 1-3 (соответственно продукты I-III), приведены в таблице. Дл  сравнени  использовались сероавотсодержащие асфешьтены (САА) с наиболее эффективным , составом, %: асфальтены 80, сера 15, аэот 5 (по прототипу) и промьйаленные стабилизаторы Неозон (ГОСТ-39-79/ и Бисфенол А (ГОСТ12138-76 ). Из таблицы видно, что полученные по пред оженнс «у способу продукты на основе асфальтенов не уступают прототипу (САА Ь а в р де случаев превосход т его на 7,4-45,1%, э такхе превосход т промышленные стабилизато  л.The invention relates to the recycling of polymers and can be used to obtain products from stabilized materials in the engineering, electrical, radio and other industries. It is known to use synthetic oxygen-containing compounds for stabilization of polymers (phenol derivatives, etc.), sulfur-containing compounds (aliphatic sulfides, etc.) Most of the stabilizers used tend to volatilize from the polymer mass due to low molecular weight values, resulting in their stabilizing effect weakened. Stabilizers based on sulfur asphaltenes 2j are also known. However, they are not sufficiently effective at high temperatures. The closest to the proposed technical essence and the achieved effect is the method of obtaining an asphaltene-based stabilizer containing in its composition sulfur and nitrogen atoms, which means that asphaltenes are treated with chemical reagents - nitric acid, for example, for 4-12 hours, and then after incubation at room temperature for 12-36 hours with sodium polysulfide at 80-100 ° C for 8-16 hours H. The disadvantages of this method are the use of aggressive and toxic reagents, the need to prepare solutions, the longer preparation process (24 64 hours). In addition, increasing the requirement of industrialization involves the use of more effective stabilizers. The purpose of the invention is to simplify the process, shorten the processing time and increase the stabilization of the effect. The goal is achieved in that according to the method of obtaining a stabilizer for thermoplastics and synthetic plastics by treating asphaltenes with chemical reagents, the treatment is carried out with air or oxygen at 100-120 for 1-8 hours and then with sulfur in an inert medium at 180-220 G for 0.5-1.5 hours. The resulting product is a black, glossy powder, soluble in a wide range of solvents, molecular weight about 2000, content of paramagnetic particles 6, 8, 10. The composition of the product,% s asphaltenes 75-87; sulfur 8-15; oxygen 6-10. Example. 0.5 g of asphaltenes are gradually heated in air in the device - derivatograph from 20 to. 100 ° C for 1 hour. Then the asphaltenes are ground and mixed with 0.05 g of sulfur. The mixture is heated in an ampoule with argon at 200 ° C for 1 hour. The resulting product is dissolved in 15 ml of benzene, filtered and 300 ml of petroleum ether 70-100 are poured into the solution, and a product precipitates. Composition (product 1),%; asphaltenes 87; sulfur 8; oxygen 5. Example 2.O, 5 g of isfaltenes in fine-grained form are oxidized with air for a for 8 hours. Then the oxidized asphaltenes are mixed with 0.1 g of sulfur. The mixture is heated in an ampoule with argon at 180 ° C for 1.5 hours. The resulting product is dissolved in 15 ml of benzene and 300 ml of petroleum ether 70-100 are added to the solution, and a product precipitates. Composition (product II),% s asphaltenes 80; Lera 12; oxygen 8. Example3. About 5 g of asphaltene in a finely milled form is oxidized with oxygen in a vial at 100 ° C for. 2 hours. Then the oxidized asphaltenes are ground with 0.125 g of sulfur. The mixture is heated with a b-ampoule with argon nprf 220®С for 0.5 h. The product obtained is dissolved in 15 ml of benzene and 300 ml of petroleum ether .70-100 is poured into the solution, and the product precipitates. Composition (product 111),% asphaltenes 75; - sulfur 15; oxygen 10. In order to study the stabilizing properties of the obtained products, they are introduced into a different polymer. EXAMPLE 4: 5 g of polymer and 0.05-5 g of stabilizer (which is respectively 0.1-.5% by weight of polymer) is dissolved in 5 ml of benzene; The polymer solution deposited on the glass plate is drawn on the surface. the spirit. The polymer film is separated from the plate and dried under vacuum to constant weight. The crushed polymer film in an amount of 50 mg is heated in a device — a derivatograph of the S a. Atmosphere of air at a heating rate of 5 deg / min. The test results of stabilizers, obtained in examples 1-3 (respectively, products I-III), are shown in the table. For comparison, sulfur-coiled asphechtenes (CAA) with the most effective composition were used,%: asphaltenes 80, sulfur 15, aot 5 (prototype) and industrial stabilizers Neozone (GOST-39-79 / and Bisphenol A (GOST 12138-76). From the table it can be seen that the products obtained on the basis of asphaltenes are not inferior to the prototype according to the predictions (CAA B and in a number of cases exceed it by 7.4-45.1%, this also exceeds industrial stabilizer l.

Использование предложенного способа упрощает процесс получени  стабилизатора, исключает использование агрессивных и токсичных реактивов , что способствует безопасностиUsing the proposed method simplifies the process of obtaining a stabilizer, eliminates the use of aggressive and toxic reagents, which contributes to safety

труда и сохранению окружающей среды, исключает необходимость приготовлени  растворов, сокращает врем  полу-i чени  стабилизатора, а также повышает стабилизирующий эффект.labor and preservation of the environment, eliminates the need for preparation of solutions, reduces the time for which the stabilizer is obtained, and also increases the stabilizing effect.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРА ДЛЯ ТЕРМОПЛАСТОВ И СИНТЕТИЧЕСКИХ КАУЧУКОВ обработкой асфальтенов химическими реагентами, о т л и ч βίο щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, сокращения времени обработки, а также повышения стабилизирующего эффекта, обработку ведут Воздухом или кислородом при 100200°С в течение 1-8 ч, а затем серой; :в инертной среде при 180-220°С в течение 6,5-1,5 ч.METHOD FOR PRODUCING A STABILIZER FOR THERMOPLASTES AND SYNTHETIC RUBBERS by treating asphaltenes with chemical reagents, with the exception that in order to simplify the method, reduce processing time, and increase the stabilizing effect, the treatment is carried out with Air or oxygen at 100200 ° C for 1-8 hours, and then sulfur; : in an inert atmosphere at 180-220 ° C for 6.5-1.5 hours >>
SU813368638A 1981-12-18 1981-12-18 Method for producing stabilized agent for thermoplastics and synthetic rubber SU1073253A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813368638A SU1073253A1 (en) 1981-12-18 1981-12-18 Method for producing stabilized agent for thermoplastics and synthetic rubber

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813368638A SU1073253A1 (en) 1981-12-18 1981-12-18 Method for producing stabilized agent for thermoplastics and synthetic rubber

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1073253A1 true SU1073253A1 (en) 1984-02-15

Family

ID=20987647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813368638A SU1073253A1 (en) 1981-12-18 1981-12-18 Method for producing stabilized agent for thermoplastics and synthetic rubber

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1073253A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Фойтт И; Стабилизаци полимеров RPOTJKB действи света и тепла. Л., Хими , 1964, с. 163, 272. . 2.Авторское свидетельство СССР №761498, кл. С 08 К 5/01, 1978. 3.Авторское свидетельство СССР 979370, кл. С 08 F 8/34, 1980 (прототип). *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Minsk et al. Imidization during polymerization of acrylamide
US6444450B2 (en) Large-scale production of polyphenols or polyaromatic amines using enzyme-mediated reactions
US3386950A (en) Stabilized poly
SU1073253A1 (en) Method for producing stabilized agent for thermoplastics and synthetic rubber
EP0636643B1 (en) Process for isolating polymer resins from solutions
CA1249097A (en) Polymers based on polyvinylene carbonate and/or polyhydroxymethylene, processes for their preparation and their use
CA1301399C (en) Process for partially curing polyarylene sulfides
US2973343A (en) Pyrrolidone polymerization
EP0210784B2 (en) Polymeric products, compositions, their manufacture and uses
US2543440A (en) Process for treating polymers produced by alkali metal catalyzed polymerizations
RU2343168C2 (en) Method of two-step polymerization in melt for obtaining polybenzimidazole, including improved solid-phase polymerization
KR900003226A (en) Ferromagnetic organic material having triarylmethane structure and method for manufacturing same
DE69805602T2 (en) PRODUCTION OF SOLID POLYASPARTATE SALT
US3228909A (en) Polyoxymethylene polymer stabilized with sulfur
US3692876A (en) Stabilized formaldehyde polymers
US4686278A (en) Recovering chlorinated polymers from solution
SU979370A1 (en) Process for producing stabilizer for thermoplasts and synthetic rubbers
US4987220A (en) Purification of poly(n-vinylcarbazole) containing impurities
US3254036A (en) Thermally stable carbodiimide polymers
US4835326A (en) Stabilization of bromostyrenes
SU526632A1 (en) The method of regeneration of sulfur vulcanizers
US2955105A (en) Process for improving polyolefins
Day et al. Synthesis of aliphatic polyesters containing tetracyanoquinodimethane units by low‐temperature polycondensation reactions
US3336256A (en) Oxymethylene polymers stabilized by 1, 3-thiazolidine-2-thiones
US3341508A (en) Preparation of polyolefins for chlorination and chlorination of polyolefins