SK282577B6

SK282577B6 - Spôsob oxychlorácie etylénu v jednostupňovom reaktore s nehybnou vrstvou

Info

Publication number: SK282577B6
Application number: SK484-97A
Authority: SK
Inventors: Pierluigi Fatutto; Andrea Marsella; Dario Vio
Original assignee: Evc Technology Ag
Priority date: 1994-10-20
Filing date: 1995-09-27
Publication date: 2002-10-08
Also published as: GB2294262B; TR199501292A2; NO971669L; BR9509391A; ATE191443T1; RU2141466C1; HUT77331A; AU3575795A; JP3014456B2; MA23697A1; NO308355B1; CN1134386C; SK48497A3; NO971669D0; PL319781A1; SA95160426B1; ES2144632T3; JPH10509698A; CZ288451B6; KR100274270B1

Abstract

Opisuje sa spôsob oxychlorácie etylénu na prípravu 1,2- dichlóretánu, spočívajúci v reakcii etylénu s látkou predstavujúcou zdroj chlóru a s látkou predstavujúcou zdroj kyslíka v oxychloračnom reaktore v prítomnosti katalyzátora, ktorého podstata spočíva v tom, že sa realizuje v jedinom reaktore a etylén je pri tejto reakcii prítomný vo veľkom molárnom prebytku voči chlóru. Vhodnou látkou, predstavujúcou zdroj chlóru, je kyselina chlorovodíková, vhodným katalyzátorom je katalyzátor, zahŕňajúci chlorid medi a molárny prebytok etylénu sa vo výhodnom spôsobe realizácie pohybuje v rozmedzí od 200 % do 700 %.ŕ

Description

Vynález sa týka spôsobu oxychlorácie etylénu, umožňujúceho výrobu chlórovaných uhľovodíkov, obzvlášť 1,2-dichlóretánu (v ďalšom texte označovanom skratkou EDC), s tým, že táto oxychlorácía je vykonávaná v reaktorovom systéme, ktorý zahrnuje jediný reaktor s nehybnou vrstvou.

Doterajší stav techniky

Z doterajšieho stavu techniky je známe, že uhľovodíky, ako napríklad etylén, môžu byť chlórované takým spôsobom, že sú v prítomnosti katalyzátora a za zvýšenej teploty a tlaku privedené k reakcii s chlorovodíkom a s plynmi, obsahujúcimi elementárny kyslík, obzvlášť vzduchom, alebo vzduchom obohateným kyslíkom, pričom týmto spôsobom možno vyrobiť chlórované uhľovodíky ako napríklad EDC. Táto reakcia môže byť realizovaná prostredníctvom dvoch rôznych reaktorových technológií. Prvá z nich je technologický proces, v ktorom sa používa reaktor s fluidnou vrstvou, pričom pri tejto technológii je plynná zmes reakčných zložiek privádzaná do kontaktu s fluidizovateľným práškovitým katalyzátorom. Druhá metóda predstavuje technologický proces, ktorý je založený na použití reaktora s nehybnou vrstvou, s tým, že pri tejto technológii plynné reakčné zložky pretekajú cez nehybný katalyzátor, ktorý je umiestnený vnútri tohto reaktora.

Reaktory s fluidnou vrstvou majú množstvo nevýhod, ako napríklad potenciálnu lepivosť práškovitého katalyzátora, neustálenú prevádzku, nie príliš veľkú selektivitu spôsobenú spätným miešaním plynu a tuhých častíc katalyzátora v reaktore, tepelné straty spôsobené zanášaním zväzkov tvoriacich chladiče, a ďalej obmedzenia, týkajúce sa rýchlosti reagujúcich zložiek, ktoré vychádzajú z potreby nespôsobiť straty katalyzátora jeho vynášaním z reaktora.

Na prekonanie týchto spomenutých problémov bola vyvinutá technológia, využívajúca reaktory s nehybnou vrstvou (pozri patent Spojených štátov amerických č. 3 892 816 a patent Spojených štátov amerických č. 4 123 467).

Hoci použitie reaktorov s nehybnou vrstvou eliminovalo mnohé z týchto problémov, spojených s používaním reaktorových systémov s fluidnou vrstvou, ich využívanie prinieslo veľa nových ťažkostí. Hlavným problémom, spojeným s prevádzkou reaktora s nehybnou vrstvou, je obťažnosť odvádzania tepla, vznikajúceho pri exotermnej oxychloračnej reakcii, z reaktora tak, aby nedošlo k prehriatiu tohto reaktora. Z tohto dôvodu nemôžu byť všetky potrebné reagujúce zložky dodávané do reaktora v presnom stechiometrickom pomere. Ďalej, vzhľadom na to, že z dôvodu zápalnosti môže byť nebezpečné zvyšovať koncentráciu kyslíka v zmesi dodávanej do reaktora nad 8 %, je táto reakcia realizovaná v dvoch alebo viac nasledujúcich stupňoch (obvykle v troch stupňoch), s tým, že etylén je privádzaný do prvého reaktora, zatiaľ čo prívody chlorovodíka a kyslíka sú rozdelené medzi tieto reaktory. Nezreagovaný etylén a niektoré inertné plyny sú recyklované späť do prvého reaktora.

V súvislosti s úsilím obmedziť výskyt lokálneho prehrievania a problémov s tým spojených bolo ďalej zistené, že je možné v rámci reaktora s nehybnou vrstvou meniť aktivitný profil katalyzátora takým spôsobom, že jeho aktivita v smere prietoku vzrastá. V tomto smere je možné poukázať napríklad na európsku patentovú prihlášku č. 0146925. Podľa doterajšieho stavu techniky je však viacstupňový re aktorový systém považovaný za nevyhnutný i v prípade, kedy je použitý tento profilovaný katalyzátor.

Podstata vynálezu

Podľa predmetného vynálezu bol vyvinutý nový spôsob katalytickej oxychlorácie etylénu, ktorý je teraz možné realizovať v jedinom reaktore s nehybnou vrstvou, pričom nedochádza k lokálnemu prehrievaniu tohto reaktora a zároveň je dosiahnutá vyhovujúca selektivita k etylénu, a takisto i viac než 99 %-né zužitkovanie chlorovodíka.

V spôsobe realizácie podľa vynálezu spočíva spôsob oxychlorácie etylénu, poskytujúci ako produkt 1,2-dichlóretán (EDC), v tom, že sa do reakcie privádza etylén, látka predstavujúca zdroj chlóru a látka predstavujúca zdroj kyslíka, s tým, že táto reakcia prebieha za prítomnosti katalyzátora v oxychloračnom reaktore s nehybnou vrstvou, pričom táto oxychlorácia je realizovaná v jedinom reaktore a etylén je pri tejto reakcii prítomný vo veľkom molámom prebytku k chlóru.

Vo výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu je ako zdroj chlóru použitý chlorovodík.

Vo výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu je ďalej etylén privádzaný v 200 %-nom až 700 %-nom molámom prebytku, vztiahnutom na stechiometrické množstvo chlorovodíka, aby tak bol vytvorený vysoký parciálny tlak etylénu.

Zdrojom kyslíka môže byť čistý kyslík alebo kyslíkom obohatený plyn. Vo výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu je kyslík dodávaný až v 15 %-nom molámom prebytku, vztiahnutom na stechiometrické množstvo chlorovodíka, pričom vo zvlášť výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu sa tento prebytok pohybuje v rozmedzí od 2 % do 8 %.

Účelom vysokého prebytku etylénu je predovšetkým zvýšenie selektivity tejto reakcie a ďalej takisto, vzhľadom na vysokú špecifickú tepelnú kapacitu, odvod tepla z reaktora. Nezreagovaný etylén je vo výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu znovu získaný a vrátený späť do reaktora alebo využitý pri iných procesoch, vyžadujúcich etylén, ako napríklad pri priamych chloračných reakciách.

Zloženie plynu, určeného k recyklácii, dosahuje rovnováhu, ktorá závisí obzvlášť od rýchlosti spaľovania, od množstva inertných plynov vo východiskových surovinách a od prietokovej rýchlosti. V závislosti od týchto uvedených ľaktorov môže koncentrácia etylénu v tomto plyne kolísať v rozmedzí od 10 % do 90 %. Vlastný prebytok etylénu na vstupe bude následne závisieť od jeho koncentrácie v odchádzajúcom plyne, určenom na recykláciu, a od prietokovej rýchlosti tohto plynu.

Všeobecne platí, že prebytok etylénu k jeho stechiometrickému množstvu, určenému na základe množstva chlorovodíka, môže byť v percentuálnom vyjadrení vypočítaný na základe nasledovného vzťahu:

(Q1+Q2-Q6)

200 --------------Q3 s tým, že hodnota 100 zodpovedá stechiometricky požadovanému množstvu, pričom platí

Q1 -1/2 Q3 - Q5 - Q6 _Q2 = Q4 --------------Q1 -1/2 Q3 + Q5 a ďalej platí

100 Q7 - Q8 % O₂in

Q4= ----------------, %O₂in - %O₂rec

SK 282577 Β6 kde %O₂in znamená kyslík na vstupe do reaktora, %O₂rec znamená kyslík v recyklovanom prúde.

Použité symboly sú definované nasledovným spôsobom: Q1 = mol/h čerstvého etylénu,

Q2 = mol/h recyklovaného etylénu,

Q3 = mol/h kyseliny chlorovodíkovej,

Q4 = mol/h celkového recyklovaného množstva,

Q5 = mol/h spáleného etylénu,

Q6 = mol/h privedených inertných plynov,

Q7 = mol/h privedeného kyslíka,

Q8 = mol/h celkových čerstvých reagujúcich zložiek.

Regulácia prietokovej rýchlosti recyklovaného plynu môže byť použitá ako prostriedok na nastavenie koncentrácie kyslíka na vstupe do reaktora, a tým zároveň i na ovplyvnenie teploty v miestach lokálneho prehrievania. Za tlakových a teplotných podmienok, existujúcich na vstupe do reaktora, je dolná medza zápalnosti dosiahnutá pri koncentrácii kyslíka, pohybujúcej sa okolo 8 %. Vo výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu je vzhľadom na bezpečnostné a prevádzkové dôvody udržovaná koncentrácia kyslíka v rozmedzí od 5 % do 6 % objemových, pretože pri použití vyšších koncentrácií môže vo vrstve katalyzátora dochádzať k nárastu teploty v dôsledku intenzívnejšieho lokálneho prehrievania.

Teplota v miestach lokálneho prehrievania sa obvykle pohybuje v rozmedzí od 230 °C do 280 °C, v závislosti od množstva faktorov, medzi ktorými je zahrnutý napríklad priemer reaktora.

Reaktorom, ktorý je použitý v spôsobe realizácie podľa vynálezu, je rúrkový reaktor. Vo výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu je tento reaktor tvorený množstvom rúrok, zväzkovite umiestnených v rámci jediného chladiaceho plášťa. Vo výhodnom spôsobe realizácie sa ďalej vnútorný priemer každej z týchto rúrok pohybuje v rozmedzí od 20 mm do 40 mm. Priemery nižšie ako 20 mm nie sú vhodné, pretože v takomto prípade je nevyhnutné použiť v priemyselnom reaktore veľmi veľký počet týchto rúrok, aby bolo možné dosiahnuť postačujúcu výrobnú kapacitu reaktora, zatiaľ čo pri priemeroch týchto rúrok vyšších ako 40 mm dochádza vnútri vrstvy katalyzátora pri lokálnom prehrievaní k nadmerne zvýšeným teplotám.

Vo výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu sa dĺžka tohto reaktora pohybuje v rozmedzí od 3,5 m do 8 m. Pri dĺžke nižšej než 3,5 m je čas zdržania v tomto reaktore príliš krátky, čo v konečnom dôsledku vedie buď k nízkemu stupňu premeny reagujúcich zložiek alebo k nízkemu špecifickému výkonu reaktora; dĺžka väčšia než 8 m potom nie je k dosiahnutiu vysokej konverzie kyseliny chlorovodíkovej a kyslíka potrebná a nie je takisto nevyhnutná na zaistenie vysokého špecifického výkonu reaktora.

Vrstvy katalyzátora môžu byť vnútri reaktora usporiadané rôznymi spôsobmi. Reaktor môže byť napríklad týmto katalyzátorom jednoducho naplnený, a to obvyklým spôsobom bez použitia profilovanej distribúcie katalyzátora. Ďalej môže byť prípadne použitá jednoducho profilovaná výplň, v rámci ktorej je katalyzátor naplnený v dvoch vrstvách, pričom prvá vrstva je tvorená katalyzátorom s nízkou aktivitou alebo nariedeným katalyzátorom (pozri patent Spojených štátov amerických č. 4 123 467), pričom táto vrstva je použitá preto, aby sa zamedzilo lokálnemu prehrievaniu, zatiaľ čo druhá vrstva je tvorená katalyzátorom s vyššou aktivitou alebo vyššou koncentráciou, pričom táto vrstva je použitá preto, aby bola zvýšená rýchlosť prebiehajúcej reakcie. Ďalej môže byť použitá komplexnejším spôsobom profilovaná výplň, tvorená súborom niekoľkých vrstiev katalyzátora, v ktorých aktivita (alebo koncentrácia) tohto katalyzátora od prvej do poslednej vrstvy postupne vzrastá. Voľba vhodného spôsobu plnenia katalyzátora bude závisieť od maximálnej teploty v miestach lokálneho prehrievania, ďalej od vnútorného priemeru a dĺžky rúrkového reaktora a takisto od projektovaného výkonu reaktora.

Vo výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu je posledná časť reaktora vyplnená katalyzátorom s vysokou aktivitou, podobne ako v treťom reaktore trojstupňového oxychloračného procesu.

V spôsobe realizácie podľa vynálezu je použitý katalyzátor na nosiči, ktorý je podľa doterajšieho stavu techniky známy a v ktorom chlorid meďnatý tvorí hlavnú aktívnu zložku a oxid hlinitý, oxid kremičitý, hlinitokremičitan, prípadne látky podobného typu, tvoria nosič. Tento nosičový materiál môže byť prítomný vo forme guľových, kockových alebo kužeľovitých častíc, prípadne vo forme dutých valčekov, valcovitých tabletiek, výstupkovitých peliet alebo iných tvarov.

Na zlepšenie selektivity k EDC môže tento katalyzátor popri chloride medi obsahovať promótory, ako napríklad chloridy draslíka, horčíka, sodíka, lítia, vápnika, céru alebo cézia. V spôsobe realizácie podľa vynálezu je aktivitný profil vo vrstve katalyzátora usporiadaný takým spôsobom, aby v bode, ležiacom v rozmedzí od 70 % do 80 % vzdialenosti pozdĺž vrstvy katalyzátora, bol dosiahnutý stupeň premeny kyseliny chlorovodíkovej vyšší než 98 %. Posledných 20 % až 30 % vrstvy katalyzátora plní funkciu dokončievacieho stupňa, takže bude v prebiehajúcej reakcii zaistený vysoký stupeň premeny dokonca aj v prípade, keď sa v prvej časti vrstvy katalyzátora bude postupom času strácať jeho aktivita.

Vo výhodnom spôsobe realizácie podľa vynálezu sú reagujúce zložky predhriate na teplotu, pohybujúcu sa v rozmedzí od 100 °C do 200 °C. Reakčný tlak môže dosiahnuť hodnoty až 2 MPa (20 barg), vo výhodnom spôsobe realizácie sa reakčný tlak pohybuje v rozmedzí od 0,4 MPa (4 barg) do 0,7 MPa(7barg).

Príklady uskutočnenia vynálezu

Postup oxychlorácie etylénu v jednostupňovom reaktore s nehybnou vrstvou podľa predmetného vynálezu bude v ďalšom podrobnejšie opísaný pomocou konkrétnych príkladov realizácie a s odkazom na obrazovú prílohu, predstavujúcu schematické znázornenie jednostupňového oxychloračného zariadenia, pričom tieto príklady realizácie sú iba ilustratívne a nijako neobmedzujú rozsah vynálezu.

Príklad 1

Reaktorová jednotka bola v tomto príklade tvorená niklovou rúrkou typu BWG s vonkajším priemerom 2,54 centimetra a s dĺžkou 760 centimetrov; vnútri tejto rúrky bola v jej osi vedená teplomemá záchytka s vonkajším priemerom 6 milimetrov, v ktorej bolo umiestnených osem termočlánkov, ktoré umožňovali záznam teplotného profilu v tomto reaktore. Tento reaktor bol obklopený vonkajším plášťom, v ktorom bola použitím pary s teplotou 210 °C a tlakom 1,8 MPa (18 barg) riadená teplota tejto reakcie. Reakčný tlak bol regulovaný pomocou pneumatického ventilu na výstupe z reaktora.

Reakčné zložky boli najprv predhriate v tepelnom výmenníku, vyhrievanom parou s tlakom 1,8 MPa (18 barg), potom sa realizovalo zmiešanie etylénu, kyseliny chlorovodíkovej a dusíka, a nasledovne bol pridaný kyslík, ktorého pridanie bolo realizované v miešacom zariadení, v ktorom bola rýchlosť prúdenia týchto plynov vyššia ako rýchlosť šírenia etylénového plameňa. Katalyzátor, ktorý bol použitý

SK 282577 Β6 v tomto príklade, bol bežný priemyselný katalyzátor na kyslíkový trojstupňový proces s nehybnou vrstvou, s tým, že tento katalyzátor bol tvorený dutými valcovitými časticami, obsahujúcimi meď a chlorid draselný, usporiadanými takým spôsobom, že množstvo medi sa od vstupu do výstupu z reaktora pohybovalo v rozmedzí od 24 g/1 do 60 g/1. Objem vrstvy katalyzátora bol 2,6 litra. Do tohto reaktora bola privádzaná zmes 223,1 mol/h etylénu, 66,8 mol/h kyseliny chlorovodíkovej, 17,5 mol/h kyslíka a 18 mol/h dusíka. Prebytok kyslíka bol 4,8 %.

Dusík bol v tomto prípade použitý preto, aby zastupoval inertné plyny v recyklovanom plyne a jeho množstvo bolo závislé od množstva vracaného späť do procesu. V tomto prípade bol recyklovaný plyn tvorený z 90 % etylénom a z 10 % inertnými plynmi. Tlak na vstupe do reaktora bol 0,51 MPa (5,1 barg) a tlak na výstupe z reaktora bol 0,35 MPa (3,5 barg). Teplota chladiaceho plášťa bola udržovaná na 210 °C. Prúd, odchádzajúci z reaktora a tvorený zmesou etylénu, kyslíka, kyseliny chlorovodíkovej, dusíka, EDC, vody, CO_X a vedľajšími produktmi, bol analyzovaný s nasledujúcimi výsledkami:

Analýzou prúdu, odchádzajúceho z reaktora, boli zistené nasledovné výsledky:

Stupeň premeny kyslíka na surový EDC Stupeň premeny HCI na surový EDC Výroba EDC

Selektivita etylénu k CO_X

Selektivita etylénu k EC1

Selektivita etylénu k chloralu

Selektivita etylénu k EDC

Selektivita etylénu k nečistotám Teplota lokálneho prehrievania

90,9 %

99%

46,2 mol/h

0,13 % mol

0,25% mol

0,10% mol

99,12% mol

0,40 % mol

233 °C

Selektivita etylénu k CO_X

Selektivita etylénu k EC1

Selektivita etylénu k EDC

Selektivita etylénu k chloralu

Selektivita etylénu k nečistotám Teplota lokálneho prehrievania

94,7 %

99,4 %

32,8 mol/h

0,6 % mol

0,24 % mol 98,66% mol

0,15% mol

0,35 % mol

233 °C

Príklad 2

V tomto príklade bol použitý rovnaký reaktor a rovnaké usporiadanie katalyzátora ako v príklade 1. Do tohto reaktora bola privádzaná zmes, zahŕňajúca 169 mol/h etylénu, 71,5 mol/h kyseliny chlorovodíkovej, 19,5 mol/h kyslíka a 65 mol/h dusíka. Prebytok kyslíka bol 9 %. V recyklovanom plyne bolo 70 % objemu tvorené etylénom a 30 % objemu bolo tvorené inertnými látkami. Tlak na výstupe z reaktora bol v tomto prípade 0,72 MPa (7,2 barg) a teplota v chladiacom plášti bola 210 °C.

Príklad 4

V tomto príklade bol zostavený reaktor, tvorený jednou 364,8 centimetrov dlhou niklovou rúrkou typu BWG 14 s vonkajším priemerom 3,2 centimetra, rovnakou, aká býva používaná v bežnom trojstupňovom priemyselnom reaktore, pričom vnútri tejto rúrky bola umiestnená teplomemá záchytka s vonkajším priemerom 6 milimetrov, obsahujúca štyri posuvné termočlánky. Systémy riadenia teploty, regulácie tlaku a privádzania reagujúcich zložiek do reaktora boli rovnaké ako v príklade 1. Objem vrstvy katalyzátora bol 1,8 litra. Použitý katalyzátor bol rovnakého rýpu ako v ostatných príkladoch. Obsah medi v tomto katalyzátore sa pohyboval v rozmedzí od 24 g/1 do 46 g/1.

Do tohto reaktora bola privádzaná zmes, zahŕňajúca 272 mol/h etylénu, 97,5 mol/h kyseliny chlorovodíkovej, 26,8 mol/h kyslíka a 24,6 mol/h dusíka. Prebytok kyslíka bol 10 %. V recyklovanom plyne bolo 90 % objemu tvorené etylénom a 10 % objemu bolo tvorené inertnými látkami. Tlak na výstupe z reaktora bol v tomto prípade 0,55 MPa (5,5 barg), tlakový pokles bol 0,055 MPa (0,55 barg). Analýzou prúdu, odchádzajúceho z reaktora, boli zistené nasledovné výsledky:

Stupeň premeny kyslíka na surový EDC 89 %

Stupeň premeny HCI na surový EDC 98 %

Výroba EDC

Selektivita etylénu k CO_X

Selektivita etylénu k EC1

Selektivita etylénu k EDC Selektivita etylénu k chloralu Selektivita etylénu k nečistotám Teplota lokálneho prehrievania

47,6 mol/h

0,13 % mol

0,20 % mol 99,10% mol

0,15% mol

0,42 % mol

258 °C

Selektivita etylénu k CO_X

Selektivita etylénu k EC1

Selektivita etylénu k chloralu

Selektivita etylénu k EDC

Selektivita etylénu k nečistotám Teplota lokálneho prehrievania

90,8 %

99,5 %

35,6 mol/h

0,34 % mol

0,17% mol

0,20 % mol 98,92 % mol

0,37% mol

277 °C

Príklad 5

V tomto príklade bol použitý rovnaký reaktor a rovnaké usporiadanie katalyzátora ako v príklade 4. Do tohto reaktora bola privádzaná zmes, zahŕňajúca 214,2 mol/h etylénu, 84,7 mol/h kyseliny chlorovodíkovej, 24,1 mol/h kyslíka a 21,6 mol/h dusíka. Prebytok kyslíka bol 13,4 %. V recyklovanom plyne bolo 90 % objemu tvorené etylénom a 10 % objemu bolo tvorené inertnými látkami. Tlak na výstupe z reaktora bol v tomto prípade 0,55 MPa (5,5 barg), tlakový pokles bol 0,055 MPa (0,5 barg). Analýzou prúdu, odchádzajúceho z reaktora, boli zistené nasledovné výsledky:

Príklad 3

V tomto príklade bol použitý rovnaký reaktor a rovnaké usporiadanie katalyzátora ako v príklade 1 a 2. Do tohto reaktora bola privádzaná zmes, zahŕňajúca 267,55 mol/h etylénu, 93,45 mol/h kyseliny chlorovodíkovej, 25 mol/h kyslíka a 50 mol/h dusíka. Prebytok kyslíka bol 7 %. V recyklovanom plyne bolo 80 % objemu tvorené etylénom a 20 % objemu bolo tvorené inertnými látkami. Tlak na výstupe z reaktora bol v tomto prípade 0,32 MPa (3,2 barg) a tlak na vstupe do reaktora 0,66 MPa (6,6 barg), a teplota v chladiacom plášti bola 210 °C.

Selektivita etylénu k CO_X

Selektivita etylénu k EC1

Selektivita etylénu k EDC

Selektivita etylénu k chloralu

Selektivita etylénu k nečistotám Teplota lokálneho prehrievania

87,1%

99,1% mol/h

0,30 % mol

0,20 % mol 98,50% mol

0,20 % mol

0,80 % mol

270 °C

Príklad 6

V tomto príklade bol použitý rovnaký reaktor ako v príklade 4 a 5, ale s rovnakým usporiadaním výplne katalyzátora ako v prvom stupni trojstupňového procesu, teda takým, ktoré zahŕňalo v prvých 3/5 reaktora 26 g/1 medi a 12 g/1 draslíka, a vo zvyšnej časti reaktora potom zahŕňalo 40 g/1 medi a 18 g/1 draslíka. Do tohto reaktora bola privádzaná zmes, zahŕňajúca 231 mol/h etylénu, 64,8 mol/h kyseliny chlorovodíkovej, 18 mol/h kyslíka a 42 mol/h dusíka. Tlak na výstupe z reaktora bol v tomto prípade 0,55 MPa (5,5 barg), tlakový pokles bol 0,045 MPa (0,45 barg). Analýzou prúdu, odchádzajúceho z reaktora, boli zistené nasledovné výsledky:

Stupeň premeny kyslíka na surový EDC Stupeň premeny HCl na surový EDC Výroba EDC

Selektivita etylénu k CO_X

Selektivita etylénu k EC1

Selektivita etylénu k EDC

Selektivita etylénu k chloralu

Selektivita etylénu k nečistotám

Teplota lokálneho prehrievania

88,5%

97,8%

31,7 mol/h

0,10% mol

0,20 % mol

99,30 % mol

0,10 % mol

0,30 % mol

255 °C

Claims

1. Spôsob oxychlorácie etylénu na výrobu 1,2-dichlóretánu (EDC), pri ktorom sa do reakcie uvádza etylén s látkou predstavujúcou zdroj chlóru a s látkou predstavujúcou zdroj kyslíka, realizovaný v oxychloračnom reaktore s nehybnou vrstvou v prítomnosti katalyzátora, vyznačujúci sa tým, že sa táto reakcia vykonáva v jedinom oxychloračnom reaktore s nehybnou vrstvou, pričom etylén je pri tejto reakcii prítomný vo veľkom molámom prebytku k chlóru v rozmedzí od 200 do 700 %.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že látkou, predstavujúcou zdroj chlóru, je kyselina chlorovodíková.

3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa t ý m , že katalyzátorom je chlorid meďnatý.

4. Spôsob podľa nároku 3, vyznačujúci sa t ý m , že tento katalyzátor ďalej zahrnuje chloridy draslíka, horčíka, cézia, sodíka, lítia, vápnika alebo céru.

5. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že kyslík je prítomný v molámom prebytku až 15 % k chlóru.

6. Spôsob podľa nároku 6, vyznačujúci sa t ý m , že molámy prebytok kyslíka sa pohybuje v rozmedzí od 2% do 8%.

7. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že aktivitný profil katalyzátora v smere prietoku reagujúcich zložiek vzrastá.

8. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že reaktor zahrnuje prinajmenšom jednu rúrku v rozmedzí od 20 mm do 40 mm a s dĺžkou pohybujúcou sa v rozmedzí od 3,5 m do 8,5 m.

9. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že plyny vystupujúce z reaktora sú recyklované.